JP7128684B2 - 磁気ディスク基板用研磨剤組成物 - Google Patents
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R-O-SO3M (1)
式中、Rは炭素数5~21の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基またはアルキルアリール基を表し、Mはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。
R-O-(AO)n-SO3M (2)
式中、Rは炭素数5~21の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基を表し、AOは炭素数2または3のオキシアルキレン基を表し、nは1~30の自然数を表し、Mはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。
本発明の研磨剤組成物は、アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、を少なくとも含有する水系組成物である。ここで、水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物、および/またはカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である。
アルミナ粒子はα-アルミナおよび/または中間アルミナを含むことが好ましい。中間アルミナとしては、γ-アルミナ、δ-アルミナ、θ-アルミナなどが挙げられる。またα-アルミナと中間アルミナの両方を含む場合の混合比(中間アルミナ/α-アルミナ、質量比)は、0.1~2.0が好ましく、さらに好ましくは0.5~1.0である。
ボーキサイトを水酸化ナトリウムの熱溶液で溶解し、不溶成分をろ過により除去して得られた溶液を冷却し、その結果得られた沈殿物を乾燥することにより得られる。
ベーマイト:Al2O3・H2O
金属アルミニウムとアルコールとの反応により得られるアルミニウムアルコキシド:Al(OR)3を加水分解することにより得られる。
擬ベーマイト:Al2O3・nH2O(n=1~2)
ギブサイトをアルカリ性雰囲気下、水蒸気で処理して得られる。
これらのアルミナ原料を焼成することにより、α-アルミナ、γ-アルミナ、δ-アルミナ、θ-アルミナなどが得られる。
本発明で使用される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物、および/またはカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である。また、これら以外の単量体も使用することができる。カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体以外の単量体としては、例えばアミド基を有する単量体が挙げられる。
カルボン酸基を有する単量体としては、不飽和脂肪族カルボン酸およびその塩が好ましく用いられる。具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸およびこれらの塩が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩、アミン塩、アルキルアンモニウム塩などが挙げられる。
スルホン酸基を有する単量体の具体例としては、イソプレンスルホン酸、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、2-メタクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、およびこれらの塩などが挙げられる。これらの中から、1種または2種以上を選択し、単量体として使用できる。好ましくは、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、2-メタクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、およびこれらの塩などが挙げられる。
本発明で使用される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体が必須単量体であるが、これら以外の単量体も使用することができる。例えば、アミド基を有する単量体も使用することができる。具体的にはアクリルアミド、メタクリルアミド、N-アルキルアクリルアミド、N-アルキルメタクリルアミドなどを使用することができる。
本発明で使用される水溶性高分子化合物が、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物であってもよい。その場合、混合物を構成する重合体として、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体としては、カルボン酸基を有する単量体を重合して得られる重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体との共重合体、カルボン酸基を有する単量体とその他の単量体との共重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体とその他の単量体との共重合体などが挙げられる。
本発明で使用される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であってもよい。共重合体中の、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、5~95mol%が好ましく、8~92mol%がより好ましく、10~90mol%がさらに好ましい。スルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、5~95mol%が好ましく、8~92mol%がより好ましく、10~90mol%がさらに好ましい。
水溶性高分子化合物の製造方法は特に制限されないが、水溶液重合法が好ましい。水溶液重合法によれば、均一な溶液として水溶性高分子化合物を得ることができる。上記水溶液重合の重合溶媒としては、水性溶媒であることが好ましく、特に好ましくは水である。また、上記単量体成分の溶媒への溶解性を向上させるために、各単量体の重合に悪影響を及ぼさない範囲で有機溶媒を適宜加えてもよい。上記有機溶媒としては、イソプロピルアルコール等のアルコール類、アセトン等のケトン類が挙げられる。これらは、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明で使用される水溶性高分子化合物を構成する、カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体および、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の重量平均分子量は、それぞれ1,000~1,000,000であることが好ましく、より好ましくは3,000~800,000であり、さらに好ましくは5,000~600,000である。なお、水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、ポリアクリル酸換算で測定したものである。水溶性高分子化合物の重量平均分子量が、1,000未満の場合は、研磨後のうねりが悪化する。また1,000,000を超える場合には、水溶液の粘度が高くなり取扱いが困難になる。
水溶性高分子化合物の研磨剤組成物中の濃度は、固形分換算で0.0001~3.0質量%であり、好ましくは0.001~2.0質量%であり、さらに好ましくは0.005~1.0質量%である。水溶性高分子化合物の濃度が0.0001質量%より少ない場合には、水溶性高分子化合物の添加効果が十分に得られず、3.0質量%より多い場合には、水溶性高分子化合物の添加効果は頭打ちとなり、必要以上の水溶性高分子化合物を添加することになるので、経済的でない。
本発明の研磨剤組成物においては、有機硫酸エステル塩化合物を、必須成分として含有する。有機硫酸エステル塩化合物としては、下記の第一の態様と第二の態様のいずれかのものを含有することができる。
本発明の研磨剤組成物で用いられる有機硫酸エステル塩化合物の第一の態様としては、下記一般式(1)で表される化合物である。
R-O-SO3M (1)
式中、Rは炭素数5~21の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基を表し、Mはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。
本発明の研磨剤組成物で用いられる有機硫酸エステル塩化合物の第二の態様としては、下記一般式(2)で表される化合物である。
R-O-(AO)n-SO3M (2)
式中、Rは炭素数5~21の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基を表し、AOは炭素数2または3のオキシアルキレン基を表し、nは1~30の自然数を表し、Mはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。
上記一般式(2)においてAOは炭素数2または3のオキシアルキレン基である。
上記一般式(2)においてnは1~30の自然数であり、好ましくは2~4である。
上記一般式(2)においてMの具体例としては、ナトリウムやカリウム等のアルカリ金属、カルシウムやマグネシウム等のアルカリ土類金属、アンモニウムイオン、4級アンモニウムイオンやトリエタノールアミン等の有機アミンが挙げられる。
本発明では、pH調整のために、または任意成分として、酸および/またはその塩を使用することができる。使用される酸および/またはその塩としては、無機酸および/またはその塩と有機酸および/またはその塩が挙げられる。
本発明では、研磨促進剤として酸化剤を使用することができる。使用される酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、ハロゲンオキソ酸またはその塩、酸素酸またはその塩、これらの酸化剤を2種以上混合したもの、等を用いることができる。
本発明の研磨剤組成物のpH値(25℃)の範囲は、好ましくは0.1~4.0である。より好ましくは0.5~3.0である。研磨剤組成物のpH値(25℃)が0.1以上であることにより、表面荒れを抑制することができる。研磨剤組成物のpH値(25℃)が4.0以下であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。
本発明の研磨剤組成物は、アルミニウム磁気ディスク基板やガラス磁気ディスク基板等の磁気ディスク基板の研磨での使用に適している。特に、無電解ニッケル-リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板(以下、アルミディスク)の研磨での使用に適している。
実施例1~15、比較例1~9で使用した研磨剤組成物は、表1に記載の材料を、表1に記載の含有量で含んだ研磨剤組成物である。また、各実施例と各比較例の研磨試験の結果は表2、表3に示す。なお、ポリオキシエチレントリデシルエーテル硫酸ナトリウムは、第二の態様の有機硫酸エステル塩化合物、ラウリル硫酸ナトリウムは、第一の態様の有機硫酸エステル塩化合物である。また、合成番号1~5が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の水溶性高分子化合物である。合成番号6、7は、単独重合体である。また、実施例11、12は、水溶性高分子化合物がカルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体を含む混合物である。合成番号8が、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の水溶性高分子化合物である。
アルミナ粒子の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定機((株)島津製作所製 SALD2200)を用いて測定した。アルミナ粒子の平均粒子径は、体積を基準とした小粒径側からの積算粒径分布が50%となる平均粒子径(D50)である。
水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によりポリアクリル酸換算で測定したものであり、以下にGPC測定条件を示す。
カラム:G4000PWXL(東ソー(株)製)+G2500PWXL(東ソー(株)製)
溶離液:0.2Mリン酸バッファー/アセトニトリル=9/1(容積比)
流速:1.0ml/min
温度:40℃
検出:210nm(UV)
サンプル:濃度5mg/ml(注入量100μl)
検量線用ポリマー:ポリアクリル酸 分子量(ピークトップ分子量:Mp)11.5万、2.8万、4100、1250(創和科学(株)、American Polymer Standards Corp.)
無電解ニッケル-リンめっきした外径95mmのアルミディスクを研磨対象として、下記研磨条件で研磨を行った。
研磨機:スピードファム(株)製、9B両面研磨機
研磨パッド:(株)FILWEL社製、P1パッド
定盤回転数:上定盤 -7.5rpm
下定盤 22.5rpm
研磨剤組成物供給量: 100ml/min
研磨時間: 4.5分
加工圧力: 100g/cm2
上記研磨条件で研磨試験を行った結果を、表2、表3に示す。
研磨速度は、研磨後に減少したアルミディスクの質量を測定し、下記式に基づいて算出した。
研磨速度(μm/min)=アルミディスク質量減少量(g)/研磨時間(min)/アルミディスク片面の面積(cm2)/無電解ニッケル-リンめっき皮膜の密度(g/cm3)/2×104
(ただし、上記式中、アルミディスク片面の面積は65.9cm2、無電解ニッケル-リンめっき皮膜の密度は、8.0g/cm3)
研磨速度比は、上記式を用いて求めた比較例1の研磨速度を1(基準)とした場合の相対値である。比較例1の実測値は0.354μm/minであった。
アルミディスクのうねりは、アメテック社製の走査型白色干渉法を利用した三次元表面構造解析顕微鏡を用いて測定した。測定条件は、アメテック社製の測定装置(New View 8300(レンズ:1.4倍、ズーム:1.0倍)、波長500~1000μmとし、測定エリアは、6mm×6mmとし、アメテック社製の解析ソフト(Mx)を用いて解析を行った。尚、表2、表3に示した値は、比較例1のうねりを1(基準)とした場合の相対値である。比較例1の実測値は1.9Åであった。
端面形状の評価として、端面だれの度合いを数値化したロールオフを測定した。ロールオフはアメテック社製の測定装置(New View 8300(レンズ:1.4倍、ズーム:1.0倍)とアメテック社製の解析ソフト(Mx)を用いて測定した。
実施例1は比較例1に対して、有機硫酸エステル塩化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、実施例1は比較例2に対しては、水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。さらに実施例1は比較例3に対しては、水溶性高分子化合物として単独重合体に代えて共重合体を用いた実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。実施例2は、実施例1の水溶性高分子化合物の分子量を変化させた実験である。
Claims (10)
- アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、酸および/またはその塩と、水とを含み、
前記水溶性高分子化合物がカルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物、および/またはカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、
前記有機硫酸エステル塩化合物が下記一般式(1)で表され、pH値(25℃)が0.1~4.0の範囲にある磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
R-O-SO3M (1)
式中、Rは炭素数5~21の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基またはアルキルアリール基を表し、Mはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。 - アルミナ粒子と、水溶性高分子化合物と、有機硫酸エステル塩化合物と、酸および/またはその塩と、水とを含み、
前記水溶性高分子化合物がカルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とを含む混合物、および/またはカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体であり、
前記有機硫酸エステル塩化合物が下記一般式(2)で表され、pH値(25℃)が0.1~4.0の範囲にある磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
R-O-(AO)n-SO3M (2)
式中、Rは炭素数5~21の直鎖または分岐のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはアルキルアリール基を表し、AOは炭素数2または3のオキシアルキレン基を表し、nは1~30の自然数を表し、Mはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、または有機カチオンを表す。 - 前記水溶性高分子化合物であるカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体が、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である請求項1または2に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
- 前記アルミナ粒子はα-アルミナを含有し、平均粒子径が、0.1~2.0μmであり、前記組成物中の濃度が1~50質量%である請求項1~3のいずれか1項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
- 前記カルボン酸基を有する単量体が、アクリル酸またはその塩、メタクリル酸またはその塩から選ばれる単量体である請求項1~4のいずれか1項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
- 前記スルホン酸基を有する単量体が、イソプレンスルホン酸、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、2-メタクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、およびこれらの塩から選ばれる1種または2種以上の単量体である請求項1~5のいずれか1項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
- 前記アミド基を有する単量体が、アクリルアミド、メタクリルアミド、N-アルキルアクリルアミド、N-アルキルメタクリルアミドから選ばれる単量体である請求項3に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
- 前記カルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体、前記スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体、前記カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体および、前記カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の重量平均分子量がそれぞれ1,000~1,000,000である請求項1~7のいずれか1項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
- 前記研磨剤組成物が酸化剤をさらに含有している請求項1~8のいずれか1項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
- 無電解ニッケル-リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板の研磨に用いられる請求項1~9のいずれか1項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。
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