JP7356865B2 - 磁気ディスク基板用研磨剤組成物、及び磁気ディスク基板の研磨方法 - Google Patents
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基板用研磨剤組成物。
用いた磁気ディスク基板の研磨方法であって、アルミニウム合金基板の基板表面にニッケ
ル-リンめっき皮膜を形成した磁気ディスク基板を研磨対象とし、前記磁気ディスク基板
に対して複数回の研磨工程を繰り返す多段研磨方式が採用され、前記磁気ディスク基板に
対する最終研磨工程よりも前の研磨工程で前記磁気ディスク基板用研磨剤組成物を用いる
磁気ディスク基板の研磨方法。
本発明の研磨剤組成物(磁気ディスク基板用研磨剤組成物)は、必須成分として固体中のAl含有量が100mg/kg以下であるシリカ粒子或いは金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子を含有するコロイダルシリカと、粉砕された湿式法シリカ粒子と、水溶性高分子化合物とを含有するものであり、その他の任意成分として酸及び/またはその塩、酸化剤を含有して構成されるものである。
本発明の研磨剤組成物に使用されるコロイダルシリカは、固体中のAl含有量が100mg/kg以下であるシリカ粒子を少なくとも30質量%以上含有するコロイダルシリカである。或いは、金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子を少なくとも30質量%以上含有するコロイダルシリカである。
重合反応 :SiO3 2- + H2O → SiO2 +2OH- (2)
総括反応式:Si + 2H2O → SiO2 + 2H2↑ (3)
本発明で使用される湿式法シリカ粒子は、ケイ酸アルカリ水溶液と無機酸または無機酸水溶液とを反応容器に添加することにより、沈殿ケイ酸として得られる湿式法シリカから粉砕工程を経て調製される粒子のことであり、本明細書において、かかる湿式法シリカ粒子には上述のコロイダルシリカは含まれない。
本発明で使用される水溶性高分子化合物は、好ましくはカルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、更に好ましくは(a)カルボン酸基を有する単量体及びアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体、(b)カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体、(c)カルボン酸基を有する単量体とアミド基を有する単量体及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体等を挙げることができる。
カルボン酸基を有する単量体としては、不飽和脂肪族カルボン酸及びその塩が好ましく用いられる。具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸及びこれらの塩が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩、アミン塩、アルキルアンモニウム塩等が挙げられる。
アミド基を有する単量体の具体例としては、アクリルアミド、メタクリルアミド、N-アルキルアクリルアミド、N-アルキルメタクリルアミド等を使用することができる。 N-アルキルアクリルアミド、N-アルキルメタクリルアミドの具体例としては、N-メチルアクリルアミド、N-エチルアクリルアミド、N-n-プロピルアクリルアミド、N-iso-プロピルアクリルアミド、N-n-ブチルアクリルアミド、N-iso-ブチルアクリルアミド、N-sec-ブチルアクリルアミド、N-tert-ブチルアクリルアミド、N-メチルメタクリルアミド、N-エチルメタクリルアミド、N-n-プロピルメタクリルアミド、N-iso-プロピルメタクリルアミド、N-n-ブチルメタクリルアミド、N-iso-ブチルメタクリルアミド、N-sec-ブチルメタクリルアミド、N-tert-ブチルメタクリルアミド等が挙げられる。
スルホン酸基を有する単量体の具体例としては、イソプレンスルホン酸、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、2-メタクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、及びこれらの塩等が挙げられる。好ましくは、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、2-メタクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、及びこれらの塩等が挙げられる。
本発明の研磨剤組成物に含有される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であることが好ましい。
本発明の研磨剤組成物において使用される水溶性高分子化合物の製造方法は特に制限されないが、例えば、水溶液重合法を用いて水溶性高分子化合物を製造することが好ましい。水溶液重合法によれば、均一な溶液として水溶性高分子化合物を得ることができる。
水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、好ましくは1,000~1,000,000であり、より好ましくは2,000~800,000であり、更に好ましくは3,000~600,000である。なお、水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、ポリアクリル酸換算で測定したものである。水溶性高分子化合物の重量平均分子量が、1,000未満の場合は、研磨後のうねりが悪化する。また1,000,000を超える場合には、水溶液の粘度が高くなり取扱いが困難になる。
研磨剤組成物中の水溶性高分子化合物の濃度は、固形分換算で好ましくは0.0001~3.0質量%であり、より好ましくは0.0005~2.0質量%であり、更に好ましくは0.001~1.0質量%である。水溶性高分子化合物の濃度が0.0001質量%より少ない場合には、水溶性高分子化合物の添加効果が十分に得られず、3.0質量%より多い場合には、水溶性高分子化合物の添加効果は頭打ちとなり、必要以上の水溶性高分子化合物を添加することになるので、経済的でない。
研磨剤組成物のpH値調整のために、または任意成分として、酸及び/またはその塩を使用することができる。使用される酸及び/またはその塩としては、無機酸及び/またはその塩と有機酸及び/またはその塩が挙げられる。
本発明の研磨剤組成物は、研磨促進剤として酸化剤を含有してもよい。酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、ハロゲンオキソ酸またはその塩、酸素酸またはその塩、これらの酸化剤を2種以上混合したもの等を用いることができる。
発明の研磨剤組成物の25℃におけるpH値(以下、「pH値(25℃)」と称す。)は0.1~4.0であることが好ましく、より好ましくは0.5~3.0である。研磨剤組成物のpH値(25℃)が0.1以上であることにより、表面平滑性の悪化を抑制することができる。研磨剤組成物のpH値(25℃)が4.0以下であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。無電解ニッケル-リンめっきにおいて、pH値(25℃)が4.0以下の条件ではニッケルが溶解傾向に向かうため、めっきが進行しにくくなる。一方、研磨においては、例えば、pH値(25℃)が4.0以下の条件下でニッケルが溶解傾向となるため、本発明の研磨剤組成物を用いることにより、研磨速度を高めることが可能になる。
本発明の磁気ディスク基板の研磨方法は、アルミニウム合金基板の基板表面に無電解ニッケル-リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板(以下、「アルミディスク」と称す。)やガラス磁気ディスク基板等の磁気ディスク基板の研磨での使用に適している。特に、本発明の磁気ディスク基板の研磨方法は、磁気ディスク基板に対して複数回の研磨工程を繰り返す多段研磨方式を採用し、磁気基板ディスクに対する最終研磨工程よりも前の研磨工程でかかる研磨剤組成物を用いる、アルミディスク等の磁気ディスク基板での研磨に適している。
実施例1~18、及び比較例1~6で使用した研磨剤組成物は、表1の材料を表1に記載した含有量で含んだ研磨剤組成物である。これらの研磨剤組成物を使用して研磨試験を行った結果を表2及び表3に示す。なお、全ての実施例及び比較例において、研磨剤組成物中の全シリカ濃度は、4.0質量%である。
水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によりポリアクリル酸換算で測定したものであり、以下にGPC測定条件を示す。
GPC条件
カラム:TSKgel G4000PWXL(東ソー製)+G2500PWXL(東ソー製)+SHODEX OHpak SB-806M-HQ(昭和電工製)
溶離液:0.2Mリン酸バッファー/アセトニトリル=9/1(容積比)
流速:1.0mL/min
温度:40℃
検出:示差屈折率(RI)
サンプル:濃度0.1wt%(注入量100μL)
検量線用ポリマー:ポリアクリル酸 分子量(Mp)11.5万、2.8万、4100、
1250(創和科学(株)、American Polymer Standards Corp.)
コロイダルシリカの粒子径(Heywood径)は、透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子(株)製、透過型電子顕微鏡JEM2000FX(200kV))を用いて倍率10万倍の視野の写真を撮影し、この写真を解析ソフト(マウンテック(株)製、Mac-View Ver.4.0)を用いて解析することによりHeywood径(投射面積円相当径)として測定した。コロイダルシリカの平均一次粒子径は、前述の方法で2000個程度のコロイダルシリカの粒子径を解析し、小粒径側からの積算粒径分布(累積体積基準)が50%となる粒径を上記解析ソフト(マウンテック(株)製、Mac-View Ver.4.0)を用いて算出した平均一次粒子径(D50)である。
コロイダルシリカのAl含有量は、コロイダルシリカを含む分散液を乾燥した後、固形分をすべて溶解した後、ICP発光分光分析装置を用いてコロイダルシリカ固形分中のAl含有量を測定した。
無電解ニッケル-リンめっきした外径95mmのアルミディスクを研磨対象の基板として、下記研磨条件で研磨を行った。
研磨機:SPEED FAM(株)製、9B両面研磨機
研磨パッド:(株)FILWEL社製、P1パッド
定盤回転数:上定盤 -7.7min-1
下定盤 23.0min-1
研磨剤組成物供給量: 90ml/min
研磨時間: 研磨量が1.2~1.5μm/片面となる時間まで研磨する。
(240~720秒)
加工圧力: 120kPa
研磨速度は、研磨後に減少したアルミディスクの質量を測定し、下記式に基づいて算出した。
研磨速度(μm/min)=アルミディスクの質量減少量(g)/研磨時間(min)/アルミディスク片面の面積(cm2)/無電解ニッケルーリンめっき皮膜の密度(g/cm3/2×104)
(ただし、上記式中、アルミディスク片面の面積は65.9cm2、無電解ニッケルーリンめっき皮膜の密度は、8.0g/cm3)
アルミディスクのうねり(Sa)は、アメテック社製の走査型白色干渉法を利用した三次元表面構造解析顕微鏡を用いて測定した。測定条件は、アメテック社製の測定装置 New View 8300(レンズ:1.4倍、ズーム:1.0倍)、波長100~500μmとし、測定エリアは6mm×6mmとし、アメテック社製の解析ソフト(Mx)を用いて解析を行った。
端面形状の評価として、端面だれの度合いを数値化したロールオフを測定した。ロールオフはアメテック社製の測定装置(New View 8300(レンズ:1.4倍、ズーム:1.0倍))とアメテック社製の解析ソフト(Metro Pro)を用いて測定した。
各実施例・各比較例で研磨後のアルミディスクに対して、イオン交換水でリンスし、イオン交換水を用いてバフ洗浄を行い、バフ洗浄後更にイオン交換水でリンスを行ったのち、スピン乾燥を行った。得られたアルミディスクを、洗浄性評価用基板とした。なお、上記の操作はクリーンルーム内で実施した。
傾斜:-5°
アイリス:10
ズーム:10
◎:残留パーティクル数0~10個
○:残留パーティクル数11~30個
△:残留パーティクル数31~50個
■:残留パーティクル数51~100個
×:残留パーティクル数>100個
表2の実施例1と比較例1の対比から、固体中のAl含有量が100mg/kg以下であるシリカ粒子あるいは金属ケイ素を原料として合成されたシリカ粒子を含有するコロイダルシリカを使用することにより、研磨速度が向上し、うねりが低減し、ロールオフと洗浄性が改善されることがわかる。以上のことは、コロイダルシリカと湿式法シリカの割合が質量比で75:25の場合における対比であるが、同様のことが、コロイダルシリカと湿式法シリカの割合が質量比で50:50の場合にも言える。
Claims (12)
- 平均一次粒子径が5~150nmのコロイダルシリカと、
平均粒子径が200~500nmの粉砕された湿式法シリカ粒子と、
水溶性高分子化合物と、
酸及び/またはその塩と、
水と
を含有し、
25℃におけるpH値が0.1~4.0の範囲にあり、
前記コロイダルシリカ及び前記湿式法シリカ粒子で構成される全シリカ粒子に占める前記コロイダルシリカの質量比が20~80質量%であり、
前記全シリカ粒子に占める前記湿式法シリカ粒子の質量比が20~80質量%であり、
前記コロイダルシリカは、
金属ケイ素を原料として、水と反応させることにより合成されたシリカ粒子を少なくとも30質量%以上含む磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 - 前記コロイダルシリカは、
前記金属ケイ素を原料として、水と反応させることにより合成されたシリカ粒子を少なくとも50質量%以上含有する請求項1に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 - 前記コロイダルシリカは、
前記金属ケイ素を原料として、水と反応させることにより合成されたシリカ粒子を少なくとも70質量%以上含有する請求項1に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 - 前記水溶性高分子化合物は、
カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である請求項1~3のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 - 前記水溶性高分子化合物は、
カルボン酸基を有する単量体及びアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、
重量平均分子量が1,000~1,000,000である請求項4に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 - 前記水溶性高分子化合物は、
カルボン酸基を有する単量体及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、
重量平均分子量が1,000~1,000,000である請求項4に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 - 前記水溶性高分子化合物は、
カルボン酸基を有する単量体、アミド基を有する単量体、及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、
重量平均分子量が1,000~1,000,000である請求項4に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 - 前記カルボン酸基を有する単量体は、
アクリル酸またはその塩、または、メタクリル酸またはその塩から選ばれる1種または2種以上の単量体である請求項4~7のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 - 前記アミド基を有する単量体は、
アクリルアミド、メタクリルアミド、N-アルキルアクリルアミド、及びN-アルキルメタクリルアミドから選ばれる1種または2種以上の単量体である請求項5または7に記載の磁気ディスク基板用研磨剤
組成物。 - 前記スルホン酸基を有する単量体は、
イソプレンスルホン酸、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、2-メタクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、及びこれらの塩から選ばれる単量体である請求項6または請求項7に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 - 酸化剤を更に含有する請求項1~10のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
- 請求項1~11のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物を用いた磁気ディスク基板の研磨方法であって、
アルミニウム合金基板の基板表面にニッケル-リンめっき皮膜を形成した磁気ディスク基板を研磨対象とし、
前記磁気ディスク基板に対して複数回の研磨工程を繰り返す多段研磨方式が採用され、
前記磁気ディスク基板に対する最終研磨工程よりも前の研磨工程で前記磁気ディスク基板用研磨剤組成物を用いる磁気ディスク基板の研磨方法。
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