JP6562605B2 - 研磨用組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
ここに開示される技術における研磨用組成物原液は、砥粒、塩基性化合物、水溶性ポリマーおよび水を含む。また、必要に応じて各種添加剤を含有し得る。同様に、上記原液を希釈して調製される研磨用組成物も、砥粒、塩基性化合物、水溶性ポリマーおよび水を含み、また任意成分として各種添加剤を含有し得る。
ここに開示される技術において、研磨用組成物原液、当該原液を希釈した研磨用組成物に含まれる砥粒の材質や性状は特に制限されず、使用目的や使用態様等に応じて適宜選択することができる。砥粒の例としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子が挙げられる。無機粒子の具体例としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子;窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子;炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子やポリ(メタ)アクリル酸粒子(ここで(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。)、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。このような砥粒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
砥粒の平均二次粒子径は、例えば、日機装社製の型式「UPA−UT151」を用いた動的光散乱法により、体積平均粒子径(体積基準の算術平均径;Mv)として測定することができる。
ここに開示される技術において、研磨用組成物原液、当該原液を希釈した研磨用組成物は塩基性化合物を含有する。ここで塩基性化合物とは、水に溶解して水溶液のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物は、研磨対象となる面を化学的に研磨する働きをし、研磨レートの向上に寄与し得る。また、塩基性化合物は、研磨用組成物(特に研磨組成物原液)の分散安定性の向上に役立ち得る。
ここに開示される研磨用組成物原液、当該原液を希釈した研磨用組成物に含まれる水溶性ポリマーの種類は特に制限されず、研磨用組成物の分野において公知の水溶性ポリマーのなかから適宜選択することができる。水溶性ポリマーは、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
EOとPOとのブロック共重合体またはランダム共重合体において、該共重合体を構成するEOとPOとのモル比(EO/PO)は、水への溶解性や洗浄性等の観点から、1より大きいことが好ましく、2以上であることがより好ましく、3以上(例えば5以上)であることがさらに好ましい。
ここに開示される研磨用組成物原液、当該原液を希釈した研磨用組成物を構成する水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、研磨用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
ここに開示される研磨用組成物原液、当該原液を希釈した研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、界面活性剤、キレート剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(典型的には、シリコンウェーハのポリシング工程に用いられる研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
防腐剤および防カビ剤の例としては、イソチアゾリン系化合物、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、上述の砥粒、塩基性化合物、水溶性ポリマーおよび水を含み、必要に応じて任意成分を含み得る研磨用組成物原液を希釈することにより製造され得る。換言すると、ここに開示される研磨組成物の製造方法は、上記研磨用組成物原液を希釈する工程(希釈工程)、を含む。
ここに開示される研磨用組成物原液は、研磨対象物に供給される研磨用組成物(研磨液)が濃縮されたもの(すなわち、研磨液の濃縮液)として定義される。このように濃縮された形態の研磨用組成物原液は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。
A=[CA×CP]/pHC
(前記関係式中、CAは研磨用組成物原液における砥粒の含有量(重量%)であり、CPは研磨用組成物原液における水溶性ポリマーの含有量(重量%)であり、pHCは研磨用組成物原液のpH値である。);から求められる指標Aが0.8以下である。これにより、研磨用組成物原液は良好な分散安定性を示す。上記関係式から求められる指標Aは、研磨用組成物原液において、凝集に寄与する砥粒の含有量CAと水溶性ポリマーの含有量CPとの積[CA×CP]を、分散に寄与する原液pH(pHC)で除した値である。この指標Aは、原液中成分(典型的には砥粒および水溶性ポリマー)の分散安定性の判断基準として適しており、当該指標Aが所定値以下であることにより、当該原液は良好な分散安定性を示す。指標Aは、分散安定性向上の観点から、より好ましくは0.6以下(例えば0.45以下、典型的には0.25以下)である。上記指標Aの下限は0より大きく、研磨性能等の観点から、通常は0.05以上(例えば0.1以上)である。
なお、この明細書において、水溶性ポリマーのモル濃度(モル/L)は、研磨用組成物(原液、希釈後の研磨液を包含する。)1リットルに含まれる水溶性ポリマーの重量(g)を当該水溶性ポリマーの分子量(典型的にはMw)で除した値として定義される。
B=[CA×CP]/CB
(前記関係式中、CAは研磨用組成物原液における砥粒の含有量(重量%)であり、CPは研磨用組成物原液における水溶性ポリマーの含有量(重量%)であり、CBは研磨用組成物原液における塩基性化合物の含有量(重量%)である。);から求められる指標Bが7.0以下である。指標Bは、6.5以下(例えば6.2以下)とすることが適当であり、分散安定性向上の観点から、より好ましくは6.0以下であり、さらに好ましくは5.0以下であり、特に好ましくは4.5以下(例えば4.0以下、典型的には3.8以下)である。上記指標Bの下限は0より大きく、研磨性能等の観点から、通常は1.0以上(典型的には1.5以上、例えば2.5以上)である。上記指標Bは、塩基性化合物がアンモニアやアンモニウム塩である場合(典型的にはアンモニアの場合)に、研磨用組成物原液の分散安定性の判断基準として特に好ましく利用することができる。
なお、この明細書において研磨用組成物原液(濃縮液)および研磨用組成物(研磨液)のpHは、pHメータ(例えば、堀場製作所製のガラス電極式水素イオン濃度指示計(型番F−23))を使用し、標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液 pH:4.01(25℃)、中性リン酸塩pH緩衝液 pH:6.86(25℃)、炭酸塩pH緩衝液 pH:10.01(25℃))を用いて3点校正した後で、ガラス電極を濃縮液または研磨液に入れて、2分以上経過して安定した後の値を測定することにより把握することができる。
ここに開示される製造方法では、上記指標Aが所定値以下の研磨用組成物原液を希釈する。好ましい一態様では、上記希釈は、具体的にはpH変化が0.15以上となるまで希釈する。ここでpH変化とは、希釈前の原液のpHと希釈後の研磨用組成物(典型的には研磨液)のpHとの差である。上記のように所定以上のpH変化が生じるような希釈で研磨用組成物を製造する場合において、ここに開示される技術を適用することにより、原液のときには分散安定性がよく、かつ希釈後には良好な表面品質を実現することが可能な研磨用組成物を実現することができる。また、希釈によるpH変化が所定以上であることは、良好な研磨レートを実現するうえで有利となり得る。上記pH変化が0.3以上(典型的には0.35以上、例えば0.4以上)である構成において、ここに開示される技術による効果はよりよく発揮される。また、pH変化が大きいことは、pH8以上の研磨用組成物においては、原液のpHはさらに高いことを意味する。このような高pH原液は、希釈前においては砥粒(例えばシリカ砥粒)の静電反発力を強めて分散安定性の向上に寄与し得る。また、希釈後においては、その希釈の程度によってpHは適度に低下し、表面品質の維持向上(例えばヘイズ低減)に適した研磨用組成物となり得る。上記pH変化の上限は、原液の分散安定性と希釈後の組成物による研磨性能とのバランスを考慮して、0.6以下(例えば0.5以下)とすることが適当であり、好ましくは0.45以下(例えば0.4以下)である。
好ましい一態様では、希釈された研磨用組成物における水溶性ポリマーのモル濃度は、7.0×10−8モル/L以上である。換言すると、ここに開示される製造方法において、研磨用組成物は、上記水溶性ポリマーのモル濃度が7.0×10−8モル/L以上となるように希釈される。これによって、良好な表面品質(典型的には低ヘイズ表面)を実現することができる。上記モル濃度は、7.1×10−8モル/L以上(例えば7.5×10−8モル/L以上、典型的には9.0×10−8モル/L以上)とすることが適当であり、好ましくは1.0×10−7モル/L以上、より好ましくは1.25×10−7モル/L以上(例えば1.3×10−7モル/L以上、典型的には2.0×10−7モル/L以上)である。上記モル濃度の上限は、分散安定性や研磨レート、洗浄性等の観点から、通常は1.0×10−4モル/L以下(例えば5.0×10−5モル/L以下)とすることが適当であり、好ましくは1.0×10−5モル/L以下(例えば1.0×10−6モル/L以下)である。
ここに開示される技術における研磨用組成物は、種々の材質および形状を有する研磨対象物の研磨に適用され得る。研磨対象物の材質は、例えば、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン、ステンレス鋼等の金属もしくは半金属、またはこれらの合金;石英ガラス、アルミノシリケートガラス、ガラス状カーボン等のガラス状物質;アルミナ、シリカ、サファイア、窒化ケイ素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料;炭化ケイ素、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム等の化合物半導体基板材料;ポリイミド樹脂等の樹脂材料;等であり得る。これらのうち複数の材質により構成された研磨対象物であってもよい。なかでも、シリコンからなる表面を備えた研磨対象物の研磨に好適である。ここに開示される技術は、例えば、砥粒としてシリカ粒子を含む研磨用組成物(典型的には、砥粒としてシリカ粒子のみを含む研磨用組成物)であって、研磨対象物がシリコンである研磨用組成物を製造する方法として好適である。
研磨対象物の形状は特に制限されない。ここに開示される技術における研磨用組成物は、例えば、板状や多面体状等の、平面を有する研磨対象物の研磨に好ましく適用され得る。
研磨対象物の研磨は、例えば以下のようにして行うことができる。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を用意する。次いで、その研磨用組成物を研磨対象物に供給し、常法により研磨する。例えば、シリコンウェーハのファイナルポリシングを行う場合には、ラッピング工程および1次ポリシング工程を経たシリコンウェーハを一般的な研磨装置にセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて上記シリコンウェーハの表面(研磨対象面)に研磨用組成物を供給する。典型的には、上記研磨用組成物を連続的に供給しつつ、シリコンウェーハの表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動(例えば回転移動)させる。かかる研磨工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。
上記研磨工程で使用される研磨パッドは特に限定されない。例えば、不織布タイプ、スウェードタイプ、砥粒を含むもの、砥粒を含まないもの等のいずれを用いてもよい。
上述のような研磨工程は、研磨物(例えば、シリコンウェーハ等の基板)の製造プロセスの一部であり得る。したがって、この明細書によると、上記研磨工程を含む研磨物の製造方法(好適には、シリコンウェーハの製造方法)が提供される。
研磨工程後の研磨物は、典型的には洗浄される。この洗浄は、適当な洗浄液を用いて行うことができる。使用する洗浄液は特に限定されず、例えば、半導体等の分野において一般的なSC−1洗浄液(水酸化アンモニウム(NH4OH)と過酸化水素(H2O2)と水(H2O)との混合液。以下、SC−1洗浄液を用いて洗浄することを「SC−1洗浄」という。)、SC−2洗浄液(HClとH2O2とH2Oとの混合液。)等を用いることができる。洗浄液の温度は、例えば常温〜90℃程度とすることができる。洗浄効果を向上させる観点から、50℃〜85℃程度の洗浄液を好ましく使用し得る。
(1) 砥粒、塩基性化合物、水溶性ポリマーおよび水を含み、
関係式:
A=[CA×CP]/pHC
(前記関係式中、CAは研磨用組成物原液における砥粒の含有量(重量%)であり、CPは研磨用組成物原液における水溶性ポリマーの含有量(重量%)であり、pHCは研磨用組成物原液のpH値である。);から求められる指標Aが0.8以下である、研磨用組成物原液。
(2) 水溶性ポリマーのモル濃度が4.3×10−6モル/L以上である、上記(1)に記載の研磨用組成物原液。
(3) pH変化が0.15以上となるように希釈して使用される、上記(1)または(2)に記載の研磨用組成物原液。
(4) 体積基準で50倍以上に希釈して使用される、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の研磨用組成物原液。
(5) 塩基性化合物は、アンモニアおよび/またはアンモニウム塩である、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の研磨用組成物原液。
関係式:
B=[CA×CP]/CB
(前記関係式中、CAは研磨用組成物原液における砥粒の含有量(重量%)であり、CPは研磨用組成物原液における水溶性ポリマーの含有量(重量%)であり、CBは研磨用組成物原液における塩基性化合物の含有量(重量%)である。);から求められる指標Bが7.0以下である、研磨用組成物原液。
(7) 水溶性ポリマーのモル濃度が4.3×10−6モル/L以上である、上記(6)に記載の研磨用組成物原液。
(8) pH変化が0.15以上となるように希釈して使用される、上記(6)または(7)に記載の研磨用組成物原液。
(9) 体積基準で50倍以上に希釈して使用される、上記(6)〜(8)のいずれかに記載の研磨用組成物原液。
(10) 塩基性化合物は、アンモニアおよび/またはアンモニウム塩である、上記(6)〜(9)のいずれかに記載の研磨用組成物原液。
塩基性化合物の含有量CB(重量%)に対する砥粒の含有量CA(重量%)の比(CA/CB)が25未満である、研磨用組成物原液。
(12) 特性(A)上記指標Aが0.8以下であること;および特性(B)上記指標Bが7.0以下であること;の少なくとも一方(例えば両方)を満足する、上記(11)に記載の研磨用組成物原液。
(13) 水溶性ポリマーのモル濃度が4.3×10−6モル/L以上である、上記(11)または(12)に記載の研磨用組成物原液。
(14) pH変化が0.15以上となるように希釈して使用される、上記(11)〜(13)のいずれかに記載の研磨用組成物原液。
(15) 体積基準で50倍以上に希釈して使用される、上記(11)〜(14)のいずれかに記載の研磨用組成物原液。
(16) 塩基性化合物は、アンモニアおよび/またはアンモニウム塩である、上記(11)〜(15)のいずれかに記載の研磨用組成物原液。
砥粒、塩基性化合物、水溶性ポリマーおよび水を含み、
特性(A)上記指標Aが0.8以下であること;
特性(B)上記指標Bが7.0以下であること;および
特性(C)上記比(CA/CB)が25未満である;
の少なくとも1つ(例えば2つ、典型的には全部)を満足する、研磨用組成物原液。
(18) 研磨用組成物は、研磨用組成物原液をpH変化が0.15以上となるまで希釈して製造される、上記(17)に記載の研磨用組成物原液。
(19) 研磨用組成物は、研磨用組成物原液を体積基準で50倍以上に希釈して製造される、上記(17)または(18)に記載の研磨用組成物原液。
砥粒、塩基性化合物、水溶性ポリマーおよび水を含む研磨用組成物原液を体積基準で50倍以上に希釈する工程、を含み、
前記研磨用組成物原液は、関係式:
A=[CA×CP]/pHC
(前記関係式中、CAは研磨用組成物原液における砥粒の含有量(重量%)であり、CPは研磨用組成物原液における水溶性ポリマーの含有量(重量%)であり、pHCは研磨用組成物原液のpH値である。);から求められる指標Aが0.8以下であり、
前記希釈後の研磨用組成物における水溶性ポリマーのモル濃度は、7.0×10−8モル/L以上である、研磨用組成物の製造方法。
(実施例1)
砥粒としてのコロイダルシリカと、塩基性化合物としてのアンモニア(NH3)と、水溶性ポリマーとしてのHEC(Mw25×104)と、純水とを混合して本例に係る研磨用組成物原液を調製した。砥粒、アンモニアおよびHECの使用量は、原液中における砥粒の含有量が9.2%、アンモニアの含有量が1.27%、HECの含有量が0.49%(モル濃度2.0×10−5モル/L)となる量とした。得られた原液のpHは10.82であった。
砥粒としては、平均一次粒子径35nm、平均二次粒子径66nmのコロイダルシリカを使用した。上記平均一次粒子径は、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Flow Sorb II 2300」を用いて測定されたものである。また、上記平均二次粒子径は、日機装社製の型式「UPA−UT151」を用いて測定された体積平均二次粒子径である。
上記原液に純水を加えて該原液を体積基準で80倍に希釈することにより、本例に係る研磨用組成物を得た。
実施例1の研磨用組成物原液の構成を表1に示す。希釈後の研磨用組成物の構成を表2に示す。表1には、上述の関係式から得られた指標Aの値も示す。表2には、希釈倍率(体積基準)およびpH変化(研磨用組成物原液のpHと希釈後の研磨用組成物のpHとの差)も示す。
研磨用組成物原液の砥粒濃度、塩基性化合物種および濃度、水溶性ポリマー種(Mw)および濃度を表1に示す内容に変更し、希釈倍率を表2に示す倍率に変更した他は実施例1と同様にして各例に係る研磨用組成物を調製した。表1には各例に係る原液のpHおよび指標Aもあわせて示す。希釈後の研磨用組成物の構成については表2に示す。
各例に係る研磨用組成物原液を用意(調製)し、25℃で静置して保管した。保管開始から5日間経過後における上記原液中の沈降物の有無を目視にて下記2基準で評価した。すなわち、沈降物なしの場合は「A」と評価し、沈降物が認められた場合は「C」と評価した。結果を表2に示す。
実施例1〜2、参考例3、実施例4〜7および比較例3に係る研磨用組成物をそのまま研磨液として使用して、シリコンウェーハの表面を下記の条件で研磨した。シリコンウェーハとしては、直径が300mm、伝導型がP型、結晶方位が<100>、抵抗率が0.1Ω・cm以上100Ω・cm未満であるものを、研磨スラリー(フジミインコーポレーテッド社製、商品名「GLANZOX 2100」)を用いて予備研磨を行うことにより表面粗さ0.1nm〜10nmに調整して使用した。なお、比較例1、2に係る研磨用組成物については、原液の安定性不良のため上記研磨は実施しなかった。
研磨機:岡本工作機械製作所社製の枚葉研磨機、型式「PNX−332B」
研磨テーブル:上記研磨機の有する3テーブルのうち後段の2テーブルを用いて、予備研磨後のファイナル研磨1段目および2段目を実施した。
(以下の条件は各テーブル同一である。)
研磨荷重:15kPa
定盤回転数:30rpm
ヘッド回転数:30rpm
研磨時間:2分
研磨液の温度:20℃
研磨液の供給速度:2.0リットル/分(掛け流し使用)
研磨後のシリコンウェーハを、アンモニア(29%):H2O2(31%):脱イオン水(DIW)=1:3:30(体積比)の洗浄液を用いて洗浄した(SC−1洗浄)。より具体的には、周波数950kHzの超音波発振器を取り付けた洗浄槽を2つ用意し、それら第1および第2の洗浄槽の各々に上記洗浄液を収容して60℃に保持し、研磨後のシリコンウェーハを第1の洗浄槽に6分、その後超純水と超音波によるリンス槽を経て第2の洗浄槽に6分、それぞれ上記超音波発振器を作動させた状態で浸漬した。
洗浄後のシリコンウェーハ表面につき、ケーエルエー・テンコール社製のウェーハ検査装置、商品名「Surfscan SP2」を用いて、DWOモードでヘイズ(ppm)を測定し、下記3水準で評価した。得られた結果を表2の「ヘイズ」の欄に示す。
A:0.08ppm以下
B:0.08ppm超0.09ppm以下
C:0.09ppmより大きい
Claims (7)
- 研磨用組成物を製造する方法であって、
砥粒、塩基性化合物、水溶性ポリマーおよび水を含む研磨用組成物原液をpH変化が0.3以上となるように、前記研磨用組成物原液を体積基準で60倍以上に希釈する工程、を含み、
前記水溶性ポリマーは、セルロース誘導体およびデンプン誘導体から選択される少なくとも1種を含み、
前記研磨用組成物原液は、関係式:
A=[CA×CP]/pHC
(前記関係式中、CAは研磨用組成物原液における砥粒の含有量(重量%)であり、CPは研磨用組成物原液における水溶性ポリマーの含有量(重量%)であり、pHCは研磨用組成物原液のpH値である。);から求められる指標Aが0.8以下であり、
前記研磨用組成物原液は、関係式:
B=[C A ×C P ]/C B
(前記関係式中、C A は研磨用組成物原液における砥粒の含有量(重量%)であり、C P は研磨用組成物原液における水溶性ポリマーの含有量(重量%)であり、C B は研磨用組成物原液における塩基性化合物の含有量(重量%)である。);から求められる指標Bが7.0以下であり、
前記希釈後の研磨用組成物における水溶性ポリマーのモル濃度は、7.0×10−8モル/L以上である、研磨用組成物の製造方法。 - 前記希釈工程は、塩基性化合物を実質的に含有しない液体を用いて行う、請求項1に記載の製造方法。
- 前記希釈後の研磨用組成物のpHは8〜12である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記砥粒としてシリカ砥粒を使用する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記水溶性ポリマーの重量平均分子量は、90×104以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記研磨用組成物は、シリコンウェーハを研磨するために用いられる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
- pH変化が0.3以上となるように希釈して使用される研磨用組成物原液であって、
砥粒、塩基性化合物、水溶性ポリマーおよび水を含み、
前記水溶性ポリマーは、セルロース誘導体およびデンプン誘導体から選択される少なくとも1種を含み、
前記水溶性ポリマーの重量平均分子量は60×104以下であり、
関係式:
A=[CA×CP]/pHC
(前記関係式中、CAは研磨用組成物原液における砥粒の含有量(重量%)であり、CPは研磨用組成物原液における水溶性ポリマーの含有量(重量%)であり、pHCは研磨用組成物原液のpH値である。);から求められる指標Aが0.8以下であり、
関係式:
B=[C A ×C P ]/C B
(前記関係式中、C A は研磨用組成物原液における砥粒の含有量(重量%)であり、C P は研磨用組成物原液における水溶性ポリマーの含有量(重量%)であり、C B は研磨用組成物原液における塩基性化合物の含有量(重量%)である。);から求められる指標Bが7.0以下であり、
前記水溶性ポリマーのモル濃度は4.3×10−6モル/L以上である、研磨用組成物原液。
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