TW202330824A - 磁碟基板用研磨劑組合物及磁碟基板之研磨方法 - Google Patents
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Abstract
提供一種研磨劑組合物，該研磨劑組合物能夠在不使用氧化鋁粒子之情況下實現高研磨速度，且實現表面平滑度良好、無附著殘餘磨粒和研磨碎屑之表面狀態。 磁碟基板用研磨劑組合物，包含平均粒徑在10至120nm範圍內之膠質氧化矽、平均粒徑在200至600nm範圍內之濕式研磨氧化矽、水溶性高分子化合物、四級銨鹽型有機化合物以及水；其中該水溶性高分子化合物係包含至少含有具羧酸基之單體及具磺酸基之單體作為必需單體之共聚物；該四級銨鹽型有機化合物與氮原子鍵結之烴基係碳數為1至20之飽和脂肪烴基及/或碳數為2至20之不飽和脂肪烴基。
Description
本發明係關於磁碟基板用研磨劑組合物及磁碟基板之研磨方法；更詳盡而言，係關於一種可用於研磨構成所謂磁記錄媒體如半導體、硬碟等電子組件之磁碟基板的磁碟基板用研磨劑組合物（以下簡稱為「研磨劑組合物」），以及磁碟基板之研磨方法。
尤其，本發明係關於一種可用於進行玻璃磁碟基板或鋁製磁碟基板等磁記錄媒體用磁碟基板之表面研磨之研磨劑組合物，以及磁碟基板之研磨方法；並且，係關於一種可用於研磨鋁合金製基板表面形成無電解鎳-磷電鍍皮膜之鋁製磁碟基板之研磨劑組合物，以及使用該研磨劑組合物來研磨磁碟基板之方法。
傳統上，就生產效率之觀點而言，作為用於研磨鋁製磁碟基板之無電解鎳-磷電鍍皮膜表面之研磨劑組合物，大多使用可實現較高研磨速度，且為將粒徑較大之氧化鋁粒子以水分散而成之研磨劑組合物。
然而，與基板表面形成之無電解鎳-磷電鍍皮膜相較，氧化鋁粒子具有更高的物理硬度特性，在研磨過程中，該氧化鋁粒子會保持在扎入基板表面之狀態下，該狀態下之氧化鋁粒子可能會影響到作為研磨製程之下一個製程的最終研磨製程（拋光研磨製程），已然成為問題。
為解決上述問題，例如，提出使用一種研磨劑組合物，該組合物由氧化鋁粒子成分與氧化矽粒子成分以規定比例混合而成（參照專利文獻1～4）。另外，亦提出使用不含氧化鋁粒子，僅含氧化矽粒子之研磨劑組合物之研磨方法（參照專利文獻5～11）。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本專利特開2001-260005號公報
[專利文獻2] 日本專利特開2009-176397號公報
[專利文獻3] 日本專利特開2011-204327號公報
[專利文獻4] 日本專利特開2012-43493號公報
[專利文獻5] 日本專利特開2010-167553號公報
[專利文獻6] 日本專利特表2011-527643號公報
[專利文獻7] 日本專利特開2014-29754號公報
[專利文獻8] 日本專利特開2014-29755號公報
[專利文獻9] 日本專利特表2003-514950號公報
[專利文獻10] 日本專利特開2012-155785號公報
[專利文獻11] 日本專利特開2019-16417號公報
[所欲解決之問題]
上述專利文獻1～11所述之研磨劑組合物或使用研磨劑組合物之研磨方法，可能存在以下問題。
如專利文獻1～4所示，將氧化鋁粒子成分與氧化矽粒子成分組合在一起之研磨劑組合物之使用，可以在一定程度上改善氧化鋁粒子扎入磁碟基板表面。然而，由於至少含有氧化鋁粒子，研磨劑組合物中所含氧化鋁粒子扎入基板之可能性便依然存在。此外，此類研磨劑組合物因同時含有氧化鋁粒子與氧化矽粒子，而使各別粒子擁有之特性相互抵銷，故存在著研磨速度及表面平滑性等研磨劑組合物特性惡化問題。
因此，提出了僅含有氧化矽粒子而不使用氧化鋁粒子之研磨劑組合物，以及使用這類研磨劑組合物之研磨方法。例如，已知提出膠質氧化矽與研磨促進劑之組合（參照專利文獻5和專利文獻6）。此外，已知提出以膠質氧化矽、高溫成型二氧化矽（fumed silica）、表面修飾氧化矽或水玻璃法製造之氧化矽等進行研磨，特別是使用特殊形狀之膠質氧化矽之研磨法（參照專利文獻7和專利文獻8）。然而，在上述研磨法等情況下，與傳統研磨劑組合物相較，研磨性能可能更差，例如研磨速度不足，因此需要進一步改良。
此外，提出組合膠質氧化矽與高溫成型二氧化矽（fumed silica）後再使用之研磨法（參照專利文獻9）。然而，在使用這種研磨劑組合物的研磨法中，儘管研磨速度提高了，但由於高溫成型二氧化矽（fumed silica）的體比重較低，研磨劑組合物難以成漿，並且可能影響可操作性。此外，提出藉由使用氧化矽粉粒，使研磨速度接近氧化鋁粒子之研磨法（參照專利文獻10）。然而，與傳統研磨劑組合物相較，這種研磨法存在著表面平滑性惡化的問題，需要進一步改良。
另外，研磨製程後的基板表面有時會附著殘餘磨粒和研磨碎屑。因此，即使在研磨製程後對基板表面進行清洗也無法去除殘存磨粒和研磨碎屑的情況下，研磨製程後的最終研磨製程的作業負荷可能會增加。因此，需要使用一種研磨劑組合物，該組合物在研磨製程後的基板表面不會附著殘餘磨粒和研磨碎屑，或可藉由相對簡易的清洗作業輕鬆去除。
因此，本發明鑒於上述傳統技術之問題點，提供了一種研磨劑組合物，該研磨劑組合物能夠在不使用氧化鋁粒子之情況下實現高研磨速度，且實現表面平滑度良好、無附著殘餘磨粒和研磨碎屑之表面狀態，以及使用該研磨劑組合物之磁碟基板研磨方法。
[解決問題之技術手段]
本發明者等為達成上述課題，經潛心研究結果，發現藉由使用組合膠質氧化矽與濕式研磨氧化矽，更進一步含有特定水溶性高分子化合物和特定四級銨鹽型有機化合物之研磨劑組合物，能夠實現高研磨速度、表面平滑度良好和無殘餘磨粒和研磨碎屑附著之表面狀態，進而完成如下所示之研磨劑組合物和磁碟基板研磨方法。
［1］ 一種磁碟基板用研磨劑組合物，包含平均粒徑在10至120 nm範圍內之膠質氧化矽、平均粒徑在200至600 nm範圍內之濕式研磨氧化矽、水溶性高分子化合物、四級銨鹽型有機化合物以及水；其中該水溶性高分子化合物係包含至少含有具羧酸基之單體及具磺酸基之單體作為必需單體之共聚物；該四級銨鹽型有機化合物與氮原子鍵結之烴基係碳數為1至20之飽和脂肪烴基及/或碳數為2至20之不飽和脂肪烴基。
［2］ 如前述第［1］項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該四級銨鹽型有機化合物與氮原子鍵結之烴基係碳數為1至10之飽和脂肪烴基及/或碳數為2至20之不飽和脂肪烴基。
［3］ 如前述第［2］項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該四級銨鹽型有機化合物係選自二乙烯基二甲基氯化銨、二烯丙基二甲基氯化銨、二乙基二甲基氯化銨、三乙基甲基氯化銨、四乙基氯化銨、二丁基二甲基氯化銨、四丁基氯化銨、二辛基二甲基氯化銨、二癸基二甲基氯化銨、辛基三甲基氯化銨、癸基三甲基氯化銨所構成之群中的至少一種。
［4］ 如前述第［1］項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該四級銨鹽型有機化合物係包括至少一個以上第一類四級銨鹽型有機化合物與第二類四級銨鹽型有機化合物之混合物，其中該第一類四級銨鹽型有機化合物與氮原子鍵結之烴基為四個碳數為1至20之飽和脂肪烴基，該第二類四級銨鹽型有機化合物與氮原子鍵結之烴基中的至少一個以上係碳數為2至20之不飽和脂肪烴基，且殘餘烴基係碳數為1至20之飽和脂肪烴基。
［5］ 如前述第［1］項～第［4］項之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該水溶性高分子化合物更含有至少具羧酸基之單體及具醯胺基之單體作為必需單體之共聚物。
［6］如前述第［1］項～第［5］項之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中更含有酸及/或其鹽類，且pH值（25°C） 範圍為0.1至4.0。
［7］ 如前述［1］～第［6］項之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中更含有氧化劑。
［8］ 如前述［1］項～第［7］項之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，係用於研磨以無電解鎳-磷電鍍皮膜之鋁製磁碟基板為研磨對象之研磨製程。
［9］ 一種磁碟基板之研磨方法，係使用如前述第［1］項～第［8］項之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物之磁碟基板之研磨方法，其包括研磨製程及該研磨製程後實施的最終研磨製程，其中該磁碟基板用研磨劑組合物係用於該最終研磨製程之前的該研磨製程。
[發明之效果]
當進行於鋁合金製基板表面形成無電解鎳－磷電鍍皮膜之磁記錄媒體用鋁製基板之表面研磨時，本發明藉由使用含有2種氧化矽粒子、特定之水溶性高分子化合物及特定之四級銨鹽型有機化合物的研磨劑組合物，可獲得具有高研磨速度與研磨後基板表面無附著殘餘磨粒和研磨碎屑之平滑基板。
以下說明本發明之實施方式。本發明並不限定於以下實施方式，可在不背離本發明之趣旨範圍內，進行適當變更、修正或改良。
研磨劑組合物（磁碟基板用研磨劑組合物）
本發明之磁碟基板用研磨劑組合物，係一種包含膠質氧化矽、濕式研磨氧化矽粒子、特定之水溶性高分子化合物、特定之四級銨鹽型有機化合物以及水作為必須成分，並包含酸及/或其鹽類與氧化劑作為任意成分之研磨劑組合物。
膠質氧化矽
本發明之研磨劑組合物所含的膠質氧化矽，其平均粒徑位於10至120 nm 之範圍，較佳為10至110 nm 之範圍，尤佳可使用15至100 nm 之範圍。藉由使膠質氧化矽之平均粒徑達10 nm 以上，可抑制研磨速度低落；另一方面，藉由使膠質氧化矽之平均粒徑在120 nm 以下，可使研磨後基板之表面平滑性保持良好。
膠質氧化矽如眾所周知，具有球狀、鏈狀、金平糖型（表面有凸起之粒狀）及異形型等形狀，其初級粒子在水中單分散，而成膠態狀。本發明所使用之膠質氧化矽之形狀，較佳為球狀或接近球狀。藉由使用這種球狀或接近球狀之膠質氧化矽，可提昇表面平滑性。此外，膠質氧化矽可採用傳統眾所周知之方法製備，例如：以矽酸鈉或矽酸鉀為原料之「水玻璃法」；或將四乙基矽氧烷等烷氧基矽烷以酸或鹼加水分解之「烷氧基矽烷法」；或將金屬矽與水在鹼觸媒存在之環境下反應，使其在產生氫氣之同時形成氧化矽粒子。
1.2 濕式研磨氧化矽
本發明之研磨劑組合物所含的濕式研磨氧化矽，係指藉由在反應容器內添加矽酸鹽水溶液與無機酸或無機酸水溶液，作為沉澱矽酸所得之由濕式研磨氧化矽製備而成之粒子。另，本說明書中之濕式研磨氧化矽粒子不含上述膠質氧化矽。
濕式研磨氧化矽之原料即矽酸鹽水溶液，例如可列舉矽酸鈉水溶液、矽酸鉀水溶液、矽酸鋰水溶液等，一般而言，較佳為使用矽酸鈉水溶液。另一方面，作為與矽酸鈉水溶液一併添加至反應容器內的無機酸，可列舉硫酸、塩酸及硝酸等，一般而言，較佳為使用硫酸。
在反應容器內加入作為濕式研磨氧化矽原料的矽酸鹽水溶液及無機酸等各成分，反應結束後，將反應液經過濾、水洗後，以乾燥機進行乾燥，使水分含量減少至6%以下。在此，乾燥機可任意使用靜置型乾燥機、噴霧乾燥機或浮動層乾燥機。之後以噴射磨機等軋碎機將其壓碎，接著進行分級，即可獲得上述濕式研磨氧化矽。
亦可對獲得的濕式研磨氧化矽進一步進行燒製處理。例如，可採用電爐或迴轉窯等一般燒製設備進行燒製處理。在此情況下，濕式研磨氧化矽燒製處理之燒製溫度可設定在600至1000℃之範圍內。在進行燒製處理後，亦可實施上述軋碎處理。經此粉碎處理壓碎之式研磨氧化矽之粒子形狀由多個稜角構成，與未進行粉碎處理、呈一般球狀的濕式研磨氧化矽粒子相比，可望具有較高之研磨性能。
製備獲得的濕式研磨氧化矽之平均粒徑，為200至600nm之範圍內，其中較佳為200至500nm之範圍內。藉由使濕式研磨氧化矽之平均粒徑達200nm以上，可抑制研磨速度之低落。另一方面，藉由使平均粒徑為600nm以下，可抑制研磨後基板表面粗糙度之惡化。
在此規定膠質氧化矽之平均粒徑為A，濕式研磨氧化矽之平均粒徑為B，則濕式研磨氧化矽平均粒徑與膠質氧化矽平均粒徑之比值（=B/A）在2.0至30.0之範圍內，較佳為在2.5至25.0之範圍內，更佳為在3.0至20.0之範圍內。藉由使上述B/A的值達2.0以上，可望提高研磨速度。另一方面，藉由使B/A的值為30.0以下，可抑制表面粗糙度之惡化。
膠質氧化矽與濕式研磨氧化矽粒子在研磨劑組合物中之總濃度，亦即總氧化矽粒子之濃度，較佳為1至50質量%，更佳為2至40質量%。藉由使研磨劑組合物中總氧化矽粒子之總濃度為1質量%以上，可抑制研磨速度之低落。另一方面，藉由使總氧化矽粒子之總濃度為50質量%以下，可在不使用所需量以上之氧化矽粒子之情況下，維持充分之研磨速度。
膠質氧化矽佔膠質氧化矽及濕式研磨氧化矽之總質量之比例，較佳為5至95質量%，更佳為10至90質量%。藉由使膠質氧化矽之比例為5質量%以上，可抑制表面粗糙度之惡化。藉由使膠質氧化矽之比例為95質量%以下，可抑制研磨速度之低落。
濕式研磨氧化矽粒子佔膠質氧化矽及濕式研磨氧化矽之總質量之比例，較佳為5至95質量%，更佳為10至90質量%。藉由使濕式研磨氧化矽粒子之比例為95質量%以下，可抑制表面粗糙度之惡化。藉由使濕式研磨氧化矽粒子之比例為5質量%以上，可抑制研磨速度之低落。
1.3 其他氧化矽粒子
作為本發明之研磨劑組合物中所含之氧化矽粒子，除膠質氧化矽及濕式研磨氧化矽に之外，亦可舉例使用高溫成型二氧化矽（fumed silica） 等。
高溫成型二氧化矽（fumed silica）係將揮發性矽烷化合物（一般使用四氯化矽）投入氧氣與氫氣之混合氣體火焰中（1000°C左右）加水分解而成，係極為細微且高純度之氧化矽粒子。相較於膠質氧化矽，膠質氧化矽係以個別分散之初級粒子存在，而高溫成型二氧化矽（fumed silica）係由初級粒子大量凝聚形成鏈狀之次級粒子。藉由該次級粒子之形成，可提升對研磨墊之抓著力，並改善研磨速度。
1.4 四級銨鹽型有機化合物
本發明之研磨劑組合物中所含之四級銨鹽型有機化合物，係一種與氮原子鍵結之烴基由碳數為1至20之飽和脂肪烴基及/或碳數為2～20不飽和脂肪烴基所構成之四級銨鹽型有機化合物。
實例包含：乙烯基三甲基氯化銨、烯丙基三甲基氯化銨、二乙烯基二甲基氯化銨、二烯丙基二甲基氯化銨、二乙基二甲基氯化銨、三乙基甲基氯化銨、四乙基氯化銨、二丙基二甲基氯化銨、二丁基二甲基氯化銨、四丁基氯化銨、二辛基二甲基氯化銨、二癸基二甲基氯化銨、辛基三甲基氯化銨、癸基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨等。
從抑制起泡和抑制研磨速度低落之角度來看，四級銨鹽型有機化合物較佳使用與氮原子鍵結之4個烴基為碳數1至10之飽和脂肪烴基及/或為碳數2至20之不飽和脂肪烴基所構成的四級銨鹽型有機化合物。
此外，諸等四級銨鹽型有機化合物可單獨使用一種，或組合兩種以上之四級銨鹽型有機化合物混合使用。尤其，較佳為使用含有至少一種以上四級銨鹽型有機化合物之混合物，例如：第一類四級銨鹽型有機化合物，由與氮原子鍵結之烴基為四個碳數為1至20之飽和脂肪烴基所構成；第二類四級銨鹽型有機化合物氮原子鍵結之烴基中的至少一個以上係碳數為2至20之不飽和脂肪烴基，且殘餘烴基係碳數為1至20之飽和脂肪烴基。更具體而言，例如，可以使用含有二烯丙基二甲基氯化銨與十二烷基三甲基氯化銨之混合物。
四級銨鹽型有機化合物在研磨劑組合物中的濃度，通常為0.00001至1.0質量％，較佳為0.00005至0.5質量％，尤佳為0.0001至0.3質量％，更佳為0.0001至0.1質量％。
1.5 水溶性高分子化合物
本發明之用於研磨劑組合物的水溶性高分子化合物，包含以至少具羧酸基之單體及具磺酸基之單體作為必需單體之共聚物。此外，較佳的實施方式為更併用以至少具羧酸基之單體及具醯胺基之單體作為必需單體之共聚物。
1.5.1 以至少具羧酸基之單體及具磺酸基之單體作為必需單體之共聚物
具羧酸基之單體的實例包含：丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、伊康酸及其鹽類等。
具磺酸基之單體的實例包含：異戊二烯磺酸、2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、2- 甲基丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯磺酸、烯丙磺酸、乙烯萘磺酸及諸等之鹽類等。
透過至少將這些單體組合並聚合，來獲得共聚物。以至少具羧酸基之單體與具磺酸基之單體作為必需單體之共聚物的組合實例包含：丙烯酸與2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸之組合、丙烯酸與2-甲基丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸之組合、甲基丙烯酸與2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸之組合、甲基丙烯酸與2-甲基丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸之組合等。
用於本發明之以至少具羧酸基之單體與具磺酸基之單體作為必需單體之共聚物，亦可使用上述二種以外之單體。例如，可使用將具羧酸基之單體、具醯胺基之單體、具磺酸基之單體等三種單體共聚而成之共聚物。
以至少具羧酸基之單體及具磺酸基之單體作為必需單體之共聚物中，衍生自羧酸基之結構單元與衍生自磺酸基之結構單元之比例，作為衍生自羧酸基之結構單元與衍生自磺酸基之結構單元之量比，較佳為將莫耳%設定為95：5至5：95之範圍內，更佳為將莫耳%設定為90：10至10：90。
1.5.2 以至少具羧酸基之單體及具醯胺基之單體作為必需單體之共聚物
具羧酸基之單體的實例包含：丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、伊康酸及其鹽類等。
具醯胺基之單體的實例包含：丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、Ｎ-烷基丙烯醯胺及Ｎ-烷基甲基丙烯醯胺等。
作為具醯胺基之單體，如Ｎ-烷基丙烯醯胺及Ｎ-烷基甲基丙烯醯胺之較佳實例包含：Ｎ-甲基丙烯醯胺基、Ｎ-乙基丙烯醯胺基、Ｎ-ｎ-丙基丙烯醯胺基、Ｎ-異丙基丙烯醯胺基、Ｎ-ｎ-丁基丙烯醯胺、Ｎ-異丁基丙烯醯胺、Ｎ-二級丁基丙烯醯胺、Ｎ-三級丁基丙烯醯胺、Ｎ-甲基甲基丙烯醯胺、Ｎ-乙基甲基丙烯醯胺、Ｎ-ｎ-丙基甲基丙烯醯胺、Ｎ-異丙基甲基丙烯醯胺、Ｎ-ｎ-丁基甲基丙烯醯胺、Ｎ-異丁基甲基丙烯醯胺、Ｎ-二級丁基甲基丙烯醯胺及Ｎ-三級丁基甲基丙烯醯胺等。
上述當中，較佳為使用Ｎ-ｎ-丁基丙烯醯胺、Ｎ-異丁基丙烯醯胺、Ｎ-二級丁基丙烯醯胺、Ｎ-三級丁基丙烯醯胺、Ｎ-ｎ-丁基甲基丙烯醯胺、Ｎ-異丁基甲基丙烯醯胺、Ｎ-二級丁基甲基丙烯醯胺及Ｎ-三級丁基甲基丙烯醯胺。
透過組合並聚合這些成為共聚物。以至少具羧酸基之單體及具醯胺基之單體作為必需單體之共聚物之組合當中，較佳可使用：丙烯酸及/或其鹽類與Ｎ-烷基丙烯醯胺之組合、丙烯酸及/或其鹽類與Ｎ-烷基甲基丙烯醯胺之組合、甲基丙烯酸及/或其鹽類與Ｎ-烷基丙烯醯胺之組合、甲基丙烯酸及/或其鹽類與Ｎ-烷基甲基丙烯醯胺之組合。其中，特佳為使用：Ｎ-烷基丙烯醯胺或Ｎ-烷基甲基丙烯醯胺之烷基，係選自ｎ-丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基所構成之群當中的至少一種。
在本發明中較佳使用的是，以至少具羧酸基之單體及具醯胺基之單體作為必需單體之共聚物，亦可使用上述二種以外之單體。 例如，可使用將具羧酸基之單體、具醯胺基之單體、具磺酸基之單體等三種單體共聚而成的共聚物。
以至少具羧酸基之單體及具醯胺基之單體作為必需單體之共聚物中，衍生自羧酸基之結構單元與衍生自醯胺基之結構單元之比例，作為衍生自羧酸基之結構單元與衍生自醯胺基之結構單元之量比，較佳為將莫耳%設定為95：5至5：95範圍內，更佳為將莫耳%設定為90：10至10：90範圍內。
1.5.3 水溶性高分子化合物之製備方法
水溶性高分子化合物之製備方法雖無特殊限制，然較佳為水溶液聚合法。藉由水溶液聚合法，可形成均一溶液而獲得水溶性高分子化合物。
該水溶液聚合中之聚合溶媒較佳為水性溶媒，特佳為水。此外，為提升上述單體成分對溶媒之溶解性，可在不對各單體之聚合造成不良影響之範圍內，適當加入有機溶媒。該有機溶媒的實例包含異丙基乙醇等乙醇類以及丙酮等酮類。該等溶媒可單獨使用一種或組合兩種以上使用。
以下說明運用上述水性溶媒之水溶性高分子化合物之製備方法。在聚合反應過程中，可使用眾所周知之聚合起始劑，特佳為使用自由基聚合起始劑。
自由基聚合起始劑的實例包含：過硫酸鈉、過硫酸鉀及過硫酸銨等過硫酸鹽；三級丁基氫過氧化物等氫過氧化物類；過氧化氫等水溶性過氧化物；甲基乙基酮過氧化物、環己酮過氧化物等酮過氧化物類；二三級丁基過氧化物、三級丁基異丙苯過氧化物之二烷基過氧化物等油溶性過氧化物；以及偶氮雙異丁腈、2,2–偶氮雙(2–甲基丙脒)二氫氯化物等偶氮化合物。該等過氧化物類之自由基聚合起始劑可僅使用一種，亦可選擇兩種以上併用。
儘管上述自由基聚合起始劑之用量無特殊限制，但若根據水溶性高分子化合物之所有單體之總質量而言，較佳為以0.1至15質量%之比例使用，特佳為以0.5至10質量%之比例使用。藉由將該比例提升至0.1質量%以上，可提升共聚合率，而將比例控制在15質量%以下，可提升水溶性高分子化合物之穩定性。
此外，根據情況，水溶性高分子化合物，可使用水溶性氧化還原類聚合起始劑進行製備。氧化還原類聚合起始劑的實例包含：氧化劑（如上述之過氧化物）以及重亞硫酸鈉、重亞硫酸銨、亞硫酸銨、氫亞硫酸鹽鈉等還原劑或鐵明礬及鉀明礬等之組合。
製備水溶性高分子化合物之過程中，為調整分子量，可於聚合系統中適當添加鏈鎖轉移劑。鏈鎖轉移劑的實例包含：亞磷酸鈉、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鉀、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、巰基醋酸、巰基二乙基酮酸、硫乙醇酸、2-丙硫醇、2-巰基乙醇及硫苯酚等。
製備水溶性高分子化合物時之聚合溫度並無特別限制，但以在聚合溫度為60至100℃時製備較佳。藉由使聚合溫度達60℃以上，可使聚合反應順利進行，且產能表現優異，而藉由控制在100℃以下，可抑制著色。
此外，聚合反應可於加壓或減壓下進行，然加壓或減壓反應用的設備需外加成本，故較佳為在常壓下進行。聚合反應進行時間較佳為2至20小時，特佳為3至10小時。
聚合反應後，可依需使用鹼性化合物進行中和反應。用於中和反應之鹼性化合物的實例包含：氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼金屬氫氧化物；氫氧化鈣、氫氧化鎂等鹼土金屬氫氧化物；氨水、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等有機胺等。
在水溶性高分子化合物濃度為10質量%之水溶液中，中和後之pH值（25°C）較佳為2至9，尤佳為3至8。
1.5.4 重量平均分子量
水溶性高分子化合物之重量平均分子量較佳為2000以上且1000000以下，尤佳為4000以上且800000以下。此外，水溶性高分子化合物之重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析術（GPC）經聚丙烯酸換算進行測定。
1.5.5 濃度
研磨劑組合物中之水溶性高分子化合物之濃度，以固體含量換算時，較佳為0.0001質量%以上且2.0質量%以下，尤佳為0.001質量%以上且1.0質量%以下，更佳為0.005質量%以上且0.5質量%以下。
1.6 氧化劑
本發明之研磨劑組合物中所包含之氧化劑較佳為：過氧化物、過錳酸或其鹽類、鉻酸或其鹽類、過碘酸或其鹽類等。具體實例包含：過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鋇、過錳酸鉀、正過碘酸、偏過碘酸鈉等。其中較佳為過氧化氫。
研磨劑組合物中之氧化劑含量通常在0.1至10.0質量%之範圍內使用。藉由使氧化劑含量在0.1質量％以上，可提昇研磨速度。然而，當氧化劑含量超過10.0質量％以上，卻無法進一步提升研磨速度，反而不利於成本。
1.7 酸及/或其鹽類
本發明中，為調整pH值可使用酸及/或其鹽類做為任意成份。所使用之酸及/或其鹽類之實例包含：無機酸及/或其鹽類與有機酸及/或其鹽類。
無機酸及/或其鹽類的實例包含：硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸、膦酸、焦磷酸、三聚磷酸等無機酸及/或其鹽類。
有機酸及/或其鹽類的實例包含：穀胺酸、天冬胺酸等胺基羧酸及/或其鹽類；檸檬酸、酒石酸、草酸、硝基醋酸、順丁烯二酸、蘋果酸、琥珀酸等羧酸及/或其鹽類；有機膦酸及/或其鹽類。該等酸及/或其鹽類可單獨使用一種，或組合兩種以上使用。
有機膦酸及/或其鹽類係為選自以下至少一種以上之化合物：2–胺基乙基膦酸、1–羥基亞乙基–1,1–二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷–1,1–二膦酸、乙烷–1,1,2–三膦酸、乙烷–1-羥基–1,1,2–三膦酸、乙烷–1,2–二羧基–1,2–二膦酸、甲烷羥基膦酸、2–膦醯丁烷–1,2–二羧酸、1–膦醯丁烷–2,3,4–三羧酸、α–甲基膦醯琥珀酸及該等之鹽類。
上述化合物以組合兩種以上使用，亦可為較佳之實施形態，具體實例包含：硫酸及/或其鹽類與有機膦酸及/或其鹽類之組合、磷酸及/或其鹽類與有機膦酸及/或其鹽類之組合等。
1.8 水
本發明使用之水較佳為除去雜質之水，如蒸餾水，離子交換水等。由於水具有控制研磨劑組合物之流動性的功能，因此其含量可根據目標研磨特性如研磨速度酌量決定。例如，水之含量比例較佳為50至95質量%。當水的含量未滿研磨劑組合物之50質量%時，研磨劑之黏性增加，恐損及流動性。另一方面，當水的含量超過95質量%時，磨粒濃度會變低，可能無法獲得足夠的研磨速度。
2. 物理特性
本發明之研磨劑組合物之pH值（25°C） 較佳為0.1至4.0，尤佳為0.5至3.0。藉由使研磨劑組合物之pH值 （25°C） 為0.1以上，可抑制表面平滑度之惡化。藉由使研磨劑組合物之pH值（25°C） 為4.0以下，可抑制研磨速度之低落。無電解鎳－磷電鍍，如為pH值（25°C） 4.0以下之電鍍條件，鎳傾向於溶解，電鍍將難以進行。另一方面，於研磨時，例如於pH值（25°C） 4.0以下之條件下，鎳傾向於溶解，故可藉由使用本發明之研磨劑組合物，提高研磨速度。
3. 磁碟基板之研磨方法
本發明之研磨劑組合物適合用於無電解鎳－磷電鍍之鋁製磁碟基板（以下稱之為「鋁碟」）與玻璃磁碟基板等磁碟基板之研磨。尤其適合用於鋁碟之研磨。
作為本發明之研磨劑組合物可適用之研磨方法，例如，有將研磨墊貼附於研磨機之平板，同時於研磨對象（例如鋁碟）之研磨表面或研磨墊塗佈研磨劑組合物，以研磨墊摩擦研磨表面之方法（稱之為拋光）。例如，同時研磨鋁碟之正面與反面時，有使用雙面研磨機，以上平板及下平板各別貼附之研磨墊進行研磨之方法。該方法中，係於貼附於上平板及下平板之研磨墊之間塗佈研磨劑組合物，藉由兩個研磨墊同時旋轉之方式，研磨鋁碟之正面與反面。研磨墊可使用聚氨酯研磨墊、麂皮絨研磨墊、不織布研磨墊以及其他任意材質之研磨墊。
本發明之磁碟基板之研磨方法，包括研磨製程與該研磨製程後實施的最終研磨製程，其中本發明之研磨劑組合物，係用於最終研磨製程（＝拋光研磨製程）之前實施的研磨製程（＝粗研磨製程）。更佳為用於無電解鎳-磷電鍍皮膜之鋁製磁碟基板之研磨，尤佳為用於無電解鎳-磷電鍍皮膜之鋁製磁碟基板之最終研磨製程前實施的研磨製程。藉由在該研磨製程使用本發明之研磨劑組合物，可充分獲得本發明之效果。
[實施例]
以下依據實施例對本發明進行具體說明，唯本發明並不限於該等實施例，在不脫離本發明之技術範圍內，皆可依照各種方式實施。
3.1 研磨劑組合物之製備方法
於實施例1～24及比較例1～4中所使用之研磨劑組合物，係製備為包括磨粒、酸及/或其鹽類、氧化劑、水溶性高分子化合物及四級銨鹽型有機化合物之研磨劑組合物，其種類及研磨劑組合物中之含量如下表1所述。
在表1中，分別以「AA」表示丙烯酸之略稱，以「TBAA」表示Ｎ-三級丁基丙烯醯胺之略稱，及以「ATBS」表示2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸之略稱。
水溶性高分子化合物如表1所述，係使用合成編號1及2之共聚物。並且，在所有的實施例1～24及比較例1～4中，均將研磨劑組合物中的總氧化矽濃度調整為4.0質量％。
表1
| 使用材料 | 研磨劑組合物中之含量 | 使用實施例／比較例 | |
| 磨粒 | 膠質氧化矽 （平均粒徑（D50）：50nm） | 3.6質量% | 實施例1～12，比較例1、2 |
| 2.0質量% | 實施例13～24，比較例3、4 | ||
| 濕式研磨氧化矽 （平均粒徑（D50）：300nm） | 0.4質量% | 實施例1～12，比較例1、2 | |
| 2.0質量% | 實施例13～24，比較例3、4 | ||
| 酸及/或其鹽類 | 硫酸 | 0.71質量% | 實施例1～24，比較例1～4 |
| 硫酸銨 | 0.85質量% | 實施例1～24，比較例1～4 | |
| 氧化劑 | 過氧化氫 | 0.89質量% | 實施例1～24，比較例1～4 |
| 四級銨鹽型有機化合物 | 二烯丙基二甲基氯化銨 | 0.0013質量% | 實施例1、13 |
| 0.0026質量% | 實施例2、6、11、12、14、18、23、24 | ||
| 四乙基氯化銨 | 0.0026質量% | 實施例3、15 | |
| 四丁基氯化銨 | 0.0026質量% | 實施例4、16 | |
| 辛基三甲基氯化銨 | 0.0026質量% | 實施例5、17 | |
| 癸基三甲基氯化銨 | 0.0026質量% | 實施例7、19 | |
| 十二烷基三甲基氯化銨 | 0.0026質量% | 實施例9、21 | |
| 0.00055質量% | 實施例10、11、12、22、23、24 | ||
| 月桂基甲基苄基氯化銨 | 0.0026質量% | 比較例2、4 | |
| 水溶性高分子 化合物 | 合成編號1 | 0.02質量% | 實施例1～24，比較例1～4 |
| AA／ATBS＝50／50（莫耳%） 之共聚物 | |||
| 重量平均分子量＝10,000 | |||
| 合成編號2 | 0.02質量% | 實施例6、8、12、18、20、24 | |
| AA／TBAA＝90／10（莫耳%） 之共聚物 | |||
| 重量平均分子量＝10,000 |
3.2 實施例1～24及比較例1～4之研磨劑組合物之製備
實施例1～24及比較例1～4之研磨劑組合物之具體製備方法如下所示。
・實施例1
於純水中加入：研磨劑組合物中含量為3.6質量％之膠質氧化矽、0.4質量％之濕式研磨氧化矽、0.71質量％之硫酸、0.85質量％之硫酸銨、0.89質量％之過氧化氫、0.02質量％之合成編號1共聚物作為水溶性高分子化合物以及0.0013質量％之二烯丙基二甲基氯化銨作為四級銨鹽型有機化合物、邊添加邊攪拌、製備出研磨劑組合物（參照表1） 。
・實施例2
在製備實施例1之研磨劑組合物時，將二烯丙基二甲基氯化銨之含量變更為0.0026質量％，從而獲得實施例2之研磨劑組合物。其餘同實施例1之研磨劑組合物之製備。
・實施例3
在製備實施例2之研磨劑組合物時，將四級銨鹽型有機化合物從二烯丙基二甲基氯化銨變更為0.0026質量％之四乙基氯化銨，從而獲得實施例3之研磨劑組合物。其餘同實施例2之研磨劑組合物之製備。
・實施例4
在製備實施例2之研磨劑組合物時，將四級銨鹽型有機化合物從二烯丙基二甲基氯化銨變更為0.0026質量％之四丁基氯化銨，從而獲得實施例4之研磨劑組合物。其餘同實施例2之研磨劑組合物之製備。
・實施例5
在製備實施例2之研磨劑組合物時，將四級銨鹽型有機化合物從二烯丙基二甲基氯化銨變更為0.0026質量％之辛基三甲基氯化銨，從而獲得實施例5之研磨劑組合物。其餘同實施例2之研磨劑組合物之製備。
・實施例6
在製備實施例2之研磨劑組合物時，進一步追加添加0.02質量％之合成編號2之共聚物作為水溶性高分子化合物，從而獲得實施例6之研磨劑組合物。其餘同實施例2之研磨劑組合物之製備。
・實施例7
在製備實施例2之研磨劑組合物時，將四級銨鹽型有機化合物從二烯丙基二甲基氯化銨變更為0.0026質量％之癸基三甲基氯化銨，從而獲得實施例7之研磨劑組合物。其餘同實施例2之研磨劑組合物之製備。
・實施例8
在製備實施例7之研磨劑組合物時，進一步追加添加0.02質量％之合成編號2之共聚物作為水溶性高分子化合物，從而獲得實施例8之研磨劑組合物。其餘同實施例7之研磨劑組合物之製備。
・實施例9
在製備實施例2之研磨劑組合物時，將四級銨鹽型有機化合物從二烯丙基二甲基氯化銨變更為0.0026質量％之十二烷基三甲基氯化銨，從而獲得實施例9之研磨劑組合物。其餘同實施例2之研磨劑組合物之製備。製備的實施例9研磨劑組合物在攪拌時發現起泡，因此靜置一段規定時間，待該泡沫消失後用於後述之研磨試驗。
・實施例10
在製備實施例9之研磨劑組合物時，將十二烷基三甲基氯化銨之含量變更為0.00055質量％，從而獲得實施例2之研磨劑組合物。製備的實施例10研磨劑組合物儘管在攪拌時發現起泡，但製備後該泡沫立即消失，因此照常用於研磨試驗。
・實施例11
在製備實施例2之研磨劑組合物時，作為四級銨鹽型有機化合物，先加入二烯丙基二甲基氯化銨，再加入0.00055質量％之十二烷基三甲基氯化銨，從而獲得實施例11之研磨劑組合物。其餘同實施例2之研磨劑組合物之製備。製備的實施例11研磨劑組合物儘管在攪拌時發現起泡，但製備後該泡沫立即消失，因此照常用於研磨試驗。
・實施例12
在製備實施例11之研磨劑組合物時，作為水溶性高分子化合物，先加入合成編號1之共聚物，再加入0.02質量％之合成編號2之共聚物，從而獲得實施例12之研磨劑組合物。其餘同實施例11之研磨劑組合物之製備。
・實施例13
在製備實施例1之研磨劑組合物時，將磨粒組成變更為2.0質量％之膠質氧化矽及2.0質量％之濕式研磨氧化矽，從而獲得實施例13之研磨劑組合物。其餘同實施例1之研磨劑組合物之製備。
・實施例14
在製備實施例2之研磨劑組合物時，將將磨粒組成變更為2.0質量％之膠質氧化矽及2.0質量％之濕式研磨氧化矽，從而獲得實施例14之研磨劑組合物。其餘同實施例2之研磨劑組合物之製備。
・實施例15
在製備實施例3之研磨劑組合物時，將磨粒組成變更為2.0質量％之膠質氧化矽及2.0質量％之濕式研磨氧化矽，從而獲得實施例15之研磨劑組合物。其餘同實施例3之研磨劑組合物之製備。
・實施例16
在製備實施例4之研磨劑組合物時，將磨粒組成變更為2.0質量％之膠質氧化矽及2.0質量％之濕式研磨氧化矽，從而獲得實施例16之研磨劑組合物。其餘同實施例4之研磨劑組合物之製備。
・實施例17
在製備實施例5之研磨劑組合物時，將磨粒組成變更為2.0質量％之膠質氧化矽及2.0質量％之濕式研磨氧化矽，從而獲得實施例17之研磨劑組合物。其餘同實施例5之研磨劑組合物之製備。
・實施例18
在製備實施例6之研磨劑組合物時，將磨粒組成變更為2.0質量％之膠質氧化矽及2.0質量％之濕式研磨氧化矽，從而獲得實施例18之研磨劑組合物。其餘同實施例6之研磨劑組合物之製備。
・實施例19
在製備實施例7之研磨劑組合物時，將磨粒組成變更為2.0質量％之膠質氧化矽及2.0質量％之濕式研磨氧化矽，從而獲得實施例19之研磨劑組合物。其餘同實施例7之研磨劑組合物之製備。
・實施例20
在製備實施例19之研磨劑組合物時，作為水溶性高分子化合物，先加入合成編號1之共聚物，再加入0.02質量％之合成編號2之共聚物，從而獲得實施例20之研磨劑組合物。其餘同實施例19之研磨劑組合物之製備。
・實施例21
在製備實施例9之研磨劑組合物時，將磨粒組成變更為2.0質量％之膠質氧化矽及2.0質量％之濕式研磨氧化矽，從而獲得實施例21之研磨劑組合物。其餘同實施例9之研磨劑組合物之製備。製備的實施例21之研磨劑組合物在攪拌時發現起泡，因此靜置一段規定時間，待該泡沫消失後用於後述之研磨試驗。
・實施例22
在製備實施例21之研磨劑組合物時，將十二烷基三甲基氯化銨之含量變更為0.00055質量％，從而獲得實施例22之研磨劑組合物。製備的實施例22之研磨劑組合物儘管在攪拌時發現起泡，但製備後該泡沫立即消失，因此照常用於研磨試驗。
・實施例23
在製備實施例14之研磨劑組合物時，作為四級銨鹽型有機化合物，先加入二烯丙基二甲基氯化銨，再加入0.00055質量％之十二烷基三甲基氯化銨，從而獲得實施例23之研磨劑組合物。其餘同實施例2之研磨劑組合物之製備。製備的實施例23之研磨劑組合物儘管在攪拌時發現起泡，但製備後該泡沫立即消失，因此照常用於研磨試驗。
・實施例24
在製備實施例23之研磨劑組合物時，作為水溶性高分子化合物，先加入合成編號1之共聚物，再加入0.02質量％之合成編號2之共聚物，從而獲得實施例24之研磨劑組合物。其餘同實施例23之研磨劑組合物之製備。
・比較例1
在製備實施例1之研磨劑組合物時，不添加二烯丙基二甲基氯化銨這種四級銨鹽型有機化合物，從而獲得比較例1之研磨劑組合物。其餘同實施例1之研磨劑組合物之製備。
・比較例2
在製備實施例2之研磨劑組合物時，將四級銨鹽型有機化合物從二烯丙基二甲基氯化銨變更為0.0026質量％之月桂基甲基苄基氯化銨，從而獲得比較例2之研磨劑組合物。其餘同實施例2之研磨劑組合物之製備。
・比較例3
在製備實施例13之研磨劑組合物時，不添加二烯丙基二甲基氯化銨這種四級銨鹽型有機化合物，從而獲得比較例3之研磨劑組合物。其餘同實施例13之研磨劑組合物之製備。
・比較例4
在製備實施例14之研磨劑組合物時，將四級銨鹽型有機化合物從二烯丙基二甲基氯化銨變更為0.0026質量％之月桂基甲基苄基氯化銨，從而獲得比較例4之研磨劑組合物。其餘同實施例14之製備。
使用如上製備的實施例1～24及比較例1～4之研磨劑組合物，實施的研磨試驗結果如表2及表3所示。
4. 各物理特性等測定、條件及評價
4.1 水溶性高分子化合物之重量平均分子量
水溶性高分子化合物之重量平均分子量，係藉由凝膠滲透層析術（GPC）經聚丙烯酸換算進行測定，GPC測定條件如下所示。
（GPC測定條件）
管柱：TSKgel G4000PWXL（東曹株式會社製）＋G2500PWXL（東曹株式會社製） +SHODEX OHpak SB-806M-HQ（昭和電工製）
溶析液：0.2 M磷酸鹽緩衝劑／乙腈＝9／1（容量比）
流速：1.0 ml／min
溫度：40℃
偵測：示差折射率（RI）
樣本：濃度0.1 wt%（注入量100μL）
標準曲線用聚合物：聚丙烯酸 分子量（波峰分子量：Mp）11.5萬、2.8萬、4100、1250（創和科學株式會社，American Polymer Standards Corp.）
4.2 膠質氧化矽之粒徑及平均粒徑測定方法
膠質氧化矽之粒徑（Heywood直徑），係使用穿透式電子顯微鏡（TEM）（JEOL Ltd.製造，穿透式電子顯微鏡 JEM2000FX（200 kV））拍攝倍率為10萬倍視野之照片，再將該照片藉由分析軟體（Mountech Co., Ltd.製造，Mac-View Ver.4.0）進行分析，並測量其Heywood直徑（投影面積圓當量直徑）。
膠質氧化矽之平均粒徑，係以前述之方法分析約2000個膠質氧化矽之粒徑，將自小粒徑開始之累積粒徑分佈（累積體積基準）為50%時所對應之粒徑，使用上述分析軟體（Mountech Co., Ltd.製造，Mac-View Ver.4.0）所計算出之平均粒徑（D50）。
4.3 濕式研磨氧化矽之平均粒徑測定方法
濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑，係使用動態光散射式粒度分佈測定裝置（Nikkiso Co., Ltd.製造，MICROTRAC UPA）進行測定。濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑，係自以體積為基準之小粒徑開始之累積粒徑分佈為50%時之平均粒徑（D50）。
4.4 研磨條件
以無電解鎳－磷電鍍之外徑為95mm之鋁碟作為研磨對象之基板，並以下列研磨條件實施研磨。
研磨機：SpeedFam Company Ltd.製造之9B雙面研磨機
研磨墊：FILWEL CO., LTD.製造之P1墊
平板旋轉數：上平板 -7.7rpm
下平板 23.5rpm
研磨劑組合物供給量：90ml／min
研磨時間：研磨量達到1.2～1.5μm／單面為止之時間。（240～720秒）
加工壓力：120kPa
4.5 研磨速度比
研磨速度，係測定研磨後減少之鋁碟質量，再依據下列數式（1）所算出之值。
研磨速度（μm／min）＝鋁碟質量減少量（g）／研磨時間（min）／鋁碟單面面積（cm
2）／無電解鎳－磷電鍍皮膜密度（g／cm
3）／2×10
4數式（1）
（然而，上述數式中，係以鋁碟單面面積為65.9cm
2、無電解鎳－磷電鍍皮膜密度為8.0 g／cm
3算出）
另，於表2中，研磨速度比係以上述數式（1）求得之比較例1研磨劑組合物之研磨速度為1（基準）時之相對值。於表3中，研磨速度比係以上述數式（1）求得之比較例3研磨劑組合物之研磨速度為1（基準）時之相對值。
4.6 表面粗糙度比
鋁碟之表面粗糙度使用Ametek Co., Ltd製造之三次元表面結構分析掃描式白光涉顯微鏡進行測定。測定條件為使用Ametek Co., Ltd製造之測定裝置（New View 8300（鏡頭：10.0倍，放大倍率：1.0倍）），波長為20～100μm，測定範圍為0.8mm×0.8mm，並使用Ametek Co., Ltd製造之分析軟體（Mx）進行分析。
在表2中，表面粗糙度比係使用上述方法測定之比較例1之表面粗糙度為1（基準）時之相對值，在表3中，表面粗糙度比係使用上述方法測定之比較例3之表面粗糙度為1（基準）時之相對值。
4.7 研磨劑之洗淨性之評價方法
針對使用實施例1～24及比較例1～4之研磨劑組合物研磨後之鋁碟，以離子交換水進行潤洗，再以離子交換水實施拋光輪洗淨，拋光輪洗淨後再以離子交換水潤洗後，進行旋轉乾燥。將所得之鋁碟，作為洗淨性評價用基板。此外，上述操作係於無塵室內實施。
取得上述所得之洗淨性評價用基板，使用可強調基板表面之細微殘留顆粒並實施檢查之裝置「Scitex Vision Ltd.製之MicroMAX VMX-4100」，對鋁碟之正面及反面，透過以下測定條件觀察正面6個視野、反面6個視野（總計12個視野），再量測單一視野中（9mm×7mm）所觀察到的殘留顆粒數。接著，針對以上述方法所觀察到的殘留顆粒數，對照以下「洗淨性評價基準」，由12個視野之總殘留顆粒數來賦予評分。洗淨性評價之結果如表2及表3所示。
（ MicroMAX VMX-4100測定條件）
傾斜：-5°
光圈：10
放大倍率：10
（洗淨性評價基準（12個視野之總殘留顆粒數））
◎：殘留顆粒數 0～10個
〇：殘留顆粒數 11～30個
△：殘留顆粒數 31～50個
×：殘留顆粒數 ＞50個
表2
| 實施例／ 比較例 | 膠質氧化矽 | 濕式研磨氧化矽 | 四級銨鹽型有機化合物 | 水溶性高分子化合物 | pH | 研磨速度比 | 表面粗糙度比 | 洗淨性 | ||||
| D50 | 佔總氧化矽之比例 | D50 | 佔總氧化矽之比例 | 化合物名 | 添加量 | 合成編號 | 添加量 | (25℃) | (比較例1＝1) | (比較例1＝1) | ||
| (nm) | (質量%) | (nm) | (質量%) | (質量%) | (質量%) | |||||||
| 實施例1 | 50 | 90 | 300 | 10 | 二烯丙基二甲基氯化銨 | 0.0013 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.01 | 0.98 | △ |
| 實施例2 | 50 | 90 | 300 | 10 | 二烯丙基二甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.03 | 0.99 | 〇 |
| 實施例3 | 50 | 90 | 300 | 10 | 四乙基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.01 | 0.97 | 〇 |
| 實施例4 | 50 | 90 | 300 | 10 | 四丁基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.02 | 0.99 | 〇 |
| 實施例5 | 50 | 90 | 300 | 10 | 辛基三甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1 | 0.96 | 〇 |
| 實施例6 | 50 | 90 | 300 | 10 | 二烯丙基二甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.11 | 0.98 | 〇 |
| 2 | 0.02 | |||||||||||
| 實施例7 | 50 | 90 | 300 | 10 | 癸基三甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1 | 0.99 | ◎ |
| 實施例8 | 50 | 90 | 300 | 10 | 癸基三甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.11 | 0.99 | ◎ |
| 2 | 0.02 | |||||||||||
| 實施例9 | 50 | 90 | 300 | 10 | 十二烷基三甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.01 | 0.99 | ◎ |
| 實施例10 | 50 | 90 | 300 | 10 | 十二烷基三甲基氯化銨 | 0.00055 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.02 | 0.97 | △ |
| 實施例11 | 50 | 90 | 300 | 10 | 二烯丙基二甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1 | 0.99 | ◎ |
| 十二烷基三甲基氯化銨 | 0.00055 | |||||||||||
| 實施例12 | 50 | 90 | 300 | 10 | 二烯丙基二甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.1 | 0.98 | ◎ |
| 十二烷基三甲基氯化銨 | 0.00055 | 2 | 0.02 | |||||||||
| 比較例1 | 50 | 90 | 300 | 10 | 無 | － | 1 | 0.02 | 1.2 | 1 | 1 | × |
| 比較例2 | 50 | 90 | 300 | 10 | 月桂基甲基苄基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 0.92 | 1.05 | 〇 |
表3
| 實施例／ 比較例 | 膠質氧化矽 | 濕式研磨氧化矽 | 四級銨鹽型有機化合物 | 水溶性高分子化合物 | pH | 研磨速度比 | 表面粗糙度比 | 洗淨性 | ||||
| D50 | 佔總氧化矽之比例 | D50 | 佔總氧化矽之比例 | 化合物名 | 添加量 | 合成編號 | 添加量 | (25℃) | (比較例3＝1) | (比較例3＝1) | ||
| (nm) | (質量%) | (nm) | (質量%) | (質量%) | (質量%) | |||||||
| 實施例13 | 50 | 50 | 300 | 50 | 二烯丙基二甲基氯化銨 | 0.0013 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1 | 0.99 | △ |
| 實施例14 | 50 | 50 | 300 | 50 | 二烯丙基二甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.01 | 0.96 | 〇 |
| 實施例15 | 50 | 50 | 300 | 50 | 四乙基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.03 | 1 | 〇 |
| 實施例16 | 50 | 50 | 300 | 50 | 四丁基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1 | 0.98 | 〇 |
| 實施例17 | 50 | 50 | 300 | 50 | 辛基三甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.01 | 0.97 | 〇 |
| 實施例18 | 50 | 50 | 300 | 50 | 二烯丙基二甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.09 | 0.96 | 〇 |
| 2 | 0.02 | |||||||||||
| 實施例19 | 50 | 50 | 300 | 50 | 癸基三甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1 | 0.99 | ◎ |
| 實施例20 | 50 | 50 | 300 | 50 | 癸基三甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.1 | 1 | ◎ |
| 2 | 0.02 | |||||||||||
| 實施例21 | 50 | 50 | 300 | 50 | 十二烷基三甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.02 | 0.97 | ◎ |
| 實施例22 | 50 | 50 | 300 | 50 | 十二烷基三甲基氯化銨 | 0.00055 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.01 | 1 | △ |
| 實施例23 | 50 | 50 | 300 | 50 | 二烯丙基二甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.03 | 0.99 | ◎ |
| 十二烷基三甲基氯化銨 | 0.00055 | |||||||||||
| 實施例24 | 50 | 50 | 300 | 50 | 二烯丙基二甲基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 1.12 | 0.99 | ◎ |
| 十二烷基三甲基氯化銨 | 0.00055 | 2 | 0.02 | |||||||||
| 比較例3 | 50 | 50 | 300 | 50 | 無 | － | 1 | 0.02 | 1.2 | 1 | 1 | × |
| 比較例4 | 50 | 50 | 300 | 50 | 月桂基甲基苄基氯化銨 | 0.0026 | 1 | 0.02 | 1.2 | 0.91 | 1.03 | 〇 |
5.結論
5.1 表2之結果
對上述表2之結果進行如下考察。
與比較例1，亦即使用不含本發明四級銨鹽型有機化合物之研磨劑組合物相比，實施例1～5改善了洗淨性，且研磨速度與表面粗糙度亦相同或有改善。
比較例2使用與實施例2～5相同之四級銨鹽型有機化合物添加量的研磨劑組合物，而該四級銨鹽型有機化合物不屬於本發明，但與比較例1相較，儘管改善了洗淨性，但研磨速度大幅降低，表面粗糙度也惡化了。將比較例2與四級銨鹽型有機化合物添加量相同的實施例2～5相較，研磨速度明顯大幅降低，表面粗糙度也更明顯地惡化。
實施例1與2，係四級銨鹽型有機化合物之添加量互異的結果，實施例2～5係四級銨鹽型有機化合物之種類互異的結果。實施例6係在實施例2中使用的研磨劑組合物之基礎上，進一步添加合成編號2之水溶性高分子化合物的結果，然而，與實施例2相較，其研磨速度較實施例2更為提升。
實施例7與9使用的四級銨鹽型有機化合物，相較於實施例2～5使用的四級銨鹽型有機化合物，展現出洗淨性更為優異之結果。實施例8係在實施例7中使用的研磨劑組合物之基礎上，進一步添加合成編號2之水溶性高分子化合物的結果，然而，與實施例7相較，其研磨速度較實施例7更為提升。
另，實施例9在研磨劑組合物製備時有發現起泡，但馬上就消失了。另一方面，在減少四級銨鹽型有機化合物添加量的實施例10，儘管洗淨性的改善效果不大，但製備時的起泡現象會立即消失。
實施例11係在實施例2中使用的研磨劑組合物中，少量添加實施例10中使用的四級銨鹽型有機化合物之結果，其洗淨性較實施例2更為改善，且製備時的起泡現象會立即消失。
實施例12係在實施例11中使用的研磨劑組合物之基礎上，進一步添加合成編號2之水溶性高分子化合物的結果，然而，與實施例11相較，其研磨速度較實施例11更為提升。
5.2 表3之結果
對表3之結果進行如下考察。
與使用不含本發明之四級銨鹽型有機化合物的研磨劑組合物之比較例3相較，實施例13～17之洗淨性更為改善，且研磨速度與表面粗糙度亦相同或有改善。
比較例4使用與實施例14～17相同之四級銨鹽型有機化合物添加量的研磨劑組合物，而該四級銨鹽型有機化合物不屬於本發明，但與比較例3相較，儘管改善了洗淨性，但研磨速度大幅降低，表面粗糙度也惡化了。將比較例4與四級銨鹽型有機化合物添加量相同的實施例14～17相較，研磨速度明顯大幅降低，表面粗糙度也更明顯地惡化。
實施例13與14係四級銨鹽型有機化合物之添加量互異的結果，實施例14～17係四級銨鹽型有機化合物之種類互異的結果。實施例18，係在實施例14中使用的研磨劑組合物之基礎上，進一步添加合成編號2之水溶性高分子化合物的結果，然而，與實施例14相較，其研磨速度較實施例14更為提升。實施例19與21中使用的四級銨鹽型有機化合物，相較於實施例14～17中使用的四級銨鹽型有機化合物，展現出洗淨性更為優異之結果。
另，實施例21在研磨劑組合物製備時有發現起泡，但馬上就消失了。另一方面，在減少四級銨鹽型有機化合物添加量的實施例22，儘管洗淨性的改善效果不大，但製備時的起泡現象會立即消失。實施例20係在實施例19中使用的研磨劑組合物之基礎上，進一步添加合成編號2之水溶性高分子化合物的結果，然而，與實施例19相較，其研磨速度較實施例19更為提升。
實施例23，係在實施例14中使用的研磨劑組合物中，少量添加實施例21中使用的四級銨鹽型有機化合物之結果，其洗淨性較實施例14更為改善，且製備時的起泡現象會立即消失。實施例24係在實施例23中使用的研磨劑組合物之基礎上，進一步添加合成編號2之水溶性高分子化合物的結果，然而，與實施例23相較，其研磨速度較實施例23更為提升。
[產業上之可用性]
本發明之研磨劑組合物可用於研磨構成所謂磁記錄媒體如半導體、硬碟等電子組件。尤其，可用於進行玻璃磁碟基板或鋁製磁碟基板等磁記錄媒體用磁碟基板之表面研磨。並且，可用於形成有無電解鎳-磷電鍍皮膜之磁記錄媒體用鋁製基板之表面研磨。尤其，可用於形成有無電解鎳-磷電鍍皮膜之磁記錄媒體用鋁製基板之最終研磨製程前的研磨製程。
Claims (9)
- 一種磁碟基板用研磨劑組合物，其包含： 平均粒徑在10至120nm範圍內之膠質氧化矽； 平均粒徑在200至600nm範圍內之濕式研磨氧化矽； 水溶性高分子化合物； 四級銨鹽型有機化合物；以及 水， 其中該水溶性高分子化合物係包含至少含有具羧酸基之單體及具磺酸基之單體作為必需單體之共聚物， 該四級銨鹽型有機化合物與氮原子鍵結之烴基係碳數為1至20之飽和脂肪烴基及/或碳數為2至20之不飽和脂肪烴基。
- 如請求項第1項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該四級銨鹽型有機化合物與氮原子鍵結之烴基係碳數為1至10之飽和脂肪烴基及/或碳數為2至20之不飽和脂肪烴基。
- 如請求項第2項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該四級銨鹽型有機化合物係選自二乙烯基二甲基氯化銨、二烯丙基二甲基氯化銨、二乙基二甲基氯化銨、三乙基甲基氯化銨、四乙基氯化銨、二丁基二甲基氯化銨、四丁基氯化銨、二辛基二甲基氯化銨、二癸基二甲基氯化銨、辛基三甲基氯化銨、癸基三甲基氯化銨所構成之群中的至少一種。
- 如請求項1所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該四級銨鹽型有機化合物係包括至少一個以上第一類四級銨鹽型有機化合物與第二類四級銨鹽型有機化合物之混合物， 其中該第一類四級銨鹽型有機化合物與氮原子鍵結之烴基為四個碳數為1至20之飽和脂肪烴基， 該第二類四級銨鹽型有機化合物與氮原子鍵結之烴基中的至少一個以上係碳數為2至20之不飽和脂肪烴基，且殘餘烴基係碳數為1至20之飽和脂肪烴基。
- 如請求項1～4之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該水溶性高分子化合物更含有至少具羧酸基之單體及具醯胺基之單體作為必需單體之共聚物。
- 如請求項1～5之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中更含有酸及/或其鹽類，且pH值（25°C） 範圍為0.1至4.0。
- 如請求項1～6之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中更含有氧化劑。
- 如請求項1～7之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，係用於研磨以無電解鎳-磷電鍍皮膜之鋁製磁碟基板為研磨對象之研磨製程。
- 一種磁碟基板之研磨方法，其使用如請求項1～8之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物， 其包括 研磨製程及在該研磨製程後實施的最終研磨製程， 其中該磁碟基板用研磨劑組合物，係用於該最終研磨製程之前的該研磨製程。
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| TW202330824A true TW202330824A (zh) | 2023-08-01 |
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