JP6649828B2 - シリコン基板の研磨方法および研磨用組成物セット - Google Patents
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Description
近年、シリコン基板をより高品位な表面に仕上げるために、より研磨力の弱い研磨スラリーを用いて仕上げ研磨工程を行うことが志向されている。そのような仕上げ研磨工程の前工程として行われる予備研磨工程では、上記研磨力の弱い研磨スラリーによっても表面平滑性を効果的に高め得るように、該予備研磨工程においてシリコン基板の表面粗さを十分に低下させておくことが望まれる。しかし、予備研磨工程の主目的である大まかな表面状態の調整(例えば、後述するハードレーザーマーク周縁の隆起の解消)と表面粗さの低減とを両立することは容易ではない。
上記シリコン基板には、ここに開示される予備研磨工程の前に、ラッピングやエッチング、上述したHLMの付与等の、予備研磨工程より上流の工程においてシリコン基板に適用され得る一般的な処理が施されていてもよい。
ここに開示される研磨方法は、予備研磨工程を含む。その予備研磨工程は、研磨対象のシリコン基板に対し、第1研磨スラリーおよび第2研磨スラリーを、この順に、上記シリコン基板の研磨途中で切り替えて供給することを包含する。上記予備研磨工程は、典型的には同一定盤上で、研磨対象物を第1研磨スラリーで研磨する第1段階(第1予備研磨段階)と、該研磨対象物を第2研磨スラリーで研磨する第2段階(第2予備研磨段階)とをこの順に実施する態様で行われる。すなわち、第1段階と第2段階とは、途中で研磨対象物を別の研磨装置または別の定盤に移動させることなく行われる。第1段階および第2段階は、同一の研磨対象物に対して、段階を追って(逐次的に)行われる。ただし、各予備研磨段階において複数の研磨対象物を同時に(並行して)研磨すること、すなわちバッチ式の研磨を行うことは妨げられない。
ここに開示される技術において使用される予備研磨スラリーに含まれる砥粒の材質や性状は特に制限されず、使用目的や使用態様等に応じて適宜選択することができる。砥粒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。砥粒の例としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子が挙げられる。無機粒子の具体例としては、シリカ粒子、窒化ケイ素粒子、炭化ケイ素粒子等のシリコン化合物粒子や、ダイヤモンド粒子等が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。なかでも無機粒子が好ましい。
砥粒のMvは、動的光散乱法に基づいて測定される。測定には、例えば、日機装株式会社製の型式「UPA−UT151」を用いることができる。
なお、上記体積基準の90%累積径(D90)とは、動的光散乱法に基づく粒子径測定により得られる体積基準の粒子径分布において、小粒子径側からの累積が90%となる点に相当する粒子径をいう。動的光散乱法に基づく粒子径測定は、例えば、日機装株式会社製の型式「UPA−UT151」を用いて行うことができる。
予備研磨スラリーは、典型的には水を含む。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、予備研磨スラリーに含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
予備研磨スラリーは、好ましくは塩基性化合物を含有する。本明細書において塩基性化合物とは、水に溶解して水溶液のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物としては、窒素を含む有機または無機の塩基性化合物、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、各種の炭酸塩や炭酸水素塩等を用いることができる。窒素を含む塩基性化合物の例としては、第四級アンモニウム化合物、第四級ホスホニウム化合物、アンモニア、アミン(好ましくは水溶性アミン)等が挙げられる。このような塩基性化合物は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
予備研磨スラリーには、任意成分として、キレート剤を含有させることができる。キレート剤は、予備研磨スラリー中に含まれ得る金属不純物と錯イオンを形成してこれを捕捉することにより、金属不純物による研磨対象物の汚染を抑制する働きをする。キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸およびα−メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましい。なかでも好ましいものとして、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミン五酢酸が挙げられる。特に好ましいキレート剤として、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)が挙げられる。キレート剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
予備研磨スラリーは、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、水溶性高分子、界面活性剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨スラリー(典型的には、シリコン基板のポリシング工程に用いられる研磨スラリー)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
予備研磨スラリーのpHは、典型的には8.0以上であり、好ましくは8.5以上、より好ましくは9.0以上、さらに好ましくは9.5以上、例えば10.0以上である。予備研磨スラリーのpHが高くなると、研磨レートや隆起解消性が向上する傾向にある。一方、砥粒(例えばシリカ粒子)の溶解を防ぎ、該砥粒による機械的な研磨作用の低下を抑制する観点から、予備研磨スラリーのpHは、12.0以下であることが適当であり、11.8以下であることが好ましく、11.5以下であることがより好ましく、11.0以下であることがさらに好ましい。後述する仕上げ研磨スラリーにおいても同様のpHを好ましく採用し得る。
ここに開示される技術における予備研磨工程は、同一定盤上で行われる複数の予備研磨段階のうち最後の予備研磨段階の後に、砥粒を含まないリンス液で研磨対象物をリンスする段階を含み得る。上記リンス液としては、例えば水を用いることができる。また、予備研磨スラリーまたは後述する仕上げ研磨スラリーに使用し得る成分のうち砥粒以外の任意の成分を水中に含むリンス液を用いてもよい。そのようなリンス液の一好適例として、水中に塩基性化合物(例えばアンモニア)および水溶性高分子(例えば、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロース誘導体)を含むリンス液が挙げられる。上記リンスは、上記最後の予備研磨段階と同一定盤上において行うことができる。
予備研磨工程を終えた研磨対象物は、典型的には、さらに仕上げ研磨工程に供される。したがって、この明細書に開示される事項には、ここに開示されるいずれかの研磨方法における予備研磨工程と、該予備研磨工程の後に行われる仕上げ研磨工程と、を含むシリコン基板の研磨方法、該研磨方法を適用することを特徴とする研磨物の製造方法、および上記研磨方法または製造方法に好ましく用いられ得る研磨用組成物セットが包含される。
仕上げ研磨スラリー用の砥粒としては、予備研磨スラリーと同様、シリカ粒子を好ましく使用し得る。シリカ粒子としてはコロイダルシリカが特に好ましく、例えば、アルコキシド法コロイダルシリカ(アルコキシシランの加水分解縮合反応により製造されたコロイダルシリカ)を好ましく採用することができる。コロイダルシリカは、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。シリカ粒子の好ましい真比重、砥粒の外形および平均アスペクト比については、予備研磨スラリーの砥粒と同様であるので、重複する記載は省略する。
仕上げ研磨スラリーは、好ましくは塩基性化合物を含有する。塩基性化合物としては、予備研磨スラリーに使用し得る塩基性化合物として例示したものの1種または2種以上を使用し得る。なかでもアンモニアが好ましい。
好ましい一態様において、仕上げ研磨スラリーは水溶性高分子を含み得る。水溶性高分子の種類は特に制限されず、研磨スラリーの分野において公知の水溶性高分子のなかから適宜選択することができる。水溶性高分子は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
EOとPOとのブロック共重合体またはランダム共重合体において、該共重合体を構成するEOとPOとのモル比(EO/PO)は、水への溶解性や洗浄性等の観点から、1より大きいことが好ましく、2以上であることがより好ましく、3以上(例えば5以上)であることがさらに好ましい。
好ましい一態様において、仕上げ研磨スラリーは、界面活性剤(典型的には、Mwが分子量1×104未満の水溶性有機化合物)を含み得る。界面活性剤は、研磨スラリーまたはその濃縮液の分散安定性向上に寄与し得る。界面活性剤としては、アニオン性またはノニオン性のものを好ましく採用し得る。低起泡性やpH調整の容易性の観点から、ノニオン性の界面活性剤がより好ましい。例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のオキシアルキレン重合体;ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリルエーテル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等のポリオキシアルキレン付加物;複数種のオキシアルキレンの共重合体(例えば、ジブロック型共重合体、トリブロック型共重合体、ランダム型共重合体、交互共重合体);等のノニオン性界面活性剤が挙げられる。界面活性剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
仕上げ研磨スラリーは、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、キレート剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨スラリー(典型的には、シリコン基板のポリシング工程に用いられる研磨スラリー)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。キレート剤としては、予備研磨スラリーに用いられ得るキレート剤と同様のものを使用し得る。ここに開示される技術は、キレート剤を実質的に含まない仕上げ研磨スラリーを用いる態様で実施することができる。
予備研磨工程および仕上げ研磨工程における研磨は、例えば以下の操作を含む態様で行うことができる。
すなわち、各研磨工程または各研磨段階で用いられる研磨スラリーを用意する。次いで、その研磨スラリー(ワーキングスラリー)を研磨対象物に供給し、常法により研磨する。例えば、研磨対象物を研磨装置にセットし、該研磨装置の定盤(研磨定盤)に固定された研磨パッドを通じて上記研磨対象物の表面(研磨対象面)に研磨スラリーを供給する。典型的には、上記研磨スラリーを連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動(例えば回転移動)させる。
この明細書によると、ここに開示される研磨方法に好ましく使用され得る研磨用組成物セットが提供される。その研磨用組成物セットは、互いに分けて保管される第1組成物と第2組成物とを少なくとも含む。第1組成物は、上記第1研磨スラリーまたはその濃縮液であり得る。第2組成物は、上記第2研磨スラリーまたはその濃縮液であり得る。ここに開示される研磨方法は、かかる研磨用組成物セットを用いて好適に実施することができる。したがって、上記研磨用組成物セットは、ここに開示される研磨方法や、該研磨方法を実施することを含む研磨物製造方法等に好ましく利用され得る。研磨用組成物セットを構成する各研磨用組成物は、それぞれ、一剤型であってもよく、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。多剤型の研磨用組成物は、例えば、各研磨用組成物の構成成分のうち少なくとも砥粒を含むパートAと、残りの成分を含むパートBとに分けて保管され、上記パートAと上記パートBとを混合して必要に応じて適切なタイミングで希釈することにより研磨用組成物または研磨スラリーが調製されるように構成され得る。
(スラリーA)
コロイダルシリカ分散液A、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)、炭酸カリウム(K2CO3)およびイオン交換水を混合することにより、コロイダルシリカA(DBETが52nm、Mvが101nm、D90が156nmであるシリカ粒子)を1.2重量%、TMAHを0.05重量%、K2CO3を0.03重量%の濃度で含むスラリーAを調製した。
コロイダルシリカ分散液Aに代えてコロイダルシリカ分散液Bを用いた他はスラリーAの調製と同様にして、コロイダルシリカB(DBETが45nm、Mvが66nm、D90が95nmであるシリカ粒子)、TMAHおよびK2CO3を含むスラリーBを調製した。
コロイダルシリカ分散液Aに代えてコロイダルシリカ分散液Cを用いた他はスラリーAの調製と同様にして、コロイダルシリカC(DBETが35nm、Mvが64nm、D90が76nmであるシリカ粒子)、TMAHおよびK2CO3を含むスラリーCを調製した。
コロイダルシリカ分散液Aに代えてコロイダルシリカ分散液Dを用いた他はスラリーAの調製と同様にして、コロイダルシリカD(DBETが90nm、Mvが220nm、D90が275nmであるシリカ粒子)、TMAHおよびK2CO3を含むスラリーDを調製した。
なお、スラリーA〜DのpHは、いずれも10以上11以下となるように調節した。
<例1>
スラリーAおよびスラリーBをそのまま研磨液(ワーキングスラリー)として使用して、表1に示す予備研磨段階からなる予備研磨工程を実施した。本例および以下の例2〜7において、研磨対象物(試験片)としては、ラッピングおよびエッチングを終えた直径300mmの市販シリコン単結晶ウェーハ(厚み:785μm、伝導型:P型、結晶方位:<100>、抵抗率:1Ω・cm以上100Ω・cm未満)を使用した。上記ウェーハには、SEMI M1(T7)規格に基づく裏面ハードレーザーマークが刻印されている。上記ウェーハについて、Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定される表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))は約50nmであった。
研磨装置:スピードファム社製の両面研磨装置、型番「DSM20B−5P−4D」
研磨荷重:150g/cm2
上定盤相対回転数:20rpm
下定盤相対回転数:−20rpm
研磨パッド:ニッタハース社製、商品名「MH S−15A」
供給レート:4リットル/分(かけ流し使用)
研磨環境の保持温度:23℃
予備研磨後の試験片を研磨装置から取り外し、NH4OH(29%):H2O2(31%):脱イオン水(DIW)=1:3:30(体積比)の洗浄液を用いて洗浄した(SC−1洗浄)。より具体的には、周波数950kHzの超音波発振器を取り付けた洗浄槽を2つ用意し、それら第1および第2の洗浄槽の各々に上記洗浄液を収容して60℃に保持し、予備研磨後の試験片を第1の洗浄槽に6分、その後超純水と超音波によるリンス槽を経て、第2の洗浄槽に6分、それぞれ上記超音波発振器を作動させた状態で浸漬した。
各予備研磨段階で供給するスラリーの種類を表1に示すように変更した他は例1と同様にして、シリコンウェーハの予備研磨工程を実施した。
各予備研磨段階で供給するスラリーの種類を表2に示すように変更した他は例1と同様にして、シリコンウェーハの予備研磨工程を実施した。
本例では、研磨途中でスラリーを切り替えることなく予備研磨工程を行った。すなわち、スラリーAを供給して予備研磨を開始し、25分経過後、スラリーAの供給および両面研磨装置の作動を停止した。その他の点は例1と同様にして、シリコンウェーハの予備研磨工程を実施した。
<隆起解消性>
例1〜7により得られたシリコンウェーハ(予備研磨工程およびその後の洗浄を終えた試験片)について、ケーエルエー・テンコール社製の「HRP340」を使用してハードレーザーマーク(HLM)を含む1mm×5mmの視野の表面粗さRtを測定することにより、隆起解消性を評価した。ここで、上記表面粗さRtは、粗さ曲線の最大断面高さを示すパラメータであって、一定視野内(ここでは、HLMを含む1mm×5mmの視野内)でのウェーハ表面の高さの最も高い部分と最も低い部分の高さの差分を示す。得られた測定値を以下の4段階で評価した。
A:50nm以下
B:50nmを超えて70nm以下
C:70nmを超えて90nm以下
D:90nm超
例1〜7により得られたシリコンウェーハについて、Schmitt Measurement Systems Inc.製の型番「TMS−3000−WRC」を用いて表面粗さRa(算術平均表面粗さ)を測定した。得られた測定値を、例5の表面粗さRaを100%とする相対値に換算して、以下の4段階で評価した。
A:90%以下
B:90%を超えて100%以下
C:100%を超えて110%以下
D:110%超
ケーエルエー・テンコール社製の平坦度測定装置「WaferSight 2」を使用し、SEMI規格に準拠してGBIR(エッジ除外領域2mm)を測定した。得られた測定値を以下の3段階で評価した。
A:200nm以下
B:200nmを超えて300nm以下
C:300nm超
Claims (10)
- シリコン基板を研磨する方法であって、
前記シリコン基板を予備研磨する予備研磨工程を含み、該予備研磨工程は、研磨対象のシリコン基板に対し、第1研磨スラリーおよび第2研磨スラリーを、この順に、該シリコン基板の研磨途中で切り替えて供給することを包含し、
ここで、前記第2研磨スラリーとしては、砥粒A2を含み、該砥粒A2の体積平均径(Mv)が前記第1研磨スラリーに含まれる砥粒A1の体積平均径(Mv)より小さく、前記砥粒A2のBET径(DBET)に対する該砥粒A2のMvの比(Mv/DBET)が前記砥粒A1のBET径(DBET)に対する該砥粒A1のMvの比(Mv/DBET)以下であり、かつ該砥粒A 2 のMv/D BET が1.00以上2.20以下であるものを使用する、研磨方法。 - 前記砥粒A1のMv/DBETが1.50以上である、請求項1に記載の研磨方法。
- 前記砥粒A1のMv/DBETが2.50以下である、請求項1または2に記載の研磨方法。
- 前記砥粒A1のMvが前記砥粒A2のMvの5.00倍以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記砥粒A2は、体積基準の90%累積径(D90)がMvの1.50倍以下である、請求項1から4のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記砥粒A1および前記砥粒A2はいずれもシリカ粒子である、請求項1から5のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記第1研磨スラリーおよび前記第2研磨スラリーはいずれも塩基性化合物を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記予備研磨工程では前記シリコン基板の両面を同時に研磨する、請求項1から7のいずれか一項に記載の研磨方法。
- ハードレーザーマークの付されたシリコン基板に対して前記予備研磨工程を行う、請求項1から8のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載の研磨方法に用いられる研磨用組成物セットであって、
前記第1研磨スラリーまたはその濃縮液である第1組成物と、
前記第2研磨スラリーまたはその濃縮液である第2組成物と
を含み、
前記第1組成物と前記第2組成物とは互いに分けて保管されている、研磨用組成物セット。
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