WO2023032716A1 - 研磨用組成物 - Google Patents

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WO2023032716A1
WO2023032716A1 PCT/JP2022/031391 JP2022031391W WO2023032716A1 WO 2023032716 A1 WO2023032716 A1 WO 2023032716A1 JP 2022031391 W JP2022031391 W JP 2022031391W WO 2023032716 A1 WO2023032716 A1 WO 2023032716A1
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polishing
acid
abrasive grains
polishing composition
less
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PCT/JP2022/031391
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誼之 田邉
真希 浅田
公亮 土屋
Original Assignee
株式会社フジミインコーポレーテッド
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Definitions

  • the present invention relates to polishing compositions.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2021-142157 filed on September 1, 2021, the entire contents of which are incorporated herein by reference.
  • the polishing process includes, for example, a preliminary polishing process (preliminary polishing process) and a final polishing process (final polishing process).
  • the preliminary polishing process includes, for example, a rough polishing process (primary polishing process) and an intermediate polishing process (secondary polishing process).
  • Patent Document 1 describes the use of a semiconductor wafer-polishing composition containing non-spherical, irregular-shaped colloidal silica particles to which urea is fixed to increase the polishing rate.
  • HLM hard laser marks
  • the HLM portion itself of the silicon wafer is not used in the final product, if the degraded layer is not properly polished in the polishing step after applying the HLM, it may become raised and the yield may decrease more than necessary. .
  • the altered layer is altered to polysilicon or the like by the energy of the laser beam, making it difficult to polish. Therefore, in recent years, there has been a particular demand for a silicon wafer polishing composition capable of flattening the bumps on the HLM periphery (hereinafter also simply referred to as "bumps").
  • a polishing composition with a composition containing abrasive grains with high processing power for example, a composition containing non-spherical, irregular-shaped colloidal silica particles as proposed in Patent Document 1
  • a polishing composition with a composition containing abrasive grains with high processing power for example, a composition containing non-spherical, irregular-shaped colloidal silica particles as proposed in Patent Document 1
  • An improvement in the polishing rate can also be expected from such a polishing composition.
  • the composition is superior to compositions containing non-spherical abrasive grains.
  • the present invention has been completed based on the above findings, and aims to provide a polishing composition that contains spherical abrasive grains, is excellent in elimination of bumps on the periphery of the HLM, and is capable of improving the polishing rate. aim.
  • a polishing composition contains abrasive grains, a basic compound, and water. Moreover, the polishing composition contains spherical abrasive grains as the abrasive grains, and further contains an alkali metal salt. According to such a polishing composition, a composition containing spherical abrasive grains, which generally tend to have a low processing force, can achieve excellent elimination of bumps on the periphery of the HLM, and can also improve the polishing rate.
  • the elimination of the HLM peripheral ridges means the height from the reference plane (reference plane) around the HLM of the substrate to be polished (typically a semiconductor substrate, such as a silicon wafer) to the highest point of the ridges. to make smaller.
  • the height from the reference surface around the HLM of the substrate to the highest point of the protrusion can be measured, for example, by the method described in Examples below.
  • the spherical abrasive grains have an average aspect ratio of 1.2 or less based on SEM image analysis. By using spherical abrasive grains with an average aspect ratio of 1.2 or less, the effects of the technique disclosed herein are preferably achieved.
  • the spherical abrasive grains are silica particles.
  • the polishing composition contains a sulfate as the alkali metal salt.
  • a sulfate as the alkali metal salt, the swelling elimination effect can be exhibited more effectively.
  • the polishing composition contains quaternary ammonium compounds as the basic compound.
  • quaternary ammonium compounds as the basic compound.
  • the polishing composition disclosed here can be used for polishing various materials. For example, it can be suitably used in a polishing step of a polishing object having a silicon material.
  • a polishing composition for example, for polishing an object to be polished having a silicon material and a surface to which an HLM is attached, the polishing rate is improved and the HLM peripheral edge is polished. Bulge elimination can be achieved.
  • the polishing composition it is possible to achieve a high polishing rate in polishing an object having a silicon material. Therefore, the polishing composition disclosed herein is particularly suitable as a polishing composition used in a preliminary polishing step (for example, a preliminary polishing step for silicon substrates) in which a higher polishing rate may be required.
  • the polishing composition disclosed herein is characterized by containing spherical abrasive grains as abrasive grains. According to the technique disclosed herein, it is possible to achieve excellent removal of the bumps on the HLM periphery and improve the polishing rate with a composition containing spherical abrasive grains, which generally tends to have a low processing force.
  • the spherical abrasive grains are a concept to be distinguished from non-spherical deformed abrasive grains. It is a concept that includes spherical particles that can exhibit the same effect as particles. Spherical abrasive grains can be used singly or in combination of two or more.
  • the reason why the HLM peripheral edge is flattened by using the spherical abrasive grains is not particularly limited and is considered as follows.
  • Abrasive grains in the polishing composition can exert processing power on the object to be polished in the form of secondary particles.
  • the former tends to have a smaller average secondary particle size. Therefore, when both have the same concentration, the spherical abrasive grains have a larger number of particles. It is thought that it acts effectively on
  • the mechanism described above is the inventor's observation based on experimental results, and the technology disclosed herein should not be construed as being limited to the mechanism described above.
  • the average aspect ratio of the spherical abrasive grains is 1.2 or less (more specifically 1.20 or less).
  • the smaller the average aspect ratio the closer the particle group to a true sphere.
  • the average aspect ratio of the spherical abrasive grains is preferably 1.15 or less, more preferably 1.1 or less (for example, less than 1.10), still more preferably 1.07 or less, and particularly preferably 1.05 or less. is.
  • the lower limit of the average aspect ratio of spherical abrasive grains is theoretically 1.0 or more, and may be 1.01 or more (for example, 1.03 or more).
  • abrasive grains having an average aspect ratio of 1.2 or less are typical examples of spherical abrasive grains.
  • the shape (outer shape) and average aspect ratio of the abrasive grains can be grasped, for example, by electron microscope observation.
  • a specific procedure for grasping the average aspect ratio for example, using a scanning electron microscope (SEM), for a predetermined number (for example, 200) of abrasive particles that can recognize the shape of independent particles, each particle Draw the smallest rectangle that bounds the image. Then, regarding the rectangle drawn for each particle image, the value obtained by dividing the length of the long side (value of the major axis) by the length of the short side (value of the minor axis) is the ratio of the major axis to the minor axis (aspect ratio ).
  • the average aspect ratio can be obtained by arithmetically averaging the aspect ratios of the predetermined number of particles.
  • the average primary particle size of the spherical abrasive grains is not particularly limited, and is preferably 5 nm or more, more preferably 10 nm or more, and particularly preferably 20 nm or more from the viewpoint of achieving both a polishing rate and an elimination of bumps. From the viewpoint of obtaining a higher polishing effect, the average primary particle size is preferably 25 nm or more, more preferably 30 nm or more. Spherical abrasive grains having an average primary particle size of 40 nm or more may be used. In some embodiments, the average primary particle size can be, for example, greater than 40 nm, greater than 45 nm, greater than 50 nm.
  • the average primary particle size of the spherical abrasive grains is preferably 200 nm or less, more preferably 150 nm or less, still more preferably 120 nm or less, and particularly preferably 100 nm or less. In some embodiments, the average primary particle size may be 75 nm or less, or 60 nm or less.
  • the specific surface area can be measured using, for example, a surface area measuring device manufactured by Micromeritex, trade name "Flow Sorb II 2300".
  • the average secondary particle size of the spherical abrasive grains is not particularly limited, and can be appropriately selected from a range of, for example, about 15 nm to 300 nm. From the viewpoint of improving the polishing rate and improving the ability to eliminate bumps, the average secondary particle size is preferably 30 nm or more, more preferably 35 nm or more. In some embodiments, the average secondary particle size may be, for example, 40 nm or greater, 45 nm or greater, preferably 50 nm or greater, even 60 nm or greater, or 65 nm or greater (eg, 70 nm or greater).
  • the average secondary particle size is generally advantageously 250 nm or less, preferably 200 nm or less, and more preferably 150 nm or less. In some preferred embodiments, the average secondary particle size may be 120 nm or less, 100 nm or less, 90 nm or less, or 85 nm or less. According to the technology disclosed herein, spherical abrasive grains with a small average secondary particle size can be used to achieve excellent bump elimination properties.
  • the average secondary particle size of abrasive grains refers to the particle size measured by the dynamic light scattering method.
  • it can be measured using model "FPAR-1000" manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd. or its equivalent.
  • the ratio of the average secondary particle size P2 to the average primary particle size P1 of the spherical abrasive grains is, for example, 1.8 or less.
  • spherical abrasive grains with an average secondary particle diameter limited with respect to the average primary particle diameter have a relatively large number of secondary particles at a given concentration than abrasive grains with a large average secondary particle diameter.
  • the processing force (flattening action) based on the number of secondary particles is likely to be exerted.
  • the ratio (P 2 /P 1 ) is preferably 1.6 or less, more preferably 1.5 or less, and may be 1.45 or less.
  • the lower limit of the ratio (P 2 /P 1 ) may be, for example, 1.10 or more, 1.20 or more, or 1.30 or more.
  • the above ratio (P 2 /P 1 ) is 1.8 or less (preferably 1.6 or less) abrasive grains (for example, silica abrasive grains, more specifically colloidal silica) is a typical example of spherical abrasive grains.
  • the material and properties of the abrasive grains (typically spherical abrasive grains) contained in the polishing composition are not particularly limited, and can be appropriately selected according to the mode of use of the polishing composition. Any of inorganic particles, organic particles and organic-inorganic composite particles can be used as abrasive grains.
  • inorganic particles include oxide particles such as silica particles, alumina particles, cerium oxide particles, chromium oxide particles, titanium dioxide particles, zirconium oxide particles, magnesium oxide particles, manganese dioxide particles, zinc oxide particles, and red iron oxide particles; nitride particles such as silicon nitride particles and boron nitride particles; carbide particles such as silicon carbide particles and boron carbide particles; diamond particles; and carbonates such as calcium carbonate and barium carbonate.
  • organic particles include polymethyl methacrylate (PMMA) particles, poly(meth)acrylic acid particles, polyacrylonitrile particles, and the like.
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • (meth)acrylic acid is a generic term for acrylic acid and methacrylic acid.
  • Abrasive grains can be used singly or in combination of two or more.
  • spherical abrasive grains inorganic particles are preferable, and particles made of oxides of metals or semi-metals are particularly preferable.
  • Suitable examples of spherical abrasive grains that can be used in the technology disclosed herein include silica particles.
  • the technology disclosed herein can be preferably implemented, for example, in a mode in which the spherical abrasive grains are substantially composed of silica particles.
  • substantially means that 95% by weight or more (preferably 98% by weight or more, more preferably 99% by weight or more, and may be 100% by weight) of the particles constituting the abrasive grains It refers to silica particles.
  • the type of silica particles is not particularly limited and can be selected as appropriate.
  • a silica particle may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
  • Suitable examples of silica particles include colloidal silica. Flattening of the HLM periphery can be preferably achieved by using spherical colloidal silica. In addition, by using colloidal silica, scratches are less likely to occur on the surface of the object to be polished, and good polishing performance (performance to reduce surface roughness, etc.) can be easily obtained.
  • the type of colloidal silica is not particularly limited and can be selected as appropriate. Colloidal silica may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
  • colloidal silica examples include colloidal silica produced from water glass (sodium silicate) by an ion exchange method, and colloidal silica by an alkoxide method.
  • the alkoxide colloidal silica is colloidal silica produced by a hydrolytic condensation reaction of alkoxysilane.
  • the polishing composition disclosed herein may contain non-spherical abrasive grains as long as the effects of the invention are not impaired.
  • specific examples of non-spherical particles include peanut-shaped (that is, peanut shell-shaped), cocoon-shaped, confetti-shaped, and rugby ball-shaped particles.
  • the proportion of spherical abrasive grains (spherical particles) in the total abrasive grains contained in the polishing composition is, for example, approximately 90% by weight or more, and may be 99% by weight or more.
  • the technology disclosed herein is preferably carried out in a mode in which substantially all of the abrasive grains contained in the polishing composition are spherical abrasive grains. That is, the polishing composition disclosed herein is preferably practiced in a mode that does not contain non-spherical abrasive grains.
  • the content of abrasive grains is not particularly limited, and can be set appropriately according to the purpose.
  • the content of abrasive grains relative to the total weight of the polishing composition may be, for example, 0.01% by weight or more, 0.05% by weight or more, or 0.1% by weight or more.
  • the abrasive content may be 0.2 wt% or greater, 0.3 wt% or greater, or 0.5 wt% or greater.
  • the content of abrasive grains may be, for example, 10% by weight or less, 5% by weight or less, or 3% by weight or less. Well, it may be 2% by weight or less, 1.5% by weight or less, 1.2% by weight or less, 1.0% by weight or less, or 0.8% by weight or less. These contents can be preferably applied to the contents in the polishing liquid (working slurry) supplied to the object to be polished, for example.
  • the content of abrasive grains is usually 50% by weight or less from the viewpoint of storage stability and filterability. appropriate, and more preferably 40% by weight or less. Also, from the viewpoint of making the most of the advantage of being a concentrated liquid, the content of abrasive grains is preferably 1% by weight or more, and may be, for example, 5% by weight or more.
  • Alkali metal salt contains one or more of the alkali metals.
  • the alkali metal salt preferably contains at least one selected from Li, Na, and K, and more preferably contains K. It is particularly preferred that the alkali metal salt is the potassium salt. Alkali metal salts may be used singly or in combination of two or more.
  • the alkali metal salt may be an inorganic acid salt or an organic acid salt.
  • inorganic acid salts include hydrohalic acid (e.g., hydrochloric acid, hydrobromic acid, hydroiodic acid, hydrofluoric acid), nitric acid, sulfuric acid, sulfurous acid, thiosulfuric acid, carbonic acid, silicic acid, boric acid, Salts, such as phosphoric acid, are mentioned.
  • organic acid salts include carboxylic acids (e.g. formic acid, acetic acid, propionic acid, benzoic acid, glycic acid, butyric acid, citric acid, tartaric acid, trifluoroacetic acid), organic sulfonic acids (e.g.
  • methanesulfonic acid trifluoromethane sulfonic acid, benzenesulfonic acid, toluenesulfonic acid), sulfamic acid, organic phosphonic acid (eg, methylphosphonic acid, benzenephosphonic acid, toluenephosphonic acid), organic phosphoric acid (eg, ethylphosphoric acid), and the like.
  • salts of hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, sulfurous acid, silicic acid, boric acid and phosphoric acid are preferred, salts of hydrochloric acid, nitric acid and sulfuric acid are more preferred, and sulfates are particularly preferred.
  • alkali metal salts include chlorides such as lithium chloride, sodium chloride and potassium chloride; bromides such as lithium bromide, sodium bromide and potassium bromide; Iodides; fluorides such as lithium fluoride, sodium fluoride and potassium fluoride; nitrates such as lithium nitrate, sodium nitrate and potassium nitrate; sulfates such as lithium sulfate, sodium sulfate and potassium sulfate; lithium sulfite, sodium sulfite, sulfite Sulfites such as potassium; Hydrogen sulfites such as lithium hydrogen sulfite, sodium hydrogen sulfite, and potassium hydrogen sulfite; Thiosulfates such as sodium thiosulfate and potassium thiosulfate; Potassium carbonate, potassium hydrogen carbonate, sodium carbonate, sodium hydrogen carbonate, etc. silicates such as potassium silicate and sodium silicate; borates such as sodium borate;
  • the content of the alkali metal salt in the polishing composition is not particularly limited, and can be appropriately set so that the effects of the technology disclosed herein are exhibited. From the viewpoint of effectively exhibiting the effect of addition of the alkali metal salt, it is usually appropriate to make it 0.001% by weight or more. % by weight or more, more preferably 0.01% by weight or more, and still more preferably 0.02% by weight or more. In addition, the content of the alkali metal salt in the polishing composition is usually suitably 5% by weight or less, and from the viewpoint of dispersion stability, etc., it may be 3% by weight or less, or 1% by weight. % or less, 0.8 wt % or less, or 0.5 wt % or less.
  • the weight ratio of the alkali metal salt content CAMS to the spherical abrasive grain content CSA in the polishing composition (C AMS /C SA ) is particularly limited as long as the effect of the technology disclosed herein is exhibited. not.
  • the above ratio (C AMS /C SA ) is suitable, for example, to be about 0.001 or more, and from the viewpoint of sufficiently exhibiting the effect of addition of the alkali metal salt, it is preferably 0.01 or more, more preferably 0. 0.02 or more, more preferably 0.05 or more (eg, greater than 0.05).
  • the ratio (C AMS /C SA ) is, for example, approximately 1 or less, preferably 0.5 or less, more preferably 0.3 or less.
  • the polishing composition disclosed herein contains a basic compound.
  • the basic compound refers to a compound that has the function of increasing the pH of the polishing composition when added to the composition.
  • the basic compound functions to chemically polish the surface to be polished, and can contribute to improving the polishing rate.
  • the basic compound may be an organic basic compound or an inorganic basic compound.
  • a basic compound can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more types.
  • the basic compounds disclosed herein do not include the above alkali metal salts.
  • organic basic compounds include quaternary ammonium salts such as tetraalkylammonium salts.
  • Anions in the above ammonium salts can be, for example, OH ⁇ , F ⁇ , Cl ⁇ , Br ⁇ , I ⁇ , ClO 4 ⁇ , BH 4 ⁇ , HCO 3 ⁇ and the like.
  • quaternary ammonium salts such as choline, tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, tetrapropylammonium hydroxide, tetrabutylammonium hydroxide, and tetramethylammonium hydrogen carbonate can be preferably used.
  • tetramethylammonium hydroxide is preferred.
  • organic basic compounds include quaternary phosphonium salts such as tetraalkylphosphonium salts.
  • Anions in the above phosphonium salts can be, for example, OH ⁇ , F ⁇ , Cl ⁇ , Br ⁇ , I ⁇ , ClO 4 ⁇ , BH 4 ⁇ , HCO 3 ⁇ and the like.
  • halides and hydroxides of tetramethylphosphonium, tetraethylphosphonium, tetrapropylphosphonium, tetrabutylphosphonium and the like can be preferably used.
  • organic basic compounds include methylamine, dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, diethylamine, triethylamine, ethylenediamine, monoethanolamine, N-( ⁇ -aminoethyl)ethanolamine, hexamethylenediamine, diethylenetriamine, triethylene.
  • amines such as tetramine
  • piperazines such as 1-(2-aminoethyl)piperazine and N-methylpiperazine
  • azoles such as imidazole and triazole
  • examples of inorganic basic compounds include ammonia; hydroxides of ammonia, alkali metals and alkaline earth metals; carbonates of ammonia and alkaline earth metals; be done.
  • Quaternary ammoniums are examples of preferred basic compounds from the standpoint of improving swelling dissolving properties.
  • the quaternary ammoniums may be used singly or in combination of two or more. Tetramethylammonium hydroxide is particularly preferably used.
  • the content of the basic compound with respect to the total amount of the polishing composition is preferably 0.01% by weight or more, more preferably 0.05% by weight or more, and still more preferably 0.1% by weight, from the viewpoint of polishing rate and swelling elimination property. % or more. Stability can also be improved by increasing the content of basic compounds.
  • the upper limit of the content of the basic compound is suitably 5% by weight or less, preferably 2% by weight or less, more preferably 1% by weight or less, still more preferably 1% by weight or less from the viewpoint of surface quality and the like. It is 0.5% by weight or less.
  • the said content points out the total content of 2 or more types of basic compounds.
  • the content of the basic compound is usually 10% by weight or less from the viewpoint of storage stability and filterability. suitable, and more preferably 5% by weight or less.
  • the content of the basic compound is preferably 0.1% by weight or more, more preferably 0.5% by weight or more, and still more preferably 0.9% by weight or more. is.
  • the weight ratio ( CB / CA ) of the basic compound content CB to the abrasive grain content CA in the polishing composition is not particularly limited as long as the effect of the technology disclosed herein is exhibited. .
  • the ratio (C B /C A ) is, for example, about 0.01 or more, preferably 0.05 or more, more preferably 0.05 or more, more preferably It is 0.1 or more, and may be 0.2 or more, for example. From the viewpoint of mechanical polishing with abrasive grains and dispersion stability of the composition, the above ratio (C B /C A ) is, for example, about 1 or less, preferably 0.8 or less. , more preferably 0.6 or less, and may be, for example, 0.5 or less.
  • the weight ratio of the alkali metal salt content CAMS to the basic compound (for example, quaternary ammoniums) content CB in the polishing composition ( CAMS / CB ) is the effect of the technology disclosed herein. is not particularly limited as long as it is exhibited.
  • the ratio (C AMS /C B ) is, for example, about 0.01 or more, preferably 0.05 or more, more preferably 0.1, from the viewpoint of improving the polishing rate and improving the ability to eliminate bumps. 0.2 or more, more preferably 0.2 or more. From the viewpoint of improving the polishing rate, etc., the ratio (C AMS /C B ) is suitably set to, for example, about 10 or less, preferably 1 or less, and may be 0.8 or less.
  • the polishing composition disclosed herein contains water.
  • water ion-exchanged water (deionized water), pure water, ultrapure water, distilled water, or the like can be preferably used.
  • the water used preferably has a total transition metal ion content of, for example, 100 ppb or less, in order to avoid as much as possible inhibition of the functions of other components contained in the polishing composition.
  • the purity of water can be increased by removing impurity ions using an ion exchange resin, removing foreign substances using a filter, and performing operations such as distillation.
  • the polishing composition disclosed herein may, if necessary, further contain an organic solvent (lower alcohol, lower ketone, etc.) that can be uniformly mixed with water.
  • water is preferably 90% by volume or more, more preferably 95% by volume or more (for example, 99 to 100% by volume) of the solvent contained in the polishing composition.
  • the polishing composition disclosed herein contains a sulfur-containing anion salt (an S-containing anion salt), a water-soluble polymer, a surfactant, an acid, and a chelating agent, as long as the effects of the present invention are not significantly hindered.
  • a sulfur-containing anion salt an S-containing anion salt
  • a water-soluble polymer a surfactant
  • an acid an acid
  • a chelating agent chelating agent
  • the salt of the S-containing anion may be an organic salt or an inorganic salt.
  • the salt of the S-containing anion can be used singly or in combination of two or more.
  • the salts of S-containing anions disclosed herein do not include alkali metal salts.
  • Preferred examples of the salt of the S-containing anion include inorganic salts. Examples of the above inorganic salts include sulfates, sulfites, hydrogensulfites, thiosulfates, and the like. Cations constituting these salts are not particularly limited, and examples thereof include alkaline earth metals and ammonium.
  • the water-soluble polymer may be used singly or in combination of two or more.
  • the water-soluble polymer include cellulose derivatives, starch derivatives, polymers containing oxyalkylene units, polymers containing nitrogen atoms, vinyl alcohol-based polymers, and polymers containing carboxylic acids (including anhydrides). Specific examples include hydroxyethyl cellulose, pullulan, random copolymers and block copolymers of ethylene oxide and propylene oxide, polyvinyl alcohol, polyglycerin, polyacrylate, polyvinyl acetate, polyethylene glycol, polyvinylimidazole, and polyvinylcarbazole.
  • polishing composition does not substantially contain a water-soluble polymer, that is, in an aspect in which at least no water-soluble polymer is intentionally contained.
  • the molecular weight of the water-soluble polymer is not particularly limited in the technology disclosed herein.
  • the weight average molecular weight (Mw) of the water-soluble polymer can be about 200 ⁇ 10 4 or less, and 150 ⁇ 10 4 or less is suitable.
  • the above Mw may be about 100 ⁇ 10 4 or less, or about 50 ⁇ 10 4 or less.
  • the above Mw is usually about 0.2 ⁇ 10 4 or more, and preferably about 0.5 ⁇ 10 4 or more. and may be about 0.8 ⁇ 10 4 or more.
  • Mw of the water-soluble polymer a value based on aqueous gel permeation chromatography (GPC) (water-based, converted to polyethylene oxide) can be adopted.
  • GPC gel permeation chromatography
  • One type of surfactant may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • the surfactant are not particularly limited, and include anionic surfactants, nonionic surfactants, cationic surfactants, and amphoteric surfactants.
  • Use of a surfactant eg, a water-soluble organic compound having a molecular weight of less than 0.2 ⁇ 10 4 ) can improve the dispersion stability of the polishing composition.
  • Mw of the surfactant a value determined by GPC (aqueous system, converted to polyethylene glycol) or a value calculated from a chemical formula can be employed.
  • the polishing composition has a composition in which the amount of water-soluble polymer and surfactant used is limited.
  • the total amount of water-soluble polymer and surfactant in the polishing composition (e.g., polishing liquid) may be less than 0.3 wt%, may be less than 0.2 wt%, or may be less than 0.1 wt% It may be less than 0.03 wt%, or less than 0.01 wt%, or less than 0.0001 wt%.
  • the technique disclosed herein is an aspect in which the polishing composition does not substantially contain a water-soluble polymer and/or a surfactant, that is, at least intentionally contains a water-soluble polymer and/or a surfactant. It can also be preferably implemented in a mode that does not allow
  • One type of acid may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • examples of the above acids include inorganic acids such as hydrochloric acid, phosphoric acid, sulfuric acid, phosphonic acid, nitric acid, phosphinic acid, boric acid; acetic acid, itaconic acid, succinic acid, tartaric acid, citric acid, maleic acid, glycolic acid, malonic acid , methanesulfonic acid, formic acid, malic acid, gluconic acid, alanine, glycine, lactic acid, hydroxyethylidene diphosphate (HEDP), nitrilotris (methylene phosphate) (NTMP), phosphonobutane tricarboxylic acid (PBTC) and other organic acid; and the like.
  • inorganic acids such as hydrochloric acid, phosphoric acid, sulfuric acid, phosphonic acid, nitric acid, phosphinic acid, boric acid
  • the above chelating agents may be used singly or in combination of two or more.
  • chelating agents include aminocarboxylic acid chelating agents, organic phosphonic acid chelating agents and organic sulfonic acid chelating agents.
  • aminocarboxylic acid-based chelating agents include ethylenediaminetetraacetic acid, sodium ethylenediaminetetraacetate, nitrilotriacetic acid, sodium nitrilotriacetate, ammonium nitrilotriacetate, hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid, sodium hydroxyethylethylenediaminetriacetate, diethylenetriaminepentaacetic acid.
  • organic phosphonic acid chelating agents include 2-aminoethylphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri(methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetrakis(methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta(methylenephosphonic acid), ethane-1,1-diphosphonic acid, ethane-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1,2-triphosphonic acid , ethane-1,2-dicarboxy-1,2-diphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 2-phosphonobutane-1,2-dicarboxylic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4-tricarboxylic acid and ⁇ -methylphosphonic acid.
  • organic sulfonic acid chelating agents include ethylenediaminetetrakismethylenesulfonic acid.
  • organic phosphonic acid-based chelating agents are more preferred. Preferred among these are ethylenediaminetetrakis(methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta(methylenephosphonic acid) and diethylenetriaminepentaacetic acid.
  • Particularly preferred chelating agents include ethylenediaminetetrakis(methylenephosphonic acid) and diethylenetriaminepenta(methylenephosphonic acid).
  • antiseptics and antifungal agents examples include isothiazoline compounds, paraoxybenzoic acid esters, phenoxyethanol, and the like.
  • the polishing composition disclosed herein preferably does not substantially contain an oxidizing agent. If the polishing composition contains an oxidizing agent, the supply of the composition oxidizes the surface of the substrate (for example, the surface of a silicon wafer) to form an oxide film, which lowers the polishing rate. Because it is possible.
  • the phrase "the polishing composition substantially does not contain an oxidizing agent" means that the polishing composition does not contain an oxidizing agent at least intentionally. is acceptable.
  • the above-mentioned trace amount means that the molar concentration of the oxidizing agent in the polishing composition is 0.0005 mol/L or less (preferably 0.0001 mol/L or less, more preferably 0.00001 mol/L or less, particularly preferably 0.0001 mol/L or less).
  • a preferred embodiment of the polishing composition does not contain an oxidizing agent.
  • the polishing composition disclosed herein can be preferably carried out in a mode containing none of hydrogen peroxide, sodium persulfate, ammonium persulfate and sodium dichloroisocyanurate, for example.
  • the polishing composition disclosed herein is supplied to an object to be polished, for example, in the form of a polishing liquid (working slurry) containing the polishing composition, and used for polishing the object to be polished.
  • the polishing composition disclosed herein may be diluted (for example, diluted with water) and used as a polishing liquid, or may be used as a polishing liquid as it is. That is, the concept of the polishing composition in the technology disclosed herein includes both a working slurry supplied to an object to be polished and used for polishing the object, and a concentrated solution (undiluted solution) of the working slurry. is included.
  • the concentration ratio of the concentrated solution may be, for example, about 2 to 140 times by volume, and usually about 5 to 80 times is appropriate.
  • the pH of the polishing composition is, for example, 8.0 or higher, preferably 8.5 or higher, more preferably 9.0 or higher, still more preferably 9.5 or higher, and 10.0 or higher (e.g., 10.5 above). As the pH increases, the polishing rate tends to improve. On the other hand, from the viewpoint of preventing dissolution of abrasive grains (for example, silica particles) and suppressing deterioration of the mechanical polishing action due to the abrasive grains, the pH of the polishing liquid is usually 12.0 or less. , is preferably 11.8 or less, more preferably 11.5 or less. These pH values can be preferably applied to both the pH of the polishing liquid (working slurry) supplied to the object to be polished and the pH of its concentrated liquid.
  • the pH of the polishing composition is measured using a pH meter (for example, a glass electrode type hydrogen ion concentration indicator (model number F-23) manufactured by Horiba, Ltd.) and a standard buffer solution (phthalate pH buffer solution pH: 4.01 (25°C), neutral phosphate pH buffer pH: 6.86 (25°C), carbonate pH buffer pH: 10.01 (25°C)) after three-point calibration can be grasped by placing the glass electrode in the polishing composition and measuring the value after 2 minutes or more have passed and the value has stabilized.
  • a pH meter for example, a glass electrode type hydrogen ion concentration indicator (model number F-23) manufactured by Horiba, Ltd.
  • a standard buffer solution phthalate pH buffer solution pH: 4.01 (25°C), neutral phosphate pH buffer pH: 6.86 (25°C), carbonate pH buffer pH: 10.01 (25°C)
  • the polishing composition disclosed herein may be a one-component type or a multi-component type including a two-component type.
  • the part A containing at least abrasive grains and the part B containing the rest of the components may be mixed and diluted at an appropriate timing as necessary to prepare the polishing liquid.
  • each component contained in the polishing composition may be mixed using a well-known mixing device such as a blade stirrer, an ultrasonic disperser, or a homomixer.
  • a well-known mixing device such as a blade stirrer, an ultrasonic disperser, or a homomixer.
  • the manner in which these components are mixed is not particularly limited. For example, all the components may be mixed at once, or they may be mixed in an appropriately set order.
  • the polishing composition disclosed herein can be used for polishing an object to be polished, for example, in a mode including the following operations. That is, a working slurry containing any one of the polishing compositions disclosed herein is prepared. Then, the polishing composition is supplied to the object to be polished, and the object is polished by a conventional method.
  • an object to be polished is set in a general polishing apparatus, and the polishing composition is supplied to the surface of the object to be polished (surface to be polished) through the polishing pad of the polishing apparatus.
  • the polishing pad is pressed against the surface of the object to be polished, and the two are relatively moved (for example, rotationally moved). Polishing of the object to be polished is completed through such a polishing process.
  • the polishing pad used in the polishing process is not particularly limited.
  • any of polyurethane foam type, non-woven fabric type, suede type, containing abrasive grains, and containing no abrasive grains may be used.
  • As the polishing apparatus a double-side polishing apparatus that polishes both surfaces of the object to be polished may be used, or a single-side polishing apparatus that polishes only one side of the object may be used.
  • the above-mentioned polishing composition may be used in a manner that it is disposed of after being used for polishing (so-called "flowing over"), or may be circulated and used repeatedly.
  • the method of recycling the polishing composition there is a method of recovering the used polishing composition discharged from the polishing apparatus in a tank and supplying the recovered polishing composition to the polishing apparatus again. .
  • the polishing composition disclosed herein can be applied to polishing objects having various materials and shapes.
  • the material of the object to be polished includes, for example, silicon materials, metals or semimetals such as aluminum, nickel, tungsten, copper, tantalum, titanium, and stainless steel, or alloys thereof; quartz glass, aluminosilicate glass, vitreous carbon, and the like. glass-like substances; ceramic materials such as alumina, silica, sapphire, silicon nitride, tantalum nitride and titanium carbide; compound semiconductor substrate materials such as silicon carbide, gallium nitride and gallium arsenide; resin materials such as polyimide resin; .
  • the object to be polished may be made of a plurality of these materials.
  • the polishing composition disclosed here is suitable for polishing an object having a silicon material.
  • the silicon material preferably contains at least one material selected from the group consisting of silicon single crystal, amorphous silicon and polysilicon.
  • the above polishing composition is particularly suitable for polishing substrates having silicon single crystals (for example, silicon wafers).
  • the polishing composition is excellent in the ability to eliminate bumps around the HLM (bump elimination property), and thus can be preferably applied to polishing a surface to be polished including the surface to which the HLM is attached.
  • the polishing composition disclosed herein can be used in a preliminary polishing step, more specifically, a rough polishing step (primary polishing step), which is the first polishing step in the polishing step, and an intermediate polishing step (secondary polishing step) that follows.
  • the polishing composition disclosed herein is used in the preliminary polishing step to maintain or improve the polishing rate and eliminate the protuberance of the HLM peripheral edge. It is particularly meaningful to
  • the silicon wafer Prior to the polishing step using the polishing composition disclosed herein, the silicon wafer is subjected to general treatments that can be applied to silicon wafers, such as lapping, etching, and application of the HLM described above. good too.
  • the silicon wafer has a surface made of silicon, for example.
  • Such a silicon wafer is preferably a silicon single crystal wafer, for example, a silicon single crystal wafer obtained by slicing a silicon single crystal ingot.
  • the polishing composition disclosed herein is suitable for use in polishing HLM-attached silicon single crystal wafers.
  • the polishing composition disclosed herein can also be suitably used for polishing an object having no HLM.
  • a polishing composition concentrate is prepared by mixing colloidal silica as abrasive grains, tetramethylammonium hydroxide (TMAH) as a basic compound, potassium sulfate as an alkali metal salt, and deionized water. bottom. By diluting the resulting polishing composition concentrate with ion-exchanged water to a volume ratio of 20, 0.5% by weight of colloidal silica, 0.12% by weight of TMAH, and 0.07% by weight of potassium sulfate were added.
  • TMAH tetramethylammonium hydroxide
  • potassium sulfate as an alkali metal salt
  • deionized water bottom.
  • a polishing composition containing the concentration of wt % in the table is weight %, and "-" indicates non-use.
  • the colloidal silica is spherical silica having an average primary particle size of 55 nm, an average secondary particle size of 78 nm, and an average aspect ratio of 1.04 based on
  • Example 3 As colloidal silica, non-spherical silica having an average primary particle size of 55 nm, an average secondary particle size of 106 nm, and an average aspect ratio of 1.25 based on SEM observation was used. Otherwise, the polishing composition according to this example was prepared in the same manner as in Example 1.
  • ⁇ Performance evaluation> Silicon wafer polishing
  • the surface of an object to be polished was polished under the following conditions.
  • a commercial silicon single crystal wafer with a diameter of 100 mm after lapping and etching (thickness: 545 ⁇ m, conductivity type: P type, crystal orientation: ⁇ 100>, resistivity: 0.1 ⁇ cm or more, 100 ⁇ cm less than) was used.
  • An HLM is attached to the wafer.
  • Polishing device Single-sided polishing device manufactured by Nihon Engis Co., Ltd., model "EJ-380IN” Polishing pressure: 12kPa Surface plate rotation speed: +50 rpm (Counterclockwise rotation is positive (+). Same below.) Head rotation speed: +50 rpm Polishing pad: manufactured by Nitta Dupont, trade name "SUBA800” Polishing liquid supply rate: 50 mL/min (using continuous flow) Holding temperature of polishing environment: 25°C Polishing allowance: 4 ⁇ m
  • HLM flatness The silicon wafer after polishing was measured for the surface shape of the HLM peripheral portion using a stylus surface roughness profiler (SURFCOM 1500DX, manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.). Specifically, the needle of the measuring machine was brought into contact with the surface of the substrate and moved along the HLM peripheral edge to measure the height of the raised portion and the height of the raised portion (reference plane). Then, the height ( ⁇ m) from the reference surface to the highest point of the protrusion was defined as "HLM flatness”. The obtained HLM flatness was converted into a relative value (relative HLM flatness [%]) with the flatness of Comparative Example 1 as 100%. The results obtained are shown in Table 1 in the column "Relative HLM Flatness". If the relative HLM flatness is less than 60%, it is evaluated to be excellent in the ability to eliminate bumps around the HLM periphery.
  • polishing rate R [cm/min] in each example and comparative example was calculated by the following formulas (1) to (3).
  • the obtained polishing rate R was converted into a relative value (relative polishing rate [%]) with the polishing rate of Comparative Example 1 as 100%.
  • the obtained results are shown in the column of "relative polishing rate" in Table 1. If the relative polishing rate is higher than 105%, it is evaluated that the polishing rate has improved.
  • Example 1 using a polishing composition containing spherical abrasive grains, a basic compound, an alkali metal salt and water
  • Comparative Example using a polishing composition containing no alkali metal salt Compared to 1, both the polishing rate and the HLM flatness were improved.
  • Comparative Example 2 using TMAC which is an organic salt
  • TMAC which is an organic salt
  • the polishing composition containing abrasive grains, a basic compound, and water, and containing spherical abrasive grains and an alkali metal salt as the abrasive grains can achieve excellent elimination of bumps on the periphery of the HLM. Moreover, it can be seen that the polishing rate can be improved.

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Abstract

ＨＬＭ周縁の隆起解消性に優れ、かつ研磨レートの向上が可能な研磨用組成物を提供し、この研磨用組成物は、砥粒と、塩基性化合物と、水と、を含む。また、研磨用組成物は、前記砥粒として球状砥粒を含み、さらにアルカリ金属塩を含む。

Description

研磨用組成物
　本発明は、研磨用組成物に関する。
　本出願は、２０２１年９月１日に出願された日本国特許出願２０２１－１４２１５７号に基づく優先権を主張しており、その出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられている。
　従来、金属や半金属、非金属、その酸化物等の材料表面に対して研磨用組成物を用いた精密研磨が行われている。例えば、半導体製品の構成要素等として用いられるシリコンウェーハの表面は、一般的にラッピング工程やポリシング工程を経て高品位の鏡面に仕上げられる。上記ポリシング工程は、例えば、予備ポリシング工程（予備研磨工程）とファイナルポリシング工程（最終研磨工程）とを含む。上記予備ポリシング工程は、例えば、粗研磨工程（一次研磨工程）および中間研磨工程（二次研磨工程）を含んでいる。上記ポリシング工程で用いられる研磨用組成物に関する技術文献としては、例えば特許文献１が挙げられる。特許文献１には、尿素が固定された非球状の異形コロイダルシリカ粒子を含有する半導体ウェーハ研磨用組成物を使用して、研磨速度を高めることが記載されている。
日本国特許出願公開２０１１－０８６７１３号公報
　例えば、シリコンウェーハには、識別等の目的で、該シリコンウェーハの表面や裏面にレーザー光を照射することによって、バーコード、数字、記号等のマーク（ハードレーザーマーク；以下「ＨＬＭ」と表記することがある。）が付されることがある。ＨＬＭの付与は、一般に、シリコンウェーハのラッピング工程を終えた後、ポリシング工程を開始する前に行われる。通常、ＨＬＭを付すためのレーザー光の照射によって、ＨＬＭ周縁のシリコンウェーハ表面には変質層が生じる。シリコンウェーハのうちＨＬＭの部分自体は最終製品には用いられないが、ＨＬＭ付与後のポリシング工程において上記変質層が適切に研磨されないと、隆起となって必要以上に歩留まりが低下することがあり得る。しかし、上記変質層はレーザー光のエネルギーによりポリシリコン等に変質して研磨されにくくなっている。そのため、ＨＬＭ周縁の隆起（以下、単に「隆起」ともいう。）を平坦化するシリコンウェーハ研磨用組成物が近年特に求められている。
　ＨＬＭ周縁の隆起を平坦化するには、加工力の高い砥粒を含む組成（例えば特許文献１で提案されているような、非球状の異形コロイダルシリカ粒子を含有する組成）で研磨用組成物を設計することが考えられる。かかる研磨用組成物によれば、研磨レートの向上も期待できる。しかし、本発明者らの検討の結果、一般に加工力が低く平坦化に不利と思われる球状砥粒を、アルカリ金属塩と組み合わせて用いることにより、非球状の砥粒を含む組成よりも優れた隆起解消性を実現でき、かつ、非球状砥粒を含む研磨用組成物と同等以上の研磨レートを達成できることが明らかになった。本発明は、上述の知見に基づき完成されたものであり、球状砥粒を含む組成で、ＨＬＭ周縁の隆起解消性に優れ、かつ研磨レートの向上が可能な研磨用組成物を提供することを目的とする。
　本明細書によると研磨用組成物が提供される。この研磨用組成物は、砥粒と、塩基性化合物と、水と、を含む。また、研磨用組成物は、前記砥粒として球状砥粒を含み、さらにアルカリ金属塩を含む。かかる研磨用組成物によると、一般に加工力が低い傾向にある球状砥粒を含む組成で、優れたＨＬＭ周縁の隆起解消性を実現することができ、かつ研磨レートも向上できる。
　なお、本明細書においてＨＬＭ周縁の隆起を解消するとは、研磨対象基板（典型的には半導体基板、例えばシリコンウェーハ）のＨＬＭ周辺の基準面（基準平面）から上記隆起の最高点までの高さを小さくすることをいう。上記基板のＨＬＭ周辺の基準面から上記隆起の最高点までの高さは、例えば、後述する実施例に記載の方法により測定することができる。
　いくつかの態様において、前記球状砥粒のＳＥＭ画像解析に基づく平均アスペクト比は１．２以下である。平均アスペクト比が１．２以下である球状砥粒を使用することにより、ここに開示される技術による効果は好ましく実現される。
　いくつかの態様において、前記球状砥粒はシリカ粒子である。球状のシリカ砥粒を用いることにより、ここに開示される技術による効果（特に隆起解消効果）がより効果的に発揮され得る。
　いくつかの好ましい態様において、前記研磨用組成物は、前記アルカリ金属塩として硫酸塩を含む。アルカリ金属塩として硫酸塩を用いることにより、隆起解消効果がより効果的に発揮され得る。
　いくつかの好ましい態様において、前記研磨用組成物は、前記塩基性化合物として第四級アンモニウム類を含む。塩基性化合物として第四級アンモニウム類を含む組成を採用することにより、所望の研磨レートとＨＬＭ周縁の隆起解消とを両立しやすい。
　ここに開示される研磨用組成物は、各種材料の研磨に用いることができる。例えば、シリコン材料を有する研磨対象物の研磨工程において好適に用いることができる。かかる研磨用組成物を、例えば、シリコン材料を有する研磨対象物であって、かつＨＬＭの付された表面を有する研磨対象物の研磨に使用することで、研磨レートを向上しつつ、ＨＬＭ周縁の隆起解消を実現することができる。また、上記研磨用組成物によると、シリコン材料を有する研磨対象物の研磨において高い研磨レートを達成することが可能である。したがって、より高い研磨レートが求められ得る予備研磨工程（例えばシリコン基板の予備研磨工程）に用いられる研磨用組成物として、ここに開示される研磨用組成物は特に好適である。
　以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。
　＜砥粒＞
　ここに開示される研磨用組成物は、砥粒として球状砥粒を含有することを特徴とする。ここに開示される技術によると、一般に加工力が低い傾向にある球状砥粒を含む組成で、優れたＨＬＭ周縁の隆起解消性を実現することができ、かつ研磨レートも向上できる。ここで球状砥粒とは、非球状の異形砥粒と区別される概念であり、実質的に真球である粒子（砥粒）、および、研磨用組成物に含まれる砥粒として上記真球状粒子と同質の作用効果を発揮し得る球状粒子を包含する概念である。球状砥粒は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。球状砥粒の使用により、ＨＬＭ周縁の平坦化が実現される理由は、特に限定して解釈されるものではないが、例えば以下が考えられる。砥粒は、研磨用組成物中において二次粒子の形態で研磨対象物に対して加工力を発揮し得る。例えば、平均一次粒子径が同程度の球状砥粒と非球状砥粒では、前者の方が平均二次粒子径は小さい傾向がある。そのため、両者が同濃度の場合、球状砥粒の方が粒子数は多くなり、この粒子数の作用に基づき、球状砥粒は、塩基性化合物およびアルカリ金属塩が添加された系において、ＨＬＭ周縁に効果的に作用するものと考えられる。なお、上記メカニズムは、実験結果に基づく本発明者の考察であり、ここに開示される技術は、上記メカニズムに限定して解釈されるものではない。
　いくつかの態様において、球状砥粒の平均アスペクト比は１．２以下（より具体的には１．２０以下）である。球状砥粒（粒子群）において、平均アスペクト比が小さくなるほど真球に近い粒子群となる傾向にあるため、球状砥粒の平均アスペクト比が小さいほど、球状砥粒（粒子群）は、その球形状に基づく作用（ＨＬＭ周縁の平坦化）を発揮しやすい傾向にある。かかる観点から、球状砥粒の平均アスペクト比は、好ましくは１．１５以下、より好ましくは１．１以下（例えば１．１０未満）、さらに好ましくは１．０７以下、特に好ましくは１．０５以下である。球状砥粒の平均アスペクト比の下限は、原理的に１．０以上であり、１．０１以上（例えば１．０３以上）であってもよい。なお、特に限定するものではないが、平均アスペクト比が１．２以下である砥粒（例えばシリカ砥粒、より具体的にはコロイダルシリカ）は、球状砥粒の典型例である。
　上記砥粒の形状（外形）や平均アスペクト比は、例えば、電子顕微鏡観察により把握することができる。平均アスペクト比を把握する具体的な手順としては、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、独立した粒子の形状を認識できる所定個数（例えば２００個）の砥粒粒子について、各々の粒子画像に外接する最小の長方形を描く。そして、各粒子画像に対して描かれた長方形について、その長辺の長さ（長径の値）を短辺の長さ（短径の値）で除した値を長径／短径比（アスペクト比）として算出する。上記所定個数の粒子のアスペクト比を算術平均することにより、平均アスペクト比を求めることができる。
　球状砥粒の平均一次粒子径は特に制限されず、研磨レートと隆起解消性とを両立する等の観点から、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、特に好ましくは２０ｎｍ以上である。より高い研磨効果を得る観点から、平均一次粒子径は、２５ｎｍ以上が好ましく、３０ｎｍ以上がさらに好ましい。平均一次粒子径が４０ｎｍ以上の球状砥粒を用いてもよい。いくつかの態様において、平均一次粒子径は、例えば４０ｎｍ超であってよく、４５ｎｍ超でもよく、５０ｎｍ超でもよい。また、スクラッチ発生防止等の観点から、球状砥粒の平均一次粒子径は、好ましくは２００ｎｍ以下、より好ましくは１５０ｎｍ以下、さらに好ましくは１２０ｎｍ以下、特に好ましくは１００ｎｍ以下である。いくつかの態様において、平均一次粒子径は７５ｎｍ以下でもよく、６０ｎｍ以下でもよい。
　この明細書において、砥粒の平均一次粒子径とは、ＢＥＴ法により測定される比表面積（ＢＥＴ値）から、平均一次粒子径（ｎｍ）＝６０００／（真密度（ｇ／ｃｍ３）×ＢＥＴ値（ｍ２／ｇ））の式により算出される粒子径をいう。例えばシリカ粒子の場合、平均一次粒子径（ｎｍ）＝２７２７／ＢＥＴ値（ｍ２／ｇ）により平均一次粒子径を算出することができる。比表面積の測定は、例えば、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Ｆｌｏｗ　Ｓｏｒｂ　ＩＩ　２３００」を用いて行うことができる。
　球状砥粒の平均二次粒子径は特に限定されず、例えば１５ｎｍ～３００ｎｍ程度の範囲から適宜選択し得る。研磨レート向上、隆起解消性向上の観点から、平均二次粒子径は３０ｎｍ以上であることが好ましく、３５ｎｍ以上であることがより好ましい。いくつかの態様において、平均二次粒子径は、例えば４０ｎｍ以上であってよく、４５ｎｍ以上でもよく、好ましくは５０ｎｍ以上でもよく、さらに６０ｎｍ以上でもよく、６５ｎｍ以上（例えば７０ｎｍ以上）でもよい。また、スクラッチの発生防止の観点から、平均二次粒子径は、通常、２５０ｎｍ以下であることが有利であり、２００ｎｍ以下であることが好ましく、１５０ｎｍ以下であることがより好ましい。いくつかの好ましい態様において、平均二次粒子径は１２０ｎｍ以下であってもよく、１００ｎｍ以下でもよく、９０ｎｍ以下でもよく、８５ｎｍ以下でもよい。ここに開示される技術によると、平均二次粒子径が小さい球状砥粒を用いて、優れた隆起解消性を実現することができる。
　この明細書において、砥粒の平均二次粒子径とは、動的光散乱法により測定される粒子径をいう。例えば、大塚電子社製の型式「ＦＰＡＲ－１０００」またはその相当品を用いて測定することができる。
　いくつかの態様において、球状砥粒の平均一次粒子径Ｐ１に対する平均二次粒子径Ｐ２の比（Ｐ２／Ｐ１）は、例えば１．８以下である。このように、平均一次粒子径に対して平均二次粒子径が制限された球状砥粒は、所定の濃度において、平均二次粒子径が大きい砥粒よりも、二次粒子の個数が相対的に多く、二次粒子数に基づく加工力（平坦化作用）を発揮しやすい傾向がある。そのような観点から、上記比（Ｐ２／Ｐ１）は、好ましくは１．６以下、より好ましくは１．５以下であり、１．４５以下であってもよい。また、上記比（Ｐ２／Ｐ１）の下限は、例えば１．１０以上であってもよく、１．２０以上でもよく、１．３０以上でもよい。なお、特に限定するものではないが、上記比（Ｐ２／Ｐ１）が１．８以下（好ましくは１．６以下）である砥粒（例えばシリカ砥粒、より具体的にはコロイダルシリカ）は、球状砥粒の典型例である。
　研磨用組成物に含まれる砥粒（典型的には球状砥粒）の材質や性状は特に制限されず、研磨用組成物の使用態様等に応じて適宜選択することができる。砥粒としては、無機粒子、有機粒子および有機無機複合粒子のいずれも使用可能である。無機粒子の具体例としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子；窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子；炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子；ダイヤモンド粒子；炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子やポリ（メタ）アクリル酸粒子、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。ここで（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。砥粒は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
　球状砥粒としては、無機粒子が好ましく、なかでも金属または半金属の酸化物からなる粒子が好ましい。ここに開示される技術において使用し得る球状砥粒の好適例としてシリカ粒子が挙げられる。ここに開示される技術は、例えば、上記球状砥粒が実質的にシリカ粒子からなる態様で好ましく実施され得る。ここで「実質的に」とは、砥粒を構成する粒子の９５重量％以上（好ましくは９８重量％以上、より好ましくは９９重量％以上であり、１００重量％であってもよい。）がシリカ粒子であることをいう。
　シリカ粒子の種類は特に制限されず、適宜選択することができる。シリカ粒子は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。シリカ粒子の好適例としては、コロイダルシリカが挙げられる。球状のコロイダルシリカを使用することにより、ＨＬＭ周縁の平坦化を好ましく実現することができる。また、コロイダルシリカを使用することにより、研磨対象物表面にスクラッチが生じにくく、かつ良好な研磨性能（表面粗さを低下させる性能等）が得られやすい。コロイダルシリカの種類は特に制限されず、適宜選択することができる。コロイダルシリカは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。コロイダルシリカの例としては、イオン交換法により水ガラス（珪酸Ｎａ）を原料として作製されたコロイダルシリカや、アルコキシド法コロイダルシリカを好ましく採用することができる。ここでアルコキシド法コロイダルシリカとは、アルコキシシランの加水分解縮合反応により製造されたコロイダルシリカである。
　ここに開示される研磨用組成物は、発明の効果を損なわない範囲で、非球状の砥粒を含んでよい。非球状をなす粒子の具体例としては、ピーナッツ形状（すなわち、落花生の殻の形状）、繭型形状、金平糖形状、ラグビーボール形状等が挙げられる。
　研磨用組成物に含まれる全砥粒のうち球状砥粒（球状粒子）の割合は、例えば、凡そ９０重量％以上であることが適当であり、９９重量％以上であってもよい。ここに開示される技術は、研磨用組成物に含まれる砥粒の実質的にすべてが球状砥粒である態様で好ましく実施される。すなわち、ここに開示される研磨用組成物は、非球状の砥粒を含まない態様で好ましく実施される。
　砥粒（典型的には球状砥粒）の含有量は特に限定されず、目的に応じて適宜設定し得る。研磨用組成物の全重量に対する砥粒の含有量は、例えば０．０１重量％以上であってよく、０．０５重量％以上でもよく、０．１重量％以上でもよい。砥粒の含有量の増大により、研磨レートは向上する傾向にあり、隆起解消性も概して向上する傾向にある。いくつかの態様において、砥粒の含有量は、０．２重量％以上でもよく、０．３重量％以上でもよく、０．５重量％以上でもよい。また、スクラッチ防止や砥粒の使用量節約の観点から、いくつかの態様において、砥粒の含有量は、例えば１０重量％以下であってよく、５重量％以下でもよく、３重量％以下でもよく、２重量％以下でもよく、１．５重量％以下でもよく、１．２重量％以下でもよく、１．０重量％以下でもよく、０．８重量％以下でもよい。これらの含有量は、例えば、研磨対象物に供給される研磨液（ワーキングスラリー）における含有量に好ましく適用され得る。
　また、希釈して研磨に用いられる研磨用組成物（すなわち濃縮液）の場合、砥粒の含有量は、保存安定性や濾過性等の観点から、通常は、５０重量％以下であることが適当であり、４０重量％以下であることがより好ましい。また、濃縮液とすることの利点を活かす観点から、砥粒の含有量は、好ましくは１重量％以上であり、例えば５重量％以上であってもよい。
　＜アルカリ金属塩＞
　ここに開示される研磨用組成物は、アルカリ金属塩を含有することをもう一つの特徴とする。球状砥粒とアルカリ金属塩とを組み合わせて用いることで、優れたＨＬＭ周縁の隆起解消性を実現することができ、かつ、非球状砥粒を含む研磨用組成物と同等以上の研磨レートを達成できる。上記アルカリ金属塩を構成するアルカリ金属は、リチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）、ルビジウム（Ｒｂ）、セシウム（Ｃｓ）である。上記アルカリ金属塩は、上記アルカリ金属の１種または２種以上を含む。なかでも、アルカリ金属塩は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋから選択される少なくとも１種を含むことが好ましく、Ｋを含むことがより好ましい。アルカリ金属塩はカリウム塩であることが特に好ましい。アルカリ金属塩は、１種を単独で用いてもよく２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　上記アルカリ金属塩は、無機酸塩であってもよく有機酸塩であってもよい。例えば、無機酸塩としては、ハロゲン化水素酸（例えば、塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、フッ化水素酸）、硝酸、硫酸、亜硫酸、チオ硫酸、炭酸、ケイ酸、ホウ酸、リン酸等の塩が挙げられる。また、有機酸塩としては、カルボン酸（例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、安息香酸、グリシン酸、酪酸、クエン酸、酒石酸、トリフルオロ酢酸）、有機スルホン酸（例えば、メタンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホン酸）、スルファミン酸、有機ホスホン酸（例えば、メチルホスホン酸、ベンゼンホスホン酸、トルエンホスホン酸）、有機リン酸（例えば、エチルリン酸）等の塩が挙げられる。なかでも、塩酸、硝酸、硫酸、亜硫酸、ケイ酸、ホウ酸、リン酸の塩が好ましく、塩酸、硝酸、硫酸の塩がより好ましく、硫酸塩が特に好ましい。
　アルカリ金属塩の具体例としては、塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム等の塩化物；臭化リチウム、臭化ナトリウム、臭化カリウム等の臭化物；ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウム等のヨウ化物；フッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム等のフッ化物；硝酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム等の硝酸塩；硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム等の硫酸塩；亜硫酸リチウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム等の亜硫酸塩；亜硫酸水素リチウム、亜硫酸水素ナトリウム、亜硫酸水素カリウム等の亜硫酸水素塩；チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸カリウム等のチオ硫酸塩；炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等の炭酸塩；ケイ酸カリウム、ケイ酸ナトリウム等のケイ酸塩；ホウ酸ナトリウム等のホウ酸塩；酢酸カリウム、酢酸ナトリウム等の酢酸塩；等が挙げられる。上記アルカリ金属塩は、１種を単独で用いてもよく２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　研磨用組成物におけるアルカリ金属塩の含有量は特に制限されず、ここに開示される技術の効果が発揮されるよう適切に設定され得る。アルカリ金属塩の添加効果を効果的に発揮させる観点から、通常は０．００１重量％以上とすることが適当であり、ＨＬＭ周縁の隆起解消性、研磨レート向上の観点から、好ましくは０．００５重量％以上、より好ましくは０．０１重量％以上、さらに好ましくは０．０２重量％以上である。また、研磨用組成物中のアルカリ金属塩の含有量は、通常は５重量％以下とすることが適当であり、分散安定性等の観点から、３重量％以下であってもよく、１重量％以下でもよく、０．８重量％以下でもよく、０．５重量％以下でもよい。
　研磨用組成物における球状砥粒の含有量ＣＳＡに対するアルカリ金属塩の含有量ＣＡＭＳの重量比（ＣＡＭＳ／ＣＳＡ）は、ここに開示される技術の効果が発揮される限りにおいて特に制限されない。上記比（ＣＡＭＳ／ＣＳＡ）は、例えば凡そ０．００１以上とすることが適当であり、アルカリ金属塩の添加効果を十分に発揮させる観点から、好ましくは０．０１以上、より好ましくは０．０２以上、さらに好ましくは０．０５以上（例えば０．０５超）である。また、球状砥粒使用に基づくＨＬＭ周縁の加工性の観点から、上記比（ＣＡＭＳ／ＣＳＡ）は、例えば凡そ１以下とすることが適当であり、好ましくは０．５以下、より好ましくは０．３以下である。
　＜塩基性化合物＞
　ここに開示される研磨用組成物は塩基性化合物を含む。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のｐＨを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物は、研磨対象となる面を化学的に研磨する働きをし、研磨レートの向上に寄与し得る。塩基性化合物は、有機塩基性化合物であってもよく、無機塩基性化合物であってもよい。塩基性化合物は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。なお、ここに開示される塩基性化合物には、上記アルカリ金属塩は含まれないものとする。
　有機塩基性化合物の例としては、テトラアルキルアンモニウム塩等の第四級アンモニウム塩が挙げられる。上記アンモニウム塩におけるアニオンは、例えば、ＯＨ－、Ｆ－、Ｃｌ－、Ｂｒ－、Ｉ－、ＣｌＯ４ －、ＢＨ４ －、ＨＣＯ３ －等であり得る。例えば、コリン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、炭酸水素テトラメチルアンモニウム等の第四級アンモニウム塩を好ましく使用し得る。なかでもテトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）が好ましい。
　有機塩基性化合物の他の例としては、テトラアルキルホスホニウム塩等の第四級ホスホニウム塩が挙げられる。上記ホスホニウム塩におけるアニオンは、例えば、ＯＨ－、Ｆ－、Ｃｌ－、Ｂｒ－、Ｉ－、ＣｌＯ４ －、ＢＨ４ －、ＨＣＯ３ －等であり得る。例えば、テトラメチルホスホニウム、テトラエチルホスホニウム、テトラプロピルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム等の、ハロゲン化物や水酸化物等を好ましく使用し得る。
　有機塩基性化合物の他の例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、Ｎ－（β－アミノエチル）エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン等のアミン類；１－（２－アミノエチル）ピペラジン、Ｎ－メチルピペラジン等のピペラジン類；イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類；グアニジン；等が挙げられる。
　無機塩基性化合物の例としては、アンモニア；アンモニア、アルカリ金属、アルカリ土類金属の水酸化物；アンモニア、アルカリ土類金属の炭酸塩；アンモニア、アルカリ土類金属の炭酸水素塩等；等が挙げられる。
　隆起解消性向上等の観点から好ましい塩基性化合物として、第四級アンモニウム類（第四級アンモニウム塩）が挙げられる。第四級アンモニウム類は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。特に好ましく用いられるものとしてテトラメチルアンモニウムヒドロキシドが挙げられる。
　研磨用組成物全量に対する塩基性化合物の含有量は、研磨レートおよび隆起解消性の観点から、好ましくは０．０１重量％以上、より好ましくは０．０５重量％以上、さらに好ましくは０．１重量％以上である。塩基性化合物の含有量の増加によって、安定性も向上し得る。上記塩基性化合物の含有量の上限は、５重量％以下とすることが適当であり、表面品質等の観点から、好ましくは２重量％以下であり、より好ましくは１重量％以下、さらに好ましくは０．５重量％以下である。なお、２種以上の塩基性化合物を組み合わせて用いる場合は、上記含有量は２種以上の塩基性化合物の合計含有量を指す。これらの含有量は、例えば、研磨対象物に供給される研磨液（ワーキングスラリー）における含有量に好ましく適用され得る。
　また、希釈して研磨に用いられる研磨用組成物（すなわち濃縮液）の場合、塩基性化合物の含有量は、保存安定性や濾過性等の観点から、通常は１０重量％以下であることが適当であり、５重量％以下であることがより好ましい。また、濃縮液とすることの利点を活かす観点から、塩基性化合物の含有量は、好ましくは０．１重量％以上、より好ましくは０．５重量％以上、さらに好ましくは０．９重量％以上である。
　研磨用組成物における砥粒の含有量ＣＡに対する塩基性化合物の含有量ＣＢの重量比（ＣＢ／ＣＡ）は、ここに開示される技術の効果が発揮される限りにおいて特に制限されない。上記比（ＣＢ／ＣＡ）は、例えば凡そ０．０１以上とすることが適当であり、塩基性化合物の添加効果を効果的に発揮させる観点から、好ましくは０．０５以上、より好ましくは０．１以上であり、例えば０．２以上であってもよい。また、砥粒による機械的研磨や、組成物の分散安定性等の観点から、上記比（ＣＢ／ＣＡ）は、例えば凡そ１以下とすることが適当であり、好ましくは０．８以下、より好ましくは０．６以下であり、例えば０．５以下であってもよい。
　研磨用組成物における塩基性化合物（例えば第四級アンモニウム類）の含有量ＣＢに対するアルカリ金属塩の含有量ＣＡＭＳの重量比（ＣＡＭＳ／ＣＢ）は、ここに開示される技術の効果が発揮される限りにおいて特に制限されない。上記比（ＣＡＭＳ／ＣＢ）は、例えば凡そ０．０１以上とすることが適当であり、研磨レート向上、隆起解消性向上の観点から、好ましくは０．０５以上、より好ましくは０．１以上、さらに好ましくは０．２以上である。また、研磨レート向上等の観点から、上記比（ＣＡＭＳ／ＣＢ）は、例えば凡そ１０以下とすることが適当であり、好ましくは１以下であり、０．８以下であってもよい。
　＜水＞
　ここに開示される研磨用組成物は水を含む。水としては、イオン交換水（脱イオン水）、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、研磨用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が１００ｐｐｂ以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
　ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤（低級アルコール、低級ケトン等）をさらに含有してもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の９０体積％以上が水であることが好ましく、９５体積％以上（例えば９９～１００体積％）が水であることがより好ましい。
　＜その他の成分＞
　ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、硫黄を含むアニオンの塩（Ｓ含有アニオンの塩）、水溶性高分子、界面活性剤、酸、キレート剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物（例えば、シリコンウェーハのポリシング工程に用いられる研磨用組成物）に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
　Ｓ含有アニオンの塩は、有機塩であってもよく、無機塩であってもよい。上記Ｓ含有アニオンの塩は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。なお、ここに開示されるＳ含有アニオンの塩には、アルカリ金属塩は含まれないものとする。上記Ｓ含有アニオンの塩の好適例として、無機塩が挙げられる。上記無機塩の例としては、硫酸塩、亜硫酸塩、亜硫酸水素塩、チオ硫酸塩等が挙げられる。これらの塩を構成するカチオンとしては、特に制限されず、例えば、アルカリ土類金属、アンモニウム等が挙げられる。
　水溶性高分子は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。上記水溶性高分子の例としては、セルロース誘導体、デンプン誘導体、オキシアルキレン単位を含むポリマー、窒素原子を含有するポリマー、ビニルアルコール系ポリマー、カルボン酸（無水物含む）を含むポリマー等が挙げられる。具体例としては、ヒドロキシエチルセルロース、プルラン、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとのランダム共重合体やブロック共重合体、ポリビニルアルコール、ポリグリセリン、ポリアクリル酸塩、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレングリコール、ポリビニルイミダゾール、ポリビニルカルバゾール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリロイルモルホリン、ポリビニルカプロラクタム、ポリビニルピペリジン、オレフィン－（無水）マレイン酸共重合体、スチレン－（無水）マレイン酸共重合体等が挙げられる。ここに開示される技術は、研磨用組成物が水溶性高分子を実質的に含まない態様、すなわち、少なくとも意図的には水溶性高分子を含有させない態様でも好ましく実施され得る。
　ここに開示される技術において水溶性高分子の分子量は特に限定されない。例えば、水溶性高分子の重量平均分子量（Ｍｗ）は、凡そ２００×１０４以下とすることができ、１５０×１０４以下が適当である。上記Ｍｗは、凡そ１００×１０４以下であってもよく、凡そ５０×１０４以下であってもよい。また、研磨対象物表面（例えばシリコンウェーハ表面）の保護性の観点から、上記Ｍｗは、通常、凡そ０．２×１０４以上であり、凡そ０．５×１０４以上であることが適当であり、凡そ０．８×１０４以上であってもよい。
　なお、水溶性高分子のＭｗとしては、水系のゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）に基づく値（水系、ポリエチレンオキサイド換算）を採用することができる。
　界面活性剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。上記界面活性剤の例としては、特に限定されず、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。界面活性剤（例えば、分子量０．２×１０４未満の水溶性有機化合物）の使用により、研磨用組成物の分散安定性が向上し得る。界面活性剤のＭｗとしては、ＧＰＣにより求められる値（水系、ポリエチレングリコール換算）または化学式から算出される値を採用することができる。
　いくつかの態様において、研磨用組成物は、水溶性高分子および界面活性剤の使用量が制限された組成を有する。研磨用組成物（例えば研磨液）中の水溶性高分子および界面活性剤の合計量は、０．３重量％未満であってもよく、０．２重量％未満でもよく、０．１重量％未満でもよく、０．０３重量％未満または０．０１重量％未満でもよく、０．０００１重量％未満でもよい。ここに開示される技術は、研磨用組成物が水溶性高分子および／または界面活性剤を実質的に含まない態様、すなわち、少なくとも意図的には水溶性高分子および／または界面活性剤を含有させない態様でも好ましく実施され得る。
　酸は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。上記酸の例としては、塩酸、リン酸、硫酸、ホスホン酸、硝酸、ホスフィン酸、ホウ酸等の無機酸；酢酸、イタコン酸、コハク酸、酒石酸、クエン酸、マレイン酸、グリコール酸、マロン酸、メタンスルホン酸、ギ酸、リンゴ酸、グルコン酸、アラニン、グリシン、乳酸、ヒドロキシエチリデン二リン酸（ＨＥＤＰ）、ニトリロトリス（メチレンリン酸）（ＮＴＭＰ）、ホスホノブタントリカルボン酸（ＰＢＴＣ）等の有機酸；等が挙げられる。
　上記キレート剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤、有機ホスホン酸系キレート剤および有機スルホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、２－アミノエチルホスホン酸、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン－１，１－ジホスホン酸、エタン－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１－ヒドロキシ－１，１－ジホスホン酸、エタン－１－ヒドロキシ－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１，２－ジカルボキシ－１，２－ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２－ホスホノブタン－１，２－ジカルボン酸、１－ホスホノブタン－２，３，４－トリカルボン酸およびα－メチルホスホノコハク酸が含まれる。有機スルホン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミンテトラキスメチレンスルホン酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましい。なかでも好ましいものとして、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）およびジエチレントリアミン五酢酸が挙げられる。特に好ましいキレート剤として、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）およびジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）が挙げられる。
　上記防腐剤および防カビ剤の例としては、イソチアゾリン系化合物、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。
　ここに開示される研磨用組成物は、酸化剤を実質的に含まないことが好ましい。研磨用組成物中に酸化剤が含まれていると、当該組成物が供給されることで基板表面（例えばシリコンウェーハ表面）が酸化されて酸化膜が生じ、これにより研磨レートが低下してしまうことがあり得るためである。ここで、研磨用組成物が酸化剤を実質的に含有しないとは、少なくとも意図的には酸化剤を配合しないことをいい、原料や製法等に由来して微量の酸化剤が不可避的に含まれることは許容され得る。上記微量とは、研磨用組成物における酸化剤のモル濃度が０．０００５モル／Ｌ以下（好ましくは０．０００１モル／Ｌ以下、より好ましくは０．００００１モル／Ｌ以下、特に好ましくは０．０００００１モル／Ｌ以下）であることをいう。好ましい一態様に係る研磨用組成物は酸化剤を含有しない。ここに開示される研磨用組成物は、例えば、過酸化水素、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウムおよびジクロロイソシアヌル酸ナトリウムをいずれも含有しない態様で好ましく実施され得る。
　＜研磨用組成物＞
　ここに開示される研磨用組成物は、例えば該研磨用組成物を含む研磨液（ワーキングスラリー）の形態で研磨対象物に供給されて、その研磨対象物の研磨に用いられる。ここに開示される研磨用組成物は、例えば、希釈（例えば、水により希釈）して研磨液として使用されるものであってもよく、そのまま研磨液として使用されるものであってもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられるワーキングスラリーと、かかるワーキングスラリーの濃縮液（原液）との双方が包含される。上記濃縮液の濃縮倍率は、例えば、体積基準で２倍～１４０倍程度であってよく、通常は５倍～８０倍程度が適当である。
　研磨用組成物のｐＨは、例えば８．０以上であり、好ましくは８．５以上、より好ましくは９．０以上、さらに好ましくは９．５以上であり、１０．０以上（例えば１０．５以上）でもよい。ｐＨが高くなると、研磨レートが向上する傾向にある。一方、砥粒（例えばシリカ粒子）の溶解を防ぎ、該砥粒による機械的な研磨作用の低下を抑制する観点から、研磨液のｐＨは、通常、１２．０以下であることが適当であり、１１．８以下であることが好ましく、１１．５以下であることがより好ましい。これらのｐＨは、研磨対象物に供給される研磨液（ワーキングスラリー）およびその濃縮液のｐＨのいずれにも好ましく適用され得る。
　なお、研磨用組成物のｐＨは、ｐＨメーター（例えば、堀場製作所製のガラス電極式水素イオン濃度指示計（型番Ｆ－２３））を使用し、標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液　ｐＨ：４．０１（２５℃）、中性リン酸塩ｐＨ緩衝液　ｐＨ：６．８６（２５℃）、炭酸塩ｐＨ緩衝液　ｐＨ：１０．０１（２５℃））を用いて３点校正した後で、ガラス電極を研磨用組成物に入れて、２分以上経過して安定した後の値を測定することにより把握することができる。
　ここに開示される研磨用組成物は、一剤型であってもよく、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。例えば、少なくとも砥粒を含むパートＡと、残りの成分を含むパートＢとを混合し、必要に応じて適切なタイミングで希釈することによって研磨液が調製されるように構成されていてもよい。
　ここに開示される研磨用組成物の製造方法は特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、研磨用組成物に含まれる各成分を混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
　＜研磨＞
　ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物の研磨に使用することができる。
　すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含むワーキングスラリーを用意する。次いで、その研磨用組成物を研磨対象物に供給し、常法により研磨する。例えば、一般的な研磨装置に研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて該研磨対象物の表面（研磨対象面）に研磨用組成物を供給する。例えば上記研磨用組成物を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動（例えば回転移動）させる。かかる研磨工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。
　上記研磨工程で使用される研磨パッドは特に限定されない。例えば、発泡ポリウレタンタイプ、不織布タイプ、スウェードタイプ、砥粒を含むもの、砥粒を含まないもの等のいずれを用いてもよい。また、上記研磨装置としては、研磨対象物の両面を同時に研磨する両面研磨装置を用いてもよく、研磨対象物の片面のみを研磨する片面研磨装置を用いてもよい。
　上記研磨用組成物は、いったん研磨に使用したら使い捨てにする態様（いわゆる「かけ流し」）で使用されてもよいし、循環して繰り返し使用されてもよい。研磨用組成物を循環使用する方法の一例として、研磨装置から排出される使用済みの研磨用組成物をタンク内に回収し、回収した研磨用組成物を再度研磨装置に供給する方法が挙げられる。
　＜用途＞
　ここに開示される研磨用組成物は、種々の材質および形状を有する研磨対象物の研磨に適用され得る。研磨対象物の材質は、例えば、シリコン材料、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン、ステンレス鋼等の金属もしくは半金属、またはこれらの合金；石英ガラス、アルミノシリケートガラス、ガラス状カーボン等のガラス状物質；アルミナ、シリカ、サファイア、窒化ケイ素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料；炭化ケイ素、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム等の化合物半導体基板材料；ポリイミド樹脂等の樹脂材料；等であり得る。これらのうち複数の材質により構成された研磨対象物であってもよい。
　ここに開示される研磨用組成物は、シリコン材料を有する研磨対象物の研磨に好適である。シリコン材料としては、シリコン単結晶、アモルファスシリコンおよびポリシリコンからなる群より選択される少なくとも１種の材料を含むことが好ましい。上記研磨用組成物は、シリコン単結晶を有する基板（例えばシリコンウェーハ）の研磨に特に好適である。上記研磨用組成物は、ＨＬＭ周縁の隆起を解消する性能（隆起解消性）に優れるので、ＨＬＭの付された表面を含む研磨対象面の研磨に好ましく適用することができる。ここに開示される研磨用組成物は、予備研磨工程、より具体的には、ポリシング工程における最初の研磨工程である粗研磨工程（一次研磨工程）や、それに続く中間研磨工程（二次研磨工程）において特に好ましく使用され得る。上記予備研磨工程では、より高い研磨レートが求められ得ることから、ここに開示される研磨用組成物を予備研磨工程に使用して、研磨レートの維持や向上とＨＬＭ周縁の隆起解消とを両立することが特に有意義である。
　上記シリコンウェーハには、ここに開示される研磨用組成物を用いる研磨工程の前に、ラッピングやエッチング、上述したＨＬＭの付与等の、シリコンウェーハに適用され得る一般的な処理が施されていてもよい。
　上記シリコンウェーハは、例えば、シリコンからなる表面を有する。このようなシリコンウェーハは、好適にはシリコン単結晶ウェーハであり、例えば、シリコン単結晶インゴットをスライスして得られたシリコン単結晶ウェーハである。ここに開示される研磨用組成物は、ＨＬＭが付されたシリコン単結晶ウェーハを研磨する用途に好適である。
　また、ここに開示される研磨用組成物は、ＨＬＭを有しない研磨対象物の研磨にも好適に使用することができる。
　以下、本発明に関するいくつかの実施例を説明するが、本発明をかかる実施例に示すものに限定することを意図したものではない。
　＜研磨用組成物の調製＞
　（実施例１）
　砥粒としてのコロイダルシリカと、塩基性化合物としての水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）と、アルカリ金属塩としての硫酸カリウムと、イオン交換水とを混合することにより、研磨用組成物濃縮液を調製した。得られた研磨用組成物濃縮液をイオン交換水で体積比２０倍に希釈することにより、コロイダルシリカを０．５重量％、ＴＭＡＨを０．１２重量％、硫酸カリウムを０．０７重量％の濃度で含む研磨用組成物を得た。表中のｗｔ％は重量％であり、「－」は不使用を表している。上記コロイダルシリカは、平均一次粒子径が５５ｎｍ、平均二次粒子径が７８ｎｍ、ＳＥＭ観察に基づく平均アスペクト比が１．０４である球状シリカである。
　（比較例１～２）
　組成を表１に示すように変更した他は実施例１と同様にして各例に係る研磨用組成物を調製した。なお、表１中のＴＭＡＣは、炭酸水素テトラメチルアンモニウムである。
　（比較例３）
　コロイダルシリカとして、平均一次粒子径が５５ｎｍ、平均二次粒子径が１０６ｎｍ、ＳＥＭ観察に基づく平均アスペクト比が１．２５である非球状シリカを使用した。その他は実施例１と同様にして本例に係る研磨用組成物を調製した。
　＜性能評価＞
　（シリコンウェーハの研磨）
　各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液（ワーキングスラリー）として使用して、研磨対象物（試験片）の表面を下記の条件で研磨した。試験片としては、ラッピングおよびエッチングを終えた直径１００ｍｍの市販シリコン単結晶ウェーハ（厚さ：５４５μｍ、伝導型：Ｐ型、結晶方位：＜１００＞、抵抗率：０．１Ω・ｃｍ以上１００Ω・ｃｍ未満）を使用した。上記ウェーハにはＨＬＭが付されている。
　（研磨条件）
　研磨装置：日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「ＥＪ－３８０ＩＮ」
　研磨圧力：１２ｋＰａ
　定盤回転数：＋５０ｒｐｍ（反時計回りを正（＋）とする。以下同じ。）
　ヘッド回転数：＋５０ｒｐｍ
　研磨パッド：ニッタ・デュポン社製、商品名「ＳＵＢＡ８００」
　研磨液供給レート：５０ｍＬ／分（かけ流し使用）
　研磨環境の保持温度：２５℃
　研磨取り代：４μｍ
　（ＨＬＭ平坦度の評価）
　研磨後のシリコンウェーハについて、触針式表面粗さ形状測定機（ＳＵＲＦＣＯＭ　１５００ＤＸ、株式会社東京精密製）を使用し、ＨＬＭ周縁部の表面形状を測定した。具体的には、上記測定機の針を基板の表面に接触させ、ＨＬＭ周縁部を走行させることにより、隆起が生じていない部分（基準面）と隆起の高さを測定した。そして、基準面から隆起の最高点までの高さ（μｍ）を「ＨＬＭ平坦度」とした。得られたＨＬＭ平坦度を、比較例１の平坦度を１００％とする相対値（相対ＨＬＭ平坦度［％］）に換算した。得られた結果を表１の「相対ＨＬＭ平坦度」の欄に示す。相対ＨＬＭ平坦度が６０％未満であれば、ＨＬＭ周縁の隆起解消性に優れていると評価される。
　（研磨レートの評価）
　上記研磨の前後におけるウェーハの重量差分に基づいて、下記式（１）～（３）により各実施例および比較例における研磨レートＲ［ｃｍ／分］を算出した。得られた研磨レートＲを、比較例１の研磨レートを１００％とする相対値（相対研磨レート［％］）に換算した。得られた結果を表１の「相対研磨レート」の欄に示す。相対研磨レートが１０５％よりも高ければ研磨レートが向上したと評価される。
　ΔＶ＝（Ｗ０－Ｗ１）／ｄ　　　（１）
　Δｘ＝ΔＶ／Ｓ　　　　　　　　（２）
　Ｒ＝Δｘ／ｔ　　　　　　　　　（３）
　　ΔＶ：研磨前後のウェーハ体積変化量
　　Ｗ０：研磨前のウェーハ重量［ｇ］
　　Ｗ１：研磨後のウェーハ重量［ｇ］
　　ｄ　：シリコンの比重（２．３３）［ｇ／ｃｍ３］
　　Ｓ　：ウェーハ表面積［ｃｍ２］
　　Δｘ：研磨前後のウェーハ厚さ変化量［ｃｍ］
　　ｔ　：研磨時間［分］
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示されるように、球状砥粒、塩基性化合物、アルカリ金属塩および水を含む研磨用組成物を使用した実施例１では、アルカリ金属塩を含まない研磨用組成物を使用した比較例１と比較して、研磨レート、ＨＬＭ平坦度がいずれも向上した。一方、アルカリ金属塩を使用せず、有機塩であるＴＭＡＣを使用した比較例２では相対ＨＬＭ平坦度６０％未満となるＨＬＭ周縁の隆起解消を実現したものの、研磨レートを十分に向上することはできなかった。塩基性化合物および有機塩の作用のみでは、球状砥粒を含む組成で、研磨レート向上とＨＬＭ周縁の隆起解消とを両立することは難しいと考えられる。また、球状砥粒の代わりに非球状砥粒を使用した比較例３では、研磨レートは向上できたが、ＨＬＭ周縁の隆起解消性は実施例１よりも劣っていた。
　上記の結果から、砥粒と塩基性化合物と水とを含み、砥粒として球状砥粒と、アルカリ金属塩とを含む研磨用組成物によると、優れたＨＬＭ周縁の隆起解消性を実現でき、かつ研磨レートの向上が可能であることがわかる。
　以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、請求の範囲を限定するものではない。請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。

Claims (6)

  1. 　砥粒と、塩基性化合物と、水と、を含み、
    　前記砥粒として球状砥粒を含み、
    　さらにアルカリ金属塩を含む、研磨用組成物。
  2. 　前記球状砥粒のＳＥＭ画像解析に基づく平均アスペクト比は１．２以下である、請求項１に記載の研磨用組成物。
  3. 　前記球状砥粒はシリカ粒子である、請求項１または２に記載の研磨用組成物。
  4. 　前記アルカリ金属塩として硫酸塩を含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
  5. 　前記塩基性化合物として第四級アンモニウム類を含む、請求項１～４のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
  6. 　シリコン材料を有する研磨対象物の研磨工程で用いられる、請求項１～５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
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