JP7128685B2 - 磁気ディスク基板の研磨方法、および磁気ディスク基板用研磨剤組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、磁気ディスクドライブの磁気ディスク基板として広く使用されている、アルミニウムハードディスク基板の研磨方法に関する。中でもアルミニウム合金基板の表面にニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用の磁気ディスク基板の研磨方法に関する。特には、アルミニウム合金基板の表面にニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用の磁気ディスク基板の研磨を多段研磨方式で行う際に、最終研磨工程よりも前の研磨工程で行う研磨方法に関する。
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。そこで、高記録密度磁気信号の検出感度を向上させる必要があり、磁気ヘッドの浮上高さをより低下し、単位記録面積を縮小する技術開発が進められている。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性および平坦性の向上（表面粗さ、うねり、ロールオフの低減）や表面欠陥の低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
このような要求に対して、うねりが小さく、かつロールオフが小さいといった表面品質向上と生産性向上を両立させる観点から、磁気ディスク基板の研磨方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い（特許文献１）。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、すなわち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減の観点から、シリカ粒子を含む研磨剤組成物が使用される。一方、それより前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨剤組成物が使用される場合が多い。
しかし、アルミニウムハードディスク基板の研磨を行う場合、アルミナ粒子はアルミニウム合金基板に比べてかなり硬度が高いため、アルミナ砥粒が基板に固着することにより、うねりが悪化し、それが仕上げ研磨に悪影響を与えることが問題になっていた。
このような問題の解決策として、粗研磨工程において同一研磨機でアルミナ含有研磨剤組成物を使用した研磨と、コロイダルシリカ含有研磨剤組成物を使用した研磨を行う研磨方法が開示されている（特許文献２）。さらに、アルミナ含有研磨剤組成物を使用した研磨とコロイダルシリカ含有研磨剤組成物を使用した研磨との間に砥粒を含まない洗浄液を供給する研磨方法も開示されている（特許文献３）。
また、研磨材と研磨助剤と水を含む研磨材組成物を用いて磁気記録媒体基板を研磨する際に、アルミナ砥粒が研磨材である場合に、研磨助剤が脂肪族系有機硫酸塩であることにより研磨速度向上と表面粗さ低減が図れるという提案もなされている（特許文献４）。
磁気ディスクドライブの大容量化に伴い、基板の表面品質に対する要求特性はさらに厳しくなっており、磁気ディスク基板の研磨工程において、生産性を維持しつつ、基板表面上のうねりとロールオフをさらに低減することが求められている。
そこで本発明は、生産性を維持しつつ、多段研磨方式における粗研磨工程後の基板表面のうねりとロールオフの低減を実現できる磁気ディスク基板の研磨方法およびそこで使用される磁気ディスク基板用研磨剤組成物を提供する。
上記課題を解決するため、本発明によれば、以下の磁気ディスク基板の研磨方法、および磁気ディスク基板用研磨剤組成物が提供される。
［１］ 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカおよび水を含有する研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカおよび水を含有する研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。
［２］ 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、有機硫酸エステル塩化合物と、水を含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有する研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。
（１）アルミナ粒子と、有機硫酸エステル塩化合物と、水を含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有する研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。
［３］ 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一の研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。
［４］ 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカおよび水を含有する研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。
［５］ 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、有機硫酸エステル塩化合物と、水を含有する前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物である研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。
［６］ 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一の研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物である研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。
［４］ 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカおよび水を含有する研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。
［５］ 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、有機硫酸エステル塩化合物と、水を含有する前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物である研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。
［６］ 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一の研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物である研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。
［７］ 前記水溶性高分子化合物の重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００である前記［１］～［３］のいずれかに記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
［８］ 前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００である前記［１］～［３］のいずれかに記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
［９］ 前記カルボン酸基を有する単量体が、アクリル酸またはその塩、メタクリル酸またはその塩から選ばれる単量体であり、前記水溶性高分子化合物中のカルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５～９５ｍｏｌ％である前記［１］～［３］、［７］、［８］のいずれかに記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
［１０］ 前記スルホン酸基を有する単量体が、イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、およびこれらの塩から選ばれる単量体であり、前記水溶性高分子化合物中のスルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５～９５ｍｏｌ％である前記［１］～［３］、［７］、［８］のいずれかに記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
［１１］ 前記アミド基を有する単量体が、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドから選ばれる単量体である前記［８］に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
［１２］ 前記水溶性高分子化合物の重量平均分子量がそれぞれ１，０００～１，０００，０００であり、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体の割合が５～９５質量％、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体の割合が５～９５質量％である前記［４］～［６］のいずれか記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
［１３］ 前記有機硫酸エステル塩化合物が下記一般式（１）で表されることを特徴とする前記［１］～［１２］のいずれかに記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
Ｒ－Ｏ－ＳＯ３Ｍ （１）
式中、Ｒは炭素数５～２１の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基を表し、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。
Ｒ－Ｏ－ＳＯ３Ｍ （１）
式中、Ｒは炭素数５～２１の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基を表し、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。
［１４］ 前記有機硫酸エステル塩化合物が、下記一般式（２）で表されることを特徴とする前記［１］～［１２］のいずれかに記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
Ｒ－Ｏ－（ＡＯ）ｎ－ＳＯ３Ｍ （２）
式中、Ｒは炭素数５～２１の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基を表し、ＡＯは炭素数２または３のオキシアルキレン基を表し、ｎは１～３０の整数を表し、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。
Ｒ－Ｏ－（ＡＯ）ｎ－ＳＯ３Ｍ （２）
式中、Ｒは炭素数５～２１の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基を表し、ＡＯは炭素数２または３のオキシアルキレン基を表し、ｎは１～３０の整数を表し、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。
［１５］ 前記研磨剤組成物Ａおよび前記研磨剤組成物Ｂが、酸および／またはその塩をさらに含有し、ｐＨ値（２５℃）が０．１～４．０の範囲にある前記［１］～［１４］のいずれかに記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
［１６］ 前記研磨剤組成物Ａおよび前記研磨剤組成物Ｂが、酸化剤をさらに含有している前記［１］～［１５］のいずれかに記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
［１７］ アルミニウム合金基板の表面にニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用の磁気ディスク基板の研磨を多段研磨方式で行う際に、最終研磨工程よりも前の研磨工程で行う前記［１］～［１６］のいずれかに記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
［１８］ 前記［２］または［３］に記載の磁気ディスク基板の研磨方法において、工程（３）で使用される研磨剤組成物Ｂであり、コロイダルシリカと水溶性高分子化合物と水とを含有し、前記水溶性高分子化合物がカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
［１９］ 前記水溶性高分子化合物であるカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００である前記［１８］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
［２０］ 前記水溶性高分子化合物であるカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体が、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００である前記［１８］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
［２１］ 前記カルボン酸基を有する単量体が、アクリル酸またはその塩、メタクリル酸またはその塩から選ばれる単量体であり、前記水溶性高分子化合物中のカルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５～９５ｍｏｌ％である前記［１８］～［２０］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
［２２］ 前記スルホン酸基を有する単量体が、イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、およびこれらの塩から選ばれる単量体であり、前記水溶性高分子化合物中のスルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５～９５ｍｏｌ％である前記［１８］～［２０］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
［２３］ 前記アミド基を有する単量体が、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドから選ばれる単量体である前記［２０］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
［２４］ 前記［５］または前記［６］に記載の磁気ディスク基板の研磨方法の工程（３）で使用される研磨剤組成物Ｂの前記水溶性高分子化合物の重量平均分子量がそれぞれ１，０００～１，０００，０００であり、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体の割合が５～９５質量％、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体の割合が５～９５質量％である磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
本発明によれば、多段研磨方式における粗研磨工程後の、基板表面上のうねりとロールオフが低減された基板を、生産性よく製造できるという効果が得られる。
以下、本発明の実施の形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。
本発明は、多段研磨方式における粗研磨工程と仕上げ研磨工程とを含む磁気ディスク基板の研磨方法における粗研磨工程に関し、粗研磨工程を同一の研磨機において研磨する方法である。（１）アルミナ粒子と有機硫酸エステル塩化合物と、水を含有する研磨剤組成物Ａを用いる前段の粗研磨と、（２）前段の粗研磨後のリンス処理と、（３）リンス処理後のコロイダルシリカおよび水を含有する研磨剤組成物Ｂを用いる後段の粗研磨を行うに際し、特定の水溶性高分子化合物を研磨剤組成物Ａおよび／または研磨剤組成物Ｂに含有させる。これにより、研磨速度を維持しつつ、粗研磨工程後の基板表面上のうねりとロールオフを低減できるという知見に本発明は基づく。
以下に、本発明の磁気ディスク基板の研磨方法を説明する。本発明の研磨方法における被研磨基板は、磁気ディスク基板であり、好適にはニッケル－リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板である。
工程（１）：前段の研磨
本発明の磁気ディスク基板の研磨方法は、多段研磨方式における粗研磨工程で、アルミナ粒子と有機硫酸エステル塩化合物と、水を含有する研磨剤組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、研磨対象面に研磨パッドを接触させ、研磨パッドおよび／または被研磨対象基板を動かして研磨対象面を研磨する工程（１）を有する。工程（１）で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
本発明の磁気ディスク基板の研磨方法は、多段研磨方式における粗研磨工程で、アルミナ粒子と有機硫酸エステル塩化合物と、水を含有する研磨剤組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、研磨対象面に研磨パッドを接触させ、研磨パッドおよび／または被研磨対象基板を動かして研磨対象面を研磨する工程（１）を有する。工程（１）で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
工程（２）：リンス処理
多段研磨方式における粗研磨工程後の基板表面上のうねりが低減する観点から、本発明の基板研磨方法は、工程（１）の後に、同一の研磨機において、工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程（工程（２））を有する。リンス処理に用いるリンス液としては、特に制限されないが、経済性の観点からは蒸留水、イオン交換水、純水、および超純水等の水が使用され得る。また、工程（２）は、生産性の観点から、工程（１）で使用した研磨機から被研磨基板を取り出すことなく、同じ研磨機内で行う。なお、本発明において、リンス処理とは、基板表面に残留した砥粒、研磨屑を排出することを目的とした処理をいう。
多段研磨方式における粗研磨工程後の基板表面上のうねりが低減する観点から、本発明の基板研磨方法は、工程（１）の後に、同一の研磨機において、工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程（工程（２））を有する。リンス処理に用いるリンス液としては、特に制限されないが、経済性の観点からは蒸留水、イオン交換水、純水、および超純水等の水が使用され得る。また、工程（２）は、生産性の観点から、工程（１）で使用した研磨機から被研磨基板を取り出すことなく、同じ研磨機内で行う。なお、本発明において、リンス処理とは、基板表面に残留した砥粒、研磨屑を排出することを目的とした処理をいう。
工程（３）：後段の研磨
本発明の磁気ディスク基板の研磨方法は、多段研磨方式における粗研磨工程後の基板表面上のうねりを低減する観点から、コロイダルシリカおよび水を含有する研磨剤組成物Ｂをリンス処理工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、研磨対象面に研磨パッドおよび／または前記被研磨基板を動かして研磨対象面を研磨する工程（３）を有する。生産性向上の観点、および粗研磨工程後の基板表面上のうねり低減の観点から、工程（１）～（３）は、同一の研磨機で行う。
本発明の磁気ディスク基板の研磨方法は、多段研磨方式における粗研磨工程後の基板表面上のうねりを低減する観点から、コロイダルシリカおよび水を含有する研磨剤組成物Ｂをリンス処理工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、研磨対象面に研磨パッドおよび／または前記被研磨基板を動かして研磨対象面を研磨する工程（３）を有する。生産性向上の観点、および粗研磨工程後の基板表面上のうねり低減の観点から、工程（１）～（３）は、同一の研磨機で行う。
本発明の基板研磨方法は、前述の、多段研磨方式における前段の粗研磨工程（１）、リンス処理工程（２）、後段の粗研磨工程（３）において、前段の粗研磨工程（１）および／または後段の粗研磨工程（３）で使用する研磨剤組成物が特定の水溶性高分子化合物を含有することにより、粗研磨工程後の基板表面上のうねりとロールオフが効果的に低減された基板を効率的に製造するものである。
具体的には、本発明の磁気ディスク基板の研磨方法としては、以下の第１～第３の研磨方法がある。第１～第３の研磨方法は、それぞれ（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一研磨機で行う。
［第１の研磨方法］
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有する研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカおよび水を含有する研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有する研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカおよび水を含有する研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程
［第２の研磨方法］
（１）アルミナ粒子と、有機硫酸エステル塩化合物と、水を含有する研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有する研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程
（１）アルミナ粒子と、有機硫酸エステル塩化合物と、水を含有する研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有する研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程
［第３の研磨方法］
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有する研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有する研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有する研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有する研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程
以下に、本発明の基板研磨方法で使用される研磨剤組成物について説明する。
（Ａ）研磨剤組成物Ａ
本発明の磁気ディスク基板の研磨方法の工程（１）で使用する研磨剤組成物Ａは、アルミナ粒子を含有する水系組成物であり、水溶性高分子化合物を必須成分または任意成分として含有する。ここで、水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物および／またはカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であることが好ましい。尚、研磨剤組成物Ａは、有機硫酸エステル塩化合物を含有する組成物である。さらにｐＨ調整のために、または任意成分として、酸および／またはその塩を含有してもよい。また、研磨促進剤として酸化剤を含有してもよい。
（Ａ）研磨剤組成物Ａ
本発明の磁気ディスク基板の研磨方法の工程（１）で使用する研磨剤組成物Ａは、アルミナ粒子を含有する水系組成物であり、水溶性高分子化合物を必須成分または任意成分として含有する。ここで、水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物および／またはカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であることが好ましい。尚、研磨剤組成物Ａは、有機硫酸エステル塩化合物を含有する組成物である。さらにｐＨ調整のために、または任意成分として、酸および／またはその塩を含有してもよい。また、研磨促進剤として酸化剤を含有してもよい。
（Ａ－１）アルミナ粒子
アルミナ粒子はα－アルミナおよび／または中間アルミナを含むことが好ましい。中間アルミナとしては、γ－アルミナ、δ－アルミナ、θ－アルミナなどが挙げられる。またα－アルミナと中間アルミナの両方を含む場合の混合比（中間アルミナ／α－アルミナ、質量比）は、０．１～２．０が好ましく、さらに好ましくは０．５～１．０である。
アルミナ粒子はα－アルミナおよび／または中間アルミナを含むことが好ましい。中間アルミナとしては、γ－アルミナ、δ－アルミナ、θ－アルミナなどが挙げられる。またα－アルミナと中間アルミナの両方を含む場合の混合比（中間アルミナ／α－アルミナ、質量比）は、０．１～２．０が好ましく、さらに好ましくは０．５～１．０である。
アルミナを製造する際の原料としては、ギブサイト：Ａｌ２Ｏ３・３Ｈ２Ｏ、ベーマイト：Ａｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏ、擬ベーマイト：Ａｌ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎ＝１～２）などが挙げられる。これらのアルミナ原料は、例えば以下のような方法で調製される。
ギブサイト：Ａｌ２Ｏ３・３Ｈ２Ｏ
ボーキサイトを水酸化ナトリウムの熱溶液で溶解し、不溶成分をろ過により除去して得られた溶液を冷却し、その結果得られた沈殿物を乾燥することにより得られる。
ベーマイト：Ａｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏ
金属アルミニウムとアルコールとの反応により得られるアルミニウムアルコキシド：Ａｌ（ＯＲ）３を加水分解することにより得られる。
擬ベーマイト：Ａｌ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎ＝１～２）
ギブサイトをアルカリ性雰囲気下、水蒸気で処理して得られる。
これらのアルミナ原料を焼成することにより、α－アルミナ、γ－アルミナ、δ－アルミナ、θ－アルミナなどが得られる。
ボーキサイトを水酸化ナトリウムの熱溶液で溶解し、不溶成分をろ過により除去して得られた溶液を冷却し、その結果得られた沈殿物を乾燥することにより得られる。
ベーマイト：Ａｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏ
金属アルミニウムとアルコールとの反応により得られるアルミニウムアルコキシド：Ａｌ（ＯＲ）３を加水分解することにより得られる。
擬ベーマイト：Ａｌ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎ＝１～２）
ギブサイトをアルカリ性雰囲気下、水蒸気で処理して得られる。
これらのアルミナ原料を焼成することにより、α－アルミナ、γ－アルミナ、δ－アルミナ、θ－アルミナなどが得られる。
アルミナ粒子の平均粒子径（Ｄ５０）は、好ましくは０．１～２．０μｍであり、より好ましくは０．２～１．０μｍである。アルミナ粒子の平均粒子径が０．１μｍ以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。アルミナ粒子の平均粒子径が２．０μｍ以下であることにより、研磨後のうねり悪化を抑制することができる。
アルミナ粒子の研磨剤組成物Ａ中の濃度は、好ましくは１～５０質量％であり、より好ましくは２～４０質量％である。アルミナ粒子の濃度が１質量％以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。アルミナ粒子の濃度が５０質量％以下であることにより、不必要にアルミナ粒子を使用することなく、経済的に有利に研磨することができる。
（Ａ－２）水溶性高分子化合物
研磨剤組成物Ａに含有される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物、および／またはカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であることが好ましい。また、これら以外の単量体も使用することができる。カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体以外の単量体としては、例えばアミド基を有する単量体が挙げられる。
研磨剤組成物Ａに含有される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物、および／またはカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であることが好ましい。また、これら以外の単量体も使用することができる。カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体以外の単量体としては、例えばアミド基を有する単量体が挙げられる。
（Ａ－２－１）カルボン酸基を有する単量体
カルボン酸基を有する単量体としては、不飽和脂肪族カルボン酸およびその塩が好ましく用いられる。具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸およびこれらの塩が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩、アミン塩、アルキルアンモニウム塩などが挙げられる。
カルボン酸基を有する単量体としては、不飽和脂肪族カルボン酸およびその塩が好ましく用いられる。具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸およびこれらの塩が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩、アミン塩、アルキルアンモニウム塩などが挙げられる。
水溶性化合物中で、カルボン酸基を有する単量体が、酸の状態で存在する割合が多いか、塩の状態で存在する割合が多いかについては、水溶性高分子化合物のｐＨ値で評価できる。酸として存在する割合が多ければｐＨ値は低くなるし、塩として存在する割合が多ければｐＨ値は高くなる。本発明においては、例えば、濃度１０質量％の水溶性高分子化合物水溶液におけるｐＨ値（２５℃）が０．１～１３の範囲の水溶性高分子化合物を用いることができる。
（Ａ－２－２）スルホン酸基を有する単量体
スルホン酸基を有する単量体の具体例としては、イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、およびこれらの塩などが挙げられる。好ましくは、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、およびこれらの塩などが挙げられる。
スルホン酸基を有する単量体の具体例としては、イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、およびこれらの塩などが挙げられる。好ましくは、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、およびこれらの塩などが挙げられる。
（Ａ－２－３）その他の単量体
研磨剤組成物Ａは、必須成分または任意成分として水溶性高分子化合物を含有する。研磨剤組成物Ａに含有される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体が必須単量体であるが、これら以外の単量体も使用することができる。例えば、アミド基を有する単量体も使用することができる。具体的には、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドなどを使用することができる。
研磨剤組成物Ａは、必須成分または任意成分として水溶性高分子化合物を含有する。研磨剤組成物Ａに含有される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体が必須単量体であるが、これら以外の単量体も使用することができる。例えば、アミド基を有する単量体も使用することができる。具体的には、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドなどを使用することができる。
Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドの具体例としては、Ｎ－メチルアクリルアミド、Ｎ－エチルアクリルアミド、Ｎ－ｎ－プロピルアクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－プロピルアクリルアミド、Ｎ－ｎ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｓｅｃ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－メチルメタクリルアミド、Ｎ－エチルメタクリルアミド、Ｎ－ｎ－プロピルメタクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－プロピルメタクリルアミド、Ｎ－ｎ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｓｅｃ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチルメタクリルアミドなどが挙げられる。
（Ａ－２－４）重合体の混合物
本発明で研磨剤組成物Ａに含有される水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物であってもよい。その場合、混合物を構成する重合体として、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体としては、カルボン酸基を有する単量体を重合して得られる重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体との共重合体、カルボン酸基を有する単量体とその他の単量体との共重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体とその他の単量体との共重合体などが挙げられる。
本発明で研磨剤組成物Ａに含有される水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物であってもよい。その場合、混合物を構成する重合体として、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体としては、カルボン酸基を有する単量体を重合して得られる重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体との共重合体、カルボン酸基を有する単量体とその他の単量体との共重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体とその他の単量体との共重合体などが挙げられる。
また、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体としては、スルホン酸基を有する単量体を重合して得られる重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体との共重合体、スルホン酸基を有する単量体とその他の単量体との共重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体とその他の単量体との共重合体などが挙げられる。
カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物は、これらのカルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体から、それぞれ一種以上の重合体の混合物であってもよい。混合物中のカルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体の割合は、５～９５質量％が好ましく、８～９２質量％がより好ましく、１０～９０質量％がさらに好ましい。混合物中のスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体の割合は、５～９５質量％が好ましく、８～９２質量％がより好ましく、１０～９０質量％がさらに好ましい。
（Ａ－２－５）共重合体
本発明で研磨剤組成物Ａに含有される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であってもよい。水溶性高分子化合物中の、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、５～９５ｍｏｌ％が好ましく、８～９２ｍｏｌ％がより好ましく、１０～９０ｍｏｌ％がさらに好ましい。スルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、５～９５ｍｏｌ％が好ましく、８～９２ｍｏｌ％がより好ましく、１０～９０ｍｏｌ％がさらに好ましい。
本発明で研磨剤組成物Ａに含有される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であってもよい。水溶性高分子化合物中の、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、５～９５ｍｏｌ％が好ましく、８～９２ｍｏｌ％がより好ましく、１０～９０ｍｏｌ％がさらに好ましい。スルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、５～９５ｍｏｌ％が好ましく、８～９２ｍｏｌ％がより好ましく、１０～９０ｍｏｌ％がさらに好ましい。
（Ａ－２－６）水溶性高分子化合物の製造方法
水溶性高分子化合物の製造方法は特に制限されないが、水溶液重合法が好ましい。水溶液重合法によれば、均一な溶液として水溶性高分子化合物を得ることができる。上記水溶液重合の重合溶媒としては、水性溶媒であることが好ましく、特に好ましくは水である。また、上記単量体成分の溶媒への溶解性を向上させるために、各単量体の重合に悪影響を及ぼさない範囲で有機溶媒を適宜加えてもよい。上記有機溶媒としては、イソプロピルアルコール等のアルコール類、アセトン等のケトン類が挙げられる。これらは、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
水溶性高分子化合物の製造方法は特に制限されないが、水溶液重合法が好ましい。水溶液重合法によれば、均一な溶液として水溶性高分子化合物を得ることができる。上記水溶液重合の重合溶媒としては、水性溶媒であることが好ましく、特に好ましくは水である。また、上記単量体成分の溶媒への溶解性を向上させるために、各単量体の重合に悪影響を及ぼさない範囲で有機溶媒を適宜加えてもよい。上記有機溶媒としては、イソプロピルアルコール等のアルコール類、アセトン等のケトン類が挙げられる。これらは、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
以下に、上記水性溶媒を用いた水溶性高分子化合物の製造方法を説明する。重合反応では、公知の重合開始剤を使用できるが、特にラジカル重合開始剤が好ましく用いられる。ラジカル重合開始剤として、例えば、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウムおよび過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩、ｔ－ブチルハイドロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイド類、過酸化水素等の水溶性過酸化物、メチルエチルケトンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド等のケトンパーオキサイド類、ジ－ｔ－ブチルパーオキサイド、ｔ－ブチルクミルパーオキサイド等のジアルキルパーオキサイド類等の油溶性過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル、２，２－アゾビス（２－メチルプロピオンアミジン）ジハイドロクロライド等のアゾ化合物が挙げられる。これらの過酸化物系のラジカル重合開始剤は、１種類のみ使用しても、または２種類以上併用してもよい。上述した過酸化物系のラジカル重合開始剤の中でも、生成する水溶性高分子化合物の分子量の制御が容易に行えることから、過硫酸塩やアゾ化合物が好ましく、アゾビスイソブチロニトリルが特に好ましい。
上記ラジカル重合開始剤の使用量は、特に制限されないが、水溶性高分子化合物の全単量体合計質量に基づいて、０．１～１５質量％、特に０．５～１０質量％の割合で使用することが好ましい。この割合を０．１質量％以上にすることにより、共重合率を向上させることができ、１５質量％以下とすることにより、水溶性高分子化合物の安定性を向上させることができる。
また、場合によっては、水溶性高分子化合物は、水溶性レドックス系重合開始剤を使用して製造してもよい。レドックス系重合開始剤としては、酸化剤（例えば上記の過酸化物）と、重亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸アンモニウム、亜硫酸アンモニウム、ハイドロサルファイトナトリウム等の還元剤や、鉄明礬、カリ明礬等の組み合わせを挙げることができる。
水溶性高分子化合物の製造において、分子量を調整するために、連鎖移動剤を重合系に適宜添加してもよい。連鎖移動剤としては、例えば、亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、メルカプト酢酸、メルカプトプロピオン酸、チオグリコール酸、２－プロパンチオール、２－メルカプトエタノールおよびチオフェノール等が挙げられる。
水溶性高分子化合物を製造する際の重合温度は、特に制限されないが、重合温度は６０～１００℃で行うのが好ましい。重合温度を６０℃以上にすることで、重合反応が円滑に進行し、かつ生産性に優れるものとなり、１００℃以下とすることで、着色を抑制することができる。
また、重合反応は、加圧または減圧下に行うことも可能であるが、加圧あるいは減圧反応用の設備にするためのコストが必要になるので、常圧で行うことが好ましい。重合時間は２～２０時間、特に３～１０時間で行うことが好ましい。
重合反応後、必要に応じて塩基性化合物で中和を行う。中和に使用する塩基性化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア水、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等の有機アミン類等が挙げられる。
中和後のｐＨ値（２５℃）は、水溶性高分子化合物濃度が１０質量％の水溶液の場合、２～９が好ましく、さらに好ましくは３～８である。
（Ａ－２－７）重量平均分子量
本発明で使用される水溶性高分子化合物を構成する、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の重量平均分子量は、それぞれ１，０００～１，０００，０００であることが好ましく、より好ましくは３，０００～８００，０００であり、さらに好ましくは５，０００～６００，０００である。なお、水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により、ポリアクリル酸換算で測定したものである。水溶性高分子化合物の重量平均分子量が、１，０００未満の場合は、研磨後のうねりが悪化する。また１，０００，０００を超える場合には、水溶液の粘度が高くなり取扱いが困難になる。
本発明で使用される水溶性高分子化合物を構成する、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の重量平均分子量は、それぞれ１，０００～１，０００，０００であることが好ましく、より好ましくは３，０００～８００，０００であり、さらに好ましくは５，０００～６００，０００である。なお、水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により、ポリアクリル酸換算で測定したものである。水溶性高分子化合物の重量平均分子量が、１，０００未満の場合は、研磨後のうねりが悪化する。また１，０００，０００を超える場合には、水溶液の粘度が高くなり取扱いが困難になる。
（Ａ－２－８）濃度
研磨剤組成物Ａ中の水溶性高分子化合物の濃度は、固形分換算で０．０００１～３．０質量％であり、好ましくは０．００１～２．０質量％であり、さらに好ましくは０．００５～１．０質量％である。水溶性高分子化合物の濃度が０．０００１質量％より少ない場合には、水溶性高分子化合物の添加効果が十分に得られず、３．０質量％より多い場合には、水溶性高分子化合物の添加効果は頭打ちとなり、必要以上の水溶性高分子化合物を添加することになるので、経済的でない。
研磨剤組成物Ａ中の水溶性高分子化合物の濃度は、固形分換算で０．０００１～３．０質量％であり、好ましくは０．００１～２．０質量％であり、さらに好ましくは０．００５～１．０質量％である。水溶性高分子化合物の濃度が０．０００１質量％より少ない場合には、水溶性高分子化合物の添加効果が十分に得られず、３．０質量％より多い場合には、水溶性高分子化合物の添加効果は頭打ちとなり、必要以上の水溶性高分子化合物を添加することになるので、経済的でない。
（Ａ－３）有機硫酸エステル塩化合物
本発明で研磨剤組成物Ａにおいては、有機硫酸エステル塩化合物を、必須成分として含有する。有機硫酸エステル塩化合物としては、下記の第一の態様と第二の態様のいずれかのものを含有することができる。
本発明で研磨剤組成物Ａにおいては、有機硫酸エステル塩化合物を、必須成分として含有する。有機硫酸エステル塩化合物としては、下記の第一の態様と第二の態様のいずれかのものを含有することができる。
（Ａ－３－１）有機硫酸エステル塩化合物（第一の態様）
本発明で研磨剤組成物Ａで用いられる有機硫酸エステル塩化合物の第一の態様としては、下記一般式（１）で表される化合物であることが好ましい。
Ｒ－Ｏ－ＳＯ３Ｍ （１）
式中、Ｒは炭素数５～２１の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基を表し、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。
本発明で研磨剤組成物Ａで用いられる有機硫酸エステル塩化合物の第一の態様としては、下記一般式（１）で表される化合物であることが好ましい。
Ｒ－Ｏ－ＳＯ３Ｍ （１）
式中、Ｒは炭素数５～２１の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基を表し、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。
上記一般式（１）においてＲの炭素数が５に満たないと研磨により発生した研磨屑の分散除去能や再付着防止能が不足してしまうことがあり、２１を超えると有機硫酸エステル塩化合物自身の研磨剤組成物中での溶解性・分散安定性が低下したり、研磨剤組成物の使用中に溶解性・分散安定性が低下してしまうことがある。Ｒの炭素数は８～１４であることが好ましく、１０～１４であることがさらに好ましい。
具体的にＲが示すアルキル基の例としては、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、ｔ－ブチル基、イソオクチル基、イソドデシル基等が挙げられる。また、アルケニル基の例としては、オレイル基等が挙げられる。また、アリール基の例としては、フェニル基、ビフェニル基、ナフチル基等が挙げられる。また、アルキルアリール基の例としては、トリル基、キシリル基、オクチルフェニル基等が挙げられる。Ｒは酸化安定性、分散安定性の点からアルキル基であることが好ましい。
上記一般式（１）におけるＭの例としては、ナトリウムやカリウム等のアルカリ金属、カルシウムやマグネシウム等のアルカリ土類金属、アンモニウムイオン、４級アンモニウムイオンやトリエタノールアミン等の有機アミンが挙げられる。
上記一般式（１）で表される有機硫酸エステル塩化合物の具体例としては、ヘプチル硫酸塩、オクチル硫酸塩、ラウリル硫酸塩、高級アルコール（ヤシ油）硫酸塩、ステアリル硫酸塩等が挙げられ、オクチル硫酸塩、ラウリル硫酸塩、ステアリル硫酸塩を用いることが好ましい。上記一般式（１）で表される有機硫酸エステル塩化合物は、本発明の研磨剤組成物中に１種または２種以上を組み合わせて用いることもできる。
研磨剤組成物Ａ中の上記一般式（１）で表される有機硫酸エステル塩化合物の含有量は、通常０．０００１～２．０質量％であり、好ましくは０．０００５～１．０質量％である。
（Ａ－３－２）有機硫酸エステル塩化合物（第二の態様）
研磨剤組成物Ａで用いられる有機硫酸エステル塩化合物の第二の態様としては、下記一般式（２）で表される化合物であることが好ましい。
Ｒ－Ｏ－（ＡＯ）ｎ－ＳＯ３Ｍ （２）
式中、Ｒは炭素数５～２１の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基を表し、ＡＯは炭素数２または３のオキシアルキレン基を表し、ｎは１～３０の整数を表し、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。
研磨剤組成物Ａで用いられる有機硫酸エステル塩化合物の第二の態様としては、下記一般式（２）で表される化合物であることが好ましい。
Ｒ－Ｏ－（ＡＯ）ｎ－ＳＯ３Ｍ （２）
式中、Ｒは炭素数５～２１の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基を表し、ＡＯは炭素数２または３のオキシアルキレン基を表し、ｎは１～３０の整数を表し、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。
上記一般式（２）で表される有機硫酸エステル塩化合物において、Ｒは炭素数５～２１の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基である。Ｒの炭素数は８～１４であることが好ましく、１０～１４であることがさらに好ましい。また、Ｒはアルキル基であることが好ましい。
上記一般式（２）においてＡＯは炭素数２または３のオキシアルキレン基である。
上記一般式（２）において、ｎは１～３０の整数であり、好ましくは２～４である。
上記一般式（２）において、Ｍの具体例としては、ナトリウムやカリウム等のアルカリ金属、カルシウムやマグネシウム等のアルカリ土類金属、アンモニウムイオン、４級アンモニウムイオンやトリエタノールアミン等の有機アミンが挙げられる。
上記一般式（２）においてＡＯは炭素数２または３のオキシアルキレン基である。
上記一般式（２）において、ｎは１～３０の整数であり、好ましくは２～４である。
上記一般式（２）において、Ｍの具体例としては、ナトリウムやカリウム等のアルカリ金属、カルシウムやマグネシウム等のアルカリ土類金属、アンモニウムイオン、４級アンモニウムイオンやトリエタノールアミン等の有機アミンが挙げられる。
上記一般式（２）で表される有機硫酸エステル塩化合物としては、アニオン界面活性剤として一般に知られている水溶性のものが用いられている。本発明において、上記一般式（２）で表される有機硫酸エステル塩化合物とは、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアリールエーテル硫酸エステル塩、およびポリオキシアルキレンアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩のいずれも含むものとする。
さらに具体的には、上記一般式（２）で表される有機硫酸エステル塩化合物としては、オキシエチレントリデシルエーテル硫酸塩（１分子当たりオキシエチレン基が２個または３個）、オキシエチレンラウリルエーテル硫酸塩（１分子当たりオキシエチレン基が２個または３個）、オキシエチレンノニルエーテル硫酸塩（１分子当たりオキシエチレン基が３個）、オキシエチレンオクチルフェニルエーテル硫酸塩（１分子当たりオキシエチレン基が３個）、オキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸塩（１分子当たりオキシエチレン基が３個）などが挙げられる。これらのうち、特に、オキシエチレントリデシルエーテル硫酸塩（１分子当たりオキシエチレン基が３個）、オキシエチレンラウリルエーテル硫酸塩（１分子当たりオキシエチレン基が３個）、オキシエチレンオクチルフェニルエーテル硫酸塩（１分子当たりオキシエチレン基が３個）、オキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸塩（１分子当たりオキシエチレン基が３個）を用いることが好ましい。
研磨剤組成物Ａ中に用いられる上記一般式（２）で表される有機硫酸エステル塩化合物は、１種あるいは２種以上を組み合わせて使用される。また、上記一般式（１）で表される有機硫酸エステル塩化合物と組み合わせて用いることもできる。
研磨剤組成物Ａ中の上記一般式（２）の有機硫酸エステル塩化合物の含有量は、通常０．０００１～２．０質量％であり、好ましくは０．０００５～１．０質量％である。
（Ａ－４）酸および／またはその塩
本発明において、研磨剤組成物Ａでは、ｐＨ調整のために、または任意成分として、酸および／またはその塩を使用することができる。使用される酸および／またはその塩としては、無機酸および／またはその塩と有機酸および／またはその塩が挙げられる。
本発明において、研磨剤組成物Ａでは、ｐＨ調整のために、または任意成分として、酸および／またはその塩を使用することができる。使用される酸および／またはその塩としては、無機酸および／またはその塩と有機酸および／またはその塩が挙げられる。
無機酸および／またはその塩としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、ホスホン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸等の無機酸および／またはその塩が挙げられる。
有機酸および／またはその塩としては、グルタミン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸および／またはその塩、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、リンゴ酸、コハク酸等のカルボン酸および／またはその塩、有機ホスホン酸および／またはその塩が挙げられる。これらの酸および／またはその塩は、１種あるいは２種以上を用いることができる。
有機ホスホン酸および／またはその塩としては、２－アミノエチルホスホン酸、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン－１，１－ジホスホン酸、エタン－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１－ヒドロキシ－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１，２－ジカルボキシ－１，２－ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２－ホスホノブタン－１，２－ジカルボン酸、１－ホスホノブタン－２，３，４－トリカルボン酸、α－メチルホスホノコハク酸、およびその塩から選ばれる少なくとも１種以上の化合物が挙げられる。
上記の化合物は、２種以上を組み合わせて使用することも好ましい実施態様であり、具体的には、硫酸および／またはその塩と有機ホスホン酸および／またはその塩の組み合わせ、リン酸および／またはその塩と有機ホスホン酸および／またはその塩の組み合わせなどが挙げられる。
（Ａ－５）酸化剤
本発明における研磨剤組成物Ａは、研磨促進剤として酸化剤を含有してもよい。酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、ハロゲンオキソ酸またはその塩、酸素酸またはその塩、これらの酸化剤を２種以上混合したもの等を用いることができる。
本発明における研磨剤組成物Ａは、研磨促進剤として酸化剤を含有してもよい。酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、ハロゲンオキソ酸またはその塩、酸素酸またはその塩、これらの酸化剤を２種以上混合したもの等を用いることができる。
具体的には、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、過酸化カリウム、過マンガン酸カリウム、クロム酸の金属塩、ジクロム酸の金属塩、過硫酸、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、ペルオキソリン酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、次亜塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム等が挙げられる。中でも過酸化水素、過硫酸およびその塩、次亜塩素酸及びその塩などが好ましく、さらに好ましくは過酸化水素である。
研磨剤組成物Ａ中の酸化剤含有量は、０．０１～１０．０質量％であることが好ましい。より好ましくは０．１～５．０質量％である。
（Ａ－６）研磨剤組成物Ａの物性（ｐＨ）
本発明における研磨剤組成物ＡのｐＨ値（２５℃）の範囲は、好ましくは０．１～４．０である。より好ましくは０．５～３．０である。研磨剤組成物ＡのｐＨ値（２５℃）が０．１以上であることにより、表面荒れを抑制することができる。研磨剤組成物ＡのｐＨ値（２５℃）が４．０以下であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。
本発明における研磨剤組成物ＡのｐＨ値（２５℃）の範囲は、好ましくは０．１～４．０である。より好ましくは０．５～３．０である。研磨剤組成物ＡのｐＨ値（２５℃）が０．１以上であることにより、表面荒れを抑制することができる。研磨剤組成物ＡのｐＨ値（２５℃）が４．０以下であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。
（Ｂ）研磨剤組成物Ｂ
本発明の磁気ディスク基板の研磨方法の工程（３）で使用する研磨剤組成物Ｂは、コロイダルシリカを含有する水性組成物であり、水溶性高分子化合物を必須成分または任意成分として含有するものである。さらに、有機硫酸エステル塩化合物、酸および／またはその塩、酸化剤などを含有してもよい。
本発明の磁気ディスク基板の研磨方法の工程（３）で使用する研磨剤組成物Ｂは、コロイダルシリカを含有する水性組成物であり、水溶性高分子化合物を必須成分または任意成分として含有するものである。さらに、有機硫酸エステル塩化合物、酸および／またはその塩、酸化剤などを含有してもよい。
（Ｂ－１）コロイダルシリカ
研磨剤組成物Ｂに含有されるコロイダルシリカは、平均粒子径（Ｄ５０）が１０～１００ｎｍであることが好ましい。より好ましくは２０～８０ｎｍである。コロイダルシリカは、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム等のケイ酸アルカリ金属塩を原料とし、当該原料を水溶液中で縮合反応させて粒子を成長させる水ガラス法で得られる。またはテトラエトキシシラン等のアルコキシシランを原料とし、当該原料をアルコール等の水溶性有機溶媒を含有する水中で、酸またはアルカリでの加水分解による縮合反応によって粒子を成長させるアルコキシシラン法によっても得られる。
研磨剤組成物Ｂに含有されるコロイダルシリカは、平均粒子径（Ｄ５０）が１０～１００ｎｍであることが好ましい。より好ましくは２０～８０ｎｍである。コロイダルシリカは、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム等のケイ酸アルカリ金属塩を原料とし、当該原料を水溶液中で縮合反応させて粒子を成長させる水ガラス法で得られる。またはテトラエトキシシラン等のアルコキシシランを原料とし、当該原料をアルコール等の水溶性有機溶媒を含有する水中で、酸またはアルカリでの加水分解による縮合反応によって粒子を成長させるアルコキシシラン法によっても得られる。
コロイダルシリカは球状、鎖状、金平糖型、異形型などの形状が知られており、水中に一次粒子が単分散してコロイド状をなしている。研磨剤組成物Ｂに含有されるコロイダルシリカとしては、球状または球状に近いコロイダルシリカが特に好ましい。
研磨剤組成物Ｂ中のコロイダルシリカの濃度は、０．１～２０質量％であることが好ましい。より好ましくは０．２～１０質量％である。
（Ｂ－２）水溶性高分子化合物
研磨剤組成物Ｂは、必須成分または任意成分として水溶性高分子化合物を含有する。研磨剤組成物Ｂに含有される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物、および／またはカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であることが好ましい。また、これら以外の単量体も使用することができる。カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体以外の単量体としては、例えばアミド基を有する単量体が挙げられる。
研磨剤組成物Ｂは、必須成分または任意成分として水溶性高分子化合物を含有する。研磨剤組成物Ｂに含有される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物、および／またはカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であることが好ましい。また、これら以外の単量体も使用することができる。カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体以外の単量体としては、例えばアミド基を有する単量体が挙げられる。
（Ｂ－２－１）カルボン酸基を有する単量体
カルボン酸基を有する単量体としては、不飽和脂肪族カルボン酸およびその塩が好ましく用いられる。具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸およびこれらの塩が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩、アミン塩、アルキルアンモニウム塩などが挙げられる。
カルボン酸基を有する単量体としては、不飽和脂肪族カルボン酸およびその塩が好ましく用いられる。具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸およびこれらの塩が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩、アミン塩、アルキルアンモニウム塩などが挙げられる。
水溶性化合物中で、カルボン酸基を有する単量体が、酸の状態で存在する割合が多いか、塩の状態で存在する割合が多いかについては、水溶性高分子化合物のｐＨ値で評価できる。酸として存在する割合が多ければｐＨ値は低くなるし、塩として存在する割合が多ければｐＨ値は高くなる。本発明においては、例えば、濃度１０質量％の水溶性高分子化合物水溶液におけるｐＨ値（２５℃）が０．１～１３の範囲の水溶性高分子化合物を用いることができる。
（Ｂ－２－２）スルホン酸基を有する単量体
スルホン酸基を有する単量体の具体例としては、イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、およびこれらの塩などが挙げられる。好ましくは、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、およびこれらの塩などが挙げられる。
スルホン酸基を有する単量体の具体例としては、イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、およびこれらの塩などが挙げられる。好ましくは、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、およびこれらの塩などが挙げられる。
（Ｂ－２－３）その他の単量体
研磨剤組成物Ｂに含有される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体が必須単量体であるが、これら以外の単量体も使用することができる。例えば、アミド基を有する単量体も使用することができる。具体的には、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドなどを使用することができる。
研磨剤組成物Ｂに含有される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体が必須単量体であるが、これら以外の単量体も使用することができる。例えば、アミド基を有する単量体も使用することができる。具体的には、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドなどを使用することができる。
Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドの具体例としては、Ｎ－メチルアクリルアミド、Ｎ－エチルアクリルアミド、Ｎ－ｎ－プロピルアクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－プロピルアクリルアミド、Ｎ－ｎ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｓｅｃ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－メチルメタクリルアミド、Ｎ－エチルメタクリルアミド、Ｎ－ｎ－プロピルメタクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－プロピルメタクリルアミド、Ｎ－ｎ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｓｅｃ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチルメタクリルアミドなどが挙げられる。
（Ｂ－２－４）重合体の混合物
本発明で研磨剤組成物Ｂに含有される水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物であってもよい。その場合、混合物を構成する重合体として、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体としては、カルボン酸基を有する単量体を重合して得られる重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体との共重合体、カルボン酸基を有する単量体とその他の単量体との共重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体とその他の単量体との共重合体などが挙げられる。
本発明で研磨剤組成物Ｂに含有される水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物であってもよい。その場合、混合物を構成する重合体として、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体としては、カルボン酸基を有する単量体を重合して得られる重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体との共重合体、カルボン酸基を有する単量体とその他の単量体との共重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体とその他の単量体との共重合体などが挙げられる。
また、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体としては、スルホン酸基を有する単量体を重合して得られる重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体との共重合体、スルホン酸基を有する単量体とその他の単量体との共重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体とその他の単量体との共重合体などが挙げられる。
カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物は、これらのカルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体から、それぞれ一種以上の重合体の混合物であってもよい。混合物中のカルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体の割合は、５～９５質量％が好ましく、８～９２質量％がより好ましく、１０～９０質量％がさらに好ましい。混合物中のスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体の割合は、５～９５質量％が好ましく、８～９２質量％がより好ましく、１０～９０質量％がさらに好ましい。
（Ｂ－２－５）共重合体
本発明で研磨剤組成物Ｂに含有される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であってもよい。水溶性高分子化合物中の、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、５～９５ｍｏｌ％が好ましく、８～９２ｍｏｌ％がより好ましく、１０～９０ｍｏｌ％がさらに好ましい。スルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、５～９５ｍｏｌ％が好ましく、８～９２ｍｏｌ％がより好ましく、１０～９０ｍｏｌ％がさらに好ましい。
本発明で研磨剤組成物Ｂに含有される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であってもよい。水溶性高分子化合物中の、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、５～９５ｍｏｌ％が好ましく、８～９２ｍｏｌ％がより好ましく、１０～９０ｍｏｌ％がさらに好ましい。スルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、５～９５ｍｏｌ％が好ましく、８～９２ｍｏｌ％がより好ましく、１０～９０ｍｏｌ％がさらに好ましい。
（Ｂ－２－６）水溶性高分子化合物の製造方法
本発明で研磨剤組成物Ｂに含有される水溶性高分子化合物の製造方法は、研磨剤組成物Ａの場合と同様に、水溶液重合法が好ましく、水溶液重合法によれば、均一な溶液として水溶性高分子化合物を得ることができる。具体的には、水性溶媒を用いてラジカル重合開始剤を用いるラジカル重合により水溶性高分子化合物を製造する方法が挙げられる。ラジカル重合開始剤としては、過硫酸塩、水溶性過酸化物、油溶性過酸化物、アゾ化合物、などが挙げられる。また、開始剤として、水溶性レドックス系重合開始剤を用いてもよい。水溶性高分子化合物の分子量を調整するために、連鎖移動剤を重合系に適宜添加してもよい。重合反応終了後、必要に応じて塩基性化合物で中和を行ってもよい。
本発明で研磨剤組成物Ｂに含有される水溶性高分子化合物の製造方法は、研磨剤組成物Ａの場合と同様に、水溶液重合法が好ましく、水溶液重合法によれば、均一な溶液として水溶性高分子化合物を得ることができる。具体的には、水性溶媒を用いてラジカル重合開始剤を用いるラジカル重合により水溶性高分子化合物を製造する方法が挙げられる。ラジカル重合開始剤としては、過硫酸塩、水溶性過酸化物、油溶性過酸化物、アゾ化合物、などが挙げられる。また、開始剤として、水溶性レドックス系重合開始剤を用いてもよい。水溶性高分子化合物の分子量を調整するために、連鎖移動剤を重合系に適宜添加してもよい。重合反応終了後、必要に応じて塩基性化合物で中和を行ってもよい。
（Ｂ－２－７）重量平均分子量
本発明で研磨剤組成物Ｂに含有される水溶性高分子化合物を構成する、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の重量平均分子量は、それぞれ１，０００～１，０００，０００であることが好ましく、より好ましくは３，０００～８００，０００であり、さらに好ましくは５，０００～６００，０００である。なお、水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により、ポリアクリル酸換算で測定したものである。水溶性高分子化合物の重量平均分子量が、１，０００未満の場合は、研磨後のうねりが悪化する。また１，０００，０００を超える場合には、水溶液の粘度が高くなり取扱いが困難になる。
本発明で研磨剤組成物Ｂに含有される水溶性高分子化合物を構成する、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の重量平均分子量は、それぞれ１，０００～１，０００，０００であることが好ましく、より好ましくは３，０００～８００，０００であり、さらに好ましくは５，０００～６００，０００である。なお、水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により、ポリアクリル酸換算で測定したものである。水溶性高分子化合物の重量平均分子量が、１，０００未満の場合は、研磨後のうねりが悪化する。また１，０００，０００を超える場合には、水溶液の粘度が高くなり取扱いが困難になる。
（Ｂ－２－８）濃度
本発明で研磨剤組成物Ｂに含有される水溶性高分子化合物の濃度は、固形分換算で０．０００１～３．０質量％であり、好ましくは０．００１～２．０質量％であり、さらに好ましくは０．００５～１．０質量％である。水溶性高分子化合物の濃度が０．０００１質量％より少ない場合には、水溶性高分子化合物の添加効果が十分に得られず、３．０質量％より多い場合には、水溶性高分子化合物の添加効果は頭打ちとなり、必要以上の水溶性高分子化合物を添加することになるので、経済的でない。研磨剤組成物Ｂ中で使用される水溶性高分子化合物は、研磨剤組成物Ａで使用される水溶性高分子化合物と同じ水溶性高分子化合物であっても良いし、異なる水溶性高分子化合物であっても良い。
本発明で研磨剤組成物Ｂに含有される水溶性高分子化合物の濃度は、固形分換算で０．０００１～３．０質量％であり、好ましくは０．００１～２．０質量％であり、さらに好ましくは０．００５～１．０質量％である。水溶性高分子化合物の濃度が０．０００１質量％より少ない場合には、水溶性高分子化合物の添加効果が十分に得られず、３．０質量％より多い場合には、水溶性高分子化合物の添加効果は頭打ちとなり、必要以上の水溶性高分子化合物を添加することになるので、経済的でない。研磨剤組成物Ｂ中で使用される水溶性高分子化合物は、研磨剤組成物Ａで使用される水溶性高分子化合物と同じ水溶性高分子化合物であっても良いし、異なる水溶性高分子化合物であっても良い。
（Ｂ－３）有機硫酸エステル塩化合物
研磨剤組成物Ｂにおいては、有機硫酸エステル塩化合物を、任意成分として含有してもよい。研磨剤組成物Ｂ中で使用される有機硫酸エステル塩化合物は、研磨剤組成物Ａで使用される有機硫酸エステル塩化合物と同じ有機硫酸エステル塩化合物であっても良いし、異なる有機硫酸エステル塩化合物であっても良い。
研磨剤組成物Ｂにおいては、有機硫酸エステル塩化合物を、任意成分として含有してもよい。研磨剤組成物Ｂ中で使用される有機硫酸エステル塩化合物は、研磨剤組成物Ａで使用される有機硫酸エステル塩化合物と同じ有機硫酸エステル塩化合物であっても良いし、異なる有機硫酸エステル塩化合物であっても良い。
（Ｂ－４）酸および／またはその塩
研磨剤組成物Ｂは、ｐＨ調整のために、または任意成分として、酸および／またはその塩を使用することができる。使用される酸および／またはその塩としては、無機酸および／またはその塩と有機酸および／またはその塩が挙げられる。
研磨剤組成物Ｂは、ｐＨ調整のために、または任意成分として、酸および／またはその塩を使用することができる。使用される酸および／またはその塩としては、無機酸および／またはその塩と有機酸および／またはその塩が挙げられる。
無機酸および／またはその塩としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、ホスホン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸等の無機酸および／またはその塩が挙げられる。
有機酸および／またはその塩としては、グルタミン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸および／またはその塩、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、リンゴ酸、コハク酸等のカルボン酸および／またはその塩、有機ホスホン酸および／またはその塩が挙げられる。これらの酸および／またはその塩は、１種あるいは２種以上を用いることができる。
有機ホスホン酸および／またはその塩としては、２－アミノエチルホスホン酸、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン－１，１－ジホスホン酸、エタン－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１－ヒドロキシ－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１，２－ジカルボキシ－１，２－ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２－ホスホノブタン－１，２－ジカルボン酸、１－ホスホノブタン－２，３，４－トリカルボン酸、α－メチルホスホノコハク酸、およびその塩から選ばれる少なくとも１種以上の化合物が挙げられる。
上記の化合物は、２種以上を組み合わせて使用することも好ましい実施態様であり、具体的には、硫酸および／またはその塩と有機ホスホン酸および／またはその塩との組み合わせ、リン酸および／またはその塩と有機ホスホン酸および／またはその塩の組み合わせなどが挙げられる。
（Ｂ－５）酸化剤
研磨剤組成物Ｂは、任意成分として酸化剤を含有することができる。研磨剤組成物Ｂに含有することができる酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、ハロゲンオキソ酸またはその塩、酸素酸またはその塩、これらの酸化剤を２種以上混合したもの等を用いることができる。
研磨剤組成物Ｂは、任意成分として酸化剤を含有することができる。研磨剤組成物Ｂに含有することができる酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、ハロゲンオキソ酸またはその塩、酸素酸またはその塩、これらの酸化剤を２種以上混合したもの等を用いることができる。
具体的には、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、過酸化カリウム、過マンガン酸カリウム、クロム酸の金属塩、ジクロム酸の金属塩、過硫酸、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、ペルオキソリン酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、次亜塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム等が挙げられる。中でも過酸化水素、過硫酸およびその塩、次亜塩素酸およびその塩などが好ましく、さらに好ましくは過酸化水素である。
研磨剤組成物Ｂ中の酸化剤含有量は、０．０１～１０．０質量％であることが好ましく、さらに好ましくは０．０５～５．０質量％である。
（Ｂ－６）研磨剤組成物Ｂの物性（ｐＨ）
研磨剤組成物ＢのｐＨ値（２５℃）の範囲は、好ましくは０．１～４．０である。より好ましくは、０．５～３．０である。研磨剤組成物ＢのｐＨ値（２５℃）が０．１以上であることにより、表面荒れを抑制することができる。研磨剤組成物ＢのｐＨ値（２５℃）が４．０以下であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。
研磨剤組成物ＢのｐＨ値（２５℃）の範囲は、好ましくは０．１～４．０である。より好ましくは、０．５～３．０である。研磨剤組成物ＢのｐＨ値（２５℃）が０．１以上であることにより、表面荒れを抑制することができる。研磨剤組成物ＢのｐＨ値（２５℃）が４．０以下であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでなく、本発明の技術範囲に属する限り、種々の態様で実施できることはいうまでもない。
［研磨剤組成物の調製方法］
実施例１～２０、比較例１～１０で使用した研磨剤組成物は、表１に記載の材料を、表１に記載の含有量で含んだ研磨剤組成物である。尚、表１でアクリル酸（カルボン酸基を有する単量体）の略号をＡＡ、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸（スルホン酸基を有する単量体）の略号をＡＴＢＳ、ｔ－ブチルアクリルアミド（アミド基を有する単量体）の略号をＴＢＡＡとした。また、各実施例と各比較例の研磨試験の結果を表２、表３に示す。なお、ポリオキシエチレントリデシルエーテル硫酸ナトリウムは、第二の態様の有機硫酸エステル塩化合物、ラウリル硫酸ナトリウムは、第一の態様の有機硫酸エステル塩化合物である。また、合成番号１～４が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の水溶性高分子化合物である。合成番号５、６は、単独重合体である。また、実施例１９、２０は、水溶性高分子化合物がカルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体を含む混合物である。合成番号７が、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の水溶性高分子化合物である。
実施例１～２０、比較例１～１０で使用した研磨剤組成物は、表１に記載の材料を、表１に記載の含有量で含んだ研磨剤組成物である。尚、表１でアクリル酸（カルボン酸基を有する単量体）の略号をＡＡ、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸（スルホン酸基を有する単量体）の略号をＡＴＢＳ、ｔ－ブチルアクリルアミド（アミド基を有する単量体）の略号をＴＢＡＡとした。また、各実施例と各比較例の研磨試験の結果を表２、表３に示す。なお、ポリオキシエチレントリデシルエーテル硫酸ナトリウムは、第二の態様の有機硫酸エステル塩化合物、ラウリル硫酸ナトリウムは、第一の態様の有機硫酸エステル塩化合物である。また、合成番号１～４が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の水溶性高分子化合物である。合成番号５、６は、単独重合体である。また、実施例１９、２０は、水溶性高分子化合物がカルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体を含む混合物である。合成番号７が、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の水溶性高分子化合物である。
［アルミナ粒子の平均粒子径］
アルミナ粒子の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定機（（株）島津製作所製 ＳＡＬＤ２２００）を用いて測定した。アルミナ粒子の平均粒子径は、体積を基準とした小粒径側からの積算粒径分布が５０％となる平均粒子径（Ｄ５０）である。
アルミナ粒子の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定機（（株）島津製作所製 ＳＡＬＤ２２００）を用いて測定した。アルミナ粒子の平均粒子径は、体積を基準とした小粒径側からの積算粒径分布が５０％となる平均粒子径（Ｄ５０）である。
［コロイダルシリカの平均粒子径］
コロイダルシリカの粒子径（Ｈｅｙｗｏｏｄ径）は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（日本電子（株）製、透過型電子顕微鏡 ＪＥＭ２０００ＦＸ（２００ｋＶ）を用いて倍率１０万倍の視野を撮影し、この写真を解析ソフト（マウンテック（株）製、Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ Ｖｅｒ．４．０）を用いて解析することによりＨｅｙｗｏｏｄ径（投射面積円相当径）として測定した。コロイダルシリカの平均粒子径は前述の方法で２０００個程度のコロイダルシリカの粒子径を解析し、小粒径側からの積算粒径分布（累積体積基準）が５０％となる粒子径を上記解析ソフト（マウンテック（株）製、Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ Ｖｅｒ．４．０）を用いて算出した平均粒子径（Ｄ５０）である。
コロイダルシリカの粒子径（Ｈｅｙｗｏｏｄ径）は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（日本電子（株）製、透過型電子顕微鏡 ＪＥＭ２０００ＦＸ（２００ｋＶ）を用いて倍率１０万倍の視野を撮影し、この写真を解析ソフト（マウンテック（株）製、Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ Ｖｅｒ．４．０）を用いて解析することによりＨｅｙｗｏｏｄ径（投射面積円相当径）として測定した。コロイダルシリカの平均粒子径は前述の方法で２０００個程度のコロイダルシリカの粒子径を解析し、小粒径側からの積算粒径分布（累積体積基準）が５０％となる粒子径を上記解析ソフト（マウンテック（株）製、Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ Ｖｅｒ．４．０）を用いて算出した平均粒子径（Ｄ５０）である。
［重量平均分子量］
水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によりポリアクリル酸換算で測定したものであり、以下にＧＰＣ測定条件を示す。
水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によりポリアクリル酸換算で測定したものであり、以下にＧＰＣ測定条件を示す。
［ＧＰＣ条件］
カラム：Ｇ４０００ＰＷＸＬ（東ソー（株）製）＋Ｇ２５００ＰＷＸＬ（東ソー（株）製）
溶離液：０．２Ｍリン酸バッファー／アセトニトリル＝９／１（容積比）
流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
温度：４０℃
検出：２１０ｎｍ（ＵＶ）
サンプル：濃度５ｍｇ／ｍｌ（注入量１００μｌ）
検量線用ポリマー：ポリアクリル酸 分子量（ピークトップ分子量：Ｍｐ）１１．５万、２．８万、４１００、１２５０（創和科学（株）、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ Ｃｏｒｐ）
カラム：Ｇ４０００ＰＷＸＬ（東ソー（株）製）＋Ｇ２５００ＰＷＸＬ（東ソー（株）製）
溶離液：０．２Ｍリン酸バッファー／アセトニトリル＝９／１（容積比）
流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
温度：４０℃
検出：２１０ｎｍ（ＵＶ）
サンプル：濃度５ｍｇ／ｍｌ（注入量１００μｌ）
検量線用ポリマー：ポリアクリル酸 分子量（ピークトップ分子量：Ｍｐ）１１．５万、２．８万、４１００、１２５０（創和科学（株）、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ Ｃｏｒｐ）
［研磨条件］
無電解ニッケル－リンめっきされた外径９５ｍｍのアルミディスクを研磨対象として、下記研磨条件で研磨を行った。
［前段研磨条件］
研磨機：スピードファム（株）製、９Ｂ両面研磨機
研磨パッド：（株）ＦＩＬＷＥＬ社製、Ｐ１パッド
定盤回転数：上定盤 －７．５ｒｐｍ
下定盤 ２２．５ｒｐｍ
研磨剤組成物供給量： １００ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間： ４．５分
加工圧力： １００ｇ／ｃｍ２
尚、前段研磨では、研磨剤組成物Ａを使用した。
無電解ニッケル－リンめっきされた外径９５ｍｍのアルミディスクを研磨対象として、下記研磨条件で研磨を行った。
［前段研磨条件］
研磨機：スピードファム（株）製、９Ｂ両面研磨機
研磨パッド：（株）ＦＩＬＷＥＬ社製、Ｐ１パッド
定盤回転数：上定盤 －７．５ｒｐｍ
下定盤 ２２．５ｒｐｍ
研磨剤組成物供給量： １００ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間： ４．５分
加工圧力： １００ｇ／ｃｍ２
尚、前段研磨では、研磨剤組成物Ａを使用した。
［リンス条件］
研磨機：前段研磨と同じ
研磨パッド：前段研磨と同じ
定盤回転数：前段研磨と同じ
リンス液供給量： ３Ｌ／ｍｉｎ
リンス時間： ２０秒
加工圧力： １５ｇ／ｃｍ２
尚、リンス液には純水を使用した。
研磨機：前段研磨と同じ
研磨パッド：前段研磨と同じ
定盤回転数：前段研磨と同じ
リンス液供給量： ３Ｌ／ｍｉｎ
リンス時間： ２０秒
加工圧力： １５ｇ／ｃｍ２
尚、リンス液には純水を使用した。
［後段研磨条件］
研磨機：前段研磨と同じ
研磨パッド：前段研磨と同じ
定盤回転数：前段研磨と同じ
研磨剤組成物供給量： １００ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間： ８０秒
加工圧力： １００ｇ／ｃｍ２
尚、後段研磨では、研磨剤組成物Ｂを使用した。
上記研磨条件で研磨試験を行った結果を表２、表３に示す。
研磨機：前段研磨と同じ
研磨パッド：前段研磨と同じ
定盤回転数：前段研磨と同じ
研磨剤組成物供給量： １００ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間： ８０秒
加工圧力： １００ｇ／ｃｍ２
尚、後段研磨では、研磨剤組成物Ｂを使用した。
上記研磨条件で研磨試験を行った結果を表２、表３に示す。
［研磨速度比］
研磨速度は、研磨後に減少したアルミディスクの質量を測定し、下記式に基づいて算出した。
研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）＝アルミディスク質量減少量（ｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）／アルミディスク片面の面積（ｃｍ２）／無電解ニッケル－リンめっき皮膜の密度（ｇ／ｃｍ３）／２×１０４
（ただし、上記式中、アルミディスク片面の面積は６５．９ｃｍ２、無電解ニッケル－リンめっき皮膜の密度は、８．０ｇ／ｃｍ３）
研磨速度比は、上記式を用いて求めた比較例２の研磨速度を１（基準）とした場合の相対値である。比較例２の実測値は０．３２０μｍ／ｍｉｎであった。
研磨速度は、研磨後に減少したアルミディスクの質量を測定し、下記式に基づいて算出した。
研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）＝アルミディスク質量減少量（ｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）／アルミディスク片面の面積（ｃｍ２）／無電解ニッケル－リンめっき皮膜の密度（ｇ／ｃｍ３）／２×１０４
（ただし、上記式中、アルミディスク片面の面積は６５．９ｃｍ２、無電解ニッケル－リンめっき皮膜の密度は、８．０ｇ／ｃｍ３）
研磨速度比は、上記式を用いて求めた比較例２の研磨速度を１（基準）とした場合の相対値である。比較例２の実測値は０．３２０μｍ／ｍｉｎであった。
［うねり］
アルミディスクのうねりは、アメテック社製の走査型白色干渉法を利用した三次元表面構造解析顕微鏡を用いて測定した。測定条件は、アメテック社製の測定装置（Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ ８３００（レンズ：１．４倍、ズーム：１．０倍））で、波長５００～１０００μｍとし、測定エリアは、６ｍｍ×６ｍｍとし、アメテック社製の解析ソフト（Ｍｘ）を用いて解析を行った。尚、表２、表３に示した値は、比較例２のうねりを１（基準）とした場合の相対値である。比較例２の実測値は１．６６Åであった。
アルミディスクのうねりは、アメテック社製の走査型白色干渉法を利用した三次元表面構造解析顕微鏡を用いて測定した。測定条件は、アメテック社製の測定装置（Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ ８３００（レンズ：１．４倍、ズーム：１．０倍））で、波長５００～１０００μｍとし、測定エリアは、６ｍｍ×６ｍｍとし、アメテック社製の解析ソフト（Ｍｘ）を用いて解析を行った。尚、表２、表３に示した値は、比較例２のうねりを１（基準）とした場合の相対値である。比較例２の実測値は１．６６Åであった。
［ロールオフ比］
端面形状の評価として、端面だれの度合いを数値化したロールオフを測定した。ロールオフはアメテック社製の測定装置（Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ ８３００（レンズ：１．４倍、ズーム：１．０倍）とアメテック社製の解析ソフト（Ｍｘ）を用いて測定した。
端面形状の評価として、端面だれの度合いを数値化したロールオフを測定した。ロールオフはアメテック社製の測定装置（Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ ８３００（レンズ：１．４倍、ズーム：１．０倍）とアメテック社製の解析ソフト（Ｍｘ）を用いて測定した。
ロールオフの測定方法について図１を用いて説明する。図１は、研磨の対象物である無電解ニッケル－リンめっきをした外径９５ｍｍのアルミディスクの、ディスクの中心を通過し研磨した表面に対して垂直な断面図を表す。ロールオフの測定にあたり、まずディスクの外周端に沿って垂線ｈを設け、垂線ｈから研磨した表面上のディスクの中心に向かって垂線ｈに対して平行で垂線ｈからの距離が３．９０ｍｍである線ｊを設け、ディスクの断面の線が線ｊと交わる位置を点Ａとした。また、垂線ｈに対して平行で垂線ｈからの距離が０．３０ｍｍである線ｋを設け、ディスクの断面の線が線ｋと交わる位置を点Ｂとした。点Ａと点Ｂを結んだ線ｍを設け、さらに線ｍに垂直な線ｔを設け、ディスクの断面の線が線ｔと交わる位置を点Ｃ、線ｍが線ｔと交わる位置を点Ｄとした。そして、点Ｃ－Ｄ間の距離が最大となるところでの距離をロールオフとして測定した。
ロールオフ比は、上記方法を用いて測定した比較例２のロールオフを１（基準）とした場合の相対値である。比較例２の実測値は１５４Åであった。
［考察］
実施例１は比較例１に対して、前段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、実施例１は比較例３に対しては、有機硫酸エステル塩化合物を添加した結果であるが、この場合も研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例１は比較例１に対して、前段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、実施例１は比較例３に対しては、有機硫酸エステル塩化合物を添加した結果であるが、この場合も研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例２は比較例２に対して、前段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、実施例２は比較例３に対しては有機硫酸エステル塩化合物を添加した結果であるが、この場合も研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例３は比較例２に対して、前段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、実施例３は比較例４に対しては、有機硫酸エステル塩化合物を添加した実験であるが、この場合も研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例４は比較例２に対して、前段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度は同等、うねりとロールオフは改善されている。
実施例５は比較例２に対して、前段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例６は、実施例５で用いられる水溶性高分子化合物の組成を変化させて、３種類の単量体成分からなる共重合体を用いた実験である。
実施例７は比較例１に対して、後段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、実施例７は比較例５に対しては、有機硫酸エステル塩化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例８は比較例２に対して、後段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、実施例８は比較例５に対しては、有機硫酸エステル塩化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例９は比較例２に対して、後段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、実施例９は比較例６に対しては、有機硫酸エステル塩化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例１０は比較例２に対して、後段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例１１は比較例２に対して、後段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例１２は、実施例１１で用いられる水溶性高分子化合物の組成を変化させて、３種類の単量体成分からなる共重合体を用いた実験である。
実施例１３は比較例１に対して、前段研磨および後段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、実施例１３は比較例９に対しては、有機硫酸エステル塩化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例１４は比較例２に対して、前段研磨および後段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、実施例１４は比較例９に対しては、有機硫酸エステル塩化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例１５は比較例２に対して、前段研磨および後段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、実施例１５は比較例１０に対しては、有機硫酸エステル塩化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例１６は比較例２に対して、前段研磨および後段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例１７は比較例２に対して、前段研磨および後段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例１８は、実施例１７で用いられる水溶性高分子化合物の組成を変化させて、３種類の単量体成分からなる共重合体を用いた実験である。
実施例１９は比較例１に対して、後段研磨でＡＡ単独重合体とＡＴＢＳ単独重合体の混合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
実施例２０は比較例２に対して、後段研磨でＡＡ単独重合体とＡＴＢＳ単独重合体の混合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、比較例７は後段研磨でＡＡ単独重合体を添加した実験であるが、これに対しても実施例２０は、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。さらに比較例８は後段研磨でＡＴＢＳ単独重合体を添加した実験であるが、これに対しても実施例２０は、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。
以上のことから、本願発明の研磨方法により、研磨速度、うねり、ロールオフの全てを改善できることが明らかである。本願発明により、多段研磨方式における粗研磨工程後の、基板表面上のうねりとロールオフが低減された基板を、生産性よく製造できるようになる。
本発明の基板研磨方法は、半導体、ハードディスクといった磁気記録媒体などの電子部品の研磨に使用することができる。特にガラス磁気ディスク基板やアルミニウム磁気ディスク基板などの磁気記録媒体用基板の表面研磨に使用することができる。さらには、アルミニウム合金製の基板表面に無電解ニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用アルミニウム磁気ディスク基板の表面研磨に使用することができる。
Claims (24)
- 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカおよび水を含有する研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。 - 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、有機硫酸エステル塩化合物と、水を含有する研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。 - 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一の研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。 - 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカおよび水を含有する研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。 - 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、有機硫酸エステル塩化合物と、水を含有する研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物である研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。 - 下記（１）～（３）の工程を有し、各工程（１）～（３）を同一の研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物である研磨剤組成物Ａを研磨機に供給して、磁気ディスク基板の前段の研磨を行う工程
（２）工程（１）で得られた前記磁気ディスク基板をリンス処理する工程
（３）コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、水とを含有し、前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物である研磨剤組成物Ｂを研磨機に供給して、前記磁気ディスク基板の後段の研磨を行う工程。 - 前記水溶性高分子化合物の重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００である請求項１～３のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
- 前記水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、
重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００である請求項１～３のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。 - 前記カルボン酸基を有する単量体が、アクリル酸またはその塩、メタクリル酸またはその塩から選ばれる単量体であり、
前記水溶性高分子化合物中のカルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５～９５ｍｏｌ％である請求項１～３、７、８のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。 - 前記スルホン酸基を有する単量体が、イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、およびこれらの塩から選ばれる単量体であり、
前記水溶性高分子化合物中のスルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５～９５ｍｏｌ％である請求項１～３、７、８のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。 - 前記アミド基を有する単量体が、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドから選ばれる単量体である請求項８に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
- 前記水溶性高分子化合物の重量平均分子量がそれぞれ１，０００～１，０００，０００であり、
カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体の割合が５～９５質量％、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体の割合が５～９５質量％である請求項４～６のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。 - 前記有機硫酸エステル塩化合物が下記一般式（１）で表されることを特徴とする請求項１～１２のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
Ｒ－Ｏ－ＳＯ ３ Ｍ （１）
式中、Ｒは炭素数５～２１の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基を表し、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。 - 前記有機硫酸エステル塩化合物が、下記一般式（２）で表されることを特徴とする請求項１～１２のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
Ｒ－Ｏ－（ＡＯ） ｎ －ＳＯ ３ Ｍ （２）
式中、Ｒは炭素数５～２１の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基を表し、ＡＯは炭素数２または３のオキシアルキレン基を表し、ｎは１～３０の整数を表し、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。 - 前記研磨剤組成物Ａおよび前記研磨剤組成物Ｂが、酸および／またはその塩をさらに含有し、ｐＨ値（２５℃）が０．１～４．０の範囲にある請求項１～１４のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
- 前記研磨剤組成物Ａおよび前記研磨剤組成物Ｂが、酸化剤をさらに含有している請求項１～１５のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
- アルミニウム合金基板の表面にニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用の磁気ディスク基板の研磨を多段研磨方式で行う際に、最終研磨工程よりも前の研磨工程で行う請求項１～１６のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
- 請求項２または３に記載の磁気ディスク基板の研磨方法において、工程（３）で使用される研磨剤組成物Ｂであり、コロイダルシリカと水溶性高分子化合物と水とを含有し、前記水溶性高分子化合物がカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
- 前記水溶性高分子化合物であるカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００である請求項１８に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
- 前記水溶性高分子化合物であるカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体が、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、
重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００である請求項１８に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 - 前記カルボン酸基を有する単量体が、アクリル酸またはその塩、メタクリル酸またはその塩から選ばれる単量体であり、
前記水溶性高分子化合物中のカルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５～９５ｍｏｌ％である請求項１８～２０のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 - 前記スルホン酸基を有する単量体が、イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、およびこれらの塩から選ばれる単量体であり、
前記水溶性高分子化合物中のスルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５～９５ｍｏｌ％である請求項１８～２０のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 - 前記アミド基を有する単量体が、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドから選ばれる単量体である請求項２０に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
- 請求項５または６に記載の磁気ディスク基板の研磨方法の工程（３）で使用される研磨剤組成物Ｂの前記水溶性高分子化合物の重量平均分子量がそれぞれ１，０００～１，０００，０００であり、
カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体の割合が５～９５質量％、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体の割合が５～９５質量％である磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
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