CN108812678B - 一种复合型缓蚀杀菌剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合型缓蚀杀菌剂,属于工业清洗助剂技术领域。其配方如下:在1L为单位的缓蚀杀菌剂中,以纯水为溶剂,各种单体药剂成分含量为:(1)苯并三氮唑:20mg/L,(2)2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸:50mg/L,(3)十四烷基三甲基乙酸铵:500mg/L,(4)膦基聚马来酸酐:25‑30mg/L。测试结果表明;本发明复合药剂能够在A3碳钢表面形成致密均匀的覆盖膜,极大地提高了碳钢的抗腐蚀性能;杀菌测试结果表明:本发明复合型缓蚀杀菌剂对异养菌和硫酸盐还原菌具有99%以上的杀菌率。本发明复合型缓蚀杀菌剂同时具有良好的缓蚀和杀菌的能力,能够广泛用于电力、化工、冶金及中央空调等循环冷却水系统管网防腐和杀菌处理。

Description

一种复合型缓蚀杀菌剂
技术领域
本发明涉及一种复合型缓蚀杀菌剂,属于工业清洗助剂技术领域。
背景技术
电力、冶金、化工及中央空调循环冷却水系统主要采用以碳钢材质为主的管道及设备,长期在高温和浓缩倍数较高的循环冷却水中使用时,存在着碳钢金属的吸氧腐蚀和主要由异养菌和硫酸盐还原菌引起的微生物腐蚀,影响使用寿命,目前主要是采用投加化学药剂这一简单有效的方法来解决这些问题。常用的化学药剂有缓蚀药剂和杀菌药剂两大类,在实际应用中,通常采用单一成分类别,单一的缓蚀药剂和杀菌药剂只能起到单一的作用,而不同的药剂简单的混合使用又可能导致药剂功效的降低,因此,研究同时具有复合功能的缓蚀杀菌药剂、让不同功效的药剂通过协同效应共同发挥作用,不仅能高效防止设备腐蚀,而且能降低操作人员的劳动强度,对保护碳钢设备安全和企业节能降耗具有十分重要的意义,目前未见相关报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种防止工业设备或管道腐蚀的高效复合型缓蚀杀菌剂。
为实现本发明目的,技术方案如下:
所述复合型缓蚀杀菌剂配方如下:
在1L为单位的缓蚀杀菌剂中,以纯水为溶剂,各种单体药剂成分含量为:
(1)苯并三氮唑:20-25mg/L
(2)2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸:45-50mg/L
(3)十四烷基三甲基乙酸铵:450-500mg/L
(4)膦基聚马来酸酐:25-30mg/L。
优选:
在1L为单位的缓蚀杀菌剂中,以纯水为溶剂,各种单体药剂成分含量为:
(1)苯并三氮唑:20mg/L
(2)2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸:50mg/L
(3)十四烷基三甲基乙酸铵:500mg/L
(4)膦基聚马来酸酐:30mg/L。
本发明缓蚀杀菌原理:
本发明复合药剂中含有膦酰基、羧基季铵阳离子和疏水的烷基长链基团,由于其协同效应起到了对金属碳钢的缓蚀作用和对异养菌及硫酸盐还原菌的杀菌效果。膦酰基官能团(-CPO3H)结构能与循环水冷却水中的Fe2+、Ca2+、Mg2+等离子螯合,生成螯合物保护膜覆盖在碳钢金属表面;而阳离子羧酸铵盐基团所带的正电荷,会因静电引力而吸附于金属碳钢表面的阴极区。另外,非极性的疏水烷基长链基团也会垂直在金属碳钢表面而伸展在溶液中,形成憎水层而阻碍溶液与碳钢表面的接触,因此,本发明复合型药剂中各官能团能共同作用使其在碳钢表面形成一层完整的复合保护膜,这层保护膜抑制了碳钢的阳极溶出和水中溶解氧的阴极扩散,起到了良好的缓蚀作用。失重法测试过程中发现,在本发明复合药剂浓度达到80~100mg/L的循环冷却水溶液中,碳钢挂片整个表面始终呈现均匀而明显的金属光泽,没有锈蚀现象出现。而从对未加入复合药剂的空白A3碳钢实验挂片和加入80mg/L本发明复合药剂的A3碳钢实验挂片所做的外观测试照片及横断面金相组织测试实验也证实了本发明原理。
本发明复合缓蚀杀菌剂的制备方法如下:
(1)膦酰基有机膦酸的制备
在9O℃双酚A的热碱性溶液中,逐渐加入3倍量(摩尔比)的氯乙酸固体,回流反应2h,冷却后酸洗并过滤,将滤饼用乙酸重结晶得到纯度为98.6%的产物2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸。
(2)羧基季铵盐的制备
称取甲基碳酸酯、十四烷基三甲基溴化铵及溶剂乙醇加入至250ml四口烧瓶中,在连续搅拌的条件下升温至设定温度130℃,待其完全溶解,经恒压滴液漏斗加入乙酸。在此温度下,继续搅拌反应2~3h,得浅黄色液体。在旋转蒸发仪中减压除去溶剂后,得粗产物。经乙酸乙酯重结晶5次,真空干燥6~8h,得到纯度为99.5%的白色固体产物十四烷基三甲基乙酸铵。
(3)复合型缓蚀杀菌剂的复配
根据配方含量,量取2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸于10L不锈钢反应釜中,加纯净水6L,在温度为50℃下充分搅拌,然后将十四烷基三甲基乙酸铵逐渐加入反应釜中,继续搅拌,待溶液呈现均匀的透明色后再补充纯净水至10L,继续保持50℃搅拌,最后将苯丙三氮唑、膦基聚马来酸酐加入到反应釜中,将温度提高到60℃搅拌,待釜中溶液全部澄清后静置,降温至室温时,从导流口导入到塑料容器中得到复合型缓蚀杀菌剂。
以上配方成分也可以选用市售品。
本发明优点:本发明用失重法和电化学测试结果说明复合型缓蚀杀菌剂能同时抑制A3碳钢腐蚀过程的阴极和阳极反应,对A3碳钢的腐蚀率为0.0366mm/a,缓蚀率达到85%,优于相关标准(GB/T50050-2017)规定的腐蚀指标,表面膜层金相组织测试也表明复合药剂能够在A3碳钢表面形成致密均匀的覆盖膜,极大地提高了碳钢的抗腐蚀性能;杀菌测试结果表明:本发明复合型缓蚀杀菌剂对异养菌和硫酸盐还原菌具有99%以上的杀菌率。本发明复合型缓蚀杀菌剂同时具有良好的缓蚀和杀菌的能力,能够广泛用于电力、化工、冶金及中央空调等循环冷却水系统管网及碳钢设备的防腐和杀菌处理。
附图说明
图1为A3碳钢在含不同浓度本发明复合药剂冷却循环水溶液中的动电位扫描曲线;
图2为空白A3碳钢表面(a)与加本发明复合药剂(80mg/L)的A3挂片(b)表面外观对比照片;
图3为空白A3碳钢横截面的金相照片;
图4为加本发明复合药剂(80mg/L)的A3挂片横截面的金相照片。
具体实施方式
为对本发明进行更好地说明,举实施例如下:
实施例1
本发明复合型缓蚀杀菌剂的复配:
根据配方含量,量取含量为98.6%的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸507mg于10L不锈钢反应釜中,加纯净水6L,在温度为50℃下充分搅拌1h,然后将5.02g纯度为99.5%的十四烷基三甲基乙酸铵逐渐加入反应釜中,继续搅拌2h,待溶液呈现均匀的透明色后再补充纯净水至10L,继续保持50℃搅拌25~30分钟,最后将纯度为99.8%的苯丙三氮唑200mg、纯度为48%的膦基聚马来酸酐625mg逐次加入到反应釜中,将温度提高到60℃搅拌1h,待釜中溶液全部澄清后静置,降温至室温时,从导流口导入到塑料容器中作为测试复合型缓蚀杀菌剂缓蚀性能和杀菌性能实验的备用产品。
实验测试
A实验介质
实验介质采用某宾馆中央空调系统的冷却循环水,其主要参数数据见表1:
表1循环冷却水主要参数(mg/L)
Figure GDA0002762605670000041
B缓蚀实验
采用失重法测试本发明复合型药剂对碳钢的缓蚀性能。失重法实验仪器为RCC-l型旋转挂片腐蚀试验仪,材料采用A3碳钢标准试片,规格为50mm×25mm×2mm,精度为0.1mm,挂孔φ4.0±0.1mm,表面积为28cm2;实验介质为表1所示的中央空调系统冷却循环水,试片全部浸没,实验温度为50±2℃,实验周期为72h。试验后用硬毛刷洗净试片表面,依次经酸洗、自来水洗、碱洗、去离子水洗、无水乙醇洗后干燥恒重放置24h,称重后计算腐蚀速率。
不同浓度本发明复合型药剂在冷却循环水中对A3碳钢的缓蚀结果见表2。
表2本发明复合药剂在冷却循环水介质中对A3碳钢的缓蚀作用
Figure GDA0002762605670000042
从表2中数据可看出,本发明复合药剂的缓蚀率随其浓度增大而增大,缓蚀作用相当明显,当复合药剂的浓度为100mg/L时,缓蚀率达到85%。此时A3碳钢的腐蚀速率降到0.0366mm/a,已远低于GB/T50050-2017《工业循环冷却水处理设计规范》中规定的小于0.075mm/a的指标。这说明在冷却循环水中含有本发明复合药剂,对A3碳钢具有良好的缓蚀性能。
C电化学测试实验
(1)加入不同浓度本发明复合药剂时的极化曲线
实验仪器为CS双单元电化学工作站,实验采用三电极体系:辅助电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极,研究电极为用A3碳钢制成的表面为lcm2的小圆柱,非工作表面以环氧树脂涂封。实验介质同样为中央空调系统冷却循环水,实验温度为室温。
A3碳钢在含不同浓度本发明复合药剂冷却循环水溶液中的动电位扫描曲线如图1所示。
从图1中曲线可看出:A3碳钢在添加本发明复合药剂的冷却循环水介质中的极化曲线的阴、阳极极化明显增大,这说明复合型药剂能明显抑制电极的阴、阳极过程,属混合型缓蚀剂。在复合药剂浓度较低时,主要以抑制阴极过程为主;浓度较高时,复合药剂对阳极过程的抑制作用增强。
(2)加入不同浓度本发明复合药剂时的腐蚀电位
A3碳钢在含不同浓度本发明复合药剂的冷却循环水溶液中的腐蚀电位见表3。
表3不同浓度复合药剂对A3碳钢的腐蚀电位(相对于SCE)
Figure GDA0002762605670000051
从表3中数据可以看出,本发明复合药剂使腐蚀电位显著正移,浓度达到100mg/L时电位正移约200mV。综合分析这些电化学实验数据和失重法实验结果可以发现,添加本发明复合药剂后腐蚀电位的显著正移,阴、阳极极化度增大,使得A3碳钢在工业冷却循环水中的腐蚀速率大幅度的减小。
D外观测试
(1)外观形貌
由图2可以看出,在未加入本发明复合药剂时,空白A3碳钢实验挂片外观表面呈粗糙而暗淡的黑色;在加入本发明复合药剂(80mg/L)的样液中的A3碳钢实验挂片外观表面,保持了原有的碳钢金属光泽。
(2)表面膜层金相组织测试
将空白样液和加入本发明复合药剂(80mg/L)的A3碳钢试片进行纵切割、镶嵌、磨抛、侵蚀等前处理后,按照金相显微镜操作要求和本实验测试要求对A3碳钢试片表面膜层厚度进行测试。测试时采用AE2000MET数码倒置金相显微镜,总放大率为400X。
从A3试片横断面金相显微组织测试结果可以看出,未加入本发明复合药剂的空白样液中的A3碳钢试片表层没有膜层,外观暗淡粗糙(图3);而加入本发明复合药剂的A3碳钢表面有一层组织均匀致密、厚度均匀的覆盖膜,膜层厚度约18.11μm,经过复合药剂处理后膜层呈白亮色,显示有金属光泽(图4),显然比未加入本发明复合药剂时耐腐蚀性能得到了极大的提高。
E杀菌性能测试实验
选用生产现场循环水中的异养菌和硫酸盐还原菌进行菌种的富集培养,使菌量范围为:异养菌105~107个/ml;硫酸盐还原菌l02~106个/ml。根据GB/T 22595-2008和GB/T14643.5-1993,分别对加复合药剂前后循环冷却水中的异养菌和硫酸盐还原菌的个数进行测定。
实验菌种选用生产现场冷却循环水中富集培养的异养菌和硫酸盐还原菌。实验结果采用绝迹稀释法原理计算得出。本发明不同浓度复合型药剂的杀菌实验结果见表4和表5。
表4加杀菌剂作用24h后对异养菌的杀菌率
Figure GDA0002762605670000061
注:初始菌量2.5×105个/ml。
表5加杀菌剂作用24h后对硫酸盐还原菌的杀菌率
Figure GDA0002762605670000062
注:初始菌量6.0×105个/ml。
表4、表5实验结果说明本发明复合药剂作用24h后对异养菌和硫酸盐还原菌的杀菌率均在99%以上。主要是由于复合药剂分子结构中含有带正电的季铵阳离子,季铵阳离子可通过吸附于带负电的细菌表面,改变细胞壁的渗透压,使菌体破裂;另外,复合药剂分子结构中疏水基团和亲水基团能够分别深入菌体细胞的类脂层与蛋白质,导致酶失去活性,蛋白质变性而死亡,因此,本发明复合药剂具有很好的杀菌性能。
实验证实:本发明复合型缓蚀杀菌剂同时具有良好的缓蚀和杀菌的能力,能够广泛用于电力、化工、冶金及中央空调等循环冷却水系统管网及碳钢设备的防腐和杀菌处理。

Claims (2)

1.一种复合型缓蚀杀菌剂,其特征在于,配方如下:
在1L为单位的缓蚀杀菌剂中,以纯水为溶剂,各种单体药剂成分含量为:
(1)苯并三氮唑:20-25mg/L
(2)2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸:45-50mg/L
(3)十四烷基三甲基乙酸铵:450-500mg/L
(4)膦基聚马来酸酐:25-30mg/L。
2.如权利要求1所述的复合型缓蚀杀菌剂,其特征在于,配方如下:
在1L为单位的缓蚀杀菌剂中,以纯水为溶剂,各种单体药剂成分含量为:
(1)苯并三氮唑:20mg/L
(2)2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸:50mg/L
(3)十四烷基三甲基乙酸铵:500mg/L
(4)膦基聚马来酸酐:30mg/L。
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