TWI769273B - 磁碟基板用研磨劑組合物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種不使用氧化鋁粒子，即可藉由實現維持研磨速度，且同時獲得良好表面平滑度及良好洗淨性，以減輕後段(粗研磨後)研磨製程及洗淨製程之負荷，並提升產能之研磨劑組合物。該研磨劑組合物包含膠質氧化矽、被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子以及含氮有機化合物及/或含氮高分子化合物；其第二種型態包含膠質氧化矽、被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子以及以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物；其第三種型態包含膠質氧化矽、被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子、含氮有機化合物及/或含氮高分子化合物以及以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物。
Description
本發明係關於一種用於研磨所謂磁記錄媒體如半導體、硬碟等電子組件之研磨劑組合物。特別係關於一種用於進行玻璃磁碟基板或鋁製磁碟基板等磁記錄媒體用基板之表面研磨之研磨劑組合物。並且，係關於一種用於進行於鋁合金製基板表面形成無電解鎳-磷電鍍膜之磁記錄媒體用鋁製磁碟基板之表面研磨之研磨劑組合物。
傳統上，就提升研磨製程產能之觀點而言，作為用於研磨鋁製磁碟基板之無電解鎳-磷電鍍膜表面之研磨劑組合物，一直使用可實現較高研磨速度，且為將粒徑較大之氧化鋁粒子以水分散而成之研磨劑組合物。然而，使用氧化鋁粒子時，因氧化鋁粒子之硬度高於鋁製磁碟基板之無電解鎳-磷電鍍膜，故氧化鋁粒子會扎入基板，該扎入粒子對後段研磨製程及洗淨製程造成之不良影響，為因應基板表面品質惡化而導致產能下滑已成為問題。
作為此類問題之解決方法，提出組合氧化鋁粒子與氧化矽粒子之研磨劑組合物(專利文獻1~4等)。另外，提出不使用氧化鋁粒子，僅利用氧化矽粒子進行研磨之方法(專利文獻5~9)。
專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2001-260005號公報
專利文獻2：日本專利特開2009-176397號公報
專利文獻3：日本專利特開2011-204327號公報
專利文獻4：日本專利特開2012-43493號公報
專利文獻5：日本專利特開2010-167553號公報
專利文獻6：日本專利特開2011-527643號公報
專利文獻7：日本專利特開2014-29754號公報
專利文獻8：日本專利特開2014-29755號公報
【專利文獻9：日本專利特開2012-155785號公報
如專利文獻1~4所述，透過氧化鋁粒子與氧化矽粒子之組合，可在某種程度上去除扎入基板之氧化鋁粒子。然而，只要使用含有該氧化鋁粒子之研磨劑組合物，研磨劑組合物中所含氧化鋁粒子扎入基板之可能性，便依然存在。另外，此類研磨劑組合物，因同時含有氧化鋁粒子與氧化矽粒子，而使各別粒子擁有之特性相互抵銷，產生研磨速度及表面平滑度惡化之問題。
於是，提出不使用氧化鋁粒子，僅利用氧化矽粒子進行研磨之方法。在專利文獻5及6中，提出膠質氧化矽與研磨促進劑之組合。在專利文獻7及8中，提出以膠質氧化矽、高溫成型二氧化矽(fumed silica)、表面修飾氧化矽或水玻璃法製造之氧化矽等進行研磨，特別是使用特殊形狀之膠質氧化矽之研磨法。然而，上述各方法中，研磨速度並不充分，而正在尋求改良。
另外，專利文獻9中，提出藉由使用氧化矽粉粒，使研磨速度接近氧化鋁粒子之方法。然而，該方法中，具有表面平滑度惡化之問題，而正在尋求改良。
本發明鑒於此類傳統技術之問題點，發現其課題非在於使用氧化鋁粒子，而在於提供可藉由實現維持研磨速度，且同時獲得良好表面平滑度及良好洗淨性，以減輕後段(粗研磨後)研磨製程及洗淨製程之負荷，並提升產能之研磨劑組合物。
本發明者等為達成上述課題，經潛心研究結果，發現作為第一種型態，藉由組合具特定粒徑之膠質氧化矽、具特定粒徑之濕式研磨氧化矽粒子與含氮有機化合物及/或含氮高分子化合物，可維持研磨速度，且達成良好表面平滑度及良好洗淨性，以助提升後段製程之產能，進而完成本發明。
接著，發現作為第二種型態，藉由組合具特定粒徑之膠質氧化矽、具特定粒徑之濕式研磨氧化矽粒子與以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物，可維持研磨速度，且達成良好表面平滑度及良好洗淨性，以助提升後段製程之產能，進而完成本發明。
接著，發現作為第三種型態，藉由組合具特定粒徑之膠質氧化矽、具特定粒徑之濕式研磨氧化矽粒子、含氮有機化合物及/或含氮高分子化合物與以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物，可維持研磨速度，且達成良好表面平滑度及良好洗淨性，以助提升後段製程之產能，進而完成本發明。也就是說，根據本發明，提供如下所示之研磨劑組合物。
[1]一種磁碟基板用研磨劑組合物，其包含：平均一次粒 徑為5至200nm之膠質氧化矽；平均粒徑為100至1000nm之被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子；含氮有機化合物及/或含氮高分子化合物；以及水，其中該膠質氧化矽佔氧化矽粒子總量之比例為5至95質量%，該被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子佔氧化矽粒子總量之比例為5至95質量%，該氧化矽粒子之總濃度為1至50質量%。
[2]一種磁碟基板用研磨劑組合物，其包含：平均一次粒徑為5至200nm之膠質氧化矽；平均粒徑為100至1000nm之被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子；以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物；以及水，其中該膠質氧化矽佔氧化矽粒子總量之比例為5至95質量%，該被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子佔氧化矽粒子總量之比例為5至95質量%，該氧化矽粒子之總濃度為1至50質量%。
[3]一種磁碟基板用研磨劑組合物，其包含：平均一次粒徑為5至200nm之膠質氧化矽；平均粒徑為100至1000nm之被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子；含氮有機化合物及/或含氮高分子化合物；以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物；以及水，其中該膠質氧化矽佔氧化矽粒子總量之比例為5至95質量%，該被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子佔氧化矽粒子總量之比例為5至95質量%，該氧化矽粒子之總濃度為1至50質量%。。
[4]如上述[1]或[3]所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該含氮有機化合物係聚亞烷基多胺及/或四級銨鹽。
[5]如上述[1]或[3]所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該含氮高分子化合物係陽離子性含氮高分子化合物，且係以具四級銨鹽基之單體為必需單體之聚合物或共聚物。
[6]如上述[5]所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該含 氮高分子化合物之重量平均分子量為500至1,000,000，且於該研磨劑組合物中之濃度為0.00001至1.0質量%。
[7]如上述[2]或[3]所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物係為具衍生自羧酸基之單體的結構單元與具衍生自磺酸基之單體的結構單元之莫耳比率介於95：5至5：95範圍內的共聚物。
[8]如上述[1]至[7]之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該研磨劑組合物更含有以具羧酸基之單體及具醯胺基之單體為必需單體之共聚物。
[9]如上述[8]所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該以具羧酸基之單體及具醯胺基之單體為必需單體之共聚物係為具衍生自羧酸基之單體的結構單元與具衍生自醯胺基之單體的結構單元之莫耳比率介於95：5至5：95範圍內的共聚物。
[10]如上述[8]或[9]所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該以具羧酸基之單體及具醯胺基之單體為必需單體之共聚物，其重量平均分子量為1,000至1,000,000，且位於該研磨劑組合物中之濃度為0.0001至2.0質量%。
[11]如上述[1]至[10]之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該研磨劑組合物更含有酸，且其pH值(25℃)範圍為0.1至4.0。
[12]如上述[1]至[11]之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，其中該研磨劑組合物係更含有氧化劑之組合物。
[13]如上述[1]至[12]之任一項所述之磁碟基板用研磨劑組合物，係用於研磨無電解鎳-磷電鍍之鋁製磁碟基板。
本發明之磁碟基板用研磨劑組合物，係[1]膠質氧化矽、被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子以及含氮有機化合物及/或含氮高分子化合物之組合；[2]膠質氧化矽、被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子以及以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物之組合；[3]膠質氧化矽、被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子、含氮有機化合物及/或含氮高分子化合物以及以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物之組合。任一項組合之研磨劑組合物，皆可在研磨於鋁合金製基板表面形成無電解鎳-磷電鍍膜之磁記錄媒體用鋁製磁碟基板表面時，維持研磨速度，且達成良好表面平滑度及良好洗淨性，並助提升後段製程之產能。
以下說明本發明之實施方式，唯應理解本發明並不限定於以下實施方式，本發明所屬技術技術領域中具有通常知識者可在不背離本發明之趣旨範圍內，對以下實施方式進行適當變更及修改，而仍屬於本發明之範圍。
1.研磨劑組合物
本發明之研磨劑組合物，其第一種型態，係包含膠質氧化矽、被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子以及含氮有機化合物及/或含氮高分子化合物之含水組合物。
第二種型態，係包含膠質氧化矽、被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子以及以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物之含水組合物。
第三種型態，係包含膠質氧化矽、被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子、含 氮有機化合物及/或含氮高分子化合物以及以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物之含水組合物。
膠質氧化矽之平均一次粒徑為5至200nm，被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑為100至1000nm。在此，濕式研磨氧化矽粒子，係在其製造製程中，藉由粉碎製程壓碎者。也就是說，濕式研磨氧化矽粒子之製程係包含粉碎製程。
以下，針對本發明之研磨劑組合物，更進一步詳細說明。以下說明中，單獨以「研磨劑組合物」表示之情況下，除非另有特別說明，係指本發明之研磨劑組合物。另外，以下說明中，單獨以「膠質氧化矽」、「濕式研磨氧化矽粒子」表示之情況下，除非另有特別說明，係指用於本發明之膠質氧化矽、濕式研磨氧化矽粒子。作為用於本發明之氧化矽，除作為必要成份之膠質氧化矽及濕式研磨氧化矽粒子以外，亦可使用高溫成型二氧化矽(fumed silica)作為任意成份。
1-1.膠質氧化矽
本發明之研磨劑組合物所含膠質氧化矽，平均一次粒徑為5至200nm。藉由使平均一次粒徑為5nm以上，可抑制研磨速度之低落。藉由使平均一次粒徑為200nm以下，可抑制研磨後基板表面平滑度之惡化。膠質氧化矽之平均一次粒徑較佳為10至150nm，更佳為30至100nm。
膠質氧化矽如眾所周知，具有球狀、金平糖型(表面有凸起之粒狀)及異形型等形狀，其初級粒子在水中單分散，而成膠態狀。作為本發明所使用之膠質氧化矽，較佳為球狀或接近球狀之膠質氧化矽。藉由使用球狀或接近球狀之膠質氧化矽，可使表面平滑度獲得更加改善。膠質氧化矽係以矽酸鈉或矽酸鉀為原料，透過「水玻璃法」或將四乙基矽氧烷等烷氧基矽烷以酸或鹼加水分解之「烷氧基矽烷法」等方法製成。
1-2.濕式研磨氧化矽粒子
本發明所使用之濕式研磨氧化矽粒子，係指藉由在反應容器內添加矽酸鹽水溶液與無機酸或無機酸水溶液，作為沉澱矽酸所得之由濕式研磨氧化矽製備而成之粒子，濕式研磨氧化矽粒子不含上述之膠質氧化矽。
濕式研磨氧化矽之原料即矽酸鹽水溶液，可列舉矽酸鈉水溶液、矽酸鉀水溶液、矽酸鋰水溶液等，一般而言，較佳為使用矽酸鈉水溶液。作為無機酸，可列舉硫酸、塩酸、硝酸等，一般而言，較佳為使用硫酸。反應結束後，將反應液經過濾、水洗後，以乾燥機進行乾燥，使水分含量減少至6%以下。乾燥機可任意使用靜置型乾燥機、噴霧乾燥機或浮動層乾燥機。之後以噴射磨機等軋碎機將其壓碎，接著進行分級，獲得濕式研磨氧化矽粒子。藉由如此粉碎製程壓碎之濕式研磨氧化矽粒子，其粒子形狀具有稜角，研磨能力較接近球狀之粒子更高。
濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑，較佳為100至1000nm，更佳為200至800nm，尤佳為200至600nm。藉由使平均粒徑為100nm以上，可抑制研磨速度之低落。藉由使平均粒徑為1000nm以下，可抑制表面平滑度之惡化。
1-3.高溫成型二氧化矽(fumed silica)
高溫成型二氧化矽(fumed silica)作為本發明所使用之任意成份，係將揮發性矽烷化合物(一般使用四氯化矽)投入氧氣與氫氣之混合氣體火焰中(1000℃左右)加水分解而成，係極為細微且高純度之氧化矽粒子。相較於膠質氧化矽，膠質氧化矽係以個別分散之初級粒子存在，而高溫成型二氧化矽(fumed silica)係由初級粒子大量凝聚形成鏈狀之次級粒子。藉由次級粒子之形成，可提升對研磨墊之抓著力，並改善研磨速度。
本發明所使用之高溫成型二氧化矽(fumed silica)，平均 粒徑為30至800nm，較佳為60至600nm，更佳為80至400nm。藉由使平均粒徑為30nm以上，可抑制研磨速度之低落。藉由使平均粒徑為800nm以下，可抑制研磨後基板表面平滑度之惡化。
另，在此公開揭露之技術當中，高溫成型二氧化矽(fumed silica)之平均粒徑，除非另有特別說明，係指基於動態光散射法之體積為基準之平均粒徑(D50)。高溫成型二氧化矽(fumed silica)之平均粒徑，無論為初級粒子或次級粒子，係指分散於研磨劑組合物中之粒子之平均粒徑。
膠質氧化矽佔氧化矽粒子總量之比例為5至95質量%，較佳為10至80質量%，更佳為10至70質量%。濕式研磨氧化矽粒子佔氧化矽粒子總量之比例為5至95質量%，較佳為10至80質量%，更佳為10至70質量%。
氧化矽粒子之總濃度，為佔研磨劑組合物全體之1至50質量%，較佳為2至40質量%。藉由使氧化矽粒子之總濃度為1質量%以上，可抑制研磨速度之低落。藉由使氧化矽粒子之總濃度為50質量%以下，可在不使用所需量以上之氧化矽粒子之情況下，維持充分之研磨速度。
1-4.含氮有機化合物
本發明所使用之含氮有機化合物係選自由以下組成之群中之至少一種化合物或其混合物：脂肪族烷醇胺、環狀胺、聚亞烷基多胺、四級銨鹽。
作為脂肪族烷醇胺，可列舉單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基胺乙醇、二乙基胺乙醇、單正丙醇胺、二丙醇胺、三正丙醇胺等。
作為環狀胺，可列舉哌啶、哌嗪、1,4-二吖雙環(2,2,2)辛烷等。
作為聚亞烷基多胺，可列舉二伸乙三胺、三伸乙四胺、四 伸乙五胺、五伸乙六胺等。
作為四級銨鹽，可列舉十二烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、二十八烷基二甲基氯化銨、十二烷基二甲基苄氯化銨、十八烷基二甲基苄氯化銨等。其中，較佳為聚亞烷基多胺及四級銨鹽。
研磨劑組合物中之含氮有機化合物之濃度，一般為0.00001至1.0質量%，較佳為0.00005至0.5質量%，更佳為0.0001至0.3質量%。
1-5.含氮高分子化合物
本發明所使用之含氮高分子化合物，較佳為陽離子性含氮高分子化合物，例如可列舉以具四級銨鹽基之單體為必需單體之聚合物或共聚物。尤佳可列舉以二丙烯二烷基銨鹽為必需單體之聚合物或共聚物。具體而言，可列舉以二丙烯二甲基氯化銨或二丙烯二乙基氯化銨為必需單體之聚合物或共聚物。更具體而言，可列舉聚二丙烯二甲基氯化銨、聚二丙烯二乙基氯化銨、二丙烯二甲基氯化銨-二硫氧化物共聚物、二丙烯二乙基氯化銨-二硫氧化物共聚物、二丙烯二甲基氯化銨-丙烯酸醯胺共聚物、二丙烯二乙基氯化銨-丙烯酸醯胺共聚物等。
含氮高分子化合物之重量平均分子量一般為500至1,000,000，較佳為1,000至500,000。另，含氮高分子化合物之重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析術(GPC)經聚乙烯乙二醇換算進行測定。
研磨劑組合物中之含氮高分子化合物之濃度，以固體含量換算時，較佳為0.00001至1.0質量%，更佳為0.00005至0.5質量%，尤佳為0.0001至0.3質量%。
1-6.以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物
以下說明以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物。作為具羧酸基之單體之例，可列舉丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、伊康酸以及其鹽類等；作為具磺酸基之單體之例，可列舉異戊二烯磺酸、2-丙烯酸醯胺-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯磺酸、丙烯磺酸、萘磺酸以及其鹽類等。
作為以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物之具體範例，可列舉丙烯酸/異戊二烯磺酸共聚物、甲基丙烯酸/異戊二烯磺酸共聚物、丙烯酸/2-丙烯酸醯胺-2-甲基丙磺酸共聚物、甲基丙烯酸/2-丙烯酸醯胺-2-甲基丙磺酸共聚物、丙烯酸/2-甲基丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸共聚物、甲基丙烯酸/2-甲基丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸共聚物等。
關於上述以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物中，具衍生自羧酸基之單體的結構單元與具衍生自磺酸基之單體的結構單元之比率，具衍生自羧酸基之單體的結構單元與具衍生自磺酸基之單體的結構單元之量比，較佳為莫耳比率介於95：5至5：95範圍內，更佳為莫耳比率介於90：10至10：90範圍內，尤佳為莫耳比率介於80：20至20：80範圍內。
上述以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物之重量平均分子量，較佳為介於1,000至1,000,000範圍內，尤佳為介於3,000至500,000範圍內。另，共聚物之重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析術(GPC)經聚丙烯酸換算進行測定。
上述研磨劑組合物中之以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物之濃度，以固體含量換算時，較佳為0.0001至2.0質量%，更佳為0.001至1.0質量%，尤佳為0.005至0.5質量%。
1-7.以具羧酸基之單體及具醯胺基之單體為必需單體之共聚物
關於本發明中為提升研磨速度，優選使用之以具羧酸基之單體及具醯胺基之單體為必需單體之共聚物，以下進行說明。
具衍生自羧酸基之單體的結構單元，其至少一部分可包含羧酸鹽。作為羧酸鹽，可列舉鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、銨鹽、胺鹽、烷基銨鹽等。
若欲將具衍生自羧酸基之單體的結構單元做為羧酸而含有，可以具羧酸基之單體進行聚合反應，或以具羧酸鹽基之單體進行聚合反應後，再透過陽離子交換，使其轉換為羧酸。此外，若欲將具衍生自羧酸基之單體的結構單元做為羧酸鹽而含有，可以具羧酸基之單體進行聚合反應，或以具羧酸鹽基之單體進行聚合反應後，再以鹼中和，使其形成羧酸鹽。
欲評估所含羧酸之結構單元與所含羧酸鹽之結構單元的比率時，可使用共聚物水溶液之pH值進行評估。若共聚物水溶液之pH值較低，所含羧酸之結構單元之含量比率可評估為較高。另一方面，若共聚物水溶液之pH值較高，所含羧酸鹽之結構單元之含量比率可評估為較高。在本發明中，例如可使用共聚物水溶液之濃度為10質量%時，其pH值為介於1至13範圍內之共聚物。
作為具醯胺基之單體，較佳為使用α,β-烯系不飽和醯胺。更具體而言，可列舉丙烯酸醯胺、甲基丙烯醯胺、N-烷基丙烯酸醯胺、N-烷基甲基丙烯醯胺等α,β-烯系不飽和羧酸醯胺。
作為N-烷基丙烯酸醯胺、N-烷基甲基丙烯醯胺等更佳的實例，可列舉N-甲基丙烯酸醯胺、N-乙基丙烯酸醯胺、N-n-丙基丙烯酸 醯胺、N-異丙基丙烯酸醯胺、N-N-丁基丙烯酸醯胺、N-異丁基丙烯酸醯胺、N-二級丁基丙烯酸醯胺、N-三級丁基丙烯酸醯胺、N-甲基甲基丙烯醯胺、N-乙基甲基丙烯醯胺、N-n-丙基甲基丙烯醯胺、N-異丙基甲基丙烯醯胺、N-N-丁基甲基丙烯醯胺、N-異丁基甲基丙烯醯胺、N-二級丁基甲基丙烯醯胺、N-三級丁基甲基丙烯醯胺等。其中又以N-n-丁基丙烯酸醯胺、N-異丁基丙烯酸醯胺、N-二級丁基丙烯酸醯胺、N-三級丁基丙烯酸醯胺、N-n-丁基甲基丙烯醯胺、N-異丁基甲基丙烯醯胺、N-二級丁基甲基丙烯醯胺、N-三級丁基甲基丙烯醯胺為特佳。
較佳為組合此類單體成分進行聚合反應所形成之共聚物。共聚合之較佳組合實例包含丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯酸醯胺之組合、丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基甲基丙烯醯胺之組合、甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基丙烯酸醯胺之組合、甲基丙烯酸及/或其鹽類與N-烷基甲基丙烯醯胺之組合。其中，N-烷基丙烯酸醯胺或N-烷基甲基丙烯醯胺之烷基，又以使用選自由以下組成之群中之至少一者為特佳：N-丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基。
上述以具羧酸基之單體及具醯胺基之單體為必需單體之共聚物中，具衍生自羧酸基之單體的結構單元與具衍生自醯胺基之單體的結構單元之比率，具衍生自羧酸基之單體的結構單元與具衍生自醯胺基之單體的結構單元之莫耳比率，較佳為介於95：5至5：95範圍內，尤佳為莫耳比率介於90：10至10：90範圍內。
上述包含具衍生自羧酸基之單體的結構單元及具衍生自醯胺基之單體的結構單元之共聚物之重量平均分子量，較佳為介於1,000至1,000,000範圍內，尤佳為介於3,000至500,000範圍內。另，共聚物之重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析術(GPC)經聚丙烯酸換算進行測定。
上述包含具衍生自羧酸基之單體的結構單元及具衍生自醯胺基之單體的結構單元之共聚物之研磨劑組合物中之濃度，以固體含量換算時，較佳為0.0001至2.0質量%，更佳為0.001至1.0質量%，尤佳為0.005至0.5質量%。
1-8.酸
作為酸之具體範例，例如可列舉硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸、膦酸、次膦酸(phosphinic acid)、焦磷酸、三聚磷酸等無機酸、2-氨基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、氨基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、甲烷羥基膦酸等有機膦酸、谷氨酸、天冬氨酸等胺基羧酸、檸檬酸、酒石酸、草酸、硝基醋酸、順丁烯二酸等羧酸等。酸之用量，係根據研磨劑組合物之pH值設定而適當採用。
1-9.氧化劑
作為氧化劑，例如可列舉過氧化物、過錳酸或其鹽類、鉻酸或其鹽類、過碘酸或其鹽類等。作為具體範例，例如可列舉過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鋇、過錳酸鉀、正過碘酸、偏過碘酸鈉等。其中較佳為過氧化氫。氧化劑於研磨劑組合物中之含量，通常在0.1至10.0質量%之範圍內使用。
本發明之研磨劑組合物除上述成份以外，亦可包含緩衝劑、殺黴劑、抗菌劑等。
1-10.物理特性
本發明之研磨劑組合物之pH值(25℃)較佳為0.1至4.0，更佳為0.5至3.0。藉由使研磨劑組合物之pH值(25℃)為0.1以上，可抑制表面平滑度之惡化。藉由使研磨劑組合物之pH值(25℃)為4.0以下，可抑制研磨速度之低落。無電解鎳-磷電鍍，如為pH值(25℃)4.0以下之電鍍 條件，鎳傾向於溶解，電鍍將難以進行。另一方面，於研磨時，例如於pH值(25℃)4.0以下之條件下，鎳傾向於溶解，故可藉由使用本發明之研磨劑組合物，提高研磨速度。
2.磁碟基板之研磨方法
本發明之研磨劑組合物適合用於無電解鎳-磷電鍍之鋁製磁碟基板(以下稱之為「鋁碟」)與玻璃磁碟基板等磁碟基板之研磨。特別是適合用於鋁碟之研磨。
作為本發明之研磨劑組合物可適用之研磨方法，例如，有將研磨墊貼附於研磨機之平板，同時於研磨對象(例如鋁碟)之研磨表面或研磨墊塗佈研磨劑組合物，以研磨墊摩擦研磨表面之方法(稱之為拋光)。例如，同時研磨鋁碟之正面與反面時，有使用雙面研磨機，以上平板及下平板各別貼附之研磨墊進行研磨之方法。該方法中，係於貼附於上平板及下平板之研磨墊之間塗佈研磨劑組合物，藉由兩個研磨墊同時旋轉之方式，研磨鋁碟之正面與反面。研磨墊可使用聚氨酯研磨墊、麂皮絨研磨墊、不織布研磨墊以及其他任意材質之研磨墊。
以下依據實施例對本發明進行具體說明，唯本發明並不限於該等實施例，在不脫離本發明之技術範圍內，皆可依照各種方式實施。
研磨劑組合物之製備方法
實施例1至30及比較例1至5所使用之研磨劑組合物，係包含以下含量之材料之研磨劑組合物。另，於所有實施例與比較例當中，氧化矽粒子之總濃度皆為4質量%，而研磨劑組合物之pH值為1.2。使用該等研磨 劑組合物進行研磨試驗之結果如表1至表3所示。
膠質氧化矽1(平均一次粒徑(D50)：50nm，市售之膠質氧化矽)：佔氧化矽粒子總量之比例如表1至表3所示，用於實施例1~7、9~24、26~30及比較例1~5。
膠質氧化矽2(平均一次粒徑(D50)：80nm，市售之膠質氧化矽)：佔氧化矽粒子總量之比例如表1至表3所示，用於實施例8、25。
濕式研磨氧化矽粒子1(平均粒徑(D50)：300nm，市售之濕式研磨氧化矽粒子)：佔氧化矽粒子總量之比例如表1至表3所示。用於實施例1~8、10~25、27~30及比較例1~5。
濕式研磨氧化矽粒子2(平均粒徑(D50)：400nm，市售之濕式研磨氧化矽粒子)：佔氧化矽粒子總量之比例如表1、表3所示。用於實施例9、26。
高溫成型二氧化矽(fumed silica)(平均粒徑(D50)：270nm，市售之高溫成型二氧化矽(fumed silica))：佔氧化矽粒子總量之比例為50質量%。用於實施例18~30及比較例4、5。
硫酸：調整添加量使研磨劑組合物之pH值為1.2。用於實施例1~30及比較例1~5。
過氧化氫：0.9質量%。用於實施例1~30及比較例1~5。
聚二丙烯二甲基氯化銨(第一工業製藥(株)製、DC-902P、重量平均分子量=8000)：添加量如表1至表3所示。用於實施例1、2、5~10、14、15、18、19、22~27。
五乙烯六胺：略稱為PEHA：添加量如表1至表3所示。用於實施例3、16、20。
十二烷基二甲基苄氯化銨(第一工業製藥(株)製、Catiogen BC-50)：添加量如表1至表3所示。用於實施例4、17、21。
丙烯酸聚合物1(丙烯酸/2-丙烯酸醯胺-2-甲基丙磺酸=50/50(莫耳比)之共聚物鈉鹽、重量平均分子量=10000)：添加量如表1、表3所示。用於實施例6、7、11、12、23、24、28、29。
丙烯酸聚合物2(丙烯酸/2-丙烯酸醯胺-2-甲基丙磺酸=90/10(莫耳比)之共聚物鈉鹽、重量平均分子量=10000)：添加量如表1、表3所示。用於實施例13、30。
丙烯酸聚合物3(丙烯酸/N-三級丁基丙烯酸醯胺=90/10(莫耳比)之共聚物、重量平均分子量=10000)：添加量如表1、表3所示。用於實施例5、7、10、12、22、24、27、29。
丙烯酸聚合物4(丙烯酸之單獨聚合物鈉鹽、重量平均分子量=10000)：添加量如表1、表3所示。用於比較例2、5。
此外，丙烯酸聚合物1、2、3、4之重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析術(GPC)經聚丙烯酸換算進行測定，GPC測定條件如下所示。
〔GPC條件〕
管柱：TSKgel G4000PWXL(東曹株式會社製)+G2500PWXL(東曹株式會社製)+SHODEX OHpak SB-806M-HQ(昭和電工製)
溶析液：0.2M磷酸鹽緩衝劑/乙腈=9/1(容量比)
流速：1.0mL/min
溫度：40℃
偵測：示差折射率(RI)
樣本：濃度0.1wt%(注入量100μL)
標準曲線用聚合物：聚丙烯酸，分子量(Mp)11.5萬、2.8萬、4100、1250(創和科學(株)、American Polymer Standards Corp.)
氧化矽粒子之粒徑測定方法
膠質氧化矽之粒徑(Heywood直徑)，係使用穿透式電子顯微鏡(TEM)(JEOL Ltd.製造，穿透式電子顯微鏡JEM2000FX(200kV))拍攝倍率為10萬倍視野之照片，再將該照片藉由分析軟體(Mountech Co.,Ltd.製造，Mac-View Ver.4.0)進行分析，並測定其Heywood直徑(投影面積圓當量直徑)。膠質氧化矽之平均一次粒徑，係以前述之方法分析約2000個膠質氧化矽之粒徑，將自小粒徑開始之累積粒徑分佈(累積體積基準)為50%時所對應之粒徑，使用上述分析軟體(Mountech Co.,Ltd.製造，Mac-View Ver.4.0)所計算出之平均一次粒徑(D50)。
濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑，係使用動態光散射式粒度分佈測定裝置(Nikkiso Co.,Ltd.製造，MICROTRAC UPA)進行測定。濕式研磨氧化矽粒子之平均粒徑，係自以體積為基準之小粒徑開始之累積粒徑分佈為50%時之平均粒徑(D50)。
高溫成型二氧化矽(fumed silica)之平均粒徑，係使用動態光散射式粒度分佈測定裝置(Nikkiso Co.,Ltd.製造，MICROTRAC UPA)進行測定。高溫成型二氧化矽(fumed silica)之平均粒徑，係自以體積為 基準之小粒徑開始之累積粒徑分佈為50%時之平均粒徑(D50)。
研磨條件
以無電解鎳-磷電鍍之外徑為95mm之鋁製磁碟基板做為研磨對象之基板，並以下列研磨條件實施研磨。
研磨機：System Seiko Co.,Ltd.製造之9B雙面研磨機
研磨墊：FILWEL CO.,LTD.製造之P1墊
平板旋轉數：上平板-9.0min-1
下平板12.0min-1
研磨劑組合物供給量：90ml/min
研磨時間：研磨量達到1.2~1.5μm/單面為止之時間。(240~720秒)
加工壓力：120kPa
研磨速度比
研磨速度，係測定研磨後減少之鋁碟質量，再依據下列數式所算出之值。
研磨速度(μm/min)=鋁碟質量減少量(g)/研磨時間(min)/鋁碟單面面積(cm2)/無電解鎳-磷電鍍膜密度(g/cm3)/2×104
(然而，上述式中，鋁碟單面面積為65.9cm2，無電解鎳-磷電鍍膜密度為8.0g/cm3)
研磨速度比係以上述數式求得之比較例之研磨速度為1(基準)時之相對值。表1中，以比較例1之研磨速度為1，並以相對值表示其他實驗例。表2中，以比較例3之研磨速度為1，並以相對值表示 其他實驗例。表3中，以比較例4之研磨速度為1，並以相對值表示其他實驗例。
凹陷
凹陷係使用Zygo Corporation製造之掃描式白光涉三次元表面結構分析顯微鏡進行測定。使用Zygo Corporation製造之測定裝置(New View 8300(鏡頭：1.4倍、放大倍率：1.0倍)與Zygo Corporation製造之分析軟體(Mx)進行測定。於所得之外形輪廓中，幾乎觀察不到凹陷者評價為「○(良)」。觀察到若干凹陷者評價為「△(可)」。觀察到大量凹陷者評價為「×(不佳)」。評價為「×(不佳)」者，亦可以目視觀察到凹陷。
表面粗糙度(Zygo-Sa)
鋁碟之表面粗糙度(Sa)使用Zygo Corporation製造之三次元表面結構分析掃描式白光涉顯微鏡進行測定(以下將藉由該方法測定之表面粗糙度稱為「Zygo-Sa」)。測定條件為使用Zygo Corporation製造之測定裝置(New View 8300(鏡頭：1.4倍、放大倍率：1.0倍)，波長100~500μm，測定範圍為6mm×6mm，並使用Zygo Corporation製造之分析軟體(Mx)進行測定。
研磨劑洗淨性之評價方法
針對各實施例、各比較例研磨後之鋁碟，以離子交換水進行潤洗，再以離子交換水實施拋光輪洗淨，拋光輪洗淨後再以離子交換水潤洗後，進行旋轉乾燥。將所得之鋁碟，作為洗淨性評價用基板。
此外，上述操作係於無塵室內實施。
取得上述所得之洗淨性評價用基板，使用可強調基板表面之細微殘留顆粒並實施檢查之裝置「Scitex Vision Ltd.製之MicroMAX VMX-4100」，對鋁碟之正面及反面，透過以下測定條件觀察正面6個視野、反面6個視野(總計12個視野)，再量測單一視野中(9mm×7mm)所觀察到的殘留顆粒數。接著，針對以上述方法所觀察到的殘留顆粒數，對照以下「洗淨性評價基準」，由12個視野之總殘留顆粒數來賦予評分。洗淨性評價之評分如表1、表2及表3所示。
MicroMAX VMX-4100測定條件：
傾斜：-5°
光圈：10
放大倍率：10
洗淨性評價基準(12個視野之總殘留顆粒數)：
AA：殘留顆粒數0~10個
A：殘留顆粒數11~30個
B：殘留顆粒數31~50個
C：殘留顆粒數>50個
結論
實施例1~10、14~17、18~27分別顯示較不含氮有機化合物、高分子化合物之比較例1、3、4更優越之洗淨性。實施例11~13、28~30分別顯示較不含以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物的比較例1、4更優越之洗淨性。實施例9及實施例26呈現較高的凹陷程度，唯此乃濕式研磨氧化矽粒徑較大所造成之影響，屏除粒徑所造成之影響，在實施例中，凹陷程度並無問題。此外，即便在添加丙烯酸單獨聚合物之比較例2、5，亦無觀察到洗淨性之改善效果。
實施例6與7、23與24分別顯示較不含含氮有機化合物、高分子化合物及以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物的比較例1、4更優越之洗淨性。此外，亦較不含任何共聚物之實施例1、11、12及18、28、29呈現洗淨性更為良好之結果。
除以上效果外，實施例5、7、10、12、22、24、27、29係於各自對應之實施例中，進一步追加添加以具羧酸基之單體及具醯胺基之單體為必需單體之共聚物的實驗例，無論何種情況下，研磨速度都較其所對應之實施例更為提升。
產業上之可用性
本發明之研磨劑組合物，可用於半導體、硬碟等所謂磁記錄媒體等各種電子組件之研磨。特別是，可用於玻璃磁碟基板與鋁製磁碟基板等之磁記錄媒體用基板之表面研磨。並且，可用於鋁合金製之基板表面形成無電解鎳-磷電鍍膜之磁記錄媒體用鋁製磁碟基板之表面研磨。
Claims (11)
- 一種無電解鎳-磷電鍍磁碟基板用研磨劑組合物，其包含：平均一次粒徑為5至200nm之膠質氧化矽；平均粒徑為100至1000nm之被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子；含氮有機化合物及/或含氮高分子化合物；以具羧酸基之單體及具醯胺基之單體為必需單體之共聚物；以及水，其中該含氮有機化合物係聚亞烷基多胺及/或四級銨鹽，其中該含氮高分子化合物係陽離子性含氮高分子化合物，且係以具四級銨鹽基之單體為必需單體之聚合物或共聚物，其中該膠質氧化矽佔氧化矽粒子總量之比例為5至95質量%，該被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子佔氧化矽粒子總量之比例為5至95質量%，該氧化矽粒子之總濃度為1至50質量%，其中該具醯胺基之單體係丙烯酸醯胺、甲基丙烯醯胺、N-烷基丙烯酸醯胺及N-烷基甲基丙烯醯胺中之至少一者。
- 一種無電解鎳-磷電鍍磁碟基板用研磨劑組合物，其包含：平均一次粒徑為5至200nm之膠質氧化矽；平均粒徑為100至1000nm之被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子；以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物；以具羧酸基之單體及具醯胺基之單體為必需單體之共聚物；以及水，其中該膠質氧化矽佔氧化矽粒子總量之比例為5至95質量%，該被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子佔氧化矽粒子總量之比例為5至95質量%，該氧化矽粒子之總濃度為1至50質量%， 其中該具醯胺基之單體係丙烯酸醯胺、甲基丙烯醯胺、N-烷基丙烯酸醯胺及N-烷基甲基丙烯醯胺中之至少一者。
- 一種無電解鎳-磷電鍍磁碟基板用研磨劑組合物，其包含：平均一次粒徑為5至200nm之膠質氧化矽；平均粒徑為100至1000nm之被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子；含氮有機化合物及/或含氮高分子化合物；以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共聚物；以具羧酸基之單體及具醯胺基之單體為必需單體之共聚物；以及水，其中該膠質氧化矽佔氧化矽粒子總量之比例為5至95質量%，該被粉碎之濕式研磨氧化矽粒子佔氧化矽粒子總量之比例為5至95質量%，該氧化矽粒子之總濃度為1至50質量%，其中該具醯胺基之單體係丙烯酸醯胺、甲基丙烯醯胺、N-烷基丙烯酸醯胺及N-烷基甲基丙烯醯胺中之至少一者。
- 如申請專利範圍第3項所述之無電解鎳-磷電鍍磁碟基板用研磨劑組合物，其中該含氮有機化合物係聚亞烷基多胺及/或四級銨鹽。
- 如申請專利範圍第3項所述之無電解鎳-磷電鍍磁碟基板用研磨劑組合物，其中該含氮高分子化合物係陽離子性含氮高分子化合物，且係以具四級銨鹽基之單體為必需單體之聚合物或共聚物。
- 如申請專利範圍第1或5項所述之無電解鎳-磷電鍍磁碟基板用研磨劑組合物，其中該含氮高分子化合物之重量平均分子量為500至1,000,000，且於該研磨劑組合物中之濃度為0.00001至1.0質量%。
- 如申請專利範圍第2或3項所述之無電解鎳-磷電鍍磁碟基板用研磨劑組合物，其中該以具羧酸基之單體及具磺酸基之單體為必需單體之共 聚物係為具衍生自羧酸基之單體的結構單元與具衍生自磺酸基之單體的結構單元之莫耳比率介於95：5至5：95範圍內的共聚物。
- 如申請專利範圍第1至3項之任一項所述之無電解鎳-磷電鍍磁碟基板用研磨劑組合物，其中該以具羧酸基之單體及具醯胺基之單體為必需單體之共聚物係為具衍生自羧酸基之單體的結構單元與具衍生自醯胺基之單體的結構單元之莫耳比率介於95：5至5：95範圍內的共聚物。
- 如申請專利範圍第1至3項之任一項所述之無電解鎳-磷電鍍磁碟基板用研磨劑組合物，其中該以具羧酸基之單體及具醯胺基之單體為必需單體之共聚物，其重量平均分子量為1,000至1,000,000，且位於該研磨劑組合物中之濃度為0.0001至2.0質量%。
- 如申請專利範圍第1至3項之任一項所述之無電解鎳-磷電鍍磁碟基板用研磨劑組合物，其中該研磨劑組合物更含有酸，且其pH值(25℃)範圍為0.1至4.0。
- 如申請專利範圍第1至3項之任一項所述之無電解鎳-磷電鍍磁碟基板用研磨劑組合物，其中該研磨劑組合物係更含有氧化劑之組合物。
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