JP6482234B2 - 研磨用組成物 - Google Patents
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- H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
- H01L21/3205—Deposition of non-insulating-, e.g. conductive- or resistive-, layers on insulating layers; After-treatment of these layers
- H01L21/321—After treatment
Description
吸着比パラメータAが小さいことは、塩基性化合物のシリカ粒子への吸着量が、研磨用組成物中に含まれる上記塩基性化合物の量(濃度)の影響を受けにくいことを意味する。例えば、研磨用組成物中に含まれる塩基性化合物の量が減少しても、該塩基性化合物のシリカ粒子への吸着量が減少しにくいことを意味する。したがって、吸着比パラメータAの値が小さい研磨用組成物は、該組成物の使用中に塩基性化合物の濃度が低下しても研磨レートが低下しにくい傾向にある。そして、シラノール基密度が上記範囲にあるシリカ粒子を使用し、かつ該シリカ粒子についての吸着比パラメータAの値が小さい塩基性化合物を含む研磨用組成物によると、良好な研磨レートを安定して維持することができる。
好ましい他の一態様に係る研磨用組成物は、上記シリカ粒子のシラノール基密度が1.5〜4.0個/nm2である。このようなシリカ粒子を砥粒として含む研磨用組成物によると、より高い研磨レートが安定して発揮され得る。
下記一般式(B):
のいずれかで表される化合物を含む態様で好ましく実施され得る。このような塩基性化合物を含む研磨用組成物は、良好な研磨レートを安定して発揮するものとなり得る。
上記一般式(A)で表される化合物の好適例として、N−(2−アミノエチル)ピペラジンや1,4−ビス(3−アミノプロピル)ピペラジンのような、ピペラジン環のいずれかの窒素原子に結合したアミノアルキル基を少なくとも1つ有する化合物(アミノアルキルピペラジン)が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、砥粒としてシリカ粒子を含む。例えば、ここに開示される技術をシリコンウェーハの研磨に使用され得る研磨用組成物に適用する場合、砥粒としてシリカ粒子を用いることが特に好ましい。その理由は次のとおりである。すなわち、研磨対象物がシリコンウェーハである場合、研磨対象物と同じ元素と酸素原子とからなるシリカ粒子を砥粒として使用すれば研磨後にシリコンとは異なる金属または半金属の残留物が発生しない。そのため、シリコンウェーハ表面の汚染や研磨対象物内部にシリコンとは異なる金属または半金属が拡散することによるシリコンウェーハとしての電気特性の劣化等の虞がなくなる。さらに、シリコンとシリカの硬度が近いため、シリコンウェーハ表面に過度なダメージを与えることなく研磨加工を行うことができる。このような観点から好ましい研磨用組成物の一形態として、砥粒としてシリカ粒子のみを含有する研磨用組成物が例示される。また、シリカは高純度のものが得られやすいという性質を有する。このことも砥粒としてシリカ粒子が好ましい理由として挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、上述したシラノール基密度を有するシリカ粒子の他に、研磨促進剤としての塩基性化合物を含む。研磨促進剤は、研磨対象物を化学的に研磨する働きをし、研磨速度の向上に寄与する成分である。研磨促進剤として塩基性化合物を用いることで、研磨用組成物のpHは増大し、砥粒の分散状態は向上する。これにより、研磨用組成物の分散安定性は向上し、また砥粒による機械的な研磨作用が向上する。塩基性化合物は、環状アミン類や第四級アンモニウム化合物のような有機塩基性化合物であってもよく、無機塩基性化合物であってもよい。塩基性化合物は、下記に例示されるもののなかから1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
塩基性化合物のシリカ粒子への吸着量(aA),(bA)は、上記2種類の分散液の各々に含まれる塩基性化合物の全量から、該分散液の水相中に存在する塩基性化合物(遊離の塩基性化合物)の量を差し引くことにより求めることができる。水相中に存在する塩基性化合物の量は、公知の全有機炭素量(TOC)や滴定等の適宜の方法を利用して測定することができる。測定用のサンプルとしては、上記分散液に遠心分離処理を行って得られた上澄み液に、必要に応じて濃度調整やpH調整等の前処理を行ったものを用いることができる。測定精度の観点から、後述する実施例に記載の吸着比パラメータAの測定方法のように、シリカ粒子を含まない点以外は分散液(a2),(b2)と同様にして調製した水溶液分散液(a1),(b1)をリファレンスとして用いることが好ましい。
吸着比パラメータAは、具体的には、後述する実施例に記載の吸着比パラメータAの測定方法に準じて測定することができる。この吸着比パラメータAの測定方法では、水相中に存在する塩基性化合物の量を求める方法として、TOC測定による方法を用いている。
また、吸着比パラメータAは、1.20以下であることが好ましく、よりよい研磨レート維持性を得る観点から1.10以下であることがより好ましく、1.05以下であることがさらに好ましい。好ましい一態様では、吸着比パラメータAが0.95〜1.05(例えば1.00〜1.02)の範囲にある塩基性化合物を使用する。
炭素原子数1〜8のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基等が挙げられる。アルキル基の炭素原子数は、2〜6が好ましく、3〜5がより好ましい。アルキル基は、直鎖状でもよく分岐状でもよい。
炭素原子数1〜8のヒドロキシアルキル基としては、ヒドロキシメチル基、ヒドロキシエチル基、ヒドロキシプロピル基、ヒドロキシブチル基、ヒドロキシペンチル基、ヒドロキシヘキシル基、ヒドロキシヘプチル基、ヒドロキシオクチル基等が挙げられる。ヒドロキシアルキル基の炭素原子数は、2〜6が好ましく、3〜5がより好ましい。ヒドロキシアルキル基は、直鎖状でも分岐状でもよい。
一般式(B)におけるアリール基には、置換基を有していないアリール基(例えばフェニル基)のほか、1または複数個の水素原子が置換基(例えば、炭素原子数1〜4のアルキル基、炭素原子数1〜4のヒドロキシアルキル基、ヒドロキシ基等)で置換されたアリール基が含まれ得る。そのような置換されていてもよいアリール基としては、フェニル基、ベンジル基、ナフチル基、ナフチルメチル基等が挙げられる。
なお、ここで例えばブチル基とは、その各種構造異性体(n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基およびtert−ブチル基)を包含する概念である。他の官能基についても同様である。
あるいは、R1,R2,R3,R4がいずれもアリール基である化合物(B)であってもよい。そのような化合物(B)の例として、テトラフェニルアンモニウム塩、テトラベンジルアンモニウム塩等が挙げられる。
化合物(B)のさらに他の例として、R1,R2,R3,R4のうち1つ、2つまたは3つがヒドロキシアルキル基であり、残りがアリール基である構造のものが挙げられる。そのような化合物(B)の例として、ヒドロキシメチルトリフェニルアンモニウム塩、トリベンジルヒドロキシメチルアンモニウム塩;等が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、上記の吸着比パラメータAを満たす1種または2種以上の化合物(A)と、上記の吸着比パラメータAを満たす1種または2種以上の化合物(B)とを組み合わせて含んでいてもよい。
上記有機塩基性化合物の他の例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン等のアミン類;2−アミノピリジン、3−アミノピリジン、4−アミノピリジン、2−(メチルアミノ)ピリジン、3−(メチルアミノ)ピリジン、4−(メチルアミノ)ピリジン、2−(ジメチルアミノ)ピリジン、3−(ジメチルアミノ)ピリジン、4−(ジメチルアミノ)ピリジン等のアミノピリジン類;イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類;グアニジン;1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン等のジアザビシクロアルカン類;等が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物を構成する水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、研磨用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール、低級ケトン等)をさらに含有してもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の90体積%以上が水であることが好ましく、95体積%以上(典型的には99〜100体積%)が水であることがより好ましい。
ここに開示される研磨用組成物には、任意成分として、キレート剤を含有させることができる。キレート剤は、研磨用組成物中に含まれ得る金属不純物と錯イオンを形成してこれを捕捉することにより、金属不純物による研磨対象物の汚染を抑制する働きをする。キレート剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸およびα−メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましく、なかでも好ましいものとしてアミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)が挙げられる。
また、キレート剤の含有量は、砥粒1kg当たり、例えば0.1g以上とすることができ、0.5g以上とすることが好ましく、1g以上とすることがより好ましく、2g以上とすることがさらに好ましい。また、砥粒1kg当たりのキレート剤の含有量は、50g以下とすることが適当であり、30g以下とすることが好ましく、10g以下とすることがより好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、水溶性高分子、界面活性剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(典型的には、シリコンウェーハのポリシング工程に用いられる研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
界面活性剤としては、アニオン性またはノニオン性のものを好ましく採用し得る。低起泡性やpH調整の容易性の観点から、ノニオン性の界面活性剤がより好ましい。例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のオキシアルキレン重合体;ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリルエーテル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等のポリオキシアルキレン付加物;複数種のオキシアルキレンの共重合体(ジブロック型、トリブロック型、ランダム型、交互型);等のノニオン性界面活性剤が挙げられる。
界面活性剤の使用量は、砥粒1kg当たり5g以下とすることが適当であり、2g以下とすることが好ましく、1g以下とすることがより好ましい。ここに開示される研磨用組成物は、界面活性剤を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。
防腐剤および防カビ剤の例としては、イソチアゾリン系化合物、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物に供給されて、その研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を希釈(典型的には、水により希釈)して調製されたものであり得る。あるいは、該研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液(ワーキングスラリー)と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液(研磨液の原液)との双方が包含される。ここに開示される研磨用組成物を含む研磨液の他の例として、該組成物のpHを調整してなる研磨液が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物に供給される前には濃縮された形態(すなわち、研磨液の濃縮液の形態)であってもよい。このように濃縮された形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば、体積換算で2倍〜100倍程度とすることができ、通常は5倍〜50倍程度が適当である。好ましい一態様に係る研磨用組成物の濃縮倍率は10倍〜40倍である。
ここに開示される研磨用組成物の製造方法は特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、研磨用組成物に含まれる各成分を混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、種々の材質および形状を有する研磨対象物の研磨に適用され得る。研磨対象物の材質は、例えば、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン、ステンレス鋼、ゲルマニウム等の金属または半金属、またはこれらの合金;石英ガラス、アルミノシリケートガラス、ガラス状カーボン等のガラス状物質;アルミナ、シリカ、サファイア、窒化ケイ素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料;炭化ケイ素、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム等の化合物半導体基板材料;ポリイミド樹脂等の樹脂材料;等であり得る。これらのうち複数の材質により構成された研磨対象物であってもよい。なかでも、シリコンからなる表面を備えた研磨対象物(例えば、シリコン単結晶ウェーハなどのシリコン材料)の研磨に好適である。ここに開示される技術は、典型的には、砥粒としてシリカ粒子のみを含み、かつ研磨対象物がシリコン材料である研磨用組成物に対して特に好ましく適用され得る。
研磨対象物の形状は特に制限されない。ここに開示される研磨用組成物は、例えば、板状や多面体状等の、平面を有する研磨対象物、または研磨対象物の端部の研磨(例えばウェーハエッジの研磨)に好ましく適用され得る。
ここに開示される研磨用組成物は、シリコン基板等のシリコン材料(例えば、単結晶または多結晶のシリコンウェーハ、特にシリコン単結晶ウェーハ)を研磨するための研磨用組成物として好ましく使用され得る。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に、濃度調整(例えば希釈)、pH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、上記研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。また、多剤型の研磨用組成物の場合、上記研磨液を用意することには、それらの剤を混合すること、該混合の前に1または複数の剤を希釈すること、該混合の後にその混合物を希釈すること、等が含まれ得る。
なお、ここに開示される研磨用組成物を循環使用する場合、その使用中の研磨用組成物に、任意のタイミングで、新たな成分、使用により減少した成分または増加させることが望ましい成分を添加してもよい。
シリカ粒子を10重量%含む分散液を、塩酸でpH3.0〜3.5に調整した後、濃度0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液でpH4.0に調整したものを滴定用サンプルとした。上記滴定用サンプルを、濃度0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH4.0〜pH9.0の範囲で滴定し、このときの滴定量と上記シリカ粒子のBET比表面積の値とからシラノール基密度[個/nm2]を算出した。シリカ粒子のBET比表面積の値としては、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Flow Sorb II 2300」による測定値を使用した。
ここでは、塩基性化合物がN−(2−アミノエチル)ピペラジン(AEP)である場合を例として、吸着比パラメータAの測定方法を説明する。実施例および比較例で使用した他の塩基性化合物についても、同様の方法により吸着比パラメータAを測定した。
濃度0.1mol/LのAEP水溶液(a0)を調製した。この水溶液を水で15倍に希釈した水溶液(a1)の全有機炭素量(TOC)を測定し、その測定結果に基づいて水溶液(a1)のAEP含有量(Ca1)[mol/L]を求めた。
シリカ粒子を10重量%含み、AEPの含有量が0.1mol/Lである分散液(aD)を調製した。この分散液(aD)を水で15倍に希釈した分散液(a2)に遠心分離処理を行ってシリカ粒子を沈降させ、上澄み液(aS)を採取した。この上澄み液(aS)のTOCを測定し、その測定結果に基づいて上澄み液(aS)のAEP含有量(CaS)[mol/L]を求めた。
上記で得られた結果から、低濃度時におけるAEPのシリカ粒子への吸着量(aA)[mol/L]を、次式:aA=Ca1−CaS;により算出した。
濃度0.2mol/LのAEP水溶液(b0)を調製した。この水溶液を水で15倍に希釈した水溶液(b1)のTOCを測定し、その測定結果に基づいて水溶液(b1)のAEP含有量(Cb1)[mol/L]を求めた。
シリカ粒子を10重量%含み、AEPの含有量が0.2mol/Lである分散液(bD)を調製した。この分散液(bD)を水で15倍に希釈した分散液(b2)に遠心分離処理を行ってシリカ粒子を沈降させ、上澄み液(bS)を採取した。この上澄み液(bS)のTOCを測定し、その測定結果に基づいて上澄み液(bS)のAEP含有量(CbS)[mol/L]を求めた。
上記で得られた結果から、高濃度時におけるAEPのシリカ粒子への吸着量(bA)[mol/L]を、次式:bA=Cb1−CbS;により算出した。
上記(1)および(2)の結果から、次式:A=bA/aA;により吸着比パラメータAを求めた。
(実施例1〜7、比較例1〜2)
シリカ粒子(砥粒)としてのコロイダルシリカと、塩基性化合物(研磨促進剤)としてのN−(2−アミノエチル)ピペラジン(AEP)と、純水とを混合して、各例に係る研磨用組成物を調製した。シリカ粒子および塩基性化合物の含有量は表1に示すとおりである。シリカ粒子としては、表1に示す二次粒径(平均二次粒子径)[nm]およびシラノール基密度[個/nm2]を有するコロイダルシリカを使用した。各例に係る研磨用組成物のpHは10.3であった。
また、各例に係る研磨用組成物と同じコロイダルシリカを使用して、上述の手順でAEPの吸着比パラメータAを測定した。得られた結果を表1に示す。
塩基性化合物をそれぞれ表1に示すものに変更した他は実施例4と同様にして、各例に係る研磨用組成物を調製した。表1中、BAPPは1,4−ビス(3−アミノプロピル)ピペラジンであり、TBAHはテトラブチルアンモニウムヒドロキシドであり、PIZはピペラジンであり、TMAHはテトラメチルアンモニウムヒドロキシドである。
各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液として使用して、シリコンウェーハに対して研磨試験を行い、シリコンの研磨レートを評価した。試験片としては、直径300mmのシリコンウェーハ(伝導型:P型、結晶方位:<100>、抵抗率:0.1Ω・cm以上100Ω・cm未満)を両面研磨装置により表面粗さ0.5nm〜1.5nmに調整し、これを洗浄して乾燥させた後、1辺が60mmの正方形状にカットしたものを使用した。
この試験片を以下の条件で研磨した。
[研磨条件]
研磨装置:日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「EJ−380」
研磨パッド:ニッタ・ハース社製、商品名「MH S−15A」
研磨圧力:250g/cm2
定盤回転数:50回転/分
ヘッド回転数:50回転/分
研磨液の供給レート:100mL/分・試験片(500mLの研磨液を循環使用)
研磨液の温度:25℃
(1)研磨取り代[cm]=研磨前後のシリコンウェーハの重量の差[g]/シリコンの密度[g/cm3](=2.33g/cm3)/研磨対象面積[cm2](=36cm2)
(2)研磨レート[μm/分]=研磨取り代[cm]×104/研磨時間(=10分)
Claims (6)
- シリコンウェーハを研磨するために用いられる研磨用組成物であって、
砥粒としてのシリカ粒子と、研磨促進剤としての塩基性化合物と、を含み、
酸化剤を実質的に含まず、
pHが8〜12であり、
前記シリカ粒子のシラノール基密度が1.5〜6.0個/nm2であり、
前記塩基性化合物の含有量は、前記砥粒1kg当たり100g以上であり、
前記塩基性化合物の前記シリカ粒子への吸着量の濃度依存性を高濃度時吸着量/低濃度時吸着量の比として表す吸着比パラメータAが1.2以下である、研磨用組成物。 - 前記吸着比パラメータAが1.1以下である、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記シリカ粒子のシラノール基密度が1.5〜4.0個/nm2である、請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- 前記塩基性化合物は、
下記一般式(A):
下記一般式(B):
のいずれかで表される化合物を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の研磨用組成物。 - 前記一般式(A)で表される化合物としてアミノアルキルピペラジンを含む、請求項4に記載の研磨用組成物。
- 前記シリカ粒子はコロイダルシリカである、請求項1から5のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
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