JP4311247B2 - 研磨用砥粒、研磨剤、研磨液の製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明では、前記凝集粒子形成工程は、前記ヒュームドシリカと前記純水とを100℃で混ぜながら2時間加熱乾燥し、前記粉砕工程は、25℃のピンミルで粉砕することが好ましい。
また、本発明では、ヒュームドシリカを純水に混合する混合工程と、前記ヒュームドシリカが混合された前記純水を加熱乾燥させて前記ヒュームドシリカが凝集した凝集粒子を、前記ヒュームドシリカと前記純水とを混ぜながら加熱乾燥させて形成する凝集粒子形成工程と、前記凝集粒子をピンミルで粉砕して研磨用砥粒を形成する粉砕工程と、前記研磨用砥粒に、酸化剤、酸化物溶解剤、砥粒分散剤、及び塩基性化合物からなる群から選択される少なくとも1種を加える添加工程とを備える研磨剤の製造方法が提供される。
研磨剤の製造方法は、前記添加工程は、前記研磨用砥粒に、前記酸化剤としてジクロロイソシアヌル酸ナトリウム、前記酸化物溶解剤としてトリポリリン酸ナトリウム、前記砥粒分散剤として硫酸ナトリウム、前記塩基性化合物として炭酸ナトリウム若しくは水酸化ナトリウムを添加することが好ましい。
また、本発明では、ヒュームドシリカを純水に混合する混合工程と、前記ヒュームドシリカが混合された前記純水を加熱乾燥させて前記ヒュームドシリカが凝集した凝集粒子を形成する凝集粒子形成工程と、前記凝集粒子をピンミルで粉砕して研磨用砥粒を形成する粉砕工程と、前記研磨用砥粒に、酸化剤、酸化物溶解剤、砥粒分散剤、及び塩基性化合物からなる群から選択される少なくとも1種を加えて研磨剤とする添加工程と、前記研磨剤を、水又は親水性物質で希釈する希釈工程と、希釈された前記研磨剤を攪拌すると共に超音波を照射する超音波照射工程とを備える研磨液の製造方法が提供される。
研磨液の製造方法は、前記研磨液における固形分の全量を100重量%としたときの前記研磨用砥粒の含有率は、10重量%以上40重量%以下であることが好ましい。
また、研磨液の製造方法は、前記研磨液の全量を100重量%としたときの前記研磨用砥粒の含有率は、0.5重量%以上5重量%以下であることが好ましく、前記添加工程は、前記酸化剤としてジクロロイソシアヌル酸ナトリウム、前記酸化物溶解剤としてトリポリリン酸ナトリウム、前記砥粒分散剤として硫酸ナトリウム、前記塩基性化合物として炭酸ナトリウム若しくは水酸化ナトリウムを添加することが好ましい。
1次粒子として分散する粒子の研磨特性は、平均粒径のみに依存する。しかし凝集粒子は、分散時の条件によって粉砕の状態が異なり、またさらに研磨時では、研磨圧により凝集粒子が粉砕し、粒径と形状が変化する。このため凝集粒子の研磨特性は、分散前の電子顕微鏡による形状の観察では判断できず、また超音波照射と攪拌を併用して分散した後の形状の観察においても、それが見かけ上の形状である場合があり判断が困難である。何れの過程における凝集粒子の特性が研磨特性に関わるのか明確ではないが、研磨直前もしくは研磨時の凝集粒子の特性に研磨特性は関わる。そこで本発明者らは、この様な状態に凝集粒子を最も近づけるため、超音波照射と攪拌を併用して分散し、さらにホモジナイザーをかけることによって擬似的に研磨直前あるいは研磨中の凝集粒子の状態を形成し、この時の凝集粒子の特性(真円度、凝集力、平均粒径、粒度分布)と研磨特性〔研磨速度及びウェハ形状(TTV:Total Thickness Variation)〕の関係について検討した結果、凝集粒子の真円度と、研磨速度、ウェハ形状との間に強い相関があることを見いだした。
真円度は、球に対してどれだけ形状が異なるかを示す数値であり、一般的に、以下の数1、数2を用いて評価される。数1は、粒子投影像の周囲長と、粒子投影像と同等の面積の円における円周との比であり、数2は、粒子投影像の面積と、粒子投影像の最長径を直径とした時の円の面積との比である。いずれも2次元的な画像を数値化したものであり、真円に近いほど1に近くなり、真円からかけ離れた形状であるほど1に対して小さい数値となる。
本発明による凝集粒子は、例えばシリカの場合、市販されているコロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、沈降性シリカ、ゲルタイプシリカであればいずれのシリカでも良く、シリカの種類に関わるものではない。また、上記シリカのうち2種類もしくはそれ以上を混合して用いてもよく、また2種類もしくはそれ以上のシリカを凝集させたシリカを用いてもよい。凝集粒子の製造方法に関して特に限定されることはなく、水を介在することによって凝集させてもよく、また潤滑作用をもつ脂肪族エステル、例えば、オクタン酸、デカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等のメチルエステル、エチルエステルを1次粒子の表面に吸着させることによって凝集させても良い。
但し、砥粒を選定する時の平均粒径は、研磨パッドの表面形状を考慮しなければならない。使用する研磨パッドの種類により異なるが、不織布の繊維間の隙間は一般的なCMP用の発砲ポリウレタン製の研磨パッドに比べて大きく、平均粒径として1μm以上、好ましくは3μm以上は必要である。平均粒径が3μm未満の場合、粒径が研磨パッド表面の繊維間の隙間より小さくなるため、研磨パッド上に砥粒が保持できず砥粒効果を示さない。この結果、ケミカルによる効果のみとなり、研磨速度が低下するとともに外周だれが発生し、ウェハ形状は悪化する。一方、平均粒径が30μm以上の場合、凝集力の強い砥粒を用いるとキズ、カケ等の発生率が高くなるため使用できない。よって、平均粒径は30μm以下、好ましくは20μm以下であることが好ましい。
媒質としては、通常、純水を用いるが、本発明はこれに限定されるものではない。また、本発明の研磨液における砥粒の含有率は、固形分の全量を100重量%とするときには、10重量%以上40重量%以下であることが好ましく、15重量%以上30重量%以下であることがより好ましい。10重量%未満の場合には、十分な研磨速度が得られない場合があり、また、40重量%を超える場合には、機械的要因が強くなりすぎて、研磨傷等の原因となる場合があり、また、著しい研磨速度の向上も望めないからである。
本発明の研磨液における砥粒の含有率は、媒質を含む研磨液の全量を100重量%とするときには、0.5重量%以上5重量%以下とすることが好ましく、0.7重量%以上2重量%以下とすることがより好ましい。0.5重量%未満の場合には、砥粒の効果が無くなり、研磨速度の低下、ウェハ形状の悪化を招き、また、5重量%を超える場合には、表面粗さが粗くなり、キズやヘイズ等が発生するからである。
分散工程の処理時間は、5分(min)以上15分以下が好ましい。分散工程の処理時間(攪拌及び超音波照射の時間)が15分を超えると、研磨液の温度が上昇して酸化剤の分解速度が速くなり、研磨特性に問題が生じる場合があり、また、5分未満になると、砥粒の分散性が十分でない場合があるからである。
また、本発明では、上述した研磨液を用いて被研磨物の表面を研磨する研磨方法が提供される。この本発明の研磨方法では、容易に凝集粒子が解離し易いように研磨圧(研磨時に、研磨パッドと被研磨物との間に印加する圧力)は、2kPa〜10kPaとすることが好ましく、3kPa〜7kPaとすることがより好ましい。研磨圧が2kPaより低いと、凝集粒子の解離が不十分な場合があり、またウェハにかかる研磨圧が低すぎるため研磨能力が低下する。一方、研磨圧が10kPaより高いと、強い劈開性を有する化合物半導体ウェハを研磨する場合には、圧力が高すぎてウェハが割れ易くなる。
本発明では、上述した本発明の研磨方法を用いて、半導体ウェハ表面やIII−V族化合物半導体ウェハ表面を研磨する研磨工程を備える半導体素子の製造方法が提供される。
第1に、砥粒の形状とウェハ形状の関係について説明する。真円度が0.75以上の場合、球状に近いシリカは、図14に示すように、研磨時においてウェハ1の側面に砥粒3が衝突すると、シリカはGaAsに比べて硬度が高いため、ウェハ1の側面が削れ、ウェハ破片5を生じる。また、球状であるシリカは、研磨パッド上で転動し易く保持力が無いため、定盤の回転によりシリカが研磨パッドの周辺部に押し出される。このため、ウェハ1の外周が削れ、外周だれが発生する。この現象は、凝集粒子の凝集力が強いほど顕著であり、キズ、カケ等の発生量も多くなる。これは、No.12の研磨結果からも容易に類推される。一方、真円度が低く真円から外れた不定形なシリカほどウェハの外周が立つ状態で研磨される。これは、図15に示すように、砥粒7の角は衝撃に対して脆い。このため、ウェハ1の側面と砥粒7が衝突した場合、砥粒7の角が粉砕して粉砕砥粒9になることによりウェハ1の側面は削れない。また、不定形な形状の砥粒7は、球状の砥粒3と異なり、転動することなく研磨パッドに保持されるため、ウェハの周辺部に押し出されることは無い。このため、砥粒の真円度が低下するほど、不定形になるほど、ウェハは外周だれし難くなる。
実施例1であるNo.2と比較例1のNo.11の砥粒について比較すると、図2及び図11に示すホモジナイザーの分散時間に対する粒度分布の変化を見ると、粒度分布及び凝集力は同等であり、また、平均粒径は表3及び表7に示すように同等の粒径である。しかし、ホモジナイザーを5分かけた時の真円度を比較すると、No.2の砥粒の真円度は0.66であり、No.11の砥粒の真円度0.93と大きく異なる。No.2の砥粒を用いた研磨剤を用いて研磨したところ、表5に示すようにウェハ形状、研磨速度は良好であったが、No.11の砥粒を用いて研磨すると、表8に示すようにウェハ形状が悪化し、また、それに伴い研磨速度も低下した。
参考例において、第1の範囲の真円度を示すNo.6の砥粒を用いた研磨特性は、上述の如くウェハ形状は良好はであるが、第2の範囲の真円度を示す砥粒に比べて、研磨速度は10%低下する。そこで、第2の範囲の真円度を示すNo.3の砥粒を用いて、最も研磨速度を高める効果があるトリポリリン酸ナトリウムの濃度と研磨速度の相関について検討した。
実施例では、半導体素子の一例として、GaAs基板上に設けたMQW(multi‐quantumwell)構造の半導体レーザ素子を作製した。なお、本発明により製造される半導体素子の形態は、本実施例の構造に限定されるものではない。
3 砥粒
5 ウェハ破片
7 砥粒
9 粉砕砥粒
Claims (8)
- ヒュームドシリカを純水に混合する混合工程と、
前記ヒュームドシリカが混合された前記純水を加熱乾燥させて前記ヒュームドシリカが凝集した凝集粒子を、前記ヒュームドシリカと前記純水とを混ぜながら加熱乾燥させて形成する凝集粒子形成工程と、
前記凝集粒子をピンミルで粉砕する粉砕工程と
を備える研磨用砥粒の製造方法。 - 前記凝集粒子形成工程は、前記ヒュームドシリカと前記純水とを100℃で混ぜながら2時間加熱乾燥し、
前記粉砕工程は、25℃のピンミルで粉砕する
請求項1に記載の研磨用砥粒の製造方法。 - ヒュームドシリカを純水に混合する混合工程と、
前記ヒュームドシリカが混合された前記純水を加熱乾燥させて前記ヒュームドシリカが凝集した凝集粒子を、前記ヒュームドシリカと前記純水とを混ぜながら加熱乾燥させて形成する凝集粒子形成工程と、
前記凝集粒子をピンミルで粉砕して研磨用砥粒を形成する粉砕工程と、
前記研磨用砥粒に、酸化剤、酸化物溶解剤、砥粒分散剤、及び塩基性化合物からなる群から選択される少なくとも1種を加える添加工程と
を備える研磨剤の製造方法。 - 前記添加工程は、前記研磨用砥粒に、前記酸化剤としてジクロロイソシアヌル酸ナトリウム、前記酸化物溶解剤としてトリポリリン酸ナトリウム、前記砥粒分散剤として硫酸ナトリウム、前記塩基性化合物として炭酸ナトリウム若しくは水酸化ナトリウムを添加する請求項3に記載の研磨剤の製造方法。
- ヒュームドシリカを純水に混合する混合工程と、
前記ヒュームドシリカが混合された前記純水を加熱乾燥させて前記ヒュームドシリカが凝集した凝集粒子を形成する凝集粒子形成工程と、
前記凝集粒子をピンミルで粉砕して研磨用砥粒を形成する粉砕工程と、
前記研磨用砥粒に、酸化剤、酸化物溶解剤、砥粒分散剤、及び塩基性化合物からなる群から選択される少なくとも1種を加えて研磨剤とする添加工程と、
前記研磨剤を、水又は親水性物質で希釈する希釈工程と、
希釈された前記研磨剤を攪拌すると共に超音波を照射する超音波照射工程と
を備える研磨液の製造方法。 - 前記研磨液における固形分の全量を100重量%としたときの前記研磨用砥粒の含有率は、10重量%以上40重量%以下である請求項5に記載の研磨液の製造方法。
- 前記研磨液の全量を100重量%としたときの前記研磨用砥粒の含有率は、0.5重量%以上5重量%以下である請求項6に記載の研磨液の製造方法。
- 前記添加工程は、前記酸化剤としてジクロロイソシアヌル酸ナトリウム、前記酸化物溶解剤としてトリポリリン酸ナトリウム、前記砥粒分散剤として硫酸ナトリウム、前記塩基性化合物として炭酸ナトリウム若しくは水酸化ナトリウムを添加する請求項7に記載の研磨液の製造方法。
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TW200717635A (en) * | 2005-09-06 | 2007-05-01 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | Polishing method for semiconductor wafer |
JP2007103463A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-04-19 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ポリシングスラリー、GaxIn1−xAsyP1−y結晶の表面処理方法およびGaxIn1−xAsyP1−y結晶基板 |
SG192313A1 (en) * | 2007-02-08 | 2013-08-30 | Fontana Technology | Particle removal method and composition |
JP4367494B2 (ja) * | 2007-02-09 | 2009-11-18 | 住友電気工業株式会社 | GaAsウエハの化学機械研磨方法 |
JP2008235481A (ja) * | 2007-03-19 | 2008-10-02 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 半導体ウエハ研磨用組成物、その製造方法、及び研磨加工方法 |
US20080274618A1 (en) * | 2007-05-04 | 2008-11-06 | Ferro Corporation | Polishing composition and method for high selectivity polysilicon cmp |
JP4552968B2 (ja) * | 2007-05-29 | 2010-09-29 | 住友電気工業株式会社 | 化合物半導体基板の研磨方法、化合物半導体基板、化合物半導体エピ基板の製造方法および化合物半導体エピ基板 |
JP5461772B2 (ja) * | 2007-12-14 | 2014-04-02 | 花王株式会社 | 研磨液組成物 |
JP5173673B2 (ja) * | 2008-08-22 | 2013-04-03 | スタンレー電気株式会社 | 半導体発光素子 |
US8960177B2 (en) * | 2008-12-20 | 2015-02-24 | Cabot Microelectronics Corporation | Wiresaw cutting method |
US8523968B2 (en) * | 2008-12-23 | 2013-09-03 | Saint-Gobain Abrasives, Inc. | Abrasive article with improved packing density and mechanical properties and method of making |
CN101775257A (zh) * | 2009-01-14 | 2010-07-14 | Axt公司 | 一种用于GaAs晶片的粗抛光溶液和粗抛光方法 |
CN101781526A (zh) | 2009-01-15 | 2010-07-21 | Axt公司 | 用于GaAs晶片的化学抛光溶液和化学抛光方法 |
US20120264303A1 (en) * | 2011-04-15 | 2012-10-18 | Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. | Chemical mechanical polishing slurry, system and method |
KR102050783B1 (ko) * | 2011-11-25 | 2019-12-02 | 가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드 | 연마용 조성물 |
KR20170018102A (ko) | 2011-12-30 | 2017-02-15 | 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드 | 형상화 연마입자 및 이의 형성방법 |
RU2602581C2 (ru) | 2012-01-10 | 2016-11-20 | Сэнт - Гобэйн Керамикс Энд Пластик,Инк. | Абразивные частицы, имеющие сложные формы, и способы их формования |
JP6125814B2 (ja) * | 2012-07-05 | 2017-05-10 | 花王株式会社 | 磁気ディスク基板の製造方法 |
JP6125815B2 (ja) * | 2012-07-05 | 2017-05-10 | 花王株式会社 | 磁気ディスク基板の製造方法 |
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JP5355768B2 (ja) * | 2012-11-27 | 2013-11-27 | スタンレー電気株式会社 | 半導体積層構造の製造方法 |
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WO2015048768A1 (en) * | 2013-09-30 | 2015-04-02 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Shaped abrasive particles and methods of forming same |
CN106029301B (zh) | 2013-12-31 | 2018-09-18 | 圣戈班磨料磨具有限公司 | 包括成形磨粒的研磨制品 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3441142B2 (ja) | 1994-02-04 | 2003-08-25 | 日産化学工業株式会社 | 半導体ウェーハーの研磨方法 |
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JP2002338232A (ja) | 2001-05-18 | 2002-11-27 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 二次凝集コロイダルシリカとその製造方法及びそれを用いた研磨剤組成物 |
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