CN107636110B - 化学机械研磨浆料组合物的用途及用于研磨有机膜的方法 - Google Patents

化学机械研磨浆料组合物的用途及用于研磨有机膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示用于研磨碳含量为约50原子％至约99原子％的有机膜的化学机械研磨(CMP)浆料组合物的用途及用于研磨有机膜的方法。CMP浆料组合物包含：极性溶剂及非极性溶剂中的至少一者；金属氧化物磨蚀剂；氧化剂；以及分子量为3500克/摩尔或小于3500克/摩尔的聚丙烯酸。CMP浆料组合物在研磨具有高碳含量、高膜密度以及高硬度的有机膜时提供优良效应，在研磨有机膜时具有比在研磨无机膜时更佳的研磨速率，在研磨有机膜之后在经研磨表面上提供良好平坦性，以及通过容易自研磨停止膜移除残余有机膜材料而使得研磨更均一。

Description

化学机械研磨浆料组合物的用途及用于研磨有机膜的方法
技术领域
本发明是有关于一种化学机械研磨(CMP)浆料组合物及用于研磨有机膜的方法。
背景技术
用于制造半导体的方法包含在经图案化的硅晶圆上形成无机膜(例如氧化硅膜或氮化硅膜)的处理及间隙填充在无机膜中形成的通孔的处理。使用有机膜材料执行间隙填充处理以填充通孔。在间隙填充处理之后，执行平坦化处理以移除过量有机膜。对于平坦化，化学机械研磨(chemical mechanical polishing，CMP)在此项技术中引起注意。
典型的用于有机膜的CMP浆料组合物包含聚合物研磨粒子，以便使得有机膜可在高研磨速率下研磨而无表面条件劣化，诸如刮痕。然而，由于所有有机膜并非由同一材料形成，故此类典型CMP浆料组合物相对于一些种类的有机膜未能在经研磨表面上增强平坦程度的同时达成所需研磨速率。此外，当在有机膜研磨中使用用于研磨金属膜的金属氧化物磨蚀剂(诸如硅及其类似物)时，相对于某些种类的有机膜难以达成所需研磨量，和/或因刮痕及其类似物而降低经研磨表面上的平坦程度。
相关技术的一个实例揭示于韩国专利公开案第2007-0057009A号中。
发明内容
技术问题
本发明的一个实施例为提供用于有机膜的CMP浆料组合物，其在研磨具有高碳含量、高膜密度以及高硬度的有机膜时具有优良效应。
本发明的另一个实施例为提供用于有机膜的CMP浆料组合物，其在研磨有机膜时具有比在研磨无机膜时更佳的效应。
本发明的另一个实施例为提供用于有机膜的CMP浆料组合物，其在研磨具有高碳含量、高膜密度以及高硬度的有机膜之后在经研磨表面上提供良好平坦性，且其通过容易自研磨停止膜移除残余有机膜材料而使得研磨更均一。
技术方案
根据本发明的一个实施例，用于研磨碳含量为约50原子％至约99原子％的有机膜的CMP浆料组合物包含：极性溶剂及非极性溶剂中的至少一者；金属氧化物磨蚀剂；氧化剂；以及分子量为约3500克/摩尔或小于3500克/摩尔的聚丙烯酸。
所述有机膜可具有约0.5克/立方厘米至约2.5克/立方厘米的膜密度及约0.4GPa或大于0.4GPa的硬度(hardness)。
所述有机膜可具有约0.5克/立方厘米至约2.5克/立方厘米的膜密度及约0.4GPa至约1.5GPa的硬度(hardness)。
所述有机膜可具有约0.5克/立方厘米至约2.5克/立方厘米的膜密度及约0.6GPa至约1.5GPa的硬度(hardness)。
所述有机膜可具有约1.0克/立方厘米至约2.0克/立方厘米的膜密度及约0.6GPa至1.5GPa的硬度。
所述有机膜可具有约1.0克/立方厘米至约2.5克/立方厘米的膜密度及约0.6GPa至1.5GPa的硬度(hardness)。
所述有机膜可具有约1.0克/立方厘米至约2.0克/立方厘米的膜密度及约1.0GPa或大于1.0GPa的硬度。
所述金属氧化物磨蚀剂可包含二氧化硅、氧化铝、二氧化铈、二氧化钛以及二氧化锆中的至少一者。
所述金属氧化物磨蚀剂可以约0.1重量％至约20重量％的量存在于所述组合物中。
所述聚丙烯酸可以约0.01重量％至约5重量％的量存在于所述组合物中。
所述氧化剂可包含多价氧化态金属盐及过渡金属螯合物中的至少一者。
所述氧化剂可以约0.001重量％至约15重量％的量存在于所述组合物中。
所述多价氧化态金属盐可包含铈铵盐、硝酸铁以及氯化铁中的至少一者。
所述有机膜的酸值可为约0mg KOH/g。
根据本发明的另一个实施例，用于研磨有机膜的方法包含：使用如以上所述的用于有机膜的CMP浆料组合物研磨有机膜，所述有机膜具有约50原子％至约99原子％的碳含量、约0.5克/立方厘米至约2.5克/立方厘米的膜密度以及约0.4GPa或大于0.4GPa的硬度。
技术功效
根据本发明，所述CMP浆料组合物在研磨具有高碳含量、高膜密度以及高硬度的有机膜时提供优良效应，在研磨有机膜时具有比在研磨无机膜时更佳的研磨速率，在研磨有机膜之后在经研磨表面上提供良好平坦性，以及通过容易自研磨停止膜移除残余(residue)有机膜材料而使得研磨更均一。
附图说明
图1(a)及图1(b)为根据本发明的一个实施例的用于研磨有机膜的方法的图。
附图标号说明
100：硅晶圆
110：无机膜
120：有机碳膜
T：研磨停止线
具体实施方式
有机膜CMP浆料组合物
根据本发明的一个实施例，用于有机膜的CMP浆料组合物可包含：极性溶剂及非极性溶剂中的至少一者；金属氧化物磨蚀剂；氧化剂；以及聚丙烯酸(polyacrylic acid,PAA)。所述CMP浆料组合物相对于作为研磨目标的有机膜增加研磨速率，而相对于二氧化硅降低研磨速率，由此确保对有机膜的优良选择率。
当使用金属氧化物磨蚀剂研磨具有高碳含量的有机膜时，极性溶剂和/或非极性溶剂用于减小摩擦力且可包含例如水(诸如超纯水)、有机胺、有机醇、有机醇胺、有机醚、有机酮及其类似物。举例而言，极性溶剂和/或非极性溶剂可为超纯水。极性溶剂和/或非极性溶剂可以余量存在于所述CMP浆料组合物中。
金属氧化物磨蚀剂可在高研磨速率下研磨具有高碳含量、高膜密度以及高硬度的有机膜。具体言之，当研磨根据本发明的有机膜时，金属氧化物磨蚀剂不产生刮痕，由此改良经研磨表面上的平坦性。特定言之，金属氧化物磨蚀剂可包含选自二氧化硅、氧化铝、二氧化铈、二氧化钛以及二氧化锆当中的至少一者。具体言之，二氧化硅可提供更佳的分散稳定性，且二氧化铈即使当氧化剂不存在或以痕量(trace amount)存在时仍可提供较高研磨速率。
金属氧化物磨蚀剂可为球状粒子且具有10纳米至150纳米、例如30纳米至70纳米的平均粒子直径。在此范围内，金属氧化物磨蚀剂可相对于有机膜提供足够研磨速率，不产生刮痕且可改良平坦性。
金属氧化物磨蚀剂可以约0.1重量％(wt％)至约20重量％、例如约0.1重量％至约15重量％的量存在。在此范围内，金属氧化物磨蚀剂可相对于有机膜提供足够研磨速率，不产生刮痕且可显示出良好分散稳定性。用于有机膜的CMP浆料组合物可通过增加金属氧化物磨蚀剂的平均粒子直径及降低浆料组合物中金属氧化物磨蚀剂的量而具有相对于有机膜的改良研磨速率及相对于无机膜的低研磨速率。
氧化剂通过氧化有机膜的表面层而有助于研磨具有高碳含量、高膜密度以及高硬度的有机膜。此外，当无机膜因研磨而暴露时，氧化剂有助于移除无机膜上的残余有机膜，由此使得有机膜可均一地研磨且因此能够改良经研磨表面的表面粗糙度(roughness)。特定言之，氧化剂可包含多价氧化态金属盐及过渡金属螯合物中的至少一者。本文中所用的术语“多价”是指二价或高于二价，例如三价或高于三价，例如四价或高于四价。
多价氧化态金属盐能够相对于有机膜增加研磨速率，而相对于无机膜降低研磨速率。金属盐可包含诸如过渡金属、镧系元素及其类似物的金属，且可另外包含卤素、铵、硝酸盐及其类似物。特定言之，金属盐可包含铈铵盐、铁卤盐、硝酸铁及其类似物，且可包含例如硝酸铈铵、硝酸铁、氯化铁及其类似物。
过渡金属螯合物可相对于有机膜增加研磨速率，而相对于无机膜降低研磨速率。
在过渡金属螯合物中，过渡金属可包含通常已知的第III族至第XII族过渡金属，例如铁、铜、锰以及铬。螯合物可包含乙二酸、经胺基取代的羧酸(例如胺基聚羧酸酯，诸如亚胺基二乙酸、乙二胺二丁二酸、亚胺基二丁二酸、乙二胺四乙酸以及氮基三乙酸；诸如甘胺酸的α-胺基酸；以及β-胺基酸)、经羟基取代的羧酸(例如乙醇酸、乳酸以及含有羟基的多羧酸，诸如苹果酸、柠檬酸以及酒石酸)、膦酰基羧酸、胺基磷酸及其组合。举例而言，过渡金属螯合物可包含含有Fe的化合物(包含丙二胺四乙酸-Fe)及含有Mn的化合物(包含丙二胺四乙酸-Mn)中的至少一者，但不限于此。
氧化剂可以约0.001重量％至约15重量％、例如约0.01重量％至约5重量％、例如约0.05重量％至约3重量％的量存在于CMP浆料组合物中。在此范围内，CMP浆料组合物可相对于有机膜保持适当蚀刻特性。就氧化剂的稳定性而言，CMP浆料组合物可为酸性。在此情况下，CMP浆料组合物可增加相对于有机膜的研磨速率，改良经研磨表面上的平坦程度以及增加对无机膜的研磨选择率。
聚丙烯酸(polyacrylic acid,PAA)是指包含由式1表示的重复单元(n为重复单元的数目)的聚合物化合物及其衍生物。
<式1>
Figure GDA0002226237900000041
(其中n为重复单元的数目)
聚丙烯酸的分子量可为约3,500克/摩尔或小于3,500克/摩尔。特定言之，聚丙烯酸的分子量可为约1,000克/摩尔至约3,000克/摩尔。在此范围内，CMP浆料组合物可确保优良的有机膜研磨速率及对有机膜的高选择率。
聚丙烯酸可以约0.01重量％至约5重量％、例如约0.05重量％至约3重量％的量存在于CMP浆料组合物中。在此范围内，CMP浆料组合物可相对于有机膜确保优良的研磨速率及选择率。
CMP浆料组合物的pH可为约6或小于6，例如约5或小于5。举例而言，通过pH调节剂可将CMP浆料组合物调节至如以上所述范围内的pH。举例而言，pH调节剂可包含氢氧化钾、氢氧化钠以及氢氧化铵中的至少一者，但不限于此。
CMP浆料组合物可更包含如以上所述的pH调节剂以具有酸性pH。pH调节剂可包含在CMP浆料组合物中，以将总体组合物的pH调节至适当水准，由此进一步改良对有机膜的研磨选择率。
CMP浆料组合物可更包含添加剂。举例而言，CMP浆料组合物可更包含研磨促进剂。CMP浆料组合物更包含研磨促进剂，由此通过抑制相对于无机膜的研磨速率而增加对无机膜的研磨选择率。研磨促进剂可包含以下有机酸中的至少一者：例如苹果酸、柠檬酸、甲酸、戊二酸、乙二酸、邻苯二甲酸、丁二酸、酒石酸、顺丁烯二酸以及丙二酸。研磨促进剂可以约0.02重量％至约0.5重量％的量存在于CMP浆料组合物中。在此范围内，研磨促进剂不具有对研磨速率、浆料的分散稳定性以及有机碳膜的表面特性的不利影响。
根据本发明的一个实施例，CMP浆料组合物相对于有机膜可具有约500埃/分钟至约10000埃/分钟、尤其约500埃/分钟至约5000埃/分钟的研磨速率。根据本发明的实施例，CMP浆料组合物可具有约300或大于300、尤其约350至约700的选择率，如通过方程式1所计算。
[方程式1]
选择率＝α/β
(在方程式1中，α为相对于有机膜的研磨速率且β为相对于二氧化硅膜的研磨速率)。
CMP浆料组合物的研磨目标
在下文中，将详细描述作为根据本发明的CMP浆料组合物的研磨目标的有机膜。
本文所用术语“经取代或未经取代的”中的术语“经取代”意指官能基中的至少一个氢原子经羟基、卤素原子、亚硫酰基、硫醇基、氰基、胺基、C1至C30烷基、C2至C30烯基、C2至C30炔基、C3至C30环烷基、C3至C30环烯基、C6至C30芳基、C7至C30芳基烷基、C1至C20杂烷基、C2至C30杂环烷基、C2至C30杂环烯基、C2至C30杂芳基、C2至C30杂芳基烷基、C1至C20烷基胺基、C1至C30烷氧基、C6至C30芳氧基、C1至C20醛基、C1至C40烷基醚基、C7至C20芳基亚烷基醚基、C1至C30卤烷基、含P官能基、含B官能基或其组合取代。
在本文中，“含P官能基”可由式A表示，且“含B官能基”可由式B表示。
<式A>
*-(O)n-(CH2)m-P(＝O)(Ra)(Rb)
<式B>
*-B(Rc)(Rd)
(在式A和式B中，n为0或1；m为0至10的整数；以及
Ra、Rb、Rc以及Rd各自独立地为氢、羟基、经取代或未经取代的C1至C20烷基、经取代或未经取代的C2至C20烯基、经取代或未经取代的C3至C20环烷基、经取代或未经取代的C1至C20卤烷基、经取代或未经取代的C1至C20烷基磺酸酯基、经取代或未经取代的C1至C20烷基磺酰基、经取代或未经取代的C2至C20烷基酰胺基、经取代或未经取代的C3至C20烷基酯基、经取代或未经取代的C2至C20氰基烷基、经取代或未经取代的C1至C20烷氧基、经取代或未经取代的C6至C30芳基、经取代或未经取代的C6至C30芳基烷基或经取代或未经取代的C6至C30芳氧基，或
Ra及Rb或Rc及Rd彼此连接形成经取代或未经取代的C3至C20环烷基或经取代或未经取代的C3至C20杂环烷基)。
较佳地，含P官能基为含P及O的官能基，例如-P(＝O)(OH)2、-O-P(＝O)(OH)2、-P(＝O)(OCH2CH3)2以及-P(＝O)(C2H4C6H5)(OCH2CH3)，且含B官能基为含B及O的官能基，例如-B(OH)2、-B(H)(CH3)以及-B(CH2CH3)2。
当无机膜沉积于图案化晶圆(例如图案化硅晶圆)上时，有机膜填充其中所形成的通孔(via-hole)。CMP浆料组合物需要在足够研磨速率下研磨有机膜以使沉积膜平坦化，需要改良经研磨表面上的平坦程度，以及需要在研磨之后使得无机膜上的残余物易于移除。无机膜可由二氧化硅及氮化硅中的至少一者形成，但不限于此。
有机膜可具有显著不同的研磨速率及在研磨之后的平坦性，视有机膜的材料而定。根据本发明的CMP浆料组合物为用于研磨具有高碳含量的有机膜的组合物。当使用CMP浆料组合物研磨有机膜时，CMP浆料组合物可改良研磨速率及有机膜的平坦性，且可有助于在研磨之后自无机膜移除残余物。
作为研磨目标，根据本发明的有机膜具有比通常有机膜更高的碳含量、更高的膜密度以及更高的硬度，故所述有机膜不能使用含有聚合物粒子的用于有机膜的通常CMP浆料组合物研磨。另一方面，根据本发明的CMP浆料组合物能够在高研磨速率下研磨有机膜而不因刮痕使表面条件劣化。特定言之，对有机膜的研磨速率可为约500埃/分钟或大于500埃/分钟，例如约1,000埃/分钟或大于1,000埃/分钟，且可介于例如约500埃/分钟至约5,000埃/分钟范围内。在此范围内，有机膜的研磨速率可确保达到所需水准。
在一个实施例中，有机膜的碳含量可为约50原子％至约99原子％，例如约65原子％至约99原子％，例如约70原子％至约99原子％。举例而言，有机膜的碳含量可为约65原子％、66原子％、67原子％、68原子％、69原子％、70原子％、71原子％、72原子％、73原子％、74原子％、75原子％、76原子％、77原子％、78原子％、79原子％、80原子％、81原子％、82原子％、83原子％、84原子％、85原子％、86原子％、87原子％、88原子％、89原子％、90原子％、91原子％、92原子％、93原子％、94原子％或95原子％。在此范围内，当使用金属氧化物磨蚀剂研磨时，有机膜可具有高研磨速率，不受刮痕影响且可在经研磨表面上显示出高平坦程度。
此外，有机膜的膜密度可为约0.5克/立方厘米至约2.5克/立方厘米，例如约1.0克/立方厘米至约2.0克/立方厘米，例如约1.2克/立方厘米至约1.6克/立方厘米。特定言之，有机膜的膜密度可为约0.5克/立方厘米、0.6克/立方厘米、0.7克/立方厘米、0.8克/立方厘米、0.9克/立方厘米、1.0克/立方厘米、1.1克/立方厘米、1.2克/立方厘米、1.3克/立方厘米、1.4克/立方厘米、1.5克/立方厘米、1.6克/立方厘米、1.7克/立方厘米、1.8克/立方厘米、1.9克/立方厘米、2.0克/立方厘米、2.1克/立方厘米、2.2克/立方厘米、2.3克/立方厘米、2.4克/立方厘米或2.5克/立方厘米。在此范围内，当使用金属氧化物磨蚀剂研磨时，有机膜可具有高研磨速率，不受刮痕影响且可在经研磨表面上显示出高平坦程度。有机膜的硬度可为约0.4GPa或大于0.4GPa，例如约1.0GPa或大于1.0GPa，例如约1.3GPa或大于1.3GPa，例如约1.3GPa至1.5GPa。特定言之，有机膜的硬度可为约0.4GPa、0.5GPa、0.6GPa、0.7GPa、0.8GPa、0.9GPa、1.0GPa、1.1GPa、1.2GPa、1.3GPa、1.4GPa或1.5GPa。在此范围内，当使用金属氧化物磨蚀剂研磨时，有机膜可具有高研磨速率，不受刮痕影响且可在经研磨表面上显示出高平坦程度。
另外，根据本发明的有机膜的酸值可实质上为0mg KOH/g。在使用包含聚合物磨蚀剂的用于有机膜的通常CMP浆料组合物研磨有机膜的情况下，存在研磨速率降低的问题。相反地，根据本发明的CMP浆料组合物可确保有机膜的研磨速率足以应用于CMP处理。术语“实质上”意指酸值不仅为0mg KOH/g而且在可接受的误差界限下为0mg KOH/g。
特定言之，根据本发明的有机膜可通过将包含含有经取代或未经取代的芳族基的化合物的有机膜组合物涂布于无机膜上，接着在高温下，例如在200℃至400℃下烘烤(baking)来制造。
本文所用术语“含有经取代或未经取代的芳族基的化合物”是指在烘烤之后不分解且使由包含所述化合物的组合物形成的有机膜具有高碳含量的化合物。未经取代的芳族基可为具有单环结构或其中二或更多个环稠合(fused)的多环(polycyclic)结构的C6至C100、例如C6至C50未经取代的芳族基。举例而言，未经取代的芳族基可包含由式2-1至式2-26表示的化合物。
<式2-1>
Figure GDA0002226237900000061
<式2-2>
Figure GDA0002226237900000062
<式2-3>
Figure GDA0002226237900000063
<式2-4>
Figure GDA0002226237900000071
<式2-5>
Figure GDA0002226237900000072
<式2-6>
Figure GDA0002226237900000073
<式2-7>
Figure GDA0002226237900000074
<式2-8>
Figure GDA0002226237900000075
<式2-9>
Figure GDA0002226237900000076
<式2-10>
Figure GDA0002226237900000077
<式2-11>
Figure GDA0002226237900000081
<式2-12>
Figure GDA0002226237900000082
<式2-13>
Figure GDA0002226237900000083
<式2-14>
Figure GDA0002226237900000084
<式2-15>
Figure GDA0002226237900000085
<式2-16>
Figure GDA0002226237900000086
<式2-17>
Figure GDA0002226237900000087
<式2-18>
Figure GDA0002226237900000088
<式2-19>
Figure GDA0002226237900000091
<式2-20>
Figure GDA0002226237900000092
<式2-21>
Figure GDA0002226237900000093
<式2-22>
Figure GDA0002226237900000094
<式2-23>
Figure GDA0002226237900000095
<式2-24>
Figure GDA0002226237900000096
<式2-25>
Figure GDA0002226237900000097
<式2-26>
Figure GDA0002226237900000098
(在式2-1至式2-26中，Z1至Z18各自独立地为单键、经取代或未经取代的C1至C20亚烷基、经取代或未经取代的C2至C20亚烯基、经取代或未经取代的C2至C20亚炔基、经取代或未经取代的C3至C20亚环烷基、经取代或未经取代的C3至C20亚环烯基、经取代或未经取代的C6至C20亚芳基、经取代或未经取代的C2至C20亚杂芳基、-(C＝O)-、-NRe-、-CRfRg-、氧(O)、硫(S)或其组合，且其中Re、Rf以及Rg各自独立地为氢、经取代或未经取代的C1至C10烷基、卤素原子、经取代或未经取代的C6至C20亚芳基、经取代或未经取代的C2至C20亚杂芳基或其组合)。
在下文中，将更详细地描述包含含有经取代或未经取代的芳族基的化合物的有机膜组合物的实施例。
在第一实施例中，有机膜组合物可包含具有由式3表示的单元的材料作为含有经取代或未经取代的芳族基的化合物。
<式3>
Figure GDA0002226237900000101
(在式3中，满足1≤a<190；
R1为氢、羟基、卤素原子、烯丙基、亚硫酰基、硫醇基、氰基、经取代或未经取代的胺基、经取代或未经取代的C1至C30烷基、经取代或未经取代的C1至C30杂烷基、经取代或未经取代的C2至C30烯基、经取代或未经取代的C2至C30炔基、经取代或未经取代的C3至C30环烷基、经取代或未经取代的C2至C30杂环烷基、经取代或未经取代的C3至C30环烯基、经取代或未经取代的C6至C30芳基、经取代或未经取代的C7至C30芳基烷基、经取代或未经取代的C1至C20杂烷基、经取代或未经取代的C2至C30杂环烷基、经取代或未经取代的C2至C30杂环烯基、经取代或未经取代的C2至C30杂芳基、经取代或未经取代的C2至C30杂芳基烷基、经取代或未经取代的C1至C20烷基胺基、经取代或未经取代的C1至C30烷氧基、经取代或未经取代的C1至C30杂烷氧基、经取代或未经取代的C6至C30芳氧基、经取代或未经取代的C1至C20醛基、经取代或未经取代的C1至C40烷基醚基、经取代或未经取代的C7至C20芳基亚烷基醚基、经取代或未经取代的C1至C30卤烷基、含P官能基、含B官能基或其组合；
R2为氢、经取代或未经取代的胺基、经取代或未经取代的C1至C20烷氧基、经取代或未经取代的C6至C30芳氧基、-NRhRi(Rh及Ri各自独立地为经取代或未经取代的C1至C10烷基、或经取代或未经取代的C6至C10芳基)、羟基、卤素原子、烯丙基、亚硫酰基、硫醇基、氰基、经取代或未经取代的C1至C30烷基、经取代或未经取代的C1至C30杂烷基、经取代或未经取代的C2至C30烯基、经取代或未经取代的C2至C30炔基、经取代或未经取代的C3至C30环烷基、经取代或未经取代的C2至C30杂环烷基、经取代或未经取代的C3至C30环烯基、经取代或未经取代的C6至C30芳基、经取代或未经取代的C7至C30芳基烷基、经取代或未经取代的C2至C30杂环烷基、经取代或未经取代的C2至C30杂环烯基、经取代或未经取代的C2至C30杂芳基、经取代或未经取代的C2至C30杂芳基烷基、经取代或未经取代的C1至C20烷基胺基、经取代或未经取代的C1至C30杂烷氧基、经取代或未经取代的C1至C20醛基、经取代或未经取代的C1至C40烷基醚基、经取代或未经取代的C7至C20芳基亚烷基醚基、经取代或未经取代的C1至C30卤烷基、含P官能基、含B官能基或其组合；以及
R3为选自由下式表示的经取代或未经取代的材料中的一者：
Figure GDA0002226237900000111
举例而言，R2可为经取代或未经取代的C1至C10烷氧基。
包含由式3表示的单元的材料可在烘烤有机膜组合物之后增加有机膜的碳含量、密度以及硬度。制备包含由式3表示的单元的材料的更详细处理揭示于韩国专利第10-0866015号中。
根据第一实施例的有机膜组合物可除包含由式3表示的单元的材料之外，更包含交联组分、酸触媒以及有机溶剂中的至少一者。特定言之，根据第一实施例的组合物可包含1重量％至20重量％的包含由式3表示的单元的材料、0.1重量％至5重量％的交联组分、0.001重量％至0.05重量％的酸触媒以及75重量％至98.8重量％的有机溶剂。
交联组分可包含三聚氰胺树脂(例如N-甲氧基甲基-三聚氰胺树脂或N-丁氧基甲基-三聚氰胺树脂)、甲基化脲树脂或丁基化脲树脂、胺基树脂、由式4表示的甘脲衍生物、由式5表示的双环氧化合物以及由式6表示的三聚氰胺衍生物中的至少一者。
<式4>
Figure GDA0002226237900000112
<式5>
Figure GDA0002226237900000113
<式6>
Figure GDA0002226237900000121
酸触媒可包含对甲苯磺酸单水合物、对甲苯磺酸吡啶、2,4,4,6-四溴环己二烯酮、安息香甲苯磺酸酯、2-硝基苄基甲苯磺酸酯(2-nitrobenzyl tosylate)以及有机磺酸的烷基酯中的至少一者。有机溶剂可为(但不限于)能够充分溶解含有经取代或未经取代的芳族基的化合物的任何有机溶剂。举例而言，有机溶剂可包含丙二醇单甲醚乙酸酯、环己酮、乳酸乙酯及其类似物。
有机膜可通过将根据第一实施例的有机膜组合物涂布至500埃至4000埃的厚度，接着在200℃至400℃下烘烤10秒至10分钟来制造，但不限于此。
在第二实施例中，有机膜组合物可包含由式7表示的材料作为含有经取代或未经取代的芳族基的化合物。
<式7>
Figure GDA0002226237900000122
(在式7中，R4至R9及X1至X6各自独立地为氢、羟基、卤素原子、烯丙基、亚硫酰基、硫醇基、氰基、经取代或未经取代的胺基、经取代或未经取代的C1至C30烷基、经取代或未经取代的C1至C30杂烷基、经取代或未经取代的C2至C30烯基、经取代或未经取代的C2至C30炔基、经取代或未经取代的C3至C30环烷基、经取代或未经取代的C2至C30杂环烷基、经取代或未经取代的C3至C30环烯基、经取代或未经取代的C6至C30芳基、经取代或未经取代的C7至C30芳基烷基、经取代或未经取代的C2至C30杂环烯基、经取代或未经取代的C2至C30杂芳基、经取代或未经取代的C2至C30杂芳基烷基、经取代或未经取代的C1至C20烷基胺基、经取代或未经取代的C1至C30烷氧基、经取代或未经取代的C1至C30杂烷氧基、经取代或未经取代的C6至C30芳氧基、经取代或未经取代的C1至C20醛基、经取代或未经取代的C1至C40烷基醚基、经取代或未经取代的C7至C20芳基亚烷基醚基、经取代或未经取代的C1至C30卤烷基、含P官能基、含B官能基或其组合；且
n1至n6各自独立地介于0至2的范围且满足2≤n1+n2+n3+n4+n5+n6≤6)。
举例而言，R4至R9可各自独立地为经取代或未经取代的C1至C10烷基、经取代或未经取代的C6至C20芳基、经取代或未经取代的C3至C20环烷基、经取代或未经取代的C3至C20环烯基、含P官能基或含B官能基。
举例而言，X1至X6可各自独立地为氢、羟基、经取代或未经取代的C1至C20烷基胺基、胺基、含P官能基或含B官能基。
根据第二实施例的有机膜组合物实质上与根据第一实施例的有机膜组合物相同，除了根据第二实施例的有机膜组合物包含由式7表示的材料(代替包含由式3表示的单元的材料)作为含有经取代或未经取代的芳族基的化合物。因此，在下文中将仅详细描述由式7表示的材料。
由式7表示的材料可为在不同位置处包含取代基的二或更多种化合物的混合物。因为由式7表示的材料包含在短波长(例如193nm或248nm)下显示出强吸收的芳环且因此即使不使用特别的触媒仍在高温下交联，故由式7表示的材料可防止因触媒、特别是酸造成的污染。此外，由式7表示的芳族化合物的平均分子量可为500克/摩尔至4000克/摩尔。在此范围内，有机膜组合物可形成具有适当厚度的有机膜或优良的薄膜。
由式7表示的材料可在烘烤有机膜组合物之后增加有机膜的碳含量、膜密度以及硬度。由式7表示的材料可通过通常方法制备。举例而言，由式7表示的材料可通过使乙酰氯、苯甲酰氯、萘甲酰氯或环己烷羰基氯与蔻反应，接着还原所得材料来制备，但不限于此。制备由式7表示的材料的更详细处理揭示于韩国专利第10-1311942号中。
在第三实施例中，有机膜组合物可包含选自以下化合物(i)、(ii)以及(iii)的含有芳族基的聚合物作为含有经取代或未经取代的芳族基的化合物。
(i)包含由式8表示的单元的化合物。
(ii)包含由式8表示的单元的化合物及包含由式9表示的单元的化合物的混合物。
(iii)包含由式10表示的单元的化合物。
<式8>
Figure GDA0002226237900000131
<式9>
Figure GDA0002226237900000132
<式10>
Figure GDA0002226237900000133
(在式8至式10中，c、d以及e各自独立地为1至750；
c及d满足2≤c+d<1500；
R10为选自由下式表示的经取代或未经取代的材料中的一者：
Figure GDA0002226237900000141
R11为氢、羟基、卤素原子、亚硫酰基、硫醇基、氰基、经取代或未经取代的胺基、经取代或未经取代的C1至C30烷基、经取代或未经取代的C1至C30杂烷基、经取代或未经取代的C2至C30烯基、经取代或未经取代的C2至C30炔基、经取代或未经取代的C3至C30环烷基、经取代或未经取代的C1至C30杂环烷基、经取代或未经取代的C3至C30环烯基、经取代或未经取代的C6至C30芳基、经取代或未经取代的C7至C30芳基烷基、经取代或未经取代的C2至C30杂环烯基、经取代或未经取代的C2至C30杂芳基、经取代或未经取代的C2至C30杂芳基烷基、经取代或未经取代的C1至C20烷基胺基、经取代或未经取代的C1至C30烷氧基、经取代或未经取代的C6至C30芳氧基、经取代或未经取代的C1至C20醛基、经取代或未经取代的C1至C40烷基醚基、经取代或未经取代的C7至C20芳基亚烷基醚基、经取代或未经取代的C1至C30卤烷基、含P官能基、含B官能基或其组合；
R12为选自由下式表示的经取代或未经取代的材料中的一者：
Figure GDA0002226237900000142
R13为选自由下式表示的经取代或未经取代的材料中的一者：
Figure GDA0002226237900000151
R14为选自由下式表示的经取代或未经取代的材料中的一者：
Figure GDA0002226237900000152
以及
R15为选自由下式表示的经取代或未经取代的材料中的一者：
Figure GDA0002226237900000153
其中R10、R13以及R15中的R'各自独立地为氢、羟基、卤素原子、亚硫酰基、硫醇基、氰基、经取代或未经取代的胺基、经取代或未经取代的C1至C30烷基、经取代或未经取代的C1至C30杂烷基、经取代或未经取代的C2至C30烯基、经取代或未经取代的C2至C30炔基、经取代或未经取代的C3至C30环烷基、经取代或未经取代的C1至C30杂环烷基、经取代或未经取代的C3至C30环烯基、经取代或未经取代的C6至C30芳基、经取代或未经取代的C7至C30芳基烷基、经取代或未经取代的C2至C30杂环烯基、经取代或未经取代的C2至C30杂芳基、经取代或未经取代的C2至C30杂芳基烷基、经取代或未经取代的C1至C20烷基胺基、经取代或未经取代的C1至C30烷氧基、经取代或未经取代的C6至C30芳氧基、经取代或未经取代的C1至C20醛基、经取代或未经取代的C1至C40烷基醚基、经取代或未经取代的C7至C20芳基亚烷基醚基、经取代或未经取代的C1至C30卤烷基、含P官能基、含B官能基或其组合)。
根据第三实施例的有机膜组合物实质上与根据第一实施例的有机膜组合物相同，除了根据第三实施例的有机膜组合物包含含有芳族基的聚合物(代替包含由式3表示的单元的材料)作为含有经取代或未经取代的芳族基的化合物。因此，在下文中将仅详细描述含有芳族基的聚合物。
含有芳族基的聚合物在烘烤有机膜组合物之后可增加有机膜的碳含量、膜密度以及硬度，且可通过通常方法制备。更多详情揭示于韩国专利第10-0908601号中。
在第四实施例中，有机膜组合物可包含选自以下材料的中的至少两者作为含有经取代或未经取代的芳族基的化合物：包含由式3表示的单元的材料；由式7表示的材料；以及选自化合物(i)、(ii)以及(iii)的含有芳族基的聚合物。根据第四实施例的有机膜组合物实质上与根据第一实施例的有机膜组合物相同，除了根据第四实施例的有机膜组合物包含以上所述材料中的至少两者。
用于研磨有机膜的方法
根据本发明的一个实施例，用于研磨有机膜的方法可包含使用用于有机膜的CMP浆料组合物研磨具有高碳含量、高膜密度以及高硬度的有机膜，其中所述用于有机膜的CMP浆料组合物可包含根据本发明的实施例的用于有机膜的CMP浆料组合物。图1(a)示出在研磨有机膜之前硅晶圆、无机膜以及有机碳膜堆叠的状态。参照图1(a)，对硅晶圆100进行图案化以具有雕刻(engraved)部分。将无机膜110沉积于硅晶圆100上，且在无机膜上形成有机碳膜120，接着在200℃至400℃下烘烤。图1(a)中的虚线指示假想的研磨停止线T。将用于有机膜的CMP浆料组合物涂布于图1(a)中所示的有机膜上，接着将研磨垫安置在CMP浆料组合物上。接着，通过旋转硅晶圆100来研磨有机膜直至研磨停止线T，由此获得如图1(b)中所示的有机膜经研磨的硅晶圆。
接着，将参照一些实例更详细地描述本发明。应了解，这些实例仅出于说明目的而提供且不应以任何方式视为限制本发明。
制备实例1
将包含温度计、冷凝器、机械搅拌器以及滴液漏斗的2000毫升3颈烧瓶浸入140℃的油浴中。在加热板上执行加热且通过磁铁搅拌，并将冷凝器中的冷却水温度设定为40℃。将220克(1.0摩尔)的1-甲氧基芘及138克(1.0摩尔)的1,4-双甲氧基甲基苯添加至反应器且随后溶解于656克丙二醇单甲醚乙酸酯中。此后，将4.6克(0.03摩尔)的硫酸二乙酯添加至反应器。使反应器的温度维持在130℃。通过在聚合期间定期测量反应产物的分子量来确定反应完成点。此处，用于测量分子量的样品是通过淬灭1克反应产物至室温，接着用四氢呋喃作为溶剂稀释0.02克反应产物，使得溶液中的固体含量变成4重量％来制备。为在所确定的反应完成点完成反应，将4.48克的0.03摩尔三乙醇胺作为中和剂添加至反应器，接着搅拌组分。接着，将反应产物缓慢冷却至室温。用500克丙二醇单甲醚乙酸酯稀释反应产物。接着，将溶剂添加至2000毫升分液漏斗。以90:10克/克的比率制备4公斤甲醇与乙二醇的混合物。在剧烈搅拌下，将合成的聚合物溶液逐滴添加至醇混合物。自烧瓶底部表面收集所得聚合物且单独储存上清液。在上清液移除之后，通过在减压下旋转蒸发60至10分钟而自最终反应产物移除甲醇。
在四氢呋喃下通过GPC测量所获得共聚物的分子量及分散度。结果，获得包含由式11表示的单元、重量平均分子量为4000克/摩尔且分散度为2.3的聚合物。
<式11>
Figure GDA0002226237900000171
(其中a平均等于11，且Me为甲基)。
将0.8克所制备的聚合物、0.2克由式4表示的交联剂(宝德林(Powderlink)1174，氰特工业有限公司(Cytec Industries Inc.))以及2毫克对甲苯磺酸吡啶溶解于9克丙二醇单甲醚乙酸酯中，接着过滤溶液，由此制备有机膜组合物。
实例1
将5000埃厚的二氧化硅膜作为研磨停止膜沉积在包含表面上形成有雕刻图案的图案化晶圆上，接着形成2650埃厚的有机膜以填充二氧化硅膜表面上的雕刻图案。有机膜是通过将制备实例1的有机膜组合物涂布于二氧化硅膜上，接着在400℃下烘烤来制造。
施用制备实例1中所制备的有机膜组合物且在400℃下烘烤120秒以获得具有4700埃至4800埃厚度的样本。使用纳米压痕仪(海思创(Hysitron)TI750Ubi)测量样本的硬度。通过将纳米压痕仪的尖端加载(loading)于样本上5秒，使尖端保持(holding)2秒且卸载(unloading)尖端5秒来测量硬度。样本的硬度为0.9GPa。使用元素分析仪(EA1112，赛默有限公司(Thermo Co.,Ltd.))测量同一样本的碳含量。特定言之，通过在O2存在下燃烧精确量的样本来测量碳含量。样本的碳含量为72原子％。使用X射线反射率(X-RAYREFLECTIVITY,XRR)测试仪(X'Pert PRO，帕纳科有限公司(PANalytical Co.,Ltd.))测量同一样本的膜密度。特定言之，膜密度是通过对经由样本的X-射线辐射所获得的绕射图案与已知绕射图案进行比较来测量。样本的膜密度为1.4克/立方厘米。测量同一样本的酸值。样本的酸值为0mg KOH/g。
制备包含超纯水及如表1中所列出的组分的CMP浆料组合物，且在以下研磨条件下研磨。
实例2至实例3以及比较例1至比较例6
制备包含如表1中所列出的组分的CMP浆料组合物，且在以下研磨条件下研磨。
(1)CMP浆料组合物的组分的详情
(A)金属氧化物磨蚀剂：使用平均粒子直径为60纳米的二氧化铈(索尔维有限公司(SOLVAY Co.,Ltd.))。
(B)氧化剂：使用硝酸铁(三春化学有限公司(Samchun Chemical Co.,Ltd.))。
(C)聚丙烯酸
(c1)使用分子量为3,000克/摩尔的PAA(奥德里奇有限公司(Aldrich Co.,Ltd.))。
(c2)使用分子量为1,200克/摩尔的PAA(奥德里奇有限公司)。
(c3)使用分子量为2,000克/摩尔的PAA(奥德里奇有限公司)。
(c4)使用分子量为20,000克/摩尔的PAA(奥德里奇有限公司)。
(c5)使用分子量为100,000克/摩尔的PAA(奥德里奇有限公司)。
(c6)使用分子量为5,000克/摩尔的PAA(奥德里奇有限公司)。
(2)研磨条件，及研磨速率及选择率的测量
使用H0800 CMP垫(富士纺有限公司(FUJIBO Co.,Ltd.))作为研磨垫。使用200毫米MIRRA研磨器(应用材料有限公司(Applied Materials(AMAT)Co.,Ltd.)，在0.8磅/平方吋(psi)压缩压力、200毫升/分钟浆料流动速率、90转/分(rpm)工作台(table)速度以及90转/分主轴(spindle)速率的条件下执行研磨1分钟，接着测量研磨速率。结果显示于表1中。经研磨表面上的平坦程度是通过评估与无机膜相比CMP浆料组合物是否在有机膜上进行均一研磨来确定。使用薄膜厚度测量系统(ST4000，科美仪器有限公司(K-MAC Co.,Ltd.))在经研磨膜的经研磨表面上测量在以上所述条件下进行研磨的经研磨膜的厚度(单位：埃)，接着由所测量的厚度计算研磨速率(单位：埃/分钟)的标准差，由此获得经研磨表面上的平坦性。基于所测量的研磨速率通过方程式1计算选择率。
[方程式1]
选择率＝α/β，
在方程式1中，α为相对于有机膜的研磨速率且β为二氧化硅膜的研磨速率。
[表1]
Figure GDA0002226237900000181
(单位：重量％)
如表1中所示，已证实与不包含聚丙烯酸的比较例1至比较例3的CPM浆料组合物及包含分子量大于3,500克/摩尔的聚丙烯酸的比较例4至比较例6的CPM浆料组合物相比，包含分子量为3,500克/摩尔或小于3,500克/摩尔的聚丙烯酸的根据本发明的有机膜CPM浆料组合物相对于具有高碳含量、高膜密度以及高硬度的有机膜具有较高研磨速率以及对有机膜的较高选择率。
应了解，可在不悖离本发明的精神及范畴的情况下由熟习此项技术者作出各种修改、变化、改变以及等效实施例。

Claims (8)

1.一种化学机械研磨浆料组合物的用途，用于研磨碳含量为50原子％至99原子％的有机膜，其特征在于，所述化学机械研磨浆料组合物包括：
极性溶剂及非极性溶剂中的至少一者；
金属氧化物磨蚀剂；
氧化剂；以及
分子量为3500克/摩尔或小于3500克/摩尔的聚丙烯酸，
其中所述金属氧化物磨蚀剂包括二氧化铈，且
其中所述氧化剂包括硝酸铁。
2.根据权利要求1所述的化学机械研磨浆料组合物的用途，其中所述有机膜具有0.5克/立方厘米至2.5克/立方厘米的膜密度及0.4GPa或大于0.4GPa的硬度。
3.根据权利要求1所述的化学机械研磨浆料组合物的用途，其中所述有机膜具有1.0克/立方厘米至2.0克/立方厘米的膜密度及1.0GPa或大于1.0GPa的硬度。
4.根据权利要求1项所述的化学机械研磨浆料组合物的用途，其中所述金属氧化物磨蚀剂以0.1重量％至20重量％的量存在于所述化学机械研磨浆料组合物中。
5.根据权利要求1所述的化学机械研磨浆料组合物的用途，其中所述聚丙烯酸以0.01重量％至5重量％的量存在于所述化学机械研磨浆料组合物中。
6.根据权利要求1所述的化学机械研磨浆料组合物的用途，其中所述氧化剂以0.001重量％至15重量％的量存在于所述化学机械研磨浆料组合物中。
7.根据权利要求1所述的化学机械研磨浆料组合物的用途，其中所述有机膜的酸值为0mg KOH/g。
8.一种用于研磨有机膜的方法，其特征在于，包括：使用如权利要求1至7中任一项所述的化学机械研磨浆料组合物研磨有机膜，所述有机膜具有50原子％至99原子％的碳含量、0.5克/立方厘米至2.5克/立方厘米的膜密度以及0.4GPa或大于0.4GPa的硬度。
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