JP4367494B2 - ＧａＡｓウエハの化学機械研磨方法 - Google Patents

Description

本発明はＧａＡｓウエハの研磨方法に関し、特にその一次研磨として実施される化学機械研磨方法の改善に関する。

周知のように、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体であるＧａＡｓ結晶のウエハは発光素子、受光素子などの種々の半導体デバイスを製造するための基板として利用されている。近年では、特に無線通信分野における半導体デバイス用のＧａＡｓウエハの需要が増大しており、その生産の高効率化（迅速化）とコスト低減が望まれている。

ＧａＡｓウエハは、ＧａＡｓ結晶インゴットからワイヤソーまたはスライサなどによって切り出されて、機械研削などによって整形される。このように機械加工によって準備されたＧａＡｓウエハは、最終的にその主面を鏡面に仕上げるために研磨される。

ＧａＡｓウエハの研磨としては、一般に化学機械研磨による１次研磨（粗研磨）と化学研磨による２次研磨（鏡面仕上げ研磨）が行なわれる（例えば、特許文献１の特開２００２−１８７０５号公報、特許文献２の特開２００５−２６４０５７号公報など参照）。この場合に、粗研磨としての１次研磨は砥粒と化学研磨液との両方を利用して行なう化学機械研磨であり、鏡面仕上げ研磨としての２次研磨は砥粒を利用することなく化学研磨液のみを利用する化学研磨である。

すなわち、１次研磨としての化学機械研磨の目的は、上述のような機械加工によって準備されたウエハの平坦性と平滑性を高めることである。他方、２次研磨としての化学研磨の目的は、１次研磨によって平坦性と平滑性が高められたウエハの主面を鏡面に仕上げることである。

これらの１次研磨と２次研磨の目的の相違からして、１次研磨である化学機械研磨においては、２次研磨である化学研磨に比べて高速で研磨可能であることが求められる。しかし、一般的に、１次研磨の化学機械研磨において研磨速度を高めれば、ウエハの平坦性と平滑性が相対的に低下する傾向になる。

ここで、１次研磨は化学研磨液のみならず砥粒をも利用するので、ウエハをある程度整形する作用をも果たし得る。しかし、２次研磨は砥粒を利用することなく化学研磨液のみを利用するので、ウエハを整形する作用をほとんど果たし得ない。したがって、１次研磨の化学機械研磨において所定の平坦性と平滑性を確保できなければ、２次研磨の化学研磨において所望の平坦性と鏡面性を実現することができない。

なお、ＧａＡｓウエハの１次研磨の化学機械研磨に利用し得る研磨液としては、例えば、水以外にジクロロイソシアヌル酸、トリポリ燐酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、およびコロイダルシリカを含む化学機械研磨液が知られている（例えば、特許文献２、および特許文献３の特開平１１−２８３９４３号公報など参照）。
特開２００２−１８７０５号公報 特開２００５−２６４０５７号公報 特開平１１−２８３９４３号公報

前述のように半導体デバイス用のＧａＡｓウエハの需要が増大しており、したがってＧａＡｓウエハの研磨処理の迅速化と低コスト化が望まれている。

しかし、２次研磨の化学研磨における化学反応性を高めてその研磨時間の短縮化を図ろうとすれば、ウエハの表面荒れを生じる傾向になって鏡面化が困難となる。すなわち、２次研磨の化学研磨においてウエハの鏡面化を実現するためには、穏やかな化学反応による研磨であることを要し、その研磨時間の短縮化は本質的に困難である。

したがって、ＧａＡｓウエハの研磨の迅速化を図るためには、化学機械研磨である１次研磨の速度を高めることが望まれる。しかし、化学機械研磨である１次研磨においても、むやみにその研磨速度を高めようとすれば、その１次研磨後において所定の平坦性と平滑性を確保できなくなり、２次研磨である化学研磨によるウエハの鏡面化が困難となる。

そこで、本発明は、ＧａＡｓウエハの１次研磨である化学機械研磨において研磨速度を高めかつウエハの平坦性と平滑性を確保し、その後の２次研磨である化学研磨によってウエハを鏡面に仕上げることを可能にすることを目的とする。

本発明によるＧａＡｓウエハの化学機械研磨方法においては、そのウエハを化学機械研磨装置に装填し、水以外の組成の質量比として１９〜２２％のジクロロイソシアヌル酸、２０〜３１％のトリポリ燐酸ナトリウム、７〜８％の硫酸ナトリウム、２〜４％の炭酸ナトリウム、および４０〜４７％のコロイダルシリカを含む第１組成の化学機械研磨液を研磨装置に供給して第１段階の研磨を行い、その後に、水以外の組成の質量比として２３％のジクロロイソシアヌル酸、１６％のトリポリ燐酸ナトリウム、８％の硫酸ナトリウム、３％の炭酸ナトリウム、および５０％のコロイダルシリカを含む第２組成の化学機械研磨液を研磨装置に供給して第２段階の研磨を行なうことを特徴としている。

以上のような本発明によれば、ＧａＡｓウエハの１次研磨としての化学機械研磨を２段階の研磨にすることによって、その後の２次研磨としての化学研磨によって鏡面研磨されるＧａＡｓウエハの生産の迅速化と低コスト化を図ることができ、鏡面仕上げされたＧａＡｓウエハの需要増大に対応することができる。

前述のように、ＧａＡｓウエハの１次研磨である化学機械研磨には、水以外の組成としてジクロロイソシアヌル酸、トリポリ燐酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、およびコロイダルシリカを含む研磨液を用い得ることが知られている（例えば、特許文献２、特許文献３など参照）。

もちろん、このような化学機械研磨液に関しては、水以外の組成の比率に依存して、ＧａＡｓウエハの研磨速度や、研磨後のウエハの平坦性や平滑性の状態などが顕著に影響される。

そこで、本発明者らは、水以外の組成としてジクロロイソシアヌル酸、トリポリ燐酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、およびコロイダルシリカを含む研磨液を利用する１次研磨としての化学機械研磨において、水以外の組成比を種々に変化させて、ＧａＡｓウエハの研磨状態の悪化を回避しつつ研磨速度の向上を図ることを試みた。

しかし、本発明者らが水以外の組成比を種々に変化させてＧａＡｓウエハを化学機械研磨した種々の試みでは、研磨速度の向上を図れば研磨状態（ウエハの平坦性と平滑性）の悪化の傾向が避けられず、化学機械研磨液の組成調整のみで研磨状態の悪化を避けつつ研磨速度の顕著な向上を図ることが困難であることが分かった。

本発明者らの検討において、１次研磨の化学機械研磨後のＧａＡｓウエハが２次研磨の化学研磨において鏡面に仕上げられるために十分な平坦性と平滑性を有することとその１次研磨の速度との兼ね合いからすれば、水以外の組成比として２３％（以下、本願明細書において「％」は質量百分率を意味するものとする）のジクロロイソシアヌル酸、１６％のトリポリ燐酸ナトリウム、３％の炭酸ナトリウム、８％の硫酸ナトリウム、および５０％のコロイダルシリカを含むことが最も望ましいと判断された。

また、このような成分を含む化学機械研磨液において、ＧａＡｓウエハの平坦性と平滑性に与える影響が少なくて研磨速度に与える影響が最も大きい成分は、トリポリ燐酸ナトリウムであることが分かった。

しかし、化学機械研磨後のＧａＡｓウエハの平坦性と平滑性の観点から、トリポリ燐酸ナトリウムの組成比の変動で許容し得るのは１６％±３％（すなわち１３〜１９％）であって、この範囲内におけるトリポリ燐酸ナトリウム組成比の調整によって得られる研磨速度の向上は僅かであることも判明した。

そこで、本発明者らは、ＧａＡｓウエハの１次研磨である化学機械研磨を２段階に分けて行なうことを考えた。より具体的には、第１段階の化学機械研磨では、第２段階の化学機械研磨に比べてＧａＡｓウエハの平坦性と平滑性が所定の許容範囲内で劣っても、研磨速度を顕著に高めることを目的とすることを考えた。

他方、第２段階の化学機械研磨では、上述の最も望ましい化学機械研磨液であって水以外の組成比として２３％のジクロロイソシアヌル酸、１６％のトリポリ燐酸ナトリウム、３％の炭酸ナトリウム、８％の硫酸ナトリウム、および５０％のコロイダルシリカを含むもの、またはそれに比べてトリポリ燐酸ナトリウムの組成比の変動が１６％±３％の範囲内のものを使用することを考えた。

そして、第１段階の化学機械研磨後においてＧａＡｓウエハの平坦性と平滑性が劣る所定の許容範囲は、第２段階の化学機械研磨によって矯正可能な範囲であるべきであると考えた。

以上のような本発明者らの考えに基づいて、本発明者らは、２段階化学機械研磨において第１段階の化学機械研磨液の組成比を種々に変更して多くのＧａＡｓウエハの研磨実験を行なった。

図１は、そのようなＧａＡｓウエハの研磨実験に使用された化学機械研磨装置を模式的な断面図で示している。この研磨装置において、上側の研磨パッド１の下面には研磨布１１が固着されている。同様に、下側の研磨パッド２の上面には研磨布１２が固着されている。化学機械研磨されるＧａＡｓウエハ３は、所定の圧力の下で上下の研磨布１１と１２の間に挟まれて保持される。ＧａＡｓウエハ３の表面および研磨布１１と１２には、化学機械研磨液４が供給される。そして、上側の研磨パッド１を矢印Ｒ１方向に回転させるとともに、その矢印Ｒ１方向と逆の矢印Ｒ２方向に下側の研磨パッド２を回転させる。これによって、ＧａＡｓウエハ３の表面が、化学機械研磨液４を含む研磨布１１と１２によって擦られて研磨される。

図１に示されているような化学機械研磨装置を用いた本発明者らの種々の研磨実験においては、研磨パッドの材質としてポリウレタン不織布が用いられた。研磨定盤の回転速度は、上側定盤が７．７ｒｐｍであって、下側定盤が２３．２ｒｐｍであった。研磨されるＧａＡｓウエハの初期寸法は、外径が１００ｍｍであって、厚さが０．６ｍｍであった。研磨布１１と１２の材質としては、樹脂基材にポリウレタンを含浸させた不織布が用いられた。化学機械研磨液の供給速度は、８００ｍｌであった。そして、ＧａＡｓウエハ３が研磨布１１と１２に挟まれる圧力として、１ｃｍ²当たりに５０ｇの加重が印加された。

以上のような化学機械研磨装置条件の下で、種々の化学機械研磨液を調整して２段階化学機械研磨の実験を行なった。その結果が、次の表１においてまとめられて示されている。

この表１において、研磨液Ｎｏ．は第１段階の化学機械研磨において用いられる研磨液の種類を表している。これらの研磨液の内で、Ｎｏ．１の研磨液は、前述のようにＧａＡｓウエハの化学機械研磨を１段階で通して行なう場合に研磨速度と研磨状態との兼ね合いとして最良の結果が得られる研磨液である。なお、表１に示されている種々の研磨液の各々を研磨装置に供給する際には、コロイダルシリカ以外の成分の総計約１．０〜１．５ｋｇを４５リットルの水に溶かしたものの６００ｍｌ／ｍｉｎとコロイダルシリカを水で１／３に希釈したものの２００ｍｌ／ｍｉｎとが同時に供給された。

本発明者らが行なった実験では、表１に示された種々のＮｏ．の研磨液のいずれかを研磨機に供給しながら、ＧａＡｓウエハに対して４５分間の第１段階化学機械研磨を行なった。その後、研磨液の供給を停止した状態で研磨機を３０秒間駆動した後に、Ｎｏ．１の研磨液を研磨機に供給しながら１５分間の第２段階化学機械研磨を行なった。すなわち、第１段階の化学機械研磨における研磨液の種類に拘わらず、第２段階の化学機械研磨においてはＮｏ．１の研磨液が用いられた。

なお、第１段階化学機械研磨と第２段階化学機械研磨との間において、研磨液の供給を停止した状態で研磨機を３０秒間駆動したのは、第１段階の化学機械研磨液と第２段階の化学機械研磨液との切換を短時間で行なえるようにするためである。

ＧａＡｓウエハに対する以上のような２段階の化学機械研磨についての評価結果が、表１において示されている。すなわち、表１において、２段階化学機械研磨の評価項目として、研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）と外観良否が示されている。この外観良否にはＧａＡｓウエハの平坦性と平滑性が含まれており、２次研磨である化学研磨によってＧａＡｓウエハを鏡面に仕上げることが可能な範囲内であるか否かが経験的に目視によって判定されている。もちろん、表１において、○印がＧａＡｓウエハの外観が良好であることを意味し、×印が不良であることを意味している。

表１において、Ｎｏ．１の研磨液を用いた２段階化学機械研磨後の評価結果は、第１段階と第２段階の両方においてＮｏ．１の研磨液を用いているので、その研磨液を用いた１段階化学機械研磨の評価結果と同じである。したがって、第１段階の研磨において種々のＮｏ．の研磨液を用いた２段階化学機械研磨後の評価結果をＮｏ．１の研磨液を用いた場合の評価結果と比べることによって、２段階研磨によって好ましい結果が得られるか否かを判断することができる。

表１から分かるように、Ｎｏ．２またはＮｏ．３の研磨液を第１段の化学機械研磨に用いる場合には、２段階研磨後のＧａＡｓウエハの外観は良好であるが、Ｎｏ．１の研磨液の場合に比べて研磨速度が劣っている。したがって、Ｎｏ．２またはＮｏ．３の研磨液を第１段階の化学機械研磨に用いるのでは、化学機械研磨をわざわざ２段階にする意味がないことになる。

他方、Ｎｏ．１９またはＮｏ．２０の研磨液を第１段の化学機械研磨に用いる場合には、Ｎｏ．１の研磨液の場合に比べて研磨速度が顕著に向上しているが、２段階研磨後のＧａＡｓウエハの外観が不良であって、２次研磨の化学研磨後によってＧａＡｓウエハを鏡面に仕上げることができなかった。したがって、Ｎｏ．１９またはＮｏ．２０の研磨液を第１段階の化学機械研磨に用いる場合でも、化学機械研磨をわざわざ２段階にする意味がないことになる。

しかし、Ｎｏ．４からＮｏ．１８までのいずれかの研磨液を第１段の化学機械研磨に用いる場合には、２段階研磨後のＧａＡｓウエハの外観が良好であり、かつＮｏ．１の研磨液の場合に比べて研磨速度が明らかに向上している。すなわち、Ｎｏ．４からＮｏ．１８までのいずれかの研磨液を第１段の化学機械研磨に用いて、その後にＮｏ．１の研磨液を第２段の化学機械研磨に用いる２段階の研磨を行なうことによって、Ｎｏ．１の研磨液を用いて１段階の化学機械研磨を行なう場合に比べて、明らかにＧａＡｓウエハの１次研磨としての化学機械研磨の効率を高め得ることが分かる。

表１に示された第１段の化学機械研磨液において、水以外の組成比で最も顕著に変動させられているのはトリポリ燐酸ナトリウムの組成比であり、この成分が２段階研磨の研磨速度と外観良否に最も支配的かつ系統的に影響していることが分かる。すなわち、第１段の化学機械研磨液において、水以外の成分であるトリポリ燐酸ナトリウムの組成比は、Ｎｏ．４の研磨液における２０％からＮｏ．１８の研磨液における３１％までの範囲内にあるべきことが分かる。

なお、表１における種々の実験では２段階化学機械研磨の第２段の研磨において１６％のトリポリ燐酸ナトリウムを含むＮｏ．１の研磨液が用いられたが、１６％±３％の範囲内のトリポリ燐酸ナトリウムを含む研磨液を同様に用いることができる。

また、表１における種々の実験では２段階化学機械研磨の第１段階と第２段階との間において第１段階の研磨液を排出して研磨装置内を浄化するために、研磨液の供給を停止した状態で研磨装置が３０秒の浄化期間だけ駆動されたが、この浄化期間は５〜６０秒の範囲内にあればよく、１０〜４０秒の範囲内にあることが好ましい。

すなわち、この浄化期間が短すぎれば、２段階化学機械研磨の第２段階においても第１段階の研磨液が残ってＧａＡｓウエハの外観不良を生じやすい傾向になるので好ましくない。他方、研磨液の供給を停止した状態で研磨装置を駆動させる浄化期間が長すぎれば、ウエハ表面に研磨布の擦れ痕が残ったりウエハが割れたりする傾向が生じるので好ましくない。

このようなことから理解されるであろうように、２段階化学機械研磨の第１段階と第２段階との間の浄化期間においては、化学機械研磨液の供給を停止するだけでなくて、水またはコロイダルシリカを含む水を研磨装置に供給しつつ研磨装置を駆動することがより好ましい。

以上のように、本発明によれば、ＧａＡｓウエハの１次研磨としての化学機械研磨を２段階の研磨にすることによって、その後の２次研磨としての化学研磨によって鏡面研磨されるＧａＡｓウエハの生産の迅速化と低コスト化を図ることができ、鏡面仕上げされたＧａＡｓウエハの需要増大に対応することができる。

本発明においてＧａＡｓウエハの化学機械研磨実験に使用された研磨装置を模式的な断面図で示している。

符号の説明

１ 上側の研磨パッド、２ 下側の研磨パッド、３ ＧａＡｓウエハ、４ 化学機械研磨液、１１ 上側研磨布、１２ 下側研磨布。

Claims (1)

1. ＧａＡｓウエハを化学機械研磨装置に装填し、
   水以外の組成の質量比として１９〜２２％のジクロロイソシアヌル酸、２０〜３１％のトリポリ燐酸ナトリウム、７〜８％の硫酸ナトリウム、２〜４％の炭酸ナトリウム、および４０〜４７％のコロイダルシリカを含む第１組成の化学機械研磨液を前記研磨装置に供給して第１段階の研磨を行い、
   その後に、前記水以外の組成の質量比として２３％のジクロロイソシアヌル酸、１６％のトリポリ燐酸ナトリウム、８％の硫酸ナトリウム、３％の炭酸ナトリウム、および５０％のコロイダルシリカを含む第２組成の化学機械研磨液を前記研磨装置に供給して第２段階の研磨を行うことを特徴とするＧａＡｓウエハの化学機械研磨方法。

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