CN101490192B - 用于抛光低介电材料的抛光液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于抛光低介电材料的抛光液，该抛光液包括磨料和水，其特征在于：还包括一种或多种金属螯合剂、唑类成膜剂和氧化剂。本发明的抛光液能在较低的压力下具有较高的低介电材料的去除速率以及对其它材料的合适的抛光选择比，抛光后的表面光洁度较好。

Description

用于抛光低介电材料的抛光液
技术领域
本发明涉及一种抛光液，尤其涉及一种用于抛光低介电材料的抛光液。
技术背景
在集成电路制造中，互连技术的标准在提高，一层上面又沉积一层，使得在衬底表面形成了不规则的形貌。现有技术中使用的一种平坦化方法就是化学机械抛光(CMP)，CMP工艺就是使用一种含磨料的混合物和抛光垫去抛光一集成电路表面。在典型的化学机械抛光方法中，将衬底直接与旋转抛光垫接触，用一载重物在衬底背面施加压力。在抛光期间，垫片和操作台旋转，同时在衬底背面保持向下的力，将磨料和化学活性溶液(通常称为抛光液或抛光浆料)涂于垫片上，该抛光液与正在抛光的薄膜发生化学反应开始进行抛光过程。
CMP抛光液主要包括磨料、化学试剂和溶剂等。磨料主要为各种无机或有机颗粒，如二氧化硅、氧化铝、二氧化锆、氧化铈、氧化铁、聚合物颗粒和/或它们的混合物等。CMP抛光液的溶剂主要为水或醇类。而化学试剂是用来控制抛光速率和抛光选择比、改善抛光表面性能以及提高抛光液的稳定性，包括氧化剂、络合剂、缓蚀剂和/或表面活性剂等。
传统绝缘材料(TEOS)由于具有较高的介电常数(3.9or higher)会导致传导层之间电容增大，从而影响集成电路的速度，使降低效率，随着集成电路的复杂化和精细化，这种基底材料越发不能满足更先进制程的(65nm或45nm)技术要求，在衬底中引入低介电材料是集成电路技术发展的必然趋势，随之产生了许多用于低介电材料(CDO)的抛光浆液，如USP 6,046,112公开了采用ZrO2为磨料，配合季铵碱，生产成本高，USP6,043,155公开了采用价格较高的CeO2为磨料粒子，而且由于硬度更高，容易产生表面划伤。USP6,270,395公开了采用碳，碳化物以及某些金属氧化物为磨料颗粒，增大了引入表面污染物的可能性，总之，目前在用的低介电材料抛光液都没有达到制造成本和技术表现的完美结合，普遍存在着表面光洁度，抛光选择性以及表面形貌控制等方面的问题。
发明概要
本发明的目的是为了解决较低的压力下，低介电材料的去除速率较低及抛光选择比较难控制的问题，提供一种表面光洁度好的低介电材料的抛光液。
本发明的上述目的通过下列技术方案来实现：本发明的抛光液包括磨料和水，还包括一种或多种金属螯合剂、唑类成膜剂和氧化剂。
本发明抛光液还包括表面活性剂。
在本发明中，所述的磨料为SiO2溶胶颗粒、覆盖铝或掺杂铝的SiO2溶胶颗粒，Al2O3颗粒、高聚物颗粒或者它们的混合物。
所述的颗粒的粒径较佳地是20～150nm；
更佳地是50～120nm。
本发明所述的金属螯合剂为一种或多种有机膦酸或聚有机酸螯合物；所述的有机膦酸为：2-磷酸丁烷-1，2，4三羧酸、羟基亚乙基二磷酸、2-羟基膦酰基乙酸、氨基三亚甲基磷酸、二亚乙基三胺五亚甲基磷酸、乙二胺四亚甲基磷酸、多元醇磷酸酯或多氨基多醚基四亚甲基磷酸；所述的聚有机酸螯合物为聚环氧琥珀酸、聚天冬氨酸、水解聚马来酸酐、聚马来酸酐-聚丙烯酸共聚物、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物或丙烯酸-丙烯酸酯-磷酸-磺酸盐共聚物。
所述的金属螯合剂重量百分比浓度较佳地为0.01～2％；
更佳地为0.1～1％。
本发明所述的唑类成膜剂为苯并三氮唑及其衍生物、1-苯基-5-巯基-四氮唑、2-巯基-苯并噻唑或2-巯基苯并咪唑。
所述的唑类成膜剂重量百分比浓度较佳地为0.01～1％；
更佳地为0.1～0.5％。
本发明所述的氧化剂为H2O2、过硫酸及其盐或有机过氧化物。
所述的氧化剂重量百分比浓度较佳地为0～10％；
更佳地为0.1～3％。
本发明所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性表面活性剂或非离子表面活性剂；所述的表面活性剂为：聚丙烯酸及其盐(PAA)、聚丙烯酰铵、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯亚胺(PEA)、季铵盐表面活性剂、甜菜碱、氨基酸型表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、壳聚糖或葡聚糖。
本发明所述的聚丙烯酸及其盐的分子量范围为2000～30万，聚丙烯酰铵的分子量范围为1000-500万，聚乙二醇的分子量范围为200～10000，聚乙烯醇的分子量范围为1000-10万，聚乙烯亚胺的分子量范围为1000～10万，葡聚糖的分子量范围为1000-20万。
所述的表面活性剂重量百分比浓度较佳地为0.01～0.5％；
更佳地为0.05～0.2％。
本发明抛光液还包括有机胺类化合物、氮杂环类化合物、甘油或杀菌剂中的一种或多种。
所述的有机胺类化合物为多烯多胺、多羟基多胺、乙二胺或环胺；所述的氮杂环类化合物为氮甲基吡咯、氮甲基吡咯烷酮、3-吡咯啉或3-吡咯烷醇。
所述的有机胺类化合物重量百分比浓度较佳地为20～1000ppm；
更佳地为50～500ppm。
所述的甘油重量百分比浓度较佳地为0～10％。
所述的杀菌剂较佳地为季铵盐类。
所述的杀菌剂重量百分比浓度较佳地为10～500ppm。
本发明抛光液PH值较佳地为8～12；
更佳地为10.5～11.5。
本发明的抛光液较佳的抛光低介电材料为掺杂碳的氧化物(CDO)低介电基底材料包括BD1(black diamond 1)、BD2(black diamond 2)或多孔材料(core materials)。
本发明的积极进步效果在于：本发明使用一种颗粒尺寸在20～150nm之间的二氧化硅溶胶颗粒，配合专利中所述的金属螯合剂，非常有效的去除钽阻挡层和低介电材料，并获较好的表面粗糙度，无表面腐蚀和表面画伤，较低可清除的表面污染物，并可根据不同工艺的需求调整抛光选择比，获得理想的表面型貌。
并且本发明的抛光液能在较低的压力下具有较高的低介电材料的去除速率以及对其它材料的合适的抛光选择比，抛光后的表面光洁度较好。能用于防止金属抛光过程中产生的局部和整体腐蚀，减少表面污染物，提高产品良率。
附图说明
图1为使用对比抛光液1溶胶颗粒抛光后的方块金属铜表面上的SEM图；
图2为使用实施例12抛光液抛光后的方块金属铜表面上的SEM图；
图3为使用对比抛光液1溶胶颗粒抛光后的细金属铜线上的SEM图；
图4为使用实施例12抛光液抛光后的方块金属铜表面上的SEM图；
图5为使用实施例5(改变PH值)的低介电材料去除速率随抛光液PH值变化情况图；
图6为使用实施例5(改变氧化剂浓度)的低介电材料去除速率随氧化剂浓度变化情况图；
图7为使用实施例6(改变螯合剂浓度)的低介电材料去除速率随中螯合剂浓度变化情况图。
发明内容
实施例1
对比抛光液1对比的普通硅溶胶颗粒(70nm)10％和水余量，pH＝11；
抛光液1专利中使用的硅溶胶颗粒(100nm)10％和水余量，pH＝11；
抛光液2专利中使用的硅溶胶颗粒(100nm)5％、BTA 0.1％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.2％、H2O21.5％和水余量，pH＝11；
抛光液3专利中使用的硅溶胶颗粒(100nm)10％、BTA 0.1％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.2％、H2O21.5％和水余量，pH＝11；
抛光液4专利中使用的硅溶胶颗粒(100nm)10％、BTA 0.1％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.2％、H2O21.5％、聚丙烯酸或聚丙烯盐(分子量为5000)(PAA)0.2％和水余量，pH＝11；
抛光液5专利中使用的硅溶胶颗粒(100nm)10％、BTA 0.1％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.2％、H2O21.5％、聚丙烯酸或聚丙烯盐(分子量为5000)(PAA)0.2％、DEA200ppm和水余量，pH＝11；
抛光液6专利中使用的硅溶胶颗粒(100nm)10％、BTA 0.1％、2-膦酸丁烷-1，2，4三羧酸(PBTCA)0.2％、H2O21.5％、聚丙烯酸或聚丙烯盐(分子量为5000)(PAA)0.2％和水余量，pH＝11；
抛光液7专利中使用的硅溶胶颗粒(100nm)10％、BTA 0.1％、羟基亚乙基二膦酸(HEDP)0.2％、H2O21.5％、聚丙烯酸或聚丙烯盐(分子量为5000)(PAA)0.2％和水余量，pH＝11；
抛光液8专利中使用的硅溶胶颗粒(100nm)10％、BTA 0.1％、氨基三亚甲基膦酸(ATMP)0.2％、H2O21.5％、聚丙烯酸或聚丙烯盐(分子量为5000)(PAA)0.2％和水余量，pH＝11；
抛光液9专利中使用的硅溶胶颗粒(100nm)10％、BTA 0.1％、乙二胺四亚甲基膦酸(EDTMPA)0.2％、H2O21.5％、聚丙烯酸或聚丙烯盐(分子量为5000)(PAA)0.2％和水余量，pH＝11；
抛光液10专利中使用的硅溶胶颗粒(100nm)10％、BTA 0.1％、聚环氧琥珀酸(PESA)0.2％、H2O21.5％、聚丙烯酸或聚丙烯盐(分子量为5000)(PAA)0.2％和水余量，pH＝11；
抛光液11专利中使用的硅溶胶颗粒(100nm)10％、BTA 0.1％、聚天冬氨酸(PASP)0.2％、H2O21.5％、聚丙烯酸或聚丙烯盐(分子量为5000)(PAA)0.2％和水余量，pH＝10.9；
抛光液12专利中使用的硅溶胶颗粒(100nm)10％、BTA 0.1％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.2％、H2O21.5％、聚乙烯亚胺(分子量为4000)(PEA)0.02％和水余量，pH＝10.8；
抛光液13专利中使用的硅溶胶颗粒(100nm)10％、BTA0.1％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.05％、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.1％和水余量，pH＝11；
抛光液14专利中使用的硅溶胶颗粒(100nm)10％、BTA 0.1％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.2％、辛基酚聚氧乙烯醚(triton 100)0.05％和水余量，pH＝11；
抛光液15Al2O3(100nm)10％、BTA 0.1％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.2％、H2O21.5％、聚丙烯酸或聚丙烯盐(分子量为5000)(PAA)0.2％和水余量，pH＝11；
抛光液16Al-Covered(45nm)10％、BTA 0.1％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.2％、H2O21.5％、聚丙烯酸或聚丙烯盐(分子量为5000)(PAA)0.2％和水余量，pH＝11；
抛光液17铝掺杂的二氧化硅(45nm)10％、BTA 0.1％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.2％、H2O21.5％、聚丙烯酸或聚丙烯盐(分子量为5000)(PAA)0.2％和水余量，pH＝11；
抛光液18专利中使用的SiO210％、BTA 0.2％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.2％、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物(分子量为5000)0.2％、H2O21.5％和水余量，PH＝11；
抛光液制备方法：将一定量硅溶胶加入搅拌器，搅拌下以一定速率定量加入去离子水混合均匀，再加入50％甘油水溶液，搅拌均匀，加入1％BTA水溶液，搅拌均匀。然后加入有机酸，表面活性剂水溶液，以及有机胺和杀菌剂等非必要组分，后用KOH(50％)溶液调节至所需PH值即得抛光液。
抛光材料：BD(low-k material)，TEOS，Ta，Cu；抛光条件：1～1.5Psi，抛光盘及抛光头转速70/90rpm，抛光垫Politex，抛光液流速100ml/min，Logitech PM5Polisher，抛光后采用DIW和清洗液而后DIW清洗程序。
实施例2
抛光液19铝掺杂的氧化硅颗粒(45nm)10％、1-苯基-5-巯基-四氮唑(PMTA)0.01％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.01％、过硫酸0.1％、聚丙烯酸或聚丙烯盐(分子量为5000)0.5％和水余量，pH＝10.5；
实施例3
抛光液20专利中使用的SiO2溶胶颗粒(80nm)10％、1-苯基-5-巯基-四氮唑(PMTA)0.5％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.1％、过硫酸3％、聚丙烯酸或聚丙烯盐(分子量为5000)(PAA)0.01％和水余量，pH＝11.5；
实施例4
抛光液21专利中使用的二氧化硅溶胶颗粒(80nm)10％、5-氨基-1-H-四氮唑(ATA)1％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)2％、过硫酸10％、聚丙烯酰铵(分子量为5000)0.05％和水余量，pH＝12；
实施例5
抛光液22专利中使用的二氧化硅溶胶颗粒(80nm)10％、2-巯基-苯并噻唑0.01％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.01％、过硫酸铵10％、聚乙烯亚胺(分子量为5000)0.1％和水余量，pH＝8；
实施例6
抛光液23专利中使用的二氧化硅溶胶颗粒(50nm)10％、2-巯基苯并咪唑0.1％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.1％、过硫酸铵10％、聚丙烯酸或聚丙烯盐(分子量为5000)(PAA)0.1％、甘油5％、乙二胺20ppm、氯化二甲基十二烷基苄基铵10ppm和水余量，pH＝11；
实施例7
抛光液24专利中使用的二氧化硅溶胶颗粒(50nm)10％、5-氨基-1-H-四氮唑(ATA)0.5％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)1％、过硫酸3％、聚乙二醇(分子量为400)(PAA)0.01％、甘油10％、氮甲基吡咯500ppm、氯化二甲基十二烷基苄基铵500ppm和水余量，pH＝11；
实施例8
抛光液25专利中使用的二氧化硅溶胶颗粒(150nm)10％、BTA 0.15％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.05％、过硫酸铵2％、辛基酚聚氧乙烯醚(分子量为5000)0.05％、甘油2％、1，2-二羟乙基乙二胺20ppm、氯化二甲基十二烷基苄基铵100ppm、水余量、pH＝11；
实施例9
抛光液26专利中使用的二氧化硅溶胶颗粒(20nm)10％、BTA 0.15％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.05％、过氧乙酸10％、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物(分子量为5000)0.5％、甘油2％、1，2-二羟乙基乙二胺500ppm、氯化二甲基十二烷基苄基铵100ppm和水余量，pH＝11；
实施例10
抛光液27专利中使用的二氧化硅溶胶颗粒(20nm)10％、BTA 0.15％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.05％、过硫酸10％、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物(分子量为5000)0.2％、甘油2％、1，2-二羟乙基乙二胺1000ppm、杀菌剂(氯化二甲基十二烷基苄基铵)100ppm和水余量，pH＝9；
实施例11
抛光液28专利中使用的二氧化硅溶胶颗粒(20nm)10％、BTA 0.15％、多氨基多醚基四亚甲基膦酸(PAPEMP)0.05％、过硫酸10％、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物(分子量为5000)0.2％、甘油2％、1，2-二羟乙基乙二胺1000ppm、杀菌剂(氯化二甲基十二烷基苄基铵)100ppm、氮甲基吡咯烷酮1％和水余量，pH＝9；
实施例12
低介电材料BD掺杂碳的氧化硅(BD1)及其它基底材料的抛光速率以及表面污染物和表面形貌特性
1*：为参照物溶胶颗粒。BD：black diamond掺杂碳的氧化硅，TEOS：氧化硅，Ta：金属钽-阻挡层金属材料，Cu：金属铜；Def：表面污染物情况、DSH：蝶型凹陷大小，
效果实施例
专利中使用的SiO2溶胶颗粒具有较参照物溶胶颗粒更高的低介电材料去除速率。由于螯合物的加入，可以不同程度地增加低介电材料(BD)的去除速率，不同的添加量和不同种类的影响在图7显示，有机胺类化合物即使微小的添加量即可明显改变金属铜的去除速率。双氧水的浓度影响在图6中显示，如图5中显示随抛光液PH的变化可以改变各种基底材料的去除速率，从而改变抛光选择比，来达到对表面形貌的矫正，此外表面活性剂的加入也可减少表面污染物的数量，改善表面光洁度。固含量也是影响BD去除速率的重要因素，固含量增加，两者的抛光选择比也增加。合适的抛光选择比可以获得比较好的表面形貌，凹陷较低。总之，通过调节固含量以及各种组分的相对含量可以调整抛光选择比，改善表面污染物的情况。来满足不同制程的技术需求。所有这些的数据均在较低的下压力下取得(DF＝1.5Psi)。
本发明所使用的原料和试剂均为市售产品。

Claims (27)

1.一种用于抛光低介电材料的抛光液，该抛光液包括磨料和水，其特征在于：还包括一种或多种金属螯合剂、唑类成膜剂和氧化剂，其中所述金属螯合剂为聚环氧琥珀酸、聚天冬氨酸、水解聚马来酸酐、聚马来酸酐-聚丙烯酸共聚物、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物或丙烯酸-丙烯酸酯-磷酸-磺酸盐共聚物。
2.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的抛光液还包括表面活性剂。
3.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的磨料为SiO2溶胶颗粒、覆盖铝或掺杂铝的SiO2溶胶颗粒、Al2O3颗粒、高聚物颗粒或它们的混合物。
4.如权利要求3所述的抛光液，其特征在于：所述的磨料的粒径是20～150nm。
5.如权利要求4所述的抛光液，其特征在于：所述的磨料的粒径是50～120nm。
6.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的金属螯合剂重量百分比浓度为0.01～2％。
7.如权利要求6所述的抛光液，其特征在于：所述的金属螯合剂重量百分比浓度为0.1～1％。
8.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的唑类成膜剂包括苯并三氮唑及其衍生物、1-苯基-5-巯基-四氮唑、2-巯基-苯并噻唑、苯并咪唑或2-巯基苯并咪唑。
9.如权利要求8所述的抛光液，其特征在于：所述的唑类成膜剂重量百分比浓度为0.01～1％。
10.如权利要求9所述的抛光液，其特征在于：所述的唑类成膜剂重量百分比浓度为0.1～0.5％。
11.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的氧化剂为H2O2、过硫酸及其盐或有机过氧化物。
12.如权利要求11所述的抛光液，其特征在于：所述的氧化剂重量百分比浓度为0～10％。
13.如权利要求12所述的抛光液，其特征在于：所述的氧化剂重量百分比浓度为0.1～3％。
14.如权利要求2所述的抛光液，其特征在于：所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性表面活性剂或非离子表面活性剂。
15.如权利要求14所述的抛光液，其特征在于：所述的表面活性剂为：聚丙烯酸及其盐、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、季铵盐表面活性剂、甜菜碱、氨基酸型表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、葡聚糖或壳聚糖。
16.如权利要求15所述的抛光液，其特征在于：所述的表面活性剂重量百分比浓度为0.01～0.5％。
17.如权利要求16所述的抛光液，其特征在于：所述的表面活性剂重量百分比浓度为0.05～0.2％。
18.如权利要求15所述的抛光液，其特征在于：所述的聚丙烯酸及其盐的分子量范围为2000～30万，聚丙烯酰胺的分子量范围为1000-500万，聚乙二醇的分子量范围为200～10000，聚乙烯醇的分子量范围为1000-10万，聚乙烯亚胺的分子量范围为1000～10万，葡聚糖的分子量范围为1000-20万。
19.如权利要求1至18任一项所述的抛光液，其特征在于：所述的抛光液还包括有机胺类化合物、氮杂环类化合物、甘油或杀菌剂中的一种或多种。
20.如权利要求19所述的抛光液，其特征在于：所述的有机胺类化合物为多烯多胺、多羟基多胺、乙二胺或环胺；所述氮杂环类化合物为氮甲基吡咯、氮甲基吡咯烷酮、3-吡咯啉或3-吡咯烷醇。
21.如权利要求20所述的抛光液，其特征在于：所述的有机胺类化合物重量百分比浓度为20～1000ppm。
22.如权利要求21所述的抛光液，其特征在于：所述的有机胺类化合物重量百分比浓度为50～500ppm。
23.如权利要求19所述的抛光液，其特征在于：所述的甘油重量百分比浓度为0～10％。
24.如权利要求19所述的抛光液，其特征在于：所述的杀菌剂为季铵盐类。
25.如权利要求24所述的抛光液，其特征在于：所述的杀菌剂重量百分比浓度为10～500ppm。
26.如权利要求1至18任一项所述的抛光液，其特征在于：所述的抛光液pH值为8～12。
27.如权利要求26所述的抛光液，其特征在于：所述的抛光液pH值为10.5～11.5。
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