TWI784072B - 磁碟基板用研磨劑組合物 - Google Patents

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Abstract

提供一種不使用氧化鋁粒子，即可實現快速研磨速度，且同時獲得表面平滑度及滾降現象良好之研磨劑組合物。該研磨劑組合物，係至少包含膠質氧化矽、濕式研磨氧化矽粒子以及水溶性高分子量化合物之含水組合物。水溶性高分子量化合物，係具備以具羧酸基之單體、具醯胺基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物。

Description

磁碟基板用研磨劑組合物
本發明係關於一種用於研磨所謂磁記錄媒體如半導體、硬碟等電子組件之研磨劑組合物。特別係關於一種用於進行玻璃磁碟基板或鋁製磁碟基板等磁記錄媒體用基板之表面研磨之研磨劑組合物。並且，係關於一種用於進行於鋁合金製基板表面形成無電解鎳-磷電鍍皮膜之磁記錄媒體用鋁製磁碟基板之表面研磨之研磨劑組合物。
傳統上，就生產效率之觀點而言，作為用於研磨鋁製磁碟基板之無電解鎳-磷電鍍皮膜表面之研磨劑組合物，一直使用可實現較高研磨速度，且為將粒徑較大之氧化鋁粒子以水分散而成之研磨劑組合物。然而，使用氧化鋁粒子時，因氧化鋁粒子之硬度高於鋁製磁碟基板之無電解鎳-磷電鍍皮膜，故氧化鋁粒子會扎入基板，該扎入粒子對後段研磨製程造成之不良影響已成為問題。
作為此類問題之解決方法，提出組合氧化鋁粒子與氧化矽粒子之研磨劑組合物(專利文獻1~4等)。另外，提出不使用氧化鋁粒子，僅利用氧化矽粒子進行研磨之方法(專利文獻5~9)。並且，針對僅以氧化矽粒子進行研磨時造成之基板外圍下垂(滾降，roll off)現象，研究欲減輕該現象之添加劑(專利文獻10~14)。
【先前技術文獻】
專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2001-260005號公報
專利文獻2：日本專利特開2009-176397號公報
專利文獻3：日本專利特開2011-204327號公報
專利文獻4：日本專利特開2012-43493號公報
專利文獻5：日本專利特開2010-167553號公報
專利文獻6：日本專利特表2011-527643號公報
專利文獻7：日本專利特開2014-29754號公報
專利文獻8：日本專利特開2014-29755號公報
專利文獻9：日本專利特開2012-155785號公報
專利文獻10：日本專利特開2002-167575號公報
專利文獻11：日本專利特開2003-160781號公報
專利文獻12：日本專利特表2003-510446號公報
專利文獻13：日本專利特開2007-63372號公報
專利文獻14：日本專利特開2007-130728號公報
如專利文獻1~4所述，透過氧化鋁粒子與氧化矽粒子之組合，可在某種程度上去除扎入基板之氧化鋁粒子。然而，只要使用含有該氧化鋁粒子之研磨劑組合物，研磨劑組合物中所含氧化鋁粒子扎入基板之 可能性，便依然存在。另外，此類研磨劑組合物，因同時含有氧化鋁粒子與氧化矽粒子，而使各別粒子擁有之特性相互抵銷，產生研磨速度及表面平滑度惡化之問題。
於是，提出不使用氧化鋁粒子，僅利用氧化矽粒子進行研磨之方法。在專利文獻5及6中，提出膠質氧化矽與研磨促進劑之組合。在專利文獻7及8中，提出以膠質氧化矽、高溫成型氧化矽、表面修飾氧化矽或水玻璃法製造之氧化矽等進行研磨，特別是使用特殊形狀之膠質氧化矽之研磨法。然而，上述各方法中，研磨速度並不充分，而正在尋求改良。另外，專利文獻9中，提出藉由使用氧化矽粉粒，使研磨速度接近氧化鋁粒子之方法。然而，該方法中，具有表面平滑度惡化之問題，而正在尋求改良。
此類僅以氧化矽粒子進行研磨之方法中，亦有滾降現象更遜於使用氧化鋁粒子時等問題點。亦為了減輕滾降現象探討各種添加劑。例如提出非離子界面活性劑之添加(專利文獻11、12)、纖維素衍生物之添加(專利文獻13)、烷基苯磺酸類界面活性劑或聚氧乙烯硫酸酯類界面活性劑之添加(專利文獻14、15)等提案。然而，即便透過此類添加劑觀察到滾降現象之輕減，唯因與氧化矽粒子之相容性影響使其效果不明確，且亦有研磨速度顯著下降之缺點。
本發明鑒於此類傳統技術之問題點，發現其課題非在於使用氧化鋁粒子，而在於提供可實現快速研磨速度，且同時獲得表面平滑度及滾降現象良好之研磨劑組合物。
本發明者等為達成上述課題，經潛心研究結果，發現藉由組合膠質氧化矽與經粉碎製程形成之濕式研磨氧化矽粒子，並同時添加特定之水溶性高分子量化合物，可達成預期以上之快速研磨速度與良好之表面平滑度，進而完成本發明。也就是說，根據本發明，提供如下所示之磁碟基板用研磨劑組合物。
〔1〕一種包含膠質氧化矽、被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子、水溶性高分子量化合物以及水之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該水溶性高分子量化合物，係具備以具羧酸基之單體、具醯胺基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物。
〔2〕如上述〔1〕所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該膠質氧化矽之平均粒徑(D50)為5~200nm，且該濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑為0.2~1.0μm。
〔3〕如上述〔1〕或〔2〕所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中與該膠質氧化矽之平均粒徑相對，該濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑之比值為2.0~30.0。
〔4〕如上述〔1〕至〔3〕之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該膠質氧化矽及該濕式研磨氧化矽粒子之總濃度為1~50質量%，該膠質氧化矽佔該膠質氧化矽及該濕式研磨氧化矽粒子之總量之比例為5~95質量%，且該濕式研磨氧化矽粒子之比例為5~95質量%。
〔5〕如上述〔1〕至〔4〕之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該水溶性高分子量化合物，以具羧酸基之單體為構成單位之比例為50~95莫耳%，以具醯胺基之單體為構成單位之比例為1~40 莫耳%，以具磺酸基之單體為構成單位之比例為0.01~20莫耳%。
〔6〕如上述〔1〕至〔5〕之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中具羧酸基之單體係選自丙烯酸或其鹽類、甲基丙烯酸或其鹽類之單體。
〔7〕如上述〔1〕至〔6〕之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該具醯胺基之單體係選自丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-烷基丙烯醯胺、N-烷基甲基丙烯醯胺之一種或兩種以上之單體。
〔8〕如上述〔1〕至〔7〕之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該具磺酸基之單體係選自異戊二烯磺酸、2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯磺酸、丙烯磺酸、異戊烯磺酸、乙烯萘磺酸以及其鹽類之單體。
〔9〕如上述〔1〕至〔8〕之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該水溶性高分子量化合物之重量平均分子量為1,000至1,000,000。
〔10〕如上述〔1〕至〔9〕之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該水溶性高分子量化合物之含量為0.0001~2.0質量%。
〔11〕如上述〔1〕至〔10〕之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該研磨劑組合物更含有酸及/或其鹽類，且pH值(25°C)範圍為0.1至4.0。
〔12〕如上述〔1〕至〔11〕之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該研磨劑組合物係更含有氧化劑之組合物。
〔13〕如上述〔1〕至〔12〕之任一項所述之磁碟基板用 研磨劑組合物，用於研磨無電解鎳-磷電鍍之鋁製磁碟基板。
本發明之磁碟基板用研磨劑組合物，在研磨於鋁合金製基板表面形成無電解鎳-磷電鍍皮膜之磁記錄媒體用鋁製磁碟基板之表面時，透過組合兩種氧化矽粒子使用，並同時添加特定之水溶性高分子量化合物，可達成快速研磨速度及良好之表面平滑度。
A、B、C、D‧‧‧點
h‧‧‧垂線
j、k、m、t‧‧‧線
第1圖係針對研磨基板之表面時測定滾降現象進行說明之圖。
以下說明本發明之實施方式，唯本發明並不限定於以下實施方式，本發明所屬技術技術領域中具有通常知識者可在不背離本發明之趣旨範圍內，對本文所討論之實施例進行適當變更及修改，而仍屬於本發明之範圍。
1.研磨劑組合物
本發明之磁碟基板用研磨劑組合物，係至少包含膠質氧化矽、濕式研磨氧化矽粒子以及水溶性高分子量化合物之含水組合物。水溶性高分子量化合物，係具備以具羧酸基之單體、具醯胺基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物。膠質氧化矽之平均粒徑(D50)較佳為5~200nm，濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑較佳為0.2~1.0μm。與膠質氧化矽之平均粒徑(A)相對，濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑(B)之比值(B/A)較佳為2.0~30.0。在此，濕式研磨氧化矽粒子係在其製造製程中藉由粉碎製程壓碎者。也就是說，濕式研磨氧化矽粒子之製程係包含粉碎製程。
(1)膠質氧化矽
本發明之磁碟基板用研磨劑組合物所含膠質氧化矽，平均粒徑(D50)較佳為5~200nm。藉由使平均粒徑(D50)為5nm以上，可抑制研磨速度之低落。藉由使平均粒徑(D50)為200nm以下，可抑制表面平滑度之惡化。膠質氧化矽之平均粒徑(D50)更佳為10~150nm，尤佳為20~120nm。
膠質氧化矽如眾所周知，具有球狀、鏈狀、金平糖型(表面有凸起之粒狀)及異形型等形狀，其初級粒子在水中單分散，而成膠態狀。作為本發明所使用之膠質氧化矽，特佳為球狀或接近球狀之膠質氧化矽。藉由使用球狀或接近球狀之膠質氧化矽，可使表面平滑度獲得更加改善。膠質氧化矽係以矽酸鈉或矽酸鉀為原料，透過將該原料於水溶液中進行縮合反應使粒子成長之水玻璃法或將四乙基矽氧烷等烷氧基矽烷以酸或鹼加水分解進行縮合反應使粒子成長之烷氧基矽烷法等而製成。
(2)濕式研磨氧化矽粒子
本發明所使用之濕式研磨氧化矽粒子，係指藉由在反應容器內添加矽酸鹽水溶液與無機酸或無機酸水溶液，作為沉澱矽酸所得之由濕式研磨氧化矽製備而成之粒子，濕式研磨氧化矽粒子不含上述之膠質氧化矽。
濕式研磨氧化矽之原料即矽酸鹽水溶液，例如可列舉矽酸鈉水溶液、矽酸鉀水溶液、矽酸鋰水溶液等，一般而言，較佳為使用矽酸鈉水溶液。作為無機酸，可列舉硫酸、塩酸、硝酸等，一般而言，較佳為使用硫酸。反應結束後，將反應液經過濾、水洗後，以乾燥機進行乾燥，使水分含量減少至6%以下。乾燥機可任意使用靜置型乾燥機、噴霧乾燥機或浮動層乾燥機。之後以噴射磨機等軋碎機將其壓碎，接著進行分級，獲得濕式研磨氧化矽粒子。
藉由如此粉碎製程壓碎之濕式研磨氧化矽粒子，其粒子形狀具有稜角，研磨能力較接近球狀之粒子更高。
濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑，較佳為0.2~1.0μm，更佳為0.2~0.8μm，尤佳為0.2~0.6μm。藉由使平均粒徑為0.2μm以上，可抑制研磨速度之低落。藉由使平均粒徑為1.0μm以下，可抑制表面平滑度之惡化。
濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑(B)與膠質氧化矽之平均粒徑(A)之比值(B/A)較佳為2.0~30.0，更佳為2.0~16.0，尤佳為2.5~16.0，特佳為3.0~10.0。
藉由使平均粒徑之比為2.0以上，可改善研磨速度。藉由使平均粒徑之比為30.0以下，可抑制表面平滑度之惡化。
膠質氧化矽與濕式研磨氧化矽粒子之總濃度，較佳為佔研磨劑組合物全體之1~50質量%，更佳為2~40質量%。藉由使氧化矽粒子之總濃度為1質量%以上，可抑制研磨速度之低落。藉由使氧化矽粒子之總濃度為50質量%以下，可在不使用所需量以上之氧化矽粒子之情況下，維持充分之研磨速度。
膠質氧化矽佔氧化矽粒子全體之比例，較佳為5~95質量%，更佳為20~80質量%。藉由使膠質氧化矽之比例為5質量%以上，可抑制表面平滑度之惡化。藉由使膠質氧化矽之比例為95質量%以下，可抑制研磨速度之低落。濕式研磨氧化矽粒子佔氧化矽粒子全體之比例，較佳為5~95質量%，更佳為20~80質量%。藉由使濕式研磨氧化矽粒子之比例為95質量%以下，可抑制表面平滑度之惡化。藉由使濕式研磨氧化矽粒子之比例為5質量%以上，可抑制研磨速度之低落。
(3)水溶性高分子量化合物
用於本發明之水溶性高分子量化合物，係具備以具羧酸基之單體、具醯胺基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物。
(3-1)具羧酸基之單體
作為具羧酸基之單體，較佳為使用不飽和脂肪族醯胺及其鹽類。更具體而言，可列舉丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、伊康酸及其鹽類等。作為鹽類，可列舉鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、銨鹽、胺鹽、烷基銨鹽等。
(3-2)具醯胺基之單體
作為具醯胺基之單體，例如可列舉丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-烷基丙烯醯胺、N-烷基甲基丙烯醯胺。可自此類當中選擇一種或兩種以上作為單體使用。例如選擇丙烯醯胺與N-烷基丙烯醯胺併用亦佳。選擇甲基丙烯醯胺與N-烷基甲基丙烯醯胺併用亦佳。
作為N-烷基丙烯醯胺、N-烷基甲基丙烯醯胺之具體範例，可列舉N-甲基丙烯醯胺、N-乙基丙烯醯胺、N-n-丙基丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、N-n-丁基丙烯醯胺、N-異丁基丙烯醯胺、N-二級丁基丙烯醯胺、N-三級丁基丙烯醯胺、N-甲基甲基丙烯醯胺、N-乙基甲基丙烯醯胺、N-n-丙基甲基丙烯醯胺、N-異丙基甲基丙烯醯胺、N-n-丁基甲基丙烯醯胺、N-異丁基甲基丙烯醯胺、N-二級丁基甲基丙烯醯胺、N-三級丁基甲基丙烯醯胺等。其中又以N-n-丁基丙烯醯胺、N-異丁基丙烯醯胺、N-二級丁基丙烯醯胺、N-三級丁基丙烯醯胺、N-n-丁基甲基丙烯醯胺、N-異丁基甲基丙烯醯胺、N-二級丁基甲基丙烯醯胺、N-三級丁基甲基丙烯醯胺等較佳。
(3-3)具磺酸基之單體
作為具磺酸基之單體之具體範例，可列舉異戊二烯磺酸、2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯磺 酸、丙烯磺酸、異戊烯磺酸、乙烯萘磺酸以及其鹽類之單體等。較佳可列舉2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸以及其鹽類等。
(3-4)共聚物
用於本發明之水溶性高分子量化合物，較佳為組合此類單體成分進行聚合反應所形成之共聚物。共聚合之較佳組合實例包含丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯醯胺與具磺酸基之單體之組合、丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基甲基丙烯醯胺與具磺酸基之單體之組合、甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯醯胺與具磺酸基之單體之組合、甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基甲基丙烯醯胺與具磺酸基之單體之組合、丙烯酸及/或其鹽類與丙烯醯胺與N-烷基丙烯醯胺與具磺酸基之單體之組合、丙烯酸及/或其鹽類與甲基丙烯醯胺與N-烷基甲基丙烯醯胺與具磺酸基之單體之組合、甲基丙烯酸及/或其鹽類與丙烯醯胺與N-烷基丙烯醯胺與具磺酸基之單體之組合、甲基丙烯酸及/或其鹽類與甲基丙烯醯胺與N-烷基甲基丙烯醯胺與具磺酸基之單體之組合等。
水溶性高分子量化合物中，以具羧酸基之單體為構成單位之比例，較佳為50~95莫耳%，更加為60~93莫耳%，尤佳為70~90莫耳%；以具醯胺基之單體為構成單位之比例，較佳為1~40莫耳%，更加為3~30莫耳%，尤佳為5~20莫耳%；以具磺酸基之單體為構成單位之比例，較佳為0.01~20莫耳%，更加為0.1~10莫耳%，尤佳為0.2~5莫耳%。
(3-5)水溶性高分子量化合物之製備方法
水溶性高分子量化合物之製備方法雖無特殊限制，然較佳為水溶液聚合法。藉由水溶液聚合法，可形成均一溶液而獲得水溶性高分子量化合物。
上述水溶液聚合中之聚合溶媒較佳為水性溶媒，特佳為水。 此外，為提升上述單體成分對溶媒之溶解性，可在不對各單體之聚合造成不良影響之範圍內，適當加入有機溶媒。上述有機溶媒的實例包含異丙基乙醇等乙醇類以及丙酮等酮類。上述溶媒可單獨使用一種，或組合兩種以上使用。
以下說明運用上述水性溶媒之水溶性高分子量化合物之製備方法。在聚合反應過程中，可使用眾所周知之聚合起始劑，特佳為使用自由基聚合起始劑。
自由基聚合起始劑的實例包含：過硫酸鈉、過硫酸鉀或過硫酸銨等過硫酸鹽；叔丁基氫過氧化物等氫過氧化物類；過氧化氫等水溶性過氧化物、甲基乙基酮過氧化物或環己酮過氧化物等酮過氧化物類；二叔丁基過氧化物、叔丁基異丙苯過氧化物等二烷基過氧化物等之油溶性過氧化物；偶氮雙異丁腈或2,2-偶氮雙(2-甲基丙脒)二氫氯化物等偶氮化合物。該等過氧化物類之自由基聚合起始劑可僅使用一種，亦可選擇兩種以上併用。
上述過氧化物類之自由基聚合起始劑當中，若從容易控制所生成之水溶性高分子量化合物之分子量之角度而言，較佳為過硫酸鹽或偶氮化合物，特佳為偶氮雙異丁腈。
儘管上述自由基聚合起始劑之用量無特殊限制，但若根據水溶性高分子量化合物之所有單體之總質量而言，較佳為以0.1~15質量%之比例使用，特佳為以0.5~10質量%之比例使用。藉由將該比例提升至0.1質量%以上，可提升共聚合率，而將比例控制在15質量%以下，可提升水溶性高分子量化合物之穩定性。
此外，根據情況，水溶性高分子量化合物，可使用水溶性氧化還原類聚合起始劑進行製備。氧化還原類聚合起始劑的實例包含氧化劑 (如上述之過氧化物)以及重亞硫酸鈉、重亞硫酸銨、亞硫酸銨、氫亞硫酸鹽鈉等還原劑或鐵明礬及鉀明礬等之組合。
在製備水溶性高分子量化合物之過程中，為調整分子量，可於聚合系統中適當添加鏈鎖轉移劑。鏈鎖轉移劑的實例包含亞磷酸鈉、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鉀、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、巰基醋酸、巰基二乙基酮酸、硫乙醇酸、2-丙硫醇、2-巰基乙醇及硫苯酚等。
製備水溶性高分子量化合物時之聚合溫度並無特別限制，但以在聚合溫度為60~100℃時製備較佳。藉由使聚合溫度達60℃以上，可使聚合反應順利進行，且產能表現優異，而藉由控制在100℃以下，可抑制著色。
此外，聚合反應可於加壓或減壓下進行，然加壓或減壓反應用的設備需外加成本，故較佳為在常壓下進行。聚合反應進行時間較佳為2~20小時，特佳為3~10小時。
聚合反應後，可依需使用鹼性化合物進行中和反應。用於中和反應之鹼性化合物的實例包含：氫氧化鈉或氫氧化鉀等鹼金屬氫氧化物、氫氧化鈣、氫氧化鎂等鹼土金屬氫氧化物、氨水以及單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等有機胺等。
在水溶性高分子量化合物濃度為10質量%之水溶液中，中和後或無實施中和反應時之pH值(25℃)較佳為1~13，更加為2~9，尤佳為3~8。
(3-6)重量平均分子量
水溶性高分子量化合物之重量平均分子量較佳為1,000以上且1,000,000以下，更佳為2,000以上且800,000以下，尤佳為3,000以上且600,000以下。此外，水溶性高分子量化合物之重量平均分子量係藉由凝膠 滲透層析術(GPC)經聚丙烯酸換算進行測定。若水溶性高分子量化合物之重量平均分子量未滿1,000，將使表面粗糙度惡化；而重量平均分子量超過1,000,000，將使水溶液黏度增強而變得難以處理。
(3-7)濃度
研磨劑組合物中之水溶性高分子量化合物之濃度，以固體含量換算時，較佳為0.0001質量%以上且2.0質量%以下，更佳為0.001質量%以上且1.0質量%以下，尤佳為0.005質量%以上且0.5質量%以下。若水溶性高分子量化合物之濃度小於0.0001質量%，無法充分獲得添加水溶性高分子量化合物之效果，而濃度大於2.0質量%，則水溶性高分子量化合物之添加效果將達上限，故添加必需量以上之水溶性高分子量化合物，無經濟之效。
(4)酸及/或其鹽類
在本發明中，可使用酸及/或其鹽類以調整pH值或做為一選擇性成分。所使用之酸及/或其鹽類的實例包含無機酸及/或其鹽類與有機酸及/或其鹽類。
無機酸及/或其鹽類的實例包含硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸、膦酸、焦磷酸、三聚磷酸等無機酸及/或其鹽類。
有機酸及/或其鹽類的實例包含穀胺酸或天冬胺酸等胺基羧酸及/或其鹽類以及檸檬酸、酒石酸、草酸、硝基醋酸、順丁烯二酸、蘋果酸、琥珀酸等羧酸及/或其鹽類、有機膦酸及/或其鹽類。此等酸及/或其鹽類可單獨使用一種，或組合兩種以上使用。
有機膦酸及/或其鹽類係為選自以下至少一者：2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦 醯丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦醯琥珀酸以及其鹽類。
上述化合物以組合兩種以上使用，亦可為較佳之實施形態，具體的實例包含磷酸與有機膦酸之組合，或磷酸與有機膦酸鹽之組合等。
(5)氧化劑
本發明中，可使用氧化劑做為研磨促進劑。所使用的氧化劑實例包含過氧化物、過錳酸或其鹽類、鉻酸或其鹽類、過氧酸或其鹽類、鹵氧酸或其鹽類、含氧酸或其鹽類，以及二或多種此等氧化劑之混合物等。
具體的實例包含過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鋇、過氧化鉀、過錳酸鉀、鉻酸之金屬鹽、二鉻酸之金屬鹽、過硫酸、過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧磷酸、過氧硼酸鈉、過蟻酸、過醋酸、次亞氯酸、次亞氯酸鈉、次亞氯酸鉀等。其中較佳為過氧化氫、過硫酸及其鹽類、次亞氯酸及其鹽類等，尤佳為過氧化氫。
研磨劑組合物中之氧化劑含量較佳為0.01~10.0質量%。更佳為0.1~5.0質量%。
2.研磨劑組合物之物理特性(pH)
本發明之研磨劑組合物，其pH值(25℃)範圍較佳為0.1~4.0，更佳為0.5~3.0。藉由使研磨劑組合物之pH值(25℃)為0.1以上，可抑制表面平滑度之惡化。藉由使研磨劑組合物之pH值(25℃)為4.0以下，可抑制研磨速度之低落。
本發明之研磨劑組合物，可用於硬碟等所謂磁記錄媒體等各種電子組件之研磨。特別是，可適用於鋁製磁碟基板之研磨。更可適用於無電解鎳-磷電鍍之鋁製磁碟基板之研磨。無電解鎳-磷電鍍，一般於pH值(25℃)4.0~6.0之條件下實施電鍍。如為pH值(25℃)未滿4.0之電鍍條 件，鎳傾向於溶解，電鍍將難以進行。另一方面，於研磨時，例如於pH值(25℃)未滿4.0之條件下，鎳傾向於溶解，唯可藉由使用本發明之研磨劑組合物，提高研磨速度。
3.磁碟基板之研磨方法
本發明之研磨劑組合物適合用於鋁製磁碟基板與玻璃磁碟基板等磁碟基板之研磨。特別是適合用於無電解鎳-磷電鍍之鋁製磁碟基板(以下稱之為「鋁碟」)之研磨。
作為本發明之研磨劑組合物可適用之研磨方法，例如，有將研磨墊貼附於研磨機之平板，同時於研磨對象(例如鋁碟)之研磨表面或研磨墊塗佈研磨劑組合物，以研磨墊摩擦研磨表面之方法(稱之為拋光)。例如，同時研磨鋁碟之正面與反面時，有使用雙面研磨機，以上平板及下平板各別貼附之研磨墊進行研磨之方法。該方法中，係將鋁碟夾入貼附於上平板及下平板之研磨墊之間，並於研磨面與研磨墊之間塗佈研磨劑組合物，藉由兩個研磨墊同時旋轉之方式，研磨鋁碟之正面與反面。
研磨墊可使用聚氨酯研磨墊、麂皮絨研磨墊、不織布研磨墊以及其他任意材質之研磨墊。
一般研磨，係使用含平均粒徑大之研磨材料之研磨劑組合物，實施「粗研磨」製程，粗略且深度切削研磨對象表面，接著，以實施過粗研磨之表面為研磨對象，再使用含平均粒徑小之研磨材料之研磨劑組合物，實施「拋光研磨」製程，一點一點地慢優拋研。此外，有可能實施包含多次粗研磨製程之研磨製程。本發明之研磨劑組合物，較佳為用於粗研磨製程。
【實施例】
以下依據實施例對本發明進行具體說明，唯本發明並不限於 該等實施例，在不脫離本發明之技術範圍內，皆可依照各種方式實施。
研磨劑組合物之製備方法
於實施例1至16及比較例1至9所使用之研磨劑組合物，係以表1所述之材料，包含表1所述之含量或添加量之研磨劑組合物。另，表1分別以AA表丙烯酸之略號、以AM表丙烯醯胺之略號、以TBAA表N-三級丁基丙烯醯胺之略號、以ATBS表2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸之略號。此外，各實施例與各比較例之研磨試驗結果如表2及表3所示。表2顯示研磨劑組合物中水溶性高分子量化合物之重量平均分子量為1萬之情況，表3顯示研磨劑組合物中水溶性高分子量化合物之重量平均分子量為10萬之情況。
Figure 107137233-A0202-12-0016-1
Figure 107137233-A0202-12-0017-2
Figure 107137233-A0202-12-0018-4
AA：丙烯酸
AM：丙烯醯胺
TBAA：N-三級丁基丙烯醯胺
ATBS：2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸
膠質氧化矽之粒徑
膠質氧化矽之粒徑(Heywood直徑)，係使用穿透式電子顯微鏡(TEM)(JEOL Ltd.製造，穿透式電子顯微鏡JEM2000FX(200kV))拍攝倍率為10萬倍視野之照片，再將該照片藉由分析軟體(Mountech Co.,Ltd.製造，Mac-View Ver.4.0)進行分析，並測定其Heywood直徑(投影面積圓當量直徑)。膠質氧化矽之平均粒徑，係以前述之方法分析約2000個膠質氧化矽之粒徑，將自小粒徑開始之累積粒徑分佈(累積體積基準)為50%時所對應之粒徑，使用上述分析軟體(Mountech Co.,Ltd.製造，Mac-View Ver.4.0)所計算出之平均粒徑(D50)。
濕式研磨氧化矽粒子之粒徑
濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑，係使用動態光散射式粒度分佈測定裝置(Nikkiso Co.,Ltd.製造，MICROTRAC UPA)進行測定。濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑，係自以體積為基準之小粒徑開始之累積粒徑分佈為50%時之平均粒徑(D50)。
水溶性高分子量化合物之重量平均分子量
水溶性高分子量化合物之重量平均分子量，係藉由凝膠滲透層析術(GPC)經聚丙烯酸換算進行測定，GPC測定條件如下所示。
GPC條件
管柱：G4000PWXL(東曹股份有限公司製)+G2500PWXL(東曹股份有限公司製)
溶析液：0.2M磷酸鹽緩衝劑/乙腈=9/1(容量比)
流速：1.0mL/min
溫度：40℃
偵測：210nm(UV)
樣本：濃度5mg/mL(注入量100μL)
標準曲線用聚合物：聚丙烯酸 分子量(波峰分子量：Mp)11.5萬、2.8萬、4100、1250(創和科學股份有限公司、American Polymer Standards Corp.)
研磨條件
以無電解鎳-磷電鍍之外徑為95mm之鋁碟作為研磨對象之基板，並以下列研磨條件實施研磨。
研磨機：System Seiko Co.,Ltd.製造之9B雙面研磨機
研磨墊：FILWEL CO.,LTD.製造之P1墊
平板旋轉數：上平板-16.0min-1
下平板20.0min-1
研磨劑組合物供給量：90ml/min
研磨時間：研磨量達到1.2~1.5μm/單面為止之時間。(240~720秒)
加工壓力：120kPa
研磨速度比
研磨速度，係測定研磨後減少之鋁碟質量，再依據下列數式所算出之值。
研磨速度(μm/min)=鋁碟質量減少量(g)/研磨時間(min)/鋁碟單面面積(cm2)/無電解鎳-磷電鍍皮膜密度(g/cm3)/2×104
然而，上述式中，鋁碟單面面積為65.9cm2，無電解鎳-磷電鍍皮膜密度為8.0g/cm3。
於表2中，研磨速度比係以上述數式求得之比較例1之研磨速度為1(基準)時之相對值。於表3中，研磨速度比係以比較例6之研磨速度為1(基準)時之相對值。
凹陷
凹陷係使用Ametek Co.,Ltd製造之掃描式白光涉三次元表面結構分析顯微鏡進行測定。使用Ametek Co.,Ltd製造之測定裝置(New View 8300(鏡頭：1.4倍、放大倍率：1.0倍)與Ametek Co.,Ltd製造之分析軟體(Mx)進行測定。於所得之外形輪廓中，幾乎觀察不到凹陷者評價為「○(良)」。觀察到若干凹陷者評價為「△(可)」。
表面粗糙度
鋁碟之表面粗糙度使用Ametek Co.,Ltd製造之三次元表面結構分析掃描式白光涉顯微鏡進行測定。測定條件為使用Ametek Co.,Ltd製造之測定裝置(New View 8300(鏡頭：1.4倍、放大倍率：1.0倍))，波長為100~500μm，測定範圍為6mm×6mm，並使用Ametek Co.,Ltd製造之分析軟體(Mx)進行分析。
滾降比
作為端面形狀之評價，測定以數值化呈現滾降程度之外圍下垂程度。 滾降係使用Ametek Co.,Ltd製造之測定裝置New View 8300(鏡頭：1.4倍、放大倍率：1.0倍)與Ametek Co.,Ltd製造之分析軟體(Mx)進行測定。
關於滾降之測定方法，以第1圖說明。第1圖係表示研磨目標物即外徑95mm之無電解鎳-磷電鍍鋁碟，其通過碟片中心至研磨表面為止之垂直斷面圖。於測定滾降時，首先沿碟片外周端設置垂線h，自垂線h向研磨表面上之碟片中心方向設置平行於垂線h且與垂線h之距離為3.92mm之線j，並以碟片之斷面線與線j交會處為點A。另外，於平行於垂線h且與垂線h之距離為0.32mm處設置線k，並以碟片之斷面線與線k交會處為點B。設置連接點A與點B之線m，再設置垂直於線m之線t，並以碟片之斷面線與線t交會處為點C、線m與線t交會處為點D。接著，測定點C-D間之最大距離，並以此作為滾降。
於表2中，滾降比係以上述數式求得之比較例1之研磨速度為1(基準)時之相對值。於表3中，滾降比係以比較例6之研磨速度為1(基準)時之相對值。
Figure 107137233-A0202-12-0022-5
Figure 107137233-A0202-12-0023-6
結論
表2顯示研磨劑組合物中水溶性高分子量化合物之重量平均分子量為1萬時的結果，相較於僅使用由具羧酸基之單體構成之均聚物(比較例1、5)、不含具磺酸基之單體之共聚物(比較例2~4)之各比較例，使用由具羧酸基之單體、具醯胺基之單體及具磺酸基之單體構成之共聚物之實施例1~9，其研磨速度、凹陷、表面粗糙度、滾降現象等方面更加平衡。
此外，表3顯示研磨劑組合物中水溶性高分子量化合物之重量平均分子量為10萬時的結果，相較於僅使用由具羧酸基之單體構成之均聚物(比較例6、9)、不含具磺酸基之單體之共聚物(比較例7、8)之各比較例，使用由具羧酸基之單體、具醯胺基之單體及具磺酸基之單體構成之共聚物之實施例10~16，其研磨速度、凹陷、表面粗糙度、滾降現象等方面更加平衡。
從以上結果可明顯得知，可藉由使用含具羧酸基之單體、具醯胺基之單體及具磺酸基之單體之共聚物，作為研磨劑組合物中之水溶性高分子量化合物，可使研磨速度、凹陷、表面粗糙度、滾降現象等方面皆獲良好均衡之效果。
產業上之可用性
本發明之研磨劑組合物，可用於半導體、硬碟等所謂磁記錄媒體等各種電子組件之研磨。特別是，可用於玻璃磁碟基板與鋁製磁碟基板等之磁記錄媒體用基板之表面研磨。並且，可用於鋁合金製之基板表面形成無電解鎳-磷電鍍皮膜之磁記錄媒體用鋁製磁碟基板之表面研磨。
A、B、C、D‧‧‧點
h‧‧‧垂線
j、k、m、t‧‧‧線

Claims (10)

  1. 一種磁碟基板用研磨劑組合物，其中包含：膠質氧化矽；被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子；水溶性高分子量化合物；水；以及酸類及/或其鹽類，其中該膠質氧化矽佔該膠質氧化矽及該濕式研磨氧化矽粒子之總量之比例為5~95質量%，且該濕式研磨氧化矽粒子之比例為5~95質量%，該水溶性高分子量化合物之含量為0.0001~2.0質量%，該水溶性高分子量化合物，係具備以具羧酸基之單體、具醯胺基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物，該水溶性高分子量化合物，以具羧酸基之單體為構成單位之比例為50~95莫耳%，以具醯胺基之單體為構成單位之比例為1~40莫耳%，以具磺酸基之單體為構成單位之比例為0.01~20莫耳%，該具醯胺基之單體係選自丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-烷基丙烯醯胺、N-烷基甲基丙烯醯胺之一種或兩種以上之單體，且在25℃之pH值範圍為0.1至4.0。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該膠質氧化矽之平均粒徑(D50)為5~200nm，且該濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑為0.2~1.0μm。
  3. 如申請專利範圍第1或第2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中與該 膠質氧化矽之平均粒徑相對，該濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑之比值為2.0~30.0。
  4. 如申請專利範圍第1或第2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該膠質氧化矽及該濕式研磨氧化矽粒子之總濃度為1~50質量%。
  5. 如申請專利範圍第1或第2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中具羧酸基之單體係選自丙烯酸或其鹽類、甲基丙烯酸或其鹽類之單體。
  6. 如申請專利範圍第1或第2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該具磺酸基之單體係選自異戊二烯磺酸、2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯磺酸、丙烯磺酸、異戊烯磺酸、乙烯萘磺酸以及其鹽類之單體。
  7. 如申請專利範圍第1或第2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該水溶性高分子量化合物之重量平均分子量為1,000至1,000,000。
  8. 如申請專利範圍第1或第2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中在25℃之pH值範圍為0.5至3.0。
  9. 如申請專利範圍第1或第2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該研磨劑組合物更含有氧化劑之組合物。
  10. 如申請專利範圍第1或第2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，係用於研磨無電解鎳-磷電鍍之鋁製磁碟基板。
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