JP2011086713A - 半導体ウエハ研磨用組成物および研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の半導体ウエハ研磨用組成物は、粒子の内部および/または粒子の表面に尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子群からなるコロイダルシリカを含有する半導体ウエハ研磨用組成物である。この半導体ウエハ研磨用組成物のシリカ/尿素のモル比は40〜300であることが好ましく、また、尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子の透過型電子顕微鏡観察による平均短径が7〜30nmであり、長径/短径比が1.2〜10であり、かつ長径/短径比の平均値が1.2〜5であることが好ましい。
【選択図】図2
Description
このような研磨用組成物は「スラリー」とも呼ばれ、以下にそのように記載することもある。
特許文献1には、研磨剤と、モノカルボキシ基またはアミド基を有する化合物である研磨促進剤とを含む半導体プロセス用化学機械的研磨剤組成物が記載されており、アミド基を有する化合物として尿素が挙げられている。また、過酸化水素の使用も記載されている。
特許文献2には、尿素とヒドロキシ芳香族化合物とを必須成分とした銅のエッチングを抑制できる防食剤および防食剤を含む化学的機械的研磨用スラリーが記載されており、実施例ではディッシングやエロージョンの発生が少ないことが記載されている。
特許文献3には、銅やタンタルなどの金属膜用研磨液として、酸化剤、酸化金属溶解剤、研磨摩擦を低減させる水溶性化合物および水を含有するものが記載されており、水溶性化合物として尿素、酸化剤として過酸化水素が挙げられている。実施例では、絶縁膜に対して配線金属のディッシングが少ないことが記載されている。
特許文献4には、銅の酸化防止剤として尿素の使用が好ましいことが記載されている。実施例では、アルカリ性の研磨スラリーに尿素を添加することで、銅膜と有機珪素膜を保護して酸化珪素膜を高レートで研磨できることが記載されている。
このように尿素を用いたときの効果の記載は多様であり、判然としない。一方、尿素は過酸化水素の安定剤(分解抑制剤)として広く用いられており、結晶性付加化合物CO(NH2)2・H2O2は固形過酸化水素として商品化されている。また、過酸化水素が、金属膜研磨に有用であることは周知である。そのため尿素は、「過酸化水素尿素」もしくは「尿素−過酸化水素」として、多くの特許文献に記載されている(特許文献5〜7)。
なお、「粒子の内部および/または粒子の表面に尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子」の双方を、以下で「尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子」と記載することがある。
すなわち、本発明は、粒子の内部および/または粒子の表面に尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子群からなるコロイダルシリカを含有する半導体ウエハ研磨用組成物である。この半導体ウエハ研磨用組成物のシリカ/尿素のモル比は40〜300であることが好ましく、また、尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子の透過型電子顕微鏡観察による平均短径が7〜30nmであり、長径/短径比が1.2〜10であり、かつ長径/短径比の平均値が1.2〜5であることが好ましい。
なお、本発明における「長径/短径比が1.2〜10」という範囲の意味は、この範囲以内でより狭い範囲の場合も含み、例えば、長径/短径比が2〜4の場合も含んでいる。
本発明の半導体ウエハ研磨用組成物は、尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子群からなるコロイダルシリカを含有する。本発明の半導体ウエハ研磨用組成物は、球状のシリカ粒子のみを砥粒とした研磨剤に比べ研磨速度が格段に高く、尿素を用いて非球状化しているためウエハ金属汚染の心配もない。また、尿素はシリカ粒子の成長工程で大半が分解して炭酸とアンモニアになり、アンモニアは蒸散して残存しないため臭いもない。
本発明の半導体ウエハ研磨用組成物において、好ましくは、シリカ/尿素のモル比は40〜300である。シリカ/尿素のモル比はシリカ粒子の形状を決める因子であって、シリカ/尿素のモル比が40より小さいと、尿素が多すぎて粒子形成ができずゲル状のシリカが生成する場合があり、シリカ/尿素のモル比が300より大きいと、シリカ粒子の形状が球状に近くなる。ただし、このシリカ/尿素のモル比は、製造工程を経て最終製品に残存する尿素量から求められる値である。液相に溶解している尿素は、シリカ粒子の形成工程およびシリカ粒子の成長工程で、アルカリ成分共存下での加熱によってアンモニアと炭酸とに分解し、更に限外濾過による濃縮工程で水とともに減少する。したがって、製造工程で使用される尿素量は、最終製品に存在する尿素量の2倍以上となる。ただし、有機物の存在は廃水処理などで二次的な弊害を発生することもある。そのような場合を配慮すると尿素量を低減した製品も必要となる。そのため、限外濾過を有効に活用して、シリカ/尿素のモル比を300より大きくした製品も本発明の範疇に含まれる。
良質な研磨面を得るためには、非球状の異形シリカ粒子の電子顕微鏡観察による平均短径は7〜30nmが好ましい。平均短径が7nmより小さいと、研磨速度が低く、シリカ粒子の凝集が起こりやすくコロイドの安定性に欠ける。また、平均短径が30nmより大きいとスクラッチが発生しやすく、研磨面の平坦性も低くなる。長径/短径比の範囲は狭いほうが良いが、本発明では1.2〜10となっている。より好ましくは1.2〜5である。長径/短径比の平均値は1.2〜5が好ましく、2〜4がより好ましい。長径/短径比の平均値が1.2より小さいと研磨速度が低くなる。長径/短径比の平均値が5より大きいとシリカ粒子の凝集が起こりやすくコロイドの安定性に欠ける。本発明における長径/短径比は、得られたコロイダルシリカの透過型電子顕微鏡写真にスケールをあてて、ランダムに選択したシリカ粒子100個について、シリカ粒子の最も長い辺aと最も短い辺bとを測定し、この値(a1、a2、・・・、a100およびb1、b2、・・・、b100)を用いてそれぞれの粒子の長径/短径比(a1/b1、a2/b2、・・・、a100/b100)を算出し、最小値側の5点の値の算術平均値を上限とし、最大値側の5点の値の算術平均値を下限としたものである。また、本発明における長径/短径比の平均値とは、得られたコロイダルシリカの透過型電子顕微鏡写真にスケールをあてて、ランダムに選択したシリカ粒子100個について、シリカ粒子の最も長い辺aと最も短い辺bとを測定し、この値(a1、a2、・・・、a100およびb1、b2、・・・、b100)を用いてそれぞれの粒子の長径/短径比(a1/b1、a2/b2、・・・、a100/b100)を算出し、最大値側および最小値側の5点の値を除いた90点の値の算術平均値である。
上記のように、シリカ砥粒を主成分とする研磨用組成物は、アルカリ成分を含む溶液が一般的である。水酸化ナトリウムのようなアルカリ金属水酸化物は、塩基性が強すぎてウエハ表面へのダメージが大きく、ヘイズまたはシミ(染み)と呼ばれる面荒れを起こしやすい。水酸化第四アンモニウムは強アルカリではあるが、アルカリ金属水酸化物よりも塩基性は弱く面荒れを起こしにくい。アルカリ成分として水酸化第四アンモニウムを使用することでアルカリ金属の含有量を50ppm以下とすることが好ましい。より好ましくは30ppm以下である。このようにアルカリ金属の含有量を少なくすることで、半導体ウエハへの悪影響を低減することができる。水酸化第四アンモニウムとしては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウムおよび水酸化コリンが好ましい。これらの水酸化第四アンモニウムを添加して、25℃におけるpHが8〜11となっていることが好ましい。pHが8未満であると研磨速度は低下し実用の範囲から外れることがある。また、pHが11を超えると、研磨部以外でのエッチングが強くなりすぎ、またシリカ粒子が凝集を始めるため研磨用組成物の安定性が低下しこれも実用の範囲から外れることがある。より好ましくはpHは9.5〜10.5である。
特にエッジ研磨においては、研磨用組成物は循環流として使用される。すなわち、スラリータンクから研磨部位へ供給された研磨用組成物は、スラリータンクへ戻す方式で使用される。従来技術のアルカリ剤だけを含む研磨用組成物は、使用時に短時間でpHが低下してしまう。これは、被研磨物の溶解や洗浄水の混入によるもので、スラリータンク内の研磨用組成物のpHを一定に保つのは非常に煩わしい作業となり、削り残り品などの発生を起こしやすくなる。
本発明の半導体ウエハ研磨用組成物は、シリカ粒子の合計濃度が0.5〜50重量%であるコロイド液であれば、他のシリカ粒子を含有していてもよい。この場合、尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子の濃度が0.5〜10重量%であることが好ましい。他のシリカ粒子としては、尿素を固定化していない球状のシリカ粒子からなるコロイダルシリカや、尿素を固定化していない紐状、繭状、扁平球状などのコロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、半導体ウエハの研磨に通常用いるシリカ粒子等が挙げられる。アルカリ金属の含有量が過度に大きくならない程度で市販の球状のコロイダルシリカとの併用が特に好ましい。
平面研磨の場合、上下面もしくは片面に合成樹脂発泡体あるいはスウェード調合成皮革等よりなる研磨布を貼付した回転可能な定盤に被加工物の研磨面を押圧し、本発明の半導体ウエハ研磨用組成物を定量的に供給しがら、定盤及び被加工物の両方もしくはそのどちらか一方を回転させて被加工物の研磨面を研磨加工する方法で行われる。本発明に用いる平面ポリッシング用加工機としては、例えばスピードファム社製SH−24型片面研磨装置、FAM−20B型両面研磨装置等が挙げられる。
上記水溶性高分子としては、例えば、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、マレイン酸・ビニル共重合体、キサンタンガム、セルロース誘導体などいずれも使用できるが、セルロース誘導体、ポリビニルアルコールおよびポリエチレングリコールから選ばれた1種以上であるのが好ましく、分子量5,000以下のポリエチレングリコールが更に好ましい。セルロース誘導体としては、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどが使用できるが、ヒドロキシエチルセルロースが好ましい。
本発明の半導体ウエハ研磨用組成物の物性を改良するため、殺菌剤、防カビ剤、pH指示薬、湿潤剤、水混和性有機溶剤、凍結防止剤、防錆剤、研磨終点検出剤、着色剤、沈降防止剤などを適宜配合することができる。分散剤、沈降防止剤としては、水溶性の有機物、無機層状化合物などが挙げられる。また、本発明の半導体ウエハ研磨用組成物は水溶液としているが、有機溶媒を添加してもかまわない。特に、エチレングリコールやグリセリンは凍結防止剤や湿潤剤として好ましい。また、イソプロピルアルコールなどは表面張力を下げる効果が大きい。本発明の半導体ウエハ研磨用組成物は、研磨時にコロイダルシリカ等の他の研磨剤、塩基、添加剤、水等を混合して調製してもよい。
(1)TEM観察:(株)日立製作所、透過型電子顕微鏡H−7500型を使用した。
(2)BET法比表面積:(株)島津製作所、フローソーブ2300型を使用した。
(3)全尿素分析:(株)島津製作所、全有機体炭素計TOC−5000A、SSM−5000Aを使用した。炭素量より尿素に換算した。具体的には、全炭素量(TC)と無機体炭素量(IC)を測定後、全有機体炭素量(TOC)は、TOC=TC−ICにより求めた。IC成分は主として珪酸ソーダに溶解していた炭酸であると推定される。TC測定の標準として炭素量1重量%のグルコース水溶液を用い、IC測定の標準として炭素量1重量%の炭酸ナトリウムを用いた。超純水を炭素量0重量%の標準とし、それぞれ先に示した標準を用い、TCは150μlと300μl、またICは250μlで検量線を作成した。サンプルのTC測定ではサンプルを約100mg採取し、900℃燃焼炉で燃焼させた。また、IC測定ではサンプルを約20mg採取し、(1+1)燐酸を約10ml添加し200℃燃焼炉で反応を促進した。
また、水酸化テトラメチルアンモニウムを含有するサンプルでは下記の方法(7)でテトラメチルアンモニウムを定量しTCより減じて尿素量に換算した。
(4)液相尿素分析:限外濾過によりサンプルから液相を取り出し、上記(3)と同じ方法で測定した。
(5)固定化された尿素の算出:全尿素量から液相尿素量を減じて、固定化された尿素量を算出した。
(6)金属元素分析:(株)堀場製作所、ICP発光分析計ULTIMA2を使用した。
(7)テトラメチルアンモニウム(TMA)のイオンクロマト分析:ダイオネクス社、イオンクロマトICS−1500を使用した。具体的には、液相TMAは、サンプルを1,000倍から5,000倍に純水で希釈し測定を行った。また、全TMAの測定には前処理としてサンプル5gに3gの20重量%NaOHと純水を加え、80℃で加熱しシリカを完全に溶解させた。この溶解液を1,000倍から5,000倍に純水で希釈し測定を行い、TMA量を求めた。
(A)TEAOH:市販の35重量%水酸化テトラエチルアンモニウム水溶液。
(B)TMAOH:市販の25重量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液。
(C)コリン:市販の48重量%水酸化コリン水溶液。
(D)炭酸水素テトラメチルアンモニウム:上記の25重量%TMAOH水溶液に炭酸ガスを吹き込んでpH8.4まで中和して作製した。化学分析による組成は33重量%炭酸水素テトラメチルアンモニウム水溶液であった。以下でTMAHCO3と略記することもある。
(E)炭酸テトラメチルアンモニウム:TMAOHと炭酸水素テトラメチルアンモニウムを実施例記載の所定のモル比となる量で混合して作製した。以下で(TMA)2CO3と略記することもある。
脱イオン水28kgにJIS3号珪酸ソーダ(SiO2:28.8重量%、Na2O:9.7重量%、H2O:61.5重量%)5.2kgを加えて均一に混合しシリカ濃度4.5重量%の希釈珪酸ソーダを作製した。この希釈珪酸ソーダを予め塩酸によって再生したH型強酸性カチオン交換樹脂(オルガノ(株)製アンバーライト(登録商標)IR120B)20リットルのカラムに通して脱アルカリし、シリカ濃度3.7重量%でpH2.9の活性珪酸40kgを得た。別途、尿素(試薬)を純水に加えて10重量%尿素水溶液を調製した。
次いで、得られた活性珪酸水溶液の一部500gに、攪拌下、5重量%水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを8.5とし、10重量%尿素水溶液12gを加えた後、加熱して100℃で1時間保った後、2,000gの活性珪酸水溶液を4時間かけて添加した。活性珪酸水溶液の添加中は100℃を維持し、10重量%尿素水溶液と5重量%水酸化ナトリウム水溶液とを同時添加しpH9〜10を維持した。同時添加で使用した10重量%尿素水溶液は24gであった。添加中の水の蒸発により、放冷後には1,700gのコロイダルシリカを得た。シリカ濃度は5.4重量%となっていた。このコロイダルシリカは25℃でのpHが9.4であった。次いで、分画分子量6,000の中空糸型限外濾過膜(旭化成(株)製マイクローザ(登録商標)UFモジュールSIP−1013)を用いてポンプ循環送液による加圧濾過を行い、シリカ濃度17.7重量%までコロイダルシリカを濃縮し、約520gのコロイダルシリカを回収した。このコロイダルシリカは、25℃でのpHが9.0であり、透過型電子顕微鏡(TEM)観察では短径が約12nmで、長径/短径比が1.2〜4の範囲にあり、かつ長径/短径比の平均値が1.5である非球状の異形シリカ粒子群からなるものであった。また、BET法による比表面積換算の粒子径は12.1nmであった。TEM写真を図1に示した。
コロイダルシリカの全尿素濃度は0.0610重量%であり、シリカ/尿素のモル比は290であった。液相尿素濃度は0.0535重量%であったので、固定化されている尿素は0.0171重量%と算出された。尿素がシリカに固定されていることが確認できた。また、シリカ当たりのナトリウム含有量は16,900ppmであった。
上記製造例1で用いたものと同じ活性珪酸水溶液500gに、攪拌下、5重量%水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを8.3とし、10重量%尿素水溶液20gを加えた後、加熱して100℃に1時間保った後、1,500gの活性珪酸水溶液を5時間かけて添加した。活性珪酸水溶液の添加中は100℃を維持し、5重量%水酸化ナトリウム水溶液を同時添加しpH9〜10を維持した。添加中の水の蒸発により、放冷後には1,617gのコロイダルシリカを得た。シリカ濃度は4.6重量%となっていた。次いで、分画分子量6,000の中空糸型限外濾過膜(旭化成(株)製マイクローザ(登録商標)UFモジュールSIP−1013)を用いてポンプ循環送液による加圧濾過を行い、シリカ濃度15.0重量%までコロイダルシリカを濃縮し、約493gのコロイダルシリカを回収した。このコロイダルシリカは、25℃でのpHが9.0であり、透過型電子顕微鏡(TEM)観察では短径が約13nmで、長径/短径比が1.5〜5の範囲にあり、かつ長径/短径比の平均値が2である非球状の異形シリカ粒子群からなるものであった。TEM写真を図2に示した。また、BET法による比表面積換算の粒子径は13.4nmであった。TEM写真を図2に示した。
コロイダルシリカの全尿素濃度は0.0635重量%であり、シリカ/尿素のモル比は236であった。液相尿素濃度は0.0610重量%であったので、固定化されている尿素は0.0116重量%と算出された。尿素がシリカに固定されていることが確認できた。また、シリカ当たりのナトリウム含有量は19,300ppmであった。
10重量%尿素水溶液の添加量を28gとした以外は製造例2と同様にして約526gのコロイダルシリカを回収した。シリカ濃度は14.1重量%となっていた。このコロイダルシリカは、25℃でのpHが9.0であり、透過型電子顕微鏡(TEM)観察では短径が約11nmで、長径/短径比が1.5〜6の範囲にあり、かつ長径/短径比の平均値が3である非球状の異形シリカ粒子群からなるものであった。また、BET法による比表面積換算の粒子径は11.1nmであった。TEM写真を図3に示した。
コロイダルシリカの全尿素濃度は0.0889重量%であり、シリカ/尿素のモル比は159であった。液相尿素濃度は0.0898重量%であったので、固定化されている尿素は0.0118重量%と算出された。尿素がシリカに固定されていることが確認できた。また、シリカ当たりのナトリウム含有量は21,300ppmであった。
上記製造例1で用いたものと同じ活性珪酸水溶液500gに、攪拌下、25重量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を16g添加してpHを8.3とし、10重量%尿素水溶液12gを加えた後、100℃に1時間保った後、1,000gの活性珪酸水溶液を2時間かけて添加した。活性珪酸水溶液の添加中は100℃を維持し、25重量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を同時添加しpH9〜10を維持した。添加中の水の蒸発により、放冷後には1,360gのコロイダルシリカを得た。シリカ濃度は4.1重量%となっていた。このコロイダルシリカは、25℃でのpHが9.1であり、透過型電子顕微鏡(TEM)観察では短径が約10nmで、長径/短径比が2〜7の範囲にあり、かつ長径/短径比の平均値が4である非球状の異形シリカ粒子群からなるものであった。また、BET法による比表面積換算の粒子径は9.8nmであった。TEM写真を図4に示した。
このコロイダルシリカは、活性珪酸水溶液の使用量および尿素の分析値から、シリカ/尿素のモル比は69と算出された。コロイダルシリカの全尿素濃度は0.059重量%で、液相尿素濃度は0.050重量%であったので、固定化されている尿素は0.011重量%と算出された。尿素がシリカに固定されていることが確認できた。また、シリカ当たりのナトリウム含有量は19ppmであった。
<半導体ウエハの平面研磨試験>
実施例および比較例に使用した研磨用組成物は以下の方法で調製した。
製造例1で製造したコロイダルシリカに純水を加え希釈して、表2の実施例1の欄に示すSiO2濃度になるようにシリカ濃度の異なる4水準のコロイダルシリカを調製した。次いで、添加成分としてpHを安定させ、かつ研磨速度を高くしpH緩衝溶液組成となるように表2の実施例1の欄に示す量のTMAOHとTMAHCO3とを加えて研磨用組成物を調製した。
製造例4で製造したコロイダルシリカに純水を加え希釈して、表2の実施例2の欄に示すSiO2濃度になるようにシリカ濃度の異なる4水準のコロイダルシリカを調製した。次いで、添加成分としてpHを安定させ、かつ研磨速度を高くしpH緩衝溶液組成となるように表2の実施例2の欄に示す量のTMAOHとTMAHCO3とを加えて研磨用組成物を調製した。
比較例として、球状のシリカ粒子よりなる市販のコロイダルシリカ(日本化学工業(株)製「シリカドール40L」、シリカ濃度40重量%、BET粒子径20nm、シリカ当たりのナトリウム含有量5,500ppm)に純水を加え希釈して、表3の比較例1の欄に示すSiO2濃度になるようにシリカ濃度の異なる4水準のコロイダルシリカを調製した。次いで、添加成分としてpHを安定させ、かつ研磨速度を高くしpH緩衝溶液組成となるように表3の比較例1の欄に示す量のTMAOHとTMAHCO3とを加えて研磨用組成物を調製した。
研磨装置:スピードファム(株)製 SH−24型
定盤回転数:70rpm
荷重:200g/cm2
プレッシャープレート回転数:60rpm
研磨パッド:スピードファム(株)製
研磨用組成物供給量:100ml/分
研磨加工時間:5分
被研磨物:6インチシリコンウエハ
研磨後洗浄:アンモニア水スクラブ洗浄後、純水スクラブ洗浄30秒
上記にて得られたウエハについて、研磨速度は、研磨前後のウエハの重量差より求めた。研磨面に生じるヘイズおよびスクラッチの状態は、集光灯下での目視観察にて実施した。その結果を表2〜3に併記した。
図5の結果より実施例1および2は、比較例に比べ直線の勾配が小さく、濃度変化に対する速度の変化が比較例より小さいことがわかる。また、シリカ濃度が低い領域では、比較例に比べ明らかに研磨速度が高く、実施例の研磨用組成物は低い濃度で能力を発揮することが確認された。
製造例2で製造したコロイダルシリカに純水を加え希釈して、表4の実施例3および実施例4の欄に示すSiO2濃度になるようにシリカ濃度の異なる4水準のコロイダルシリカをそれぞれ調製した。次いで、添加成分としてpHを安定させ、かつ研磨速度を高くしpH緩衝溶液組成となるように表4の実施例3および実施例4の欄に示す量のTEAOHまたはコリンとTMAHCO3とを加えて研磨用組成物を調製した。
実施例1と同じ条件で研磨試験を行い、その結果を表4の実施例3および実施例4の欄に記載した。ヘイズおよびスクラッチは発生せず、pHが低いにもかかわらず研磨速度が高く、良好な研磨面を得ることができた。
<半導体ウエハのエッジ研磨試験>
実施例および比較例に使用した研磨用組成物は以下の方法で調製した。
製造例2および製造例3で製造したコロイダルシリカに純水を加え希釈して、表5の実施例5および実施例6の欄に示すSiO2濃度になるようにシリカ濃度の異なる4水準のコロイダルシリカおよび5水準のコロイダルシリカを調製した。次いで、添加成分としてpHを安定させ、かつ研磨速度を高くしpH緩衝溶液組成となるように表5の実施例5および実施例6の欄に示す量のTMAOHとTMAHCO3とを加えて研磨用組成物を調製した。
比較例として、球状のシリカ粒子よりなる市販のコロイダルシリカ(日本化学工業(株)製「シリカドール40L」、シリカ濃度40重量%、BET粒子径20nm、シリカ当たりのナトリウム含有量5,500ppm)に純水を加え希釈して、表6の比較例2の欄に示すSiO2濃度になるようにシリカ濃度の異なる5水準のコロイダルシリカを調製した。次いで、添加成分としてpHを安定させ、かつ研磨速度を高くしpH緩衝溶液組成となるように表6の比較例2の欄に示す量のTMAOHとTMAHCO3とを加えて研磨用組成物を調製した。
〔加工条件〕
研磨装置:スピードファム(株)製、EP−200XW型エッジポリッシュ装置
ウエハ回転数:2000回/分
研磨時間:60秒/枚
研磨用組成物流量:3L/分
研磨パッド:スピードファム(株)製、DRP
荷重:40N/ユニット
被研磨物:8インチシリコンウエハ
研磨後洗浄:1重量%アンモニア水30秒の後、純水洗浄30秒
上記にて得られたウエハについて、研磨速度は、研磨前後のウエハの重量差より求めた。吸着面に生じるヘイズおよびシミの状態は、集光灯下での目視観察にて実施した。エッジポリッシュが不完全であることによって発生する削り残りについては、800倍での光学顕微鏡観察をワーク全周に対し実施した。その結果を表5〜6に併記した。
図6の結果より実施例5〜6は、比較例2に比べ直線の勾配が小さく、濃度変化に対する速度の変化が小さいことがわかる。また、シリカ濃度が低い領域では、比較例に比べ研磨速度が高い傾向にあり、実施例の研磨用組成物は低い濃度で能力を発揮することが確認された。
Claims (9)
- 粒子の内部および/または粒子の表面に尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子群からなるコロイダルシリカを含有することを特徴とする半導体ウエハ研磨用組成物。
- シリカ/尿素のモル比が40〜300であることを特徴とする請求項1に記載の半導体ウエハ研磨用組成物。
- 前記尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子の透過型電子顕微鏡観察による平均短径が7〜30nmであり、長径/短径比が1.2〜10であり、かつ長径/短径比の平均値が1.2〜5であることを特徴とする請求項1または2に記載の半導体ウエハ研磨用組成物。
- 前記尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子が水に分散したコロイド溶液であり、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウムおよび水酸化コリンの少なくとも一種を含有し、かつ25℃におけるpHが8〜11であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の半導体ウエハ研磨用組成物。
- 25℃における酸解離定数の逆数の対数値(pKa)が8.0〜12.5の弱酸および強塩基を組み合わせた緩衝溶液であり、かつpH8〜11の間で緩衝作用を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の半導体ウエハ研磨用組成物。
- 前記弱酸を構成する陰イオンが、炭酸イオンおよび炭酸水素イオンのうち少なくとも一種であり、かつ前記強塩基を構成する陽イオンがテトラメチルアンモニウムイオン、テトラエチルアンモニウムイオンおよびコリンイオンのうち少なくとも一種であることを特徴とする請求項5に記載の半導体ウエハ研磨用組成物。
- 水に分散した前記尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子の濃度が0.5〜50重量%であり、かつシリカ当たりのアルカリ金属の含有量が50ppm以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の半導体ウエハ研磨用組成物。
- 前記尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子と、尿素が固定化されていない球状シリカ粒子との混合物で構成されたコロイダルシリカであり、該尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子の濃度が0.5〜10重量%であり、かつ該尿素が固定化された非球状の異形シリカ粒子と該尿素が固定化されていない球状シリカ粒子との総濃度が0.5〜50重量%であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の半導体ウエハ研磨用組成物。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の半導体ウエハ研磨用組成物を用いて、半導体ウエハの平面またはエッジ部分を研磨することを特徴とする半導体ウエハの研磨方法。
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