TWI719144B - 研磨用組成物及使用其之研磨方法 - Google Patents

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Abstract

本發明關於一種研磨用組成物，其含有研磨粒、水溶性高分子、陰離子性界面活性劑、鹼性化合物及水，前述陰離子性界面活性劑具有氧伸烷基單位，前述陰離子性界面活性劑之前述氧伸烷基單位之平均加成莫耳數超過3且25以下。依據本發明，提供可減低研磨對象物之濁度且研磨速度亦優異之研磨用組成物。

Description

研磨用組成物及使用其之研磨方法
本發明有關研磨用組成物及使用其之研磨方法。
矽、鋁、鎳、鎢、銅、鉭、鈦、不鏽鋼等之金屬或半導體、或該等之合金；碳化矽、氮化鎵、砷化鎵等之化合物半導體晶圓材料等因平坦化等之各種要求而被研磨，且於各種領域中被應用。
其中，為了製作積體電路等之半導體元件，已針對用以製作具有高平坦且無傷痕或雜質之高品質鏡面之鏡面晶圓，而研磨單晶矽基板(矽晶圓)之技術進行各種研究。
為了對晶圓表面經加工成高精度鏡面，研磨係使用含有研磨粒(例如膠體氧化矽等之膠體狀粒子)之研磨用組成物。例如於日本特開2005-268665號公報(相當於美國專利申請公開第2005/205837號說明書)提案含有膠體氧化矽等之二氧化矽、鹼化合物與磺酸系界面活性劑等之陰離子性界面活性劑之研磨用組成物。因此，上述 文獻中，教示藉由上述研磨用組成物，不僅可減低研磨後之矽晶圓表面粗糙度，亦可提高研磨速度。
不過，若於研磨後精加工成鏡面之矽晶圓表面照射強光，則藉由起因於矽晶圓表面之非常微細粗糙所致之亂反射，而有見到霧狀之情況。此霧狀稱為濁度，濁度係作為矽晶圓表面之粗糙度尺度使用。於矽晶圓表面有濁度時，陰濁度產生之亂反射光成為雜訊，而有妨礙表面缺陷檢查裝置之缺陷檢測之情況。因此，隨著欲檢測之缺陷尺寸、亦即欲管理之缺陷尺寸變小，濁度等級之改善必要性隨之提高。
對於此等要求，於例如國際公開第2012/039390號(相當於美國專利申請公開第2013/183826號說明書)中，為了更減低矽晶圓表面之濁度，而提案含有水、鹼性化合物與由聚氧伸乙基加成物所成之陰離子性界面活性劑之研磨用組成物。
依據日本特開2005-268665號公報(相當於美國專利申請公開第2005/205837號說明書)中揭示之研磨用組成物，可減小矽晶圓表面粗糙度，進而可提高研磨速度。且依據國際公開第2012/039390號(相當於美國專利申請公開第2013/183826號說明書)中揭示之研磨用組成物，藉由含有特定之陰離子性界面活性劑而可減小矽晶圓表面之濁度。然而，針對矽晶圓之表面粗糙度，隨著所 要求之品質變高，而要求可進一步減低上述矽晶圓表面之濁度之技術。且，基於製造效率之觀點，要求研磨速度亦優異之研磨用組成物。
因此本發明係鑑於上述課題而完成者，其目的在於提供可減低研磨對象物之濁度並且研磨速度亦優異之研磨用組成物。且本發明之目的亦在於提供使用該研磨用組成物之研磨方法。
[用以解決課題之手段]
上述課題可藉由以下之研磨用組成物而解決，該研磨用組成物含有研磨粒、水溶性高分子、陰離子性界面活性劑、鹼性化合物及水，前述陰離子性界面活性劑具有氧伸烷基單位，前述陰離子性界面活性劑之前述氧伸烷基單位之平均加成莫耳數超過3且25以下。
以下說明本發明之實施形態。又，本發明並非僅限於以下實施形態。且只要未特別限定，則操作及物性等之測定係在室溫(20℃以上25℃以下之範圍)/相對溼度40~50RH%之條件下測定。
以下針對本發明之研磨用組成物詳細說明。
[研磨用組成物]
本發明之一形態係一種研磨用組成物，其含有研磨 粒、水溶性高分子、陰離子性界面活性劑、鹼性化合物及水，前述陰離子性界面活性劑具有氧伸烷基單位，前述陰離子性界面活性劑之前述氧伸烷基單位之平均加成莫耳數超過3且25以下。依據本發明一形態之研磨用組成物，提供可減低研磨對象物之濁度且研磨速度亦優異之研磨用組成物。
本發明人等基於表面粗糙度之進一步減低與研磨速度之提高之觀點進行積極檢討。其結果，發現藉由必須含有氧伸烷基單位之平均加成莫耳數在特定範圍內之陰離子界面活性劑與水溶性高分子，可實現表面粗糙度之進一步減低與良好的研磨速度之並存。
由本發明之研磨用組成物獲得上述效果之作用機制雖不明確，但認為如下。亦即，本發明之研磨用組成物藉由與水溶性高分子一起含有氧伸烷基單位之平均加成莫耳數在特定範圍內之陰離子界面活性劑，使水溶性高分子與陰離子界面活性劑適度作用於研磨對象物之結果，認為可達成表面粗糙度之進一步減低與良好的研磨速度之並存。
更詳言之，陰離子界面活性劑之氧伸烷基單位之平均加成莫耳數超過3時，由於陰離子界面活性劑保護單晶矽基板(以下有時亦稱為「矽晶圓」)等之研磨對象物表面，故易於減低濁度，但上述平均加成莫耳數為3以下時，因陰離子界面活性劑之吸附所致之表面保護不充分，故濁度等級惡化。
又，陰離子界面活性劑之氧伸烷基單位之平均加成莫耳數超過25時，由於矽晶圓等之研磨對性物之表面保護變成過度，故推測會使研磨速度降低。因此，如本發明，氧伸烷基單位之平均加成莫耳數為25以下時，抑制如上述之過度表面保護，而可維持良好研磨速度。
除了上述陰離子界面活性劑以外，本發明之研磨用組成物含有水溶性高分子。藉此，由於於研磨對象物表面形成水溶性高分子膜，故認為得以減低濁度。
又，上述機制係基於推測者，其對錯不對本發明之技術範圍造成影響。
本發明之研磨用組成物含有特定之陰離子性界面活性劑、水溶性高分子、研磨粒、鹼性化合物及水。以下針對各成分詳細說明。
《陰離子性界面活性劑》
本發明一形態之研磨用組成物必須含有特定之陰離子性界面活性劑。此處，所謂「陰離子性界面活性劑」係指具有於水中可解離成為陰離子之官能基及疏水性基、具有界面活性作用之化合物。本發明之研磨用組成物所含之陰離子性界面活性劑具有與水溶性高分子一起減低濁度之作用。再者，藉由添加陰離子性界面活性劑，對研磨後之研磨表面賦予親水性，使研磨後之洗淨效率良好，可期待防止污物等之附著等，提高研磨用組成物之分散安定性之效果。
本發明之研磨用組成物所含之陰離子性界面活性劑具有氧伸烷基單位，其平均加成莫耳數超過3且25以下。平均加成莫耳數落於該範圍之效果如上述，但基於兼具濁度減低與研磨速度提高之觀點，氧伸烷基單位之平均加成莫耳數下限較好為4以上，更好為4.5以上。且，基於同樣觀點，氧伸烷基單位之平均加成莫耳數上限較好為20以下，更好為18以下。
由以上，基於兼具濁度減低與研磨速度提高之觀點，氧伸烷基單位之平均加成莫耳數較好為4以上且20以下，更好為4.5以上且18以下。又，所謂「平均加成莫耳數」意指陰離子性界面活性劑1莫耳中加成之氧伸烷基之莫耳數之平均值。於陰離子性界面活性劑中含有2種以上不同之氧伸烷基單位時，係採用其平均值。又，上述氧伸烷基單位之平均加成莫耳數可藉由1H-NMR、氣體層析法(GC)、凝膠滲透層析法(GPC)、凝膠過濾層析法(GFC)、滴定法等適當測定，但本說明書中之平均加成莫耳數係採用實施例中記載之方法測定之值。
又，陰離子性界面活性劑中之氧伸烷基單位係由化學式「-AO-」表示，「A」較好為碳原子數2以上且18以下之伸烷基。亦即，氧伸烷基單位較好為碳原子數2以上且18以下之氧伸烷基。此處，伸烷基亦可經芳基取代。作為此等氧伸烷基之例舉例為環氧乙烷基、環氧丙烷基、1,2-環氧丁烷基、2,3-環氧丁烷基及環氧苯乙烯基等。其中，基於獲得容易性、陰離子性界面活性劑於研 磨用組成物中之分散容易性、更易於減低研磨表面之濁度之觀點，氧伸烷基單位更好為碳原子數2以上且10以下之氧伸烷基，特佳為碳原子數2以上且4以下之氧伸烷基。再者，該等中，氧伸烷基單位較好為環氧乙烷基及環氧丙烷基，更好為環氧乙烷基。
依據情況，陰離子性界面活性劑中，亦可存在2種以上不同之氧伸烷基單位。惟，考慮聚氧伸烷基鏈之製造容易性或構造控制容易性時，氧伸烷基單位較好為相同的重複。
只要氧伸烷基單位之平均加成莫耳數在上述範圍內，則陰離子性界面活性劑種類並未特別限制，但陰離子性界面活性劑較好選自由硫酸酯(R-O-SO3 -H+)及其鹽(R-O-SO3 -M+)、磺酸(R-SO3 -H+)及其鹽(R-SO3 -M+)、羧酸(R-COO-H+)及其鹽(R-COO-M+)以及磷酸酯(R-O-PO(O-H+)2)及其鹽(R-O-PO(O-H+)(O-M+)或R-O-PO(O-M+)2)所組成之群中。又，上述中，「R」表示含上述氧伸烷基單位(-AO-或-OA-；惟平均加成莫耳數超過3且25以下)之有機基。又上述中，「M+」表示金屬陽離子或銨陽離子等之各種陽離子。基於容易減低濁度之觀點，陰離子性界面活性劑較好選自由硫酸酯及其鹽、羧酸及其鹽、及磷酸酯及其鹽所組成之群中，更好為硫酸酯及其鹽、及羧酸及其鹽。此處，基於更有效減低濁度之觀點，羧酸及其鹽較好為乙酸(R-CH2COO-H+)及其鹽(R-CH2COO-M+)。因此，基於更提高濁度減低效果之觀點， 陰離子性界面活性劑特佳為硫酸酯及其鹽、及乙酸及其鹽。
藉由上述「M+」分類時，作為上述鹽之種類，舉例為鈉、鉀等之鹼金屬鹽、鈣、鎂等之2族元素之鹽、銨鹽、三乙醇胺等之烷醇胺鹽等。
又，陰離子性界面活性劑之一分子中，上述陰離子部分(亦即「-O-SO3 -」部分、「-SO3 -」部分、「-COO-」部分、「-O-PO(OH)O-」部分及「-O-PO(O-)2」部分)亦可含有兩種以上。
本發明中作為陰離子性界面活性劑使用之硫酸酯及其鹽並未特別限制，舉例為例如聚氧伸乙基月桂基醚硫酸、聚氧伸乙基肉豆蔻基醚硫酸、聚氧伸乙基棕櫚基醚硫酸；聚氧伸乙基月桂基醚硫酸鈉、聚氧伸乙基月桂基醚硫酸銨、聚氧伸乙基月桂基醚硫酸三乙醇胺、聚氧伸乙基肉豆蔻基醚硫酸鈉、聚氧伸乙基肉豆蔻基醚硫酸銨、聚氧伸乙基肉豆蔻基醚硫酸三乙醇胺、聚氧伸乙基棕櫚基醚硫酸鈉、聚氧伸乙基棕櫚基醚硫酸胺、聚氧伸乙基棕櫚基醚硫酸三乙醇胺等。該等中，較好為聚氧伸乙基月桂基醚硫酸鈉及聚氧伸乙基月桂基醚硫酸銨。
本發明中作為陰離子性界面活性劑使用之磺酸及其鹽並未特別限制，舉例為例如聚氧伸乙基辛基磺酸、聚氧伸乙基月桂基磺酸、聚氧伸乙基棕櫚基磺酸、聚氧伸乙基辛基苯磺酸、聚氧伸乙基月桂基苯磺酸；聚氧伸乙基辛基磺酸鈉、聚氧伸乙基月桂基磺酸鈉、聚氧伸乙基 棕櫚基磺酸鈉等。該等中，較好為聚氧伸乙基辛基磺酸及聚氧伸乙基辛基磺酸鈉。
本發明中作為陰離子性界面活性劑使用之羧酸及其鹽(乙酸及其鹽)並未特別限制，舉例為例如聚氧伸乙基月桂基醚乙酸、聚氧伸乙基十三烷基醚乙酸、聚氧伸乙基辛基醚乙酸；聚氧伸乙基月桂基醚乙酸鈉、聚氧伸乙基月桂基醚乙酸銨、聚氧伸乙基十三烷基醚乙酸鈉、聚氧伸乙基十三烷基醚乙酸銨、聚氧伸乙基辛基醚乙酸鈉、聚氧伸乙基辛基醚乙酸銨等。該等中，較好為聚氧伸乙基月桂基醚乙酸鈉及聚氧伸乙基月桂基醚乙酸銨。
本發明中作為陰離子性界面活性劑使用之磷酸酯及其鹽並未特別限制，舉例為例如聚氧伸乙基月桂基醚磷酸、聚氧伸乙基烷基(12-15)醚磷酸；聚氧伸乙基月桂基醚磷酸鈉、聚氧伸乙基油基醚磷酸鈉、聚氧伸乙基棕櫚基醚磷酸鈉、聚氧伸乙基烷基(12-15)醚磷酸鈉等。該等中，較好為聚氧伸乙基烷基(12-15)醚磷酸及聚氧伸乙基月桂基醚磷酸鈉。
又，一分子中含有兩種以上之上述陰離子部分之陰離子性界面活性劑舉例為聚氧伸乙基月桂基磺基琥珀酸二鈉鹽、磺基琥珀酸聚氧伸乙基月桂醯基乙醇醯胺二鈉鹽等。
本發明中之陰離子性界面活性劑中之ω位末端疏水性基之構造並未特別限制，例如亦可經下述基取代：取代或未取代之C2以上C30以下之烷基、取代或未 取代之C3以上C20以下之環烷基、取代或未取代之C1以上C30以下之烷基酯基、取代或未取代之C6以上C20以下之芳基、具有C1以上C30以下之烷基之單或二烷基醯胺基、具有C1以上C30以下之烷基之單或二烷基胺基等，且亦可具有山梨糖醇酐構造。
作為上述烷基舉例為例如乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、正戊基、異戊基、新戊基、1,2-二甲基丙基、正己基、正庚基、正辛基、2-乙基己基、正癸基、正十二烷基等。
作為上述環烷基舉例為例如環戊基、環己基等。
作為上述烷基酯基舉例為例如，作為烷基酯基為甲酯基、乙酯基、正丙酯基、異丙酯基、正丁酯基、2-甲基丙酯基等。
作為上述芳基舉例為例如苯基、鄰-、間-或對-甲苯基等。
本說明書中，「取代或未取代之」之記載意指該取代基中之氫原子經氟原子；氯原子；溴原子；氰基；硝基；羥基；C1以上C10以下之直鏈狀或分支狀之烷基；C1以上C10以下之直鏈狀或分支狀之烷氧基；C6以上C30以下之芳基；C2以上C30以下之雜芳基；C5以上C20以下之環烷基等之取代基取代，或亦可未取代。
上述陰離子性界面活性劑可單獨使用一種，亦可組合兩種以上使用。
上述中例示之陰離子性界面活性劑中，氧伸乙基單位之平均加成莫耳數為超過3且25以下。基於濁度之減低與研磨速度提高並存之觀點，氧伸乙基單位之平均加成莫耳數下限較好為4以上，更好為4.5以上。且基於同樣觀點，氧伸乙基單位之平均加成莫耳數上限較好為20以下，更好為18以下。
藉由以上，進而基於濁度之減低與研磨速度提高並存之觀點，氧伸乙基單位之平均加成莫耳數下限較好為4以上20以下，更好為4.5以上18以下。
陰離子性界面活性劑之重量平均分子量，基於提高研磨速度與減低濁度之觀點，以聚環氧乙烷換算較好為5,000以下，更好為4,000以下，又更好為3,000以下。且陰離子性界面活性劑之重量平均分子量較好為200以上，更好為300以上，又更好為400以上。又，陰離子性界面活性劑之重量平均分子量可藉由例如凝膠滲透層析法(GPC)測定。
此處，較佳之研磨對象物的單晶矽基板(矽晶圓)表面係經過磨擦步驟(粗研磨步驟)與拋光步驟(精密研磨步驟)精加工為高品質鏡面。而且，上述拋光步驟通常藉由包含預研磨步驟(預備拋光步驟)與精加工研磨步驟(最終拋光步驟)之複數研磨步驟所構成。例如有於矽晶圓粗略研磨階段(例如預研磨階段)使用加工力(研磨力)高的研磨用組成物，於更纖細研磨之階段(例如精加工研磨步驟)中使用研磨力低的研磨用組成物之傾 向。如此，使用之研磨用組成物係隨每研磨步驟所要求之研磨特性而異，故研磨用組成物中所含之陰離子性界面活性劑含量亦依據該研磨用組成物所使用之研磨步驟之階段而採用不同者。
預研磨步驟中使用之研磨用組成物中之陰離子性界面活性劑含量(使用兩種以上時為其合計量)並未特別限定，但基於提高濁度減低效果之觀點，相對於研磨用組成物之總質量，較好為1×10-7質量%以上，更好為1×10-6質量%以上，特佳為5×10-5質量%以上。另一方面，基於更提高研磨速度之觀點，相對於預研磨步驟中使用之研磨用組成物之總質量，較好為0.5質量%以下，更好為0.05質量%以下，特佳為0.005質量%以下。
精加工研磨步驟中所用之陰離子性界面活性劑含量(使用兩種以上時為其合計量)並未特別限定，但基於提高濁度減低效果之觀點，相對於研磨用組成物之總質量，較好為1×10-6質量%以上，更好為5×10-5質量%以上，特佳為1×10-4質量%以上。另一方面，基於更提高研磨速度之觀點，相對於精加工研磨步驟中使用之研磨用組成物之總質量，較好為1質量%以下，更好為0.1質量%以下，特佳為0.01質量%以下。
《水溶性高分子》
本發明一形態之研磨用組成物必須含水溶性高分子。水溶性高分子由於於研磨對象物表面形成水溶性高分子 膜，故可減低濁度。且水溶性高分子具有與上述陰離子性界面活性劑一起減低研磨對象物之濁度之作用。本說明書中，所謂「水溶性高分子」係指對於水(25℃)之溶解度為0.01g/100mL以上之高分子。且所謂「高分子」係指重量平均分子量為5,000以上者。重量平均分子量可藉由凝膠滲透層析法(GPC)測定，更詳言之，採用藉由實施例所記載之方法測定之值。
作為水溶性高分子可使用分子中具有選自陽離子基、陰離子基及非離子基之至少1種官能基者。作為具體之水溶性高分子可為分子中具有羥基、羧基、醯氧基、磺基、四級銨構造、雜環構造、乙烯基構造、聚氧伸烷基構造等者。基於凝集物減低或提高洗淨性等之觀點，可較好地採用非離子性水溶性高分子。作為較佳例，例示為含氧基伸烷基單位之聚合物、含氮原子之聚合物(含氮水溶性高分子)、聚乙烯醇、含源自乙烯醇之構成單位之聚合物、纖維素衍生物、澱粉衍生物等。
更佳為選自含氧伸烷基單位之聚合物、含氮原子之聚合物、聚乙烯醇、含源自乙烯醇之構成單位之聚合物及纖維素衍生物中之至少一種。進而更佳為含氮原子之聚合物、含有源自乙烯醇之構成單位之聚合物及纖維素衍生物。
作為含氧伸烷基單位之聚合物舉例為聚環氧乙烷(PEO)、環氧乙烷(EO)與環氧丙烷(PO)之嵌段共聚物、EO與PO之無規共聚物等。EO與PO之嵌段 共聚物可為含聚環氧乙烷(PEO)嵌段與聚環氧丙烷(PPO)嵌段之二嵌段體、三嵌段體。上述三嵌段體包含PEO-PPO-PEO型三嵌段體及PPO-PEO-PPO型三嵌段體。通常更佳為PEO-PPO-PEO型三嵌段體。EO與PO之嵌段共聚物或無規共聚物中，構成該共聚物之EO與PO之莫耳比(EO/PO)，基於對水之溶解性或洗淨性等之觀點，較好大於1，更好為2以上，又更好為3以上(例如5以上)。
作為含氮原子之聚合物，若為單體單位中具有1個以上氮原子者、或於側鏈之一部分具有1個以上氮原子者，則未特別限制，例如使用胺、亞胺、醯胺、醯亞胺、碳二醯亞胺、聯胺、胺基甲酸酯化合物等，可為鏈狀、環狀、1級、2級、3級之任一者。且，亦可為具有氮原子形成為陽離子之鹽之構造的含氮水溶性高分子。且亦可使用於主鏈含氮原子之聚合物及於側鏈官能基(懸垂基)中具有氮原子之聚合物之任一者。作為具有鹽之構造之含氮水溶性高分子舉例為例如四級銨鹽。作為含氮水溶性高分子舉例為例如水溶性尼龍等之聚縮合系聚醯胺、水溶性聚酯等之聚縮合系聚酯、聚加成系聚胺、聚加成系聚亞胺、聚加成系(甲基)丙烯醯胺、烷基主鏈之至少一部分中具有氮原子之水溶性高分子、於側鏈之至少一部分具有氮原子之水溶性高分子等。又，於側鏈具有氮原子之水溶性高分子亦包含於側鏈具有四級氮之水溶性高分子。聚加成系之含氮水溶性高分子之具體例舉例為聚乙烯咪唑、 聚乙烯咔唑、聚乙烯吡咯啶酮、聚N-乙烯基甲醯胺、聚乙烯己內醯胺、聚乙烯哌啶等。且，含氮水溶性高分子亦可為部分具有甲基丙烯酸構造、乙烯磺酸構造、氧伸烷基構造等之親水性之構造者。且亦可為具有該等二嵌段或三嵌段型、無規型、交替型之複數種構造之聚合物。含氮水溶性高分子亦可為分子中之一部分或全部具有陽離子者、具有陰離子者、具有陰離子與陽離子兩者者、具有非離子者之任一者。作為主鏈中含有氮原子之聚合物之例，舉例為N-醯基伸烷基亞胺型單體之均聚物及共聚物。作為N-醯基伸烷基亞胺型單體之具體例舉例為N-乙醯基伸乙亞胺、N-丙醯基伸乙亞胺等。作為於懸垂基具有氮原子之聚合物舉例為例如N-(甲基)丙烯醯基型之單體的均聚物及共聚物、N-烷氧基烷基(甲基)丙烯醯胺型之單體的均聚物及共聚物、N-羥基烷基(甲基)丙烯醯胺型之單體的均聚物及共聚物、N-烷基(甲基)丙烯醯胺型之單體的均聚物及共聚物、N-二烷基(甲基)丙烯醯胺型之單體的均聚物及共聚物、N-乙烯型之單體的均聚物及共聚物等。此處所謂「(甲基)丙烯醯基」意指包括丙烯酸基及甲基丙烯酸基。作為N-(甲基)丙烯醯基型單體之具體例舉例為N-(甲基)丙烯醯基嗎啉、N-(甲基)丙烯醯基哌啶等。作為N-烷氧基烷基(甲基)丙烯醯胺型單體之具體例舉例為N-甲氧基甲基(甲基)丙烯醯胺、N-乙氧基甲基(甲基)丙烯醯胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯醯胺等。作為N-羥基烷基(甲基)丙烯醯胺型單體之具體例 舉例為N-(2-羥基乙基)(甲基)丙烯醯胺、N-(1,1-二甲基-2-羥基乙基)(甲基)丙烯醯胺等。作為N-烷基(甲基)丙烯醯胺型單體之具體例舉例為N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-乙基(甲基)丙烯醯胺、N-丙基(甲基)丙烯醯胺、N-異丙基(甲基)丙烯醯胺等。作為N-二烷基(甲基)丙烯醯胺型單體之具體例舉例為N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二丙基(甲基)丙烯醯胺等。作為N-乙烯型單體之具體例舉例為N-乙烯吡咯啶酮等。又，本說明書中之共聚物，於未特別指明時，意指包括無規共聚物、交替共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等之各種共聚物。
聚乙烯醇可藉由使聚乙酸乙醯酯皂化而獲得。此時皂化度並未特別限制。
作為含源自乙烯醇之構成單位之聚合物，係依分子中含乙烯醇單位(由-CH2-CH(OH)-表示之構造單位；以下亦稱為「VA單位」)及非乙烯醇單位(源自乙烯醇以外之單體之構成單位；以下亦稱為「非VA單位」)之共聚物。亦即，一分子之聚合物中之一部分由VA單位構成，其他一部分由非VA單位構成之共聚物。作為非VA單位之例並未特別限制，舉例為源自乙烯基吡咯啶酮之構成單位、源自乙烯之構成單位、烷基乙烯醚單位、使聚乙烯醇與醛縮醛化而得之構成單位等。
該等中，作為非VA單位較好為選自由具有碳數1以上10以下之烷基之乙烯基醚單位(烷基乙烯醚單位)、 源自碳原子數1以上7以下之單羧酸之乙烯酯單位(單羧酸乙烯酯單位)、及使聚乙烯醇與具有碳原子數1以上7以下之烷基之醛縮醛化所得之構成單位所組成之群。
作為具有碳數1以上10以下之烷基之乙烯基醚單位之例舉例為丙基乙烯醚單位、丁基乙烯醚單位、2-乙基己基乙烯醚單位等。作為源自碳原子數1以上7以下之單羧酸之乙烯酯單位之例舉例為丙酸乙烯酯單位、丁酸乙烯酯單位、戊酸乙烯酯單位、乙酸乙烯酯單位等。
含源自乙烯醇之構成單位之聚合物可僅含一種非VA單位，亦可含兩種以上之非VA單位。又，VA單位與非VA單位之含有比率(莫耳比)並未特別限制，例如VA單位：非VA單位(莫耳比)較好為99：1~1：99，更好為95：5~50：50，特佳為95：5~80：20。
作為含源自乙烯醇之構成單位之聚合物之例舉例為例如具有乙烯醇單位及乙烯基吡咯啶酮單位之共聚物、具有乙烯醇單位及乙烯單位之共聚物、具有乙烯醇單位及甲基乙烯醚單位之共聚物、具有乙烯醇單位及正丙基乙烯醚單位之共聚物、具有乙烯醇單位及異丙基乙烯醚單位之共聚物、具有乙烯醇單位及正丁基乙烯醚單位之共聚物、具有乙烯醇單位及異丁基乙烯醚單位之共聚物、具有乙烯醇單位及第三丁基乙烯醚單位之共聚物、具有乙烯醇單位及2-乙基己基乙烯醚單位之共聚物、聚乙烯醇之一部分以正丁醛縮醛化之共聚物等。
上述聚乙烯醇及含源自乙烯醇之構成單位之 聚合物(含VA單位及非VA單位之共聚物)亦可為其側鏈具有親水性官能基之改質聚乙烯醇。作為此等官能基舉例為例如氧伸烷基、羧基、磺酸基、胺基、羥基、醯胺基、醯亞胺基、腈基、醚基、酯基及該等之鹽。
作為此等改質聚乙烯醇亦可使用例如具有四級銨構造等之陽離子性基之陽離子化聚乙烯醇。作為上述陽離子化聚乙烯醇舉例為例如源自二烯丙基二烷基銨鹽、N-(甲基)丙烯醯基胺基烷基-N,N,N-三烷基銨鹽等之聚有陽離子性基之單體者。
所謂「纖維素衍生物」意指纖維素所具有之羥基之一部分經取代為其他不同取代基者。作為纖維素衍生物舉例為羥基乙基纖維素、羥基丙基纖維素、羥基乙基甲基纖維素、羥基丙基甲基纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、乙基羥基乙基纖維素、羧基甲基纖維素等之衍生物及普魯蘭多糖(pullulan)。
作為澱粉衍生物舉例為α化澱粉、普魯蘭多糖、環糊精等。其中較好為普魯蘭多糖。
上述水溶性高分子可單獨使用一種，亦可組合兩種以上使用。
上述水溶性高分子中，基於更易於減低研磨對象物之濁度之觀點，水溶性高分子較好含有選自由含氮原子之聚合物、纖維素衍生物及含源自乙烯醇之構成單位之聚合物所組成之群中之至少一種。使用上述化合物作為水溶性高分子時，與使用其他水溶性高分子比較，研磨對 象物(尤其是矽晶圓)表面更易於形成水溶性高分子膜，故可更提高濁度之減低效果。基於該等觀點，水溶性高分子特佳為含纖維素衍生物。再者，纖維素衍生物中，基於易於研磨對象物表面形成水溶性高分子膜、提高濁度減低效果之觀點，特佳為羥基乙基纖維素。
水溶性高分子之重量平均分子量，基於提高研磨速度與減低濁度之觀點，以聚環氧乙烷換算較好為2,000,000以下，更好為1,000,000以下，又更好為500,000以下，最好為300,000以下。且研磨用組成物中之水溶性高分子之重量平均分子量較好為10,000以上，更好為20,000以上，又更好為30,000以上。且重量平均分子量為上述範圍內時，基於研磨用組成物之分散安定性或將研磨對象物設為單晶矽基鈑(矽晶圓)時之矽晶圓洗淨性之觀點，亦較佳。又，水溶性高分子之重量平均分子量可藉由例如凝膠滲透層析法(GPC)測定，更詳言之，可採用由實施例中記載之方法測定之值。
研磨用組成物所含之水溶性高分子之含量係依據該研磨用組成物所使用之研磨步驟之階段，而採用各不同者。
藉由增加水溶性高分子含量，可促進研磨對象物表面之水溶性高分子膜形成，可減低濁度。另一方面，藉由減少水溶性高分子含量，可提高研磨速度。
作為預研磨步驟所用之研磨用組成物中之水溶性高分子含量(使用兩種以上時為其合計量)，基於提 高研磨面之濡濕性且更減低濁度之觀點，較好為1×10-6質量%以上，更好為5×10-5質量%以上，進而更好為1×10-4質量%以上。另一方面，基於提高研磨速度之觀點，較好為1質量%以下，更好為0.1質量%以下，進而更好為0.02質量%以下。
作為精加工研磨步驟所用之研磨用組成物中之水溶性高分子之含量(使用兩種以上時為其合計量)，基於提高研磨面之濡濕性且更減低濁度之觀點，較好為1×10-4質量%以上，更好為1×10-3質量%以上，進而更好為2×10-3質量%以上，再更好為3×10-3質量%以上，特佳為5×10-3質量%以上。另一方面，基於提高研磨速度之觀點，較好為1質量%以下，更好為0.1質量%以下，進而更好為0.02質量%以下。
上述中，尤其作為研磨用組成物中之水溶性高分子，使用纖維素衍生物(例如羥基乙基纖維素)時，亦可併用聚乙烯吡咯啶酮。
《研磨粒》
本發明一形態之研磨用組成物，必須含研磨粒。研磨粒係發揮對研磨對象物表面進行機械研磨之作用。
研磨粒之材質或性狀並未特別限制，可根據研磨用組成物之使用目的或使用樣態等適當選擇。作為研磨粒之例舉例為無機粒子、有機粒子及有機無機複合粒子。作為無機粒子之具體例舉例為氧化矽粒子、氧化鋁粒 子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、二氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、二氧化錳粒子、氧化鋅粒子、氧化鐵(Bengala)粒子等之氧化物粒子；氮化矽粒子、氮化硼粒子等之氮化物粒子；碳化矽粒子、碳化硼粒子等之碳化物粒子；金剛石粒子；碳酸鈣或碳酸鋇等之碳酸鹽等。有機粒子之具體例舉例為聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子或聚(甲基)丙烯酸粒子(此處，所謂(甲基)丙烯酸意指包括丙烯酸及甲基丙烯酸)、聚丙烯腈粒子等。研磨粒可單獨使用一種，亦可組合兩種以上使用。
上述研磨粒較好為無機粒子，其中以由金屬或半金屬氧化物所成之粒子較佳。作為特佳之研磨粒舉例為氧化矽粒子。作為氧化矽粒子舉例為膠體氧化矽、發煙氧化矽、沉降氧化矽等。
該等氧化矽粒子中，較好為膠體氧化矽及發煙氧化矽，特佳為膠體氧化矽較佳。使用膠體氧化矽或發煙氧化矽時，尤其是使用膠體氧化矽時，可減少研磨步驟中於矽晶圓表面發生之刮痕。
研磨用組成物中所含之研磨粒含量或粒徑，係依存於該研磨用組成物所使用之研磨步驟之階段，而採用各不同者。
藉由增加研磨粒含量，可提高對研磨對象物表面之研磨速度。另一方面，藉由減少研磨粒含量，可提高研磨用組成物之分散安定性且有減低研磨之面的研磨粒殘渣之傾向。
預研磨步驟所用之研磨用組成物中之研磨粒含量並未特別限制，較好為0.001質量%以上，更好為0.01質量%以上，又更好為0.1質量%以上，特佳為0.2質量%以上。且預研磨步驟所用之研磨用組成物中之研磨粒含量較好為10質量%以下，更好為5質量%以下，又更好為1質量%以下，最好為0.8質量%以下。
精加工研磨步驟所用之研磨用組成物中之研磨粒含量並未特別限制，較好為0.001質量%以上，更好為0.01質量%以上，又更好為0.05質量%以上，特佳為0.1質量%以上。且精加工研磨步驟所用之研磨用組成物中之研磨粒含量較好為10質量%以下，更好為5質量%以下，又更好為1質量%以下，最好為0.5質量%以下。
藉由增大研磨粒之粒徑，易於對研磨對象物表面機械研磨，提高研磨速度。另一方面，藉由減小研磨粒粒徑，易於減低濁度。
預研磨步驟所用之研磨粒之平均一次粒徑並未特別限制，較好為5nm以上，更好為10nm以上，又更好為20nm以上，再更好為30nm以上。且，預研磨步驟所用之研磨粒之平均一次粒徑較好為100nm以下，更好為80nm以下，又更好為60nm以下。
精加工研磨步驟所用之研磨用組成物中之研磨粒之平均一次粒徑並未特別限制，較好為5nm以上，更好為10nm以上，又更好為20nm以上。且，精加工研磨步驟所用之研磨用組成物中之研磨粒之平均一次粒徑較 好為60nm以下，更好為50nm以下，又更好為40nm以下。
預研磨步驟所用之研磨用組成物中之研磨粒之平均二次粒徑並未特別限制，較好為10nm以上，更好為20nm以上，又更好為40nm以上。且，預研磨步驟所用之研磨用組成物中之研磨粒之平均二次粒徑較好為250nm以下，更好為180nm以下，又更好為150nm以下。
精加工研磨步驟所用之研磨用組成物中之研磨粒之平均二次粒徑較好為20nm以上，更好為40nm以上。且，精加工研磨步驟所用之研磨用組成物中之研磨粒之平均二次粒徑較好為100nm以下，更好為90nm以下，又更好為80nm以下。
又，研磨粒之平均一次粒徑之值係例如由以BET法測定之比表面積算出。研磨粒之比表面積之測定可例如使用MICRO MERITICS公司製之「Flow SorbII 2300」進行。且，研磨粒之平均二次粒徑係藉由例如動態光散射法測定，例如使用日機裝股份有限公司製之「NANOTRACT(註冊商標)UPA-UT151」測定。
《鹼性化合物》
本發明一形態之研磨用組成物必須含有鹼性化合物。此處所謂鹼性化合物係指具有藉由添加於研磨用組成物中而提高該組成物之pH之功能之化合物。鹼性化合物可藉 由蝕刻發揮化學研磨研磨對象之面之作用，及且有提高研磨粒分散安定性之作用。且，鹼性化合物亦可作為pH調整劑使用。
作為鹼性化合物之具體例，舉例為第2元素或鹼金屬之氫氧化物或鹽、四級銨化合物、氨或其鹽、胺等。
第2元素或鹼金屬之氫氧化物或鹽中，作為第2族元素並未特別限制，但可較好地使用鹼土類金屬，舉例為例如鈣等。且作為鹼金屬舉例為鉀、鈉等。作為鹽舉例為碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽、乙酸鹽等。作為第2元素或鹼金屬之氫氧化物或鹽，舉例為例如氫氧化鈣、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、硫酸鉀、乙酸鉀、氯化鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、及碳酸鈉等。
作為四級胺化合物舉例為四甲基銨、四乙基銨、四丁基銨等之氫氧化物、氯化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽及磷酸鹽等之鹽。作為具體例舉例為氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丁基銨等之氫氧化四烷基銨；碳酸四甲基銨、碳酸四乙基銨、碳酸四丁基銨等之碳酸四烷基銨；氯化四甲基銨、氯化四乙基銨、氯化四丁基銨等之氯化四烷基銨等。
作為其他銨鹽舉例為碳酸銨、碳酸氫銨等。
作為胺之具體例，舉例為甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、單乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、六亞甲基二胺、二伸乙基三胺、 三伸乙基四胺、無水哌啶、哌啶六水合物、1-(2-胺基乙基)哌啶、N-甲基哌啶、胍等。
此處鹼性化合物可根據其所期待之機能而選擇較佳化合物。
此處，作為預研磨步驟中所用之研磨用組成物中之鹼性化合物，基於研磨速度提高之觀點，較好使用氫氧化四甲銨等之氫氧化四級銨化合物。且，作為預研磨步驟中所用之研磨用組成物中之鹼性化合物，基於研磨速度提高之觀點，較好含有碳酸鹽或碳酸氫鹽等，適宜含碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鈉或碳酸氫鈉等。再者使用氫氧化四級銨化合物與碳酸鹽或碳酸氫鹽之混合物作為鹼性化合物時，基於使研磨用組成物具有緩衝作用，維持每研磨步驟之pH之安定性之觀點，係較佳。
又，作為精加工研磨步驟中所用之研磨用組成物中之鹼性化合物，基於研磨後不附著殘留於研磨對象物之觀點，較好為不含鹼土金屬類、鹼金屬類、過渡金屬者。因此，作為鹼性化合物較好為例如氫氧化四級銨、胺、氨等，基於操作容易之觀點，更好為氫氧化四級銨、氨，最好為氨。
研磨用組成物中之鹼性化合物之含量(使用兩種以上時為其合計量)，較好為0.001質量%以上，更好為0.003質量%以上。藉由增加鹼性化合物含量，易於獲得高的研磨速度。另一方面，研磨用組成物中之鹼性化合物之含量(使用兩種以上時為其合計量)，較好為0.2 質量%以下，更好為0.1質量%以下。藉由減少鹼性化合物含量，易於減低濁度。
又，隨著接近精加工研磨步驟，鹼性化合物含量亦可階段性減少。例示一例時，預研磨用組成物之鹼性化合物含量最多，精加工研磨用組成物中之鹼性化合物含量較好為2倍以上20倍以下之範圍。
《水》
本發明一形態之研磨用組成物必須含水。水具有作為使其他成分溶解之溶劑或使其他成分分散之分散介質之作用。
基於阻礙研磨對象物之污染或其他成分之作用之觀點，較好為儘可能不含雜質之水。水較好為例如過渡金屬離子之合計含量為100ppb以下之水。此處，水之純度可藉由例如使用離子交換樹脂去除雜質離子、藉由過濾去除異物、藉由蒸餾等之操作而提高。具體而言，作為水較好使用例如離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。
《其他成分》
本發明一形態之研磨用組成物除了研磨粒、水溶性高分子、陰離子性界面活性劑、鹼性化合物及水以外，亦可根據需要含有其他成分。然而，另一方面，本發明之研磨用組成物較好實質上不含氧化劑。研磨用組成物中含氧化 劑時，藉由將該組成物供給至研磨對象物(例如矽晶圓)，使該研磨對象物表面氧化形成氧化膜，藉此會使研磨速度降低。此處所謂氧化劑之具體例舉例為過氧化氫(H2O2)、過硫酸鈉、過硫酸銨、二氯異氰尿酸鈉等。又，所謂研磨用組成物實質上不含氧化劑係指至少刻意不含氧化劑。因此，不可避免地含有源自原料或製法之微量(例如，研磨用組成物中之氧化劑之莫耳濃度為0.0005莫耳/L以下，較好為0.0001莫耳/L以下，更好為0.00001莫耳/L以下，最好為0.000001莫耳/L以下)之氧化劑之研磨用組成物在本文中可包含於實質上不含氧化劑之研磨用組成物之概念。
作為研磨用組成物所含之其他成分舉例為例如螯合劑、防腐劑．防黴劑、上述陰離子性界面活性劑以外之界面活性劑、其他習知之添加劑(例如有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽等)等，但不限於該等。
(螯合劑)
本發明一形態之研磨用組成物亦可含有螯合劑。螯合劑藉由捕捉研磨用組成物中原本含有之金屬雜質或於研磨中自研磨對象物或研磨裝置所產生或自外部混入之金屬雜質而形成錯合物，藉此抑制金屬雜質於研磨對象物中之殘留。尤其，研磨對象物為半導體時，藉由抑制金屬雜質之殘留而防止半導體之金屬污染，抑制半導體之品質降低。
作為螯合劑舉例為胺基羧酸系螯合劑及有機 膦酸系螯合劑。
作為胺基羧酸系螯合劑之具體例舉例為乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸鈉、氮基三乙酸、氮基三乙酸鈉、氮基三乙酸銨、羥基乙基乙二胺三乙酸、羥基乙基乙二胺三乙酸鈉、二伸乙基三胺五乙酸、二伸乙基三胺五乙酸鈉、三伸乙基四胺六乙酸及三伸乙基四胺六乙酸鈉等。
作為有機膦酸系螯合劑之具體例舉例為2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺肆(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、三伸乙基四胺六(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯基丁烷-2,3,4-三羧酸及α-甲基膦醯基琥珀酸等。
該等螯合劑可單獨使用一種或組合兩種以上使用。
螯合劑中，較好為有機膦酸系螯合劑，更好為乙二胺肆(亞甲基膦酸)。
研磨用組成物中之螯合劑之含量(使用兩種以上時為其合計量)，較好為0.0001質量%以上，更好為0.0005質量%以上，又更好為0.005質量%以上。藉由增加螯合劑含量，抑制殘留於研磨對象物之金屬雜質之效果提高。且，研磨用組成物中之螯合劑之含量(使用兩種以上時為其合計量)，較好未達0.5質量%，更好未達0.3 質量%，又更好未達0.1質量%，最好未達0.05質量%。藉由減少螯合劑含量，更保有研磨用組成物之保存安定性。
(防腐劑．防黴劑)
本發明一形態之研磨用組成物亦可含有防腐劑．防黴劑。
作為防腐劑及防黴劑舉例為例如2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮或5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮等之異噻唑啉系防腐劑，對羥基苯甲酸酯類、及苯氧基乙醇等。
該等防腐劑及防黴劑可單獨使用一種，亦可混合兩種以上使用。
(上述陰離子性界面活性劑以外之界面活性劑)
本發明一形態之研磨用組成物必須含有氧伸烷基單位之平均加成莫耳數在特定範圍內之陰離子性界面活性劑，但只要不損及本發明效果，亦可進而含有上述陰離子性界面活性劑以外之界面活性劑。此等界面活性劑係藉由對研磨後之研磨表面賦予親水性，而更提高研磨後之洗淨效率、防止污物之附著等為目的而添加。
上述界面活性劑可為陽離子性界面活性劑、兩性界面活性劑、及非離子性界面活性劑之任一者。
該等界面活性劑可單獨使用一種，亦可組合兩種以上使用。
研磨用組成物中之陰離子性界面活性劑以外之界面活性劑之含量(使用兩種以上時為其合計量)，基於更提高研磨後之洗淨效率之觀點，並未特別限定，但較好為1×10-6質量%以上。另一方面，上述含量之上限，基於提高研磨速度之觀點，較好為1質量%以下。
(其他習知添加劑)
研磨用組成物亦可根據必要進而含有研磨用組成物中一般含有之習知添加劑例如有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽等。
作為有機酸舉例為例如甲酸、乙酸、丙酸等單羧酸，苯甲酸、鄰苯二甲酸等芳香族羧酸，草酸、酒石酸、蘋果酸、馬來酸、富馬酸、琥珀酸等二羧酸、檸檬酸、(甲基)丙烯酸(亦稱甲基丙烯酸)之聚羧酸、以及有機磺酸及有機膦酸。作為有機酸鹽舉例為例如有機酸之鈉鹽及鉀鹽等之鹼金屬鹽、或銨鹽。
作為無機酸舉例為例如硫酸、硝酸、鹽酸及碳酸等。作為無機酸鹽舉例為無機酸之鈉鹽及鉀鹽等之鹼金屬鹽、或銨鹽。
有機酸及其鹽、及無機酸及其鹽可單獨使用一種或組合兩種以上使用。
[研磨用組成物之製造方法]
本發明之研磨用組成物之製造方法並未特別限制。例 如可依序添加研磨粒、水溶性高分子、陰離子性界面活性劑、鹼性化合物及根據必要添加之其他成分，於水中攪拌而製造。
[研磨用組成物之形態等]
本發明之研磨用組成物可為一劑型，亦可為由二劑型以上之多劑型。且，上述說明之研磨用組成物可直接用於研磨，亦添加水稀釋研磨用組成物之濃縮液，或為多劑型之研磨用組成物時，亦可以含有水與構成成分之一部分之水溶液稀釋而調製並使用於研磨。例如可將研磨用組成物之濃縮液保管或輸送後，於使用時稀釋而調製研磨用組成物。亦即，本文揭示之技術中之研磨用組成物之概念包含對研磨對象物供給之該研磨對象物之研磨所用之研磨液(工作漿液)與稀釋作為研磨液使用之濃縮液(研磨液之原液)兩者。
經濃縮形態之研磨用組成物基於製造、流通、保存等時之便利性或成本減低等之觀點而有利。濃縮倍率可為例如以體積換算為2倍以上100倍以下左右，通常為5倍以上50倍以下左右較適當。較佳一樣態之研磨用組成物之濃縮倍率為10倍以上40倍以下，例如為15倍以上25倍以下。
本發明之研磨用組成物較好為鹼性，其pH較好為8以上，更好為9以上，特佳為9.5以上。研磨用組成物之pH提高時，有研磨速度提高之傾向。另一方面， pH較好為12以下，更好為11以下，特佳為10.8以下。研磨用組成物之pH變低時，有表面精度提高之傾向。
由以上，較好為8以上12以下之範圍，更好為9以上11以下之範圍，特佳為9.5以上10.8以下之範圍。尤其於研磨對象物為單晶矽基板(矽晶圓)時，研磨用組成物之pH較好為上述範圍。
研磨用組成物於將其再使用時，亦可根據必要將pH調整為上述範圍。pH之調整可使用習知pH調整劑，亦可使用上述鹼性化合物。研磨用組成物之pH值可藉由pH計確認。又，詳細之測定方法記載於實施例。
[研磨對象物]
使用本發明一形態之研磨用組成物研磨之研磨對象物並未特別限制，可適用於具有各種材質及形狀之研磨對象物之研磨。研磨對象物之材料舉例為例如矽材料、鋁、鎳、鎢、鋼、鉭、鈦、不銹鋼等之金屬或半金屬，或該等之合金；石英玻璃、鋁矽酸鹽玻璃、玻璃狀碳等之玻璃狀物質；氧化鋁、氧化矽、藍寶石、氮化矽、氮化鉭、碳化鈦等陶瓷材料；碳化矽、氮化鎵、砷化鎵等之化合物半導體基板材料；聚醯亞胺樹脂等之樹脂材料等。且研磨對象亦可由該等材料中之複數種材質構成。
該等中，基於更顯著獲得本發明之研磨用組成物之效果，較好為矽材料。亦即本發明一形態之研磨用組成物可較好地使用於矽材料之研磨。
又，矽材料較好包含選自由矽單晶、非晶矽及多晶矽所組成之群中之至少一種材料。作為矽材料，基於可更顯著獲得本發明效果之觀點，更好為矽單晶或多晶矽，特佳為矽單晶。亦即，研磨對象物較好為單晶矽基板。
再者，研磨對象物之形狀並未特別限制。本發明之研磨用組成物可較好地適用於例如板狀或多面體狀等之具有平面之研磨對象物之研磨。
[研磨方法]
作為本發明之其他形態，係提供包含使用上述研磨用組成物研磨研磨對象物之研磨方法。本發明之研磨用組成物由於濁度減低效果優異，故特別適用於精加工研磨步驟。亦即，本發明之研磨方法較好使用於精加工研磨步驟。因此，依據本發明，亦提供包含使用上述研磨用組成物之精加工研磨步驟之研磨物之製造方法(例如矽晶圓之製造方法)。又，所謂精加工研磨步驟係指目的物之製造製程中最後之研磨步驟(亦即該步驟之後不再進行研磨之步驟)。本發明之研磨用組成物亦可用於比精加工研磨步驟更上游之研磨步驟(指粗研磨步驟與最終研磨步驟之間之步驟)，例如緊接於精加工研磨步驟之前進行之研磨步驟中。
如上述，本發明之研磨用組成物特佳使用於單晶矽基板之研磨。因此，較好作為單晶矽基板之精加工 研磨步驟中使用之研磨用組成物。更具體而言，本發明之研磨用組成物可較好地適用於藉由比經加工研磨步驟更上游之步驟而調製為表面粗糙度0.01nm以上100nm以下之表面狀態之單晶矽基板之研磨。
作為研磨裝置，可使用安裝有保持具有研磨對象物之基板等之固持器與可變更轉速之馬達等，且具有可貼附研磨墊(研磨布)之研磨壓盤之一般研磨裝置。
作為前述研磨墊可無特別限制地使用一般不織布類型、聚胺基甲酸酯類、毛氈類型等。研磨墊較好施以能積存研磨用組成物之溝槽加工。
研磨條件係依存於使用研磨用組成物之研磨步驟之階段適當設定。
預研磨步驟中兩面研磨裝置可較好地使用者，通常為10rpm以上100rpm以下左右，較佳為20rpm以上50rpm以下左右。此時，上部旋轉壓盤與下部旋轉壓盤之旋轉速度可為不同，但通常設定為對於晶圓相同之相對速度。且，精加工研磨步驟中，兩面研磨裝置可較好地使用者，通常為10rpm以上100rpm以下左右，較佳為20rpm以上50rpm以下左右。若為此旋轉速度，可顯著降低研磨對象物表面之濁度。
研磨對象物通常可藉由壓盤加壓。此時之壓力可適當選擇，但於預研磨步驟中，通常較好為5kPa以上30kPa以下左右，更好為10kPa以上25kPa以下左右。且，精加工研磨步驟時，通常較好為5kPa以上30kPa以 下左右，更好為10kPa以上20kPa以下左右。若為此等壓力，可顯著降低研磨對象物表面之濁度程度。
研磨用組成物之供給速度亦可根據壓盤尺寸適當選擇，但考慮經濟性時，於預研磨步驟時，通常較好為0.1L/分鐘以上5L/分鐘以下左右，較佳為0.2L/分鐘以上2L/分鐘以下左右。於精加工預研磨步驟時，通常較好為0.1L/分鐘以上5L/分鐘以下左右，較佳為0.2L/分鐘以上2L/分鐘以下左右。藉由為此供給速度，可效率良好地研磨研磨對象物，可顯著減低研磨對象物表面之濁度等級。
研磨用組成物於研磨裝置中之保持溫度並未特別限制，但基於研磨速度之安定性、濁度等級之減低之觀點，均通常較好為15℃以上40℃以下左右，更好為18℃以上25℃以下左右。
關於上述研磨條件(研磨裝置之設定)僅描述一例，亦可偏離上述範圍，變更適當設定。此等條件若為本技藝者均可適當設定。
再者，研磨後較好進行洗淨．乾燥。該等操作方法或條件並未特別限定，可適當採用習知者。例如作為洗淨研磨對象物之步驟，叫好進行SC-1洗淨。所謂「SC-1洗淨」係使用例如氨與過氧化氫水溶液之混合液(例如40℃~80℃)進行之洗淨方法。藉由進行SC-1洗淨，可將矽晶圓表面較薄地蝕刻，除去該矽晶圓表面之顆粒。
[實施例]
本發明將使用以下實施例及比較例詳細加以說明。惟，本發明之技術範圍並非僅限定於以下實施例。
(1)研磨用組成物之調製 <實施例1~4及比較例1~5>
以成為表1所示組成之方式於去離子水中混合以下材料，藉此分別調製pH為10.0之實施例1~4及比較例1~5之研磨用組成物(混合溫度：約20℃，混合時間：約5分鐘)。又研磨用組成物(液溫：20℃)之pH係藉由pH計(堀場製作所股份有限公司製，商品名：LAQUA(註冊商標))確認。此時，使用標準緩衝液(鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液，pH：4.01(25℃)，中性磷酸鹽pH緩衝液，pH：6.86(25℃)，碳酸鹽pH緩衝液，pH：10.01(25℃))進行3點校正後，於研磨用組成物中插入玻璃電極，經過2分鐘後，測定安定後之值。
．研磨粒(膠體氧化矽，平均一次粒徑：24nm，平均二次粒徑：46nm)
．水溶性高分子(羥基乙基纖維素(HEC)，重量平均分子量：25萬)
．鹼性化合物(氨水(29質量%))
．界面活性劑
各研磨用組成物之特徵彙整於表1。
<實施例5及比較例6~7>
除了以成為表2所示組成之方式變更添加之材料種類及添加量以外，與上述實施例1同樣，分別調製實施例5及比較例6~7之研磨用組成物。使用之材料如下。
．研磨粒(膠體氧化矽，平均一次粒徑：24nm，平均二次粒徑：46nm)
．水溶性高分子(聚乙烯醇．聚乙烯吡咯啶酮無規共聚物(PVA-PVP；PVA：PVP(莫耳比)=90：10)，重量平均分子量：1.5萬)
．鹼性化合物(氨水(29質量%))
．界面活性劑
各研磨用組成物之特徵彙整於表2。
<實施例6及比較例8>
除了以成為表3所示組成之方式變更添加之材料種類及添加量以外，與上述實施例1同樣，分別調製實施例6及比較例8之研磨用組成物。使用之材料如下。
．研磨粒(膠體氧化矽，平均一次粒徑：24nm，平均二次粒徑：46nm)
．水溶性高分子(羥基乙基纖維素(HEC)，重量平 均分子量：25萬)
．水溶性高分子(聚乙烯吡咯啶酮(PVP)，重量平均分子量：5萬)
．鹼性化合物(氨水(29質量%))
．界面活性劑
各研磨用組成物之特徵彙整於表3。
<實施例7及比較例9>
除了以成為表4所示組成之方式變更添加之材料種類及添加量以外，與上述實施例1同樣，分別調製實施例7及比較例9之研磨用組成物。使用之材料如下。
．研磨粒(膠體氧化矽，平均一次粒徑：24nm，平均二次粒徑：46nm)
．水溶性高分子(以85：15(莫耳比)具有聚乙烯醇單位與正丙基乙烯醚單位之無規共聚物(疏水改質PVA)，重量平均分子量：1.6萬)
．鹼性化合物(氨水(29質量%))
．界面活性劑
各研磨用組成物之特徵彙整於表4。
又，水溶性高分子之重量平均分子量係使用GPC(凝膠滲透層析法)藉由以下測定條件測定。
(GPC測定條件)
管柱：TSKgel GMPWx1×2+G2500PWx1(Φ7.8mm×30mm×3根)(TOSOH股份有限公司製)
溶離液：200mM硝酸鈉水溶液
試料濃度：0.05質量%
流量：1.0mL/min
注入量：200μL
標準物質：聚環氧乙烷
管柱溫度：40℃
偵測器：示差折射計(RI)。
且界面活性劑之EO平均加成莫耳數係使用GPC藉由以下測定條件測定。
(GPC測定條件)
管柱：TSKgel G2500PWX(TOSOH股份有限公司製)
溶離液：水/甲醇=70/30(0.5%乙酸鈉)
試料濃度：0.25質量%
流量：1.0mL/min
注入量：200μL
標準物質：聚環氧乙烷
管柱溫度：40℃
偵測器：示差折射計(RI)。
再者，上述研磨粒之平均一次粒徑係使用表面積測定裝置(MICRO MERITICS公司製商品名：Flow SorbII 2300)測定之值。且，上述研磨粒之平均二次粒徑係藉由動態光散射式粒度分析計(日機裝股份有限公司製之「NANOTRACT(註冊商標)UPA-UT151」測定之值(以下同)。
(2)評價 〈濁度(相對值)之評價〉 《前處理》
使用含1質量%之研磨粒(膠體氧化矽，一次粒徑：35nm，二次粒徑：70nm)及0.07質量%之氫氧化鉀(KOH)之漿料(分散介質：水)，藉以下之研磨條件(條件I)對單晶矽基板(直徑：300mm，p型，結晶方位<100>，電阻率：0.1Ω．cm以上且未達100Ω．cm，不含COP)進行前處理。
(條件I)
研磨機：單片研磨機PNX-322(岡本工作機械製作所股份有限公司製)
研磨墊：POLYPAS(註冊商標)FP55(不織布型，厚度約2mm，密度約0.3g/cm3，壓縮率約7%，壓縮彈性率約90%，硬度約50°，FUJIBO愛媛股份有限公司製)
研磨荷重：15kPa
壓盤(platen)轉速：30rpm
壓頭(載具)轉速：30rpm
研磨用組成物之供給速度：0.5L/min
研磨時間：3min
壓盤冷卻水溫度：20℃
研磨用組成物之保持溫度：20℃
《研磨》
其次，使用上述(1)所得之各研磨用組成物，藉以下研磨條件(條件II)研磨經前處理之單晶矽基板。
(條件II)
研磨機：單片研磨機PNX-322(岡本工作機械製作所股份有限公司製)
研磨墊：POLYPAS(註冊商標)27NX(麂皮型，厚度約1.5mm，密度約0.4g/cm3，壓縮率約20%，壓縮彈性率約90%，硬度約40°，平均開孔徑約45μm，開孔率約25%，FUJIBO愛媛股份有限公司製)
研磨荷重：15kPa
壓盤(platen)轉速：30rpm
壓頭(載具)轉速：30rpm
研磨用組成物之供給速度：0.4L/min
研磨時間：4min
壓盤冷卻水溫度：20℃
研磨用組成物之保持溫度：20℃
《洗淨及乾燥》
將上述研磨後之單晶矽基板進一步使用洗淨液(NH4OH(29質量%)：H2O2(31質量%)：去離子水(DIW)=1：1：15(體積比))洗淨(SC-1洗淨)。更具體而言，準備2個洗淨槽，將上述洗淨液收容於該等第1及第2洗淨槽中並保持於60℃，將研磨後之單晶矽基板於第1洗淨槽中浸漬5分鐘，隨後經過利用超純水之安裝頻率950kHz之超音波振盪器之清洗槽，並於第2洗淨槽中浸漬5分鐘，各以使上述超音波振盪器作用之狀態浸漬。隨後進行旋轉乾燥。
《評價》
針對如上述處理之單晶矽基板，藉由上述條件II進行研磨後測定單晶矽基板表面之濁度等級。濁度等級之測定係使用晶圓檢查裝置「Surfscan SP2」(GLI TENCOR公司製)，以DWO模式測定濁度(ppm)。所得結果針對實施例1~4及比較例1~4，換算為將比較例5之濁度值設為100%之相對值並示於表1。又，針對實施例5及比較例6係換算為將比較例7之濁度值設為100%之相對值，針對實施例6係換算為將比較例8之濁度值設為100%之相對值，針對實施例7係換算為將比較例9之濁度值設為100%之相對值，並分別示於表2、表3及表4。又，濁度比未達100%時，為可有意義地確認濁度減低效果者。
<研磨速度(相對值)之評價>
與上述<濁度(相對值)之評價>同樣進行前處理及研磨，分別測定研磨前後之研磨對象物(單晶矽基板)之質量。由該等之差值求出研磨前後之研磨對象物之質量變化量，針對實施例1~4及比較例1~4，換算為將比較例5之質量變化量設為100%之相對值並示於表1。又，針對實施例5及比較例6係換算為將比較例7之質量變化量設為100%之相對值，針對實施例6係換算為將比較例8之質量變化量設為100%之相對值，針對實施例7係換算為將比較例9之質量變化量設為100%之相對值，並分別示於表2、表3及表4。又，研磨速度比超過100%時，為可有意義地確認研磨速度提高效果者。
Figure 106105752-A0202-12-0044-1
Figure 106105752-A0202-12-0045-2
Figure 106105752-A0202-12-0046-3
Figure 106105752-A0202-12-0047-4
由上述之結果可知，本發明之研磨用組成物與比較例之研磨用組成物比較，確認可減低濁度，並且研磨速度亦優異。比較例2~4之研磨用組成物含有不具有氧伸烷基單位，或平均加成莫耳數為3以下之陰離子性界面活性劑，該等之濁度減低效果低。且，陰離子性界面活性劑雖滿足本發明要件，但不含水溶性高分子之比較例1之研磨用組成物之濁度減低效果極低。比較例5~9所用之界面活性劑相當於實施例2所用之陰離子性界面活性劑之非離子部之化學構造大致同等者，但研磨握速度及濁度減低效果差。
再者，本發明係基於2016年2月29日申請之日本專利申請編號2016-38199號及2016年9月30日申請之日本專利申請編號2016-193688號，其揭示內容藉由參考全文併入本文。

Claims (7)

  1. 一種研磨用組成物，其含有研磨粒、水溶性高分子、陰離子性界面活性劑、鹼性化合物及水，前述陰離子性界面活性劑具有氧伸烷基單位，前述陰離子性界面活性劑之前述氧伸烷基單位之平均加成莫耳數超過3且25以下，pH為9以上11以下，實質上不含氧化劑。
  2. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述陰離子性界面活性劑係選自硫酸酯及其鹽、磺酸及其鹽、羧酸及其鹽、及磷酸酯及其鹽所組成之群。
  3. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述陰離子性界面活性劑之含量為1×10-6質量%以上且1質量%以下。
  4. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述水溶性高分子包含選自含氮原子之聚合物、纖維素衍生物及含有源自乙烯醇之構成單位之聚合物所組成之群中之至少一種。
  5. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中研磨對象物為單晶矽基板。
  6. 一種研磨方法，其包含使用如請求項1~5中任一項之研磨用組成物研磨研磨對象物。
  7. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述研磨粒含量為0.001質量%以上10質量%以下，前述水溶性高分子含量為1×10-6質量%以上1質量%以下，前述陰離子 性界面活性劑之含量為1×10-7質量%以上且1質量%以下，前述鹼性化合物之含量為0.001質量%以上0.2質量%以下。
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