TW202116965A - 研磨用組成物 - Google Patents

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村瀬雄彦
谷口恵
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日商福吉米股份有限公司
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Abstract

提供一種刮痕減低性優異的研磨用組成物。根據本發明，提供包含研磨粒、鹼性化合物、水溶性高分子及水的研磨用組成物。上述水溶性高分子，包含分子內具有甜菜鹼結構的水溶性高分子。

Description

研磨用組成物
本發明係關於研磨用組成物。本申請係主張基於2019年9月10日提出申請之日本專利申請2019-164951號之優先權，其申請之全部內容以參照方式併入本說明書中。
以往，對於金屬或半金屬、非金屬、其氧化物等的材料表面係使用研磨用組成物進行精密研磨。例如，使用作為半導體製品的構成要件等之矽晶圓的表面，一般而言經由精磨步驟或拋光步驟完工為高等級的鏡面。上述拋光步驟，例如，包含預備拋光步驟(預備研磨步驟)與最終拋光步驟(最終研磨步驟)。上述預備拋光步驟，例如可包含粗研磨步驟(一次研磨步驟)以及中間研磨步驟(二次研磨步驟)。作為關於上述研磨用組成物的技術文獻，例如可列舉專利文獻1。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利申請公開2008-235481號公報
[發明欲解決的問題]
近年，關於矽晶圓等之半導體基板和其他基板，逐漸要求刮痕的減低等、更高等級的表面。基板表面的檢查精度亦提升，檢測出以往未發現為問題之層級的微細刮痕，正檢討其的減低。再者，為了於最終製品實現更高等級的表面，最終研磨步驟為理所當然，更上游的研磨步驟，例如中間研磨步驟或粗研磨步驟中，逐漸冀求獨具匠心的基板的表面品質改善。
本發明係有鑑於上述情事者，以提供刮痕減低性優異的研磨用組成物為目的。 [解決課題用之手段]
根據本說明書係提供研磨用組成物。此研磨用組成物，包含研磨粒、鹼性化合物、水溶性高分子以及水。作為上述水溶性高分子，包含分子內具有甜菜鹼結構的水溶性高分子。使用上述組成的研磨用組成物進行研磨時，可減低研磨後的基板表面的刮痕。
又，本說明書中「刮痕」，無特別限定者，典型地，意指經由後述的實施例中所使用之光學檢查機(例如，KLA TENCOR公司製「Surfscan SP2」)觀察可檢測出的刮痕。
較佳一態樣中，前述研磨粒的平均二次粒徑為60nm以上。一般而言，研磨粒的粒徑大時容易產生刮痕，但經由本文所揭示的技術，即使使用具有上述平均二次粒徑的研磨粒的態樣，藉由分子內具有甜菜鹼結構之水溶性高分子的存在，可較佳實現刮痕減低。
較佳一態樣中，作為前述研磨粒係包含二氧化矽粒子。經由使用二氧化矽粒子作為研磨粒，容易獲得高的面品質。再者，於使用二氧化粒子作為研磨粒的研磨中，經由本文所揭示的技術，較佳可發揮刮痕減低效果。
較佳一態樣中，作為前述研磨粒係包含膠體二氧化矽。經由本文所揭示的技術，與包含膠體二氧化矽的組成可減低所產生的微細刮痕。亦即，使用膠體二氧化矽作為研磨粒的研磨中，可有效果地發揮刮痕減低效果。
較佳一態樣中，前述分子內具有甜菜鹼結構的水溶性高分子的含量，相對於前述研磨粒的含量100重量份為0.001重量份以上。 使用規定量以上的含有甜菜鹼結構的聚合物，刮痕減低效果係較佳實現。
較佳一態樣之研磨用組成物，作為前述鹼性化合物係包含氫氧化四級銨類。使用氫氧化四級銨類作為鹼性化合物時，較佳可保持研磨率同時減低刮痕。
較佳一態樣之研磨用組成物，進一步包含鹽。藉由包含組合上述鹼性化合物與鹽，利用研磨用組成物的pH的緩衝作用，易於維持研磨率。更佳係含有弱酸鹽作為前述鹽。
較佳一態樣之研磨用組成物，進一步包含螯合劑。藉由於研磨用組成物含有螯合劑，可抑制研磨對象物之金屬污染。
本文所揭示之研磨用組成物，較佳可使用於矽晶圓的預備研磨步驟。藉由使用上述研磨用組成物進行預備研磨，可減低以往未受到注目的預備研磨後的刮痕，藉此使後續步驟之中間研磨步驟或最終研磨步驟之研磨效率提升，可將最終研磨步驟後的研磨面，做成更高品質者。於預備研磨步驟使用本文所揭示之研磨用組成物，就可賦予研磨後完工為更高品質的研磨面之點而言為有意義的。
以下，說明本發明之適合的實施形態。又，本說明書中特別述及之事項以外的情事之本發明實施必要的情事，係可作為基於所屬技術領域中的先前技術之具有通常知識者的設計事項而予以把握。本發明可基於本說明書所揭示的內容與所屬技術領域中的技術常識進行實施。
＜研磨粒＞ 本文所揭示的研磨用組成物含有研磨粒。研磨粒係於研磨對象物的表面負責進行機械性的研磨。
研磨粒的材質及性狀並無特別限制，可相應於使用目的及使用態樣等而適宜選擇。研磨粒可一種單獨使用，亦可組合二種以上使用。作為研磨粒之例，可列舉無機粒子、有機粒子、以及有機無機複合粒子。作為無機粒子之具體例，可列舉二氧化矽粒子、氮化矽粒子、碳化矽粒子等矽化合物粒子，鑽石粒子等。作為有機粒子之具體例，可列舉聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子、聚丙烯醯腈粒子等。其中較佳為無機粒子。
作為本文所揭示之技術中特別較佳的研磨粒，可列舉二氧化矽粒子。本文所揭示的技術，例如上述研磨粒可較佳以實質上包含二氧化矽粒子的態樣實施。本文中「實質上」，意指構成研磨粒的粒子之95重量%以上(較佳為98重量%以上，更佳為99重量%以上，亦可為100重量%)為二氧化矽粒子。
二氧化矽粒子的種類並無特別限制，可適宜選擇。二氧化矽粒子可一種單獨使用，亦可組合二種以上使用。作為二氧化矽粒子之例，可列舉膠體二氧化矽、氣相式二氧化矽、沉降二氧化矽等。由研磨對象物表面難以產生刮痕，且可發揮良好的研磨性能(使表面粗度降低的性能等)而言，特別較佳為膠體二氧化矽。再者，根據本文所揭示的技術，可減低膠體二氧化矽為原因所產生的刮痕。膠體二氧化矽的種類並無特別限制，可適宜選擇。膠體二氧化矽可一種單獨使用，亦可組合二種以上使用。作為膠體二氧化矽之例，較佳可採用經由離子交換法之水玻璃(矽酸Na)作為原料所製作之膠體二氧化矽、以及烷醇化物法膠體二氧化矽。本文中，烷醇化物法膠體二氧化矽，係經由烷氧基矽烷的水解縮合反應所製造之膠體二氧化矽。
構成二氧化矽粒子的二氧化矽之真比重較佳為1.5以上，更佳為1.6以上、再佳為1.7以上。經由二氧化矽之真比重的增大，研磨率有變高的傾向。由該觀點，特別較佳係真比重為2.0以上(例如2.1以上)的二氧化矽粒子。二氧化矽之真比重的上限並無特別限定，例如2.3以下，例如2.2以下。作為二氧化矽之真比重，可採用使用乙醇作為置換液之液體置換法之測定值。
研磨粒之平均一次粒徑並無特別限定，例如可由10nm~200nm左右的範圍適宜選擇。由研磨率提升的觀點，平均一次粒徑係20nm以上為較佳，30nm以上為更佳。一些態樣中，平均一次粒徑例如可超過40nm，可超過45nm，亦可超過50nm。再者，由刮痕的發生防止的觀點，平均一次粒徑，通常，於150nm以下為有利的，120nm以下為較佳，100nm以下為更佳。一些態樣中，平均一次粒徑可為75nm以下，亦可為60nm以下。
此說明書中，研磨粒的平均一次粒徑，意指自藉由BET法所測定之比表面積(BET值)，經由平均一次粒徑(nm)=6000/(真密度)(g/cm3 )×BET值(m2 /g))之式所算出之粒徑。例如二氧化矽粒子的情況，可經由平均一次粒徑(nm)=2727/BET值(m2 /g)算出平均一次粒徑。比表面積的測定，例如，可使用Micromeritics公司製的表面積測定裝置，商品名「Flow Sorb II 2300」進行。
研磨粒的平均二次粒徑無特別限定，例如為15nm以上，進一步地為30nm以上、50nm以上為適當，由獲得高的研磨率的觀點，上述平均二次粒徑係60nm以上為較佳。根據本文所揭示的技術，即使於使用具有上述平均二次粒徑之研磨粒的態樣，可較佳實現刮痕減低。因此，上述平均二次粒徑可為80nm以上，亦可為100nm以上。再者，由刮痕減低效果及保存安定性等的觀點，研磨粒的平均二次粒徑，300nm以下為適當，較佳為200nm以下，更佳為150nm以下，例如亦可為130nm以下。
此說明書中，研磨粒的平均二次粒徑，意指基於動態光散射法之體積平均粒徑(體積平均徑D50)。研磨粒的平均二次粒徑，可使用市售的動態光散射法式粒度分析計進行測定，例如，可使用大塚電子公司製的型式「FPAR-1000」或其相當產品而進行測定。
研磨粒的形狀(外形)，可為球形，亦可為非球形。作為成為非球形粒子的具體例，可列舉花生形狀(意即，落花生殼的形狀)、繭型形狀、金平糖形狀、橄欖球形狀等。
研磨粒的平均縱橫比並無特別限定。研磨粒的平均縱橫比，原理上為1.0以上，可為1.05以上、1.1以上。藉由平均縱橫比的增大，研磨性能大概有提升的傾向。再者，研磨粒的平均縱橫比，由刮痕減低及研磨的安定性提升等的觀點，較佳為3.0以下，更佳為2.0以下。一些態樣中，研磨粒的平均縱橫比，例如可為1.5以下，可為1.4以下，亦可為1.3以下。
上述研磨粒的形狀(外形)及平均縱橫比，例如，可藉由電子顯微鏡獲得。作為獲得平均縱橫比之具體的順序，例如，使用掃描型電子顯微鏡(SEM)，關於可辨識獨立粒子的形狀的規定個數(例如200個)的研磨粒粒子，描繪外接於各別粒子影像的最小的長方形。然後，關於針對各粒子影像所描繪的長方形，其長邊的長度(長徑的值)以短邊的長度(短徑的值)相除之值作為長徑/短徑(縱橫比)而算出。經由上述規定個數的粒子的縱橫比進行算術平均，可求出平均縱橫比。
研磨粒的含量並無特別限定，可相應於目的而適宜設定。相對於研磨用組成物的全重量之研磨粒的含量，例如可為0.01重量%以上，可為0.05重量%以上，亦可為0.1重量%以上。由研磨率提升等的觀點，一些態樣中，研磨粒的含量可為0.2重量%以上，可為0.5重量%以上，亦可為0.6重量%以上。再者，由刮痕防止及研磨粒的使用量節約的觀點，一些態樣中，研磨粒的含量，例如為10重量%以下，可為5重量%以下，可為3重量%以下，可為2重量%以下，可為1.5重量%以下，可為1.2重量%以下，亦可為1.0重量%以下。此等之含量，例如，較佳可適用於供給至研磨對象物之研磨液(工作漿液)中之含量。
再者，使用於稀釋研磨之研磨用組成物(亦即濃縮液)的情況，研磨粒的含量，由保存安定性及過濾性等的觀點，通常，50重量%以下為適當，40重量%以下為更佳。再者，由作成濃縮液而活用其有利點的觀點，研磨粒的含量較佳為1重量%以上，更佳為5重量%以上。
＜鹼性化合物＞ 本文所揭示的研磨用組成物包含鹼性化合物。本文中之鹼性化合物，意指具有藉由將其添加於研磨用組成物使該組成物的pH上升之功能的化合物。鹼性化合物係將成為研磨對象的面負責進行化學性研磨，可賦予研磨率的提升。
鹼性化合物可一種單獨使用，亦可二種以上組合使用。作為鹼性化合物，可使用含氮之有機或無機的鹼性化合物，鹼金屬或鹼土金屬之氫氧化物等。例如，可列舉鹼金屬的氫氧化物、氫氧化四級銨等四級銨類、氨、胺等。作為鹼金屬氫氧化物的具體例，可列舉氫氧化鉀、氫氧化鈉等。作為四級銨類的具體例，可列舉氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丁基銨等。作為胺的具體例，可列舉甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、乙二胺、單乙基胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、六亞甲基二胺、二伸乙三胺、三伸乙四胺、無水哌嗪、哌嗪六水合物、1-(2-胺基乙基)哌嗪、N-甲基哌嗪、胍、咪唑或三唑等唑類等。
由表面品質改善等的觀點之作為較佳的鹼性化合物，可列舉氫氧化四級銨類。 氫氧化四級銨類，可一種單獨使用，亦可二種以上組合使用。作為特別較佳使用者，可列舉氫氧化四甲基銨。
相對於研磨用組成物全量之鹼性化合物的含量，由研磨率提升等的觀點，較佳為0.01重量%以上，更佳為0.02重量%以上，再佳為0.03重量%以上。藉由鹼性化合物的含量增加，亦可提升安定性。上述鹼性化合物的含量的上限，以1重量%以下為適當，由表面品質等的觀點，較佳為0.5重量%以下，更佳為0.1重量%以下，再佳為0.06重量%以下。又，組合使用2種以上的鹼性化合物的情況，上述含量係指稱2種以上的鹼性化合物的合計含量。此等含量，例如，較佳可適用於供給至研磨對象物之研磨液(工作漿)中的含量。
再者，使用於稀釋研磨之研磨用組成物(亦即濃縮液)的情況，鹼性化合物的含量，由保存安定性及過濾性等的觀點而言，通常係10重量%以下為適當，5重量%以以下為更佳。再者，由活用作為濃縮液的有利點的觀點而言，鹼性化合物的含量，較佳為0.1重量%以上，更佳為0.5重量%以上，再佳為0.9重量%以上。
＜鹽＞ 一些態樣中，研磨用組成物較佳含有鹽。鹽可一種單獨使用，亦可組合二種以上使用。作為鹽，例如可使用無機酸的鹽或有機酸的鹽。作為無機酸的鹽，可列舉鹽酸、磷酸、硫酸、膦酸、硝酸、次磷酸、硼酸等。作為有機酸，可列舉醋酸、衣康酸、琥珀酸、酒石酸、檸檬酸、馬來酸、乙醇酸、丙二酸、甲烷磺酸、甲酸、蘋果酸、葡萄糖酸、丙胺酸、甘胺酸、乳酸、羥基亞乙基二膦酸(HEDP)、氮基三(亞甲基磷酸)(NTMP)、膦醯基丁烷三羧酸(PBTC)等。上述鹽，例如，可為上述無機酸或有機酸的鈉鹽或鉀鹽等鹼金屬鹽，銨鹽等。
作為上述鹽，例如可使用弱酸鹽，作為弱酸鹽，可適宜選擇以與四級銨鹽化合物之組合可發揮所期望的緩衝作用者。如此地能夠發揮該等緩衝作用而構成之研磨用組成物，研磨中之研磨用組成物的pH變動少，能夠成為研磨效率的維持性優異者。藉此，可實現更適合的研磨率的維持。
弱酸鹽可一種單獨使用，亦可二種以上組合使用。作為弱酸鹽之例，可列舉碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、正矽酸鈉、正矽酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、丙酸鈉、丙酸鉀、碳酸鈣、碳酸氫鈣、醋酸鈣、丙酸鈣、醋酸鎂、丙酸鎂、丙酸鋅、醋酸錳、醋酸鈷等。陰離子成分為碳酸離子或碳酸氫離子之弱酸鹽為較佳，陰離子成分為碳酸離子之弱酸鹽為特佳。再者，作為陽離子成分，適宜為鉀、鈉等鹼金屬離子。
由在適合基板(例如氧化矽基板)的研磨之pH域中可顯示良好的緩衝作用的研磨用組成物的觀點，酸解離常數(pKa)值之至少一者為8.0~11.8(例如，8.0~11.5)的範圍之弱酸鹽為有利的。作為適宜例，可列舉碳酸鹽、碳酸氫鹽、硼酸鹽、磷酸鹽及酚鹽。作為特佳的弱酸鹽，可列舉碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉及碳酸氫鉀。其中，碳酸鉀(K2 CO3 )為較佳。作為pKa值，可採用習知資料所記載之25℃之酸解離常數的值。
鹽(例如弱酸鹽)的含量，可設定為以與四級銨化合物的關係適宜地發揮緩衝作用。雖無特別限定者，於一些態樣中，鹽(例如弱酸鹽)的含量，相對於研磨用組成物的全重量，例如可為0.0001重量%以上，亦可為0.0005重量%以上，亦可為0.001重量%以上，亦可為0.005重量%以上。再者，由易於獲得更高的研磨率的觀點，於一些態樣中，上述含量，例如可為5重量%以下，亦可為2重量%以下，亦可為1重量%以下，亦可為0.7重量%以下，亦可為0.5重量%以下。此等的含量，例如，能夠較佳適用於供給至研磨對象之研磨液(工作漿)中的含量。
再者，稀釋而使用於研磨之研磨用組成物(亦即濃縮液)的情況，鹽(例如弱酸鹽)的含量，由保存安定性及過濾性等的觀點，通常以15重量%以下為適當，10重量%以下為更佳。再者，由活用作成濃縮液的有利點的觀點，鹽(例如弱酸鹽)的含量，較佳為0.001重量%以上，更佳為0.0125重量%以上，再佳為0.03重量%以上。
＜水溶性高分子＞ 本文揭示的研磨用組成物，作為水溶性高分子，包含分子內具有甜菜鹼結構的水溶性高分子(含有甜菜鹼結構的聚合物)。藉由於研磨用組成物包含含有甜菜鹼結構的聚合物，抑制研磨面的刮痕的發生而易於提升性能。當實施本文揭示的技術，雖無必要闡明含有甜菜鹼結構的聚合物有助於研磨面的刮痕減少的機制，咸信於研磨對象物的表面，研磨粒及研磨對象物表面係藉由含有甜菜鹼結構的聚合物而受到保護，其等之間發生的摩擦或衝突(阻力)受到抑制，而減少研磨面的刮痕。惟，不解釋為只限定於此機制者。
作為本文揭示的研磨用組成物中之含有甜菜鹼結構的聚合物，典型地為包含於側鏈具有甜菜鹼結構之重複單元的聚合物。經由使含有甜菜鹼結構的聚合物含有於研磨用組成物中，研磨後的研磨表面的刮痕減少係經由後述的實施例予以確認。又，本申請中，甜菜鹼結構，表示於同一分子內持有正電荷及負電荷，而電荷受到中和的構造。前述甜菜鹼結構，係於彼此不緊鄰的位置持有正電荷及負電荷的化合物。前述甜菜鹼結構較佳為具有正電荷及負電荷隔著2個以上的原子的位置。作為帶正電荷的原子(陽離子)，例如，可列舉四級銨、硫鎓、磷鎓等，較佳使用四級銨。作為帶負電荷的原子(陰離子)，可列舉羧酸陰離子、磺酸陰離子、磷酸陰離子、硝酸陰離子等，較佳為碳酸陰離子(羧基甜菜鹼)及磺酸陰離子(磺基甜菜鹼)等。
再者，「具有甜菜鹼結構之重複單元」，意指為構成含有甜菜鹼之聚合物的重複單元之具有甜菜鹼結構者。換言之，意指於含有甜菜鹼之聚合物中之具有甜菜鹼結構之重複單元。以下，該等重複單元亦有稱為「重複單元b」。重複單元b之具有甜菜鹼結構，可為源自具有甜菜鹼結構之單體者，亦可為經由改質聚合物而導入甜菜鹼結構。重複單元b所包含之甜菜鹼結構的數目，可為1亦可為2以上。再者，含有甜菜鹼結構之聚合物，可單獨包含一種的重複單元b，亦可包含組合二種以上的重複單元b。
本文所揭示的研磨用組成物中之含有甜菜鹼結構之聚合物，例如，可為纖維素衍生物、澱粉衍生物、乙烯醇系聚合物、丙烯酸系聚合物等。此等之中作為較佳之含有甜菜鹼結構之聚合物，例示丙烯酸系聚合物。該等包含含有甜菜鹼結構之聚合物的研磨用組成物，可發揮更為優異的刮痕減低性。含有甜菜鹼結構之聚合物，可一種單獨或組合二種以上使用。
丙烯酸系聚合物，典型地為包含(甲基)丙烯醯基型的重複單元之聚合物。本文「(甲基)丙烯醯基」，為包括性地指稱丙烯醯基及甲基丙烯醯基的意味。作為含有甜菜鹼結構之聚合物的丙烯酸系聚合物，作為重複單元b，例如，係可包含源自具有甜菜鹼結構之(甲基)丙烯醯基型單體之重複單元者。作為具有甜菜鹼之(甲基)丙烯醯基型單體的具體例，可列舉源自選自磺基甜菜鹼甲基丙烯酸酯、甲基丙烯醯基氧基乙基磷酸膽鹼、及羧基甜菜鹼甲基丙烯酸酯之至少一種的單體之重複單元，較佳為源自選自甲基丙烯醯基氧基乙基磷酸膽鹼及羧基甜菜鹼甲基丙烯酸酯之至少一種的單體之重複單元，由不飽和單體的取得性及單體的聚合性的觀點，較佳為源自選自磺基甜菜鹼甲基丙烯酸酯及羧基甜菜鹼甲基丙烯酸酯之至少一種的單體之重複單元。
作為含有甜菜鹼結構之聚合物的非限定之例，可列舉具有甜菜鹼結構之(甲基)丙烯醯基型單體之單獨聚合物及共聚合物。具有甜菜鹼結構之(甲基)丙烯醯基型單體的單獨聚合物及共聚合物，可一種單獨或二種以上組合使用。作為含有甜菜鹼結構之聚合物，例如，可列舉聚甲基丙烯醯基乙基二甲基甜菜鹼、甲基丙烯醯基胺基丙基二甲基磺基甜菜鹼等。
又，本說明書中之共聚合物，無特別記載的情況，為包括性地指稱無規共聚合物、交互共聚合物、嵌段共聚合物、接枝共聚合物等各種的共聚合物的意味。由更均一地保護研磨對象物的表面的觀點，一些態樣中，可較佳採用無規共聚合物。特別地，使用共聚合物作為水溶性高分子的情況，較佳可使用無規共聚合物作為該共聚合物。於使用共聚合物作為含有甜菜鹼結構之聚合物的態樣中，於該共聚合物中成為「具有甜菜鹼結構之重複單元」之單體單元(重複單元b)的共聚合比例，無特別限定，10莫耳%以上為適當，亦可為30莫耳%以上，亦可為50莫耳%以上，亦可為70莫耳%以上(例如90莫耳%以上)。
本文所揭示的技術中之含有甜菜鹼結構之聚合物的分子量無特別限定。例如，含有甜菜鹼結構之聚合物的重量平均分子量(Mw)，可為約200×104 以下，100×104 以下為適當。由抑制研磨振動及表面缺陷的觀點，上述Mw，較佳為約50×104 以下，更佳為約10×104 以下，例如亦可為約5×104 以下。再者，由刮痕減低的觀點，上述Mw，約0.2×104 以上(約0.5×104 以上)為適當，較佳為約0.8×104 以上，更佳為約1.2×104 以上，亦可為約1.5×104 以上(例如約2.0×104 以上)。
本文所揭示的研磨用組成物中之作為水溶性高分子之含有甜菜鹼結構之聚合物的含量，無特別限定，由刮痕減低的觀點，約1×10-5 重量%以上(例如約1×10-4 重量%以上)為適當，較佳為2×10-4 重量%以上。上述研磨用組成物中之含有甜菜鹼結構之聚合物的含量上限，例如可為約1重量%以下。由研磨效果及洗淨性等的觀點，水溶性高分子的含量較佳為約0.1重量%以下，更佳為約0.05重量%以下，再佳為約0.01重量%以下(例如約0.005重量%以下)。此等之含量，可較佳適用於供給至研磨對象物之研磨液(工作漿)中之含量。
含有甜菜鹼結構之聚合物的含量(包含二種以上之含有甜菜鹼結構之聚合物的情況為其等之合計量)，亦可經由與研磨粒之相對的關係予以特定。無特別限定者，一些態樣中，相對於研磨粒100重量份之含有甜菜鹼結構之聚合物的含量，例如可為0.0001重量份以上，由研磨表面保護等的觀點，0.0005重量份以上為適當，較佳為0.001重量份以上，更佳為0.005重量份以上，再佳為0.01重量份以上(例如0.03重量份以上)。再者，相對於研磨粒100重量份之含有甜菜鹼結構之聚合物的含量，例如可為50重量份以下，亦可為30重量份以下。由研磨用組成物的分散安定性等的觀點，一些態樣中，相對於研磨粒100重量份之含有甜菜鹼結構之聚合物的含量，15重量份以下為適當，較佳為10重量份以下，更佳為5重量份以下，亦可為1重量份以下(例如0.3重量份以下)。
本文揭示之研磨用組成物，作為水溶性高分子，進一步可包含分子內不具有甜菜鹼結構之水溶性高分子(非含有甜菜鹼結構之聚合物)。非含有甜菜鹼結構之聚合物，可一種單獨或組合二種以上，與含有甜菜鹼結構之聚合物一起使用。作為非含有甜菜鹼結構之聚合物之例，可列舉纖維素衍生物、澱粉衍生物、包含氧化烯單位之聚合物、含有氮原子之聚合物、乙烯醇系聚合物等。作為具體例，可列舉羥基乙基纖維素、聚三葡萄糖、環氧乙烷與環氧丙烷之無規共聚合物或嵌段共聚合物(例如二嵌段共聚合物或三嵌段共聚合物)、聚乙烯醇、聚異戊二烯磺酸、聚乙烯磺酸、聚烯丙基磺酸、聚異戊烯磺酸、聚苯乙烯磺酸、苯乙烯-馬來酸共聚合物、聚丙烯酸鹽、聚醋酸乙烯酯、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯基咪唑、聚乙烯基咔唑、聚乙烯基吡咯啶酮、聚丙烯醯基嗎啉、聚乙烯基己內醯胺、聚乙烯基哌啶等。其中，較佳為聚乙烯基吡咯啶酮等之含有氮原子之聚合物(例如具有含氮原子環之聚合物)。
使用非含有甜菜鹼結構之聚合物作為水溶性高分子的情況，其之含量(包含二種以上之非含有甜菜鹼結構之聚合物的情況為其等之合計量)，亦可藉由與研磨粒的相對關係予以特定。雖無特別限定者，一些態樣中，相對於研磨粒100重量份之非含有甜菜鹼結構之聚合物的含量，例如可為0.0001重量份以上，由研磨表面保護等的觀點係0.0005重量份以上為適當，較佳為0.001重量份以上，更佳為0.005重量份以上，再佳為0.01重量份以上(例如0.03重量份以上)。再者，相對於研磨粒100重量份之非含有甜菜鹼結構之聚合物的含量，例如可為50重量份以下，亦可為30重量份以下。由研磨用組成物的分散安定性等的觀點，一些態樣中，相對於研磨粒100重量份之非含有甜菜鹼結構之聚合物的含量，15重量份以下為適當，較佳為10重量份以下，更佳為5重量份以下，亦可為1重量份下(例如0.3重量份以下)。
使用非含有甜菜鹼結構之聚合物作為水溶性高分子的情況，其含量，亦可藉由與含有甜菜鹼結構之聚合物的相對的關係予以特定。雖無特別限定者，一些態樣中，研磨用組成物中的前述含有甜菜鹼結構之聚合物與非含有甜菜鹼結構之聚合物的含量之比(含有甜菜鹼結構之聚合物/非含有甜菜鹼結構之聚合物)，由刮痕減低之觀點，以重量基準，較佳為10/90以上，更佳為25/75以上，再佳為40/60以上，例如亦可為60/40以上，亦可為75/25以上，亦可為90/10以上。上述比(含有甜菜鹼造之聚合物/非含有甜菜鹼結構之聚合物)，由親水性之觀點，以重量基準，較佳為95/5以下，更佳為80/20以下，再佳為60/40以下，亦可為50/50以下，亦可為25/75以下(例如10/90以下)。
本文揭示之技術中，非含有甜菜鹼結構之聚合物的分子量並無特別限定。例如，非含有甜菜鹼結構之聚合物的重量平均分子量(Mw)，可為約200×104 以下，150×104 以下為適當。由抑制研磨振動及表面缺陷之觀點，上述Mw亦可為約100×104 以下，亦可為約50×104 以下，亦可為約20×104 以下，亦可為約10×104 以下(例如約3×104 以下)。再者，由基板表面的保護性之觀點，上述Mw，通常約0.2×104 以上，約0.5×104 以上為適當，亦可為約0.8×104 以上(例如約1.2×104 以上)。
本文揭示之技術中，水溶性高分子的平均分子量並無特別限定。例如，水溶性高分子的重量平均分子量(Mw)，可為約200×104 以下，150×104 以下為適當。由抑制研磨振動及表面缺陷之觀點，上述Mw，亦可為約100×104 以下，亦可為約50×104 以下。再者，由基板表面的保護性之觀點，上述Mw，通常，約0.2×104 以上，約0.5×104 以上為適當，亦可為約0.8×104 以上。
又，本說明書中，作為水溶性高分子的Mw，可採用基於水系的凝膠滲透層析(GPC)之值(水系，聚環氧乙烷換算)。
＜水＞ 本文揭示之研磨用組成物包含水。作為水，較佳可使用離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。使用之水，為了極力避免使研磨用組成物所含有之其他成分的功效受到阻礙，例如過渡金屬離子之合計含量較佳為100ppb以下。例如，藉由經由離子交換樹脂之不純物離子的去除、經由過濾器之異物的去除、蒸餾等的操作可提高水的純度。 本文揭示之研磨用組成物，根據需要，亦可進一步含有可與水均一地混合之有機溶劑(低級醇、低級酮等)。通常，較佳為研磨用組成物所含的溶劑之90體積%以上為水，更佳為95體積%以上(例如99~100體積%)為水。
＜其他成分＞ 本文揭示之研磨用組成物，於不顯著妨礙本發明的效果的範圍，根據需要亦可進一步含有界面活性劑、酸、螯合劑、防腐劑、防黴劑等之可使用於研磨用組成物(例如，可使用於矽晶圓的拋光步驟之研磨用組成物)之習知的添加劑。
界面活性劑，可一種單獨使用，亦可組合二種以上使用。作為界面活性劑之例，無特別限定，可列舉陰離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、兩性界面活性劑。藉由界面活性劑(典型地，分子量未達0.2×104 之水溶性有機化合物)的使用，可提升研磨用組成物的分散安定性。 作為界面活性劑的Mw，可採用由GPC求得的值(水系，聚乙二醇換算)或由化學式算出的值。
酸，可一種單獨使用，亦可組合二種以上使用。作為上述酸之例，可列舉鹽酸、磷酸、硫酸、膦酸、硝酸、次磷酸、硼酸等無機酸；醋酸、衣康酸、琥珀酸、酒石酸、檸檬酸、馬來酸、乙醇酸、丙二酸、甲磺酸、甲酸、蘋果酸、葡萄糖酸、丙胺酸、甘胺酸、乳酸、羥基亞乙基二膦酸(HEDP)、氮基三(亞甲基膦酸)(NTMP)、膦酸丁烷三羧酸(PBTC)等有機酸等。
上述螯合劑，可一種單獨使用，亦可組合二種以上使用。作為上述螯合劑之例，可列舉胺基羧酸系螯合劑及有機膦酸系螯合劑。胺基羧酸系螯合劑之例，包含伸乙二胺四醋酸、伸乙二胺四醋酸鈉、氮基三醋酸、氮基三醋酸鈉、氮基三醋酸銨、羥基乙基伸乙二胺三醋酸、羥基乙基伸乙二胺三醋酸鈉、二伸乙基三胺五醋酸、二伸乙三胺五醋酸鈉、三伸乙四胺六醋酸及三伸乙四胺六醋酸鈉。有機膦酸系螯合劑之例，包含2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、伸乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦基丁烷-2,3,4-三羧酸及α-甲基膦基琥珀酸。其等之中更佳為有機膦酸系螯合劑。作為其中之較佳者，可列舉伸乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺五(亞甲基膦酸)及二伸乙三胺五醋酸。作為特佳的螯合劑之例，可列舉伸乙二胺四(亞甲基膦酸)及二伸乙三胺五(亞甲基膦酸)。
作為上述防腐劑及防黴劑之例，可列舉異噻唑啉系化合物、對羥基苯甲酸酯類、苯氧基乙醇等。
本文揭示之研磨用組成物，較佳為實質上不含氧化劑。研磨用組成物中含氧化劑時，於將該組成物供給時，基板表面(例如矽晶圓表面)受到氧化而產生氧化膜，藉此使研磨率降低為有可能發生。本文中，研磨用組成物實質上不含有氧化劑時，稱為至少意圖性地不調配氧化劑，而可容許源自原料或製法等不可避免含有之微量的氧化劑。上述微量，意指研磨用組成物中之氧化劑的莫耳濃度為0.0005莫耳/L以下(較佳0.0001莫耳/L以下，更佳0.00001莫耳/L以下，特佳0.000001莫耳/L以下)。較佳一態樣中之研磨用組成物係不含有氧化劑。本文揭示之研磨用組成物，例如，較佳可以不含有過氧化氫、過硫酸鈉、過硫酸銨及二氯三聚氰酸鈉之任一者之態樣實施。
＜研磨用組成物＞ 本文揭示之研磨用組成物，例如係以包含該研磨用組成物之研磨液(工作漿)之形態供給至研磨對象物，使用於此研磨對象物的研磨。本文揭示之研磨用組成物，例如，可為稀釋(例如藉由水稀釋)而作為研磨液使用者，亦可直接作為研磨液使用者。亦即，本文揭示之技術中之研磨用組成物的概念中，包含供給至研磨對象物之使用於該研磨對象物之研磨的工作漿，及相關工作漿之濃縮液(原液)二者。上述濃縮液之濃縮倍率，例如，可為以體積基準之2倍~140倍左右，通常5倍~80倍左右為適當。
研磨用組成物的pH，例如8.0以上，較佳8.5以上、更佳9.0以上，再佳9.5以上，例如10.0以上。pH變高時，研磨率有提升的傾向。另一方面，由防止研磨例(例如二氧化矽粒子)的溶解，抑制因該研磨粒所致之機械性研磨作用的降低的觀點，研磨液的pH，通常，12.0以下為適當，較佳為11.8以下，更佳為11.5以下。此等之pH，較佳適用於供給至研磨對象物之研磨液(工作漿)及其濃縮液之pH之任一者。
又，研磨用組成物的pH，使用pH計(例如，堀場製作所的玻璃電極式氫離子濃度指示計(型號F-23)，以用標準緩衝液(酞酸鹽pH緩衝液 pH：4.01(25℃)、中性磷酸鹽pH緩衝液pH：6.86(25℃)、碳酸鹽pH緩衝液 pH：10.01(25℃))之3點校正後，將玻璃電極置入研磨用組成物，經由測定經過2分鐘以上之安定後的值而予以獲得。
＜研磨用組成物中所含的粒子＞ 本文揭示之研磨用組成物，作為粒子，可包含研磨粒單體者，或研磨粒與水溶性高分子吸附而成者等。上述粒子，例如，可為研磨粒子，或於1個研磨粒粒子的表面有高分子的1分子或複數分子吸附的形態，於1分子的高分子有2個以上的研磨粒粒子吸附的形態，有2個以上的研磨粒粒子與2分子以上的高分子吸附的形態，於研磨粒及水溶性高分子有研磨用組成物中的其他成分(例如界面活性劑)進一步吸附的形態等。於研磨對象物的研磨所使用的研磨用組成物中，一般而言，咸信上述所例示方式之複數形態的粒子係混合存在。研磨粒與水溶性高分子吸附所成之粒子係存在於研磨用組成物中的事實，於測定該研磨用組成物中的粒子的平均粒徑的情況，可藉由其之值比研磨粒粒子的平均粒徑的值成為更大而予以把握。
供給至研磨對象物之研磨液(工作漿)中的粒子尺寸，例如，可藉由於測定樣品使用此研磨液之基於動態光散測法而進行粒徑測定而把握。此粒徑測定，例如，可使用大塚電子公司製的型式「FPAP-1000」而進行。經由使用由上述粒徑測定所得之體積平均粒徑DA 為規定值以下(具體而言為350nm以下)之研磨液，與使用DA 更大的研磨液的情況相比，可減低刮痕且可提升保存安定性。再者，由刮痕減低效果及保存安定性等的觀點，上述體積平均粒徑DA 較佳為300nm以下，更佳為200nm以下，再佳為150nm以下，例如為130nm以下。
上述體積平均粒徑DA 的下限，由刮痕減低的觀點並無特別限制。由研磨率的觀點，DA 係15nm以上為適當，30nm以上為較佳，40nm以上為更佳。由更高層級的兼具刮痕減低及研磨率的觀點，DA 較佳為50nm以上，60nm以上為更佳，70nm以上為再佳。作為本文所揭示的技術之較佳一態樣，可列舉DA 為80nm以上(例如，100nm以上)的態樣。經由滿足相關DA 的研磨液，可以特別高層級的兼具刮痕減低及研磨率。
DA 的測定，如上述方式，可將實際上供給至研磨對象物的濃度的研磨用組成物作為測定樣品而進行。一般而言，維持研磨用組成物的各成分比率，即使該研磨用組成物的固形分含量(非揮發性含量：NV)於0.05~5重量%左右的範圍改變，DA 的值幾乎無變動。因此，例如研磨粒的含量係成為0.2質量%的濃度中所測定的DA 的值為上述範圍內的話，此研磨用組成物以其他的研磨粒濃度(例如，0.05~5質量%左右的範圍之與0.2質量%為不同濃度)使用的情況亦可獲得上述的效果。
測定樣品的pH，期望與實際上供給至研磨對象物之研磨用組成物(研磨液)的pH無顯著差異的pH。例如，較佳為以pH8.0~12.0(更佳為pH9.0~11.0，典型地為pH10.0~10.5左右)的測定樣品測定DA 。上述pH的範圍，例如，可較佳適用於矽晶圓的預備研磨步驟。
本文所揭示之研磨用組成物，可為一劑型，亦可為以二劑型為始之多劑型。例如，將至少包含研磨粒的A部分，與包含剩餘成分的B部分混合，根據需要亦可於適當時間點藉由稀釋而調製研磨液的方式構成。
本文所揭示之研磨用組成物的製造方法並無特別限定。例如，亦可使用翼式攪拌機、超音波分散機、均質機等周知的混合裝置，混合研磨用組成物所包含之各成分。混合此等成分的態樣並無特別限定，例如可將全成分一次混合，亦可以適宜設定的順序混合。
＜研磨＞ 本文所揭示之研磨用組成物，可以例如以包含以下的操作的態樣，使用於研磨對象物的研磨。 亦即，準備包含本文所揭示之任一研磨用組成物之工作漿。其次，將該研磨用組成物供給至研磨對象物，經由通常的方法研磨。例如，於一般的研磨裝置裝設研磨對象物，通過該研磨裝置的研磨墊將研磨用組成物供給於該研磨對象物的表面(研磨對象面)。例如將上述研磨用組成物連續的供給，同時將研磨對象物的表面壓至研磨墊使兩者相對地移動(例如旋轉移動)。經過相關研磨步驟而完成研磨對象物的研磨。
上述研磨步驟中所使用之研磨墊並無特別限定。例如，可使用發泡聚胺酯型、不織布型、麂皮型、包含研磨粒者、不包含研磨粒者等之任一者。再者，作為上述研磨裝置，可使用將研磨對象物的兩面同時研磨的兩面研磨裝置，亦可使用僅將研磨對象物的單面研磨的單面研磨裝置。
上述研磨用組成物，可以一旦使用於研磨則使用過即丟棄之態樣(所謂「流水式」)使用，亦可循環重複使用。作為循環使用研磨用組成物的方法之一例，可列舉將由研磨裝置排出之使用過的研磨用組成物回收至槽內，將回收的研磨用組成物供給至再度研磨裝置的方法。
＜用途＞ 本文所揭示之研磨用組成物，可適用於具有各種的材質及形狀的研磨對象物的研磨。研磨對象物的材質，例如，可為矽、鋁、鎳、鎢、銅、鉭、鈦、不鏽鋼等金屬或半金屬，或其等之合金；石英玻璃、鋁矽酸鹽玻璃、玻璃狀碳等玻璃狀物質；氧化鋁、氧化矽、藍寶石、氮化矽、氮化鉭、碳化鈦等陶瓷材料；碳化矽、氮化鎵、砷化鎵等化合物半導體基板材料；聚醯亞胺樹脂等樹脂材料等。亦可為經由該等之中複數的材質所構成之研磨對象物。
本文所揭示之研磨用組成物，適合於矽晶圓等之半導體基板的研磨。於上述矽晶圓，於使用本文所揭示之研磨用組成物之研磨步驟之前，亦可施加精磨或蝕刻、HLM(硬雷射標誌)的賦予等之可適用於矽晶圓之一般處理。上述矽晶圓，例如，具有由矽所成之表面。此種矽晶圓，合適為單晶矽晶圓，例如，將單晶矽鑄錠切片所獲得之單晶矽晶圓。
再者，本文所揭示之研磨用組成物，可使用於預備研磨步驟、最終研磨步驟之任一者，於預備研磨步驟中，例如可使用於粗研磨步驟(一次研磨步驟)及中間研磨步驟(二次研磨步驟)之任一者。一些較佳態樣中，上述研磨用組成物，特別較佳可使用於預備研磨步驟，更具體而言，拋光步驟中之最初的研磨步驟之粗研磨步驟(一次研磨步驟)。經由上述研磨用組成物之刮痕減低效果，可於以往之刮痕減低不太受到注意的預備研磨中合適地發揮。藉此，可提升後續步驟的中間研磨步驟或最終研磨步驟中的研磨效率，將最終研磨步驟後的研磨面作成更高品質者。 實施例
以下，雖說明關於本發明之一些實施例，但不為意圖將本發明限定於此等實施例所示者。
＜實施例1及比較例1＞ [研磨液的調製] 藉由混合作為研磨粒的膠體二氧化矽(平均一次粒徑：55nm，平均二次粒徑110nm)、表1所示水溶性高分子、作為鹼性化合物之TMAH (氫氧化四甲基胺)、作為鹽的K2 CO3 、以及離子交換水，各別調製實施例1及比較例1之研磨液(pH=10.4)。各例之研磨液的成分係如表1所示。又，表1中之聚甲基丙烯醯基乙基二甲基甜菜鹼的Mw為約2.5萬，PVP(聚乙烯吡咯啶酮)的Mw為約1.7萬。
[刮痕的測定] (矽晶圓的研磨) 各例之研磨液直接使用作為工作漿，將研磨對象物(試驗片)以下述的條件研磨。作為試驗片，使用經採用含有研磨粒約1%及TMAH的漿(pH約10.8)研磨過的厚度775μm的鏡面矽晶圓(直徑：300mm，傳導型：P型，結晶方位：＜100＞，電阻率：1Ω･cm以上、未達100Ω･cm)。 (研磨條件) 研磨裝置：SpeedFarm公司製的兩面研磨裝置，型式「20B-5P-4D」 研磨墊：Nittahass公司製，商品名「SUBA800」(無溝) 加工載具：SUS775μm 研磨壓力：14kPa 漿流量：4.5L/分鐘(使用流水式) 上定盤旋轉數：21rpm 下定盤旋轉數：35rpm 內齒輪：4.5rpm 太陽齒輪：16.2rpm 研磨環境的保持溫度：約25℃ 研磨時間：5分鐘
(評價) 關於研磨後的矽晶圓，使用光學檢查機(製品名「Surfscan SP2」，KLA Tencor公司製)，研磨後的研磨面的刮痕以下述的條件測定。於經過評價的3片之12吋晶圓的研磨面觀察到1個10cm以上的長度的刮痕的情況為「×」，1個都沒有觀察到的情況為「○」。所得到的結果示於表1的「刮痕」欄。 (測定條件) 缺陷檢出條件 測定模式：於暗視野的測定 受光通道：組成通道(寬及窄) 入射光角度：斜射 缺陷檢出尺寸：＞80nm
[表1]
   實施例1 比較例1
研磨粒 [重量%] 0.8 0.8
水溶性高分子 聚甲基丙烯醯基乙基二甲基甜菜鹼 [重量%] 0.0005 -
PVP [重量%] 0.0005 0.001
TMAH [重量%] 0.04 0.04
K2 CO3 [重量%] 0.01 0.01
刮痕 ○ ×
如表1所示，於採用包含研磨粒、鹼性化合物、含有水溶性高分子及水，含有甜菜鹼結構之聚合物作為水溶性高分子之研磨用組成物的實施例1中，研磨後的表面未觀察到長度10cm以上的刮痕，相對於此，採用不包含含有甜菜鹼結構之聚合物的研磨用組成物之比較例1中，於研磨後表面多數觀察到該刮痕。由此結果可知，包含含有甜菜鹼結構之聚合物的研磨用組成物，於刮痕減低性為優異。
以上，雖詳細地說明本發明之具體例，但該等僅為例示，並非限定請求的範圍者。請求的範圍所記載的技術，包含以上所例示的具體例之種種變形、變更者。

Claims (10)

  1. 一種研磨用組成物，其包含研磨粒、鹼性化合物、水溶性高分子及水，且包含分子內具有甜菜鹼結構的水溶性高分子作為前述水溶性高分子。
  2. 如請求項1之研磨用組成物，其中，前述研磨粒的平均二次粒徑為60nm以上。
  3. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中，包含二氧化矽粒子作為前述研磨粒。
  4. 如請求項1至3中任一項之研磨用組成物，其中，包含膠體二氧化矽作為前述研磨粒。
  5. 如請求項1至4中任一項之研磨用組成物，其中，前述分子內具有甜菜鹼結構的水溶性高分子的含量，相對於前述研磨粒的含量100重量份為0.001重量份以上。
  6. 如請求項1至5中任一項之研磨用組成物，其中，包含氫氧化四級銨類作為前述鹼性化合物。
  7. 如請求項1至6中任一項之研磨用組成物，其中，更包含鹽。
  8. 如請求項7之研磨用組成物，其中，包含弱酸鹽作為前述鹽。
  9. 如請求項1至8中任一項之研磨用組成物，其中，更包含螯合劑。
  10. 如請求項1至9中任一項之研磨用組成物，其係使用於矽晶圓的預備研磨步驟。
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