CN109370444A

CN109370444A - 一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液

Info

Publication number: CN109370444A
Application number: CN201811517792.4A
Authority: CN
Inventors: 李穆朗; 工东兴; 兰天平; 边义午; 张雁敏; 曹志颖
Original assignee: CETC 46 Research Institute
Current assignee: CETC 46 Research Institute
Priority date: 2018-12-12
Filing date: 2018-12-12
Publication date: 2019-02-22

Abstract

本发明公开了一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液。抛光药液是将抛光液溶于去离子水，抛光药液中抛光液含量为5‑40wt%；抛光液按照重量百分比由以下组分组成：氧化剂：1‑25；碳酸氢化物：4‑20；氧化催化剂：4‑20；表面活性剂：1‑15；碱性溶胶：50‑90。在相同条件下，使用氧化催化剂，抛光药液消耗更完全，减少氧化剂的流失，提高抛光药液的使用率；抛光药液腐蚀砷化镓晶片会更加均匀，不会造成抛光效果不一致的问题；使用碳酸氢化物，抛光药液PH值更加稳定，从而使化学反应更加稳定、持久；抛光药液原材料廉价易购得，从而降低了抛光药液的成本，制备方法简便快捷，具有广阔的市场价值。

Description

一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液

技术领域

本发明涉及半导体材料制备技术，尤其涉及一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液。

背景技术

砷化镓晶片(GaAs)具有高的电子迁移率和禁带宽度，是微波、毫米波器件的理想材料，在国防及卫星通讯领域有极其重要的作用，是仅次于硅晶片的重要的半导体材料。

砷化镓晶片是由纯砷和镓合成并生长得到的砷化镓单晶材料经过切、磨、抛光和清洗等工序后制成，其中，抛光工序是实现砷化镓晶片最终达到超高精度的表面要求的关键工序。目前，国内外普遍采用的砷化镓晶片的抛光工艺是化学机械抛光(CMP)工艺。CMP工艺是化学腐蚀作用和机械磨削作用协同效应的组合工艺，借助于抛光液的化学腐蚀作用以及机械磨削作用，在被抛光的介质表面上形成光洁平坦表面。

抛光液通过抛光液供给装置输送至工作台，并在晶片与抛光垫之间流动，同时与晶片表面产生化学反应形成一层容易去除的氧化腐蚀膜，晶片表面形成的氧化腐蚀膜和抛光垫之间通过旋转的机械切削作用去除，在化学成膜和机械去膜的交替过程中完成了晶片的化学机械抛光。

现有技术中公开了不同类型的抛光药液，如“用于GaAs晶片的机械化学抛光法”（200810008607.9）公开的抛光药液主要成分包括：二氯异氰尿酸钠、三聚磷酸钠、硫酸钠、碳酸氢钠和硅胶，此方法容易造成抛光过程中氧化剂的失效，影响抛光效果，且造成使用过程中的频繁配制，不易于使用，且抛光速率通常为1-1.5μm/min，粗糙度在2-3埃内，性能还有待进一步提升。

发明内容

本发明针对日本住友抛光药液技术所存在的问题，研发了一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液。在保障砷化镓晶片表面抛光质量的前提下，实现了抛光药液稳定、高效的使用效率，使抛光速率在2μm/min以上，粗糙度小于1埃，可直接搅拌使用。

本发明采取的技术方案是：一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液，其特征在于，所述抛光药液是将抛光液溶于去离子水，抛光药液中抛光液含量为5-40wt%；抛光液按照重量百分比由以下组分组成：氧化剂：1-25；碳酸氢化物：4-20；氧化催化剂：4-20；表面活性剂：1-15；碱性溶胶：50-90。

本发明所述优选的抛光药液中抛光液含量为15-20wt%。

本发明所述优选的抛光液按照重量百分比由以下组分组成：氧化剂：5-16；碳酸氢化物：8-18；氧化催化剂：8-18；表面活性剂：3-9；碱性溶胶：60-70。

4.根据权利要求1或权利要求3所述的一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液，其特征在于，所述氧化剂为二氯化物，二氯化物纯度为60%。

本发明所述碳酸氢化物为碳酸氢钠，碳酸氢钠纯度为99.5%。

本发明所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠纯度为40%。

本发明所述氧化催化剂为多聚磷化物，多聚磷化物纯度为60%。

本发明所述碱性溶胶为SiO₂溶液，SiO₂溶液有效浓度为35%。

本发明所述SiO₂溶液粒径为0.05μm。

上述抛光液的组分中氧化催化剂和碳酸氢化物的调节作用至关重要。主要有以下特点：

1、在相同条件下，使用氧化催化剂时，抛光药液与砷化镓晶片表面反应更加剧烈、迅速，可以提高抛光速率。

2、在相同条件下，使用氧化催化剂时，抛光药液消耗更完全，减少氧化剂的流失，提高抛光药液的使用率。

3、在相同条件下，使用氧化催化剂时，抛光药液腐蚀砷化镓晶片会更加均匀，不会造成抛光效果不一致的问题。

4、在相同条件下，使用碳酸氢化物时，抛光药液PH值更加稳定，从而使化学反应更加稳定、持久。

基于上述特点，本发明所研发的适用于砷化镓晶片抛光的以氧化物、碳酸氢化物、氧化催化剂、表面活性剂、碱性溶胶为主要成分的组合物，能够均匀、稳定的腐蚀各晶向角度的砷化镓晶片，从而保证砷化镓晶片表面的抛光效果最优。

本发明所提供的适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液，在对晶片进行抛光时，对于晶片各位置的腐蚀强度与去除速度基本一致，差异及其细微，从而保障了晶片表面抛光质量。

本发明提供的适用于砷化镓晶片抛光的抛光液，适用于现行所有抛光方法，抛光工艺、设备均可采用化学机械抛光领域已具备的技术手段。

本发明所提供的适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液，原材料廉价易购得，从而降低了抛光药液的成本，制备方法简便快捷，具有广阔的市场价值。

附图说明

图1是本发明对比例1的砷化镓晶片表面质量测试图；

图2是本发明实施例1的砷化镓晶片表面质量测试图；

图3是本发明实施例2的砷化镓晶片表面质量测试图；

图4是本发明实施例3的砷化镓晶片表面质量测试图；

图5是本发明实施例4的砷化镓晶片表面质量测试图；

图6是本发明实施例4的砷化镓晶片表面粗糙度2D测试图；

图7是本发明实施例4的砷化镓晶片表面粗糙度3D测试图。

具体实施方式

下面通过实施例和附图对本发明作进一步说明：

实施例：对象为4英寸砷化镓晶片，抛光设备、参数及测试设备如下：

抛光设备：815单面抛光机（兰州瑞德）；

抛光压力：4Kg/片；

抛光垫转速：80rpm；

抛光温度：20-24℃；

抛光液流量：50ml/min；

抛光垫：FKT 500；

抛光时长：10min。

抛光后，对砷化镓表面进行清洗剂及去离子水洗涤、干燥，然后测量砷化镓晶片的去除速率和表面质量。

砷化镓晶片抛光去除速率使用精度0.001μm的千分表测量，采用五点法测量。

砷化镓晶片表面质量使用欧林巴斯金相显微镜，在100倍条件下观测。

砷化镓晶片表面粗糙度使用布鲁克原子力显微镜观测表面形貌，垂直分辨率为0.05nm。

比较例1：抛光药液配方及抛光后的砷化镓晶片表面质量测试数据见表1：

比较例	二氯异氰尿酸钠（g）	三聚磷酸钠（g）	硫酸钠（g）	碳酸氢钠（g）	SiO<sub>2</sub>溶液（L）	抛光药液PH值	抛光速率（μm/min）	表面粗糙度（nm）	有效时长（h）
										比较例1	50	100	100	20	1	8.3	1.3	200	1.5

比较例1是“用于GaAs晶片的机械化学抛光法”（200810008607.9）公开的抛光药液配方，是现在国内砷化镓晶片抛光使用的主流抛光药液。经表面质量测试，通过图1显示经比较例1抛光后的砷化镓晶片表面粗糙度很大，约200nm，有沟状抛光痕迹，有明显凹凸。

实施例1-4：抛光药液配方及抛光后的砷化镓晶片表面质量测试数据见表2：

实施例	二氯化钠（g）	碳酸氢钠（g）	多聚磷化物（g）	十二烷基苯磺酸钠（g）	SiO<sub>2</sub>溶液（L）	抛光药液PH值	抛光速率（μm）	表面粗糙度（nm）	有效时长（h）
										实施例1	50	80	80	30	1.5	8	1.0	100	0.5
实施例2	80	100	100	45	1.8	8.5	1.5	40	0.5
										实施例3	120	120	120	60	2.0	9.8	1.5	6	2
实施例4	160	180	180	90	2.5	10.15	2.5	0.3	3

本发明实施例1-4的抛光药液制备方法：先在去离子水中加入所需纯度为60%的二氯化钠、纯度为99.5%的碳酸氢钠、纯度为60%的多聚磷化物、纯度为40%的十二烷基苯磺酸钠，用磁力搅拌器或超声波搅拌器混合均匀后，再加入有效浓度为35%的SiO₂溶液，继续搅拌分散均匀。

在以上抛光药液制备方法中，按照抛光药液中抛光液含量，各实施例中所需的去离子水用量不同，表2中实施例1-4的去离子水用量依次为15L、15L、20L、20L。

对比实施例1和实施例2可知，随着氧化催化剂质量占比的提高，氧化剂的氧化效率逐渐提升，在砷化镓晶片上的反映为抛光速率增加。

经实施例1抛光后的砷化镓晶片的表面粗糙度降低，约100nm，无沟状抛光痕，表面凹凸变小，如图2所示。

经实施例2抛光后的砷化镓晶片的表面粗糙度降低，约40nm，表面无明显凹凸感，有腐蚀坑，如图3所示。

经实施例3抛光后的砷化镓晶片的表面粗糙度良好，约6nm，表面无明显凹凸感，腐蚀坑变少，如图4所示。

对比实施例1-3可知，随着碳酸氢化物质量占比的提高，抛光药液的PH值逐渐提高，在砷化镓晶片上的反映为表面粗糙度降低，有效时长增加。

经实施例4抛光后的砷化镓晶片的表面粗糙度很好，无明显缺陷，如图5所示。

实施例4的表面粗糙度约0.3nm，如图6和图7所示（采用原子力显微镜测试的表面粗糙度2D和3D测试图）。

对比实施例4和比较例1可知，本发明所提供的适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液，与现在国内砷化镓晶片抛光使用的主流抛光药液相比较，抛光速率更高，并且表面粗糙度可达到0.3nm，有效时长增加。

Claims

1.一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液，其特征在于，所述抛光药液是将抛光液溶于去离子水，抛光药液中抛光液含量为5-40wt%；抛光液按照重量百分比由以下组分组成：氧化剂：1-25；碳酸氢化物：4-20；氧化催化剂：4-20；表面活性剂：1-15；碱性溶胶：50-90。

2.根据权利要求1所述的一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液，其特征在于，优选的抛光药液中抛光液含量为15-20wt%。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液，其特征在于，优选的抛光液按照重量百分比由以下组分组成：氧化剂：5-16；碳酸氢化物：8-18；氧化催化剂：8-18；表面活性剂：3-9；碱性溶胶：60-70。

5.根据权利要求1或权利要求3所述的一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液，其特征在于，所述碳酸氢化物为碳酸氢钠，碳酸氢钠纯度为99.5%。

6.根据权利要求1或权利要求3所述的一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠纯度为40%。

7.根据权利要求1或权利要求3所述的一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液，其特征在于，所述氧化催化剂为多聚磷化物，多聚磷化物纯度为60%。

8.根据权利要求1或权利要求3所述的一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液，其特征在于，所述碱性溶胶为SiO₂溶液，SiO₂溶液有效浓度为35%。

9.根据权利要求8所述的一种适用于砷化镓晶片抛光的抛光药液，其特征在于，所述SiO₂溶液粒径为0.05μm。