JP6125815B2 - 磁気ディスク基板の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)シリカ粒子A及び水を含有する研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程。
(3)シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
ここで、前記工程(1)と(3)は別の研磨機で行う。また、前記研磨液組成物Aに含まれるシリカ粒子Aは、電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が80〜500nmである。さらに、シリカ粒子Aは、前記絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を、全シリカ粒子Aに対して30質量%以上含有する。
一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板やNi−Pメッキ工程を経たアルミニウム合金基板を、粗研磨工程及び仕上げ研磨工程にて研磨した後、記録部形成工程にて磁気ディスク化することにより製造される。本発明は、一態様において、下記(1)〜(3)の工程を有する磁気ディスク基板の製造方法に関する。
(1)シリカ粒子A及び水を含有する研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程。
(3)シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
工程(1)は、シリカ粒子A及び水を含む研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程(1)で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
工程(1)で粗研磨される被研磨基板は、磁気ディスク基板又は磁気ディスク基板に用いられる基板であり、例えば、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられる。中でも、本発明で使用される被研磨基板としては、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば2〜95mm程度であり、その厚みは例えば0.5〜2mm程度である。
本明細書において、研磨液組成物Aとは、前記工程(1)の粗研磨に使用される研磨液組成物である。研磨液組成物Aは、水、及び、突起欠陥低減の観点から砥粒としてシリカ粒子Aを含有する。また、研磨液組成物Aは、突起欠陥低減の観点からアルミナ砥粒を含まないことが好ましい。本明細書において「アルミナ砥粒を含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、実質的にアルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的なアルミナ粒子の含有量は、特に限定されるわけではないが、5質量%以下が好ましく、2質量%以下がより好ましく、1質量%以下がさらに好ましく、実質的に0%であることがさらにより好ましい。
研磨液組成物Aは、突起欠陥低減の観点から砥粒としてシリカ粒子Aを含有する。一又は複数の実施形態において、研磨液組成物Aに含まれるシリカ粒子をシリカ粒子Aという。シリカ粒子Aのシリカとしては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び突起欠陥低減の観点から、コロイダルシリカが好ましく、下記のパラメータを満たす特定の形状をもったコロイダルシリカがより好ましい。また、シリカ粒子Aは、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び突起欠陥低減の観点から、火炎溶融法やゾルゲル法で製造されたものでなく、水ガラス法で製造されたシリカ粒子であることが好ましい。
本発明のシリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、レーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径(D50)である。シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、50nm以上が好ましく、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上である。シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、同様の観点から、500nm以下が好ましく、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは150nm以下である。また、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、同様の観点から、好ましくは50〜500nmであり、より好ましくは60〜400nm、さらに好ましくは100〜300nm、さらにより好ましくは110〜200nm、さらにより好ましくは110〜150nmである。シリカ粒子の平均粒子径(D50)が前記範囲内であると、研磨切削時の物理研磨力が強く、効果的に長波長うねりが低減されると考えられる。また、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は研磨速度向上の観点から、50nm以上が好ましく、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上である。同様の観点から、500nm以下が好ましく、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは180nm以下である。また、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、同様の観点から、好ましくは50〜500nmであり、より好ましくは60〜400nm、さらに好ましくは100〜300nm、さらにより好ましくは110〜200nm、さらにより好ましくは110〜180nmである。また、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、50nm以上が好ましく、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは65nm以上である。同様の観点から、500nm以下が好ましく、より好ましくは300nm以下、さらに好ましくは73nm以下である。また、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、同様の観点から、好ましくは50〜500nmであり、より好ましくは60〜300nm、さらに好ましくは65〜73nmである。なお、平均粒子径(D50)は、実施例に記載の方法により求めることができる。
本明細書において、粒子の絶対最大長とは、粒子の輪郭線上の任意の2点間の距離の最大値の長さをいう。シリカ粒子Aの絶対最大長の平均値(以下、「平均絶対最大長」ともいう。)は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、80nm以上であり、好ましくは90nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上、さらにより好ましくは120nm以上である。シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、同様の観点から、500nm以下であり、好ましくは400nm以下、より好ましくは300nm以下、さらに好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは150nm以下である。また、シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、同様の観点から、好ましくは80〜500nmであり、より好ましくは90〜400nm、さらに好ましくは90〜300nm、さらにより好ましくは90〜150nmである。シリカ粒子Aの平均絶対最大長が前記範囲内であると、研磨切削時の物理研磨力が強く、パッドの砥粒保持性が向上するため、効果的に長波長うねりが低減されると考えられる。また、シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、研磨速度向上の観点から、80nm以上であり、好ましくは90nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上、さらにより好ましくは120nm以上である。シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、同様の観点から、500nm以下であり、好ましくは450nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは380nm以下、さらにより好ましくは350nm以下である。また、シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、同様の観点から、好ましくは80〜500nmであり、より好ましくは90〜450nm、さらに好ましくは100〜400nm、さらにより好ましくは110〜380nm、さらにより好ましくは120〜350nmである。また、シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、80nm以上であり、好ましくは83nm以上、さらに好ましくは85nm以上である。シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、同様の観点から、500nm以下であり、好ましくは300nm以下、より好ましくは100nm以下である。また、シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、同様の観点から、好ましくは80〜500nmであり、より好ましくは83〜300nm、さらに好ましくは85〜100nmである。なお、平均絶対最大長は、実施例に記載の方法により求めることができる。
本明細書において、面積比(b/a×100)とは、粒子の絶対最大長を直径とする円の面積bを、電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた値(%)をいう。
シリカ粒子AのBET比表面積は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、10〜200m2/gが好ましく、より好ましくは20〜100m2/g、さらに好ましくは30〜80m2/gである。
シリカ粒子Aの形状は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、金平糖型のシリカ粒子A1、異形型のシリカ粒子A2、異形かつ金平糖型のシリカ粒子A3からなる群から選択される少なくとも1種類のシリカ粒子を含むことが好ましい。
シリカ粒子Aの形状は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、金平糖型のシリカ粒子A1であることが好ましい。本明細書において「金平糖型シリカ粒子」とは、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいう。シリカ粒子A1は、一又は複数の実施形態において、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が5倍以上異なる2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状である。なお、前記粒径は、電子顕微鏡(TEMなど)観察画像において1つの粒子内で測定される円相当径として求められうる。シリカ粒子A2及びシリカ粒子A3における粒径も同様に求めることができる。
研磨液組成物Aに含まれるシリカ粒子の含有量は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、0.1質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましく、1質量%以上がさらに好ましく、2質量%以上がさらにより好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、30質量%以下が好ましく、25質量%以下がより好ましく、20質量%以下がさらに好ましく、15質量%以下がさらにより好ましい。したがって、シリカ粒子の含有量は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、並びに経済性の観点から、0.1〜30質量%が好ましく、0.5〜25質量%がより好ましく、1〜20質量%がさらに好ましく、2〜15質量%がさらにより好ましい。
研磨液組成物Aは、研磨速度の向上の観点から、酸を含有することが好ましい。研磨液組成物Aにおける酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。使用される酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1,−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸、マレイン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)及びそれらの塩がより好ましく、硫酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)及びそれらの塩がさらに好ましく、硫酸がさらにより好ましい。
前記研磨液組成物Aは、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、酸化剤を含有することが好ましい。酸化剤としては、研磨速度及び残留アルミナ低減の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄(III)、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄(III)及び硫酸アンモニウム鉄(III)等が好ましく、研磨速度向上の観点、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は2種以上を混合して使用してもよい。
研磨液組成物Aは、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物A中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、61〜99質量%が好ましく、より好ましくは70〜98質量%、さらに好ましくは80〜97質量%、さらにより好ましくは85〜97質量%である。
研磨液組成物Aには、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。研磨液組成物A中のこれら他の任意成分の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、0〜10質量%が好ましく、0〜5質量%がより好ましい。
研磨液組成物A中には、速度向上の観点から硝酸第一鉄、硝酸第二鉄、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第一鉄、塩化第二鉄からなる群より選択される少なくとも1種類の塩を含有しても良い。粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、上記含有量は、好ましくは0.005〜5.0質量%、より好ましくは0.05〜3.0質量%、さらに好ましくは0.07〜2.0質量%、よりさらに好ましくは0.1〜1.0質量%である。なお、これらの化合物は、酸化剤と反応して活性化する。研磨液組成物A中で酸化剤と長期にわたり共存することで酸化剤の安定性が損なわれることを回避する観点から、研磨を行う直前に前記化合物と研磨液組成物Aとを混合することが好ましい。あるいは、同様の観点から、研磨機上に2つの研磨液供給口を設け研磨時に同時に研磨液組成物Aと前記化合物を供給することにより研磨機内で混合する方法が好ましい。
研磨液組成物AのpHは、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、前述の酸や公知のpH調整剤を用いて、pH0.5〜6.0に調整することが好ましく、より好ましくはpH0.7〜4.0、さらに好ましくはpH0.9〜3.0、さらにより好ましくはpH1.0〜3.0、さらにより好ましくはpH1.0〜2.0である。なお、上記のpHは、25℃における研磨液組成物のpHであり、pHメータを用いて測定でき、電極の研磨液組成物への浸漬後40分後の数値である。
研磨液組成物Aは、例えば、シリカ粒子A及び水と、さらに所望により、酸化剤、酸及び他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。その他の態様として、研磨液組成物Aを濃縮物として調製してもよい。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
工程(1)の粗研磨工程で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度向上の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。スエードタイプの研磨パッドは、ベース層とベース層に垂直な紡錘状気孔を有する発泡層から構成される。ベース層の材質としては、綿等の天然繊維や合成繊維からなる不織布、スチレンブタジエンゴム等のゴム状物質を充填して得られるベース層等があげられるが、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、ポリエステルフィルムが好ましく、高硬度な樹脂フィルムが得られるポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムがより好ましい。また、発泡層の材質としては、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニルや、天然ゴム、合成ゴム等があげられるが、圧縮率等の物性のコントロール性や、研磨時の耐摩耗性向上の観点から、ポリウレタンが好ましく、ポリウレタンエラストマーがより好ましい。
本明細書において、研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。工程(1)における研磨荷重は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、30kPa以下が好ましく、より好ましくは25kPa以下、さらに好ましくは20kPa以下、さらにより好ましくは18kPa以下、さらにより好ましくは16kPa以下、さらにより好ましくは14kPa以下である。また、前記研磨荷重は粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、3kPa以上が好ましく、より好ましくは5kPa以上、さらに好ましくは7kPa以上、さらにより好ましくは8kPa以上、さらにより好ましくは9kPa以上である。また、前記研磨荷重は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、好ましくは3〜30kPa、より好ましくは5〜25kPa、さらに好ましくは7〜20kPa、さらにより好ましくは8〜18kPa、さらにより好ましくは9〜16kPa、さらにより好ましくは9〜14kPaである。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
工程(1)における、被研磨基板の単位面積(1cm2)あたりの研磨量は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、0.20mg以上が好ましく、より好ましくは0.30mg以上、さらに好ましくは0.40mg以上である。一方、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、2.50mg以下が好ましく、より好ましくは2.00mg以下、さらに好ましくは1.50mg以下である。また粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、前記研磨量は、好ましくは0.20〜2.50mg、より好ましくは0.30〜2.00mg、さらに好ましくは0.40〜1.50mgである。
本明細書において「研磨速度低下率」とは、研磨液組成物が研磨パッドに保持される程度の尺度であって、研磨機内で研磨液組成物を4分間流した時の研磨速度を基準速度とし、4分経過以降は研磨液の供給を停止させたまま研磨を継続して供給停止の1分後の研磨速度を停止後速度とし、前記基準速度と前記停止後速度の差を前記基準速度で除して100を乗じた値(%)である。具体的な研磨条件は、後述する実施例における工程(1)の研磨条件とすることができる。
工程(1)の研磨は、仕上げ研磨後の基板の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨の時間短縮の観点から、被研磨基板の研磨対象面の長波長うねりが3.5Å(0.35nm)以下となるまで行うことが好ましく、より好ましくは3.4Å以下、さらに好ましくは3.2Å以下、さらにより好ましくは3.0Å以下、さらにより好ましくは2.7Å以下、さらにより好ましくは2.4Å以下である。したがって、本発明は、一又複数の実施形態において、工程(1)で研磨された被研磨基板又は工程(2)の洗浄後の基板の少なくとも1枚について、500〜5000μmの波長のうねり(長波長うねり)を測定すること、及び、前記うねりが3.5Å(0.35nm)以下、好ましくは3.4Å以下、より好ましくは3.2Å以下、さらに好ましくは3.0Å以下、さらにより好ましくは2.7Å以下、さらにより好ましくは2.4Å以下である場合に工程(3)を行うことを含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
工程(1)における研磨液組成物Aの供給速度は、経済性の観点から、被研磨基板1cm2あたり2.5mL/分以下が好ましく、より好ましくは2.0mL/分以下、さらに好ましくは1.5mL/分以下、さらにより好ましくは1.0mL/分以下、さらにより好ましくは0.5mL/分以下、さらにより好ましくは0.2mL/分以下である。また、前記供給速度は、研磨速度の向上の観点から、被研磨基板1cm2あたり0.01mL/分以上が好ましく、より好ましくは0.03mL/分以上、さらに好ましくは0.05mL/分以上である。また、前記供給速度は、経済性の観点及び研磨速度の向上の観点から、被研磨基板1cm2あたり0.01〜2.5mL/分が好ましく、より好ましくは0.03〜2.0mL/分、さらに好ましくは0.03〜1.5mL/分、さらにより好ましくは0.03〜1.0mL/分、さらにより好ましくは0.05〜0.5mL/分、さらにより好ましくは0.05〜0.2mL/分である。
研磨液組成物Aを研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物Aを研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ1液で供給する方法の他、研磨液組成物Aの保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、2液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、研磨液組成物Aとなる。
工程(2)は、工程(1)で得られた基板を洗浄する工程である。工程(2)は、一又は複数の実施形態において、工程(1)の粗研磨が施された基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄する工程である。工程(2)における洗浄方法は、特に限定されないが、一又は複数の実施形態において、工程(1)で得られた基板を洗浄剤組成物に浸漬する方法(洗浄方法a)、及び、洗浄剤組成物を射出して工程(1)で得られた基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法(洗浄方法b)が挙げられる。
前記洗浄方法aにおいて、基板の洗浄剤組成物への浸漬条件としては、特に制限はないが、例えば、洗浄剤組成物の温度は、安全性及び操業性の観点から20〜100℃であることが好ましく、浸漬時間は、洗浄剤組成物による洗浄性と生産効率の観点から10秒〜30分間であることが好ましい。また、残留物の除去性及び残留物の分散性を高める観点から、洗浄剤組成物には超音波振動が付与されていると好ましい。超音波の周波数としては、好ましくは20〜2000kHz、より好ましくは40〜2000kHz、さらに好ましくは40〜1500kHzである。
前記洗浄方法bでは、残留物の洗浄性や油分の溶解性を促進させる観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出して、基板の表面に洗浄剤組成物を接触させて当該表面を洗浄するか、又は、洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に射出により供給し、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。さらには、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出により洗浄対象の表面に供給し、かつ、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。
工程(2)の洗浄剤組成物としては、一又は複数の実施形態において、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。洗浄剤組成物の基板上の残留物の分散性の向上、保存安定性の向上の観点から、前記アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モノエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及びアミノエチルエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましく、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種がより好ましい。
前記洗浄剤組成物には、アルカリ剤以外に、非イオン界面活性剤、キレート剤、エーテルカルボキシレートもしくは脂肪酸、アニオン性界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤(成分に該当する界面活性剤は除く。)、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていていても良い。
工程(3)は、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程(3)で使用される研磨機は、研磨後の長波長うねりを低減する観点、突起欠陥低減の観点、及び、その他の表面欠陥を効率よく低減するため粗研磨とポア径の異なるパッドを使用する観点から、工程(1)で用いた研磨機とは別の研磨機である。工程(3)で使用される研磨液組成物Bの供給速度、研磨液組成物Bを研磨機へ供給する方法は、前述した研磨液組成物Aの場合と同様とすることができる。
工程(3)で使用される研磨液組成物Bは、仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から砥粒としてシリカ粒子(シリカ粒子B)を含有する。使用されるシリカ粒子Bは、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、好ましくはコロイダルシリカである。また、研磨液組成物Bは、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、アルミナ砥粒を含まないことが好ましい。
工程(3)で使用される研磨パッドは、工程(1)で使用される研磨パッドと同種の研磨パッドが使用されうる。工程(3)で使用される研磨パッドの平均気孔径は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、1〜50μmが好ましく、より好ましくは2〜40μm、さらに好ましくは3〜30μmである。
工程(3)における研磨荷重は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、16kPa以下が好ましく、より好ましくは14kPa以下、さらに好ましくは13kPa以下である。仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、7.5kPa以上が好ましく、より好ましくは8.5kPa以上、さらに好ましくは9.5kPa以上である。また、前記研磨荷重は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、7.5〜16kPaが好ましく、より好ましくは8.5〜14kPa、さらに好ましくは9.5〜13kPaである。
工程(3)における、被研磨基板の単位面積(1cm2)あたりかつ研磨時間1分あたりの研磨量は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、0.02mg以上が好ましく、より好ましくは0.03mg以上、さらに好ましくは0.04mg以上である。また、生産性向上の観点からは、0.15mg以下が好ましく、より好ましくは0.12mg以下、さらに好ましくは0.10mg以下である。したがって、前記研磨量は、前記と同様の観点から、0.02〜0.15mgが好ましく、より好ましくは0.03〜0.12mg、さらに好ましくは0.04〜0.10mgである。
本発明は、その他の態様として、上述した工程(1)、工程(2)、工程(3)を有する研磨方法に関する。工程(1)〜(3)における被研磨基板、研磨パッド、研磨液組成物A、シリカ粒子A、研磨液組成物B、シリカ粒子B、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本発明の磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
(1)シリカ粒子A及び水を含有する研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程。
(3)シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
<3> 研磨液組成物Aの研磨速度低下率が、好ましくは15%以下、より好ましくは12.0%以下、さらに好ましくは8.0%以下、さらにより好ましくは5.0%以下である、<1>又は<2>に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<4> 研磨液組成物Aがアルミナ砥粒を含まない、<1>から<3>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<5> シリカ粒子Aが水ガラス法で製造されたシリカ粒子である、<1>から<4>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<6> レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)が、好ましくは50nm以上、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは150nm以下であり、又は、好ましくは50〜500nm、より好ましくは60〜400nm、さらに好ましくは100〜300nm、さらにより好ましくは110〜200nm、さらにより好ましくは110〜150nmであり、
或いは、シリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)が、好ましくは50nm以上、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは180nm以下であり、又は、好ましくは50〜500nm、より好ましくは60〜400nm、さらに好ましくは100〜300nm、さらにより好ましくは110〜200nm、さらにより好ましくは110〜180nmであり、
或いは、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)が、50nm以上が好ましく、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは65nm以上であり、又は、500nm以下が好ましく、より好ましくは300nm以下、さらに好ましくは73nm以下であり、又は、好ましくは50〜500nmであり、より好ましくは60〜300nm、さらに好ましくは65〜73nmである、<1>から<5>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<7> シリカ粒子Aの平均絶対最大長が、好ましくは80nm以上、より好ましくは90nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上、さらにより好ましくは120nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは150nm以下であり、又は、好ましくは80〜500nm、より好ましくは90〜400nm、さらに好ましくは90〜300nm、さらにより好ましくは90〜150nmであり、
或いは、シリカ粒子Aの平均絶対最大長が、好ましくは80nm以上、さらに好ましくは90nm以上、さらにより好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上、さらにより好ましくは120nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは450nm以下、さらに好ましくは400nm以下、さらにより好ましくは380nm以下、さらにより好ましくは350nm以下であり、又は、好ましくは80〜500nmであり、より好ましくは90〜450nm、さらに好ましくは100〜400nm、さらにより好ましくは110〜380nm、さらにより好ましくは120〜350nmであり、
或いは、シリカ粒子Aの平均絶対最大長が、好ましくは80nm以上であり、より好ましくは83nm以上、さらに好ましくは85nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは300nm以下、さらに好ましくは100nm以下であり、又は、好ましくは80〜500nmであり、より好ましくは83〜300nm、さらに好ましくは85〜100nmである、<1>から<6>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<8> シリカ粒子A中の面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子の含有量が、30質量%以上、好ましくは30〜100質量%、より好ましくは50〜100質量%、さらに好ましくは70〜100質量%、さらにより好ましくは80〜100質量%、さらにより好ましくは90〜100質量%である、<1>から<7>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<9> シリカ粒子Aの面積比(b/a×100)の平均値が、110%以上であり、又は、200%以下、好ましくは180%以下、より好ましくは150%以下、さらに好ましくは140%以下であり、又は、110〜200%、好ましくは110〜180%、より好ましくは110〜150%、さらに好ましくは110〜140%であり、
或いは、シリカ粒子Aの面積比(b/a×100)の平均値が、好ましくは120〜200%、より好ましくは130〜200%、さらに好ましくは140〜200%である、<1>から<8>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<10> シリカ粒子AのBET比表面積が、好ましくは10〜200m2/g、より好ましくは20〜100m2/g、さらに好ましくは30〜80m2/gである、<1>から<9>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<11> シリカ粒子Aが、金平糖型のシリカ粒子A1、異形型のシリカ粒子A2、及び、異形かつ金平糖型のシリカ粒子A3からなる群から選択される少なくとも1種類のシリカ粒子を含む、<1>から<10>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<12> シリカ粒子Aにおけるシリカ粒子A1、A2、及びA3の合計が占める割合(質量比)が、好ましくは50質量%以上、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上、さらにより好ましくは90質量%以上、さらにより好ましくは実質的に100質量%、さらにより好ましくは100質量%である、<1>から<11>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<13> シリカ粒子Aが金平糖型のシリカ粒子A1及び異形型のシリカ粒子A2を含み、A1/A2の質量比率が好ましくは5/95〜95/5、より好ましくは20/80〜80/20、さらに好ましくは20/80〜60/40であり、さらにより好ましくは20/80〜40/60であり、さらにより好ましくは20/80〜30/70の範囲にあり、シリカ粒子Aにおける前記粒子A1及びA2の合計量が80質量%以上である、<1>から<12>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<14> 研磨液組成物Aに含まれるシリカ粒子の含有量が、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは0.5質量%以上、さらに好ましくは1質量%以上、さらにより好ましくは2質量%以上であり、又は、好ましくは30質量%以下、より好ましくは25質量%以下、さらに好ましくは20質量%以下、さらにより好ましくは15質量%以下であり、又は、好ましくは0.1〜30質量%、より好ましくは0.5〜25質量%、さらに好ましくは1〜20質量%、さらにより好ましくは2〜15質量%である、<1>から<13>のいずれかに記載された磁気ディスク基板の製造方法。
<15> 研磨液組成物Aが、さらに酸を含有する、<1>から<14>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<16> 研磨液組成物Aが、さらに酸化剤を含有する、<1>から<15>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<17> 工程(1)の粗研磨工程で使用される研磨パッドが、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプの研磨パッド、好ましくはスエードタイプの研磨パッドである、<1>から<16>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<18> 工程(1)における研磨荷重が、好ましくは30kPa以下、より好ましくは25kPa以下、さらに好ましくは20kPa以下、さらにより好ましくは18kPa以下、さらにより好ましくは16kPa以下、さらにより好ましくは14kPa以下であり、又は、好ましくは3kPa以上、より好ましくは5kPa以上、さらに好ましくは7kPa以上、さらにより好ましくは8kPa以上、さらにより好ましくは9kPa以上であり、又は、好ましくは3〜30kPa、より好ましくは5〜25kPa、さらに好ましくは7〜20kPa、さらにより好ましくは8〜18kPa、9〜16kPa、さらにより好ましくは9〜14kPaである、<1>から<17>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<19> 工程(1)における被研磨基板の単位面積(1cm2)あたりの研磨量が、好ましくは0.20mg以上、より好ましくは0.30mg以上、さらに好ましくは0.40mg以上であり、又は、好ましくは2.50mg以下、より好ましくは2.00mg以下、さらに好ましくは1.50mg以下であり、又は、好ましくは0.20〜2.50mg、より好ましくは0.30〜2.00mg、さらに好ましくは0.40〜1.50mgである、<1>から<18>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<20> 工程(2)における洗浄剤組成物のpHが、好ましくは8〜13、より好ましくは9〜13、さらに好ましくは10〜13、さらにより好ましくは11〜13である、<1>から<19>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<21> レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子Bの体積平均粒子径(D50)が、シリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)より小さいシリカ粒子である、<1>から<20>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<22> シリカ粒子Bの平均粒子径(D50)が、好ましくは5〜50nm、より好ましくは10〜45nm、さらに好ましくは15〜40nm、さらにより好ましくは20〜35nmである、<1>から<21>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<23> 工程(3)における、被研磨基板の単位面積(1cm2)あたりかつ研磨時間1分あたりの研磨量が、好ましくは0.02mg以上、より好ましくは0.03mg以上、さらに好ましくは0.04mg以上であり、又は、好ましくは0.15mg以下、より好ましくは0.12mg以下、さらに好ましくは0.10mg以下であり、又は、好ましくは0.02〜0.15mg、より好ましくは0.03〜0.12mg、さらに好ましくは0.04〜0.10mgである、<1>から<22>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<24> 前記研磨液組成物A及び/又はBのpHが好ましくは0.5〜6.0、より好ましくは0.7〜4.0、さらに好ましくは0.9〜3.0、さらにより好ましくは1.0〜3.0、さらにより好ましくは1.0〜2.0である、<1>から<23>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<25> 被研磨基板が、Ni−Pめっきアルミニウム合金基板である、<1>から<24>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<26> 工程(1)で研磨された被研磨基板又は工程(2)の洗浄後の基板の少なくとも1枚について、500〜5000μmの波長のうねりを測定すること、及び、前記うねりが好ましくは3.5Å(0.35nm)以下、より好ましくは3.4Å以下、さらに好ましくは3.2Å以下、さらにより好ましくは3.0Å以下である場合に工程(3)を行うことを含む、<1>から<25>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<27> <1>から<26>のいずれかに記載の工程(1)〜(3)を含む、磁気ディスク基板の研磨方法。
<28> シリカ粒子A及び水を含有する研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程(1);工程(1)で得られた基板を洗浄する工程(2);及び、シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程(3);を有し、
前記工程(1)と(3)は別の研磨機で行い、
前記シリカ粒子Aは、電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が80〜500nmであり、かつ、前記絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を全シリカ粒子Aに対して30質量%以上含有する、磁気ディスク基板の研磨方法。
<29> 研磨液組成物Aを用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、 前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、 研磨液組成物Bを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムであって、 前記研磨液組成物Aが水とシリカ粒子Aを含有し、 前記シリカ粒子Aは、電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が80〜500nmであり、かつ、前記絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を、全シリカ粒子Aに対して30質量%以上含有し、 前記研磨液組成物Bが水とシリカ粒子Bを含有する研磨液組成物である、研磨システム。
<30> 研磨液組成物Aの研磨速度低下率が、好ましくは15%以下、より好ましくは12.0%以上、さらに好ましくは8.0%以下、さらにより好ましくは5.0%以下である、<29>記載の研磨システム。
<31> 研磨液組成物Aがアルミナ砥粒を含まない、<29>又は<30>に記載の研磨システム。
<32> シリカ粒子Aが水ガラス法で製造されたシリカ粒子である、<29>から<31>のいずれかに記載の研磨システム。
<33> レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)が、好ましくは50nm以上、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは150nm以下であり、又は、好ましくは50〜500nm、より好ましくは60〜400nm、さらに好ましくは100〜300nm、さらにより好ましくは110〜200nm、さらにより好ましくは110〜150nmであり、
或いは、シリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)が、好ましくは50nm以上、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは180nm以下であり、又は、好ましくは50〜500nm、より好ましくは60〜400nm、さらに好ましくは100〜300nm、さらにより好ましくは110〜200nm、さらにより好ましくは110〜180nmである、<29>から<32>のいずれかに記載の研磨システム。
<34> シリカ粒子Aの平均絶対最大長が、好ましくは80nm以上、より好ましくは90nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上、さらにより好ましくは120nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは150nm以下であり、又は、好ましくは80〜500nm、より好ましくは90〜400nm、さらに好ましくは90〜300nm、さらにより好ましくは90〜150nmであり、
或いは、シリカ粒子Aの平均絶対最大長が、好ましくは80nm以上、より好ましくは90nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上、さらにより好ましくは120nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは450nm以下、さらに好ましくは400nm以下、さらにより好ましくは380nm以下、さらにより好ましくは350nm以下であり、又は、好ましくは80〜500nmであり、より好ましくは90〜450nm、さらに好ましくは100〜400nm、さらにより好ましくは110〜380nm、さらにより好ましくは120〜350nmである、<29>から<33>のいずれかに記載の研磨システム。
<35> シリカ粒子A中の面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子の含有量が、30質量%以上、好ましくは30〜100質量%、より好ましくは50〜100質量%、さらに好ましくは70〜100質量%、さらにより好ましくは80〜100質量%、さらにより好ましくは90〜100質量%である、<29>から<34>のいずれかに記載の研磨システム。
<36> シリカ粒子Aの面積比(b/a×100)の平均値が、110%以上であり、又は、200%以下、好ましくは180%以下、より好ましくは150%以下、さらに好ましくは140%以下であり、又は、110〜200%、好ましくは110〜180%、より好ましくは110〜150%、さらに好ましくは110〜140%であり、
或いは、シリカ粒子Aの面積比(b/a×100)の平均値が、120〜200%、好ましくは130〜200%、より好ましくは140〜200%である、<29>から<35>のいずれかに記載の研磨システム。
<37> シリカ粒子AのBET比表面積が、好ましくは10〜200m2/g、より好ましくは20〜100m2/g、さらに好ましくは30〜80m2/gである、<29>から<36>のいずれかに記載の研磨システム。
<38> シリカ粒子Aが、金平糖型のシリカ粒子A1、異形型のシリカ粒子A2、及び、
異形かつ金平糖型のシリカ粒子A3からなる群から選択される少なくとも1種類のシリカ粒子を含む、<29>から<37>のいずれかに記載の研磨システム。
<39> シリカ粒子Aにおけるシリカ粒子A1、A2、及びA3の合計が占める割合(質量比)が、好ましくは50質量%以上、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上、さらにより好ましくは90質量%以上、さらにより好ましくは実質的に100質量%、さらにより好ましくは100質量%である、<29>から<38>のいずれかに記載の研磨システム。
<40> シリカ粒子Aが金平糖型のシリカ粒子及び異形型のシリカ粒子A2を含み、A1/A2の質量比率が好ましくは5/95〜95/5、より好ましくは20/80〜80/20、さらに好ましくは20/80〜60/40であり、さらにより好ましくは20/80〜40/60であり、さらにより好ましくは20/80〜30/70の範囲にあり、シリカ粒子Aにおける前記粒子A1及びA2の合計量が80質量%以上である、<29>から<39>のいずれかに記載の研磨システム。
<41> 研磨液組成物Aに含まれるシリカ粒子の含有量が、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは0.5質量%以上、さらに好ましくは1質量%以上、さらにより好ましくは2質量%以上であり、又は、好ましくは30質量%以下、より好ましくは25質量%以下、さらに好ましくは20質量%以下、さらにより好ましくは15質量%以下であり、又は、好ましくは0.1〜30質量%、より好ましくは0.5〜25質量%、さらに好ましくは1〜20質量%、さらにより好ましくは2〜15質量%である、<29>から<40>のいずれかに記載された研磨システム。
<42> 研磨液組成物Aが、さらに酸を含有する、<29>から<41>のいずれかに記載の研磨システム。
<43> 研磨液組成物Aが、さらに酸化剤を含有する、<29>から<42>のいずれかに記載の研磨システム。
<44> レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子Bの体積平均粒子径(D50)が、シリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)より小さいシリカ粒子である、<29>から<43>のいずれかに記載の研磨システム。
<45> シリカ粒子Bの平均粒子径(D50)が、好ましくは5〜50nm、より好ましくは10〜45nm、さらに好ましくは15〜40nm、さらにより好ましくは20〜35nmである、<29>から<44>のいずれかに記載の研磨システム。
<46> 前記研磨液組成物A及び/又はBのpHが好ましくは0.5〜6.0、より好ましくは0.7〜4.0、さらに好ましくは0.9〜3.0、さらにより好ましくは1.0〜3.0、さらにより好ましくは1.0〜2.0である、<29>から<45>のいずれかに記載の研磨システム。
<47> 被研磨基板が、Ni−Pめっきアルミニウム合金基板である、<29>から<46>のいずれかに記載の研磨システム。
[工程(1)に用いる研磨液組成物の調製]
表1−1のシリカ砥粒(コロイダルシリカ砥粒A−K、a−i及びn;フュームドシリカ砥粒j−k;アルミナ砥粒l−m;混合砥粒o−p)、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、工程(1)に用いる研磨液組成物を調製した。工程(1)に用いる研磨液組成物中における各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子:4質量%、硫酸:0.5質量%、過酸化水素:0.5質量%とした。工程(1)に用いる研磨液組成物のpHは1.4であった。なお、表1−1におけるコロイダルシリカ砥粒は、水ガラス法で製造されたものである。
「金平糖型シリカ粒子」とは、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいう。金平糖型シリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、粒径が5倍以上異なる2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子をいう。
「異形型シリカ粒子」とは、2つ以上の粒子が凝集又は融着したような形状の粒子をいう。異形型シリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、粒径が1.5倍以内の2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子をいう。
「異形かつ金平糖型シリカ粒子」とは、前記金平糖型と前記異形型の中間の形状及び/又は前記金平糖型と前記異形型の双方の特徴を備えるシリカ粒子をいう。
「球状シリカ粒子」とは、真球に近い球形状の粒子(一般的に市販されているコロイダルシリカ)をいう。
「鎖状シリカ粒子」とは、2つ以上の同粒径粒子が2次元的にランダムで繋がった数珠形状の粒子をいう。
なお、前記粒径は、電子顕微鏡(TEM)観察画像において1つの粒子内で測定される円相当径として求められる粒径である。
下記表1−2のコロイダルシリカ砥粒(砥粒q)、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、研磨液組成物Bを調製した。研磨液組成物Bにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子:5.0質量%、硫酸:0.5質量%、過酸化水素:0.5質量%とした。研磨液組成物BのpHは1.4であった。
[シリカ砥粒の体積平均粒子径]
シリカ砥粒をイオン交換水で1%分散液に希釈し、下記測定装置内に投入し、平均粒子径を測定した。
測定機器 :マルバーン ゼータサイザー ナノ「Nano S」
測定条件 :サンプル量 1.5mL
:レーザー He―Ne、3.0mW、633nm
:散乱光検出角 173°
得られた体積分布粒径の累積体積頻度が50%となる粒径をシリカ粒子の体積平均粒子径(D50)とした。
シリカ砥粒を日本電子製透過型電子顕微鏡(TEM)(商品名「JEM-2000FX」、80kV、1〜5万倍)で観察した写真をパソコンにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト「WinROOF(Ver.3.6)」(販売元:三谷商事)を用いて1000〜2000個のシリカ粒子データについて1個1個のシリカ粒子の絶対最大長を求め、絶対最大長の平均値(平均絶対最大長)を得た。絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除し100を乗じて、面積比(b/a×100)(%)を算出した。また、面積比(b/a×100)が110〜200%である粒子のシリカ砥粒に対する割合を算出した。さらに、平均絶対最大長の円面積bを前記投影面積aの平均値で除し100を乗じた値を平均面積比(b/a×100)として算出した。
0.5%ポイズ530(花王社製)水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が75〜95%になるようにサンプルを投入し、その後、5分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器 :堀場製作所製 レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置 LA920
循環強度 :4
超音波強度:4
工程(1)〜(3)を含む被研磨基板の研磨を行った。各工程の条件を以下に示す。なお、工程(1)を同一の研磨機で行い、工程(3)を前記研磨機とは別個の研磨機で行った。
[被研磨基板]
被研磨基板は、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み1.27mm、直径95mmであった。
研磨機:両面研磨機(9B型両面研磨機、スピードファム社製)
研磨液:工程(1)に用いる研磨液組成物(表2及び3に示す)
研磨パッド:スエードタイプ(発泡層:ポリウレタンエラストマー)、厚み1.04mm、平均気孔径43μm (FILWEL社製)
定盤回転数:45rpm
研磨荷重:9.8kPa(設定値)
研磨液供給量:100mL/分(0.076mL/(cm2・分))
研磨時間:5分(表2−1の実施例及び比較例)、3〜5分(表3の実施例及び比較例)
研磨量:0.1〜1.6mg/cm2
投入した基板の枚数:10枚
工程(1)で得られた基板を、下記条件で洗浄した。
1. 0.1質量%のKOH水溶液からなるpH12のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、工程(1)で得られた基板を5分間浸漬する。
2. 浸漬後の基板を、イオン交換水で20秒間すすぎを行う。
3. すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
研磨機:両面研磨機(9B型両面研磨機、スピードファム社製)、工程(1)で使用した研磨機とは別個の研磨機
研磨液:研磨液組成物B
研磨パッド:スエードタイプ(発泡層:ポリウレタンエラストマー)、厚み1.0mm、平均気孔径5μm(FILWEL社製)
定盤回転数:40rpm
研磨荷重:9.8kPa
研磨液供給量:100mL/分(0.076mL/(cm2・分))
研磨時間:2分
研磨量:0.04〜0.10mg/(cm2・分)
投入した基板の枚数:10枚
工程(3)後に、洗浄を行った。洗浄条件は、前記工程(2)と同条件で行った。
工程(1)に用いる研磨液組成物を4分間流した時の研磨速度を基準速度とし、4分経過後は研磨液の供給を停止させたまま研磨を継続して供給停止の1分後の研磨速度を停止後速度とし、前記基準速度と前記停止後速度の差を前記基準速度で除して100を乗じた値を研磨速度低下率と定義した。
研磨前後の各基板の重さを計り(Sartorius社製、「BP−210S」)を用いて測定し、下記式に導入することにより、研磨量を求めた。
重量減少量(g)={研磨前の重量(g)−研磨後の重量(g)}
研磨量(μm)=重量減少量(g)/基板片面面積(mm2)/2/Ni−Pメッキ密度(g/cm3)×106
(基板片面面積は、6597mm2、Ni−Pメッキ密度8.4g/cm3として算出)
測定機器:OSA7100(KLA Tencor社製)
評価:研磨液組成物Bを用いて研磨を行い、その後、無作為に4枚を選択し、各々の基板を10000rpmにてレーザーを照射して砥粒突き刺さり数を測定した。その4枚の基板の各々両面にある砥粒突き刺さり数(個)の合計を8で除して、基板面当たりの砥粒突き刺さり数(突起欠陥数)(個又は相対値)を算出した。
工程(1)又は(3)後研磨後の10枚の基板から任意に2枚を選択し、選択した各基板の両面を120°おきに4点(計16点)について、下記の条件で測定した。その16点の測定値の平均値を基板のうねりとして算出した。
機器 :Zygo NewView5032
レンズ :2.5倍 Michelson
ズーム比 :0.5
リムーブ :Cylinder
フィルター:FFT Fixed Band Pass、うねり波長:0.5〜5.0mm
エリア :4.33mm×5.77mm
砥粒が砥粒A〜Kである工程(1)に用いる研磨液組成物を使用した研磨工程(1)を含む研磨を、前記研磨条件で行った(実施例1〜11、表2−1)。また、砥粒が砥粒a〜pである研磨液組成物を使用した研磨工程(1)を含む研磨を、前記研磨条件で行った(比較例1〜16、表2−1)。なお、比較例15では、工程(1)として、砥粒mの工程(1)に用いる研磨液組成物で研磨を行い、その後同一研磨機にてさらに砥粒nの工程(1)に用いる研磨液組成物で研磨を行った。これらの結果を表2−1に示す。
Claims (13)
- (1)シリカ粒子A及び水を含有する研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程;
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程;及び、
(3)シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程;
を有し、
前記工程(1)と(3)は別の研磨機で行い、
前記シリカ粒子Aは、電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が80〜500nmであり、かつ、前記絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を全シリカ粒子Aに対して30質量%以上含有する、磁気ディスク基板の製造方法。 - 工程(1)の研磨を、500〜5000μmの波長におけるうねりが3.5Å(0.35nm)以下になるまで行う、請求項1記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- 研磨液組成物Aの研磨速度低下率が、15%以下であり、
前記研磨速度低下率は、研磨機内で研磨液組成物を4分間流した時の研磨速度を基準速度とし、4分経過以降は研磨液の供給を停止させたまま研磨を継続して供給停止の1分後の研磨速度を停止後速度とし、前記基準速度と前記停止後速度の差を前記基準速度で除して100を乗じた値である、請求項1又は2に記載の磁気ディスク基板の製造方法。 - 研磨液組成物Aがアルミナ砥粒を含まない、請求項1から3のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- シリカ粒子Aが水ガラス法で製造されたシリカ粒子である、請求項1から4のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)が、50〜500nmである、請求項1から5のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子Bの体積平均粒子径(D50)が、シリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)より小さいシリカ粒子である、請求項1から6のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- シリカ粒子Aが下記粒子A1及び粒子A2を含み、A1/A2の質量比率が5/95〜95/5の範囲にあり、シリカ粒子Aにおける前記粒子A1及びA2の合計量が80質量%以上である、請求項1から7のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
A1)粒径が5倍以上異なる2種以上の粒子が凝集、融着した粒子
A2)粒径が1.5倍以内の2種以上の粒子が凝集、融着した粒子 - 前記研磨液組成物A及びBのpHが0.5〜6.0である、請求項1から8のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- 被研磨基板が、Ni−Pめっきアルミニウム合金基板である、請求項1から9のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- 工程(1)で研磨された被研磨基板又は工程(2)の洗浄後の基板の少なくとも1枚について、500〜5000μmの波長のうねりを測定すること、及び、前記うねりが3.5Å(0.35nm)以下である場合に工程(3)を行うことを含む、請求項1から10のいずれかに記載の製造方法。
- (1)シリカ粒子A及び水を含有する研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程;
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程;及び、
(3)シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程;
を有し、
前記工程(1)と(3)は別の研磨機で行い、
前記シリカ粒子Aは、電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が80〜500nmであり、かつ、前記絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を全シリカ粒子Aに対して30質量%以上含有する、磁気ディスク基板の研磨方法。 - 研磨液組成物Aを用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、
前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、
研磨液組成物Bを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムであって、
前記研磨液組成物Aが水とシリカ粒子Aを含有し、
前記シリカ粒子Aは、電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が80〜500nmであり、かつ、前記絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を、全シリカ粒子Aに対して30質量%以上含有し、
前記研磨液組成物Bが水とシリカ粒子Bを含有する、研磨システム。
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