JP2011076667A - 磁気記録媒体用アルマイト基板及びそれを用いる磁気記録媒体並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】アルミニウム合金を使用した磁気記録媒体用基板であって、その表面に多層構造を持ったアルマイト膜を形成することによって、表面硬度を確保し、かつ、良好な加工性を維持し、平滑性の問題が解決された磁気記録媒体用アルマイト基板及びそれを用いる磁気記録媒体並びにそれらの製造方法を提供する。
【解決手段】磁気記録媒体用アルマイト基板10が、主表面にアルマイト膜2が形成されているアルミニウム合金基板1からなり、前記アルマイト膜2の少なくとも一部が、上層21とそれより硬度が高い下層22とを含む多層構造を有する。
【選択図】図1
【解決手段】磁気記録媒体用アルマイト基板10が、主表面にアルマイト膜2が形成されているアルミニウム合金基板1からなり、前記アルマイト膜2の少なくとも一部が、上層21とそれより硬度が高い下層22とを含む多層構造を有する。
【選択図】図1
Description
本発明は、磁気記録媒体用アルマイト基板及びそれを用いる磁気記録媒体並びにそれらの製造方法に関し、特にハードディスクドライブ(HDD)に搭載するものとして好適である。
現在、パーソナルコンピュータ(PC)の記録装置として、HDDが広く用いられている。その磁気記録媒体(ハードディスク)として、アルミニウム合金基板を使用したアルミ磁気記録媒体とガラス基板を使用したガラス磁気記録媒体とが用いられている。
また最近では、携帯用PCが広く用いられるようになってきた。携帯用PCには、運搬時や使用時での落下や衝撃に対応する事が求められている。
携帯用途に対応するHDDには、運搬時や使用時での落下や衝撃によって、磁気ヘッドとの衝撃によって傷が付かない、耐衝撃性の良好な磁気記録媒体が求められている。
携帯用途に対応するHDDには、運搬時や使用時での落下や衝撃によって、磁気ヘッドとの衝撃によって傷が付かない、耐衝撃性の良好な磁気記録媒体が求められている。
アルミニウム合金基板は、アルミニウム合金板の表面にNi−Pめっきをして製造され、安価で加工性が良好なことから主流となっているが、最近の磁気記録媒体に要求される耐衝撃性は高く、前記のアルミニウム合金基板を用いたアルミ磁気記録媒体では、十分に応える事が出来ない。
そこで、アルミ磁気記録媒体に代わって、高価であり、加工性に劣るが、表面硬度が高く耐衝撃性に優れたガラス基板を使用したガラス磁気記録媒体がこの用途に使われている。
しかし、ガラス磁気記録媒体は、高価であるため、安価なアルミ磁気記録媒体に対する要求は強く、耐衝撃性改善の検討がなされている。すなわち、表面硬度の高いアルミニウム合金基板の検討がなされている。
例えば、特許文献1では、アルミニウム合金基板上に陽極酸化膜を形成し、その上に下地金属膜を介してNi−P無電解めっき膜を形成する多層構造が提案されており、特許文献2では、アルミニウム合金上の無孔質陽極酸化膜、その上の多孔質陽極酸化膜とその孔中の電解めっき析出金属層、更にNi−P無電解めっき膜の多層構造が提案され、表面の高硬度化が図られている。また、これらの例では、最上層にNi−P無電解めっき膜を用いて良好な加工性を維持している。
しかしながら、これらの構成では、ガラス基板並の表面硬度は示さず、耐衝撃性の向上の要求には、十分に応える事が出来ていない。
すなわち、上記の例では、高い硬度を得るためにアルマイト膜を形成しているが、表面に加工性を良好にする膜を形成しているため、十分な表面硬度が得られず、耐衝撃性を確保していないという課題があった。
すなわち、上記の例では、高い硬度を得るためにアルマイト膜を形成しているが、表面に加工性を良好にする膜を形成しているため、十分な表面硬度が得られず、耐衝撃性を確保していないという課題があった。
本発明は、上記実情に鑑みて成されたものであり、アルミニウム合金を使用した磁気記録媒体用基板であって、その表面に多層構造を持ったアルマイト膜を形成することによって、表面硬度を確保し、かつ、良好な加工性を維持し、平滑性の問題が解決された磁気記録媒体用アルマイト基板及びそれを用いる磁気記録媒体並びにそれらの製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、アルミニウム合金基板に陽極酸化によって形成したアルマイト膜の少なくとも一部が、上層とそれより硬度が高い下層とを含む多層構造を形成し、その下層のアルマイト膜のビッカース硬度が650Hv以上、上層のアルマイト膜のビッカース硬度が600Hv以下である磁気記録媒体用アルマイト基板を用いることで上記目的を達成しうることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明の第1は、アルミニウム合金からなる基板に陽極酸化によってアルマイト膜を形成し、そのアルマイト膜の少なくとも一部が、上層とそれより硬度が高い下層とを含む多層構造を有する磁気記録媒体用アルマイト基板である。
第2は、前記アルマイト基板の主表面の硬度が650Hv以上である磁気記録媒体用アルマイト基板である。
第3は、前記下層のアルマイト膜のビッカース硬度が650Hv以上、前記上層のアルマイト膜のビッカース硬度が600Hv以下である磁気記録媒体用アルマイト基板である。
第3は、前記下層のアルマイト膜のビッカース硬度が650Hv以上、前記上層のアルマイト膜のビッカース硬度が600Hv以下である磁気記録媒体用アルマイト基板である。
第4は、前記下層のアルマイト膜の膜厚が6μm以上であり、前記上層のアルマイト膜の膜厚が1μm以下である磁気記録媒体用アルマイト基板である。この第4の構造にすることで、上層にビッカース硬度600Hv以下のアルマイト膜があるものの、その厚みは1μm以下であるため、その影響はほとんどなく、基板の主表面のビッカース硬度は下層のアルマイト膜のビッカース硬度が保持することが出来る。
第5は、主表面の表面粗さRaが0.5nm以下、かつ、微小うねりWaが0.5nm以下である、垂直磁気記録媒体に適した表面平滑性を持った磁気記録媒体用アルマイト基板である。
第6は、上記磁気記録媒体用アルマイト基板上に垂直磁気記録層が形成されている磁気記録媒体である。これにより、上記目的を達成する磁気記録媒体の作製が可能となる。
第7は、アルミニウム合金基板の主表面を陽極酸化によって上層とそれより硬度が高い下層とを含む多層構造からなるアルマイト膜を形成する陽極酸化工程と、前記多層構造からなるアルマイト膜を研磨する研磨工程とを備える磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法である。
第7は、アルミニウム合金基板の主表面を陽極酸化によって上層とそれより硬度が高い下層とを含む多層構造からなるアルマイト膜を形成する陽極酸化工程と、前記多層構造からなるアルマイト膜を研磨する研磨工程とを備える磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法である。
第8は、前記研磨工程により下層のアルマイト膜の一部が露出するまで上層のアルマイト膜を研磨する、すなわち、前記多層構造からなるアルマイト膜の上層部を研磨してほぼ除去する磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法である。これにより、下層のアルマイト膜の凹部が上層のアルマイト膜で埋められた平滑かつ硬度の高い主表面とすることができる。
第9は、前記陽極酸化工程が、ビッカース硬度が600Hv以下の上層のアルマイト膜を形成する第1極酸化工程と、ビッカース硬度が650Hv以上の下層のアルマイト膜を形成する第2極酸化工程とを含む磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法である。
第10は、前記陽極酸化工程において、下層のアルマイト膜の膜厚を6μm以上に形成し、上層のアルマイト膜の膜厚を1μm以上に形成する磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法である。このような製造方法にする事によって、表面硬度を確保し、かつ、研磨工程により研磨する量を調整することができ、生産性よく磁気記録媒体用アルマイト基板を製造する事が出来る。
第11は、前記研磨工程が、硬質パッドと粒径0.5μmから3μmアルミナスラリーを用いたラッピング工程と、軟質パッドと粒径0.001μmから1μmのダイヤモンドスラリーを用いたポリッシング工程とを含む磁気記録媒体用媒体アルマイト基板の製造方法である。このような製造方法にする事によって、研磨工程にかかる時間を少なくする事ができ、かつ、表面平滑性に優れた磁気記録媒体用アルマイト基板を製造することが出来る。
第12は、上記磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法によって得られた磁気記録媒体用アルマイト基板上に少なくとも垂直磁気記録層を形成する成膜工程を備える磁気記録媒体の製造方法である。これによって、耐衝撃性にすぐれ、かつ、良好な加工性を維持し、磁気記録媒体に要求される表面平滑性を十分に備えた磁気記録媒体の製造が可能となる。
本発明によれば、下層のアルマイト膜により表面硬度を確保しつつ上層のアルマイト膜により良好な加工性を維持することができるので、携帯用HDDに要求される耐衝撃性及び表面平滑性を満足する磁気記録媒体用アルマイト基板及びそれを用いる磁気記録媒体を安価に提供することができる。
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、各図において、同一ないし同等部分には同一の符号を付して説明を省略する。
図1は、本発明の磁気記録媒体用アルマイト基板の一実施形態を示すもので、ここに示す磁気記録媒体用媒体アルマイト基板10は、主表面にアルマイト膜2が形成されているアルミニウム合金基板1からなり、アルマイト膜2の少なくとも一部が、上層21とそれより硬度が高い下層22とを含む多層構造を有する。図示はしてないが、アルマイト膜2はアルミニウム合金基板1の他面側にも同様に形成することができる。
図1は、本発明の磁気記録媒体用アルマイト基板の一実施形態を示すもので、ここに示す磁気記録媒体用媒体アルマイト基板10は、主表面にアルマイト膜2が形成されているアルミニウム合金基板1からなり、アルマイト膜2の少なくとも一部が、上層21とそれより硬度が高い下層22とを含む多層構造を有する。図示はしてないが、アルマイト膜2はアルミニウム合金基板1の他面側にも同様に形成することができる。
アルミニウム合金基板1に用いるアルミニウム合金としては、その組成を限定しないが、従来公知のアルミニウム合金、例えば5000系のAl−Mg合金など、機械強度の高いものが適する。
この磁気記録媒体用媒体アルマイト基板10及びそれを用いる図2に示す磁気記録媒体100は、図3に示す以下の製造工程により製造することができる。
〔陽極酸化工程〕
まず、上述のアルミニウム合金からなる板材を所定寸法のドーナツ状に打ち抜いて表面をグライディング加工したアルミニウム合金基板1を準備する。
〔陽極酸化工程〕
まず、上述のアルミニウム合金からなる板材を所定寸法のドーナツ状に打ち抜いて表面をグライディング加工したアルミニウム合金基板1を準備する。
アルマイト膜2の形成は、電解液中に浸漬したアルミニウム合金基板1を陽極に、対向電極を陰極として電流を流すことによる、アルミニウム合金基板1の陽極酸化処理(アルマイト処理)によって行う。
陽極酸化処理により、アルミニウム合金基板1の表面が酸化してアルマイト膜2が形成されるが、その際の処理条件(浴温度や電流密度)を変更し、1次アルマイト処理(第1陽極酸化工程)により上層アルマイト膜21を形成し、2次アルマイト処理(第2陽極酸化工程)により下層アルマイト膜22を形成する。
アルマイト膜2の形成は、クロム酸、硫酸、蓚酸、ホウ酸、またはその混酸などの浴中での陽極酸化処理により行うことができる。蓚酸中での陽極酸化処理がもっとも硬度の制御がしやすい。陽極酸化処理の電解条件は、蓚酸濃度:1〜5wt.%、電流密度:0.5〜3.0A/dm2、電流波形:直流もしくは直流パルス、液温:0℃〜30℃、電解電圧:20〜80Vの範囲に設定するのが好ましい。
上層アルマイト膜21の膜厚は1から5μmに設定するのが良く、電解時間によって調整する。膜厚1μm未満では、後の研磨工程において、研磨量がとれず、表面平滑性を出せず、5μmを超える場合は、必要な研磨量が多くなり、生産性が低下する。
下層アルマイト膜22の膜厚は6から30μmに設定するのが良い。4μm未満では、硬度が得られにくく、30μmを超える場合は電解時間が長くなると共に加熱工程でのクラック発生が起こりやすくなる。
また、アルマイト膜2の形成後、封孔処理を行うことが出来る。
封孔処理は加圧蒸気、沸騰水、金属塩を含む封孔処理剤を使用する方法があるが、いずれの封孔処理においても硬度の上昇が可能である。
〔研磨工程〕
2層のアルマイト膜2を形成した後、上層アルマイト膜21をほぼなくすまで研磨を行い、所定の表面平滑性を得る。研磨工程としては、粗い砥粒を使用する粗研磨と微細な砥粒を使用する仕上げ研磨の2段階研磨とする事が好ましい。
封孔処理は加圧蒸気、沸騰水、金属塩を含む封孔処理剤を使用する方法があるが、いずれの封孔処理においても硬度の上昇が可能である。
〔研磨工程〕
2層のアルマイト膜2を形成した後、上層アルマイト膜21をほぼなくすまで研磨を行い、所定の表面平滑性を得る。研磨工程としては、粗い砥粒を使用する粗研磨と微細な砥粒を使用する仕上げ研磨の2段階研磨とする事が好ましい。
第1研磨工程は、硬質パッドと粒径0.5μm以上、3μm以下のダイヤモンドスラリー、アルミナスラリーまたはシリカスラリーを用いたラッピング工程で、粗加工を行う。
ラッピング工程では、所定の平滑性、Wa(微小うねり)を得る。このとき加工量としては1μm以上、5μm以下に設定するのが良い。1μm未満では所定の表面平滑性を得ることが難しく、5μmより多く行うと、研磨時間、研磨剤の浪費になるだけでなく、研磨量が増える分、上層アルマイト膜も厚く成膜しなければならず、製造工程全体としてコストアップに繋がる。
ラッピング工程では、所定の平滑性、Wa(微小うねり)を得る。このとき加工量としては1μm以上、5μm以下に設定するのが良い。1μm未満では所定の表面平滑性を得ることが難しく、5μmより多く行うと、研磨時間、研磨剤の浪費になるだけでなく、研磨量が増える分、上層アルマイト膜も厚く成膜しなければならず、製造工程全体としてコストアップに繋がる。
第2研磨工程は、軟質パッドと粒径0.01μm以上、1μm以下のダイヤモンドスラリー、シリカスラリーを用いたポリッシング工程で、仕上げ研磨を行う。
ポリッシング工程では所定の平滑性、Ra(算術平均粗さ)を得る。加工量としては3μm以下とするのが望ましい。仕上げ研磨量は粗研磨のスクラッチ等を削り落とすため、また、微小うねりを改善するために最低0.5μm必要である。しかし、3μmより多く行っても表面平滑性の改善は見られず、研磨時間、研磨剤の浪費につながる。また、仕上げ研磨は微細な砥粒を使用するため、研磨量が多くなると、うねりが生じる場合もある。
ポリッシング工程では所定の平滑性、Ra(算術平均粗さ)を得る。加工量としては3μm以下とするのが望ましい。仕上げ研磨量は粗研磨のスクラッチ等を削り落とすため、また、微小うねりを改善するために最低0.5μm必要である。しかし、3μmより多く行っても表面平滑性の改善は見られず、研磨時間、研磨剤の浪費につながる。また、仕上げ研磨は微細な砥粒を使用するため、研磨量が多くなると、うねりが生じる場合もある。
以上が磁気記録媒体用媒体アルマイト基板10の製造工程である。
〔成膜工程〕
次に、研磨工程を終えた磁気記録媒体用媒体アルマイト基板10上に媒体構成層30を成膜して図2に示す磁気記録媒体100を作製する。
〔成膜工程〕
次に、研磨工程を終えた磁気記録媒体用媒体アルマイト基板10上に媒体構成層30を成膜して図2に示す磁気記録媒体100を作製する。
この磁気記録媒体100の製造工程としては、研磨工程後の磁気記録媒体用媒体アルマイト基板10上に、Fe合金またはCo合金からなる軟磁性裏打ち層11を形成し、さらに軟磁性裏打ち層11の上に、次工程の垂直磁気記録層13の結晶配向制御の観点から、例えば、Ruを中間層12として形成し、垂直磁気記録層13として、例えば、強磁性を有するCo−Cr系合金と金属の酸化物または窒化物を有する、Co−Cr−Pt−SiO2等のグラニュラ磁性層(1)を形成し、さらに例えば、Co−Cr系合金と金属の酸化物または窒化物を含有しない、Co−Cr−Pt−B等の非グラニュラ磁性層(2)を形成する。
軟磁性裏打ち層11としては、Fe合金として、Ni−Fe合金、センダスト(Fe−Si−Al)合金等を用いる事が出来るが、非晶質のCo合金、例えば、Co−Nb−Zr、Co−Ta−Zrなどを用いることにより良好な電磁変換特性を得ることが出来る。軟磁性裏打ち層11の膜厚は、磁気記録に用いる磁気ヘッドの構造や特性によって変化するが、生産性との兼ね合いから10nm以上300nm以下が望ましい。
中間層12としては、上述の磁性層(1)の結晶配向性、結晶粒計及び、粒界偏析を好適に制御する作用を有し、六方最密充填(hcp)の結晶構造を有するTi、Re、Ru、Osのいずれかの金属、またはTi、Re、Ru、Osのうちの少なくとも一種の金属を含む合金であることが望ましい。中間層12の膜厚は特に限定されるものではないが、記録再生分解能の向上や生産性の観点から1nm以上30nm以下が望ましい。
上述の磁性層(1)は、強磁性を有するCo−Cr系合金結晶粒とそれを取り巻く非磁性粒界からなり、かつ、その非磁性粒界が金属の酸化物または窒化物からなる、グラニュラ磁性層である。ここで、強磁性を有する結晶を成膜するための材料としてはCo−Cr系合金が好適に用いられ、特に、優れた磁気特性と記録再生特性を得る観点からは、Co−Cr系合金にPt、Ni、Taのうちの少なくとも1つの元素を添加することが望ましい。一方、非磁性粒界を構成する材料としては、安定なグラニュラ構造を形成する観点から、Cr、Co、Si、Al、Ti、Ta、Hf、Zrのうちの少なくとも1つの元素の酸化物もしくは窒化物を用いることが望ましい。磁性層(1)の膜厚は、記録再生分解能を高めるために、30nm以下とすることが望ましい。
上述の磁性層(2)は、非グラニュラ構造のCo−Cr系合金結晶質膜で構成され、Co−Cr系合金結晶質膜としては、Co−Cr、Co−Cr−Ta、Co−Cr−Pr、Co−Cr−Pt−Ta、Co−Cr−Pt−B等が上げられる。特にCo−Cr合金に保磁力を持たせるためのPr、粒界析出による磁性粒を分離するためのBが望ましい。磁性層(2)の膜厚としては20nm以下が望ましい。
磁気記録層13の上には保護層14を形成し、次いで、潤滑層(不図示)を形成することが好ましい。
保護層14としては、ダイヤモンドライクカーボン(DLC)膜などの炭素を主体とする炭素質膜が使用される。また、保護層14は、2層以上の層から構成されていてもよい。保護層14の厚さは、通常1nm以上、30nm以下、好ましくは2nm以上、10nm以下である。
保護層14としては、ダイヤモンドライクカーボン(DLC)膜などの炭素を主体とする炭素質膜が使用される。また、保護層14は、2層以上の層から構成されていてもよい。保護層14の厚さは、通常1nm以上、30nm以下、好ましくは2nm以上、10nm以下である。
潤滑層に使用する潤滑剤としては、フッ素系潤滑剤、炭化水素系潤滑剤およびこれらの混合物などが挙げられ、通常1nm以上2nm以下の厚さに形成する。
磁気記録媒体100の各層(媒体構成層)30を形成する成膜方法としては、スパッタリング法、イオンプレーティング法、真空蒸着法などの物理的薄膜形成法、もしくは気相成長法(CVD)などの化学的薄膜形成法が挙げられる。
磁気記録媒体100の各層(媒体構成層)30を形成する成膜方法としては、スパッタリング法、イオンプレーティング法、真空蒸着法などの物理的薄膜形成法、もしくは気相成長法(CVD)などの化学的薄膜形成法が挙げられる。
成膜時の条件は、特に制限されず、到達真空度、基板加熱の方式と基板温度、スパッタリングガス圧、バイアス電圧などは、成膜装置により適宜決定すればよい。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
〔実施例1〕
アルミニウム合金基板1として、5000系Al−Mg合金ブランク材に内外径加工を施した公称直径2.5インチディスク(外径:65mm、内径:9mm、厚さ:0.8mm)の表面にグラインド加工を施したアルミニウム合金基板を使用した。
〔実施例1〕
アルミニウム合金基板1として、5000系Al−Mg合金ブランク材に内外径加工を施した公称直径2.5インチディスク(外径:65mm、内径:9mm、厚さ:0.8mm)の表面にグラインド加工を施したアルミニウム合金基板を使用した。
アルマイト膜2の形成は、1次アルマイト処理(第1陽極酸化工程)として、上層アルマイト膜21を次の条件で上記アルミニウム合金基板1の全面に成膜した。
先ず、10%の硝酸中、室温で30秒間の中和処理を行った後、水洗後、3%の蓚酸電解浴中で、電流密度1.5A/dm2、温度20℃の条件で陽極酸化を行い、平均膜厚2μmの上層アルマイト膜21を形成した。この基板のビッカース硬度をHv硬度計で測定したところ、Hv500であった。
先ず、10%の硝酸中、室温で30秒間の中和処理を行った後、水洗後、3%の蓚酸電解浴中で、電流密度1.5A/dm2、温度20℃の条件で陽極酸化を行い、平均膜厚2μmの上層アルマイト膜21を形成した。この基板のビッカース硬度をHv硬度計で測定したところ、Hv500であった。
続いて、2次アルマイト処理(第2陽極酸化工程)として、1次アルマイト処理により上層アルマイト膜21を成膜したアルマイト基板に連続して、下層アルマイト膜22を次の条件で上記アルマイト膜中に成膜した。
電解浴は1次アルマイト処理を行った3%蓚酸浴の液温を0℃まで下げて使用し、電流密度3A/dm2の条件で陽極酸化を行い、膜厚7μmの下層アルマイト膜22を形成した。その後、水洗を行い、乾燥炉で80℃、1時間の乾燥を行い、研磨前のアルマイト基板とした。なお、硬度の確認として、2次アルマイト処理条件のみで成膜したものを作製し、硬度730Hvを確認した。
次に、研磨工程として、上記で得られたアルマイト基板を使用し、第1研磨工程として、硬質パッドと粒径2μmのアルミナスラリーを用いて、15分間研磨を行った。研磨量としては約1.5μm研磨した。次に、第2研磨工程として、軟質パッドと粒径0.1μmのダイヤモンドスラリーを用いて5分間研磨を行った。研磨量としては約0.2μmで、磁気記録媒体用基板に要求される表面平滑性Ra:0.5nm、Wa:0.5nmを満たす磁気記録媒体用アルマイト基板10が得られた。
また、上記研磨工程の研磨条件を研磨条件1とし、種々の研磨条件2〜8によるWa,Ra評価の結果を表1に示し、表2に研磨条件1,2,5,6,8の各Wa,Raにおける媒体評価の結果を示す。Raの測定は原子間力顕微鏡(AFM)、Waの測定はレーザー干渉計式形状測定器(Zygo)で行い、20分以下の研磨時間で所定のWa,Raを得られた条件を○、20分以上で所定のWa,Raが得られた条件を△、所定のWa,Raが得られなかった条件を×として評価した。また、媒体評価試験としては、研磨条件1,2,5,6,8で研磨した種々のWa,Raを有する基板10に媒体構成層30を成膜した磁気記録媒体100のヘッド浮上試験を行い、安定して浮上したものを○、ヘッドクラッシュしたものを×として評価した。
この実施例1の磁気記録媒体100としては、上記条件1で得られた磁気記録媒体用アルマイト基板10を使用し、その基板10上に次の要領で媒体構成層30を成膜することにより作製した。
スパッタリングによって、順次、軟磁性裏打ち層として、非晶質Co−Zr−Nb層を50nm、Ru中間層を10nm積層させた後、磁性層(1)としてCo−Cr−Pt−SiO2層を20nm成膜し、更に、磁性層(2)として、Co−Cr−Pt−B層を10nm成膜させた。最後に、カーボンからなる保護層を3.5nm成膜後、真空装置から取り出し、その後、カーボン保護層の表面にパーフルオロエーテルからなる潤滑層を厚さ1.5nmに塗布し、磁気記録媒体100を得た。得られた磁気記録媒体100をHDDに組み込み、落下衝撃試験を行った。試験結果を表3に示す。
下層アルマイト膜22の硬度730Hv、上層アルマイト膜21の硬度500Hvのアルマイト基板10を使用した本実施例は、研磨速度が速く、かつ研磨後の硬度は720Hvを示し、耐衝撃性と生産性を同時に満たした。
次に、アルマイト処理における成膜条件として浴温度と電流密度を変えてビッカース硬度の異なるアルマイト基板を、以下に述べる実施例2,3、比較例1〜6として成膜した。直流電解により、電流密度3A/dm2、温度0℃の条件で、硬度700Hv以上、また、電流密度1.5A/dm2以下、温度20℃以上の条件で、硬度500Hv以下のアルマイト膜の成膜が可能となる。
〔実施例2〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21の硬度を300Hv、厚さを3μm、下層アルマイト膜22の硬度を650Hv、厚さを10μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で実施例2の研磨前のアルマイト基板を作製した。
〔実施例2〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21の硬度を300Hv、厚さを3μm、下層アルマイト膜22の硬度を650Hv、厚さを10μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で実施例2の研磨前のアルマイト基板を作製した。
ここで、上層アルマイト膜21のアルマイト処理条件は、
電流密度0.5A/dm2、温度20℃、時間20分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度1.5A/dm2、温度0℃、時間22分とした。
電流密度0.5A/dm2、温度20℃、時間20分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度1.5A/dm2、温度0℃、時間22分とした。
次いで、実施例1と同様に、所定のWa,Raまで研磨を行い、媒体構成層30を成膜して実施例2の磁気記録媒体100を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を表3に示す。
〔実施例3〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21の硬度を600Hv、厚さを1μm、下層アルマイト膜22の硬度を700Hv、厚さを20μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で実施例3の研磨前のアルマイト基板を作製した。
〔実施例3〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21の硬度を600Hv、厚さを1μm、下層アルマイト膜22の硬度を700Hv、厚さを20μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で実施例3の研磨前のアルマイト基板を作製した。
ここで、上層アルマイト膜21のアルマイト処理条件は、
電流密度1.0A/dm2、温度0℃、時間4分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度2.0A/dm2、温度0℃、時間40分とした。
電流密度1.0A/dm2、温度0℃、時間4分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度2.0A/dm2、温度0℃、時間40分とした。
次いで、実施例1と同様に、所定のWa,Raまで研磨を行い、媒体構成層30を成膜して実施例3の磁気記録媒体100を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を表3に示す。
〔比較例1〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21の硬度を700Hv、厚さを1μm、下層アルマイト膜22の硬度を700Hv、厚さを6μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で比較例1の研磨前のアルマイト基板を作製した。
〔比較例1〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21の硬度を700Hv、厚さを1μm、下層アルマイト膜22の硬度を700Hv、厚さを6μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で比較例1の研磨前のアルマイト基板を作製した。
ここで、上層アルマイト膜21のアルマイト処理条件は、
電流密度2.0A/dm2、温度0℃、時間1.5分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度2.0A/dm2、温度0℃、時間10分とした。
電流密度2.0A/dm2、温度0℃、時間1.5分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度2.0A/dm2、温度0℃、時間10分とした。
次いで、上層アルマイト膜21の硬度が高く、研磨性が悪いため、第1研磨工程を50分間、第2研磨工程を20分間行い、所定のWa,Raを得た。実施例1と同様に媒体構成層30を成膜して比較例1の磁気記録媒体を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を実施例と同じ表3に示す。
〔比較例2〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21の硬度を450Hv、厚さを4μm、下層アルマイト膜22の硬度を700Hv、厚さ6μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で比較例2の研磨前のアルマイト基板を作製した。
〔比較例2〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21の硬度を450Hv、厚さを4μm、下層アルマイト膜22の硬度を700Hv、厚さ6μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で比較例2の研磨前のアルマイト基板を作製した。
ここで、上層アルマイト膜21のアルマイト処理条件は、
電流密度0.5A/dm2、温度10℃、時間30分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度2.0A/dm2、温度0℃、時間10分とした。
電流密度0.5A/dm2、温度10℃、時間30分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度2.0A/dm2、温度0℃、時間10分とした。
次いで、研磨後の上層アルマイト膜21の膜厚が2μmとなるように研磨を行い、実施例1と同様に媒体構成層30を成膜して比較例2の磁気記録媒体を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を実施例と同じ表3に示す。
〔比較例3〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21の硬度を600Hv、厚さを1μm、下層アルマイト膜22の硬度を450Hv、厚さを6μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で比較例3の研磨前のアルマイト基板を作製した。
〔比較例3〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21の硬度を600Hv、厚さを1μm、下層アルマイト膜22の硬度を450Hv、厚さを6μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で比較例3の研磨前のアルマイト基板を作製した。
ここで、上層アルマイト膜21のアルマイト処理条件は、
電流密度1.0A/dm2、温度0℃、時間4分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度0.5A/dm2、温度10℃、時間40分とした。
電流密度1.0A/dm2、温度0℃、時間4分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度0.5A/dm2、温度10℃、時間40分とした。
次いで、実施例1と同様に、所定のWa,Raまで研磨を行い、実施例1と同様に媒体構成層30を成膜して比較例3の磁気記録媒体を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を実施例と同じ表3に示す。
〔比較例4〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21を硬度400Hv、厚さを2.5μm、下層アルマイト膜22を硬度700Hv、厚さを3μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で比較例4の研磨前のアルマイト基板を作製した。
〔比較例4〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21を硬度400Hv、厚さを2.5μm、下層アルマイト膜22を硬度700Hv、厚さを3μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で比較例4の研磨前のアルマイト基板を作製した。
ここで、上層アルマイト膜21のアルマイト処理条件は、
電流密度1.0A/dm2、温度20℃、時間10分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度2.0A/dm2、温度0℃、時間5分とした。
電流密度1.0A/dm2、温度20℃、時間10分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度2.0A/dm2、温度0℃、時間5分とした。
次いで、実施例1と同様に、所定のWa,Raまで研磨を行い、実施例1と同様に媒体構成層30を成膜して比較例4の磁気記録媒体を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を実施例と同じ表3に示す。
〔比較例5〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21の硬度を500Hv、厚さを0.5μm、下層アルマイト膜22の硬度を650Hv、厚さを6μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で比較例5の研磨前のアルマイト基板を作製した。
〔比較例5〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21の硬度を500Hv、厚さを0.5μm、下層アルマイト膜22の硬度を650Hv、厚さを6μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で比較例5の研磨前のアルマイト基板を作製した。
ここで、上層アルマイト膜21のアルマイト処理条件は、
電流密度1.5A/dm2、温度20℃、時間1分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度1.5A/dm2、温度0℃、時間15分とした。
電流密度1.5A/dm2、温度20℃、時間1分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度1.5A/dm2、温度0℃、時間15分とした。
次いで、研磨工程として、上層アルマイトの膜厚21が薄く、下層アルマイト膜22まで研磨を行わなければ所定のWa,Raを得られないため、第1研磨工程を40分間、第2研磨工程を10分間行った。そして、実施例1と同様に媒体構成層30を成膜して比較例5の磁気記録媒体を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を実施例と同じ表3に示す。
〔比較例6〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21の硬度を650Hv、厚さを2μm、下層アルマイト膜22の硬度を600Hv、厚さを10μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で比較例6の研磨前のアルマイト基板を作製した。
〔比較例6〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜21の硬度を650Hv、厚さを2μm、下層アルマイト膜22の硬度を600Hv、厚さを10μmに変えたこと以外は実施例1と同様の手順で比較例6の研磨前のアルマイト基板を作製した。
ここで、上層アルマイト膜21のアルマイト処理条件は、
電流密度1.5A/dm2、温度0℃、時間5分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度1.0A/dm2、温度0℃、時間35分とした。
電流密度1.5A/dm2、温度0℃、時間5分とし、
下層アルマイト膜22のアルマイト処理条件は、
電流密度1.0A/dm2、温度0℃、時間35分とした。
次いで、上層アルマイト膜21の硬度が高く、研磨性が悪いため、第1研磨工程を40分間、第2研磨工程を10分間行い、所定のWa,Raを得た。そして、実施例1と同様に媒体構成層30を成膜して比較例6の磁気記録媒体を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を実施例と同じ表3に示す。
〔評価〕
以上の実施例1〜3、比較例1〜6の磁気記録媒体の試験結果を表3に示す。耐衝撃性評価は、試験後、傷のないものを○、極めて微細な傷が付いたものを△、傷が付いたものを×とした。また、総合評価としては、耐衝撃性と生産性を同時に満たすものを○、片方のみ満たすものを△、両方満たさないものを×とした。
〔評価〕
以上の実施例1〜3、比較例1〜6の磁気記録媒体の試験結果を表3に示す。耐衝撃性評価は、試験後、傷のないものを○、極めて微細な傷が付いたものを△、傷が付いたものを×とした。また、総合評価としては、耐衝撃性と生産性を同時に満たすものを○、片方のみ満たすものを△、両方満たさないものを×とした。
表3に示すように、比較例2,3,4,6は研磨後の表面硬度が低く1000Gの耐衝撃試験で、クラックが発生した。比較例1,5は、1000Gの耐衝撃試験後に傷は確認されず、耐衝撃性は満たすものの研磨に長時間を必要とし、生産性が悪くなることが分かる。
これに対し、実施例1〜3のように、下層のアルマイト膜のビッカース硬度を650Hv以上、上層のアルマイト膜のビッカース硬度を600Hv以下にすることにより、研磨速度が速く、かつ研磨後の硬度が高いものとして、耐衝撃性と生産性を同時に満たすことができる。
本発明の磁気記録媒体用媒体アルマイト基板は、ガラス基板と同等の表面硬度を持つことから、耐衝撃性が要求される携帯用HDDに搭載する磁気記録媒体用のアルミ基板に最適である。またその製造方法は、上層アルマイト膜は比較的硬度の低いことから加工性に優れており、短時間で磁気記録媒体に求められる表面平滑性を得ることができ、生産性が優れ、製造コストの低い等の優れた磁気記録媒体の提供を可能にし、産業上極めて有用である。
1 アルミニウム合金基板
2 アルマイト膜
21 上層アルマイト膜
22 下層アルマイト膜
10 磁気記録媒体用アルマイト基板
11 軟磁性裏打ち層
12 中間層
13 垂直磁気記録層
14 保護層
30 媒体構成層
100 磁気記録媒体
2 アルマイト膜
21 上層アルマイト膜
22 下層アルマイト膜
10 磁気記録媒体用アルマイト基板
11 軟磁性裏打ち層
12 中間層
13 垂直磁気記録層
14 保護層
30 媒体構成層
100 磁気記録媒体
Claims (12)
- 主表面にアルマイト膜が形成されているアルミニウム合金基板からなり、前記アルマイト膜の少なくとも一部が、上層とそれより硬度が高い下層とを含む多層構造を有することを特徴とする磁気記録媒体用アルマイト基板。
- 主表面のビッカース硬度が650Hv以上であることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体用アルマイト基板。
- 前記下層のアルマイト膜のビッカース硬度が650Hv以上であり、前記上層のアルマイト膜ビッカース硬度が600Hv以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁気記録媒体用アルマイト基板。
- 前記下層のアルマイト膜の膜厚が6μm以上であり、前記上層のアルマイト膜の膜厚が1μm以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の磁気記録媒体用アルマイト基板。
- 主表面の表面粗さRaが0.5nm以下であり、かつ、微小うねりWaが0.5nm以下であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の磁気記録媒体用アルマイト基板。
- 請求項1から5のいずれかに記載の磁気記録媒体用アルマイト基板上に少なくとも垂直磁気記録層が形成されていることを特徴とする磁気記録媒体。
- アルミニウム合金基板の主表面を陽極酸化させ、上層とそれより硬度が高い下層とを含む多層構造からなるアルマイト膜を形成する陽極酸化工程と、
前記多層構造からなるアルマイト膜を研磨する研磨工程とを備えることを特徴とする磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法。 - 前記研磨工程により下層のアルマイト膜の一部が露出するまで上層のアルマイト膜を研磨することを特徴とする請求項7に記載の磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法。
- 前記陽極酸化工程は、ビッカース硬度が600Hv以下の上層のアルマイト膜を形成する第1陽極酸化工程と、ビッカース硬度が650Hv以上の下層のアルマイト膜を形成する第2陽極酸化工程とを含むことを特徴とする請求項7又は8に記載の磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法。
- 前記陽極酸化工程において、前記下層のアルマイト膜の膜厚を6μm以上に形成し、前記上層のアルマイト膜の膜厚を1μm以上に形成することを特徴とする請求項7から9のいずれかに記載の磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法。
- 前記研磨工程は、硬質パッドと粒径0.5μmから3μmのアルミナスラリーを用いたラッピング工程と、軟質パッドと粒径0.001μmから1μmのダイヤモンドスラリーを用いたポリッシング工程とを含むことを特徴とする請求項7から10のいずれかに記載の磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法。
- 請求項7から11のいずれかに記載の磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法によって得られた磁気記録媒体用アルマイト基板上に少なくとも垂直磁気記録層を形成する成膜工程を備えることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2009226736A JP2011076667A (ja) | 2009-09-30 | 2009-09-30 | 磁気記録媒体用アルマイト基板及びそれを用いる磁気記録媒体並びにそれらの製造方法 |
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JP2009226736A JP2011076667A (ja) | 2009-09-30 | 2009-09-30 | 磁気記録媒体用アルマイト基板及びそれを用いる磁気記録媒体並びにそれらの製造方法 |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013020670A (ja) * | 2011-07-08 | 2013-01-31 | Kobe Steel Ltd | 磁気記録媒体用アルミニウム基板の製造方法 |
JP2014029754A (ja) * | 2012-07-05 | 2014-02-13 | Kao Corp | 磁気ディスク基板の製造方法 |
JP2014029755A (ja) * | 2012-07-05 | 2014-02-13 | Kao Corp | 磁気ディスク基板の製造方法 |
-
2009
- 2009-09-30 JP JP2009226736A patent/JP2011076667A/ja active Pending
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