CN117916858A - 研磨用组合物 - Google Patents

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Abstract

提供一种HLM周缘的凸起消除性优异、且能够提高研磨速率的研磨用组合物，该研磨用组合物包含磨粒、碱性化合物和水。另外，研磨用组合物包含球状磨粒作为前述磨粒，还包含碱金属盐。

Description

研磨用组合物
技术领域
本发明涉及研磨用组合物。
本申请基于2021年9月1日申请的日本专利申请2021-142157号主张优先权，将该申请的全部内容作为参考引入本说明书中。
背景技术
以往，对金属、半金属、非金属、其氧化物等材料表面进行使用研磨用组合物的精密研磨。例如，作为半导体制品的构成要素等使用的硅晶片的表面一般经过打磨工序、抛光工序而精加工成高品质的镜面。上述抛光工序例如包含预抛光工序(预研磨工序)和精加工抛光工序(精加工研磨工序)。上述预抛光工序例如包括粗研磨工序(一次研磨工序)和中间研磨工序(二次研磨工序)。作为与上述抛光工序中使用的研磨用组合物相关的技术文献，例如可举出专利文献1。专利文献1中记载了使用含有固定有尿素的非球状的异形胶体二氧化硅颗粒的半导体晶片研磨用组合物，提高研磨速度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本国专利申请公开2011-086713号公报
发明内容
发明要解决的问题
例如，在硅晶片中，出于识别等目的，通过对该硅晶片的表面、背面照射激光，能够得到条形码、数字、记号等标记(硬激光标记；以下有时标记为“HLM”)。HLM的赋予一般在结束硅晶片的打磨工序后且抛光工序开始前进行。通常，通过照射用于赋予HLM的激光，在HLM周缘的硅晶片表面产生变质层。硅晶片中HLM的部分本身不用于最终制品，但如果在赋予HLM后的抛光工序中上述变质层未被适当地研磨，则形成凸起、成品率有时可能降低至所需以上。但是，上述变质层由于激光的能量而变质为多晶硅等而难以被研磨。因此，近年来特别要求使HLM周缘的凸起(以下也简称为“凸起”)平坦化的硅晶片研磨用组合物。
为了使HLM的凸起平坦化，可以考虑以包含加工力高的磨粒的组成(例如专利文献1中提出的、含有非球状的异形胶体二氧化硅颗粒的组成)来设计研磨用组合物。根据该研磨用组合物，也能够期待研磨速率的提高。但是，本发明人等的研究结果表明，通过将一般认为加工力低而不利于平坦化的球状磨粒与碱金属盐组合使用，能够实现比包含非球状的磨粒的组成更优异的凸起消除性，并且能够实现与包含非球状磨粒的研磨用组合物同等以上的研磨速率。本发明是基于上述见解而完成的，其目的在于提供一种以包含球状磨粒的组成，HLM周缘的凸起消除性优异，且能够提高研磨速率的研磨用组合物。
用于解决问题的方案
根据本说明书，提供研磨用组合物。该研磨用组合物包含磨粒、碱性化合物和水。另外，研磨用组合物包含球状磨粒作为前述磨粒，还包含碱金属盐。根据该研磨用组合物，以包含通常具有加工力低的倾向的球状磨粒的组成，能够实现优异的HLM周缘的凸起消除性，并且也能够提高研磨速率。
需要说明的是，本说明书中，消除HLM周缘的凸起是指，减小从研磨对象基板(典型的是半导体基板，例如硅晶片)的HLM周缘的基准面(基准平面)到上述凸起的最高点的高度。从上述基板的HLM周缘的基准面到上述凸起的最高点的高度例如可以通过后述的实施例中记载的方法进行测定。
在一些方式中，前述球状磨粒的基于SEM图像分析的平均长径比为1.2以下。通过使用平均长径比为1.2以下的球状磨粒，可优选实现此处公开的技术的效果。
在一些方式中，前述球状磨粒为二氧化硅颗粒。通过使用球状的二氧化硅磨粒，可更有效地发挥此处公开的技术的效果(特别是凸起消除效果)。
在一些优选的方式中，前述研磨用组合物包含硫酸盐作为前述碱金属盐。通过使用硫酸盐作为碱金属盐，能够更有效地发挥凸起消除效果。
在一些优选的方式中，前述研磨用组合物包含季铵类作为前述碱性化合物。通过采用包含季铵类作为碱性化合物的组成，容易兼顾所期望的研磨速率和HLM周缘的凸起消除。
此处公开的研磨用组合物可以用于各种材料的研磨。例如，能够适合用于具有硅材料的研磨对象物的研磨工序。通过将该研磨用组合物用于例如具有硅材料的研磨对象物、且具有赋予了HLM的表面的研磨对象物的研磨，能够提高研磨速率，并且实现HLM周缘的凸起消除。另外，根据上述研磨用组合物，在具有硅材料的研磨对象物的研磨中能够实现高研磨速率。因此，作为可要求更高的研磨速率的预研磨工序(例如硅基板的预研磨工序)中使用的研磨用组合物，此处公开的研磨用组合物特别优选。
具体实施方式
以下，说明本发明的适宜实施方式。需要说明的是，本说明书中特别提及的特征以外的特征且实施本发明所需的特征可以作为基于本领域中的现有技术的本领域技术人员的常规技术选择而把握。本发明可以基于本说明书中公开的内容和本领域中的技术常识而实施。
＜磨粒＞
此处公开的研磨用组合物的特征在于，含有球状磨粒作为磨粒。根据此处公开的技术，能够以包含通常具有加工力低的倾向的球状磨粒的组成，实现优异的HLM周缘的凸起消除性，并且也能够提高研磨速率。在此，球状磨粒是与非球状的异形磨粒区别的概念，是包含实质上为正球的颗粒(磨粒)、以及作为研磨用组合物中包含的磨粒而能够发挥与上述正球状颗粒同质的作用效果的球状颗粒的概念。球状磨粒可以单独使用1种或组合使用2种以上。通过使用球状磨粒实现HLM周缘的平坦化的理由没有特别限定地解释，例如可以考虑以下。磨粒在研磨用组合物中能够以二次颗粒的形态对研磨对象物发挥加工力。例如，对于平均一次粒径为相同程度的球状磨粒和非球状磨粒而言，前者具有平均二次粒径小的倾向。因此，在两者为相同浓度的情况下，认为球状磨粒的颗粒数多，基于该颗粒数的作用，球状磨粒在添加有碱性化合物和碱金属盐的体系中，有效地作用于HLM周缘。需要说明的是，上述机理是基于实验结果的本发明人的考察，此处公开的技术并不限定于上述机理来解释。
在一些方式中，球状磨粒的平均长径比为1.2以下(更具体而言为1.20以下)。在球状磨粒(颗粒组)中，存在平均长径比越小成为越接近圆球的颗粒组的倾向，因此球状磨粒的平均长径比越小，球状磨粒(颗粒组)有容易发挥基于其球形状的作用(HLM周缘的平坦化)的倾向。从该观点出发，球状磨粒的平均长径比优选为1.15以下，更优选为1.1以下(例如小于1.10)，进一步优选为1.07以下，特别优选为1.05以下。球状磨粒的平均长径比的下限原则上为1.0以上，也可以为1.01以上(例如1.03以上)。需要说明的是，没有特别限定，平均长径比为1.2以下的磨粒(例如二氧化硅磨粒、更具体而言为胶体二氧化硅)为球状磨粒的典型例。
上述磨粒的形状(外形)、平均长径比例如可以通过电子显微镜观察来把握。作为把握平均长径比的具体步骤，例如，使用扫描型电子显微镜(SEM)，对于能识别独立颗粒的形状的规定个数(例如200个)的磨粒颗粒，绘制与各颗粒图像外切的最小的长方形。然后，对于针对各颗粒图像绘制的长方形，算出其长边的长度(长径的值)除以短边的长度(短径的值)而得到的值作为长径/短径比(长径比)。将上述规定个数的颗粒的长径比进行算术平均，从而可以求出平均长径比。
球状磨粒的平均一次粒径没有特别限制，从兼顾研磨速率和凸起消除性等观点出发，优选为5nm以上、更优选为10nm以上、特别优选为20nm以上。从获得更高的研磨效果的观点出发，平均一次粒径优选为25nm以上，进一步优选为30nm以上。也可以使用平均一次粒径为40nm以上的球状磨粒。在一些方式中，平均一次粒径例如可以超过40nm，可以超过45nm，也可以超过50nm。另外，从防止划痕产生等观点出发，球状磨粒的平均一次粒径优选为200nm以下，更优选为150nm以下，进一步优选为120nm以下，特别优选为100nm以下。在一些方式中，平均一次粒径可以为75nm以下，也可以为60nm以下。
在本说明书中，磨粒的平均一次粒径是指根据基于BET法测定的比表面积(BET值)，通过平均一次粒径(nm)＝6000/(真密度(g/cm3)×BET值(m2/g))的式子而算出的粒径。例如在二氧化硅颗粒的情况下，可以通过平均一次粒径(nm)＝2727/BET值(m2/g)算出平均一次粒径。比表面积的测定例如可以使用Micromeritics公司制的表面积测定装置、商品名“Flow Sorb II 2300”进行。
球状磨粒的平均二次粒径没有特别限定，例如可以从15nm～300nm左右的范围适当选择。从提高研磨速率、提高凸起消除性的观点出发，平均二次粒径优选为30nm以上，更优选为35nm以上。在一些方式中，平均二次粒径例如可以为40nm以上，可以为45nm以上，可以优选为50nm以上，可以进一步为60nm以上，可以为65nm以上(例如70nm以上)。另外，从防止产生划痕的观点出发，平均二次粒径通常为250nm以下是有利的，优选为200nm以下，更优选为150nm以下。在一些优选的方式中，平均二次粒径可以为120nm以下，可以为100nm以下，可以为90nm以下，也可以为85nm以下。根据此处公开的技术，使用平均二次粒径小的球状磨粒，能够实现优异的凸起消除性。
在本说明书中，磨粒的平均二次粒径是指通过动态光散射法测定的粒径。例如，可以使用大塚电子公司制的型号“FPAR-1000”或其相当品进行测定。
在一些方式中，球状磨粒的平均二次粒径P2相对于平均一次粒径P1的比(P2/P1)例如为1.8以下。这样，平均二次粒径相对于平均一次粒径被限制的球状磨粒在规定的浓度下，与平均二次粒径大的磨粒相比，二次颗粒的个数相对较多，具有容易发挥基于二次颗粒数的加工力(平坦化作用)的倾向。从这样的观点出发，上述比(P2/P1)优选为1.6以下，更优选为1.5以下，还可以为1.45以下。另外，上述比(P2/P1)的下限例如可以为1.10以上，可以为1.20以上，也可以为1.30以上。需要说明的是，没有特别限定，上述比(P2/P1)为1.8以下(优选为1.6以下)的磨粒(例如二氧化硅磨粒、更具体而言为胶体二氧化硅)为球状磨粒的典型例。
研磨用组合物中包含的磨粒(典型地为球状磨粒)的材质、性状没有特别限制，可以根据研磨用组合物的使用形式等而适宜选择。作为磨粒，可以使用无机颗粒、有机颗粒和有机无机复合颗粒中的任一种。作为无机颗粒的具体例，可以举出：二氧化硅颗粒、氧化铝颗粒、氧化铈颗粒、氧化铬颗粒、二氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、氧化镁颗粒、二氧化锰颗粒、氧化锌颗粒、三氧化二铁(bengala)颗粒等氧化物颗粒；氮化硅颗粒、氮化硼颗粒等氮化物颗粒；碳化硅颗粒、碳化硼颗粒等碳化物颗粒；金刚石颗粒；碳酸钙、碳酸钡等碳酸盐。作为有机颗粒的具体例，可以举出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒、聚(甲基)丙烯酸颗粒和聚丙烯腈颗粒等。在此，(甲基)丙烯酸是指包括丙烯酸和甲基丙烯酸的意思。磨粒可以单独使用1种或组合使用2种以上。
作为球状磨粒，优选无机颗粒，其中优选由金属或半金属的氧化物形成的颗粒。作为此处公开的技术中能够使用的球状磨粒的优选例，可以举出二氧化硅颗粒。此处公开的技术例如可以优选以上述球状磨粒实质上由二氧化硅颗粒构成的方式实施。在此，“实质上”是指，构成磨粒的颗粒的95重量％以上(优选98重量％以上、更优选99重量％以上、也可以为100重量％。)为二氧化硅颗粒。
二氧化硅颗粒的种类没有特别限制，可以适当选择。二氧化硅颗粒可以单独使用1种，也可以将2种以上组合而使用。作为二氧化硅颗粒的优选例，可以举出胶体二氧化硅。通过使用球状的胶体二氧化硅，能够优选实现HLM周缘的平坦化。另外，通过使用胶体二氧化硅，不易在研磨对象物表面产生划痕，且容易得到良好的研磨性能(使表面粗糙度降低的性能等)。胶体二氧化硅的种类没有特别限制，可以适当选择。胶体二氧化硅可以单独使用1种，也可以将2种以上组合而使用。作为胶体二氧化硅的例子，例如可以优选采用：利用离子交换法且以水玻璃(硅酸Na)作为原料制作的胶体二氧化硅、醇盐法胶体二氧化硅。此处醇盐法胶体二氧化硅是指，通过烷氧基硅烷的水解缩合反应而制造的胶体二氧化硅。
此处公开的研磨用组合物在不损害发明的效果的范围内可以包含非球状的磨粒。作为呈非球状的颗粒的具体例，可以举出花生形状(即，花生壳的形状)、茧型形状、金米糖形状、橄榄球形状等。
研磨用组合物中所含的全部磨粒中的球状磨粒(球状颗粒)的比例例如为约90重量％以上是适当的，可以为99重量％以上。此处公开的技术优选以研磨用组合物中包含的磨粒实质上全部为球状磨粒的方式实施。即，此处公开的研磨用组合物优选以不包含非球状的磨粒的方式实施。
磨粒(典型地为球状磨粒)的含量没有特别限定，可以根据目的适当设定。磨粒相对于研磨用组合物的总重量的含量例如可以为0.01重量％以上，可以为0.05重量％以上，也可以为0.1重量％以上。随着磨粒的含量的增大，存在研磨速率提高的倾向，凸起消除性也大致有提高的倾向。在一些方式中，磨粒的含量可以为0.2重量％以上，可以为0.3重量％以上，也可以为0.5重量％以上。另外，从防止划痕、节约磨粒的使用量的观点出发，在一些方式中，磨粒的含量例如可以为10重量％以下，可以为5重量％以下，可以为3重量％以下，可以为2重量％以下，可以为1.5重量％以下，可以为1.2重量％以下，可以为1.0重量％以下，可以为0.8重量％以下。这些含量例如可优选应用于向研磨对象物供给的研磨液(工作浆料)中的含量。
另外，在稀释而用于研磨的研磨用组合物(即浓缩液)的情况下，从保存稳定性、过滤性等观点出发，磨粒的含量通常为50重量％以下是适当的，更优选为40重量％以下。另外，从发挥制成浓缩液的优点的观点出发，磨粒的含量优选为1重量％以上，例如可以为5重量％以上。
＜碱金属盐＞
此处公开的研磨用组合物的另一特征在于，含有碱金属盐。通过组合使用球状磨粒和碱金属盐，能够实现优异的HLM周缘的凸起消除性，并且能够实现与包含非球状磨粒的研磨用组合物同等以上的研磨速率。构成上述碱金属盐的碱金属为锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)。上述碱金属盐包含上述碱金属的1种或2种以上。其中，碱金属盐优选包含选自Li、Na、K中的至少1种，更优选包含K。碱金属盐特别优选为钾盐。碱金属盐可以单独使用1种，也可以将2种以上组合而使用。
上述碱金属盐可以是无机酸盐，也可以是有机酸盐。例如，作为无机酸盐，可列举出氢卤酸(例如盐酸、氢溴酸、氢碘酸、氢氟酸)、硝酸、硫酸、亚硫酸、硫代硫酸、碳酸、硅酸、硼酸、磷酸等的盐。另外，作为有机酸盐，可举出羧酸(例如甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸、甘氨酸、丁酸、柠檬酸、酒石酸、三氟乙酸)、有机磺酸(例如甲磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、甲苯磺酸)、氨基磺酸、有机膦酸(例如甲基膦酸、苯膦酸、甲苯膦酸)、有机磷酸(例如乙基磷酸)等的盐。其中，优选盐酸、硝酸、硫酸、亚硫酸、硅酸、硼酸、磷酸的盐，更优选盐酸、硝酸、硫酸的盐，特别优选硫酸盐。
作为碱金属盐的具体例，可以举出氯化锂、氯化钠、氯化钾等氯化物；溴化锂、溴化钠、溴化钾等溴化物；碘化锂、碘化钠、碘化钾等碘化物；氟化锂、氟化钠、氟化钾等氟化物；硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾等硝酸盐；硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾等硫酸盐；亚硫酸锂、亚硫酸钠、亚硫酸钾等亚硫酸盐；亚硫酸氢锂、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾等亚硫酸氢盐；硫代硫酸钠、硫代硫酸钾等硫代硫酸盐；碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠等碳酸盐；硅酸钾、硅酸钠等硅酸盐；硼酸钠等硼酸盐；乙酸钾、乙酸钠等乙酸盐等。上述碱金属盐可以单独使用1种，也可以将2种以上组合而使用。
研磨用组合物中的碱金属盐的含量没有特别限制，可以适当设定为发挥此处公开的技术的效果。从有效发挥碱金属盐的添加效果的观点出发，通常设为0.001重量％以上是适当的，从HLM周缘的凸起消除性、研磨速率改善的观点出发，优选为0.005重量％以上，更加优选为0.01重量％以上，进一步优选为0.02重量％以上。另外，研磨用组合物中的碱金属盐的含量通常设为5重量％以下是适当的，从分散稳定性等观点出发，可以为3重量％以下、可以为1重量％以下、可以为0.8重量％以下、也可以为0.5重量％以下。
研磨用组合物中的碱金属盐的含量CAMS相对于研磨用组合物中的球状磨粒的含量CSA的重量比(CAMS/CSA)只要发挥此处公开的技术的效果，则并无特别限制。上述比(CAMS/CSA)例如设为约0.001以上是适当的，从充分发挥碱金属盐的添加效果的观点出发，优选为0.01以上，更优选为0.02以上，进一步优选为0.05以上(例如超过0.05)。另外，从基于使用球状磨粒的HLM周缘的加工性的观点出发，上述比(CAMS/CSA)例如设为约1以下是适当的，优选为0.5以下，更优选为0.3以下。
＜碱性化合物＞
此处公开的研磨用组合物包含碱性化合物。在此，碱性化合物是指具有通过添加到研磨用组合物中而使该组合物的pH上升的功能的化合物。碱性化合物具有对成为研磨对象的面进行化学研磨的作用，能够有助于研磨速率的提高。碱性化合物可以是有机碱性化合物，也可以是无机碱性化合物。碱性化合物可以单独使用1种或组合使用2种以上。需要说明的是，此处公开的碱性化合物中不包含上述碱金属盐。
作为有机碱性化合物的例子，可以举出四烷基铵盐等季铵盐。上述铵盐中的阴离子例如可以为OH-、F-、Cl-、Br-、I-、ClO 4 -、BH 4 -、HCO 3 -等。例如，可优选使用胆碱、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四甲基碳酸氢铵等季铵盐。其中，优选四甲基氢氧化铵(TMAH)。
作为有机碱性化合物的其他例子，可举出四烷基鏻盐等季鏻盐。上述鏻盐中的阴离子例如可以为OH-、F-、Cl-、Br-、I-、ClO 4 -、BH 4 -、HCO 3 -等。例如，可以优选使用四甲基鏻、四乙基鏻、四丙基鏻、四丁基鏻等的卤化物或氢氧化物等。
作为有机碱性化合物的其他例子，可以举出甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、单乙醇胺、N-(β-氨基乙基)乙醇胺、六亚甲基二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺等胺类；1-(2-氨基乙基)哌嗪、N-甲基哌嗪等哌嗪类；咪唑、三唑等唑类；胍；等。
作为无机碱性化合物的例子，可举出氨；氨、碱金属、碱土金属的氢氧化物；氨、碱土金属的碳酸盐；氨、碱土金属的碳酸氢盐等；等。
从提高凸起消除性等观点出发，作为优选的碱性化合物，可以举出季铵类(季铵盐)。季铵类可以单独使用1种，也可以将2种以上组合而使用。作为特别优选使用的物质，可举出四甲基氢氧化铵。
从研磨速率和凸起消除性的观点出发，碱性化合物相对于研磨用组合物总量的含量优选为0.01重量％以上，更优选为0.05重量％以上，进一步优选为0.1重量％以上。通过碱性化合物的含量的增加，也可以提高稳定性。上述碱性化合物的含量的上限设为5重量％以下是适当的，从表面品质等观点出发，优选为2重量％以下，更优选为1重量％以下，进一步优选为0.5重量％以下。需要说明的是，组合使用2种以上的碱性化合物时，上述含量是指2种以上的碱性化合物的总含量。这些含量例如可优选应用于向研磨对象物供给的研磨液(工作浆料)中的含量。
另外，在稀释而用于研磨的研磨用组合物(即浓缩液)的情况下，从保存稳定性、过滤性等观点出发，碱性化合物的含量通常为10重量％以下是适当的，更优选为5重量％以下。另外，从发挥制成浓缩液的优点的观点出发，碱性化合物的含量优选为0.1重量％以上、更优选为0.5重量％以上、进一步优选为0.9重量％以上。
研磨用组合物中的碱性化合物的含量CB相对于磨粒的含量CA的重量比(CB/CA)只要发挥此处公开的技术的效果，则并无特别限制。上述比(CB/CA)例如设为约0.01以上是适当的，从有效地发挥碱性化合物的添加效果的观点出发，优选为0.05以上，更优选为0.1以上，例如可以为0.2以上。另外，从基于磨粒的机械研磨、组合物的分散稳定性等观点出发，上述比(CB/CA)例如设为约1以下是适当的，优选为0.8以下，更优选为0.6以下，例如可以为0.5以下。
研磨用组合物中的碱金属盐的含量C AMS相对于碱性化合物(例如季铵类)的含量CB的重量比(C AMS/C B)只要发挥此处公开的技术的效果，就没有特别限制。上述比(C AMS/CB)例如设为约0.01以上是适当的，从提高研磨速率、提高凸起消除性的观点出发，优选为0.05以上，更优选为0.1以上，进一步优选为0.2以上。另外，从提高研磨速率等观点出发，上述比(C AMS/C B)例如设为约10以下是适当的，优选为1以下，也可以为0.8以下。
<水>
此处公开的研磨用组合物包含水。作为水，可以优选使用离子交换水(去离子水)、纯水、超纯水、蒸馏水等。为了极力避免阻碍研磨用组合物中含有的其他成分的作用，优选使用的水例如过渡金属离子的总含量为100ppb以下。例如，可以通过利用离子交换树脂对杂质离子的除去、利用过滤器对异物的除去、蒸馏等操作来提高水的纯度。
此处公开的研磨用组合物可以根据需要进一步含有能够与水均匀地混合的有机溶剂(低级醇、低级酮等)。通常，研磨用组合物中所含的溶剂的90体积％以上优选为水，更优选为95体积％以上(例如99～100体积％)为水。
<其他成分>
此处公开的研磨用组合物可以根据需要在不显著妨碍本发明的效果的范围内进一步含有包含硫的阴离子的盐(含S阴离子的盐)、水溶性高分子、表面活性剂、酸、螯合剂、防腐剂、防霉剂等可以用于研磨用组合物(例如硅晶片的抛光工序中使用的研磨用组合物)的公知的添加剂。
含S阴离子的盐可以是有机盐，也可以是无机盐。上述含S阴离子的盐可以单独使用1种或组合使用2种以上。需要说明的是，此处公开的含S阴离子的盐中不包含碱金属盐。作为上述含S阴离子的盐的优选例，可举出无机盐。作为上述无机盐的例子，可以举出硫酸盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐等。作为构成这些盐的阳离子，没有特别限制，例如可以举出碱土金属、铵等。
水溶性高分子可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。作为上述水溶性高分子的例子，可以举出纤维素衍生物、淀粉衍生物、含有氧化烯单元的聚合物、含有氮原子的聚合物、乙烯醇系聚合物、含有羧酸(包含酸酐)的聚合物等。作为具体例，可列举羟乙基纤维素、普鲁兰多糖、环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚物、嵌段共聚物、聚乙烯醇、聚甘油、聚丙烯酸盐、聚乙酸乙烯酯、聚乙二醇、聚乙烯基咪唑、聚乙烯基咔唑、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰基吗啉、聚乙烯基己内酰胺、聚乙烯基哌啶、烯烃-马来酸(酐)共聚物、苯乙烯-马来酸(酐)共聚物等。此处公开的技术也可以优选以研磨用组合物实质上不含水溶性高分子的方式、即至少有意地不含有水溶性高分子的方式实施。
在此公开的技术中，水溶性高分子的分子量没有特别限定。例如，水溶性高分子的重均分子量(Mw)可以设为约200×10 4以下，150×10 4以下是适当的。上述Mw可以为约100×10 4以下，也可以为约50×10 4以下。另外，从研磨对象物表面(例如硅晶片表面)的保护性的观点出发，上述Mw通常为约0.2×10 4以上，为约0.5×10 4以上是适当的，也可以为约0.8×10 4以上。
需要说明的是，作为水溶性高分子的Mw，可以采用基于水系的凝胶渗透色谱(GPC)的值(水系、聚环氧乙烷换算)。
表面活性剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。作为上述表面活性剂的例子，没有特别限定，可以举出阴离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、两性表面活性剂。通过使用表面活性剂(例如分子量低于0.2×10 4的水溶性有机化合物)，研磨用组合物的分散稳定性可以提高。作为表面活性剂的Mw，可以采用由通过GPC求出的值(水系、聚乙二醇换算)或化学式算出的值。
在一些方式中，研磨用组合物具有水溶性高分子和表面活性剂的用量受到限制的组成。研磨用组合物(例如研磨液)中的水溶性高分子和表面活性剂的总量可以小于0.3重量％，可以小于0.2重量％，可以小于0.1重量％，可以小于0.03重量％或小于0.01重量％，也可以小于0.0001重量％。此处公开的技术可以优选以研磨用组合物实质上不含水溶性高分子和/或表面活性剂的方式、即至少有意图地不含有水溶性高分子和/或表面活性剂的方式实施。
酸可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。作为上述酸的例子，可以举出盐酸、磷酸、硫酸、膦酸、硝酸、次膦酸、硼酸等无机酸；乙酸、衣康酸、琥珀酸、酒石酸、柠檬酸、马来酸、乙醇酸、丙二酸、甲磺酸、甲酸、苹果酸、葡糖酸、丙氨酸、甘氨酸、乳酸、羟基亚乙基二磷酸(HEDP)、次氮基三(亚甲基磷酸)(NTMP)、膦酰基丁烷三羧酸(PBTC)等有机酸等。
上述螯合剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。作为螯合剂的例子，可以举出氨基羧酸系螯合剂、有机膦酸系螯合剂和有机磺酸系螯合剂。氨基羧酸系螯合剂的例子包括：乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠、次氮基三乙酸、次氮基三乙酸钠、次氮基三乙酸铵、羟乙基乙二胺三乙酸、羟乙基乙二胺三乙酸钠、二亚乙基三胺五乙酸、二亚乙基三胺五乙酸钠、三亚乙基四胺六乙酸及三亚乙基四胺六乙酸钠。有机膦酸系螯合剂的例子包括：2-氨基乙基膦酸、1-羟基乙叉基-1,1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羟基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羟基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羟基膦酸、2-膦酰基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦酰基丁烷-2,3,4-三羧酸及α-甲基膦酰基琥珀酸。有机磺酸系螯合剂的例子包括：乙二胺四亚甲基磺酸。其中，更优选有机膦酸系螯合剂。其中，作为优选的化合物，可列举乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)及二亚乙基三胺五乙酸。作为特别优选的螯合剂，可以举出乙二胺四(亚甲基膦酸)及二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)。
作为上述防腐剂和防霉剂的例子，可以举出异噻唑啉系化合物、对羟基苯甲酸酯类、苯氧基乙醇等。
此处公开的研磨用组合物优选实质上不含氧化剂。这是因为，研磨用组合物中含有氧化剂时，通过供给该组合物，基板表面(例如硅晶片表面)被氧化而产生氧化膜，由此研磨速率可能降低。在此，研磨用组合物实质上不含有氧化剂是指至少有意不配合氧化剂，可以允许来自原料、制法等不可避免地含有微量的氧化剂。上述微量是指研磨用组合物中的氧化剂的摩尔浓度为0.0005摩尔/L以下(优选为0.0001摩尔/L以下、更优选为0.00001摩尔/L以下、特别优选为0.000001摩尔/L以下)。优选的一个方式的研磨用组合物不含有氧化剂。此处公开的研磨用组合物例如可以优选以不含有过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵和二氯异氰脲酸钠的方式实施。
<研磨用组合物>
此处公开的研磨用组合物例如以包含该研磨用组合物的研磨液(工作浆料)的形态供给至研磨对象物，用于该研磨对象物的研磨。此处公开的研磨用组合物例如可以稀释(例如，用水稀释)而作为研磨液使用，也可以直接作为研磨液使用。即，此处公开的技术中的研磨用组合物的概念中包含向研磨对象物供给而用于该研磨对象物的研磨的工作浆料和该工作浆料的浓缩液(原液)这两者。上述浓缩液的浓缩倍率例如以体积基准计可以为2倍～140倍左右，通常为5倍～80倍左右是适当的。
研磨用组合物的pH例如为8.0以上，优选为8.5以上，更优选为9.0以上，进一步优选为9.5以上，可以为10.0以上(例如10.5以上)。pH变高时，存在研磨速率提高的倾向。另一方面，从防止磨粒(例如二氧化硅颗粒)的溶解、抑制由该磨粒带来的机械研磨作用的降低的观点出发，研磨液的pH通常为12.0以下是适当的，优选为11.8以下，更优选为11.5以下。这些pH可以优选应用于向研磨对象物供给的研磨液(工作浆料)及其浓缩液的pH中的任一者。
需要说明的是，研磨用组合物的pH可以如下把握：使用pH计(例如堀场制作所制的玻璃电极式氢离子浓度指示计(型号F-23))，使用标准缓冲液(邻苯二甲酸盐pH缓冲液pH：4.01(25℃)、中性磷酸盐pH缓冲液pH：6.86(25℃)、碳酸盐pH缓冲液pH：10.01(25℃))进行3点校正后，将玻璃电极放入研磨用组合物中，经过2分钟以上测定稳定后的值。
此处公开的研磨用组合物可以是单剂型，也可以是以双剂型为首的多剂型。例如，也可以构成为将至少包含磨粒的部分A与包含剩余成分的部分B混合，根据需要在适当的时刻进行稀释，由此制备研磨液。
此处公开的研磨用组合物的制造方法没有特别限定。例如，可以使用叶片式搅拌机、超声波分散机、均质混合器等公知的混合装置，将研磨用组合物中所含的各成分混合。将这些成分混合的方式没有特别限定，例如可以将全部成分一次性混合，也可以按照适当设定的顺序混合。
<研磨>
此处公开的研磨用组合物例如可以以包含以下操作的方式用于研磨对象物的研磨。
即，准备包含此处公开的任一研磨用组合物的工作浆料。接着，将该研磨用组合物供给至研磨对象物，利用常规方法进行研磨。例如，在一般的研磨装置中设置研磨对象物，通过该研磨装置的研磨垫向该研磨对象物的表面(研磨对象面)供给研磨用组合物。例如，一边连续地供给上述研磨用组合物，一边将研磨垫按压于研磨对象物的表面而使两者相对地移动(例如旋转移动)。经过该研磨工序，研磨对象物的研磨完成。
上述研磨工序中使用的研磨垫没有特别限定。例如，可以使用发泡聚氨酯型、非织造布型、绒面革型、包含磨粒的物质、不包含磨粒的物质等中的任一种。另外，作为上述研磨装置，可以使用同时研磨研磨对象物的两面的双面研磨装置，也可以使用仅研磨研磨对象物的单面的单面研磨装置。
上述研磨用组合物可以以一旦用于研磨则一次性使用的方式(所谓的“流挂(かけ流し)”)使用，也可以循环重复使用。作为循环使用研磨用组合物的方法的一例，可列举将从研磨装置排出的使用过的研磨用组合物回收至罐内，将回收的研磨用组合物再次供给至研磨装置的方法。
<用途>
此处公开的研磨用组合物可以应用于具有各种材质和形状的研磨对象物的研磨。研磨对象物的材质例如可以是硅材料、铝、镍、钨、铜、钽、钛、不锈钢等金属或半金属、或它们的合金；石英玻璃、铝硅酸盐玻璃、玻璃状碳等玻璃状物质；氧化铝、二氧化硅、蓝宝石、氮化硅、氮化钽、碳化钛等陶瓷材料；碳化硅、氮化镓、砷化镓等化合物半导体基板材料；聚酰亚胺树脂等树脂材料等。也可以是由这些材质中的多种材质构成的研磨对象物。
此处公开的研磨用组合物适合于具有硅材料的研磨对象物的研磨。作为硅材料，优选包含选自由硅单晶、非晶硅及多晶硅组成的组中的至少一种材料。上述研磨用组合物特别适合于具有单晶硅的基板(例如硅晶片)的研磨。上述研磨用组合物由于消除HLM周缘的凸起的性能(凸起消除性)优异，因此能够优选应用于包含赋予了HLM的表面的研磨对象面的研磨。此处公开的研磨用组合物可以在预研磨工序、更具体而言为抛光工序中的最初的研磨工序即粗研磨工序(一次研磨工序)、接着的中间研磨工序(二次研磨工序)中特别优选使用。在上述预研磨工序中，可要求更高的研磨速率，因此将此处公开的研磨用组合物用于预研磨工序，兼顾研磨速率的维持、提高和HLM周缘的凸起消除特别有意义。
在使用此处公开的研磨用组合物的研磨工序之前，可以对上述硅晶片实施打磨、蚀刻、上述的HLM的赋予等能够应用于硅晶片的一般的处理。
上述硅晶片例如具有由硅构成的表面。这样的硅晶片优选为单晶硅晶片，例如为对单晶硅锭进行切片而得到的单晶硅晶片。此处公开的研磨用组合物适合于研磨赋予了HLM的单晶硅晶片的用途。
另外，此处公开的研磨用组合物也可以适合用于不具有HLM的研磨对象物的研磨。
以下，对本发明的几个实施例进行说明，但并不意图将本发明限定于该实施例所示的内容。
<研磨用组合物的制备>
(实施例1)
将作为磨粒的胶体二氧化硅、作为碱性化合物的四甲基氢氧化铵(TMAH)、作为碱金属盐的硫酸钾以及离子交换水混合，由此制备研磨用组合物浓缩液。将得到的研磨用组合物浓缩液用离子交换水稀释至体积比20倍，由此得到含有浓度为0.5重量％的胶体二氧化硅、0.12重量％的TMAH、0.07重量％的硫酸钾的研磨用组合物。表中的wt％为重量％，“-”表示不使用。上述胶体二氧化硅是平均一次粒径为55nm、平均二次粒径为78nm、基于SEM观察的平均长径比为1.04的球状二氧化硅。
(比较例1～比较例2)
除了如表1所示变更组成以外，与实施例1同样地制备各例的研磨用组合物。需要说明的是，表1中的TMAC为四甲基碳酸氢铵。
(比较例3)
作为胶体二氧化硅，使用平均一次粒径为55nm、平均二次粒径为106nm、基于SEM观察的平均长径比为1.25的非球状二氧化硅。其他与实施例1同样地制备本例的研磨用组合物。
<性能评价>
(硅晶片的研磨)
将各例的研磨用组合物直接用作研磨液(工作浆料)，在下述条件下对研磨对象物(试验片)的表面进行研磨。作为试验片，使用结束了打磨及蚀刻的直径100mm的市售单晶硅晶片(厚度：545μm、传导型：P型、晶体取向：＜100＞、电阻率：0.1Ω·cm以上且小于100Ω·cm)。对上述晶片赋予了HLM。
(研磨条件)
研磨装置：日本Engis公司制的单面研磨装置、型号“EJ-380IN”
研磨压力：12kPa
平台转速：+50rpm(逆时针方向为正(+)。以下相同。)
头转速：+50rpm
研磨垫：NITTA DuPont公司制，商品名“SUBA800”
研磨液供给速率：50mL/分钟(流挂使用)
研磨环境的保持温度：25℃
研磨余量：4μm
(HLM平坦度的评价)
对于研磨后的硅晶片，使用触针式表面粗糙度形状测定机(SURFCOM1500DX、株式会社东京精密制)，测定HLM周缘部的表面形状。具体而言，使上述测定机的针与基板的表面接触，使HLM周缘部行进，由此测定未产生凸起的部分(基准面)和凸起的高度。然后，将从基准面到凸起的最高点的高度(μm)作为“HLM平坦度”。将得到的HLM平坦度换算为将比较例1的平坦度作为100％的相对值(相对HLM平坦度[％])。将得到的结果示于表1的“相对HLM平坦度”一栏。如果相对HLM平坦度小于60％，则评价为HLM周缘的凸起消除性优异。
(研磨速率的评价)
基于上述研磨前后的晶片的重量差分，通过下述式(1)～(3)计算各实施例和比较例中的研磨速率R[cm/分钟]。将得到的研磨速率R换算为将比较例1的研磨速率设为100％的相对值(相对研磨速率[％])。将得到的结果示于表1的“相对研磨率”一栏。如果相对研磨速率高于105％，则评价为研磨速率提高。
ΔV＝(W0-W1)/d (1)
Δx＝ΔV/S (2)
R＝Δx/t (3)
ΔV：研磨前后的晶片体积变化量
W0：研磨前的晶片重量[g]
W1：研磨后的晶片重量[g]
d：硅的比重(2.33)[g/cm 3]
S：晶片表面积[cm 2]
Δx：研磨前后的晶片厚度变化量[cm]
t：研磨时间[分钟]
[表1]
表@
如表1所示，在使用了包含球状磨粒、碱性化合物、碱金属盐及水的研磨用组合物的实施例1中，与使用不含碱金属盐的研磨用组合物的比较例1相比，研磨速率、HLM平坦度均提高。另一方面，在不使用碱金属盐而使用了作为有机盐的TMAC的比较例2中，虽然实现了相对HLM平坦度小于60％的HLM周缘的凸起消除，但无法充分提高研磨速率。认为仅通过碱性化合物和有机盐的作用，难以以包含球状磨粒的组成兼顾研磨速率提高和HLM周缘的凸起消除。另外，在使用非球状磨粒代替球状磨粒的比较例3中，虽然能够提高研磨速率，但HLM周缘的凸起消除性比实施例1差。
由上述结果可知，根据包含磨粒、碱性化合物和水、且包含作为磨粒的球状磨粒及碱金属盐的研磨用组合物，能够实现优异的HLM周缘的凸起消除性，并且能够提高研磨速率。
以上，详细说明了本发明的具体例，但这些仅为例示，并不限定权利要求书。在权利要求书所记载的技术中，包括对以上例示的具体例进行各种变形、变更后的技术。

Claims (6)

1.一种研磨用组合物，其包含磨粒、碱性化合物和水，且包含球状磨粒作为所述磨粒，还包含碱金属盐。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，所述球状磨粒的基于SEM图像分析的平均长径比为1.2以下。
3.根据权利要求1或2所述的研磨用组合物，其中，所述球状磨粒为二氧化硅颗粒。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的研磨用组合物，其包含硫酸盐作为所述碱金属盐。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的研磨用组合物，其包含季铵类作为所述碱性化合物。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的研磨用组合物，其用于具有硅材料的研磨对象物的研磨工序。
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