TWI770197B - 磁碟基板用拋光劑組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明的目的是提供一種可實現減少拋光後基板的光暈及波紋分散度，而不降地產能的磁碟基板用拋光劑組成物。
本發明是關於一種磁碟基板用拋光劑組成物，包含膠態氧化矽、含磷無機酸及/或有機酸、及水。其中，拋光劑組成物的膠態氧化矽在穿透式電子顯微鏡觀察下的平均粒徑(D50)在5~50nm的範圍。膠態氧化矽的動態光散射法所量測的基於體積的粒度分佈測量中，調整膠態氧化矽粒子濃度為0.25質量%並進行了粒度分佈測量時，比50nm大的膠態氧化矽的粒子比例為膠態氧化矽中的10體積%以下。進而，拋光劑組成物中的膠態氧化矽的濃度為1~50質量%，且拋光劑組成物的pH(25℃)在0.1~4.0的範圍。

Description

磁碟基板用拋光劑組成物
本發明是關於一種拋光劑組成物，用於拋光如硬碟等磁性紀錄媒體之類的電子零件。特別是關於一種磁碟基板用拋光劑組成物，用於拋光如玻璃磁碟基板或鋁製磁碟基板等磁性紀錄媒體用基板的表面。進而，是關於一種磁碟基板用拋光劑組成物，尤佳為用於最終拋光在鋁合金製基板表面形成有化學鎳磷鍍膜的磁性紀錄媒體用鋁製磁碟基板。
以往，為了提升用來拋光鋁製磁碟基板的化學鎳磷鍍膜表面的拋光劑組成物的磁記錄密度，需改善各種拋光特性。例如，就刮痕而言，刮痕部分可能導致寫入或讀取錯誤，或是刮痕周圍產生的毛邊部分可能導致與磁頭間的衝突。
因此，由減少刮痕的觀點來看，膠態氧化矽是做為拋光劑組成物中負責機械式拋光的磨粒成分，而用於最終拋光鋁製磁碟基板。此時，工業拋光大多是在實際進行拋光前一刻將拋光劑組成物中負責機械式拋光的磨粒成分、與負責化學拋光的藥劑成分混合使用。
但是，當將作為磨粒成分的膠態氧化矽與藥劑成分混合時，膠態氧化矽會有凝集的傾向。作為該解決對策，有試過將粗大粒子或凝集粒子去除，或調整粒子形狀，或調整拋光劑的腐蝕性來減少刮痕。例如專利文獻1提案有調整拋光劑的腐蝕性，專利文獻2提案有調整粒子形 狀，而專利文獻3提案有調整凝集粒子的含有量等。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利公開2009-120850號公報
[專利文獻2]日本專利公開2009-172709號公報
[專利文獻3]日本專利公開2010-170650號公報
由進一步改善磁記錄密度的觀點來看，不只減少刮痕，現在更期望減少光暈與減少波紋的分散度。
在此所謂光暈可藉由後述實例中記載的基板全表面缺陷檢測機(Hitachi High-Tech Fine Systems Corporation的製品NS2000H)，在特定的檢測條件下，檢測基板表面的細微缺陷而定量評價成為光暈計數。光暈據認為，是由於基板表面的一些細微的不均勻存在於基板的較大範圍，其原因據認為是拋光墊、載具、基板、及拋光劑組成物所分別具有的不同特性間的不協調所造成。最近，光暈的存在成為提升磁記錄密度的抑制因子而成為了新的問題，故希望減少光暈。
另一方面，關於波紋，以往以來期望使基板表面全體的波紋的平均值降低。且除此之外，由於存在平均值及分散度有從基板表面的中心部向外緣部增加的傾向的情況，會成為提高磁記錄密度的抑制因子而成為一課題。
本發明之目的係提供一種可實現降低拋光後基板的光暈與波紋分散度，而不使產能下降的磁碟基板用拋光劑組成物。
為了解決上述課題而進行深入研究的結果，藉由使用以下的磁碟基板用拋光劑組成物，可實現降低光暈與波紋分散度，且不使產能下降，而達成本發明。
[1]一種磁碟基板用拋光劑組成物，包含膠態氧化矽、含磷無機酸及/或有機酸、以及水，前述膠態氧化矽在穿透式電子顯微鏡觀察到之平均粒徑(D50)為5~50nm的範圍，前述膠態氧化矽的動態光散射法所為的基於體積的粒度分佈測量中，當膠態氧化矽粒子濃度調整為0.25質量%而進行了粒度分佈測量時，比50nm大的前述膠態氧化矽的粒子比例在前述膠態氧化矽中為10體積%以下，而拋光劑組成物中的前述膠態氧化矽的濃度為1~50質量%，前述拋光劑組成物的pH(25℃)在0.1~4.0的範圍。
[2]在上述[1]中所述之磁碟基板用拋光劑組成物中，前述含磷無機酸是選自由磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸及三聚磷酸所組成的群組中至少一種以上的化合物。
[3]在上述[1]或[2]中所述之磁碟基板用拋光劑組成物中，前述含磷有機酸是選自2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二亞乙基三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦酸丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯丁烷-2,3,4-三羧酸、及α-甲基膦酸琥珀酸所組成的群組中至少一種以上的化合物。
[4]在上述[1]至[3]中任一項所述之磁碟基板用拋光劑組成物中，前述膠態氧化矽是鈉穩定型或銨穩定型。
[5]在上述[1]至[4]中任一項所述之磁碟基板用拋光劑組成物中，前述拋光劑組成物更含有氧化劑。
[6]上述[1]至[5]中任一項所述之磁碟基板用拋光劑組成 物，用於將經過化學鍍鎳磷鋁的製磁碟基板進行最終拋光。
本發明的磁碟基板用拋光劑組成物可以在維持拋光速度的情況下，實現使拋光後的基板光暈減少與波紋分散度減少。
以下，就本發明的實施例加以說明。本發明不限於以下的實施例，在不悖離本發明範圍的原則下可進行變更、修正或改良。
1.拋光劑組成物
本發明的磁碟基板用拋光劑組成物是包含有膠態氧化矽、含磷無機酸及/或有機酸、以及水的拋光劑組成物。拋光劑組成物的膠態氧化矽在穿透式電子顯微鏡觀察下的平均粒徑(D50)為5~50nm的範圍。膠態氧化矽的動態光散射法所為的基於體積的粒度分佈測量中，膠態氧化矽粒子濃度調整為0.25質量%而進行了粒度分佈測量時，比50nm大的膠態氧化矽的粒子比例為膠態氧化矽中的10體積%以下。進而，拋光劑組成物中的膠態氧化矽的濃度為1~50質量%，而拋光劑組成物的pH(25℃)在0.1~4.0的範圍。以下進行詳細的說明。
1.1膠態氧化矽
本發明的拋光劑組成物中所含有的膠態氧化矽的平均粒徑為5~50nm。藉由平均粒徑為5nm以上，可抑制拋光速度的降低。藉由平均粒徑為50nm以下，可抑制表面粗糙度或刮痕的劣化。膠態氧化矽的平均粒徑，由於是藉由將以穿透式電子顯微鏡拍攝的照片解析作為海伍德直徑(Heywood' s diameter；投射面積圓的直徑)而測量所得，因此是將自小粒徑側的累積粒度 分佈(累積體積標準)為50%的粒徑作為平均粒徑(D50)。
又，膠態氧化矽的動態光散射法所為的基於體積的粒度分佈測量中，膠態氧化矽粒子濃度調整為0.25質量%而進行了粒度分佈測量時，比50nm大的粒子的比例為膠態氧化矽中的10體積%以下。更佳為5體積%以下。膠態氧化矽的動態光散射法所為的基於體積的粒度分佈測量中，膠態氧化矽粒子濃度調整為0.25質量%而進行了粒度分佈測量時，比50nm大的粒子的比例為膠態氧化矽中的10體積%以下，藉此可抑制光暈的劣化。
藉由動態光散射法以膠態氧化矽濃度較低的條件(例如0.25質量%)進行粒度分佈測量時，據認為可在不會受到膠態氧化矽的凝集等的影響的情況下，得到聚焦膠態氧化矽粒度分佈特別大的粒子的粒度分佈測量結果。動態光散射法所為的粒度分佈測量中，可見到越是粒子直徑小的微粒則散射光強度越小的傾向，而降低膠態氧化矽的濃度使其變得更難檢測出較小的微粒。結果，如上所述據認為可得到聚焦於膠態氧化矽粒度分佈特別大的粒子的粒度分佈測量結果。以上述測量條件所檢測出的膠態氧化矽粒度分佈較大的粒子，據認為是在拋光時引起被認為是光暈產生原因的基板表面的一些細微的不均勻的起因。
相較之下，自以穿透式電子顯微鏡拍攝的照片所解析的粒度分佈，由於是自一個個粒子所計算出來，雖然可說是表示實際粒子的粒度分佈，但無法僅觀察拋光劑組成物中的部分粒子。因此，無法得到聚焦於包含凝集粒子的較大粒子的分佈結果。
拋光劑組成物中的膠態氧化矽的濃度為1~50質量%。藉由膠態氧化矽的濃度為1質量%以上，可抑制拋光速度的降低。藉由膠態氧化矽的濃度為50質量%以下，可抑制經濟效率的劣化。
膠態氧化矽已知為球狀、金平糖狀(表面具有凸部的粒子狀)、不規則形狀等形狀，初級粒子在水中單分散為膠狀。作為本發明所使用的膠態氧化矽優選為球狀、或是近似球狀的膠態氧化矽。膠態氧化矽可藉由使用矽酸鈉或矽酸鉀作為原料的水玻璃法、或者用酸或鹼水解如四乙氧基矽烷等的烷氧基矽烷而得到的烷氧基矽烷方法等來加以製造。
膠態氧化矽的分散型態，是細微的初級粒子在水中單分散的狀態，但一般膠態氧化矽的製程中包含在矽酸中羥基的脫水縮合反應所為的膠態氧化矽粒子形成後，必需添加陽離子來穩定。在膠態氧化矽粒子形成後的反應系統中，藉由使膠體二氧化矽漿料中含有陽離子，使膠態氧化矽粒子表面的負電荷的絕對值增加，由於電斥力而難以凝聚。此時，作為用以穩定膠態氧化矽粒子的陽離子(穩定離子)，可例如為鈉離子、鉀離子、銨離子或四甲基銨離子等。該等穩定離子中，本發明優選使用了鈉離子的鈉穩定型膠態氧化矽、以及使用了銨離子的銨穩定型膠態氧化矽。
1.2含磷無機酸及/或有機酸
於以下就本發明中所使用的含磷無機酸及/或有機酸加以說明。作為含磷無機酸的具體例子可例如有磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸或三聚磷酸等。其中優選使用磷酸。
作為含磷有機酸的具體例子可舉例有，2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二亞乙基三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯丁烷-2,3,4-三羧酸、或α-甲基膦酸琥珀酸等。其中，優選使用1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸。
將上述化合物組合2種以上來使用也是較佳的實施例。亦 可組合2種以上含磷無機酸，亦可組合2種以上含磷有機酸。又，組合2種以上含磷無機酸與含磷有機酸亦可。具體而言例如組合磷酸與1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸。
拋光劑組成物中的含磷無機酸及/或有機酸的濃度宜為0.1~20質量%。而以0.2~10質量%尤佳。藉由濃度為0.1質量%以上可改善波紋的分散度。藉由濃度為20質量%以下，可維持足夠的拋光性能，而不使用超過需求的含磷無機酸及/或有機酸。拋光劑組成物中的含磷無機酸及/或有機酸的含有量可視pH值的設定適當決定。
1.3氧化劑
本發明中，可使用氧化劑作為拋光加速劑。作為氧化劑可使用過氧化物、高錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、過氧酸或其鹽、鹵代含氧酸或其鹽、氧酸或其鹽、或者混合2種以上該等氧化劑等。
具體而言，可舉例有過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鋇、高錳酸鉀、鉻酸金屬鹽、過硫酸、過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧磷酸、過氧硼酸鈉、過甲酸、乙酸、次氯酸、次氯酸鈉、次氯酸鈣等。其中尤佳為過氧化氫、過硫酸及其鹽或次氯酸及其鹽，而以過氧化氫特佳。拋光劑組成物中的氧化劑含有量宜為0.01~10.0質量%。而以0.1~5.0質量%尤佳。
1.4其他成分
本發明中，視需求亦可進而包含水溶性高分子化合物、緩衝劑及防腐劑等。其中，水溶性高分子化合物有在不降低產能的情況下，幫助實現光暈減少及波紋分散度減少的功能，可視需求使用。
1.4.1水溶性高分子化合物
可使用來作為本發明中的可選成分的水溶性高分子化合物，有陰離子 水溶性聚合物化合物、陽離子水溶性聚合物化合物及非離子型水溶性聚合物化合物等，但宜使用陰離子水溶性高分子化合物。其中，宜使用含有衍生自具有羧酸基的單體的構成單元、衍生自具有醯胺基的單體的構成單元、或衍生自具有磺酸基的單體的構成單元等的共聚物。亦即，即，宜使用由具有羧酸基團的單體和/或其鹽、具有醯胺基的單體、或者具有磺酸基的單體等所共聚的高分子化合物。
1.4.1.1具有羧酸基團的單體
作為具有羧酸基團的單體及/或其鹽，可例如有丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、衣康酸、及其鹽等。
衍生自具有羧酸基團的單體的構成單元可以作為羧酸鹽包含在至少一部分水溶性聚合物化合物中。羧酸鹽的例子可包含有鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、銨鹽、胺鹽、烷基銨鹽等。
為了在水溶性高分子化合物中，含有衍生自具有羧酸基團的單體的結構單元作為羧酸，亦可聚合具有羧酸基團的單體，亦可在聚合具有羧酸基團的單體的鹽之後，藉由陽離子交換轉化成羧酸。為了在水溶性高分子化合物中，含有衍生自具有羧酸基團的單體的結構單元作為羧酸鹽，亦可聚合具有羧酸基團的單體的鹽，亦可在聚合具有羧酸基團的單體之後，藉由用鹼中和形成羧酸鹽。
為了評價含有以作為羧酸的構成單元與作為含有以作為羧酸鹽的構成單元在水溶性高分子化合物中的比例，可以使用水溶性高分子化合物的pH值。當水溶性高分子化合物的pH值低時，可以評價含有以作為羧酸的結構單元的比例高。另一方面，當水溶性高分子化合物的pH值高時，可以評價含有以作為羧酸鹽的結構單元的比例高。在本發明中可例如使用濃度為10質量%的水溶性高分子化合物水溶液中pH值(25℃)範圍1~13 的水溶性高分子化合物。
1.4.1.2具有醯胺基團的單體
作為具有醯胺基的單體，宜使用α,β-烯鍵式不飽和醯胺。更具體地，是例如丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-烷基丙烯醯胺、或N-烷基甲基丙烯醯胺等α,β-烯鍵式不飽和羧酸醯胺。
更優選的是N-烷基丙烯醯胺或N-烷基甲基丙烯醯胺等。N-烷基丙烯醯胺，N-烷基甲基丙烯醯胺的優選具體例，可舉例有N-甲基丙烯醯胺、N-乙基丙烯醯胺、N-正丙基丙烯醯胺、N-異丙丙烯醯胺、N-正丁基丙烯醯胺、N-異丁基丙烯醯胺、N-仲丁基丁基丙烯醯胺、N-叔丁基丙烯醯胺、N-甲基丙烯醯胺、N-甲基丙烯醯胺、N-正丙基甲基丙烯醯胺、N-異丙基甲基丙烯醯胺、N-正丁基甲基丙烯醯胺、N-異丁基甲基丙烯醯胺、N-仲丁基甲基丙烯醯胺、或N-叔丁基甲基丙烯醯胺等。
其中，以N-丁基丙烯醯胺、N-仲丁基丙烯醯胺、N-叔丁基丙烯醯胺、N-正丁基甲基丙烯醯胺、N-異丁基甲基丙烯醯胺、N-仲丁基甲基丙烯醯胺、及N-叔丁基甲基丙烯醯胺等尤佳。
1.4.1.3具有磺酸基的單體
具有磺酸基的單體的具體例包括異戊二烯磺酸、2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、異亞丙基磺酸、或萘磺酸等。其較佳例可舉例有2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸等。
1.4.1.4共聚物
本發明中所使用的水溶性高分子化合物宜組合聚合該等單體成分而形成共聚物。作為共聚物的組合宜使用丙烯酸及/或其鹽與N-烷基丙烯醯胺的組合、丙烯酸及/或其鹽與N-烷基甲基丙烯醯胺的組合、甲基丙烯酸及/或其 鹽與N-烷基丙烯醯胺的組合、甲基丙烯酸及/或其鹽與N-烷基甲基丙烯醯胺的組合、丙烯酸及/或其鹽與具有N-烷基丙烯醯胺和磺酸基的單體的組合、丙烯酸及/或其鹽與具有N-烷基甲基丙烯醯胺和磺酸基的單體的組合、甲基丙烯酸及/或其鹽與具有N-烷基丙烯醯胺和磺酸基的單體的組合、甲基丙烯酸及/或其鹽與具有N-烷基甲基丙烯醯胺和磺酸基的單體的組合等。
N-烷基丙烯醯胺或N-烷基甲基丙烯醯胺的烷基以使用選自正丁基、異丁基、仲丁基和叔丁基中所組成的群組中的至少一種尤佳。
在水溶性高分子化合物中，衍生自具有羧酸基的單體的結構單元與衍生自具有醯胺基的單體的結構單元兩者比例，作為衍生自具有羧酸基的單體的結構單元與衍生自具有醯胺基的單體的結構單元兩者的量的比例，以莫耳比計優選在95：5至5：95的範圍，更優選為90：10至10：90的範圍。在共聚物中衍生自具有磺酸基的單體的結構單元的比例優選在0.01至10mol%的範圍。
1.4.1.5水溶性高分子化合物的製造方法
水溶性高分子化合物的製造方法沒有特別限制，但優選為水溶液聚合法。藉由水溶液聚合，可以得到均勻溶液的水溶性高分子化合物。作為上述水溶液聚合的聚合溶劑優選為水性溶劑，而更優選為水。又，為了使上述單體成分對溶劑的溶解性提升，在不對各單體的聚合造成不利影響的範圍內可適當添加有機溶劑。上述有機溶劑可使用例如如異丙醇等醇類、或如丙酮等酮類。在此可單獨使用一種或可組合兩種以上來使用。
以下說明使用了上述水性溶劑的水溶性高分子化合物的製造方法。聚合反應可使用公知的聚合引發劑，而優選為使用自由基聚合引發劑。
作為自由基聚合引發劑，例如可舉例有如過硫酸鉀和過硫 酸銨等的過硫酸鈉、過硫酸鹽；如叔丁基過氧化氫等的氫過氧化物；如過氧化氫等的水溶性過氧化物；如甲基乙基酮過氧化物和環己酮過氧化物等的酮過氧化物；如二叔丁基過氧化物和叔丁基枯基過氧化物等的如二烷基過氧化物的油溶性過氧化物；及如偶氮二異丁腈及2,2-偶氮二(2-甲基丙脒)二鹽酸鹽等的和偶氮化合物。這些過氧化物類自由基聚合引發劑，可僅使用一種也可以合併使用兩種以上。上述過氧化物的自由基聚合引發劑，在容易控制所得到的水溶性高分子化合物的分子量的方面來看，優選過硫酸鹽或偶氮化合物，而特別優選偶氮二異丁腈。
上述自由基聚合引發劑的使用量沒有特別限制，基於水溶性高分子化合物的總單體合計質量宜使用0.1~15質量%的比例，而特別優選0.5~10質量%的比例。藉由使該比例為0.1質量%以上，可提高聚合率，而藉由使其為15質量%以下，可提高水溶性高分子化合物的穩定性。
又，根據各種情況，水溶性高分子化合物亦可使用水溶性氧化還原聚合引發劑來製備。作為氧化還原聚合引發劑可據例有氧化劑(例如上述的過氧化物)、與亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫銨、亞硫酸銨、連二亞硫酸鈉等的還原劑、或是鐵明礬等的組合。
在水溶性聚合物化合物的製備中，可以將鏈轉移劑適當地加入聚合系統中以調節分子量。鏈轉移劑的例子有例如亞磷酸鈉、次磷酸鈉、次磷酸鉀、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、巰基乙酸、巰基丙酸、巰基乙酸、2-丙硫醇、2-巰基乙醇或苯硫酚等。
製備水溶性高分子化合物時的聚合溫度沒有特別限定，但優選為60~100℃。藉由將聚合溫度設定為60℃以上，聚合反應平穩地進行並且生產率優異，並且當其為100℃以下時，可以抑制著色。
聚合反應可在加壓或減壓下進行，但由於需要製備加壓或 減壓反應設備，因此優選在常壓下進行聚合。聚合時間優選為2至20小時左右，特別是約3至10小時左右。
在聚合反應後，因應需要使用鹼性化合物進行中和。作為用於中和的鹼性化合物，可舉例有如氫氧化鈉及氫氧化鉀等的鹼金屬氫氧化物、如氫氧化鈣及氫氧化鎂等的鹼土金屬的氫氧化物、或者如氨水單乙醇胺、二乙醇胺及三乙醇胺等的有機胺類等。從所生成的水溶性高分子化合物的分散性與避免拋光對象基板污染的方面來看，優選使用氨水。當水溶性高分子化合物濃度為10質量%的水溶液時，中和後的pH值(25℃)優選為2~9，更優選為3~8。
1.4.1.6水溶性高分子化合物的重量平均分子量
水溶性高分子化合物的重量平均分子量優選為1,000以上且2,000,000以下，更優選為2,000以上，1,000,000以下。而水溶性高分子化合物的重量平均分子量是藉由膠透層析術(GPC)轉化為聚丙烯酸計算而測定。
1.4.1.7水溶性高分子化合物的濃度
水溶性高分子化合物的拋光劑組成物的濃度，以固體含量計優選為0.0001質量%以上，且2.0質量%以下，更優選為0.001質量%以上且1.0質量%以下，再更優選為0.005質量%以上且0.5質量%以下，特別優選為0.01質量%以上，0.3質量%以下。
2.拋光劑組成物的物理特性(pH)
本發明的拋光劑組成物的pH值(25℃)的範圍為0.1~4.0。優選為0.5~3.0。藉由拋光劑組成物的pH值(25℃)為0.1以上，可抑制表面粗糙度。藉由拋光劑組成物的pH值(25℃)為4.0以下，可抑制拋光速度的降低。
本發明的拋光劑組成物可使用於拋光各種電子零件，像是如硬碟等磁性紀錄媒體等。特別是適合用於拋光鋁製磁碟基板。更優選地， 可用於經過化學鍍鎳磷的鋁製磁碟基板的最終拋光。化學鍍鎳磷通常是在pH值(25℃)為4~6的條件下進行鍍膜。在pH值(25℃)為4以下的條件下，由於鎳易易於溶解，因此鍍膜變得困難。另一方面，拋光中，例如，在pH值(25℃)為4.0以下的條件下由於鎳易於溶解，因此藉由使用本發明的拋光劑組成物，可以提高拋光速率。
3.磁碟基板的拋光方法
本發明的拋光劑組成物適合用來拋光鋁製磁碟基板或玻璃磁碟基板等的磁碟基板。特別適合使用來最終拋光經過化學鍍鎳磷的鋁製磁碟基板(以下為「鋁盤」)。
作為可應用本發明的拋光劑組成物的拋光方法，是例如將拋光墊貼附於拋光機的壓板，並對拋光待拋光物(例如鋁盤)要拋光的表面或拋光墊供給拋光劑組成物，並用拋光墊摩擦待拋光物的表面(稱為拋光)。例如，同時拋光鋁盤的表面與背面時，有使用於上壓板與下壓板分別貼附拋光墊的雙面拋光機的方法。該方法中，藉由貼附在上壓板及下壓板的拋光墊夾持鋁盤，並對拋光面與拋光墊之間供給拋光劑組成物，並使2個拋光墊同時旋轉，藉此拋光鋁盤的表面及背面。拋光墊可使用聚氨酯類型、絨面型、非織造織物型或其他任何類型。
[實例]
以下，基於實例具體說明本發明，但本發明不限定於該等實例，只要是屬於本發明的技術範圍可以各種態樣來實施。
以下的各個實例、各個比較例的拋光，是準備是是先經過粗拋光的化學鍍鎳磷鍍鋁合金基板，並進行最終拋光。進行最終拋光時的拋光速度、與拋光後的基板的刮痕、光暈、基板周邊部的波紋等的評價結果顯示於表1。
[拋光劑組成物的配製方法]
實例1~12、比較例1~4中所使用的拋光劑組成物是以下述含有量含有下述材料的拋光劑組成物。另外，在所有實例與比較例中的拋光劑組成物中的膠態氧化矽含有量是被配置成5.6質量%。
膠態氧化矽A是穿透式電子顯微鏡觀察下平均粒徑(D50)為24nm，且動態光散射法所測出的比50nm大的粒子的比例為0.5體積%，且穩定離子為鈉的市售品。使用於實例1、2、及比較例3、4中。
膠態氧化矽B是穿透式電子顯微鏡觀察下平均粒徑(D50)為24nm，且動態光散射法所測出的比50nm大的粒子的比例為1.5體積%，且穩定離子為鈉的市售品。使用於實例3中。
膠態氧化矽C是穿透式電子顯微鏡觀察下平均粒徑(D50)為24nm，且動態光散射法所測出的比50nm大的粒子的比例為6.0體積%，且穩定離子為鈉的市售品。使用於實例4中。
膠態氧化矽D是穿透式電子顯微鏡觀察下平均粒徑(D50)為30nm，且動態光散射法所測出的比50nm大的粒子的比例為1.5體積%，且穩定離子為鈉的市售品。使用於實例5、6中。
膠態氧化矽E是穿透式電子顯微鏡觀察下平均粒徑(D50)為30nm，且動態光散射法所測出的比50nm大的粒子的比例為3.0體積%，且穩定離子為鈉的市售品。使用於實例7中。
膠態氧化矽F是穿透式電子顯微鏡觀察下平均粒徑(D50)為30nm，且動態光散射法所測出的比50nm大的粒子的比例為6.0體積%，且穩定離子為鈉的市售品。使用於實例8中。
膠態氧化矽G是穿透式電子顯微鏡觀察下平均粒徑(D50)為24nm，且動態光散射法所測出的比50nm大的粒子的比例為0.5體積%，且穩定離子 為銨的市售品。使用於實例9中。
膠態氧化矽H是穿透式電子顯微鏡觀察下平均粒徑(D50)為24nm，且動態光散射法所測出的比50nm大的粒子的比例為0.5體積%，且穩定離子為鉀的市售品。使用於實例10中。
膠態氧化矽I是穿透式電子顯微鏡觀察下平均粒徑(D50)為30nm，且動態光散射法所測出的比50nm大的粒子的比例為1.5體積%，且穩定離子為銨的市售品。使用於實例11中。
膠態氧化矽J是穿透式電子顯微鏡觀察下平均粒徑(D50)為30nm，且動態光散射法所測出的比50nm大的粒子的比例為1.5體積%，且穩定離子為鉀的市售品。使用於實例12中。
膠態氧化矽K是穿透式電子顯微鏡觀察下平均粒徑(D50)為24nm，且動態光散射法所測出的比50nm大的粒子的比例為11.0體積%，且穩定離子為鈉的市售品。使用於比較例1中。
膠態氧化矽L是穿透式電子顯微鏡觀察下平均粒徑(D50)為30nm，且動態光散射法所測出的比50nm大的粒子的比例為15.0體積%，且穩定離子為鈉的市售品。使用於比較例2中。
調整磷酸的含有量以使拋光劑組成物的pH(25℃)成為1.6。並於實例1~12、比較例1、2中使用。
調整硫酸的含有量以使拋光劑組成物的pH(25℃)成為1.6。於比較例3中使用。
調整硝酸的含有量以使拋光劑組成物pH(25℃)成為1.6。於比較例4中使用。
添加HEDP(1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸)以使其在拋光劑組成物中的含有量成為0.2質量%。使用在實例2、6。
添加過氧化氫以使其在拋光劑組成物中的含有量成為0.6質量%。使用在實例1~12、及比較例1~4中。
[膠態氧化矽在穿透式電子顯微鏡觀察下的平均粒徑(D50)]
膠態氧化矽的粒子直徑(海伍德直徑)是使用穿透式電子顯微鏡(TEM)(日本電子股份有限公司製造的穿透式電子顯微鏡JEM2000FX(200kV))拍攝10萬倍率視野的照片，並且使用解析軟體(MOUNTECH Co.Ltd.製Mac-View Ver.4.0)進行解析，藉此測量海伍德直徑(投射面積圓直徑)。膠態氧化矽的平均粒徑是以前述方法解析2000個左右的膠態氧化矽粒子直徑，並且將自小粒徑側的累積粒度分佈(累積體積標準)為50%的粒徑使用上述解析軟體(MOUNTECH Co.Ltd.製Mac-View Ver.4.0)算出的平均粒徑(D50)。
[膠態氧化矽之動態光散射法所測出之粒度分佈比50nm大的粒子比例]
以動態光散射法使用粒度分佈測量裝置(MicrotracBEL Corp.製的Nanotrac WaveII)來進行測量。測量用的膠態氧化矽粒子分散液樣品是使用將混合各種藥品前的膠態氧化矽粒子分散液以純水稀釋成膠態氧化矽粒子濃度為0.25%，並且攪拌後的溶液來進行測量。在以體積為基準的自小粒徑側的累積粒度分佈中，求出50nm中的體積累積頻率，並由該結果求得比50nm大的粒子的比例。
[拋光條件]
將已化學鍍鎳磷之外徑95mm之經粗拋光的鋁盤做為待拋光物進行拋光。
拋光機：SpeedFam有限公司製，9B雙面拋光機
拋光墊：FILWEL公司製P2用墊
壓板旋轉述：上壓板 -8.3min-1
下壓板 25.0min-1
拋光劑組成物供給量：100ml/min
拋光時間：300秒
加工壓力：11kPa
混和各個成分調製成拋光劑組成物後，通過篩眼0.45μm的過濾器導入拋光機，並實施拋光試驗。
[經拋光盤面的評價]
[拋光速度比]
拋光速度，是測量拋光後減少的鋁盤質量，並基於下式計算出的。
拋光速度(μm/min)=鋁盤的質量減少量(g)/拋光時間(min)/鋁盤的單面的面積(cm2)/化學鎳磷鍍膜的密度(g/cm3)/2×104
(唯，上式中，鋁盤的單面面積是65.9cm2，而化學鎳磷鍍膜的密度為8.0g/cm3)
拋光速度比是以比較例1中使用上式所求得的拋光速度為1(基準)時的相對值。另外，比較例1的拋光速度為0.062μm/min。
[拋光後的基板表面的光暈評價方法]
光暈是使用基板全表面缺陷檢測機Hitachi High-Tech Fine Systems公司製的NS2000H進行測量。
測量條件如下。
PMT(photo-multiplier tube)/APD(Avalanche Photo-Diode)功率控制電壓(Power Control Voltage)
Hi-Light1 OFF
Hi-Light2 900V
掃描間距(Scan Pitch) 3μm
內/外半徑(Inner/Outer Radius) 18.0000-47.0000mm
正位準(Positive Level) 76mV
H2白點位準(White Spot Level) 80.0mV
光暈在上述檢查條件中被做為基板表面的細微缺陷而檢查出來，可定量評價為光暈計數。
[光暈比]
光暈比是以比較例1中使用上述方法求得的光暈計數為1(基準)時的相對值。另外，比較例1的光暈計數為15,627。
[拋光後的基板周邊部的波紋平均值與分散度評價方法]
基板外周部的波紋的平均值與分散度是使用AMETEK股份有限公司製的3D光學分析儀New View 8300來進行測量。
測量條件如下所述。
透鏡 10倍Mirau型
縮放(ZOOM) 1.0倍
測量類型(Measurement Type) 表面(Surface)
測量模式(Measure Mode) CSI
掃描長度(Scan Length) 5μm
相機模式(Camera Mode) 1024×1024
過濾器(Filter) 帶通(Band Pass)
截止(Cut Off) 短(Short)20.000μm
長(Long)100.000μm
測量點
半徑 46.15mm
角度 每10度36點
基板周邊部的波紋是以上述測量條件測量求得之上述36點的測量點的 波紋平均值及STDEV(標準差)。
Figure 107121173-A0202-12-0019-1
[研究]
從比較例1與實例1、3、4的比較、以及比較例2與實例5、7、8的比較來看，藉由使膠態氧化矽的動態光散射法所測量出的比50nm大的粒子比例為10體積%以下，可大幅改善光暈。進而從實例1、9、10間的比較、及實例5、11、12間的比較來看，在穩定離子為鈉及銨時、光暈的改善較為顯著。
又，由比較例3、4與實例1、2的比較來看，藉由使用含磷無機酸及/或有機酸，比較使用硫酸或硝酸的情況更能顯著改善周邊部波紋的平均值。另外，該情況下，可知藉由使用含磷無機酸及/或有機酸，可提升拋光速度。由以上可以看出，藉由使用本案發明的拋光劑組成物，可減少拋光後的光暈，進而可顯著降低周邊部波紋的平均值與分散度。
[產業上的可利用性]
本發明的拋光劑組成物可使用在拋光電子零件，像是半導體、硬碟等磁性紀錄媒體類的電子零件。特別是可用於拋光玻璃磁碟基板或鋁製磁碟基板等的磁性紀錄媒體用基板的表面。進而可用於最終拋光在鋁合金製的基板表面形成有化學鎳磷鍍膜的磁性紀錄媒體用鋁製磁碟基板。

Claims (5)

  1. 一種磁碟基板用拋光劑組成物，包含有膠態氧化矽、含磷無機酸及/或含磷有機酸、以及水，前述膠態氧化矽在穿透式電子顯微鏡觀察下平均粒徑(D50)為5~50nm的範圍，前述膠態氧化矽的以動態光散射法所測之基於體積的粒度分佈測量中，調整膠態氧化矽粒子濃度至0.25質量%而進行了粒度分佈測量時，比50nm大的前述膠態氧化矽的粒子比例為前述膠態氧化矽中的10體積%以下，拋光劑組成物中的前述膠態氧化矽的濃度為1~50質量%，前述拋光劑組成物的pH(25℃)在0.1~4.0的範圍，且前述膠態氧化矽是鈉穩定型或銨穩定型。
  2. 如請求項1所述之磁碟基板用拋光劑組成物，其中前述含磷無機酸是選自磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸及三聚磷酸所組成的群組之至少一種以上的化合物。
  3. 如請求項1或2所述之磁碟基板用拋光劑組成物，前述含磷有機酸是選自2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二亞乙基三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦酸丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯丁烷-2,3,4-三羧酸、及α-甲基膦酸琥珀酸所組成的群組之至少一種以上的化合物。
  4. 如請求項1或2所述之磁碟基板用拋光劑組成物，前述拋光劑組成物更含有氧化劑。
  5. 如請求項1或2所述之磁碟基板用拋光劑組成物，其可用於對經過化學鍍鎳磷的鋁製磁碟基板進行最終拋光。
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