CN102209765A - 磁盘基板用研磨液组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够在不损害生产率的情况下减少研磨后的基板的划痕和表面粗糙度的磁盘基板用研磨液组合物、以及使用了该研磨液组合物的磁盘基板的制造方法。本发明涉及一种磁盘基板用研磨液组合物，其含有ΔCV值为0～10％的胶体二氧化硅和水，所述ΔCV值是CV30与CV90之差的值(ΔCV＝CV30-CV90)，所述CV30是将从采用动态光散射法在30°的检测角测得的散射强度分布得到的标准偏差除以根据所述散射强度分布得到的平均粒径再乘以100后得到的值，所述CV90是将从在90°的检测角测得的散射强度分布得到的标准偏差除以根据所述散射强度分布得到的平均粒径再乘以100后得到的值。

Description

磁盘基板用研磨液组合物
技术领域
本发明涉及磁盘基板用研磨液组合物以及使用了该研磨液组合物的磁盘基板的制造方法。
背景技术
近年来，磁盘驱动器向着小型化和大容量化发展，要求高记录密度化。为了实现高记录密度化，需要缩小单位记录面积，提高变弱的磁信号的检测灵敏度，为此，用于进一步降低磁头的浮起高度的技术开发正在进展。为了应对磁头的低浮起化和确保记录面积，对于磁盘基板在平滑性和平坦性的提高(表面粗糙度、波纹、端面下垂的减少)和缺陷减少(划痕、突起、凹坑等的减少)方面的要求变得严格。针对上述要求，提出了对作为研磨粒子的胶体二氧化硅的粒径分布进行规定的研磨液组合物以及含有胶体二氧化硅和阴离子性高分子的研磨液组合物(参照例如专利文献1～6)。
在专利文献1中公开了一种使用了具有特定的粒径分布的胶体二氧化硅的研磨液组合物，其中记载了：根据该研磨液组合物，通过减小胶体二氧化硅的粒径，使其粒径分布变窄，可以减少存储硬盘用基板的表面粗糙度。
在专利文献2中公开了一种具有磺酸基的聚合物玻璃基板用研磨液组合物，其中记载了：根据该研磨液组合物，通过添加具有磺酸基的聚合物，可以改善玻璃基板的表面粗糙度和基板污染。
在专利文献3中公开了一种由作为研磨材的胶体二氧化硅、作为研磨阻力减少剂的聚丙烯酸铵盐、作为研磨促进剂的EDTA-Fe盐以及水构成的研磨用组合物，其能够防止研磨时的振动引起的倒角部的损伤和减少缺陷(划痕、凹坑)。
在专利文献4中公开了一种含有具有特定粒度分布的圆球状的研磨粒子的研磨液组合物，其中记载了：根据该研磨液组合物，通过使用圆球状粒子，可以改善磁盘基板的表面粗糙度和表面波纹。
在专利文献5和6中公开了一种含有金平糖状二氧化硅系微粒的研磨用组合物，其中记载了：根据该研磨液组合物，通过使用金平糖状二氧化硅微粒，可以改善磁盘基板的生产率(研磨速度)。
现有技术文献
专利文献1：日本特开2004-204151号公报
专利文献2：日本特开2006-167817号公报
专利文献3：日本特开2001-155332号公报
专利文献4：日本特开2008-93819号公报
专利文献5：日本特开2008-137822号公报
专利文献6：日本特开2008-169102号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，为了实现更大的容量化，以往的研磨液组合物还不充分，需要在维持生产率的情况下(不会引起研磨速度下降)进一步减小研磨后的基板的划痕和表面粗糙度的最大值(AFM-Rmax)。
进而，伴随着大容量化，磁盘的记录方式从水平磁记录方式转向垂直磁记录方式。水平磁记录方式中为了使磁化方向一致所必需的织构工序在垂直磁记录方式的磁盘制造工序中是不需要的，为了在研磨后的基板表面直接形成磁性层，对基板表面品质的要求特性变得更加严格。以往的研磨液组合物不能充分满足垂直磁记录方式的基板表面所要求的划痕和表面粗糙度的最大值(AFM-Rmax)。
专利文献1的研磨液组合物尽管能够减少基板的表面粗糙度，但不能充分满足垂直磁记录方式的基板表面所要求的划痕和表面粗糙度。
专利文献4的研磨液组合物尽管能够减少基板的表面粗糙度，但研磨速度不够充分，不能满足生产率。
专利文献5和6的研磨液组合物尽管能够改善生产率，但不能充分减少垂直磁记录方式的基板表面所要求的表面粗糙度(特别是表面粗糙度的最大高度：Rmax)和划痕。
因此，本发明提供一种能够在不损害生产率的情况下实现研磨后的基板的划痕和表面粗糙度的最大值(AFM-Rmax)的减少的磁盘基板用研磨液组合物、以及使用了该研磨液组合物的磁盘基板的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明涉及一种磁盘基板用研磨液组合物，其含有胶体二氧化硅和水，其中，所述胶体二氧化硅的ΔCV值为0～10％，这里，ΔCV值是CV30与CV90的差值(ΔCV＝CV30-CV90)，所述CV30是将从采用动态光散射法在30°的检测角测得的散射强度分布得到的标准偏差除以根据所述散射强度分布得到的平均粒径再乘以100后得到的值，所述CV90是将从在90°的检测角测得的散射强度分布得到的标准偏差除以根据所述散射强度分布得到的平均粒径再乘以100后得到的值，所述胶体二氧化硅的CV90值为1～35％，并且所述胶体二氧化硅的从采用动态光散射法在90°的检测角测得的散射强度分布得到的平均粒径为1～40nm。
另外，本发明的另一个方案涉及一种磁盘基板的制造方法，其包含使用本发明的磁盘基板用研磨液组合物对被研磨基板进行研磨的工序。
发明效果
根据本发明的磁盘基板用研磨液组合物，可以优选地起到如下效果：能够在不会大幅损害生产率和表面粗糙度的情况下，制造划痕和表面粗糙度的最大值(AFM-Rmax)得以减少的磁盘基板、特别是垂直磁记录方式的磁盘基板。
具体实施方式
本发明是基于以下认识而完成的：在含有胶体二氧化硅的磁盘基板用研磨液组合物中，通过使用特定的胶体二氧化硅，可以将研磨速度维持在不会损害生产率的水平，能够减少研磨后的基板的划痕、表面粗糙度，能够满足记录容量的大容量化的要求。
具体地发现，除了以往作为控制对象的平均粒径以外，还着眼于表示粒径分布范围的变异系数的值(CV值)、以及不同的2个检测角下的CV值之差(ΔCV值)，通过使用这三个参数来控制胶体二氧化硅，可以大幅减少研磨后的基板的划痕。
即，本发明的一个方案涉及一种磁盘基板用研磨液组合物(以下也称作本发明的研磨液组合物)，其含有胶体二氧化硅和水，其中，所述胶体二氧化硅的ΔCV值为0～10％，这里，ΔCV值是CV30与CV90的差值(ΔCV＝CV30-CV90)，所述CV30是将从采用动态光散射法在30°的检测角测得的散射强度分布得到的标准偏差除以根据所述散射强度分布得到的平均粒径再乘以100后得到的值，所述CV90是将从在90°的检测角测得的散射强度分布得到的标准偏差除以根据所述散射强度分布得到的平均粒径再乘以100后得到的值，所述胶体二氧化硅的CV90值为1～35％，并且所述胶体二氧化硅的采用动态光散射法在90°的检测角测得的平均粒径为1～40nm。
另外，本发明的另一个方案是基于以下认识而得到的：通过并用满足上述三个参数(平均粒径、CV90、以及ΔCV)的规定的胶体二氧化硅和阴离子性聚合物(具有阴离子性基团的水溶性高分子)，可以在维持研磨中的研磨速度的情况下，进一步减少研磨后的基板的划痕和表面粗糙度的最大值(AFM-Rmax)。即，本发明的另一个方案涉及一种磁盘基板用研磨液组合物，其含有胶体二氧化硅、具有阴离子性基团的水溶性高分子和水，所述胶体二氧化硅的ΔCV值为0～10％，所述胶体二氧化硅的CV90值为1～35％，并且所述胶体二氧化硅的从采用动态光散射法在90°的检测角测得的散射强度分布得到的平均粒径为1～40nm。可以推测：通过少量添加具有阴离子性基团的水溶性高分子(优选为低分子量的水溶性高分子)，可以抑制研磨中产生的上述二氧化硅凝聚物的生成，并且可以减少研磨时的摩擦振动，从而防止二氧化硅凝聚物从研磨垫的开孔部脱落，由此可以显著减少研磨后的基板的划痕和表面粗糙度的最大值(AFM-Rmax)。不过，本发明不受上述推测机理的限定。
再者，本发明的又一个方案是基于以下认识而得到的：除了ΔCV值以外，通过着眼于圆球率、表面粗糙度、以及通过透射型电子显微镜观察而测定的平均粒径(S2)来控制胶体二氧化硅，可以进一步减少研磨后的基板的划痕和表面粗糙度。即，本发明的又一个方案涉及一种磁盘基板用研磨液组合物，其含有胶体二氧化硅和水，所述胶体二氧化硅满足全部下述(a)～(c)的规定。
(a)通过透射型电子显微镜观察而测定的圆球率为0.75～1
(b)由比表面积(SA1)和比表面积(SA2)算出的表面粗糙度(SA1/SA2)的值为1.3以上，所述比表面积(SA1)是通过钠滴定法测定的比表面积，所述比表面积(SA2)是由通过透射型电子显微镜观察而测定的平均粒径(S2)换算得到的比表面积
(c)所述平均粒径(S2)为1～40nm
根据本发明的研磨液组合物，可以起到如下效果：能够在不损害生产率的情况下(不会引起研磨速度下降)，制造划痕和表面粗糙度的最大值(AFM-Rmax)得以减少的磁盘基板、特别是垂直磁记录方式的磁盘基板。
[ΔCV值]
本说明书中，胶体二氧化硅的ΔCV值是指变异系数(CV)的值(CV30)与变异系数的值(CV90)之差(ΔCV＝CV30-CV90)，是表示通过动态光散射法测定的散射强度分布的角度依赖性的值，上述变异系数(CV)的值(CV30)是将从采用动态光散射法在30°的检测角(前方散射)测得的散射强度分布测定的粒径的标准偏差除以从采用动态光散射法在30°的检测角测得的散射强度分布得到的平均粒径再乘以100后得到的值，上述变异系数的值(CV90)是将从采用动态光散射法在90°的检测角(侧方散射)测得的散射强度分布测定的粒径的标准偏差除以从采用动态光散射法在90°的检测角测得的散射强度分布得到的平均粒径再乘以100后得到的值。ΔCV值具体地可以用实施例中记载的方法来测定。
本发明人等发现，在胶体二氧化硅的ΔCV值与划痕数之间存在相关关系，并且在胶体二氧化硅的ΔCV值与非球状二氧化硅的含量之间存在相关关系。尽管划痕减少的机理还不清楚，但推测，胶体二氧化硅的一次粒子凝聚产生的50～200nm的二氧化硅凝聚体(非球状二氧化硅)是引起划痕产生的物质，由于该凝聚体少，所以划痕可以减少。
即，可以认为，通过着眼于ΔCV值，能够容易地检测以往难以检测的粒子分散液试样中的非球状粒子的存在，所以可以避免使用含有这种非球状粒子的研磨液组合物，其结果可以实现划痕的减少。
这里，粒子分散液试样中的粒子是球状还是非球状，一般是采用以通过动态光散射法测定的扩散系数(D＝г/q2)的角度依赖性为指标的方法(例如参照日本特开平10-195152号公报)来判断。具体地说，在用相对于散射矢量q2的г/q2标绘而得到的曲线图中，所示的角度依赖性越小，则判断该分散液中的粒子的平均形状为圆球状，角度依赖性越大，则判断该分散液中的粒子的平均形状为非球状。即，这种以通过动态光散射法测定的扩散系数的角度依赖性为指标的现有方法是假定均匀的粒子在整个体系中分散，再来检测和测定粒子的形状或粒径等的方法。所以，很难检测出在球状粒子占绝大部分的分散液试样中所存在的一部分的非球状粒子。
另一方面，根据动态光散射法，当在理论上测定200nm以下的圆球状粒子分散溶液时，散射强度分布与检测角无关，可得到大致恒定的结果，所以测定结果不依赖于检测角。但是，含有非球状粒子的圆球状粒子分散溶液的动态光散射的散射强度分布由于非球状粒子的存在，随着检测角的不同而有大的变化，越低角度的检测角，则散射强度分布变得越宽。因此认为，动态光散射的散射强度分布的测定结果变得依赖于检测角，通过测定作为“通过动态光散射法测定的散射强度分布的角度依赖性”的指标之一的ΔCV值，可以测定球状粒子分散溶液中存在的很少的非球状粒子。此外，本发明不限定于上述机理。
[散射强度分布]
本说明书中，“散射强度分布”是指通过动态光散射法(DLS：DynamicLight Scattering)或准弹性光散射(QLS：Quasielastic Light Scattering)求出的亚微米以下的粒子的三个粒径分布(散射强度、体积换算、个数换算)中的散射强度的粒径分布。通常，亚微米以下的粒子在溶剂中作布朗运动，照射激光时，散射光强度随时间变化(波动)。例如可以使用光子相关法(JIS Z8826)对该散射光强度的波动求出自相关函数，通过累积(Cumulant)法解析而算出表示布朗运动速度的扩散系数(D)，再使用爱因斯坦-斯托克斯方程式子求出平均粒径(d：流体力学直径)。另外，粒径分布解析除了根据累积法的多分散性指数(Polydispersity Index，PI)以外，还有直方图法(Marquardt法)、拉普拉斯逆变换法(CONTIN法)、非负最小二乘法(NNLS法)等。
在动态光散射法的粒径分布解析中，通常广泛使用根据累积法的多分散性指数(Polydispersity Index，PI)。但是，在能够检出粒子分散液中少量存在的非球状粒子的检测方法中，优选的是由利用直方图法(Marquardt法)或拉普拉斯逆变换法(CONTIN法)的粒径分布解析求出平均粒径(d50)和标准偏差，算出CV值(变异系数，Coefficient ofvariation，将标准偏差除以平均粒径再乘以100后得到的数值)，使用其角度依赖性(ΔCV值)。
(参考资料)
第12次散射研究会(2000年11月22日举办)文本，1、散射基础讲座“动态光散射法”(东京大学柴山充弘教授)
第20次散射研究会(2008年12月4日举办)文本，5、基于动态光散射的纳米粒子的粒径分布测定(同志社大学森康维先生)
[散射强度分布的角度依赖性]
本说明书中，“粒子分散液的散射强度分布的角度依赖性”是指，在通过动态光散射法在不同的检测角下测定上述粒子分散液的散射强度分布时的对应于散射角度的散射强度分布的变动的大小。例如，如果30°的检测角与90°的检测角的散射强度分布的差较大，则可以说该粒子分散液的散射强度分布的角度依赖性大。因此，在本说明书中，散射强度分布的角度依赖性的测定包括根据求出以不同的2个检测角测定的散射强度分布得到的测定值的差(ΔCV值)。
作为散射强度分布的角度依赖性的测定中使用的2个检测角的组合，从提高非球状粒子的检测准确度的观点出发，优选前方散射与侧方或后方散射的组合。作为上述前方散射的检测角，从同样的观点出发，优选0～80°，更优选0～60°，进一步优选10～50°，更进一步优选20～40°。作为上述侧方或后方散射的检测角，从同样的观点出发，优选80～180°，更优选85～175°。本发明中，使用30°和90°作为求出ΔCV值的2个检测角。
[胶体二氧化硅]
本发明的研磨液组合物中使用的胶体二氧化硅可以是由硅酸水溶液生成的用公知的制造方法等得到的二氧化硅。作为二氧化硅粒子的使用形态，从操作性的观点出发，优选为浆料状。
从在不损害生产率的情况下减少划痕和表面粗糙度的最大值(AFM-Rmax)的观点以及提高生产率的观点出发，本发明中使用的胶体二氧化硅的ΔCV值为0～10％，优选为0.01～10％，更优选为0.01～7％，进一步优选为0.1～5％。
从在不损害生产率的情况下减少划痕和表面粗糙度的最大值(AFM-Rmax)的观点出发，本发明中使用的胶体二氧化硅的CV90值为1～35％，优选为5～34％，更优选为10～33％。此外，本说明书中，CV90值如上所述，是将从采用动态光散射法在90°的检测角测得的散射强度分布测定的粒径的标准偏差除以从采用动态光散射法在90°的检测角测得的散射强度分布测定的平均粒径再乘以100后得到的变异系数(CV)的值。
[平均粒径]
本说明书中的“胶体二氧化硅的平均粒径”是指，从采用动态光散射法测得的散射强度分布得到的平均粒径、或通过透射型电子显微镜观察而测定的平均粒径(S2)，在没有特别指出的情况下，“胶体二氧化硅的平均粒径”是指从采用动态光散射法在90°的检测角测得的散射强度分布得到的平均粒径。上述的平均粒径具体地可以用实施例中记载的方法得到。
从在不损害生产率的情况下减少划痕和表面粗糙度的最大值(AFM-Rmax)的观点出发，本说明书中使用的胶体二氧化硅的平均粒径(从采用动态光散射法测得的散射强度分布得到的平均粒径)为1～40nm，优选为5～37nm，更优选为10～35nm。另外，从同样的观点出发，通过透射型电子显微镜观察而测定的平均粒径(S2)优选为1～40nm，更优选为5～37nm，进一步优选为10～35nm。
[圆球率]
本说明书中，胶体二氧化硅的通过透射型电子显微镜观察而测定的圆球率是指通过透射型电子显微镜得到的一个二氧化硅粒子的投影面积(A1)与将该粒子的周长设为圆周的圆的面积(A2)之比即“A1/A2”的值，并优选为本发明的研磨液组合物中的任意的50～100个胶体二氧化硅的“A1/A2”的值的平均值。胶体二氧化硅的圆球率具体地可以用实施例中记载的方法来测定。从在不损害生产率而减少划痕和表面粗糙度的观点出发，本发明的研磨液组合物中使用的胶体二氧化硅的圆球率优选为0.75～1，更优选为0.75～0.95，进一步优选为0.75～0.85。
[表面粗糙度]
本说明书中，胶体二氧化硅的表面粗糙度是指，通过钠滴定法测定的比表面积(SA1)与由通过透射型电子显微镜观察而测定的平均粒径(S2)换算的比表面积(SA2)之比即“SA1/SA2”的值，具体地用实施例中记载的方法来测定。这里，通过钠滴定法测定的比表面积(SA1)是由对二氧化硅滴定氢氧化钠溶液时的氢氧化钠溶液的消耗量求出的二氧化硅的比表面积，可以说反映了实际的表面积。具体地说，二氧化硅表面的起伏或疙瘩状突起等越多，则比表面积(SA1)越大。另一方面，由通过透射型电子显微镜观察而测定的平均粒径(S2)算出的比表面积(SA2)是假定二氧化硅为理想的球状粒子来算出。具体地说，平均粒径(S2)越大，则比表面积(SA2)越小。比表面积表示每单位质量的表面积，关于表面粗糙度(SA1/SA2)的值，当二氧化硅是球状，并且二氧化硅表面具有越多的疙瘩状突起，则显示越大的值，当二氧化硅表面的疙瘩状突起越少而平滑，则显示越小的值，该值接近于1。从在不损害生产率的情况下减少划痕和表面粗糙度的观点出发，本发明的研磨液组合物中使用的胶体二氧化硅的表面粗糙度优选为1.3以上，更优选为1.3～2.5，进一步优选为1.3～2.0。
[ΔCV值的调整方法]
作为胶体二氧化硅的ΔCV值的调整方法，可以列举出不会在研磨液组合物的制备中生成50～200nm的二氧化硅凝聚物(非球状二氧化硅)的下述方法。
A)采用研磨液组合物的过滤的方法
B)利用胶体二氧化硅制造时的工序管理的方法
上述A)中，例如，通过利用离心分离或精密过滤器过滤(日本特开2006-102829以及日本特开2006-136996)除去50～200nm的二氧化硅凝聚物，可以降低ΔCV。具体地说，通过将适度稀释到二氧化硅浓度达到20重量％以下的胶体二氧化硅水溶液在由stokes式算出的可除去50nm粒子的条件(例如10000G以上、离心管高度约为10cm、2小时以上)下进行离心分离的方法、或使用孔径为0.05μm或0.1μm的膜滤器(例如ADVANTEC、住友3M、Millipore)进行加压过滤的方法等，由此可以降低ΔCV。
另外，胶体二氧化硅粒子通常可以如下得到：1)将低于10重量％的3号硅酸钠和种粒(小粒径二氧化硅)的混合液(种液)加入至反应层中，加热至60℃以上，2)向其中滴加使3号硅酸钠通过阳离子交换树脂而得到的酸性的活性硅酸水溶液和碱(碱金属或季铵)，从而使pH恒定，使球状粒子生长，3)熟化后用蒸发法或超滤法进行浓缩(日本特开昭47-1964、日本特公平1-23412、日本特公平4-55125、日本特公平4-55127)。但是，有大量报告指出，在相同的制造工艺中如果稍微改变工序，则也可能制造非球状粒子。例如，由于活性硅酸非常不稳定，所以如果有意添加Ca或Mg等多价金属离子，则能够制造细长形状的硅溶胶。进而，通过改变反应层的温度(如果超过水的沸点则蒸发，二氧化硅在气液界面处干燥)、反应层的pH(为9以下时二氧化硅粒子的连结容易发生)、反应层的SiO2/M2O(M是碱金属或季铵)、以及摩尔比(为30～60时选择性地生成非球状二氧化硅)等，可以制造非球状二氧化硅(日本特公平8-5657、日本特许2803134、日本特开2006-80406、日本特开2007-153671)。因此，通过在上述B)的公知的球状胶体二氧化硅制造工艺中进行工序管理以避免形成局部生成非球状二氧化硅的条件，可以将ΔCV调整得较小。
调整胶体二氧化硅的粒径分布的方法没有特别限定，可以列举出通过在其制造阶段的粒子的生长过程中添加可形成新的核的粒子来得到所期望的粒径分布的方法；以及通过混合具有不同粒径分布的2种以上的二氧化硅粒子来得到所期望的粒径分布的方法等。
从提高研磨速度的观点出发，本发明的研磨液组合物中的胶体二氧化硅粒子的含量优选为0.5重量％以上，更优选为1重量％以上，进一步优选为3重量％以上，更进一步优选为4重量％以上，另外，从进一步提高基板表面的平坦性的观点出发，上述含量优选为20重量％以下，更优选为15重量％以下，进一步优选为13重量％以下，更进一步优选为10重量％以下。即，上述二氧化硅粒子的含量优选为0.5～20重量％，更优选为1～15重量％，进一步优选为3～13重量％，更进一步优选为4～10重量％。
[具有阴离子性基团的水溶性高分子]
从减少研磨后的基板的划痕和表面粗糙度的最大值(AFM-Rmax)的观点出发，本发明的研磨液组合物优选含有具有阴离子性基团的水溶性高分子(以下也称作阴离子性水溶性高分子)。据推测，该高分子可以减小研磨时的摩擦振动，防止二氧化硅凝聚体从研磨垫的开孔部脱落，可以减少研磨后的基板的划痕和表面粗糙度的最大值(AFM-Rmax)。
作为阴离子性水溶性高分子的阴离子性基团，可以列举出羧酸基、磺酸基、硫酸酯基、磷酸酯基、膦酸基等。其中，从减少划痕的观点出发，优选为具有羧酸基和/或磺酸基的阴离子性水溶性高分子。另外，这些阴离子性基团也可以是被中和的盐的形态。
作为具有羧酸基和/或磺酸基的水溶性高分子，可以列举出具有选自由具有羧酸基的单体得到的结构单元和由具有磺酸基的单体得到的结构单元中的至少一种结构单元的(共)聚合物或其盐。作为具有羧酸基的单体，可以列举出例如衣康酸、(甲基)丙烯酸、马来酸等。作为具有磺酸基的单体，可以列举出例如异戊二烯磺酸、2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸、甲代烯丙基磺酸、乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、异戊烯磺酸、萘磺酸等。阴离子性水溶性高分子中也可以含有由具有羧酸基的单体得到的结构单元和由具有磺酸基的单体得到的结构单元的各2种以上。
其中，作为阴离子性水溶性高分子，从在不损害生产率的情况下减少研磨后的基板的划痕和表面粗糙度的最大值(AFM-Rmax)的观点出发，优选具有由下述通式(1)表示的结构单元的聚合物。
Figure BDA0000059610860000111
上式(1)中，R是氢原子、甲基或乙基，X是氢原子、碱金属原子、碱土类金属原子(1/2原子)、铵基或有机铵基。
作为具有由上述通式(1)表示的结构单元的(甲基)丙烯酸系(共)聚合物及其盐，优选(甲基)丙烯酸/磺酸共聚物、(甲基)丙烯酸/马来酸共聚物、聚(甲基)丙烯酸及它们的盐，更优选(甲基)丙烯酸/磺酸共聚物、聚(甲基)丙烯酸及它们的盐。对于阴离子性水溶性高分子，上述的(共)聚合物可以由一种构成，也可以含有2种以上。此外，本发明中，(甲基)丙烯酸是指丙烯酸或甲基丙烯酸。
(甲基)丙烯酸/磺酸共聚物是指含有由(甲基)丙烯酸得到的结构单元和由含有磺酸基的单体得到的结构单元的共聚物。(甲基)丙烯酸/磺酸共聚物也可以含有2种以上的由含有磺酸基的单体得到的结构单元。
作为上述含有磺酸基的单体，从减少划痕的观点出发，优选异戊二烯磺酸、2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、更优选2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。此外，本发明中，2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸是指2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸或2-甲基丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
上述(甲基)丙烯酸/磺酸共聚物还可以在发挥本发明的效果的范围内含有由除含有磺酸基的单体和(甲基)丙烯酸单体以外的单体得到的结构单元成分。
从减少划痕的观点出发，在构成(甲基)丙烯酸/磺酸共聚物或其盐的全部结构单元中，由含有磺酸基的单体得到的结构单元所占的含有率可设定为10～90摩尔％、15～80摩尔％、或15～50摩尔％，但优选为3～97摩尔％，更优选为50～95摩尔％，进一步优选为70～90摩尔％。此外，这里，含有磺酸基的(甲基)丙烯酸单体可算作含有磺酸基的单体。
作为优选的(甲基)丙烯酸/磺酸共聚物，从减少划痕的观点出发，可以列举出(甲基)丙烯酸/异戊二烯磺酸共聚物、(甲基)丙烯酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、(甲基)丙烯酸/异戊二烯磺酸/2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物等。
(甲基)丙烯酸/马来酸共聚物是指含有由(甲基)丙烯酸得到的结构单元和由马来酸得到的结构单元的共聚物。
上述(甲基)丙烯酸/马来酸共聚物还可以在发挥本发明的效果的范围内含有由除马来酸单体和(甲基)丙烯酸单体以外的单体得到的结构单元成分。
从减少纳米划痕的观点出发，在构成(甲基)丙烯酸/马来酸共聚物的全部结构单元中，由马来酸得到的结构单元所占的含有率可设定为10～90摩尔％、20～80摩尔％、30～70摩尔％，但优选为5～95摩尔％，更优选为50～95摩尔％，进一步优选为70～90摩尔％。
上述(共)聚合物例如含有二烯结构或芳香族结构的基础聚合物可以用公知的方法、例如在(社)日本化学会编集、新实验化学讲座14(有机化合物的合成和反应III、第1773页、1978年)等中记载的方法来得到。
另外，作为具有羧酸基和/或磺酸基的水溶性高分子，还优选使用具有由下述通式(2)表示的结构单元的聚合物。
Figure BDA0000059610860000121
作为具有由上述通式(2)表示的结构单元的聚合物，从减少划痕和提高研磨速度的观点出发，优选在该聚合物的全部结构单元中上述通式(2)表示的结构单元所占的比例超过50摩尔％的聚合物，更优选为70摩尔％以上，进一步优选为90摩尔％以上，更进一步优选为97摩尔％以上，更进一步优选为仅由上述通式(2)表示的结构单元的重复结构表示的聚合物。进而优选该聚合物的分子末端被氢封端。
上述通式(2)中，M是氢原子、碱金属原子、碱土类金属原子(1/2原子)、铵基或有机铵基，作为碱金属，优选钠和钾。另外，上述通式(2)中，n为1或2，从进一步减少划痕的观点出发，优选为1。另外，作为“以上述通式(2)表示的结构单元为主的聚合物”整体，n的平均值优选为0.5～1.5。另外，上述通式(2)中，磺酸基(-SO3M)也可以结合于萘基中的任一位置，但从进一步减少划痕的观点出发，优选结合于6位或7位，特别优选结合于6位。本说明书中，萘基的6位和7位的位置可以参照上述通式(2)。
具有上述通式(2)表示的结构单元的聚合物可以用公知的方法合成，例如使用浓硫酸等磺化剂向萘单体中导入磺酸基，然后加入缩合用的水和福尔马林水以使其缩合，进而用Ca(OH)2或Na2SO4等无机盐进行中和。作为以上述通式(2)表示的结构单元为主的聚合物，还可以使用市售品(例如商品名：DEMOL N、以及商品名：MIGHTY 150、均为花王株式会社制)。具有上述通式(2)表示的结构单元的聚合物可以参照文献(日本特开平9-279127、日本特开平11-188614、以及日本特开2008-227098)。
另外，阴离子性水溶性高分子还可以含有上述以外的结构单元成分。作为可以用作其它的结构单元成分的单体，可以列举出例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、对甲基苯乙烯等芳香族乙烯基化合物、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸辛酯等(甲基)丙烯酸烷基酯类、丁二烯、异戊二烯、2-氯-1，3-丁二烯、1-氯-1，3-丁二烯等脂肪族共轭二烯、(甲基)丙烯腈等氰化乙烯基化合物、磷酸化合物。上述单体可以使用1种或2种以上。作为具有其它的结构单元成分的具有羧酸基和/或磺酸基的水溶性高分子的优选共聚物，从减少划痕的观点出发，可以列举出苯乙烯/异戊二烯磺酸共聚物。
作为具有阴离子性基团的水溶性高分子的平衡离子，没有特别限定，具体地可以列举出金属、铵、烷基铵等的离子。作为金属的具体例子，可以列举出属于周期表(长周期型)的1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A或8族的金属。这些金属中，从减少表面粗糙度和纳米划痕的观点出发，优选属于1A、3B或8族的金属，更优选属于1A族的钠和钾。作为烷基铵的具体例子，可以列举出四甲基铵、四乙基铵、四丁基铵等。这些盐中，更优选铵盐、钠盐和钾盐。
从减少划痕和维持生产率的观点出发，阴离子性水溶性高分子的重均分子量优选为500～10万，更优选为500～5万，进一步优选为500～2万，更进一步优选为1000～1万，特别优选为1500～5000。该重均分子量具体地用实施例中记载的测定方法来测定。
从兼顾划痕减少和生产率的观点出发，研磨液组合物中的阴离子性水溶性高分子的含量优选为0.001～1重量％以上，更优选为0.005～0.5重量％，进一步优选为0.01～0.2重量％，更进一步优选为0.01～0.1重量％，特别优选为0.01～0.075重量％。
另外，从提高研磨速度、减少表面粗糙度和划痕的观点出发，研磨液组合物中的胶体二氧化硅与阴离子性水溶性高分子的浓度比[二氧化硅的浓度(重量％)/阴离子性水溶性高分子的浓度(重量％)]优选为5～5000，更优选为10～1000，进一步优选为25～500。
[水]
本发明的研磨液组合物中的水是作为介质来使用的，可以列举出蒸馏水、离子交换水、超纯水等。从被研磨基板的表面清洁性的观点出发，优选离子交换水和超纯水，更优选超纯水。研磨液组合物中的水的含量优选为60～99.4重量％，更优选为70～98.9重量％。另外，在不阻碍本发明的效果的范围内还可以配合醇等有机溶剂。
[酸]
本发明的研磨液组合物优选含有酸和/或其盐。作为本发明的研磨液组合物中使用的酸，从提高研磨速度的观点出发，优选该酸的pK1为2以下的化合物，从减少划痕的观点出发，优选pK1为1.5以下，更优选pK1为1以下，进一步优选为显示出无法用pK1表示的程度的强酸性的化合物。作为优选的酸，可以列举出硝酸、硫酸、亚硫酸、过硫酸、盐酸、高氯酸、磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、氨基磺酸等无机酸、2-氨基乙基膦酸、1-羟基乙叉-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、亚乙基二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)、乙烷-1，1-二膦酸、乙烷-1，1，2-三膦酸、乙烷-1-羟基-1，1-二膦酸、乙烷-1-羟基-1，1，2-三膦酸、乙烷-1，2-二羧基-1，2-二膦酸、甲烷羟基膦酸、2-膦酰基丁烷-1，2-二羧酸、1-膦酰基丁烷-2，3，4-三羧酸、α-甲基膦酰基琥珀酸等有机膦酸、谷氨酸、皮考啉酸、天冬氨酸等氨基羧酸、柠檬酸、酒石酸、草酸、硝基乙酸、马来酸、草酰乙酸等羧酸等。其中，从减少划痕的观点出发，优选无机酸、羧酸、有机膦酸。此外，无机酸中，更优选磷酸、硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸，进一步优选磷酸、硫酸。羧酸中，更优选柠檬酸、酒石酸、马来酸，进一步优选柠檬酸。有机膦酸中，更优选1-羟基乙叉-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、亚乙基二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)，进一步优选1-羟基乙叉-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)。这些酸及其盐可以单独使用，也可以2种以上混合使用，但从提高研磨速度、减少纳米突起以及提高基板的洗涤性的观点出发，优选2种以上混合使用，更优选将选自磷酸、硫酸、柠檬酸以及1-羟基乙叉-1，1-二膦酸中的2种以上的酸混合使用。这里，pK1是指有机化合物或无机化合物的第一酸解离常数(25℃)的倒数的对数值。各化合物的pK1例如记载于改版第4版化学便览(基础篇)II、pp316-325(日本化学会编)等中。
当使用上述酸的盐时，没有特别限定，具体地可以列举出金属、铵、烷基铵等的离子。作为上述金属的具体例子，可以列举出属于周期表(长周期型)的1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A或8族的金属。其中，从减少划痕的观点出发，优选为与属于1A族的金属或铵形成的盐。
从提高研磨速度以及减少表面粗糙度和划痕的观点出发，研磨液组合物中的上述酸及其盐的含量优选为0.001～5重量％，更优选为0.01～4重量％，进一步优选为0.05～3重量％，更进一步优选为0.1～2.0重量％。
[氧化剂]
本发明的研磨液组合物优选含有氧化剂。作为本发明的研磨液组合物中可以使用的氧化剂，从提高研磨速度的观点出发，可以列举出过氧化物、高锰酸或其盐、铬酸或其盐、过氧酸或其盐、含氧酸或其盐、金属盐类、硝酸类、硫酸类等。
作为上述过氧化物，可以列举出过氧化氢、过氧化钠、过氧化钡等，作为高锰酸或其盐，可以列举出高锰酸钾等，作为铬酸或其盐，可以列举出铬酸金属盐、重铬酸金属盐等，作为过氧酸或其盐，可以列举出过氧二硫酸、过氧二硫酸铵、过氧二硫酸金属盐、过氧磷酸、过氧硫酸、过氧硼酸钠、过甲酸、过乙酸、过苯甲酸、过邻苯二甲酸等，作为含氧酸或其盐，可以列举出次氯酸、次溴酸、次碘酸、氯酸、溴酸、碘酸、次氯酸钠、次氯酸钙等，作为金属盐类，可以列举出氯化铁(III)、硫酸铁(III)、硝酸铁(III)、柠檬酸铁(III)、硫酸铵铁(III)等。
作为优选的氧化剂，可以列举出过氧化氢、硝酸铁(III)、过乙酸、过氧二硫酸铵、硫酸铁(III)以及硫酸铵铁(III)等。作为更优选的氧化剂，从表面不会附着金属离子、可通用并且便宜的观点出发，可以列举出过氧化氢。上述氧化剂可以单独使用，也可以2种以上混合使用。
从提高研磨速度的观点出发，研磨液组合物中的上述氧化剂的含量优选为0.01重量％以上，更优选为0.05重量％以上，进一步优选为0.1重量％以上，从减少表面粗糙度、波纹和划痕的观点出发，上述含量优选为4重量％以下，更优选为2重量％以下，进一步优选为1重量％以下。因此，为了在保持表面品质的同时提高研磨速度，上述含量优选为0.01～4重量％，更优选为0.05～2重量％，进一步优选为0.1～1重量％。
[其它成分]
本发明的研磨液组合物中可以根据需要配合其它成分。作为其它成分，可以列举出增粘剂、分散剂、防锈剂、碱性物质、表面活性剂等。研磨液组合物中的上述其它任意成分的含量优选为0～10重量％，更优选为0～5重量％。
[研磨液组合物的pH]
从提高研磨速度的观点出发，本发明的研磨液组合物的pH优选为3.0以下，更优选为2.5以下，进一步优选为2.0以下，更进一步优选为1.8以下。另外，从减少表面粗糙度的观点出发，上述pH优选为0.5以上，更优选为0.8以上，进一步优选为1.0以上，更进一步优选为1.2以上。此外，从提高研磨速度的观点出发，研磨液组合物的废液pH优选为3以下，更优选为2.5以下，进一步优选为2.2以下，更进一步优选为2.0以下。另外，从减少表面粗糙度的观点出发，研磨液组合物的废液pH优选为0.8以上，更优选为1.0以上，进一步优选为1.2以上，更进一步优选为1.5以上。此外，废液pH是指使用了研磨液组合物的研磨工序中的研磨废液即刚刚从研磨机排出后的研磨液组合物的pH。
[研磨液组合物的制备方法]
本发明的研磨液组合物例如可以如下制备：将水、胶体二氧化硅、以及根据需要添加的阴离子性水溶性高分子、酸和/或其盐、氧化剂、其它成分用公知的方法进行混合。此时，胶体二氧化硅可以以浓缩的浆料的状态混合，也可以用水等稀释后混合。本发明的研磨液组合物中的各成分的含量或浓度为上述的范围，但作为其它的方案，本发明的研磨液组合物也可以作为浓缩物来制备。
本发明的另一个方案可以提供一种含有胶体二氧化硅的磁盘基板用研磨液组合物的制备方法，该方法包含选择和/或确认如下的胶体二氧化硅来使用，该胶体二氧化硅的采用动态光散射法在90°的检测角测定的平均粒径为1～40nm，将采用动态光散射法在90°的检测角测定的标准偏差除以平均粒径再乘以100后得到的CV值(CV90)为1～35％，并且，将采用动态光散射法在30°的检测角测定的标准偏差除以平均粒径再乘以100后得到的CV值(CV30)与上述CV90之差(ΔCV＝CV30-CV90)为0～10％。如果是使用了上述胶体二氧化硅的磁盘基板用研磨液组合物，可以减少研磨后的划痕。当然，如果是该磁盘基板用研磨液组合物的制备方法，也能够制造本发明的研磨液组合物。
[磁盘基板的制造方法]
本发明的另一个方案涉及一种磁盘基板的制造方法(以下也称作本发明的制造方法)。本发明的制造方法是包含使用上述的本发明的研磨液组合物来研磨被研磨基板的工序(以下也称作“使用了本发明的研磨液组合物的研磨工序”)的磁盘基板的制造方法。由此，可以优选地提供能够抑制研磨速度的下降、不会大幅损害生产率和研磨后的基板表面的粗糙度、研磨后的基板的划痕得以减少的磁盘基板。本发明的制造方法尤其适合于垂直磁记录方式用磁盘基板的制造方法。因此，作为其另一个方案，本发明的制造方法是包含使用了本发明的研磨液组合物的研磨工序的垂直磁记录方式用磁盘基板的制造方法。
作为使用本发明的研磨液组合物对被研磨基板进行研磨的方法的具体例子，可以列举出如下方法：用粘贴有无纺布状的有机高分子系研磨布等研磨垫的定盘夹住被研磨基板，一边将本发明的研磨液组合物供给至研磨机，一边使定盘或被研磨基板运动，从而对被研磨基板进行研磨。
当被研磨基板的研磨工序是以多阶段进行时，使用了本发明的研磨液组合物的研磨工序优选在第2阶段以后进行，更优选在最终研磨工序进行。此时，为了避免前面工序的研磨材或研磨液组合物的混入，可以分别使用不同的研磨机，在分别使用不同的研磨机的情况下，优选在每个研磨工序都将被研磨基板洗净。另外，在再利用使用过的研磨液的循环研磨中，也可以使用本发明的研磨液组合物。此外，作为研磨机，没有特别限定，可以使用磁盘基板研磨用的公知的研磨机。
在本发明的制造方法的一个实施方案中，也可以包含选择和/或确认含有如下胶体二氧化硅的研磨液组合物来使用：该胶体二氧化硅的采用动态光散射法在90°的检测角测定的平均粒径为1～40nm，采用动态光散射法在90°的检测角测定的平均粒径的CV值(CV90)为1～35％，并且，将采用动态光散射法在30°的检测角测定的标准偏差除以平均粒径再乘以100后得到的CV值(CV30)与上述CV90之差(ΔCV＝CV30-CV90)为0～10％。含有上述胶体二氧化硅的研磨液组合物当然包含本发明的研磨液组合物。
[研磨垫]
作为本发明中使用的研磨垫，没有特别限制，可以使用仿麂皮类型、无纺布类型、聚氨酯独立发泡类型、或将它们层叠而成的双层类型等的研磨垫，但从研磨速度的观点出发，优选仿麂皮类型的研磨垫。
从划痕减少和研磨垫寿命的观点出发，研磨垫的表面构件的平均气孔径优选为50μm以下，更优选为45μm以下，进一步优选为40μm以下，更进一步优选为35μm以下。从研磨垫的研磨液保持性的观点出发，为了将研磨液保持于气孔中而避免发生液体不足，平均气孔径优选为0.01μm以上，更优选为0.1μm以上，进一步优选为1μm以上，更进一步优选为10μm以上。另外，从研磨速度维持的观点出发，研磨垫的气孔径的最大值优选为100μm以下，更优选为70μm以下，进一步优选为60μm以下，更进一步优选为50μm以下。因此，作为另一个方案，本发明的制造方法是在使用了本发明的研磨液组合物的工序中所使用的研磨垫的表面构件的平均气孔径为10～50μm的制造方法。
[研磨负荷]
使用了本发明的研磨液组合物的研磨工序中的研磨负荷优选为5.9kPa以上，更优选为6.9kPa以上，进一步优选为7.5kPa以上。由此，可以抑制研磨速度的下降，因此能够实现生产率的提高。此外，在本发明的制造方法中，研磨负荷是指研磨时施加于被研磨基板的研磨面的定盘的压力。另外，在使用了本发明的研磨液组合物的研磨工序中，研磨负荷优选为20kPa以下，更优选为18kPa以下，进一步优选为16kPa以下。由此，可以抑制划痕的发生。因此，在使用了本发明的研磨液组合物的研磨工序中，研磨压力优选为5.9～20kPa，更优选为6.9～18kPa，进一步优选为7.5～16kPa。研磨负荷的调整可以通过对定盘和被研磨基板中的至少一个施加空气压或砝码来进行。
[研磨液组合物的供给]
从划痕减少的观点出发，使用了本发明的研磨液组合物的研磨工序中的本发明的研磨液组合物的供给速度是，相对于每1cm2被研磨基板，优选为0.05～15mL/分钟，更优选为0.06～10mL/分钟，进一步优选为0.07～1mL/分钟，更进一步优选为0.08～0.5mL/分钟，更进一步优选为0.12～0.5mL/分钟。
作为将本发明的研磨液组合物供给至研磨机的方法，例如可以列举出使用泵等连续进行供给的方法。在将研磨液组合物供给至研磨机时，除了以含有所有成分的单一液体的形式来供给的方法之外，考虑到研磨液组合物的稳定性等，也可以分成多个配合用成分液，以2种液体以上的形式来供给。采用后者时，例如在供给配管中或被研磨基板上将上述多个配合用成分液混合，形成本发明的研磨液组合物。
[被研磨基板]
本发明中，作为优选使用的被研磨基板的材质，可以列举出例如硅、铝、镍、钨、铜、钽、钛等金属或半金属、或它们的合金、玻璃、玻璃状碳、无定形碳等玻璃状物质、氧化铝、二氧化硅、氮化硅、氮化钽、碳化钛等陶瓷材料、聚酰亚胺树脂等树脂等。其中，优选含有铝、镍、钨、铜等金属或以这些金属为主成分的合金的被研磨基板。特别是适合于镀覆有Ni-P的铝合金基板、或结晶化玻璃、强化玻璃等玻璃基板，其中，优选镀覆有Ni-P的铝合金基板。
另外，根据本发明，由于能够提供在不损害生产率的情况下研磨后的基板的划痕和表面粗糙度的最大值(AFM-Rmax)得以大幅减少的磁盘基板，所以可以适合用于要求高度的表面平滑性的垂直磁记录方式的磁盘基板的研磨。
上述被研磨基板的形状没有特别限制，例如可以是盘状、板状、块状、棱柱状等具有平面部的形状、或透镜等具有曲面部的形状。其中，盘状的被研磨基板是适合的。当使用盘状的被研磨基板时，其外径例如为2～95mm左右，其厚度例如为0.5～2mm左右。
[研磨方法]
本发明的另一个方案涉及一种被研磨基板的研磨方法，其包含下述步骤：一边使上述的研磨液组合物接触研磨垫，一边对被研磨基板进行研磨。通过使用本发明的研磨方法，可以优选地提供能够在不损害生产率的情况下进行被研磨基板的研磨、表面粗糙度和划痕同时减少的磁盘基板，特别是垂直磁记录方式的磁盘基板。作为本发明的研磨方法中的上述被研磨基板，如上所述，可以列举出磁盘基板或磁记录用介质的基板的制造中所使用的基板，其中，优选为垂直磁记录方式用磁盘基板的制造中所使用的基板。此外，具体的研磨方法和条件可以如上所述地设定。
根据本发明，可以提供在不损害生产率的情况下表面粗糙度得以减少的磁盘基板。特别是，可以优选地提供用原子力显微镜(AFM)观察磁盘基板表面得到的表面粗糙度的最大高度Rmax可以改善为例如低于3nm、优选低于2nm、更优选低于1.5nm的特别是垂直磁记录方式的磁盘基板。
实施例
[实施例1-1～1-16、比较例1-1～1-14]
使用胶体二氧化硅以及根据需要添加的下述表1所示的阴离子性水溶性高分子来制备研磨液组合物(实施例1-1～1-16、比较例1-1～1-14)，进行被研磨基板的研磨，评价研磨后的基板的划痕和表面粗糙度。评价结果示于下述表2中。研磨液组合物的制备方法、各参数的测定方法、研磨条件(研磨方法)和评价方法如下所述。
[研磨液组合物的制备方法]
在离子交换水中添加胶体二氧化硅(A～G、K～Q、T：日挥触媒化成工业公司制、H～J、S：DuPont Air Products Nanomaterials公司制、R：日产化学工业公司制)、下述表1中所示的阴离子性水溶性高分子、硫酸(和光纯药工业公司制、特级)、HEDP(1-羟基乙叉-1，1-二膦酸、Solutia Japan公司制DEQUEST 2010)以及过氧化氢水(旭电化制、浓度：35重量％)，将它们进行混合，从而制备含有下述表2中所示的胶体二氧化硅和根据需要添加的阴离子性水溶性高分子的实施例1-1～1-16和比较例1-1～1-14的研磨液组合物。研磨液组合物中的硫酸、HEDP、过氧化氢的含量分别为0.4重量％、0.1重量％、0.4重量％。
[胶体二氧化硅的平均粒径、CV值、ΔCV值的测定方法]
[平均粒径和CV值]
在离子交换水中添加上述所示的胶体二氧化硅、硫酸、HEDP和过氧化氢水，将它们混合，从而制作标准试样。标准试样中的胶体二氧化硅、硫酸、HEDP、过氧化氢的含量分别为5重量％、0.4重量％、0.1重量％、0.4重量％。使用大塚电子公司制的动态光散射装置DLS-6500，按照该制造商所附的说明书，对该标准试样求出200次累计时在90°的检测角下通过Cumulant法得到的散射强度分布的面积达到总体的50％时的粒径，将其作为胶体二氧化硅的平均粒径。另外，CV值是将用上述测定法测定的散射强度分布中的标准偏差除以上述平均粒径再乘以100后得到的值作为CV值。
[ΔCV值]
从按照上述测定法测定的30°的检测角下的胶体二氧化硅粒子的CV值(CV30)中减去90°的检测角下的胶体二氧化硅粒子的CV值(CV90)，将求出的值作为ΔCV值。
(DLS-6500的测定条件)
检测角：90°
采样时间(Sampling time)：4(μm)
相关通道(Correlation Channel)：256(ch)
相关法(Correlation Method)：TI
采样温度(Sampling temperature)：26.0(℃)
检测角：30°
采样时间(Sampling time)：10(μm)
相关通道(Correlation Channel)：1024(ch)
相关法(Correlation Method)：TI
采样温度(Sampling temperature)：26.0(℃)
[聚合物的重均分子量的测定方法]
[具有羧酸基的聚合物的重均分子量]
具有羧酸基的共聚物的重均分子量是利用凝胶渗透色谱(GPC)在以下条件下测定的。
[GPC条件]
色谱柱：G4000PWXL(Tosoh制)+G2500PWXL(Tosoh制)
洗脱液：0.2M磷酸缓冲剂/乙腈＝9/1(容量比)
流速：1.0mL/分钟
温度：40℃
检测：210nm
试样：浓度5mg/mL(注入量100μL)
标准曲线用聚合物：聚丙烯酸、分子量(Mp)：11.5万、2.8万、4100、1250(创和科学株式会社和American Polymer Standards Corp.公司制)
[苯乙烯/异戊二烯磺酸共聚物的重均分子量]
苯乙烯/异戊二烯磺酸共聚物的重均分子量是利用凝胶渗透色谱(GPC)在以下条件下测定的。
(GPC条件)
保护柱：TSKguardcolumn α(Tosoh制)
色谱柱：TSKgel α-M+TSKgel α-M(Tosoh制)
流速：1.0ml/分钟
温度：40℃
试样浓度：3mg/ml
检测器：RI
换算标准：聚苯乙烯
表1
Figure BDA0000059610860000231
[研磨]
使用如上制备的实施例1-1～1-16和比较例1-1～1-14的研磨液组合物，在以下所示的研磨条件下研磨下述被研磨基板。然后，根据以下所示的条件测定研磨后的基板的划痕和表面粗糙度，进行评价。结果示于下述表2中。下述表2中的数据是对各实施例和各比较例研磨4块被研磨基板后，对各被研磨基板的两面进行测定，求出4块(正面背面加起来共8个面)的数据的平均。另外，下述表2中所示的划痕、表面粗糙度、研磨速度的测定方法也如下所示。
[被研磨基板]
作为被研磨基板，使用预先将镀覆有Ni-P的铝合金基板用含有氧化铝研磨材的研磨液组合物进行了粗研磨的基板。此外，该被研磨基板的厚度为1.27mm、外径为95mm、内径为25mm，用AFM(Digital Instrument NanoScopeIIIa Multi ModeAFM)测定的中心线平均粗糙度Ra为1nm，长波长波纹(波长为0.4～2mm)的振幅为2nm，短波长波纹(波长为50～400μm)的振幅为2nm。
[研磨条件]
研磨试验机：SpeedFam公司制“两面9B研磨机”
研磨垫：FUJIBO公司制仿麂皮类型(厚度为0.9mm、平均开孔径为30μm)
研磨液组合物供给量：100mL/分钟(相对于每1cm2被研磨基板的供给速度：0.072mL/分钟)
下定盘转速：32.5rpm
研磨负荷：7.9kPa
研磨时间：4分钟
[划痕的测定方法]
测定机器：Candela Instruments公司制、OSA6100
评价：在投入研磨试验机的基板中任意选择4块，对各个基板以10000rpm照射激光，测定划痕。将该4块基板的各两面上的划痕数(条)的总计除以8，算出相当于每个基板面的划痕数。
[表面粗糙度的测定方法]
使用AFM(Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM)，在以下所示的条件下对各基板的内周边和外周边的中央部分的正面和背面各测定一个位置，对于中心线平均粗糙度AFM-Ra和最大高度AFM-Rmax，将4块(正面背面加起来共8个面)的平均值分别作为表2中所示的AFM-Ra和AFM-Rmax。
(AFM的测定条件)
模式(Mode)：敲触模式(Tapping mode)
面积(Area)：1×1μm
扫描速率(Scan rate)：1.0Hz
悬臂梁(Cantilever)：NCH-10V
线(Line)：512×512
[研磨速度的测定方法]
使用重量计(Sartorius公司制“BP-210S”)测定研磨前后的各基板的重量，求出各基板的重量变化，将10块的平均值作为重量减少量，将其除以研磨时间，将得到的值作为重量减少速度。将该重量减少速度代入下式中，变换为研磨速度(μm/分钟)。
研磨速度(μm/分钟)＝重量减少速度(g/分钟)/基板单面面积(mm2)/Ni-P镀层密度(g/cm3)×106
(以基板单面面积：6597mm2、Ni-P镀层密度：7.99g/cm3进行计算)
表2
Figure BDA0000059610860000251
如表2所示，使用实施例1-1～1-16的研磨液组合物时，与比较例1-1～1-14相比，能够在不降低研磨速度的情况下减少研磨后的基板的划痕和表面粗糙度(尤其是AFM-Rmax)。另外，从实施例1-1～1-14与1-15和1-16的比较可知，通过添加水溶性高分子，可以进一步减少划痕和表面粗糙度。
[实施例2-1～2-13、比较例2-1～2-10]
使用胶体二氧化硅以及下述表3所示的阴离子性水溶性高分子来制备研磨液组合物，进行被研磨基板的研磨，评价研磨速度、研磨后的基板的划痕和表面粗糙度。评价结果示于下述表4中。研磨液组合物的制备方法、各参数的测定方法、研磨条件(研磨方法)和评价方法如下所述。
[研磨液组合物的制备方法]
在离子交换水中添加胶体二氧化硅(下述表4的ID：a1-a3、b、c1-c2、d、e、f1-f2、g-l：日挥触媒化成工业公司制)、硫酸(和光纯药工业公司制)、1-羟基乙叉-1，1-二膦酸(HEDP、Solutia Japan制)、过氧化氢水(旭电化制)和选择性的下述表3所示的阴离子性水溶性高分子A-C，将它们进行混合，从而制备下述表4中所示的实施例2-1～2-13和比较例2-1～2-10的研磨液组合物。研磨液组合物中的胶体二氧化硅、阴离子性水溶性高分子、硫酸、HEDP、过氧化氢水的含量分别为5重量％、0.05重量％(添加的情况下)、0.5重量％、0.1重量％和0.5重量％。另外，胶体二氧化硅a1-a3的SA1、SA2、表面粗糙度和圆球率相同，但ΔCV值不同。胶体二氧化硅c1-c2和f1-f2也同样。
表3聚合物
Figure BDA0000059610860000261
[胶体二氧化硅的圆球率的测定方法]
使用透射型电子显微镜(TEM)商品名“JEM-2000FX”(80kV、1～5万倍、日本电子公司制)，按照该制造商所附的说明书对含有胶体二氧化硅的试样进行观察，拍摄TEM图像的照片。用扫描器将该照片作为图像数据读入到电脑中，用分析软件“WinROOF ver.3.6”(销售商：三谷商事)计测一个粒子的投影面积(A1)和以该粒子的周长为圆周的圆的面积(A2)，将上述粒子的投影面积(A1)与由上述粒子的周长求出的面积(A2)之比(A1/A2)作为圆球率算出。此外，下述表4的数值是求出100个二氧化硅粒子的圆球率后算出的它们的平均值。
[胶体二氧化硅的表面粗糙度的测定方法]
如下述所示，通过钠滴定法测定得到比表面积(SA1)，由通过透射型电子显微镜观察测定的平均粒径(S2)换算得到比表面积(SA2)，算出它们的比(SA1/SA2)，作为表面粗糙度。
〔通过钠滴定法得到胶体二氧化硅的比表面积(SA1)的方法〕
1)取含有相当于1.5g SiO2的胶体二氧化硅的试样于烧杯中，移入恒温反应槽(25℃)，加入纯水使得液量达到90ml。以下的操作在保持于25℃的恒温反应槽中进行。
2)加入0.1摩尔/升盐酸溶液，使得pH达到3.6～3.7。
3)加入30g氯化钠，用纯水稀释至150ml，搅拌10分钟。
4)设置pH电极，一边搅拌一边滴加0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液，将pH调整至4.0。
5)用0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液滴定pH被调整至4.0的试样，记录4点以上的pH8.7～9.3范围下的滴定量和pH值，以0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液的滴定量为X，以在此滴定量时的pH值为Y，作标准曲线。
6)由下式(1)求出每1.5g SiO2的pH由4.0达到9.0所需的0.1摩尔/升氢氧化钠溶液的消耗量V(ml)，按照下面的〔a〕～〔b〕求出比表面积SA1(m2/g)。
〔a〕用下式(2)求出SA1的值，当其值在80～350m2/g的范围时，将该值作为SA1。
〔b〕当用下式(2)得到的SA1的值超过350m2/g时，重新用下式(3)求出SA1，将其值作为SA1。
V＝(A×f×100×1.5)/(W×C)(1)
SA1＝29.0V-28             (2)
SA1＝31.8V-28             (3)
其中，上述式(1)中的符号的含义如下所述。
A：每1.5g SiO2的pH由4.0达到9.0所需的0.1摩尔/升氢氧化钠溶液的滴定量(ml)
f：0.1摩尔/升氢氧化钠溶液的滴定度
C：试样的SiO2浓度(％)
W：试样采集量(g)
〔通过透射型电子显微镜观察求出平均粒径(S2)和比表面积(SA2)的方法〕
使用透射型电子显微镜(TEM)商品名“JEM-2000FX”(80kV、1～5万倍、日本电子公司制)，按照该制造商所附的说明书对含有胶体二氧化硅的试样进行观察，拍摄TEM图像的照片。用扫描器将该照片作为图像数据读入到电脑中，用分析软件“WinROOF ver.3.6”(销售商：三谷商事)求出各个二氧化硅粒子的当量圆直径，将其作为粒径。这样求出100个以上二氧化硅粒子的粒径后，算出其平均值，作为通过透射型电子显微镜观察测定的平均粒径(S2)。然后，将上述求出的平均粒径(S2)的值代入到下式(4)中，得到比表面积(SA2)。
SA2＝6000/(S2×ρ)(4)(ρ：试样的密度)
ρ：2.2(胶体二氧化硅的情况)
[从采用动态光散射法测得的散射强度分布得到的平均粒径、CV值和ΔCV值的测定方法]
胶体二氧化硅的平均粒径、CV值和ΔCV值与上述的实施例1-1～1-16和比较例1-1～1-14同样地测定。
[研磨]
使用上述制备的实施例2-1～2-13和比较例2-1～2-10的研磨液组合物，在以下所示的研磨条件下研磨下述被研磨基板。然后，根据以下所示的条件测定研磨后的基板的划痕和表面粗糙度，进行评价。结果示于下述表4中。下述表4中的数据是，对各实施例和各比较例研磨4块被研磨基板后，对各被研磨基板的两面进行测定，求出4块(正面背面加起来共8个面)的数据的平均。另外，下述表4中所示的划痕、表面粗糙度、研磨速度的测定方法也如下所示。
[被研磨基板]
作为被研磨基板，使用与上述的实施例1-1～1-16和比较例1-1～1-14中同样的基板，即使用预先将镀覆有Ni-P的铝合金基板用含有氧化铝研磨材的研磨液组合物进行了粗研磨的基板。
[研磨条件]
研磨试验机：SpeedFam公司制“两面9B研磨机”
研磨垫：FUJIBO公司制仿麂皮类型(厚度为0.9mm、平均开孔径为30μm)
研磨液组合物供给量：100mL/分钟(相对于每1cm2被研磨基板的供给速度：0.072mL/分钟)
下定盘转速：32.5rpm
研磨负荷：7.9kPa
研磨时间：8分钟
[划痕的测定方法]
测定机器：KLATencor公司制、Candela OSA6100
评价：在被投入研磨试验机的基板中任意选择4块，对各个基板以10000rpm照射激光，测定划痕。用该4块基板的各两面上的划痕数(条)的总计除以8，算出相当于每个基板面的划痕数。其结果在下述表4中表示为以比较例2-1为100时的相对值。此外，比较例2-7～2-9由于划痕数超过了测定上限，所以无法测定。
[表面粗糙度和研磨速度的测定方法]
表面粗糙度和研磨速度与上述的实施例1-1～1-16和比较例1-1～1-14同样地测定。其结果示于下述表4中。
[表4]
Figure BDA0000059610860000301
如表4所示，使用实施例2-1～2-13的研磨液组合物时，与比较例2-1～2-10相比，能够在不降低研磨速度的情况下减少研磨后的基板的划痕和表面粗糙度。另外，从实施例2-1、2-4、2-9与除此以外的其它实施例的比较可知，通过添加水溶性高分子，有进一步减少划痕和表面粗糙度的倾向。
产业上的可利用性
根据本发明，例如可以提供适合于高记录密度化的磁盘基板。

Claims (8)

1.一种磁盘基板用研磨液组合物，其含有胶体二氧化硅和水，其中，
所述胶体二氧化硅的ΔCV值为0～10％，这里，ΔCV值是CV30与CV90之差的值即ΔCV＝CV30-CV90，所述CV30是将从采用动态光散射法在30°的检测角测得的散射强度分布得到的标准偏差除以根据所述散射强度分布得到的平均粒径再乘以100后得到的值，所述CV90是将从在90°的检测角测得的散射强度分布得到的标准偏差除以根据所述散射强度分布得到的平均粒径再乘以100后得到的值，
所述胶体二氧化硅的CV90值为1～35％，并且
所述胶体二氧化硅的从采用动态光散射法在90°的检测角测得的散射强度分布得到的平均粒径为1～40nm。
2.根据权利要求1所述的磁盘基板用研磨液组合物，其进一步含有具有阴离子性基团的水溶性高分子。
3.根据权利要求2所述的磁盘基板用研磨液组合物，其中，具有阴离子性基团的水溶性高分子是具有由下述通式(1)表示的结构单元的聚合物，
Figure FDA0000059610850000011
式中，R是氢原子、甲基或乙基，X是氢原子、碱金属原子、碱土类金属原子(1/2原子)、铵或有机铵。
4.根据权利要求2所述的磁盘基板用研磨液组合物，其中，具有阴离子性基团的水溶性高分子是具有由下述通式(2)表示的结构单元的聚合物，
Figure FDA0000059610850000012
式中，M是氢原子、碱金属原子、碱土类金属原子(1/2原子)、铵或有机铵，n为1或2。
5.根据权利要求2所述的磁盘基板用研磨液组合物，其中，具有阴离子性基团的水溶性高分子是苯乙烯/异戊二烯磺酸共聚物。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物，其中，所述胶体二氧化硅满足下述(a)～(c)的规定：
(a)通过透射型电子显微镜观察而测定的圆球率为0.75～1；
(b)由比表面积SA1和比表面积SA2算出的表面粗糙度即SA1/SA2的值为1.3以上，所述比表面积SA1是通过钠滴定法测定的比表面积，所述比表面积SA2是由通过透射型电子显微镜观察而测定的平均粒径S2换算得到的比表面积；
(c)所述平均粒径S2为1～40nm。
7.一种磁盘基板的制造方法，其包含使用权利要求1～6中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物对被研磨基板进行研磨的工序。
8.根据权利要求7所述的磁盘基板的制造方法，其中，基板是镀覆有Ni-P的铝合金基板。
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