JP6279593B2 - 研磨用組成物、研磨用組成物の製造方法およびシリコンウェーハ製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、一般に研磨後の表面品質と研磨レートとは相反する関係にあり、研磨レートを向上させようとすると表面品質は低下する傾向にある。
ここに開示される研磨用組成物は、複数の突起を表面に有するシリカ粒子(突起付きシリカ粒子)を砥粒として含む。このような突起付きシリカ粒子は、表面に複数の突起を有しない形状のシリカ粒子に比べて、研磨対象物の表面に対してより高い機械的研磨作用を発揮し得る。ここで、球状のシリカ粒子やピーナッツ型のシリカ粒子は、表面に複数の突起を有しない形状のシリカ粒子の概念に包含される典型例である。
平均突起度の上限は特に制限されない。製造容易性や強度の観点から、通常、平均突起度が0.5以下の突起付きシリカ粒子を好ましく採用し得る。より高い表面品質を得る観点から、上記平均突起度は、0.4以下であることが好ましく、0.37以下(例えば0.35以下)であることがより好ましい。
なお、砥粒の平均一次粒子径DP1は、例えば、BET法により測定される比表面積S(m2/g)から平均一次粒子径DP1(nm)=2727/Sの式により算出することができる。砥粒の比表面積の測定は、例えば、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Flow Sorb II 2300」を用いて行うことができる。
なお、砥粒の平均二次粒子径DP2は、例えば、日機装株式会社製の型式「UPA−UT151」を用いた動的光散乱法により、体積平均粒子径として測定することができる。砥粒の体積平均粒子径は、研磨用組成物中の全砥粒の積算体積の50%に達するまで、動的光散乱法による粒子径の小さい砥粒から順に砥粒の体積を積算したときに最後に積算される砥粒の粒子径に等しい。
ここに開示される研磨用組成物は、アンモニアおよびアンモニウム塩からなる群から選択される少なくとも1種の無機塩基性化合物(A)を含む。上記アンモニウム塩の具体例としては、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、塩化アンモニウム、塩素酸アンモニウム等が挙げられる。これらは1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。無機塩基性化合物(A)として少なくともアンモニアを含む研磨用組成物が好ましい。
すなわち、研磨対象物であるシリコンウェーハの表面は、該シリコンウェーハの酸化により生じた酸化膜によって薄く覆われていることがあり得る。例えば、片面研磨工程のうち最初の研磨工程(すなわち、最初の2次研磨工程)の開始時におけるシリコンウェーハ表面には、両面研磨後の洗浄や、片面研磨工程の開始までの間にシリコンウェーハの表面が空気に直接触れることによる自然酸化等により生じた酸化膜が存在し得る。このように酸化膜で覆われた表面状態にあるシリコンウェーハでは、たとえ1nm程度(例えば0.5nm〜2nm)程度の薄い酸化膜であっても、該酸化膜を研磨除去して本来の研磨対象であるシリコン(典型的には単結晶シリコン)の表面に到達するまでに時間がかかる結果、該酸化膜を除去する時間を含めた全体としての研磨レートが低くなってしまう。一方、KOH等の無機の強塩基を研磨促進剤とする研磨用組成物は、酸化膜に対して高い研磨レートを示し得るが、このような研磨用組成物はシリコンに対する化学的研磨作用が強いため、上述のように、研磨レートを向上させる背反として研磨後の表面品質が低下する傾向にある。
ここに開示される研磨用組成物は、水を含むことが好ましい。上記研磨用組成物に含まれる水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、研磨用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール、低級ケトン等)をさらに含有してもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の90体積%以上が水であることが好ましく、95体積%以上(典型的には99〜100体積%)が水であることがより好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、さらに水溶性ポリマーを含むことが好ましい。水溶性ポリマーの適切な使用により、突起付きシリカ砥粒の使用による研磨レート向上効果と良好な表面品質とを、より好適に両立させることができる。
使用する水溶性ポリマーの種類は特に制限されず、研磨用組成物の分野において公知の水溶性ポリマーのなかから適宜選択することができる。水溶性ポリマーは、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
EOとPOとのブロック共重合体またはランダム共重合体において、該共重合体を構成するEOとPOとのモル比(EO/PO)は、水への溶解性や洗浄性等の観点から、1より大きいことが好ましく、2以上であることがより好ましく、3以上(例えば5以上)であることがさらに好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果を大きく損なわない範囲で、無機塩基性化合物(A)以外の塩基性化合物(B)を、意図的あるいは非意図的に含有し得る。このような任意成分としての塩基性化合物(B)は、有機塩基性化合物(B1)であってもよく、無機塩基性化合物(B2)であってもよい。塩基性化合物(B)は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
有機塩基性化合物(B1)の他の例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン等のアミン類;無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−メチルピペラジン等のピペラジン類;イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類;グアニジン;等が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物には、任意成分として、キレート剤を含有させることができる。キレート剤は、研磨用組成物中に含まれ得る金属不純物と錯イオンを形成してこれを捕捉することにより、金属不純物による研磨対象物の汚染を抑制する働きをする。
キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸およびα−メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましく、なかでも好ましいものとしてエチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミン六酢酸が挙げられる。特に好ましいキレート剤として、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物には、任意成分として、界面活性剤(典型的には、分子量1×104未満の水溶性有機化合物)を含ませることができる。界面活性剤の使用により、研磨用組成物の分散安定性が向上し得る。界面活性剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
界面活性剤としては、アニオン性またはノニオン性のものを好ましく採用し得る。低起泡性やpH調整の容易性の観点から、ノニオン性の界面活性剤がより好ましい。例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のオキシアルキレン重合体;ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリルエーテル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等のポリオキシアルキレン付加物;複数種のオキシアルキレンの共重合体(ジブロック型、トリブロック型、ランダム型、交互型);等のノニオン性界面活性剤が挙げられる。
界面活性剤の使用量は、砥粒1kg当たり5g以下とすることが適当であり、2g以下とすることが好ましく、1g以下とすることがより好ましい。ここに開示される研磨用組成物は、界面活性剤を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(典型的には、シリコンウェーハのポリシング工程に用いられる研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
防腐剤および防カビ剤の例としては、イソチアゾリン系化合物、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物に供給されて、その研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を希釈(典型的には、水により希釈)して調製されたものであり得る。あるいは、該研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液(ワーキングスラリー)と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液(研磨液の原液)との双方が包含される。ここに開示される研磨用組成物を含む研磨液の他の例として、該組成物のpHを調整してなる研磨液が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物に供給される前には濃縮された形態(すなわち、研磨液の濃縮液の形態)であってもよい。このように濃縮された形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば、体積換算で2倍〜100倍程度とすることができ、通常は5倍〜50倍程度が適当である。好ましい一態様に係る研磨用組成物の濃縮倍率は10倍〜40倍である。
ここに開示される研磨用組成物の製造方法は特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、研磨用組成物に含まれる各成分を混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、シリコンウェーハ(典型的には単結晶のシリコンウェーハ)を研磨するための研磨用組成物として好ましく使用され得る。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液(典型的にはスラリー状の研磨液であり、研磨スラリーと称されることもある。)を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に、濃度調整(例えば希釈)、pH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、上記研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。また、多剤型の研磨用組成物の場合、上記研磨液を用意することには、それらの剤を混合すること、該混合の前に1または複数の剤を希釈すること、該混合の後にその混合物を希釈すること、等が含まれ得る。
なお、ここに開示される研磨用組成物を用いる研磨工程において使用される研磨パッドは特に限定されない。例えば、不織布タイプ、スウェードタイプ、ポリウレタンタイプ、砥粒を含むもの、砥粒を含まないもの等のいずれを用いてもよい。
好ましい一態様において、上記研磨用組成物を用いるシリコンウェーハ研磨工程は、ファイナルポリシングよりも上流のポリシング工程である。なかでも、両面研磨工程を経たシリコンウェーハに対して行われる最初の片面研磨工程(最初の2次研磨工程)において、上記研磨用組成物を用いることが好ましい。ここに開示される研磨用組成物は、上記最初の2次研磨工程においてシリコンウェーハの研磨に用いられる研磨用組成物として好適である。
(実施例1)
複数の突起を表面に有するシリカ粒子(砥粒A)、アンモニア水(濃度29%)、水溶性ポリマーおよび純水を混合して、本例に係る研磨用組成物を調製した。
使用した砥粒Aのうち体積平均粒子径よりも粒子径の大きなシリカ粒子が表面に有する突起の高さの平均は5.5nmであり、平均突起度は0.27であった。この砥粒Aの平均一次粒子径DP1は30nmであり、平均二次粒子径DP2は58nmであった。上記平均一次粒子径DP1は、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Flow Sorb II 2300」を用いて測定されたものである。また、上記平均二次粒子径DP2は、日機装株式会社製の型式「UPA−UT151」を用いて測定された体積平均粒子径である。
水溶性ポリマーとしては、Mwが約120×104のヒドロキシエチルセルロース(HEC)を使用した。
砥粒A、アンモニア水および水溶性ポリマーの使用量は、研磨用組成物中における砥粒Aの含有量が0.46%、アンモニア(NH3)の含有量が0.041%、水溶性ポリマーの含有量が0.009%(砥粒1kgに対して19.6g)となる量とした。得られた研磨用組成物のpHは10.4であった。
実施例1において、砥粒Aに代えて、複数の突起を表面に有するシリカ粒子(砥粒B)を使用した。使用した砥粒Bのうち体積平均粒子径よりも粒子径の大きなシリカ粒子が表面に有する突起の高さの平均は5.5nmであり、平均突起度は0.25であった。この砥粒Bの平均一次粒子径DP1は30nmであり、平均二次粒子径DP2は58nmであった。その他の点は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。この研磨用組成物のpHは10.4であった。
砥粒A、アンモニア水(濃度29%)、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)、水溶性ポリマーおよび純水を混合して、本例に係る研磨用組成物を調製した。水溶性ポリマーとしては、実施例1と同じHECを使用した。砥粒A、アンモニア水、TMAHおよび水溶性ポリマーの使用量は、研磨用組成物中における砥粒Aの含有量が0.46%、アンモニア(NH3)の含有量が0.03%、TMAHの含有量が0.06%、水溶性ポリマーの含有量が0.009%となるとなる量とした。得られた研磨用組成物のpHは10.8であった。
実施例1において、砥粒Aに代えて、平均一次粒子径DP1が35nmであり、平均二次粒子径DP2が64nmであるピーナッツ形状のコロイダルシリカ(砥粒C)を使用した。その他の点は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。pHは10.4であった。
実施例1において、砥粒Aに代えて、平均一次粒子径DP1が80nmであり、平均二次粒子径DP2が97nmである球状のコロイダルシリカ(砥粒D)を使用した。その他の点は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。pHは10.6であった。
実施例1において、アンモニア水に代えてTMAHを、研磨用組成物中における含有量が1.365%となる量で使用した。その他の点は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。pHは11.0であった。
実施例1において、アンモニア水に代えて水酸化カリウム(KOH)を、研磨用組成物中における含有量が0.84%となる量で使用した。その他の点は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。pHは11.0であった。
実施例1において、アンモニア水に代えてトリエタノールアミンを、研磨用組成物中における含有量が2.235%となる量で使用した。その他の点は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。pHは11.0であった。
[SC−1洗浄条件]
NH4OH(29%):H2O2(31%):脱イオン水(DIW)=1:1:15(体積比)の洗浄液を、第1の洗浄槽および第2の洗浄槽の各々に収容して80℃に保持した。洗浄は、洗浄対象物を第1の洗浄槽に5分、その後超純水によるリンス槽を経て、第2の洗浄槽に5分浸漬することにより行った。
上記試験片の重量(W1[g])を測定した。これを2.5%濃度のフッ酸に10秒間浸漬した後、流量7リットル/分の流水で10秒間洗浄した。この試験片を以下の条件で研磨した。
[研磨条件]
研磨装置:不二越機械工業株式会社製の片面研磨装置、型式「SPM−15」
研磨パッド :株式会社フジミインコーポレーテッド製、スエード研磨パッド「Surfin 000FM」
研磨圧力:94g/cm2
定盤回転数:30回転/分
ヘッド回転数:30回転/分
研磨時間:30分
研磨液の供給レート:500mL/分(掛け流し使用)
研磨液の温度:25℃
(W1−W2)[g]/シリコンの密度[g/cm3](=2.33g/cm3)/被研磨面積[cm2](=363cm2)=研磨取り代[cm]
この研磨取り代を研磨時間(=30分)で除して研磨レートを算出した。また、この研磨レートを以下の5段階で点数化した。
5点:23nm/分以上
4点:21nm/分以上23nm/分未満
3点:19nm/分以上21nm/分未満
2点:17nm/分以上19nm/分未満
1点: 1nm/分以上17nm/分未満
上記試験片を、研磨スラリー(株式会社フジミインコーポレーテッド製、商品名「GLANZOX 2100」)を用いて予備研磨を行うことにより表面粗さ0.1nm〜10nmに調整した後、以下の条件で研磨した。
[研磨条件]
研磨装置:不二越機械工業株式会社製の片面研磨装置、型式「SPM−15」
研磨パッド :株式会社フジミインコーポレーテッド製、スエード研磨パッド「Surfin 000FM」
研磨圧力:94g/cm2
定盤回転数:30回転/分
ヘッド回転数:30回転/分
研磨時間:5分
研磨液の供給レート:500mL/分(掛け流し使用)
研磨液の温度:25℃
研磨後の試験片を、上記SC−1洗浄条件にて洗浄した後、ケーエルエー・テンコール社製のウエハ検査装置、商品名「AWIS3110」を用いてヘイズを測定した。また、その結果を以下の5段階で点数化した。
5点:0.035ppm以上0.040ppm未満
4点:0.040ppm以上0.045ppm未満
3点:0.045ppm以上0.050ppm未満
2点:0.050ppm以上0.060ppm未満
1点:0.060ppm以上
ケーエルエー・テンコール社製のウエハ検査装置、商品名「AWIS3110」を用いて、洗浄後の直径6インチのシリコンウェーハ表面に存在する80nm以上の大きさの欠陥(パーティクル)の個数をカウントした。また、その結果を以下の5段階で点数化した。
5点:カウント600未満
4点:カウント600以上700未満
3点:カウント700以上800未満
2点:カウント800以上900未満
1点:カウント900以上
Claims (7)
- シリコンウェーハを研磨するための研磨用組成物であって、
複数の突起を表面に有するシリカ粒子を砥粒として含み、
さらにアンモニアおよびアンモニウム塩からなる群から選択される無機塩基性化合物(A)を含み、
前記研磨用組成物に含まれる前記シリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きなシリカ粒子が表面に有している突起の高さをそれぞれ同じ突起の基部における幅で除することにより得られる値の平均(平均突起度)が0.245以上である、研磨用組成物。 - 前記平均突起度は0.5以下である、請求項1に記載の研磨用組成物。
- さらに水溶性ポリマーを含む、請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- 前記研磨用組成物に含まれる前記水溶性ポリマーの量は、前記砥粒1kgにつき5g〜50gである、請求項3に記載の研磨用組成物。
- 前記シリコンウェーハの両面を同時に研磨する両面研磨工程の後にそのシリコンウェーハの片面をより精密に研磨する片面研磨工程において、該片面研磨工程のうち最初の研磨工程に使用されることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- シリコンウェーハを研磨するための研磨用組成物を製造する方法であって、
複数の突起を表面に有するシリカ粒子を含む砥粒と、
アンモニアおよびアンモニウム塩からなる群から選択される無機塩基性化合物(A)と、
を含む研磨用組成物を調製することを含み、
前記研磨用組成物に含まれる前記シリカ粒子の体積平均粒子径よりも粒子径の大きなシリカ粒子が表面に有している突起の高さをそれぞれ同じ突起の基部における幅で除することにより得られる値の平均が0.245以上である、研磨用組成物の製造方法。 - シリコンウェーハの両面を同時に研磨する両面研磨工程と、
前記両面研磨工程を経たシリコンウェーハの片面をより精密に研磨する片面研磨工程と、
を包含するシリコンウェーハ製造方法であって、
前記片面研磨工程は2以上の研磨工程を含み、それら2以上の研磨工程のうち最初の研磨工程において請求項1から4のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用いて研磨を行うことを特徴とする、シリコンウェーハ製造方法。
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