TWI820284B - 磁碟基板用研磨劑組合物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種研磨劑組合物，其不使用氧化鋁研磨粒，即可實現高研磨速度，同時藉由減少淺坑及減少起伏而實現良好的表面平滑性，而且亦可達成減少塌邊。
磁碟基板用研磨劑組合物含有平均一次粒徑10~150nm之膠質氧化矽、平均粒徑200~500nm的經粉碎之濕式二氧化矽粒子及水。全部二氧化矽粒子中，膠質氧化矽所占的比例為20~80質量%，經粉碎之濕式二氧化矽粒子所占的比例為20~80質量%。又，粒徑30~70nm之粒子占膠質氧化矽的比例為10~90體積%。再者，經粉碎之濕式二氧化矽粒子之平均粒徑相對於膠質氧化矽之平均一次粒徑的比值為2.0~15.0，全部二氧化矽粒子的濃度為2~40質量%。
Description
本發明係關於一種用於研磨半導體、硬碟等的磁記錄媒體等電子零件的研磨劑組合物。特別是伴隨著近年來硬碟之磁記錄密度提升，對於玻璃磁碟基板或鋁磁碟基板等在研磨後的基板表面平滑性相關的要求日益嚴苛，而關於一種用於其表面研磨的研磨劑組合物。再者，係關於一種用於在鋁合金製基板表面形成有無電解鎳-磷鍍覆皮膜之磁記錄媒體用鋁磁碟基板之表面研磨的研磨劑組合物。
以往，作為用以研磨鋁磁碟基板之無電解鎳-磷鍍覆皮膜表面的研磨劑組合物，從生產性的觀點來看，係使用可實現高研磨速度且為使粒徑較大之氧化鋁粒子分散於水而成的研磨劑組合物。然而，使用氧化鋁粒子時，相對於鋁磁碟基板的無電解鎳-磷鍍覆皮膜，氧化鋁粒子的硬度相當高，故氧化鋁粒子會扎入基板，該扎入之粒子對後段的研磨步驟造成不良影響已成為問題。
作為此類問題的解決對策，有人提出了將氧化鋁粒子與二氧化矽粒子組合的研磨劑組合物(專利文獻1~4)。又，有人提出了不使用氧化鋁粒子而僅以二氧化矽粒子進行研磨的方法(專利文獻5~9)。再者，有人研究用以減少僅以二氧化矽粒子研磨時的基板端面壓陷(塌邊)的添加劑(專利文獻10~14)。又，亦有人提出了藉由兩種二氧化矽粒子的組合
來實現提升研磨速度、凹陷、表面粗糙度的平衡(專利文獻15)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2001-260005號公報
[專利文獻2]日本特開2009-176397號公報
[專利文獻3]日本特開2011-204327號公報
[專利文獻4]日本特開2012-43493號公報
[專利文獻5]日本特開2010-167553號公報
[專利文獻6]日本特表2011-527643號公報
[專利文獻7]日本特開2014-29754號公報
[專利文獻8]日本特開2014-29755號公報
[專利文獻9]日本特開2012-155785號公報
[專利文獻10]日本特開2002-167575號公報
[專利文獻11]日本特開2003-160781號公報
[專利文獻12]日本特表2003-510446號公報
[專利文獻13]日本特開2007-63372號公報
[專利文獻14]日本特開2007-130728號公報
[專利文獻15]國際公開第2015/146941號
如專利文獻1~4所述，藉由將氧化鋁粒子與二氧化矽粒子組合，可在一定程度上去除扎入基板的氧化鋁粒子。然而，只要使用包含該氧化鋁粒子之研磨劑組合物，研磨劑組合物中所包含之氧化鋁粒子
扎入基板的可能性便依然存在。又，此類研磨劑組合物因包含氧化鋁粒子與二氧化矽粒子兩者，故各自的粒子所具有之特性相互抵消，而產生研磨速度及表面平滑性變差的問題。
於是，有人提出不使用氧化鋁粒子而僅以二氧化矽粒子進行研磨的方法。專利文獻5及6中提出了膠質氧化矽與研磨促進劑的組合。專利文獻7及8中提出了利用膠質氧化矽、燻製二氧化矽(fumed silica)、經表面修飾之二氧化矽或以水玻璃法製造之二氧化矽等進行研磨，尤其使用特殊形狀之膠質氧化矽的方法等。然而，該等方法中，研磨速度並不充分，而尋求改良。又，專利文獻9中提出了藉由使用二氧化矽粉粒來使研磨速度接近氧化鋁粒子的方法。然而，該方法有起伏等表面平滑性變差的問題，而尋求改良。
該等僅以二氧化矽粒子進行研磨的方法中，亦有塌邊比使用氧化鋁粒子時更差的問題點。為了減少塌邊，亦研究各種添加劑。例如有人提出了添加非離子性界面活性劑(專利文獻10、11)、添加纖維素衍生物(專利文獻12)、添加烷基苯磺酸系界面活性劑或聚氧乙烯硫酸酯系界面活性劑(專利文獻13、14)等。然而，雖然發現藉由該等添加劑而塌邊減少，但因與二氧化矽粒子的相容性而導致其效果不充分，而且亦有研磨速度明顯降低的缺點。
再者，伴隨著硬碟的磁記錄密度提升，表面平滑性的要求變得比以往嚴苛，而強烈尋求改善起伏或淺坑。
專利文獻15提出了藉由膠質氧化矽與經粉碎之濕式二氧化矽粒子的組合來實現提升研磨速度、凹陷、表面粗糙度的平衡，但從減少淺坑的觀點來看，尋求進一步改良。淺坑係比以往的凹陷淺且小的凹處，由於分析設備的提升而得知即使減少凹陷仍會殘留淺坑。伴隨著磁碟的性能提升而逐漸認識到淺坑問題，除了去除以往的凹陷，進一步減
少淺坑已成為課題。
本發明係鑒於此類以往技術所具有的問題點而完成，其課題在於提供一種研磨劑組合物，其不使用氧化鋁研磨粒，即可實現高研磨速度，同時藉由減少淺坑及減少起伏而實現良好的表面平滑性，而且亦可達成減少塌邊。
本案發明人為了解決上述課題而進行深入研究的結果，發現藉由以特定的比例將特定粒度構成之膠質氧化矽與經由粉碎步驟所形成之濕式二氧化矽組合，可利用高研磨速度、減少起伏、減少淺坑而達成良好的表面平滑性、減少塌邊，進而完成本發明。亦即，根據本發明，可提供以下所示的研磨劑組合物。
[1]一種磁碟基板用研磨劑組合物，其含有：平均一次粒徑10~150nm之膠質氧化矽；平均粒徑200~500nm的經粉碎之濕式二氧化矽粒子；及水；其中，全部二氧化矽粒子中，該膠質氧化矽所占的比例為20~80質量%，該經粉碎之濕式二氧化矽粒子所占的比例為20~80質量%，粒徑30~70nm之粒子占該膠質氧化矽的比例為10~90體積%，該經粉碎之濕式二氧化矽粒子之平均粒徑相對於該膠質氧化矽之平均一次粒徑的比值為2.0~15.0，該全部二氧化矽粒子的濃度為2~40質量%。
[2]如上述[1]之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該研磨劑組合物進一步含有水溶性高分子化合物，該水溶性高分子化合物係以具有羧酸基之單體及具有醯胺基之單體為必要單體的共聚物。
[3]如上述[2]之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該水溶性高分子化合物中，源自具有羧酸基之單體的構成單元的比例在50~95mol%、源自具有醯胺基之單體的構成單元的比例在5~50mol%的範圍。
[4]如上述[1]之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該研磨劑組合物進一步含有水溶性高分子化合物，該水溶性高分子化合物係以具有羧酸基之單體及具有磺酸基之單體為必要單體的共聚物。
[5]如上述[4]之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該水溶性高分子化合物中，源自具有羧酸基之單體的構成單元的比例在30~95mol%、源自具有磺酸基之單體的構成單元的比例在5~70mol%的範圍。
[6]如上述[1]之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該研磨劑組合物進一步含有水溶性高分子化合物，該水溶性高分子化合物係以具有羧酸基之單體、具有醯胺基之單體及具有磺酸基之單體為必要單體的共聚物。
[7]如上述[6]之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該水溶性高分子化合物中，源自具有羧酸基之單體的構成單元的比例在50~95mol%、源自具有醯胺基之單體的構成單元的比例在1~40mol%、源自具有磺酸基之單體的構成單元的比例在0.01~20mol%的範圍。
[8]如上述[2]至[7]中任一項之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該具有羧酸基之單體係選自丙烯酸或其鹽、甲基丙烯酸或其鹽的單體。
[9]如上述[2]、[3]、[6]及[7]中任一項之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該具有醯胺基之單體係選自丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-烷基丙烯醯胺、N-烷基甲基丙烯醯胺的1種或2種以上之單體。
[10]如上述[4]至[7]中任一項之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該含有磺酸基之單體係選自異戊二烯磺酸、2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯磺酸、烯丙基磺酸、異戊烯磺酸、萘磺酸及該等之鹽的單體。
[11]如上述[1]至[10]中任一項之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該研磨劑組合物進一步含有酸及/或其鹽，且pH值(25℃)在0.1~4.0的範圍。
[12]如上述[1]至[11]中任一項之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該研磨劑組合物進一步含有氧化劑。
[13]如上述[1]至[12]中任一項之磁碟基板用研磨劑組合物，其係用於研磨經無電解鎳-磷鍍覆之鋁磁碟基板。
本發明之研磨劑組合物，在研磨磁碟基板表面時，以特定的比例將特定的兩種二氧化矽粒子組合使用，可藉由高研磨速度、減少起伏及減少淺坑而使表面平滑性良好，進而達成減少塌邊。
A、B、C、D:點
j、k、m、t:線
圖1係用以對研磨基板表面時塌邊的測量進行說明的圖。
以下，對本發明之實施形態進行說明，但本發明並不限定於以下實施形態，在不脫離本發明之主旨的範圍內，本領域中具有通常知識者根據通常知識對以下實施形態加以適當變更、改良等，應理解為仍屬於本發明之範圍。
1.研磨劑組合物
本發明之研磨劑組合物係至少含有膠質氧化矽及濕式二氧化矽粒子的水系組合物。膠質氧化矽之平均一次粒徑為10~150nm，濕式二氧化矽粒子之平均粒徑為200~500nm。此處，濕式二氧化矽粒子係在其製程中
藉由粉碎而碎裂者。亦即，濕式二氧化矽粒子的製程係包含粉碎步驟。又，本發明之研磨劑組合物的全部二氧化矽粒子中，膠質氧化矽所占的比例為20~80質量%，經粉碎之濕式二氧化矽粒子所占的比例為20~80質量%。再者，粒徑30~70nm之粒子占膠質氧化矽的比例為10~90體積%，經粉碎之濕式二氧化矽粒子之平均粒徑相對於膠質氧化矽之平均一次粒徑的比值為2.0~15.0，全部二氧化矽粒子的濃度為2~40質量%。
(1)膠質氧化矽
本發明之研磨劑組合物所含有的膠質氧化矽，其平均一次粒徑通常為10~150nm，較佳為20~100nm。藉由使平均一次粒徑為10nm以上，可抑制研磨速度降低。藉由使平均一次粒徑為150nm以下，可抑制淺坑等的表面平滑性變差。再者，藉由使粒徑30~70nm之粒子占膠質氧化矽的比例為10~90體積%、較佳為12~80體積%，可使淺坑等的表面平滑性更好。
已知膠質氧化矽有球狀、鏈狀、金平糖型(表面有凸部之粒狀)、不規則狀等的形狀，其一次粒子於水中單分散而形成膠狀。作為本發明中使用之膠質氧化矽，較佳為球狀或接近球狀的膠質氧化矽。藉由使用球狀或接近球狀的膠質氧化矽，可使淺坑等的表面平滑性提升。
膠質氧化矽可由水玻璃法、烷氧矽烷法等而得；該水玻璃法係以矽酸鈉或矽酸鉀為原料，使該原料在水溶液中進行縮合反應而使粒子成長；該烷氧矽烷法係藉由使四乙氧基矽烷等的烷氧矽烷以酸或鹼下的水解進行縮合反應而使粒子成長。
(2)濕式二氧化矽粒子
本發明中使用之濕式二氧化矽粒子係指藉由將矽酸鹼水溶液與無機酸或無機酸水溶液添加至反應容器中，作為沉澱矽酸而得的由濕式二氧化矽製備而成之粒子，濕式二氧化矽粒子中不含上述膠質氧化矽。
作為濕式二氧化矽之原料的矽酸鹼水溶液，可列舉：矽酸鈉水溶液、矽酸鉀水溶液、矽酸鋰水溶液等，一般而言，較佳為使用矽酸鈉水溶液。作為無機酸，可列舉：硫酸、鹽酸、硝酸等，一般而言，較佳為使用硫酸。反應結束後，將反應液過濾、水洗，之後以乾燥機進行乾燥，使水分變成6%以下。乾燥機可為靜置乾燥機、噴霧乾燥機、流動乾燥機之任一種。之後，以噴射磨機等的粉碎機將其粉碎，再進行分級而得到濕式二氧化矽粒子。以此方式藉由粉碎步驟粉碎而成之濕式二氧化矽粒子，其粒子形狀具有角部，研磨能力高於接近球狀的粒子。
濕式二氧化矽粒子之平均粒徑通常為200~500nm，較佳為250~400nm。藉由使平均粒徑為200nm以上，可抑制研磨速度降低。藉由使平均粒徑為500nm以下，可抑制淺坑等的表面平滑性變差。
(3)膠質氧化矽與濕式二氧化矽粒子的關係
濕式二氧化矽粒子之平均粒徑(B)與膠質氧化矽之平均一次粒徑(A)的比值(B/A)為2.0~15.0，較佳為2.5~12.0，再佳為3.0~10.0。藉由使平均粒徑之比為2.0以上，可提升研磨速度。藉由使平均粒徑之比為15.0以下，可抑制淺坑等的表面平滑性變差。
膠質氧化矽與濕式二氧化矽粒子的總濃度為研磨劑組合物整體的2~40質量%，較佳為3~30質量%。再佳為3~20質量%。藉由使二氧化矽粒子的總濃度為2質量%以上，可抑制研磨速度降低。藉由使二氧化矽粒子的總濃度為40質量%以下，可不必使用多餘的二氧化矽粒子，即可維持充分的研磨速度。
膠質氧化矽占全部二氧化矽粒子的比例為20~80質量%，較佳為30~70質量%。藉由使膠質氧化矽的比例為20質量%以上，可抑制淺坑等的表面平滑性變差。藉由使膠質氧化矽的比例為80質量%以下，可抑制研磨速度降低。
濕式二氧化矽粒子占全部二氧化矽粒子的比例為20~80質量%，較佳為30~70質量%。藉由使濕式二氧化矽粒子的比例為80質量%以下，可抑制表面平滑性變差。藉由使濕式二氧化矽粒子的比例為20質量%以上，可抑制研磨速度降低。
本發明之研磨劑組合物可含有膠質氧化矽及濕式二氧化矽粒子以外的二氧化矽粒子。例如，可含有燻製二氧化矽。燻製二氧化矽係使揮發性矽烷化合物(一般使用四氯化矽)在氧與氫的混合氣體火焰中(1000℃左右)水解而成，故為極細微且高純度的二氧化矽粒子。若與膠質氧化矽進行比較，膠質氧化矽係分散成個別而以一次粒子存在，相對於此，燻製二氧化矽係一次粒子大量凝聚，連成鏈狀而形成二次粒子。藉由形成該二次粒子，可提高對研磨墊的保持力，而可提升研磨速度。
(4)水溶性高分子化合物
本發明之研磨劑組合物含有水溶性高分子化合物亦為較佳。作為本發明中適合使用的水溶性高分子化合物，可列舉：(a)以具有羧酸基之單體及具有醯胺基之單體為必要單體的共聚物；(b)以具有羧酸基之單體及具有磺酸基之單體為必要單體的共聚物；以及(c)以具有羧酸基之單體、具有醯胺基之單體及具有磺酸基之單體為必要單體的共聚物。
(4-1)具有羧酸基之單體
作為具有羧酸基之單體，較佳為使用不飽和脂肪族羧酸及其鹽。具體而言，可列舉：丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、衣康酸及該等之鹽。作為鹽，可列舉：鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、銨鹽、胺鹽、烷基銨鹽等。
水溶性高分子化合物中，具有羧酸基之單體係以酸的狀態存在的比例較多或是以鹽的狀態存在的比例較多，能夠以水溶性高分子化合物的pH值進行評價。作為酸存在的比例越多則pH值越低，作為鹽存在的比例越多則pH值越高。在本發明中，例如，可使用濃度10質量
%之水溶性高分子化合物水溶液中的pH值(25℃)在1~13之範圍的水溶性高分子化合物。
(4-2)具有醯胺基之單體
作為具有醯胺基之單體，可列舉：丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-烷基丙烯醯胺、N-烷基甲基丙烯醯胺等。可從該等之中選擇1種或2種以上作為單體使用。例如，亦可選擇併用丙烯醯胺與N-烷基丙烯醯胺。亦可選擇併用甲基丙烯醯胺與N-烷基甲基丙烯醯胺。
作為N-烷基丙烯醯胺、N-烷基甲基丙烯醯胺的具體例，可列舉：N-甲基丙烯醯胺、N-乙基丙烯醯胺、N-正丙基丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、N-正丁基丙烯醯胺、N-異丁基丙烯醯胺、N-二級丁基丙烯醯胺、N-三級丁基丙烯醯胺、N-甲基甲基丙烯醯胺、N-乙基甲基丙烯醯胺、N-正丙基甲基丙烯醯胺、N-異丙基甲基丙烯醯胺、N-正丁基甲基丙烯醯胺、N-異丁基甲基丙烯醯胺、N-二級丁基甲基丙烯醯胺、N-三級丁基甲基丙烯醯胺等。其中，較佳為N-正丁基丙烯醯胺、N-異丁基丙烯醯胺、N-二級丁基丙烯醯胺、N-三級丁基丙烯醯胺、N-正丁基甲基丙烯醯胺、N-異丁基甲基丙烯醯胺、N-二級丁基甲基丙烯醯胺、N-三級丁基甲基丙烯醯胺等。
(4-3)具有磺酸基之單體
作為具有磺酸基之單體的具體例，可列舉：異戊二烯磺酸、2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯磺酸、烯丙基磺酸、異戊烯磺酸、萘磺酸及該等之鹽等。較佳可列舉：2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸及該等之鹽等。
(4-4)共聚物
本發明中使用之水溶性高分子化合物較佳為藉由將該等單體成分組合並聚合而形成共聚物。作為共聚物的組合，較佳為使用丙烯酸及/或其
鹽與N-烷基丙烯醯胺的組合、丙烯酸及/或其鹽與N-烷基甲基丙烯醯胺的組合、甲基丙烯酸及/或其鹽與N-烷基丙烯醯胺的組合、甲基丙烯酸及/或其鹽與N-烷基甲基丙烯醯胺的組合、丙烯酸及/或其鹽與具有磺酸基之單體的組合、甲基丙烯酸及/或其鹽與具有磺酸基之單體的組合、丙烯酸及/或其鹽與N-烷基丙烯醯胺與具有磺酸基之單體的組合、丙烯酸及/或其鹽與N-烷基甲基丙烯醯胺與具有磺酸基之單體的組合、甲基丙烯酸及/或其鹽與N-烷基丙烯醯胺與具有磺酸基之單體的組合、甲基丙烯酸及/或其鹽與N-烷基甲基丙烯醯胺與具有磺酸基之單體的組合等。
水溶性高分子化合物為(a)以具有羧酸基之單體及具有醯胺基之單體為必要單體的共聚物時，源自具有羧酸基之單體的構成單元的比例較佳為50~95mol%，再佳為60~93mol%。源自具有醯胺基之單體的構成單元的比例較佳為5~50mo%，再佳為7~40mol%。其為(b)以具有羧酸基之單體及具有磺酸基之單體為必要單體的共聚物時，源自具有羧酸基之單體的構成單元的比例較佳為30~95mol%，再佳為40~90mol%。具有磺酸基之單體的比例較佳為5~70mol%，再佳為10~60mol%。其為(c)以具有羧酸基之單體、具有醯胺基之單體及具有磺酸基之單體為必要單體的共聚物時，源自具有羧酸基之單體的構成單元的比例較佳為50~95mol%，更佳為60~93mol%，再佳為70~90mol%。源自具有醯胺基之單體的構成單元的比例較佳為1~40mol%，更佳為3~30mol%，再佳為5~20mol%。源自具有磺酸基之單體的構成單元的比例較佳為0.01~20mol%，更佳為0.1~10mol%，再佳為0.2~5mol%。
(4-5)水溶性高分子化合物的製造方法
水溶性高分子化合物的製造方法並無特別限制，較佳為水溶液聚合法。根據水溶液聚合法，可得到形成均勻溶液的水溶性高分子化合物。作為上述水溶液聚合的聚合溶劑，較佳為水性溶劑，特佳為水。又，為
了提升上述單體成分對於溶劑的溶解性，在不會造成不良影響的範圍內，亦可於各單體的聚合中適當加入有機溶劑。作為上述有機溶劑，可列舉：異丙醇等的醇類、丙酮等的酮類。該等可單獨使用1種或是組合2種以上使用。
以下說明使用上述水性溶劑之水溶性高分子化合物的製造方法。聚合反應中可使用習知的聚合起始劑，但特佳為使用自由基聚合起始劑。作為自由基聚合起始劑，可舉例如：過硫酸鈉、過硫酸鉀及過硫酸銨等的過硫酸鹽、氫過氧化三級丁基等的氫過氧化物類、過氧化氫等的水溶性過氧化物、過氧化丁酮、過氧化環己酮等的酮過氧化物類、過氧化二(三級丁基)、過氧化三級丁基異丙苯基等的過氧化二烷基類等的油溶性過氧化物、偶氮雙異丁腈、二氫氧化2,2-偶氮雙(2-甲基丙脒)等的偶氮化合物。該等過氧化物系自由基聚合起始劑可僅使用1種或併用2種以上。上述過氧化物系自由基聚合起始劑之中，從容易控制生成之水溶性高分子化合物的分子量的觀點來看，較佳為過硫酸鹽或偶氮化合物，特佳為偶氮雙異丁腈。
上述自由基聚合起始劑的使用量並無特別限制，基於水溶性高分子化合物的全部單體總質量，較佳係以0.1~15質量%、特別是0.5~10質量%的比例使用。藉由使該比例為0.1質量%以上，可提升共聚合率，藉由使其為15質量%以下，可提升水溶性高分子化合物的穩定性。
又，視情況，水溶性高分子化合物亦可使用水溶性氧化還原系聚合起始劑。作為氧化還原系聚合起始劑，可列舉：氧化劑(例如上述過氧化物)與重亞硫酸鈉、重亞硫酸銨、亞硫酸銨、低亞硫酸鈉(sodium hydrosulfite)等的還原劑、或鐵明礬、鉀明礬等的組合。
在製造水溶性高分子化合物中，亦可將鏈轉移劑適當添加至聚合系中，用於調整分子量。作為鏈轉移劑，可舉例如：亞磷酸鈉、
次磷酸鈉、次磷酸鉀、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、巰乙酸、巰丙酸、硫乙醇酸、2-丙硫醇、2-巰基乙醇及硫酚等。
製造水溶性高分子化合物時的聚合溫度並無特別限制，但聚合溫度較佳係以60~100℃進行。藉由使聚合溫度為60℃以上，聚合反應順利地進行，且生產性優異，藉由使其為100℃以下，可抑制著色。
又，聚合反應亦可在加壓或減壓下進行，但設置加壓或減壓反應用設備需要成本，因此較佳在常壓下進行。聚合時間較佳為進行2~20小時，特別是3~10小時左右。
聚合反應後，因應需求以鹼性化合物進行中和。作為用於中和的鹼性化合物，可列舉：氫氧化鈉、氫氧化鉀等的鹼金屬氫氧化物、氫氧化鈣、氫氧化鎂等的鹼土金屬之氫氧化物、氨水、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等的有機胺類等。
水溶性高分子化合物濃度為10質量%之水溶液的情況下，中和後，或未進行中和時的水溶性高分子化合物的pH值(25℃)較佳為1~13，更佳為2~9，再佳為3~8。
(4-6)重量平均分子量
水溶性高分子化合物的重量平均分子量較佳為1,000~1,000,000，更佳為2,000~800,000，再佳為3,000~600,000。此外，水溶性高分子化合物的重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析儀(GPC)在聚丙烯酸換算下所測量。水溶性高分子化合物的重量平均分子量小於1,000的情況下，表面平滑性變差。又，超過1,000,000的情況下，水溶液的黏度變高而難以處理。
(4-7)含量
水溶性高分子化合物在研磨劑組合物中的含量，在固體成分換算下較佳為0.0001~2.0質量%，更佳為0.001~1.0質量%，再佳為0.005~0.5質量%。水溶性高分子化合物的含量少於0.0001質量%的情況下，無法充分
得到水溶性高分子化合物的效果，多於2.0質量%的情況下，添加水溶性高分子化合物的效果趨於平緩，由於添加多餘的水溶性高分子化合物而不經濟。
(5)酸及/或其鹽
本發明中，可使用酸及/或其鹽用於調整pH或作為任意成分。作為使用之酸及/或其鹽，可列舉：無機酸及/或其鹽與有機酸及/或其鹽。
作為無機酸及/或其鹽，可列舉：硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸、膦酸、吡咯啉酸、三聚磷酸等的無機酸及/或該等之鹽。
作為有機酸及/或其鹽，可列舉：穀胺酸、天冬胺酸等的胺基羧酸及/或其鹽、檸檬酸、酒石酸、草酸、硝乙酸、馬來酸、蘋果酸、琥珀酸等的羧酸及/或其鹽、有機膦酸及/或其鹽等。該等酸及/或其鹽可使用1種或2種以上。
作為有機膦酸及/或其鹽，可列舉選自2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯基丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦醯基琥珀酸及該等之鹽的至少1種以上的化合物。
將上述化合物組合2種以上使用亦為較佳實施態樣，具體而言，可列舉：硫酸與有機膦酸的組合、硫酸與有機膦酸鹽的組合、磷酸與有機膦酸的組合、磷酸與有機膦酸鹽的組合等。
(6)氧化劑
本發明中，可使用氧化劑作為研磨促進劑。作為所使用之氧化劑，可使用過氧化物、過錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、過氧酸或其鹽、鹵素含氧酸或其鹽、氧酸或其鹽、將該等氧化劑2種以上混合而成者等。
具體而言，可列舉：過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鋇、過氧化鉀、過錳酸鉀、鉻酸之金屬鹽、二鉻酸之金屬鹽、過硫酸、過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧磷酸、過氧硼酸鈉、過甲酸、過醋酸、次氯酸、次氯酸鈉等。其中較佳為過氧化氫、過硫酸及其鹽、次氯酸及其鹽等，再佳為過氧化氫。
研磨劑組合物中的氧化劑含量較佳為0.01~10.0質量%。更佳為0.1~5.0質量%。
2.研磨劑組合物的物性(pH)
本發明之研磨劑組合物的pH值(25℃)的範圍較佳為0.1~4.0。更佳為0.5~3.0。藉由使研磨劑組合物的pH值(25℃)為0.1以上，可抑制表面粗糙。藉由使研磨劑組合物的pH值(25℃)為4.0以下，可抑制研磨速度降低。
本發明之研磨劑組合物可用於研磨硬碟等磁記錄媒體等的各種電子零件。特別適合用於研磨鋁磁碟基板。更可適用於研磨經無電解鎳-磷鍍覆之鋁磁碟基板。無電解鎳-磷鍍覆一般係於pH值(25℃)為4.0~6.0的條件下進行鍍覆。若在pH值(25℃)為4.0以下的條件下，則有鎳溶解的傾向而難以進行鍍覆。另一方面，在研磨中，例如，若在pH值(25℃)為4.0以下的條件下，則有鎳溶解的傾向，故可藉由使用本發明之研磨劑組合物來提高研磨速度。
3.磁碟基板的研磨方法
本發明之研磨劑組合物適合用於研磨鋁磁碟基板或玻璃磁碟基板等的磁碟基板。特別適合用於研磨經無電解鎳-磷鍍覆之鋁磁碟基板(以下稱為鋁碟)。
作為可應用本發明之研磨劑組合物的研磨方法，例如有：將研磨墊貼附於研磨機的壓板，並將研磨劑組合物供給至研磨對象物(例
如鋁碟)之研磨表面或研磨墊，以研磨墊摩擦研磨表面的方法(稱為拋光)。例如，同時研磨鋁碟的正面與背面時，有使用雙面研磨機，於上壓板及下壓板分別貼附研磨墊的方法。該方法中，係以貼附於上壓板及下壓板之研磨墊夾住鋁碟，並將研磨劑組合物供給至研磨面與研磨墊之間，使兩個研磨墊同時旋轉，藉此研磨鋁碟的正面與背面。此外，在通常的磁碟基板研磨中，一般係實施測試研磨後進行正式研磨。此處所謂測試研磨係指將研磨墊貼附於研磨機的壓板後，視需求實施墊片修整後，在實施正式研磨之前，另外準備與作為被研磨物之基板相同種類者，將其作為測試基板進行研磨。本發明之研磨劑組合物可僅用於測試研磨，亦可僅用於正式研磨，亦可用於測試研磨與正式研磨兩者。
作為研磨墊，可使用任何類型。有不織布型、麂皮絨(suede)型等的研磨墊，但常用麂皮型。作為與研磨劑接觸之表面發泡層的材質，可列舉：聚胺基甲酸酯彈性體、聚苯乙烯、聚酯、聚氯乙烯等，但常用聚胺基甲酸酯彈性體。
【實施例】
以下，根據實施例具體說明本發明，但本發明並不限定於該等實施例，只要屬於本發明的技術範圍，則能夠以各種態樣實施，此自不待言。
[研磨劑組合物的製備方法]
實施例1~12、比較例1~6所使用的研磨劑組合物，係以表1所記載之含量或添加量包含表1所記載之材料的研磨劑組合物。此外，在各實施例與比較例中，係以使研磨劑組合物中全部二氧化矽粒子的濃度為4.0質量%(實施例1、3~6、8~12、比較例1、3~6)或6.0質量%(實施例2、7、比較例2)的方式製備。又，調整硫酸的添加量，使全部研磨劑組合物的pH為1.2。此外，表1及表2中，丙烯酸的簡稱為AA，N-三級丁基丙烯
醯胺的簡稱為TBAA，2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸的簡稱為ATBS。又，實施例1~12及比較例1~6的研磨試驗結果顯示於表2。
表1
AA：丙烯酸TBAA：N-三級丁基丙烯醯胺ATBS：2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸
[膠質氧化矽的粒徑]
膠質氧化矽的粒徑(海伍德(Heywood))係使用穿透式電子顯微鏡(TEM)(日本電子股份有限公司製，穿透式電子顯微鏡JEM2000FX(200kV))拍攝倍率10萬倍視野的影像，並使用分析軟體(Mountech Co.,Ltd.製，Mac-View Ver 4.0)分析該影像，藉此測量海伍德直徑(投射面積等效圓直徑)。膠質氧化矽的平均粒徑係在上述方法中分析2000個左右的膠質氧化矽的粒徑，其係使用上述分析軟體(Mountech Co.,Ltd.製，Mac-View Ver 4.0)，算出小粒徑側開始的累積粒徑分布(累積體積基準)成為50%的粒徑所算出的平均粒徑(D50)。
[濕式二氧化矽粒子之平均粒徑]
濕式二氧化矽粒子的平均粒徑係使用動態光散射(dynamic light scattering)式粒度分析測量裝置(日機裝股份有限公司製，MicrotracUPA)所測量。濕式二氧化矽粒子的平均粒徑係以體積為基準而從小粒徑側開始的累積粒徑分布成為50%的平均粒徑(D50)。
[重量平均分子量]
水溶性高分子化合物的重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析儀(GPC)在聚丙烯酸換算下所測量，以下顯示GPC測量條件。
[GPC條件]
管柱：G4000PWXL(Tosoh Corporation製)+G2500PWXL(Tosoh Corporation製)
溶析液：0.2M磷酸緩衝劑/乙腈=9/1(容量比)
流速：1.0ml/min
溫度：40℃
檢測：210nm(UV)
樣本：濃度5mg/ml(注入量100μl)
校正曲線用聚合物：聚丙烯酸分子量(峰頂分子量：Mp)11.5萬、2.8萬、4100、1250(創和科學股份有限公司、American Polymer Standards Corp.)
[研磨條件]
將無電解鎳-磷鍍覆的外徑95mm之鋁碟作為研磨對象，在下述研磨條件下進行研磨。
研磨機：SpeedFam Company Limited製，9B雙面研磨機
研磨墊：FILWEL CO.,LTD.製，P1墊片
壓板旋轉數：上壓板 -7.7rpm下壓板 23.5rpm
研磨劑組合物供給量：90ml/min
研磨時間：研磨至研磨量為1.2~1.5μm/單面的時間為止(240~720秒)。
加工壓力：120kPa
[研磨速度比]
研磨速度係測量研磨後減少的鋁碟質量，再依據下式而算出。
研磨速度(μm/min)=鋁碟質量減少量(g)/研磨時間(min)/鋁碟單面的面積(cm2)/無電解鎳-磷鍍覆皮膜的密度(g/cm3)/2×104
(其中，上式中，鋁碟單面的面積為65.9cm2，無電解鎳-磷鍍覆皮膜的密度為8.0g/cm3)
研磨速度比係將使用上式所求出的比較例1之研磨速度設為1(基準)時的相對值。
[淺坑]
淺坑係使用利用AMETEK,Inc.製掃描式白光干涉法的三維表面結構
分析顯微鏡(New View 8300)進行測量。
測量條件如下。
設定覆蓋整個鋁碟且邊長為95mm的正方形，將其分成100分區，並將95mm直徑之鋁碟表面全部掃描。此時，各掃描資料設定為重疊20%。接著將所得到之各掃描資料拼接，觀察鋁碟整個表面。觀察各分區時，一邊以滑鼠放大一邊確認有無淺坑。觀察鋁碟整個表面的結果，將幾乎未發現淺坑的情況評價為「○(良)」。將發現少許淺坑的情況評價為「△(可)」。將發現大量淺坑的情況評價為「×(不良)」。
[起伏]
鋁碟的起伏係使用利用AMETEK,Inc.製掃描式白光干涉法的三維表面結構分析顯微鏡進行測量。測量條件為AMETEK,Inc.製測量裝置(New View 8300(鏡頭：1.4倍，變焦：1.0倍)、波長100~500μm，測量區為6mm×6mm，使用AMETEK,Inc.製分析軟體(Mx)進行分析。
[塌邊比]
作為端面形狀的評價，係測量以數值化呈現端面塌陷程度的塌邊。塌邊係使用AMETEK,Inc.製的測量裝置(New View 8300(鏡頭：1.4倍，變焦：1.0倍)與AMETEK,Inc.製分析軟體(Mx)進行測量。
使用圖1對塌邊的測量方法進行說明。圖1係表示研磨的對象物、即經無電解鎳-磷鍍覆的外徑95mm之鋁碟中，通過碟片中心且
相對於經研磨之表面垂直的剖面圖。在測量塌邊時，首先沿著碟片的外周端設置垂線h，從垂線h朝向經研磨之表面上的碟片之中心設置平行於垂線h且與垂線h的距離為3.90mm的線j，將碟片剖面的線與線j相交處作為點A。又，設置平行於垂線h且與垂線h的距離為0.30mm的線k，將碟片剖面的線與線k相交處作為點B。設置將點A與點B連結的線m，再設置垂直於線m的線t，將碟片剖面的線與線t相交處作為點C，並將線m與線t相交處作為點D。然後，測量點C-D間的距離達到最大時的距離作為塌邊。塌邊比係將使用上述方法所測量的比較例1之塌邊設為1(基準)時的相對值。
表2
[研究]
由實施例1與比較例1的對比可知，藉由使膠質氧化矽中粒徑30~70nm之粒子的比例為10體積%以上，研磨速度提升，淺坑明顯減少，起伏與塌邊的平衡亦提升。
由實施例2與比較例2的對比亦可知同樣的結論。亦即，全部二氧化矽濃度為4.0質量%時(實施例1與比較例1)以及全部二氧化矽濃度為6.0質量%時(實施例2與比較例2)，皆藉由使膠質氧化矽中粒徑30~70nm之粒子的比例為10體積%以上，研磨速度提升，淺坑明顯減少，起伏與塌邊的平衡亦提升。
由實施例5與比較例3的對比亦可知同樣的結論。亦即，濕式二氧化矽粒子之平均粒徑為300nm時(實施例1與比較例1)以及350nm時(實施例5與比較例3)，皆藉由使膠質氧化矽中粒徑30~70nm之粒子的比例為10體積%以上，研磨速度提升，淺坑明顯減少，起伏與塌邊的平衡亦提升。
實施例3及實施例4係使用膠質氧化矽中粒徑30~70nm之粒子的比例再多於實施例1之研磨劑組合物的結果，相較於比較例1，其為研磨速度、淺坑、起伏、塌邊的平衡提升的結果。
實施例6、8、9係使用將水溶性高分子化合物添加至實施例1之研磨劑組合物的結果，可知其研磨速度、淺坑、起伏、塌邊的平衡比實施例1進一步提升。同樣地，使用將水溶性高分子化合物添加至實施例2之研磨劑組合物的實施例7，可知其研磨速度、淺坑、起伏、塌邊的平衡比實施例2進一步提升。
實施例10係使用將水溶性高分子化合物添加至實施例3之研磨劑組合物的結果，可知其研磨速度、淺坑、起伏、塌邊的平衡比實施例3
進一步提升。實施例11係使用將水溶性高分子化合物添加至實施例4之研磨劑組合物的結果，可知其研磨速度、淺坑、起伏、塌邊的平衡比實施例4進一步提升。實施例12係使用將水溶性高分子化合物添加至實施例5之研磨劑組合物的結果，可知其研磨速度、淺坑、起伏、塌邊的平衡比實施例5進一步提升。
由實施例5與比較例4的對比可知，若濕式二氧化矽粒子之平均粒徑超過500nm，則淺坑增加，起伏與塌邊亦變差。
由實施例1與比較例5的對比可知，若全部二氧化矽中膠質氧化矽的比例超過80質量%，則研磨速度大幅降低，塌邊亦變差。
由實施例1與比較例6的對比可知，若全部二氧化矽中膠質氧化矽的比例小於20質量%，則淺坑明顯增加，起伏亦變差。
由以上明顯可知，藉由使用本申請發明之研磨劑組合物，研磨速度、淺坑、起伏、塌邊的平衡提升。
[產業上的可利用性]
本發明之研磨劑組合物可用於半導體、硬碟等磁記錄媒體等的電子零件的研磨。特別可用於玻璃磁碟基板或鋁磁碟基板等的磁記錄媒體用基板的表面研磨。再者，可用於在鋁合金製基板表面上形成有無電解鎳-磷鍍覆皮膜之磁記錄媒體用鋁磁碟基板的表面研磨。
A、B、C、D:點
j、k、m、t:線
Claims (10)
- 一種磁碟基板用研磨劑組合物，其含有：平均一次粒徑10~150nm之膠質氧化矽；平均粒徑200~500nm的經粉碎之濕式二氧化矽粒子；水溶性高分子化合物；及水，其中，全部二氧化矽粒子中，該膠質氧化矽所占的比例為20~80質量%，該經粉碎之濕式二氧化矽粒子所占的比例為20~80質量%，粒徑30~70nm之粒子占該膠質氧化矽的比例為10~90體積%，該經粉碎之濕式二氧化矽粒子之平均粒徑相對於該膠質氧化矽之平均一次粒徑的比值為2.0~15.0，該全部二氧化矽粒子的濃度為2~40質量%，該水溶性高分子化合物係選自由以下各項組成的群組中之至少一者：以具有羧酸基之單體及具有醯胺基之單體為必要單體的共聚物，以具有羧酸基之單體及具有磺酸基之單體為必要單體的共聚物，及以具有羧酸基之單體、具有醯胺基之單體及具有磺酸基之單體為必要單體的共聚物。
- 如請求項1之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，當該水溶性高分子化合物係以具有羧酸基之單體及具有醯胺基之單體為必要單體的共聚物時，該水溶性高分子化合物中，源自具有羧酸基之單體的構成單元的比例在50~95mol%、源自具有醯胺基之單體的構成單元的比例在5~50mol%的範圍。
- 如請求項1之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，當該水溶性高分子化合物係以具有羧酸基之單體及具有磺酸基之單體為必要單體的共聚物時，該水溶性高分子化合物中，源自具有羧酸基之單體的構成單元的比例在 30~95mol%、源自具有磺酸基之單體的構成單元的比例在5~70mol%的範圍。
- 如請求項1之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，當該水溶性高分子化合物係以具有羧酸基之單體、具有醯胺基之單體及具有磺酸基之單體為必要單體的共聚物時，該水溶性高分子化合物中，源自具有羧酸基之單體的構成單元的比例在50~95mol%、源自具有醯胺基之單體的構成單元的比例在1~40mol%、源自具有磺酸基之單體的構成單元的比例在0.01~20mol%的範圍。
- 如請求項1至4項中任一項之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該具有羧酸基之單體係選自丙烯酸或其鹽、甲基丙烯酸或其鹽的單體。
- 如請求項1、2及4項中任一項之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該具有醯胺基之單體係選自丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-烷基丙烯醯胺、N-烷基甲基丙烯醯胺的1種或2種以上之單體。
- 如請求項1、3及4項中任一項之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該含有磺酸基之單體係選自異戊二烯磺酸、2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯磺酸、烯丙基磺酸、異戊烯磺酸、萘磺酸及該等之鹽的單體。
- 如請求項1至4項中任一項之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該研磨劑組合物進一步含有酸及/或其鹽，且pH值(25℃)在0.1~4.0的範圍。
- 如請求項1至4項中任一項之磁碟基板用研磨劑組合物，其中，該研磨劑組合物進一步含有氧化劑。
- 如請求項1至4項中任一項之磁碟基板用研磨劑組合物，其係用於研磨經無電解鎳-磷鍍覆之鋁磁碟基板。
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