TWI730161B - 磁碟基板用研磨劑組合物 - Google Patents

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安藤順一郎
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日商山口精研工業股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種可減少研磨後的基板刮傷問題之磁碟基板用研磨劑組合物。該磁碟基板用研磨劑組合物包含膠質氧化矽、水溶性高分子化合物以及水。該水溶性高分子化合物之重量平均分子量為20,000至10,000,000，濃度為0.0001至2.0質量%。

Description

磁碟基板用研磨劑組合物
本發明係關於一種用於研磨所謂磁性記錄媒體如硬碟等電子組件之磁碟基板用研磨劑組合物。本發明係特別有關一種用於進行玻璃磁碟基板或鋁製磁碟基板等磁性記錄媒體用基板之表面研磨之磁碟基板用研磨劑組合物。再者，本發明係有關一種較佳為用於進行於鋁合金製基板表面形成無電解鎳-磷電鍍薄膜之磁性記錄媒體用鋁製磁碟基板之表面研磨之磁碟基板用研磨劑組合物。
傳統上，做為用於研磨鋁製磁碟基板之無電解鎳-磷電鍍薄膜表面之磁碟基板用研磨劑組合物，期望有各種提高研磨特性之方法來提升磁記錄密度。例如，關於刮傷問題，如刮傷的部分會造成寫入與讀取之錯誤，而刮傷周圍產生毛邊的部分也會導致磁頭碰撞等問題。
於是，從減少刮傷之觀點而言，做為負責研磨劑組合物之機械研磨的研磨顆粒成分，膠質氧化矽於現階段被用於鋁製磁碟基板之表面研磨。此時，在工業研磨製程上，負責研磨劑組合物之機械研磨的研磨顆粒成分，以及負責化學研磨之藥劑成分等，多在實際研磨前才混勻使用。
然而，做為研磨顆粒成分之膠質氧化矽一旦與藥劑成分混合，膠質氧化矽就會產生凝集現象。對此，過去以來試過去除粗大顆粒與凝集顆粒、調整顆粒形狀、調整研磨劑之腐蝕性等方式以減少刮傷現象。 例如，提出研磨劑腐蝕性之調整(專利文獻1)、顆粒形狀之調整(專利文獻2)、凝集顆粒含量之調整(專利文獻3)等。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本專利特開2009-120850號公報
【專利文獻2】日本專利特開2009-172709號公報
【專利文獻3】日本專利特開2010-170650號公報
然而，要求改善之刮傷程度趨向小而淺之趨勢，上述對策已無法滿足現階段要求。
本發明之目的在提供一種磁碟基板用研磨劑組合物，以用於減少研磨後之基板刮傷問題。此外，在多次研磨過程中，研磨墊等髒污亦會造成研磨速度低落，以至於產能低落，本發明之目的亦在於改良此問題。
為解決上述問題，經潛心研究結果，發現藉由使用以下之磁碟基板用研磨劑組合物，可實現減少刮傷及抑制多次研磨時之研磨速度低落等目的，進而完成本發明。
[1]一種磁碟基板用研磨劑組合物，其包含：膠質氧化矽、水溶性高分子化合物、以及水。其中該水溶性高分子化合物之重量平均分子量為20,000至10,000,000，濃度為0.0001至2.0質量%。
[2]如上述[1]所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該膠質氧化矽之平均粒徑(D50)為1至100nm，且於組合物中之濃度為1至50質 量百分比(質量%)。
[3]如上述[1]或[2]所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該水溶性高分子化合物係為所述衍生自不飽和脂肪羧酸的結構單元與衍生自不飽和醯胺的結構單元之莫耳比率介於95：5至5：95範圍內之含有兩種結構單元的共聚物。
[4]如上述[3]所述之磁碟基板用研磨劑組合物，該不飽和醯胺為N-烷基丙烯醯胺或N-烷基甲基丙烯醯胺。
[5]如上述[3]所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該共聚物係選自由以下組成之群：丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯醯胺的共聚物、丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基甲基丙烯醯胺的共聚物、甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯醯胺的共聚物、以及甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基甲基丙烯醯胺的共聚物。
[6]如上述[1]至[5]任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該水溶性高分子化合物之重量平均分子量為50,000至5,000,000。
[7]如上述[1]至[6]任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該水溶性高分子化合物之重量平均分子量為100,000至1,000,000。
[8]如上述[1]至[7]任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該研磨劑組合物之pH值(25℃)為0.1至4.0。
[9]如上述[1]至[8]任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其進一步包括選自有機膦酸及/或其鹽類之至少一種以上之化合物。
[10]如上述[9]所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該有機膦酸及/或其鹽類係為選自由以下組成之群中之至少一者：2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷 -1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦醯琥珀酸、及其鹽類。
[11]如上述[1]至[10]任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其進一步包括一界面活性劑，且該界面活性劑的分子中具有重複單元與磺酸(鹽)基，且所述重複單元之主鏈中具有芳香族基。
[12]如上述[11]所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該界面活性劑係含有選自由以下組成之群中之至少一者：萘磺酸類化合物、木質磺酸類化合物、芳香族胺基磺酸類化合物、以及其鹽類。
[13]如上述[12]所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該萘磺氧化合物係為選自由以下組成之群中之至少一者：萘磺酸甲醛縮合產物、甲基萘磺酸甲醛縮合產物、以及其鹽類。
本發明之磁碟基板用研磨劑組合物，可提高研磨效率、減少研磨後之刮傷問題。同時，在多次研磨時亦具備不使研磨速度低落之效果。
以下說明本發明之實施方式，惟本發明並不限定於以下實施方式，可在不脫離本發明範疇的情形下，對本文所討論之實施例進行適當變更、修正與改良。
1.研磨劑組合物
本發明之磁碟基板用研磨劑組合物，係包含膠質氧化矽、水溶性高分子化合物、以及水。
(1)水溶性高分子化合物
本發明所使用之水溶性高分子化合物，其重量平均分子量為20,000至10,000,000，較佳為具有衍生自不飽和脂肪羧酸的結構單元及衍生自不飽和醯胺的結構單元之共聚物。在此，水溶性高分子化合物，較佳為藉由將不飽和脂肪羧酸及/或其鹽類與不飽和醯胺做為必需單體，進行共聚合反應後所形成之高分子化合物。
(1-1)不飽和脂肪羧酸
不飽和脂肪羧酸及其鹽類的實例包含丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、伊康酸、以及其鹽類。
衍生自不飽和脂肪羧酸的結構單元，其至少一部分可包含所述水溶性高分子化合物中做為羧酸鹽。羧酸鹽的實例包含鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、銨鹽、胺鹽、烷基銨鹽等。
若欲將衍生自不飽和脂肪羧酸的結構單元做為羧酸而包含在水溶性高分子化合物之中，可將不飽和脂肪羧酸做為單體進行聚合反應，或將不飽和脂肪羧酸鹽做為單體進行聚合反應後，再透過陽離子交換，使其轉換為羧酸。此外，水溶性高分子化合物中，若欲將衍生自不飽和脂肪羧酸的結構單元做為羧酸鹽而包含在水溶性高分子化合物之中，可將不飽和脂肪羧酸鹽做為單體進行聚合反應，或將不飽和脂肪羧酸做為單體進行聚合反應後，再以鹼中和，使其形成羧酸鹽。
欲評估水溶性高分子化合物中，所含羧酸之構成單元與所含羧酸鹽之構成單元的比率時，可使用水溶性高分子化合物之pH值進行評估。若水溶性高分子化合物之pH值較低，所含羧酸之構成單元之含量比率可評估為較高。另一方面，若水溶性高分子化合物之pH值較高，所含羧酸鹽之構成單元之含量比率可評估為較高。在本發明中，(例如)可使用水溶性高分子化合物水溶液之濃度為10質量%時，其pH值(25℃)為1至13 之範圍之水溶性高分子化合物。
(1-2)不飽和醯胺
不飽和醯胺較佳為使用α,β-烯系不飽和醯胺。更具體而言，可列舉如丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-烷基丙烯醯胺或N-烷基甲基丙烯醯胺等α,β-烯系不飽和羧酸醯胺。
更佳的實例可列舉如N-烷基丙烯醯胺及N-烷基甲基丙烯醯胺。N-烷基丙烯醯胺及N-烷基甲基丙烯醯胺等之較佳具體實例可列舉如：N-甲基丙烯醯胺、N-乙基丙烯醯胺、N-n-丙基丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、N-n-丁基丙烯醯胺、N-異丁基丙烯醯胺、N-二級丁基丙烯醯胺、N-三級丁基丙烯醯胺、N-甲基甲基丙烯醯胺、N-乙基甲基丙烯醯胺、N-n-丙基甲基丙烯醯胺、N-異丙基甲基丙烯醯胺、N-n-丁基甲基丙烯醯胺、N-異丁基甲基丙烯醯胺、N-二級丁基甲基丙烯醯胺、N-三級丁基甲基丙烯醯胺等。其中又以N-n-丁基丙烯醯胺、N-異丁基丙烯醯胺、N-二級丁基丙烯醯胺、N-三級丁基丙烯醯胺、N-n-丁基甲基丙烯醯胺、N-異丁基甲基丙烯醯胺、N-二級丁基甲基丙烯醯胺及N-三級丁基甲基丙烯醯胺等較佳。
(1-3)共聚物
本發明所使用之水溶性高分子化合物較佳為組合此類單體成分進行聚合反應所形成之共聚物。共聚合之較佳組合實例包含丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯醯胺之組合、丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基甲基丙烯醯胺之組合、甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯醯胺之組合、以及甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基甲基丙烯醯胺之組合。其中N-烷基丙烯醯胺或N-烷基甲基丙烯醯胺之烷基又以使用選自由以下組成之群中之至少一者為特佳：N-丁基、異丁基、二級丁基及三級丁基。
在水溶性高分子化合物中，衍生自不飽和脂肪羧酸的結構單 元及衍生自不飽和醯胺的結構單元之比例，以衍生自不飽和脂肪羧酸的結構單元與衍生自不飽和醯胺的結構單元之莫耳比率介於95：5至5：95之間為較佳，尤佳為介於90：10至10：90之間。若莫耳比率脫離95：5至5：95之範圍，認為其單體成分之平衡將崩解，並影響水溶性高分子之水溶性。
(1-4)水溶性高分子化合物之製備方法
水溶性高分子化合物之製備方法雖無特殊限制，然較佳為水溶液聚合法。藉由水溶液聚合，可形成均一溶液而獲得水溶性高分子化合物。
上述水溶液聚合中之聚合溶媒較佳為水性溶媒，尤佳為水。此外，為提升上述單體成分對溶媒之溶解性，可在不對各單體之聚合造成不良影響之範圍內，適當加入有機溶媒。上述有機溶媒的實例包含異丙基乙醇等乙醇類以及丙酮等酮類。上述溶媒可單獨使用一種，或組合兩種以上使用。
以下說明運用上述水性溶媒之水溶性高分子化合物之製備方法。在聚合反應過程中，可使用眾所周知之聚合起始劑，尤佳為使用自由基聚合起始劑。
自由基聚合起始劑的實例包含：過硫酸鈉、過硫酸鉀或過硫酸銨等過硫酸鹽；叔丁基氫過氧化物等氫過氧化物類；過氧化氫等水溶性過氧化物、甲基乙基酮過氧化物或環己酮過氧化物等酮過氧化物類；包含二叔丁基過氧化物及叔丁基異丙苯過氧化物之二烷基過氧化物等油溶性過氧化物；以及偶氮雙異丁腈或2,2-偶氮雙(2-甲基丙脒)二氫氯化物等偶氮化合物。該等過氧化物類之自由基聚合起始劑可僅使用一種，亦可選擇兩種以上併用。
上述過氧化物類之自由基聚合起始劑當中，若從容易控制所生成之水溶性高分子化合物之分子量之角度而言，較佳為過硫酸鹽或偶氮 化合物，尤佳為偶氮雙異丁腈。
儘管上述自由基聚合起始劑之用量無特殊限制，但若根據水溶性高分子化合物之所有單體之總質量而言，較佳為以0.1至15質量%之比例使用，特佳為以0.5至10質量%之比例使用。藉由將該比例提升至0.1質量%以上，可提升共聚合率，而將比例控制在15質量%以下，可提升水溶性高分子化合物之穩定性。
此外，根據情況，水溶性高分子化合物可使用水溶性氧化還原類聚合起始劑進行製備。氧化還原類聚合起始劑的實例包含氧化劑(如上述之過氧化物)以及重亞硫酸鈉、重亞硫酸銨、亞硫酸銨、氫亞硫酸鹽鈉等還原劑、或鐵明礬及鉀明礬之組合。
在製備水溶性高分子化合物之過程中，為調整分子量，可於聚合系統中適當添加鏈鎖轉移劑。鏈鎖轉移劑的實例包含亞磷酸鈉、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鉀、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、巰基醋酸、巰基二乙基酮酸、硫乙醇酸、2-丙硫醇、2-巰基乙醇及硫苯酚等。
製備水溶性高分子化合物時之聚合溫度並無特別限制，但以在聚合溫度為60至100℃時製備較佳。藉由使聚合溫度達60℃以上可使聚合反應順利進行，且產能表現優異，而藉由控制在100℃以下可抑制著色。
此外，聚合反應可於加壓或減壓下進行，然加壓或減壓反應用的設備需外加成本，故較佳為在常壓下進行。聚合反應進行時間較佳為2至20小時，特佳為3至10小時。
聚合反應後，可依需使用鹼性化合物進行中和反應。用於中和反應之鹼性化合物的實例包含：氫氧化鈉或氫氧化鉀等鹼金屬氫氧化物、氫氧化鈣、氫氧化鎂等鹼土金屬氫氧化物、氨水、以及單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等有機胺等。在這些化合物中，從製成之水溶性高分子 化合物之分散性，及避免待研磨基板之污染等觀點，氨水為較佳選擇。在水溶性高分子化合物濃度為10質量%之水溶液中，中和後之pH值(25℃)較佳為1至13。
(1-5)重量平均分子量
水溶性高分子化合物之重量平均分子量為20,000以上且10,000,000以下，較佳為50,000以上且5,000,000以下，更佳為100,000以上且1,000,000以下。再者，水溶性高分子化合物之重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析術(GPC)經聚丙烯酸換算進行測定。若水溶性高分子化合物之重量平均分子量未滿20,000，將使刮傷情況惡化；而重量平均分子量超過10,000,000，將使水溶液黏度增強而變得難以處理。
(1-6)濃度
研磨劑組合物中之水溶性高分子化合物之濃度，以固體含量換算時，較佳為0.0001質量%以上且2.0質量%以下，更佳為0.001質量%以上且1.0質量%以下，尤佳為0.005質量%以上且0.5質量%以下。若水溶性高分子化合物之濃度小於0.0001質量%，無法充分獲得添加水溶性高分子化合物之效果，而濃度大於2.0質量%，則水溶性高分子化合物之添加效果將達上限，故添加必需量以上之水溶性高分子化合物，無經濟之效。
膠質氧化矽
本發明所使用之膠質氧化矽之平均粒徑(D50)較佳為1至100nm。尤佳為2至80nm。膠質氧化矽係以矽酸鈉、矽酸鉀等鹼金屬矽酸鹽為原料，將原料於水溶液中進行縮合反應使顆粒成長的「水玻璃法」製備；或以四乙基矽氧烷等烷氧基矽烷為原料，將該原料於含有乙醇等水溶性有機溶媒之水中，以酸或鹼水解縮合反應使顆粒成長的「烷氧基矽烷法」等方法製成。
膠質氧化矽如眾所周知，具有球狀、鏈狀、金平糖型(表面 有凸起之粒狀)及異形型等形狀，其初級粒子在水中單分散，而成膠態狀。為本發明所使用之膠質氧化矽特佳為球狀、或接近球狀之膠質氧化矽。藉由使用球狀、或接近球狀之膠質氧化矽可減少刮傷現象。
研磨劑組合物中之膠質氧化矽濃度較佳為1至50質量%。尤佳為2至40質量%。
(3)酸及/或其鹽類
在本發明中，可使用酸及/或其鹽類以調整pH值或做為一選擇性成分。所使用之酸及/或其鹽類的實例包含無機酸及/或其鹽類與有機酸及/或其鹽類。
無機酸及/或其鹽類的實例包含硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸、三聚磷酸等無機酸及/或其鹽類。
有機酸及/或其鹽類的實例包含穀胺酸或天冬胺酸等胺基羧酸及/或其鹽類、以及檸檬酸、酒石酸、草酸、硝基醋酸、順丁烯二酸、蘋果酸、琥珀酸等羧酸及/或其鹽類、有機膦酸及/或其鹽類。此等酸及/或其鹽類可單獨使用一種，或組合兩種以上使用。
有機膦酸及/或其鹽類係為選自由以下組成之群中之至少一者：2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦醯琥珀酸、以及其鹽類。
上述化合物以組合兩種以上使用，亦可為較佳之實施形態，具體的實例包含磷酸與有機膦酸之組合，或磷酸與有機膦酸鹽之組合等。
(4)氧化劑
本發明當中，可使用氧化劑做為研磨促進劑。所使用的氧化劑實例包含過氧化物、過錳酸或其鹽類、鉻酸或其鹽類、過氧酸或其鹽類、鹵氧酸或其鹽類、含氧酸或其鹽類，以及二或多種此等氧化劑之混合物。
具體的實例包含過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鋇、過錳酸鉀、鉻酸之金屬鹽、二鉻酸之金屬鹽、過硫酸、過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧磷酸、過氧硼酸鈉、過蟻酸、過醋酸、次亞氯酸、次亞氯酸鈉、次亞氯酸鉀等。其中較佳為過氧化氫、過硫酸及其鹽類、次亞氯酸及其鹽類等，尤佳為過氧化氫。
研磨劑組合物中之氧化劑含量較佳為0.01至10.0質量%。尤佳為0.1至5.0質量%。
(5)其他成分
在本發明之研磨劑組合物中，可進一步含有一界面活性劑，且該界面活性劑之分子中具有重複單元與磺酸(鹽)基，而重複單元之主鏈中具有芳香族基。
界面活性劑的具體實例包含萘磺酸甲醛縮合產物、甲基萘磺酸甲醛縮合產物等萘磺酸類化合物、三聚氰胺磺酸甲醛縮合產物等三聚氰胺福馬林樹脂磺酸類化合物、木質磺酸、變性木質磺酸等木質磺酸類化合物、胺基芳磺酸-苯酚-甲醛縮合產物等芳香族胺基磺酸類化合物、以及其鹽類。此等化合物中，較佳為萘磺酸類化合物、木質磺酸類化合物、芳香族胺基磺酸類化合物、以及其鹽類。
此外，各別鹽類之相對離子實例包含：鈉、鉀等鹼金屬鹽、鈣等鹼土金屬鹽、銨鹽、單乙醇胺等一級胺鹽、二乙醇胺等二級胺鹽、三乙醇胺等三級胺鹽、四甲基銨等四級銨鹽。
萘磺酸化合物、木質磺酸化合物、芳香族胺基磺酸化合物、 以及其鹽類之實例包含：酸及上述之鈉、鉀等鹼金屬鹽、鈣等鹼土金屬鹽、銨鹽、單乙醇胺等一級胺鹽、二乙醇胺等二級胺鹽、三乙醇胺等三級胺鹽、四甲基銨等四級銨鹽。其中較佳為萘磺酸類化合物之鹽類，較佳為使用萘磺酸鈉甲醛縮合產物、甲基萘磺酸鈉甲醛縮合產物等。
研磨劑組合物中之該等界面活性劑之含量，較佳為0.0001質量%以上且2.0質量%以下，尤佳為0.001質量%以上且1.0質量%以下。
2.物理特性
本發明之研磨劑組合物，其pH值(25℃)較佳為0.1至4.0，更佳為0.5至3.0。藉由使研磨劑組合物之pH值(25℃)為0.1以上，可抑制表面平滑度之惡化。藉由使研磨劑組合物之pH值(25℃)為4.0以下，可抑制研磨速度之低落。
本發明之磁碟基板用研磨劑組合物可用於硬碟等所謂磁性記錄媒體等各種電子組件之研磨。特別是，可適用於鋁合金製之鋁製磁碟基板之研磨。更可適用於無電解鎳-磷電鍍之鋁製磁碟基板之研磨。無電解鎳-磷電鍍，一般於pH值4.0至6.0(25℃)之條件下實施電鍍。如為pH值4.0(25℃)以下之電鍍條件，鎳傾向於溶解，電鍍將難以進行。另一方面，於研磨時，例如於pH值4.0以下之條件下，鎳傾向於溶解，唯可藉由使用本發明之磁碟基板用研磨劑組合物，提高研磨速度。
3.磁碟基板之研磨方法
本發明之研磨劑組合物適用於鋁製磁碟基板及玻璃磁碟基板等磁碟基板之研磨。特別是適用於無電解鎳-磷電解之鋁製磁碟基板之表面研磨。
本發明之磁碟基板用研磨劑組合物可適用之研磨方法的實例包含：將研磨墊貼附於研磨機之平板，同時於研磨對象之研磨表面或研磨墊塗佈研磨劑組合物，以研磨墊摩擦研磨表面之方法。例如，同時研磨 鋁碟之正面與反面時，使用雙面研磨機，以上平板及下平板各別貼附之研磨墊進行研磨之方法。該方法中，係將鋁製磁碟基板夾入貼附於上平板及下平板之研磨墊之間，並於研磨面與研磨墊之間塗佈研磨劑組合物，藉由兩個研磨墊同時旋轉之方式，研磨鋁製磁碟基板之正面與反面。研磨墊可使用聚胺酯研磨墊、麂皮絨研磨墊、不織布研磨墊、以及其他任意材質之研磨墊。
【實施例】
以下依據實施例對本發明進行具體說明，惟本發明並不限於該等實施例。
在以下各實施例、各比較例之研磨過程中，預備100枚經粗研磨之無電解鎳-磷電鍍鋁合金基板，從第1枚至第100枚為止連續施以表面研磨。針對該連續表面研磨途中之第10枚、第50枚，及最後之第100枚基板，其表面研磨之際的研磨速度與刮傷之評價結果如表2所示，並於各實施例及比較例，比較表面研磨工程之研磨速度與刮傷之趨勢。以下進行具體說明。
[研磨劑組合物之製備方法]
於實施例1至16及比較例1至4所使用之研磨劑組合物，係以表1所述之材料，包含表1所述之含量或添加量之研磨劑組合物。
膠質氧化矽I係平均粒徑(D50)為21nm之市售品。膠質氧化矽II，係平均粒徑(D50)為29nm之市售品。
硫酸係以0.8質量%的含量包含在內，使得整個研磨劑組合 物的pH值(25℃)為1.2。
1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸為有機膦酸，以下略稱為HEDP。另外，使用過氧化氫做為氧化劑。
丙烯酸聚合物-I係為丙烯酸/N-三級丁基丙烯酸醯胺為86/14(莫耳比率)之共聚物，且重量平均分子量為60,000。丙烯酸聚合物-I之10質量%水溶液之pH值(25℃)通常為2.2。丙烯酸聚合物-II係為丙烯酸/N-三級丁基丙烯酸醯胺為86/14(莫耳比率)之共聚物，且重量平均分子量為120,000。丙烯酸聚合物-II之10質量%水溶液之pH值(25℃)通常為2.2。丙烯酸聚合物-III係為丙烯酸/N-三級丁基丙烯酸醯胺為86/14(莫耳比率)之共聚物，且重量平均分子量為340,000。丙烯酸聚合物-III之10質量%水溶液之pH值(25℃)通常為2.2。丙烯酸聚合物-IV係為聚丙烯酸鈉鹽，且重量平均分子量為300,000。丙烯酸聚合物-IV之10質量%水溶液之pH值(25°C)通常為7.0。丙烯酸聚合物-V係為聚丙烯酸鈉鹽，且重量平均分子量為6,000。丙烯酸聚合物-IV之10質量%水溶液之pH值(25℃)通常為7.0。
丙烯酸聚合物-I、II、III係為重量平均分子量分別為60,000、120,000及340,000，且具有衍生自不飽和脂肪羧酸的結構單元及衍生自不飽和醯胺的結構單元之共聚物。丙烯酸聚合物-IV、V為重量平均分子量分別為300,000及6,000，且為丙烯酸(鹽)之同質聚合體。
再者，水溶性高分子量化合物之重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析術(GPC)經聚丙烯酸換算進行測定，以下顯示GPC測定條件。
[GPC條件]
管柱：G4000PWXL(TOSOH CORPORATION製)+G2500 PWXL(TOSOH CORPORATION製)
溶離液：0.2M磷酸鹽緩衝劑/乙腈=9/1(容量比)
流速：1.0ml/min
溫度：40℃
偵測：210nm(UV)
樣本：濃度5mg/ml(注入量1000μl)
用於校準曲線之聚合物：聚丙烯酸分子量(波峰分子量：Mp)11.5萬、2.8萬、4100、1250(創和科學(株)、American Polymer Standards Corp.)
萘磺酸鈉甲醛縮合產物LAVELIN FM-4戴第一工業製藥(股份有限公司)製)係用做為界面活性劑。
[膠質氧化矽之粒徑]
膠質氧化矽之粒徑(Heywood直徑)係使用穿透式電子顯微鏡(TEM)(JEOL Ltd.製造，穿透式電子顯微鏡JEM2000FX(200kV))拍攝倍率為10萬倍視野之照片，再將該照片藉由分析軟體(Mountech股份有限公司製造，Mac-View Ver.4.0)進行分析，並測定其Heywood直徑(投影面積圓當量直徑)。膠質氧化矽之平均粒徑，係以前述之方法分析約2000個膠質氧化矽之粒徑，將自小粒徑開始之累積粒徑分佈(累積體積基準)為50%時所對應之粒徑，使用上述分析軟體(Mountech股份有限公司製造，Mac-View Ver.4.0)所計算出之平均粒徑(D50)。
[研磨條件]
以無電解鎳-磷電鍍之外徑為95mm之鋁製磁碟基板做為研磨對象之基板，並以下列研磨條件實施研磨。
研磨機：SpeedFam Company Ltd.製造之9B雙面研磨機
研磨墊：FILWEL CO.,LTD.製造之P2墊
平板旋轉數：上平板-8.3min-1
下平板25.0min-1
研磨劑組合物供給量：100ml/min
研磨時間：300秒
加工壓力：11kPa
混合各成分調製成研磨劑組合物後，通過孔徑為0.45μm之濾膜，導入研磨機內進行研磨試驗。
[經研磨之磁碟表面之評價]
[研磨速度比]
測定研磨後減少之鋁製磁碟基板質量，再依據下式所算出研磨速度。
研磨速度(μm/min)=鋁製磁碟基板質量減少量(g)/研磨時間(min)/鋁製磁碟基板單面面積(cm2)/無電解鎳-磷電鍍薄膜密度(g/cm3)/2×104
(在上述式中，鋁製磁碟基板單面面積為65.9cm2，無電解鎳-磷電鍍薄膜密度為8.0g/cm3)
研磨速度比係以比較例1中，研磨第10枚基板時使用上式求得之研磨速度為1(基準)時之相對值。另，比較例1中，研磨第10枚基板時之研磨速度為0.1052μm/min。
[刮傷比]
刮傷條數係使用Vision Psytec製作之Micro-MAX VMX-4100，以傾斜角-5°、放大倍率20倍之測定條件來測量基板上之刮傷條數。刮傷比係以比較例1中，研磨第10枚基板時之刮傷條數為1(基準)時之相對值。
表2
[結論]
從比較例1與比較例3之比較，以及比較例2與比較例4之比較可得知，藉由添加重量平均分子量為6,000之丙烯酸(鹽)之同質聚合體(丙烯酸聚合物-V)，儘管可提升研磨速度，卻使刮傷惡化。與此相對，從實施例15與比較例1之比較，以及實施例16與比較例2之比較可得知，藉由添加重量平均分子量為300,000之丙烯酸(鹽)之同質聚合體(丙烯酸聚合物-IV)，不僅可提升研磨速度，亦可改善刮傷現象。
再者，從實施例1與比較例1之比較，以及實施例2與比較例2之比較可得知，添加重量平均分子量為60,000之丙烯酸(鹽)與不飽和醯胺之共聚物(丙烯酸聚合物-I)時，不僅可提升初期研磨速度，在多次研磨時亦可抑制研磨速度之減緩，甚至大幅改善刮傷現象。
相較於實施例1及實施例2，增加丙烯酸(鹽)與不飽和醯胺之共聚物之重量平均分子量(丙烯酸聚合物-II、重量平均分子量為120,000)的實施例3及實施例4，顯示刮傷改善效果更為顯著。
相較於實施例1及實施例2，可再藉由添加有機膦酸(鹽)(HEDP)，進一步提升研磨速度，並改善刮傷現象(從實施例11與實施例1之比較，及實施例12與實施例2之比較得知)。
接著以改善刮傷現象為目的，將實施例11及實施例12之研磨劑組合物分別添加萘磺酸類化合物(鹽)(LAVELIN FM-45)而得實施例13及實施例14，與添加前相較，可發現刮傷現象獲得大幅改善。
從以上結果得知，可藉由使用本發明之研磨劑組合物，減少研磨後之刮傷情況，且可在多次研磨之際抑制研磨速度減緩現象。
【產業上之可用性】
本發明之磁碟基板用研磨劑組合物，可用於半導體、硬碟等 所謂磁性記錄媒體等各種電子組件之研磨。特別是，可用於玻璃磁碟基板與鋁製磁碟基板等之磁性記錄媒體用基板之表面研磨。並且，可用於鋁合金製之基板表面形成無電解鎳-磷電鍍薄膜之磁性記錄媒體用鋁製磁碟基板之表面研磨。

Claims (11)

  1. 一種磁碟基板用研磨劑組合物，包括：膠質氧化矽；水溶性高分子化合物；以及水；其中該水溶性高分子化合物係為含有衍生自不飽和脂肪羧酸的結構單元與衍生自不飽和醯胺的結構單元等兩種結構單元的共聚物，所述兩種結構單元之莫耳比率介於95：5至5：95範圍內，且其中該不飽和醯胺為N-烷基丙烯醯胺或N-烷基甲基丙烯醯胺，該水溶性高分子化合物之重量平均分子量為20,000至10,000,000，且該水溶性高分子化合物之濃度為0.0001至2.0質量%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該膠質氧化矽之平均粒徑(D50)為1至100nm，且於該磁碟基板用研磨劑組合物中之膠質氧化矽濃度為1至50質量%。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該共聚物係選自由以下組成之群：丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯醯胺的共聚物、丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基甲基丙烯醯胺的共聚物、甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯醯胺的共聚物、以及甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基甲基丙烯醯胺的共聚物。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該水溶性高分子化合物之重量平均分子量為50,000至5,000,000。
  5. 如申請專利範圍第1或2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該水溶性高分子化合物之重量平均分子量為100,000至1,000,000。
  6. 如申請專利範圍第1或2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該研 磨劑組合物之pH值(25℃)為0.1至4.0。
  7. 如申請專利範圍第1或2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其進一步包括選自有機膦酸及/或其鹽類之至少一種以上之化合物。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該有機膦酸及/或其鹽類係為選自由以下組成之群中之至少一者：2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦醯琥珀酸、以及其鹽類。
  9. 如申請專利範圍第1或2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其進一步包括一界面活性劑，且該界面活性劑的分子中具有重複單元與磺酸(鹽)基，且所述重複單元之主鏈中具有芳香族基。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該界面活性劑係含有選自由以下組成之群中之至少一者：萘磺酸類化合物、木質磺酸類化合物、芳香族胺基磺酸類化合物、以及其鹽類。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該萘磺氧化合物係為選自由以下組成之群中之至少一者：萘磺酸甲醛縮合產物、甲基萘磺酸甲醛縮合產物、以及其鹽類。
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