JP2011076667A - 磁気記録媒体用アルマイト基板及びそれを用いる磁気記録媒体並びにそれらの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】アルミニウム合金を使用した磁気記録媒体用基板であって、その表面に多層構造を持ったアルマイト膜を形成することによって、表面硬度を確保し、かつ、良好な加工性を維持し、平滑性の問題が解決された磁気記録媒体用アルマイト基板及びそれを用いる磁気記録媒体並びにそれらの製造方法を提供する。
【解決手段】磁気記録媒体用アルマイト基板１０が、主表面にアルマイト膜２が形成されているアルミニウム合金基板１からなり、前記アルマイト膜２の少なくとも一部が、上層２１とそれより硬度が高い下層２２とを含む多層構造を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、磁気記録媒体用アルマイト基板及びそれを用いる磁気記録媒体並びにそれらの製造方法に関し、特にハードディスクドライブ（ＨＤＤ）に搭載するものとして好適である。

現在、パーソナルコンピュータ（ＰＣ）の記録装置として、ＨＤＤが広く用いられている。その磁気記録媒体（ハードディスク）として、アルミニウム合金基板を使用したアルミ磁気記録媒体とガラス基板を使用したガラス磁気記録媒体とが用いられている。

また最近では、携帯用ＰＣが広く用いられるようになってきた。携帯用ＰＣには、運搬時や使用時での落下や衝撃に対応する事が求められている。
携帯用途に対応するＨＤＤには、運搬時や使用時での落下や衝撃によって、磁気ヘッドとの衝撃によって傷が付かない、耐衝撃性の良好な磁気記録媒体が求められている。

アルミニウム合金基板は、アルミニウム合金板の表面にＮｉ−Ｐめっきをして製造され、安価で加工性が良好なことから主流となっているが、最近の磁気記録媒体に要求される耐衝撃性は高く、前記のアルミニウム合金基板を用いたアルミ磁気記録媒体では、十分に応える事が出来ない。

そこで、アルミ磁気記録媒体に代わって、高価であり、加工性に劣るが、表面硬度が高く耐衝撃性に優れたガラス基板を使用したガラス磁気記録媒体がこの用途に使われている。

しかし、ガラス磁気記録媒体は、高価であるため、安価なアルミ磁気記録媒体に対する要求は強く、耐衝撃性改善の検討がなされている。すなわち、表面硬度の高いアルミニウム合金基板の検討がなされている。

例えば、特許文献１では、アルミニウム合金基板上に陽極酸化膜を形成し、その上に下地金属膜を介してＮｉ−Ｐ無電解めっき膜を形成する多層構造が提案されており、特許文献２では、アルミニウム合金上の無孔質陽極酸化膜、その上の多孔質陽極酸化膜とその孔中の電解めっき析出金属層、更にＮｉ−Ｐ無電解めっき膜の多層構造が提案され、表面の高硬度化が図られている。また、これらの例では、最上層にＮｉ−Ｐ無電解めっき膜を用いて良好な加工性を維持している。

特開２００１−２０９２５号公報 特開２００１−７３１６６号公報

しかしながら、これらの構成では、ガラス基板並の表面硬度は示さず、耐衝撃性の向上の要求には、十分に応える事が出来ていない。
すなわち、上記の例では、高い硬度を得るためにアルマイト膜を形成しているが、表面に加工性を良好にする膜を形成しているため、十分な表面硬度が得られず、耐衝撃性を確保していないという課題があった。

本発明は、上記実情に鑑みて成されたものであり、アルミニウム合金を使用した磁気記録媒体用基板であって、その表面に多層構造を持ったアルマイト膜を形成することによって、表面硬度を確保し、かつ、良好な加工性を維持し、平滑性の問題が解決された磁気記録媒体用アルマイト基板及びそれを用いる磁気記録媒体並びにそれらの製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、アルミニウム合金基板に陽極酸化によって形成したアルマイト膜の少なくとも一部が、上層とそれより硬度が高い下層とを含む多層構造を形成し、その下層のアルマイト膜のビッカース硬度が６５０Ｈｖ以上、上層のアルマイト膜のビッカース硬度が６００Ｈｖ以下である磁気記録媒体用アルマイト基板を用いることで上記目的を達成しうることを見出し、本発明を完成した。

すなわち、本発明の第１は、アルミニウム合金からなる基板に陽極酸化によってアルマイト膜を形成し、そのアルマイト膜の少なくとも一部が、上層とそれより硬度が高い下層とを含む多層構造を有する磁気記録媒体用アルマイト基板である。

第２は、前記アルマイト基板の主表面の硬度が６５０Ｈｖ以上である磁気記録媒体用アルマイト基板である。
第３は、前記下層のアルマイト膜のビッカース硬度が６５０Ｈｖ以上、前記上層のアルマイト膜のビッカース硬度が６００Ｈｖ以下である磁気記録媒体用アルマイト基板である。

第４は、前記下層のアルマイト膜の膜厚が６μｍ以上であり、前記上層のアルマイト膜の膜厚が１μｍ以下である磁気記録媒体用アルマイト基板である。この第４の構造にすることで、上層にビッカース硬度６００Ｈｖ以下のアルマイト膜があるものの、その厚みは１μｍ以下であるため、その影響はほとんどなく、基板の主表面のビッカース硬度は下層のアルマイト膜のビッカース硬度が保持することが出来る。

第５は、主表面の表面粗さＲａが０．５ｎｍ以下、かつ、微小うねりＷａが０．５ｎｍ以下である、垂直磁気記録媒体に適した表面平滑性を持った磁気記録媒体用アルマイト基板である。

第６は、上記磁気記録媒体用アルマイト基板上に垂直磁気記録層が形成されている磁気記録媒体である。これにより、上記目的を達成する磁気記録媒体の作製が可能となる。
第７は、アルミニウム合金基板の主表面を陽極酸化によって上層とそれより硬度が高い下層とを含む多層構造からなるアルマイト膜を形成する陽極酸化工程と、前記多層構造からなるアルマイト膜を研磨する研磨工程とを備える磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法である。

第８は、前記研磨工程により下層のアルマイト膜の一部が露出するまで上層のアルマイト膜を研磨する、すなわち、前記多層構造からなるアルマイト膜の上層部を研磨してほぼ除去する磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法である。これにより、下層のアルマイト膜の凹部が上層のアルマイト膜で埋められた平滑かつ硬度の高い主表面とすることができる。

第９は、前記陽極酸化工程が、ビッカース硬度が６００Ｈｖ以下の上層のアルマイト膜を形成する第１極酸化工程と、ビッカース硬度が６５０Ｈｖ以上の下層のアルマイト膜を形成する第２極酸化工程とを含む磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法である。

第１０は、前記陽極酸化工程において、下層のアルマイト膜の膜厚を６μｍ以上に形成し、上層のアルマイト膜の膜厚を１μｍ以上に形成する磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法である。このような製造方法にする事によって、表面硬度を確保し、かつ、研磨工程により研磨する量を調整することができ、生産性よく磁気記録媒体用アルマイト基板を製造する事が出来る。

第１１は、前記研磨工程が、硬質パッドと粒径０．５μｍから３μｍアルミナスラリーを用いたラッピング工程と、軟質パッドと粒径０．００１μｍから１μｍのダイヤモンドスラリーを用いたポリッシング工程とを含む磁気記録媒体用媒体アルマイト基板の製造方法である。このような製造方法にする事によって、研磨工程にかかる時間を少なくする事ができ、かつ、表面平滑性に優れた磁気記録媒体用アルマイト基板を製造することが出来る。

第１２は、上記磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法によって得られた磁気記録媒体用アルマイト基板上に少なくとも垂直磁気記録層を形成する成膜工程を備える磁気記録媒体の製造方法である。これによって、耐衝撃性にすぐれ、かつ、良好な加工性を維持し、磁気記録媒体に要求される表面平滑性を十分に備えた磁気記録媒体の製造が可能となる。

本発明によれば、下層のアルマイト膜により表面硬度を確保しつつ上層のアルマイト膜により良好な加工性を維持することができるので、携帯用ＨＤＤに要求される耐衝撃性及び表面平滑性を満足する磁気記録媒体用アルマイト基板及びそれを用いる磁気記録媒体を安価に提供することができる。

本発明の実施形態の磁気記録媒体用アルマイト基板を示す断面模式図である。 本発明の実施形態の磁気記録媒体を示す断面模式図である。 本発明の実施形態の磁気記録媒体の製造工程を示す工程図である。

以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、各図において、同一ないし同等部分には同一の符号を付して説明を省略する。
図１は、本発明の磁気記録媒体用アルマイト基板の一実施形態を示すもので、ここに示す磁気記録媒体用媒体アルマイト基板１０は、主表面にアルマイト膜２が形成されているアルミニウム合金基板１からなり、アルマイト膜２の少なくとも一部が、上層２１とそれより硬度が高い下層２２とを含む多層構造を有する。図示はしてないが、アルマイト膜２はアルミニウム合金基板１の他面側にも同様に形成することができる。

アルミニウム合金基板１に用いるアルミニウム合金としては、その組成を限定しないが、従来公知のアルミニウム合金、例えば５０００系のＡｌ−Ｍｇ合金など、機械強度の高いものが適する。

この磁気記録媒体用媒体アルマイト基板１０及びそれを用いる図２に示す磁気記録媒体１００は、図３に示す以下の製造工程により製造することができる。
〔陽極酸化工程〕
まず、上述のアルミニウム合金からなる板材を所定寸法のドーナツ状に打ち抜いて表面をグライディング加工したアルミニウム合金基板１を準備する。

アルマイト膜２の形成は、電解液中に浸漬したアルミニウム合金基板１を陽極に、対向電極を陰極として電流を流すことによる、アルミニウム合金基板１の陽極酸化処理（アルマイト処理）によって行う。

陽極酸化処理により、アルミニウム合金基板１の表面が酸化してアルマイト膜２が形成されるが、その際の処理条件（浴温度や電流密度）を変更し、１次アルマイト処理（第１陽極酸化工程）により上層アルマイト膜２１を形成し、２次アルマイト処理（第２陽極酸化工程）により下層アルマイト膜２２を形成する。

アルマイト膜２の形成は、クロム酸、硫酸、蓚酸、ホウ酸、またはその混酸などの浴中での陽極酸化処理により行うことができる。蓚酸中での陽極酸化処理がもっとも硬度の制御がしやすい。陽極酸化処理の電解条件は、蓚酸濃度：１〜５ｗｔ．%、電流密度：０．５〜３．０Ａ／ｄｍ²、電流波形：直流もしくは直流パルス、液温：０℃〜３０℃、電解電圧：２０〜８０Vの範囲に設定するのが好ましい。

上層アルマイト膜２１の膜厚は１から５μmに設定するのが良く、電解時間によって調整する。膜厚１μm未満では、後の研磨工程において、研磨量がとれず、表面平滑性を出せず、５μmを超える場合は、必要な研磨量が多くなり、生産性が低下する。

下層アルマイト膜２２の膜厚は６から３０μmに設定するのが良い。４μm未満では、硬度が得られにくく、３０μmを超える場合は電解時間が長くなると共に加熱工程でのクラック発生が起こりやすくなる。

また、アルマイト膜２の形成後、封孔処理を行うことが出来る。
封孔処理は加圧蒸気、沸騰水、金属塩を含む封孔処理剤を使用する方法があるが、いずれの封孔処理においても硬度の上昇が可能である。
〔研磨工程〕
２層のアルマイト膜２を形成した後、上層アルマイト膜２１をほぼなくすまで研磨を行い、所定の表面平滑性を得る。研磨工程としては、粗い砥粒を使用する粗研磨と微細な砥粒を使用する仕上げ研磨の２段階研磨とする事が好ましい。

第１研磨工程は、硬質パッドと粒径０．５μm以上、３μm以下のダイヤモンドスラリー、アルミナスラリーまたはシリカスラリーを用いたラッピング工程で、粗加工を行う。
ラッピング工程では、所定の平滑性、Ｗａ（微小うねり）を得る。このとき加工量としては１μm以上、５μm以下に設定するのが良い。１μm未満では所定の表面平滑性を得ることが難しく、５μmより多く行うと、研磨時間、研磨剤の浪費になるだけでなく、研磨量が増える分、上層アルマイト膜も厚く成膜しなければならず、製造工程全体としてコストアップに繋がる。

第２研磨工程は、軟質パッドと粒径０．０１μm以上、１μm以下のダイヤモンドスラリー、シリカスラリーを用いたポリッシング工程で、仕上げ研磨を行う。
ポリッシング工程では所定の平滑性、Ｒａ（算術平均粗さ）を得る。加工量としては３μm以下とするのが望ましい。仕上げ研磨量は粗研磨のスクラッチ等を削り落とすため、また、微小うねりを改善するために最低０．５μm必要である。しかし、３μmより多く行っても表面平滑性の改善は見られず、研磨時間、研磨剤の浪費につながる。また、仕上げ研磨は微細な砥粒を使用するため、研磨量が多くなると、うねりが生じる場合もある。

以上が磁気記録媒体用媒体アルマイト基板１０の製造工程である。
〔成膜工程〕
次に、研磨工程を終えた磁気記録媒体用媒体アルマイト基板１０上に媒体構成層３０を成膜して図２に示す磁気記録媒体１００を作製する。

この磁気記録媒体１００の製造工程としては、研磨工程後の磁気記録媒体用媒体アルマイト基板１０上に、Ｆｅ合金またはＣｏ合金からなる軟磁性裏打ち層１１を形成し、さらに軟磁性裏打ち層１１の上に、次工程の垂直磁気記録層１３の結晶配向制御の観点から、例えば、Ｒｕを中間層１２として形成し、垂直磁気記録層１３として、例えば、強磁性を有するＣｏ−Ｃｒ系合金と金属の酸化物または窒化物を有する、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−ＳｉＯ₂等のグラニュラ磁性層（１）を形成し、さらに例えば、Ｃｏ−Ｃｒ系合金と金属の酸化物または窒化物を含有しない、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ等の非グラニュラ磁性層（２）を形成する。

軟磁性裏打ち層１１としては、Ｆｅ合金として、Ｎｉ−Ｆｅ合金、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ）合金等を用いる事が出来るが、非晶質のＣｏ合金、例えば、Ｃｏ−Ｎｂ−Ｚｒ、Ｃｏ−Ｔａ−Ｚｒなどを用いることにより良好な電磁変換特性を得ることが出来る。軟磁性裏打ち層１１の膜厚は、磁気記録に用いる磁気ヘッドの構造や特性によって変化するが、生産性との兼ね合いから１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下が望ましい。

中間層１２としては、上述の磁性層（１）の結晶配向性、結晶粒計及び、粒界偏析を好適に制御する作用を有し、六方最密充填（ｈｃｐ）の結晶構造を有するＴｉ、Ｒｅ、Ｒｕ、Ｏｓのいずれかの金属、またはＴｉ、Ｒｅ、Ｒｕ、Ｏｓのうちの少なくとも一種の金属を含む合金であることが望ましい。中間層１２の膜厚は特に限定されるものではないが、記録再生分解能の向上や生産性の観点から１ｎｍ以上３０ｎｍ以下が望ましい。

上述の磁性層（１）は、強磁性を有するＣｏ−Ｃｒ系合金結晶粒とそれを取り巻く非磁性粒界からなり、かつ、その非磁性粒界が金属の酸化物または窒化物からなる、グラニュラ磁性層である。ここで、強磁性を有する結晶を成膜するための材料としてはＣｏ−Ｃｒ系合金が好適に用いられ、特に、優れた磁気特性と記録再生特性を得る観点からは、Ｃｏ−Ｃｒ系合金にＰｔ、Ｎｉ、Ｔａのうちの少なくとも1つの元素を添加することが望ましい。一方、非磁性粒界を構成する材料としては、安定なグラニュラ構造を形成する観点から、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｚｒのうちの少なくとも１つの元素の酸化物もしくは窒化物を用いることが望ましい。磁性層（１）の膜厚は、記録再生分解能を高めるために、３０ｎｍ以下とすることが望ましい。

上述の磁性層（２）は、非グラニュラ構造のＣｏ−Ｃｒ系合金結晶質膜で構成され、Ｃｏ−Ｃｒ系合金結晶質膜としては、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｒ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ等が上げられる。特にＣｏ−Ｃｒ合金に保磁力を持たせるためのＰｒ、粒界析出による磁性粒を分離するためのＢが望ましい。磁性層（２）の膜厚としては２０nm以下が望ましい。

磁気記録層１３の上には保護層１４を形成し、次いで、潤滑層（不図示）を形成することが好ましい。
保護層１４としては、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）膜などの炭素を主体とする炭素質膜が使用される。また、保護層１４は、２層以上の層から構成されていてもよい。保護層１４の厚さは、通常１ｎｍ以上、３０ｎｍ以下、好ましくは２ｎｍ以上、１０ｎｍ以下である。

潤滑層に使用する潤滑剤としては、フッ素系潤滑剤、炭化水素系潤滑剤およびこれらの混合物などが挙げられ、通常１ｎｍ以上２ｎｍ以下の厚さに形成する。
磁気記録媒体１００の各層（媒体構成層）３０を形成する成膜方法としては、スパッタリング法、イオンプレーティング法、真空蒸着法などの物理的薄膜形成法、もしくは気相成長法（ＣＶＤ）などの化学的薄膜形成法が挙げられる。

成膜時の条件は、特に制限されず、到達真空度、基板加熱の方式と基板温度、スパッタリングガス圧、バイアス電圧などは、成膜装置により適宜決定すればよい。

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
〔実施例１〕
アルミニウム合金基板１として、５０００系Ａｌ−Ｍｇ合金ブランク材に内外径加工を施した公称直径２．５インチディスク（外径：６５ｍｍ、内径：９ｍｍ、厚さ：０．８ｍｍ）の表面にグラインド加工を施したアルミニウム合金基板を使用した。

アルマイト膜２の形成は、１次アルマイト処理（第１陽極酸化工程）として、上層アルマイト膜２１を次の条件で上記アルミニウム合金基板１の全面に成膜した。
先ず、１０％の硝酸中、室温で３０秒間の中和処理を行った後、水洗後、３%の蓚酸電解浴中で、電流密度１．５Ａ／ｄｍ²、温度２０℃の条件で陽極酸化を行い、平均膜厚２μmの上層アルマイト膜２１を形成した。この基板のビッカース硬度をＨｖ硬度計で測定したところ、Ｈｖ５００であった。

続いて、２次アルマイト処理（第２陽極酸化工程）として、１次アルマイト処理により上層アルマイト膜２１を成膜したアルマイト基板に連続して、下層アルマイト膜２２を次の条件で上記アルマイト膜中に成膜した。

電解浴は１次アルマイト処理を行った３％蓚酸浴の液温を０℃まで下げて使用し、電流密度３Ａ／ｄｍ²の条件で陽極酸化を行い、膜厚７μmの下層アルマイト膜２２を形成した。その後、水洗を行い、乾燥炉で８０℃、１時間の乾燥を行い、研磨前のアルマイト基板とした。なお、硬度の確認として、２次アルマイト処理条件のみで成膜したものを作製し、硬度７３０Ｈｖを確認した。

次に、研磨工程として、上記で得られたアルマイト基板を使用し、第１研磨工程として、硬質パッドと粒径２μmのアルミナスラリーを用いて、１５分間研磨を行った。研磨量としては約１．５μm研磨した。次に、第２研磨工程として、軟質パッドと粒径０．１μｍのダイヤモンドスラリーを用いて５分間研磨を行った。研磨量としては約０．２μｍで、磁気記録媒体用基板に要求される表面平滑性Ｒａ：０．５ｎｍ、Ｗａ：０．５ｎｍを満たす磁気記録媒体用アルマイト基板１０が得られた。

また、上記研磨工程の研磨条件を研磨条件１とし、種々の研磨条件２〜８によるＷａ，Ｒａ評価の結果を表１に示し、表２に研磨条件１，２，５，６，８の各Ｗａ，Ｒａにおける媒体評価の結果を示す。Ｒａの測定は原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）、Ｗａの測定はレーザー干渉計式形状測定器（Ｚｙｇｏ）で行い、２０分以下の研磨時間で所定のＷａ，Ｒａを得られた条件を○、２０分以上で所定のＷａ，Ｒａが得られた条件を△、所定のＷａ，Ｒａが得られなかった条件を×として評価した。また、媒体評価試験としては、研磨条件１，２，５，６，８で研磨した種々のＷａ，Ｒａを有する基板１０に媒体構成層３０を成膜した磁気記録媒体１００のヘッド浮上試験を行い、安定して浮上したものを○、ヘッドクラッシュしたものを×として評価した。

以上のとおり、表面平滑性を満足する多層構造のアルマイト基板が得られたので、それを用いる磁気記録媒体１００の耐衝撃性について評価した。

この実施例１の磁気記録媒体１００としては、上記条件１で得られた磁気記録媒体用アルマイト基板１０を使用し、その基板１０上に次の要領で媒体構成層３０を成膜することにより作製した。

スパッタリングによって、順次、軟磁性裏打ち層として、非晶質Ｃｏ−Ｚｒ−Ｎｂ層を５０ｎｍ、Ｒｕ中間層を１０ｎｍ積層させた後、磁性層（１）としてＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−ＳｉＯ₂層を２０ｎｍ成膜し、更に、磁性層（２）として、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ層を１０ｎｍ成膜させた。最後に、カーボンからなる保護層を３．５ｎｍ成膜後、真空装置から取り出し、その後、カーボン保護層の表面にパーフルオロエーテルからなる潤滑層を厚さ１．５ｎｍに塗布し、磁気記録媒体１００を得た。得られた磁気記録媒体１００をＨＤＤに組み込み、落下衝撃試験を行った。試験結果を表３に示す。

下層アルマイト膜２２の硬度７３０Ｈｖ、上層アルマイト膜２１の硬度５００Ｈｖのアルマイト基板１０を使用した本実施例は、研磨速度が速く、かつ研磨後の硬度は７２０Ｈｖを示し、耐衝撃性と生産性を同時に満たした。

次に、アルマイト処理における成膜条件として浴温度と電流密度を変えてビッカース硬度の異なるアルマイト基板を、以下に述べる実施例２，３、比較例１〜６として成膜した。直流電解により、電流密度３Ａ／ｄｍ²、温度０℃の条件で、硬度７００Ｈｖ以上、また、電流密度１．５Ａ／ｄｍ²以下、温度２０℃以上の条件で、硬度５００Ｈｖ以下のアルマイト膜の成膜が可能となる。
〔実施例２〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜２１の硬度を３００Ｈｖ、厚さを３μm、下層アルマイト膜２２の硬度を６５０Ｈｖ、厚さを１０μmに変えたこと以外は実施例１と同様の手順で実施例２の研磨前のアルマイト基板を作製した。

ここで、上層アルマイト膜２１のアルマイト処理条件は、
電流密度０．５Ａ／ｄｍ²、温度２０℃、時間２０分とし、
下層アルマイト膜２２のアルマイト処理条件は、
電流密度１．５Ａ／ｄｍ²、温度０℃、時間２２分とした。

次いで、実施例１と同様に、所定のＷａ，Ｒａまで研磨を行い、媒体構成層３０を成膜して実施例２の磁気記録媒体１００を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を表３に示す。
〔実施例３〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜２１の硬度を６００Ｈｖ、厚さを１μｍ、下層アルマイト膜２２の硬度を７００Ｈｖ、厚さを２０μｍに変えたこと以外は実施例１と同様の手順で実施例３の研磨前のアルマイト基板を作製した。

ここで、上層アルマイト膜２１のアルマイト処理条件は、
電流密度１．０Ａ／ｄｍ²、温度０℃、時間４分とし、
下層アルマイト膜２２のアルマイト処理条件は、
電流密度２．０Ａ／ｄｍ²、温度０℃、時間４０分とした。

次いで、実施例１と同様に、所定のＷａ，Ｒａまで研磨を行い、媒体構成層３０を成膜して実施例３の磁気記録媒体１００を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を表３に示す。
〔比較例１〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜２１の硬度を７００Ｈｖ、厚さを１μm、下層アルマイト膜２２の硬度を７００Ｈｖ、厚さを６μmに変えたこと以外は実施例１と同様の手順で比較例１の研磨前のアルマイト基板を作製した。

ここで、上層アルマイト膜２１のアルマイト処理条件は、
電流密度２．０Ａ／ｄｍ²、温度０℃、時間１．５分とし、
下層アルマイト膜２２のアルマイト処理条件は、
電流密度２．０Ａ／ｄｍ²、温度０℃、時間１０分とした。

次いで、上層アルマイト膜２１の硬度が高く、研磨性が悪いため、第１研磨工程を５０分間、第２研磨工程を２０分間行い、所定のＷａ，Ｒａを得た。実施例１と同様に媒体構成層３０を成膜して比較例１の磁気記録媒体を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を実施例と同じ表３に示す。
〔比較例２〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜２１の硬度を４５０Ｈｖ、厚さを４μm、下層アルマイト膜２２の硬度を７００Ｈｖ、厚さ６μmに変えたこと以外は実施例１と同様の手順で比較例２の研磨前のアルマイト基板を作製した。

ここで、上層アルマイト膜２１のアルマイト処理条件は、
電流密度０．５Ａ／ｄｍ²、温度１０℃、時間３０分とし、
下層アルマイト膜２２のアルマイト処理条件は、
電流密度２．０Ａ／ｄｍ²、温度０℃、時間１０分とした。

次いで、研磨後の上層アルマイト膜２１の膜厚が２μｍとなるように研磨を行い、実施例１と同様に媒体構成層３０を成膜して比較例２の磁気記録媒体を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を実施例と同じ表３に示す。
〔比較例３〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜２１の硬度を６００Ｈｖ、厚さを１μm、下層アルマイト膜２２の硬度を４５０Ｈｖ、厚さを６μmに変えたこと以外は実施例１と同様の手順で比較例３の研磨前のアルマイト基板を作製した。

ここで、上層アルマイト膜２１のアルマイト処理条件は、
電流密度１．０Ａ／ｄｍ²、温度０℃、時間４分とし、
下層アルマイト膜２２のアルマイト処理条件は、
電流密度０．５Ａ／ｄｍ²、温度１０℃、時間４０分とした。

次いで、実施例１と同様に、所定のＷａ，Ｒａまで研磨を行い、実施例１と同様に媒体構成層３０を成膜して比較例３の磁気記録媒体を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を実施例と同じ表３に示す。
〔比較例４〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜２１を硬度４００Ｈｖ、厚さを２．５μm、下層アルマイト膜２２を硬度７００Ｈｖ、厚さを３μmに変えたこと以外は実施例１と同様の手順で比較例４の研磨前のアルマイト基板を作製した。

ここで、上層アルマイト膜２１のアルマイト処理条件は、
電流密度１．０Ａ／ｄｍ²、温度２０℃、時間１０分とし、
下層アルマイト膜２２のアルマイト処理条件は、
電流密度２．０Ａ／ｄｍ²、温度０℃、時間５分とした。

次いで、実施例１と同様に、所定のＷａ，Ｒａまで研磨を行い、実施例１と同様に媒体構成層３０を成膜して比較例４の磁気記録媒体を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を実施例と同じ表３に示す。
〔比較例５〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜２１の硬度を５００Ｈｖ、厚さを０．５μm、下層アルマイト膜２２の硬度を６５０Ｈｖ、厚さを６μmに変えたこと以外は実施例１と同様の手順で比較例５の研磨前のアルマイト基板を作製した。

ここで、上層アルマイト膜２１のアルマイト処理条件は、
電流密度１．５Ａ／ｄｍ²、温度２０℃、時間１分とし、
下層アルマイト膜２２のアルマイト処理条件は、
電流密度１．５Ａ／ｄｍ²、温度０℃、時間１５分とした。

次いで、研磨工程として、上層アルマイトの膜厚２１が薄く、下層アルマイト膜２２まで研磨を行わなければ所定のＷａ，Ｒａを得られないため、第１研磨工程を４０分間、第２研磨工程を１０分間行った。そして、実施例１と同様に媒体構成層３０を成膜して比較例５の磁気記録媒体を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を実施例と同じ表３に示す。
〔比較例６〕
アルマイト処理条件を変えて、上層アルマイト膜２１の硬度を６５０Ｈｖ、厚さを２μm、下層アルマイト膜２２の硬度を６００Ｈｖ、厚さを１０μmに変えたこと以外は実施例１と同様の手順で比較例６の研磨前のアルマイト基板を作製した。

ここで、上層アルマイト膜２１のアルマイト処理条件は、
電流密度１．５Ａ／ｄｍ²、温度０℃、時間５分とし、
下層アルマイト膜２２のアルマイト処理条件は、
電流密度１．０Ａ／ｄｍ²、温度０℃、時間３５分とした。

次いで、上層アルマイト膜２１の硬度が高く、研磨性が悪いため、第１研磨工程を４０分間、第２研磨工程を１０分間行い、所定のＷａ，Ｒａを得た。そして、実施例１と同様に媒体構成層３０を成膜して比較例６の磁気記録媒体を作製し、耐衝撃性の評価を行った。結果を実施例と同じ表３に示す。
〔評価〕
以上の実施例１〜３、比較例１〜６の磁気記録媒体の試験結果を表３に示す。耐衝撃性評価は、試験後、傷のないものを○、極めて微細な傷が付いたものを△、傷が付いたものを×とした。また、総合評価としては、耐衝撃性と生産性を同時に満たすものを○、片方のみ満たすものを△、両方満たさないものを×とした。

表３に示すように、比較例２，３，４，６は研磨後の表面硬度が低く１０００Ｇの耐衝撃試験で、クラックが発生した。比較例１，５は、１０００Ｇの耐衝撃試験後に傷は確認されず、耐衝撃性は満たすものの研磨に長時間を必要とし、生産性が悪くなることが分かる。

これに対し、実施例１〜３のように、下層のアルマイト膜のビッカース硬度を６５０Ｈｖ以上、上層のアルマイト膜のビッカース硬度を６００Ｈｖ以下にすることにより、研磨速度が速く、かつ研磨後の硬度が高いものとして、耐衝撃性と生産性を同時に満たすことができる。

SHAPE \* MERGEFORMAT

本発明の磁気記録媒体用媒体アルマイト基板は、ガラス基板と同等の表面硬度を持つことから、耐衝撃性が要求される携帯用ＨＤＤに搭載する磁気記録媒体用のアルミ基板に最適である。またその製造方法は、上層アルマイト膜は比較的硬度の低いことから加工性に優れており、短時間で磁気記録媒体に求められる表面平滑性を得ることができ、生産性が優れ、製造コストの低い等の優れた磁気記録媒体の提供を可能にし、産業上極めて有用である。

１ アルミニウム合金基板
２ アルマイト膜
２１ 上層アルマイト膜
２２ 下層アルマイト膜
１０ 磁気記録媒体用アルマイト基板
１１ 軟磁性裏打ち層
１２ 中間層
１３ 垂直磁気記録層
１４ 保護層
３０ 媒体構成層
１００ 磁気記録媒体

Claims (12)

1. 主表面にアルマイト膜が形成されているアルミニウム合金基板からなり、前記アルマイト膜の少なくとも一部が、上層とそれより硬度が高い下層とを含む多層構造を有することを特徴とする磁気記録媒体用アルマイト基板。
2. 主表面のビッカース硬度が６５０Ｈｖ以上であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体用アルマイト基板。
3. 前記下層のアルマイト膜のビッカース硬度が６５０Ｈｖ以上であり、前記上層のアルマイト膜ビッカース硬度が６００Ｈｖ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気記録媒体用アルマイト基板。
4. 前記下層のアルマイト膜の膜厚が６μｍ以上であり、前記上層のアルマイト膜の膜厚が１μｍ以下であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の磁気記録媒体用アルマイト基板。
5. 主表面の表面粗さＲａが０．５ｎｍ以下であり、かつ、微小うねりＷａが０．５ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の磁気記録媒体用アルマイト基板。
6. 請求項１から５のいずれかに記載の磁気記録媒体用アルマイト基板上に少なくとも垂直磁気記録層が形成されていることを特徴とする磁気記録媒体。
7. アルミニウム合金基板の主表面を陽極酸化させ、上層とそれより硬度が高い下層とを含む多層構造からなるアルマイト膜を形成する陽極酸化工程と、
   前記多層構造からなるアルマイト膜を研磨する研磨工程とを備えることを特徴とする磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法。
8. 前記研磨工程により下層のアルマイト膜の一部が露出するまで上層のアルマイト膜を研磨することを特徴とする請求項７に記載の磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法。
9. 前記陽極酸化工程は、ビッカース硬度が６００Ｈｖ以下の上層のアルマイト膜を形成する第１陽極酸化工程と、ビッカース硬度が６５０Ｈｖ以上の下層のアルマイト膜を形成する第２陽極酸化工程とを含むことを特徴とする請求項７又は８に記載の磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法。
10. 前記陽極酸化工程において、前記下層のアルマイト膜の膜厚を６μｍ以上に形成し、前記上層のアルマイト膜の膜厚を１μｍ以上に形成することを特徴とする請求項７から９のいずれかに記載の磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法。
11. 前記研磨工程は、硬質パッドと粒径０．５μｍから３μｍのアルミナスラリーを用いたラッピング工程と、軟質パッドと粒径０．００１μｍから１μｍのダイヤモンドスラリーを用いたポリッシング工程とを含むことを特徴とする請求項７から１０のいずれかに記載の磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法。
12. 請求項７から１１のいずれかに記載の磁気記録媒体用アルマイト基板の製造方法によって得られた磁気記録媒体用アルマイト基板上に少なくとも垂直磁気記録層を形成する成膜工程を備えることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
    
    

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