JP6916792B2 - シリコンウェーハ粗研磨用組成物の濃縮液 - Google Patents
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Description
本出願は、2016年8月2日に出願された日本国特許出願2016−152324号に基づく優先権を主張しており、その出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられている。
(特性)
ここに開示される研磨用組成物の濃縮液は砥粒と水溶性高分子とを含む。上記研磨用組成物の濃縮液は、以下、単に「濃縮液」と略す場合がある。そして、かかる濃縮液は、砥粒の粒子間距離d[nm]に対する水溶性高分子の慣性半径rg[nm]の比[rg/d]が4.7以下であることによって特徴づけられる。上記特性を満足する濃縮液は優れた安定性を示す。その理由としては、特に限定して解釈されるものではないが、上記比[rg/d]を満足することにより、濃縮液中にて水溶性高分子が砥粒粒子間に安定して存在することができ、濃縮液の主たる含有成分である砥粒粒子および水溶性高分子が、濃縮液中で安定して分散することができるためと考えられる。また、当該濃縮液を希釈して研磨液として用いたときには、上記水溶性高分子を含むことにより、研磨対象基板、すなわちシリコンウェーハ、に対して良好な研磨性能を発揮することができる。上記研磨性能は、具体的には平坦度向上効果である。上記比[rg/d]は、安定性向上の観点から、好ましくは3.8以下、より好ましくは2.8以下、さらに好ましくは2.5以下、特に好ましくは1.9以下である。特に好ましい一態様において、上記比[rg/d]は、典型的には1.0以下である。上記比[rg/d]の下限は、特に限定されず、濃縮液の濃縮効率や研磨性能等の観点から、通常は凡そ0.3以上、例えば0.6以上であり得る。砥粒の粒子間距離d[nm]および水溶性高分子の慣性半径rg[nm]は、後述の方法で測定される。
ここに開示される砥粒は、砥粒粒子の粒子間距離d[nm]が上記比[rg/d]を満足する含有量で濃縮液中に含まれている。好ましい一態様では、上記砥粒の粒子間距離dは200nm以下である。ここに開示される技術によると、上記のように砥粒の粒子間距離dが所定値以下であり、濃縮液中において砥粒粒子が比較的近接した状態であっても、優れた安定性を実現することができる。上記粒子間距離dは、濃縮液の濃縮効率の観点から、より好ましくは150nm以下、さらに好ましくは100nm以下、特に好ましくは80nm以下である。特に好ましい一態様において、上記粒子間距離dは、典型的には70nm以下である。さらには、上記比[rg/d]を満足する範囲内において、上記粒子間距離dは、例えば60nm以下、さらには40nm以下であってもよい。
d[nm]=RS×2−D1
;から求められる理論値である。ここで、RSは、一の砥粒粒子を中心とし、隣接する砥粒粒子の対応する球と外接する球の半径[nm]であり、D1は砥粒粒子の平均一次粒子径[nm]である。RSは、濃縮液において一の砥粒粒子に割り当てられる濃縮液の体積を有する球の半径[nm]と言い換えることができ、次の方法で求められる。具体的には、単位体積、例えば1L、の濃縮液の体積に充填率74%を乗じた値を、該単位体積の濃縮液に含まれる砥粒粒子の個数で除して、一の砥粒粒子が占め得る最大サイズの球の体積VSを求め、式:VS=4/3×πRS 3;からRSは求められる。単位体積の濃縮液に含まれる砥粒粒子の個数は、単位体積、例えば1L、の濃縮液当たりの砥粒の重量[g/L]を砥粒粒子1個当たりの重量[g]で除することにより求められる。単位体積の濃縮液当たりの砥粒の重量は、濃縮液中の砥粒粒子の含有量および比重、ならびに濃縮液に含まれる砥粒以外の成分の含有量および比重から求められる。砥粒の比重は、例えばシリカ砥粒の場合、2.2g/cm3である。濃縮液に含まれる砥粒以外の成分は、通常は水系溶媒を主成分とする。砥粒粒子1個当たりの重量[g]は、砥粒粒子の平均一次粒子径[nm]から、一次粒子を真球とみなしたときの球体積と砥粒粒子の比重とから求められる。
なお、本明細書において平均一次粒子径とは、BET法により測定される比表面積から、BET径[nm]=6000/(真密度[g/cm3]×BET値[m2/g])の式により算出される粒子径をいう。ここで、BET法により測定される比表面積のことをBET値という。例えばシリカ粒子の場合、BET径[nm]=2727/BET値[m2/g]によりBET径を算出することができる。比表面積の測定は、例えば、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Flow Sorb II 2300」を用いて行うことができる。
ここに開示される濃縮液に含まれる水溶性高分子としては、所定値以下の比[rg/d]を満足する慣性半径(rg:radius of gyration)を有するものが用いられる。かかる水溶性高分子を含む研磨スラリーは、研磨対象基板によく濡れて馴染み、その結果、研磨性能を改善することができる。ここでいう研磨性能は、典型的には平坦度である。なお、水溶性高分子の慣性半径rgは、当該高分子の親水性、分子量等によって主として決定され得る、水溶液における水溶性高分子一分子のサイズである。上記慣性半径rgの上限値は、比[rg/d]の上限が制限されていることから、上記粒子間距離dとの相対的関係において制限された値となる。一態様に係る水溶性高分子の慣性半径rgは、凡そ500nm以下であり、300nm以下程度であることが適当である。また、慣性半径rgが220nm以下、より好ましくは150nm以下の水溶性高分子を用いると、上記比[rg/d]は好ましく満足され得る。濃縮効率も改善される傾向がある。上記慣性半径rgは凡そ100nm以下、例えば70nm以下であってもよい。また、好ましい一態様では、水溶性高分子の慣性半径rgは30nm以上であり、より好ましくは50nm以上である。研磨対象基板の濡れ性の観点から、上記慣性半径rgは80nm以上がより好ましく、100nm以上がさらに好ましく、120nm以上が特に好ましい。特に好ましい一態様において、上記慣性半径rgは、例えば140nm以上である。ここに開示される技術によると、水溶性高分子の慣性半径rgが所定値以上であっても、濃縮液は優れた安定性を実現することができる。また、慣性半径rgが所定値以上の水溶性高分子を含む研磨液を使用すると、基板表面への濡れ性がよりよく発揮され、研磨性能がさらに改善する傾向がある。ここでいう研磨性能は、典型的には平坦度である。なお、本明細書における水溶性高分子の慣性半径rgは、後述の実施例に記載の方法で測定される。
EOとPOとのブロック共重合体またはランダム共重合体において、該共重合体を構成するEOとPOとのモル比[EO/PO]は、水への溶解性や洗浄性等の観点から、1より大きいことが好ましく、2以上であることがより好ましく、3以上であることがさらに好ましい。さらに好ましい一態様において、上記モル比[EO/PO]は、例えば5以上である。
上記研磨性能は、具体的には平坦度である。また、安定性や研磨レート等の観点から、水溶性高分子の含有量は、砥粒100重量部に対して10重量部以下とすることが適当であり、好ましくは1重量部以下、より好ましくは0.5重量部以下、さらに好ましくは0.1重量部以下である。さらに好ましい一態様において、上記水溶性高分子の含有量は、砥粒100重量部に対して例えば0.05重量部以下である。
ここに開示される濃縮液は塩基性化合物を含有する。本明細書において塩基性化合物とは、水に溶解して水溶液のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物としては、窒素を含む有機または無機の塩基性化合物、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、各種の炭酸塩や炭酸水素塩等を用いることができる。窒素を含む塩基性化合物の例としては、第四級アンモニウム化合物、第四級ホスホニウム化合物、アンモニア、アミン等が挙げられる。上記アミンは、好ましくは水溶性アミンである。このような塩基性化合物は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
ここに開示される濃縮液は、典型的には水を含む。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、濃縮液に含まれる他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。また、ここに開示される濃縮液は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤をさらに含有してもよい。上記有機溶剤は、低級アルコール、低級ケトン等である。通常は、濃縮液に含まれる溶媒の90体積%以上が水であることが好ましく、95体積%以上が水であることがより好ましい。より好ましい一態様において、典型的には、濃縮液に含まれる溶媒の99〜100体積%が水である。なお本明細書では、上記溶媒および水を包含する総称として水系溶媒という語を用いる場合がある。
ここに開示される濃縮液には、任意成分として、キレート剤を含有させることができる。キレート剤は、濃縮液中に含まれ得る金属不純物と錯イオンを形成してこれを捕捉することにより、金属不純物による研磨対象物の汚染を抑制する働きをする。キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸およびα−メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましい。なかでも好ましいものとして、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミン五酢酸が挙げられる。特に好ましいキレート剤として、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)が挙げられる。キレート剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
ここに開示される濃縮液は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、界面活性剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨スラリーに用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。界面活性剤としては、ノニオン性、アニオン性、カチオン性等の各種界面活性剤を使用することができる。なかでも、ポリビニルアルコール等の水溶性高分子の析出を防止する観点から、ノニオン性界面活性剤が好ましい。上記研磨スラリーは、典型的には、シリコン基板のポリシング工程に用いられる研磨スラリーである。
ここに開示される濃縮液のpHは、典型的には8.0以上であり、好ましくは8.5以上、より好ましくは9.0以上、さらに好ましくは9.5以上、例えば10.0以上であり、特に好ましくは10.5以上である。濃縮液のpHが高くなると、希釈後の研磨液のpHも高くなり、研磨性能が向上する傾向にある。一方、砥粒の溶解を防ぎ、該砥粒による機械的な研磨作用の低下を抑制する観点から、濃縮液のpHは、12.0以下であることが適当であり、11.8以下であることが好ましく、11.5以下であることがより好ましい。上記砥粒は、例えばシリカ粒子である。
ここに開示される研磨用組成物の濃縮液は、体積基準で5倍よりも大きい倍率で希釈されて研磨液として調製された後、研磨対象基板の粗研磨に用いられる。研磨対象基板は、具体的にはシリコンウェーハである。このように所定以上の倍率で希釈される濃縮液は、含有成分が高濃度になりがちであるため、当該成分が分離、凝集しやすく良好な安定性が得られ難い。このような構成において、上記比[rg/d]を所定値以下となるように濃縮液を調製することにより、当該濃縮液は優れた安定性を示す。ここに開示される技術によると、体積基準で10倍よりも大きい倍率で希釈する濃縮液を用いる構成においても、当該濃縮液のときには優れた安定性を示し、かつ希釈後の研磨用組成物は良好な研磨性能を実現することができる。上記希釈倍率は、体積基準で15倍以上、例えば25倍以上であってもよい。上記希釈倍率の上限は特に制限されないが、体積基準で凡そ50倍以下、例えば40倍以下、典型的には35倍以下であり得る。
ここに開示される研磨用組成物は、上述の濃縮液に含まれる砥粒、水溶性高分子および塩基性化合物を含む。また、典型的には水を含み、さらに任意成分として、キレート剤、その他の成分を含み得る。それらの具体例については、上述のとおりであるので、ここでは説明は繰り返さない。なお、研磨用組成物は、研磨液または研磨用スラリーともいう。
ここに開示される技術は、シリコン基板(特にシリコンウェーハ)を研磨対象物とする研磨に好ましく適用される。ここでいうシリコンウェーハの典型例はシリコン単結晶ウェーハであり、例えば、シリコン単結晶インゴットをスライスして得られたシリコン単結晶ウェーハである。ここに開示される技術における研磨対象面は、典型的には、シリコンからなる表面である。
研磨対象物の研磨は、例えば以下のようにして行うことができる。すなわち、ここに開示される濃縮液を希釈して研磨用組成物(研磨スラリー)を用意する。次いで、その研磨スラリー(ワーキングスラリー)を研磨対象物に供給し、常法により研磨する。シリコンウェーハの粗研磨においては、典型的には、ラッピング工程を経た研磨対象物(シリコンウェーハ)を研磨装置にセットし、該研磨装置の定盤(研磨定盤)に固定された研磨パッドを通じて上記研磨対象物の表面(研磨対象面)に研磨スラリーを供給する。典型的には、上記研磨スラリーを連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動させる。上記移動は、例えば回転移動である。かかる研磨工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。
粗研磨工程を終えた研磨対象物は、仕上げ研磨工程を開始する前に、典型的には洗浄される。この洗浄は、適当な洗浄液を用いて行うことができる。使用する洗浄液は特に限定されず、例えば、半導体等の分野において一般的なSC−1洗浄液、SC−2洗浄液等を用いることができる。SC−1洗浄液は、水酸化アンモニウム(NH4OH)と過酸化水素(H2O2)と水(H2O)との混合液である。SC−2洗浄液は、HClとH2O2とH2Oとの混合液である。洗浄液の温度は、例えば室温以上、約90℃程度までの範囲とすることができる。ここで室温とは、典型的には約15℃〜25℃をいう。洗浄効果を向上させる観点から、50℃〜85℃程度の洗浄液を好ましく使用し得る。
<実施例1−1〜1−11および比較例1−1>
[研磨用組成物の濃縮液の調製]
砥粒としてのコロイダルシリカ(平均一次粒子径54nm)と、水溶性高分子(HEC、PVP)と、TMAHと、K2CO3と、イオン交換水とを混合することにより、実施例1−1〜1−11および比較例1−1に係る研磨用組成物の濃縮液をそれぞれ調製した。各例の濃縮液における砥粒および水溶性高分子の濃度は表1に示すとおりであり、TMAHおよびK2CO3の濃度は、それぞれ1.62%および1.05%である。各例に係る濃縮液につき、砥粒の粒子間距離d[nm]を求め、また水溶性高分子の慣性半径rg[nm]を下記の方法で測定し、得られた値から、粒子間距離d[nm]に対する水溶性高分子の慣性半径rg[nm]の比[rg/d]を求めた。各例における砥粒の粒子間距離d[nm]、水溶性高分子の慣性半径rg[nm]および比[rg/d]を表1に示す。
水溶性高分子の慣性半径rgの測定は、まず、水溶性高分子の濃度が0.1〜1mg/mLの範囲になるように水溶液を調製し、調製した各サンプルにつき光散乱光度計「DLS−8000」(大塚電子社製)を用い、測定角度20〜150度の範囲で10度毎に測定を行い、1濃法プロット解析により慣性半径[nm]の算出を行った。研磨用組成物の濃縮液中に複数種の水溶性高分子が含まれる場合は、その濃度比となるように水溶性高分子量を調節して測定を行った。
各例に係る濃縮液100gを直径2.5cm、高さ25cmのガラス管に入れ、25℃で静置して保管した。保管開始から24時間経過後における上記濃縮液中の水溶性高分子の分離の有無を目視にて下記5基準で評価した。すなわち、水溶性高分子の分離が認められなかった場合は「A」と評価し、分離が認められた場合は、上澄み液の層が2mm未満であった場合を「B」と評価し、上澄み液の層が2mm以上4mm未満であった場合を「C」と評価し、上澄み液の層が4mm以上5mm未満であった場合を「D」と評価し、上澄み液の層が5mm以上であった場合を「E」と評価した。A〜Dは実用上合格レベルであり、Eは不合格とみなした。結果を表1に示す。
<実施例2−1〜2−14および比較例2−1〜2−2>
[研磨用組成物の濃縮液の調製]
砥粒としてのコロイダルシリカ(平均一次粒子径54nm)と、水溶性高分子(HEC、PVP、PVA)と、TMAHと、K2CO3と、イオン交換水とを混合することにより、実施例2−1〜2−14および比較例2−1〜2−2に係る研磨用組成物の濃縮液を調製した。各例の濃縮液における砥粒および水溶性高分子の濃度は表2に示すとおりであり、TMAHおよびK2CO3は、希釈後の研磨用組成物(研磨液)中にそれぞれ0.067%および0.043%となるように濃縮液に添加されている。実施例2−14の研磨用組成物については、ノニオン性界面活性剤として、ポリオキシエチレンラウリルエーテルを0.001%の濃度となるよう添加した。各例に係る濃縮液につき、砥粒の粒子間距離d[nm]を求め、また水溶性高分子の慣性半径rg[nm]を実験1と同じ方法で測定し、得られた値から、粒子間距離d[nm]に対する水溶性高分子の慣性半径rg[nm]の比[rg/d]を求めた。また、濃縮液の安定性についても、実験1と同様の方法で評価を行った。粒子間距離d[nm]、水溶性高分子の慣性半径rg[nm]、比[rg/d]および濃縮液安定性の評価結果を表2に示す。
各例に係る濃縮液を、イオン交換水を用いて表2に示す希釈倍率(体積基準)で希釈し、研磨液(ワーキングスラリー)を得た。これを用いて下記の条件で粗研磨を実施した。
(研磨条件)
研磨装置:日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「EJ−380IN」
研磨パッド:ニッタハース社製、商品名「MH S−15A」
研磨圧力:26.6kPa
スラリー流量:100mL/分
定盤回転数:50rpm
ヘッド回転数:50rpm
研磨量:8μm
ワーク種:Bare Si P−<100>
ワークサイズ:□60mm×60mm
GBIRの代替評価として、下記の方法で平坦度を評価した。具体的には、ニコン社製の評価機「DIGIMICRO MH−15M」を用いて、研磨後のウェーハ面につき、縦横ともに6点ずつ等間隔で36点の厚みを測定し、その最大値と最小値の差をウェーハ厚み差と定義し、各例におけるウェーハ厚み差の値を下記の4基準で評価した。すなわち、ウェーハ厚み差が2.5μm未満であった場合を「A」と評価し、ウェーハ厚み差が2.5μm以上3.0μm未満であった場合を「B」と評価し、ウェーハ厚み差が3.0μm以上3.2μm以下であった場合を「C」と評価し、ウェーハ厚み差が3.2μmよりも大きかった場合を「D」と評価した。A〜Cは実用上合格レベルであり、Dは不合格とみなした。結果を表2に示す。
各例に係る粗研磨後のシリコンウェーハ(粗研磨およびその後の洗浄を終えた試験片)につき、非接触表面形状測定機(商品名「NewView 5032」、Zygo社製)を用いて表面粗さRa(算術平均表面粗さ)を測定した。得られた測定値を、比較例2−1の表面粗さRaを100%とする相対値に換算して以下の2段階で評価した。結果を表2に示す。
A:100%以下
B:100%超
各例に係る濃縮液の希釈倍率を濃縮効率(濃縮可能倍率)とみなし、下記の3基準で分類した。すなわち、濃縮可能倍率が20倍よりも大きい場合を「A」とし、濃縮可能倍率が10倍よりも大きく20倍以下である場合を「B」とし、濃縮可能倍率が10倍以下の場合を「C」とした。結果を表2に示す。
Claims (6)
- 砥粒、塩基性化合物および水溶性高分子を含むシリコンウェーハ粗研磨用組成物の濃縮液であって、
前記砥粒の粒子間距離dは100nm以下であり、
前記濃縮液中における前記砥粒の粒子間距離d[nm]に対する前記水溶性高分子の慣性半径rg[nm]の比[rg/d]は4.7以下である、シリコンウェーハ粗研磨用組成物の濃縮液。 - 前記比[rg/d]は2.5以下である、請求項1に記載の濃縮液。
- 前記水溶性高分子の慣性半径rgは30nm以上である、請求項1または2に記載の濃縮液。
- 前記砥粒の濃度は5重量%以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載に記載の濃縮液。
- 前記水溶性高分子の濃度は0.001〜0.05重量%の範囲内である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の濃縮液。
- 体積基準で10倍よりも大きい倍率で希釈されてシリコンウェーハの粗研磨に使用される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の濃縮液。
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