JP6360108B2 - シリコンウエハ研磨用組成物 - Google Patents
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Description
下記一般式(2):
下記一般式(3):
ここに開示される研磨用組成物は、構成単位Aを主鎖に有するアミド基含有ポリマーを含むことによって特徴づけられる。このアミド基含有ポリマーは、典型的には水溶性のポリマーである。上記構成単位Aは、該アミド基含有ポリマーの主鎖を構成する主鎖構成炭素原子と第二級アミド基または第三級アミド基とを含む。ここに開示されるアミド基含有ポリマーは、1種の構成単位Aを含むものであってもよく、2種以上の構成単位Aを含むものであってもよい。
上記アミド基含有ポリマーが、上記一般式(1)で表わされる単量体に由来する構成単位Aを主鎖に有するアミド基含有ポリマー(例えば、上記一般式(1)のR2,R3が、炭素原子数1〜8のアルキル基、または炭素原子数1〜8(例えば1または2)のアルキロール基であるポリマー)である場合には、欠陥やヘイズを低減する観点から、そのMwは、5×104未満(例えば4×104未満、典型的には3×104未満)であることが好ましい。上記アミド基含有ポリマーが、上記一般式(2)または(3)で表わされる単量体に由来する構成単位Aを主鎖に有するアミド基含有ポリマーである場合には、そのMwは、例えば40×104未満、好ましくは25×104未満、より好ましくは20×104未満、さらに好ましくは10×104未満である。
なお、原理上、Mw/Mnは1.0以上である。原料の入手容易性や合成容易性の観点から、通常は、Mw/Mnが1.05以上のアミド基含有ポリマーを好ましく使用し得る。
ここに開示されるアミド基含有ポリマーは、以下の吸着比測定における吸着比が10%〜80%であることが好ましい。これによって、砥粒の凝集を抑制し、砥粒がシリコンウエハを機械的に研磨する働きを調整することができる。また、研磨中に発生する研磨屑と砥粒との凝集物の低減や、研磨後のシリコンウエハの表面の洗浄性向上が実現される。上記吸着比は10%〜70%(例えば10〜60%、典型的には15〜50%)であることが好ましい。
[吸着比測定]
(1)測定対象ポリマー0.018質量%およびアンモニア0.01質量%を含み、残部が水からなる試験液L0を用意する。
(2)砥粒を0.46質量%、上記測定対象ポリマーを0.018質量%およびアンモニアを0.01質量%の濃度で含み、残部が水からなる試験液L1を用意する。
(3)上記試験液L1に対して遠心分離処理を行って上記砥粒を沈降させる。
(4)上記試験液L0に含まれる上記測定対象ポリマーの質量W0と、上記試験液L1に上記遠心分離処理を施した後の上澄み液に含まれる上記測定対象ポリマーの質量W1とから、以下の式により上記測定対象ポリマーの吸着比を算出する。
吸着比(%)=[(W0−W1)/W0]×100
なお、特に限定するものではないが、ここに開示される技術は、比表面積が凡そ20〜200mm2/g(典型的には50〜150mm2/g)の砥粒を使用する研磨用組成物に好ましく適用され得る。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には、上記アミド基含有ポリマーのほかに水を含む。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、研磨用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール、低級ケトン等)をさらに含有してもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の90体積%以上が水であることが好ましく、95体積%以上(典型的には99〜100体積%)が水であることがより好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は砥粒の存在下で用いられる。砥粒はシリコンウエハの表面を機械的に研磨する機能を有する。砥粒はまた、ここに開示される研磨用組成物中で、該砥粒表面に吸着した上記アミド基含有ポリマーをシリコンウエハにこすり付ける機能、あるいはシリコンウエハに吸着した上記アミド基含有ポリマーをはがす機能を有する。これによって、シリコンウエハ研磨促進剤による化学的研磨を調整する。なお、本明細書において「研磨用組成物は砥粒の存在下で用いられる」には、研磨用組成物に砥粒が含まれる態様が包含され得るものとする。かかる態様は、ここに開示される研磨用組成物の好適な一態様として把握される。したがって、「研磨用組成物は砥粒の存在下で用いられる」は「研磨用組成物は砥粒を含む」と換言することができる。あるいは、砥粒は、例えば研磨パッドに内包された固定砥粒の形態で用いられてもよい。
砥粒の平均二次粒子径DP2は、対象とする砥粒の水分散液を測定サンプルとして、例えば、日機装株式会社製の型式「UPA−UT151」を用いた動的光散乱法により測定することができる。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には、アミド基含有ポリマーおよび水の他に、シリコンウエハ研磨促進剤を含有する。シリコンウエハ研磨促進剤は、研磨用組成物に添加されることによって研磨対象となる面を化学的に研磨する働きをし、研磨速度の向上に寄与する成分である。シリコンウエハ研磨促進剤は、シリコンを化学的にエッチングする作用を有し、典型的には塩基性化合物である。研磨用組成物に含まれる塩基性化合物は、研磨用組成物のpHを増大させ、砥粒やアミド基含有ポリマーの分散状態を向上させるため、研磨用組成物の分散安定性の向上や砥粒による機械的な研磨作用の向上に役立ち得る。
ここに開示される研磨用組成物は、界面活性剤(典型的には、分子量1×104未満の水溶性有機化合物)を含む態様で好ましく実施され得る。界面活性剤の使用により、研磨用組成物の分散安定性が向上し得る。また、研磨面のヘイズを低減することが容易となり得る。界面活性剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
界面活性剤の分子量のより好ましい範囲は、界面活性剤の種類によっても異なり得る。例えば、界面活性剤としてEOとPOとのブロック共重合体を用いる場合には、Mwが1000以上のものが好ましく、2000以上のものがより好ましく、5000以上のものがさらに好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、上述したアミド基含有ポリマーに加えて、必要に応じて、上記アミド基含有ポリマーとは異なる水溶性ポリマー(以下「任意ポリマー」ともいう。)を含有し得る。かかる任意ポリマーの種類は特に制限されず、研磨用組成物の分野において公知の水溶性ポリマーのなかから適宜選択することができる。
上記任意ポリマーは、分子中に、カチオン性基、アニオン性基およびノニオン性基から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するものであり得る。上記任意ポリマーは、例えば、分子中に水酸基、カルボキシル基、アシルオキシ基、スルホ基、第一級アミド構造、第四級窒素構造、複素環構造、ビニル構造、ポリオキシアルキレン構造等を有するものであり得る。凝集物の低減や洗浄性向上等の観点から、上記任意ポリマーとしてノニオン性のポリマーを好ましく採用し得る。
EOとPOとのブロック共重合体またはランダム共重合体において、該共重合体を構成するEOとPOとのモル比(EO/PO)は、水への溶解性や洗浄性等の観点から、1より大きいことが好ましく、2以上であることがより好ましく、3以上(例えば5以上)であることがさらに好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、キレート剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(典型的には、シリコンウエハのファイナルポリシングに用いられる研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
防腐剤および防カビ剤の例としては、イソチアゾリン系化合物、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、単結晶シリコンからなる研磨対象物(シリコンウエハ)の研磨に用いられ得る。研磨対象物の形状は特に制限されない。ここに開示される研磨用組成物は、例えば、板状や多面体状等の、平面を有する研磨対象物の研磨に好ましく適用され得る。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物に供給されて、その研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を希釈(典型的には、水により希釈)して調製されたものであり得る。あるいは、該研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液(ワーキングスラリー)と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液(研磨液の原液)との双方が包含される。ここに開示される研磨用組成物を含む研磨液の他の例として、該組成物のpHを調整してなる研磨液が挙げられる。
また、ここに開示される研磨用組成物が界面活性剤を含む場合、アミド基含有ポリマーの含有量w1と界面活性剤の含有量w2との質量比(w1/w2)は特に制限されないが、例えば0.01〜100の範囲とすることができ、0.05〜50の範囲が好ましく、0.1〜30の範囲がより好ましい。
あるいは、組成の単純化等の観点から、ここに開示される研磨用組成物は、界面活性剤を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。
ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物に供給される前には濃縮された形態(すなわち、研磨液の濃縮液の形態)であってもよい。このように濃縮された形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば、体積換算で2倍〜100倍程度とすることができ、通常は5倍〜50倍程度が適当である。好ましい一態様に係る研磨用組成物の濃縮倍率は10倍〜40倍であり、例えば15倍〜25倍である。
ここに開示される研磨用組成物の製造方法は特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、研磨用組成物に含まれる各成分を混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物の研磨に使用することができる。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液(典型的にはスラリー状の研磨液であり、研磨スラリーと称されることもある。)を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に濃度調整(例えば希釈)、pH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、上記研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。また、多剤型の研磨用組成物の場合、上記研磨液を用意することには、それらの剤を混合すること、該混合の前に1または複数の剤を希釈すること、該混合の後にその混合物を希釈すること、等が含まれ得る。
なお、上記研磨工程で使用される研磨パッドは特に限定されない。例えば、不織布タイプ、スウェードタイプ、砥粒を含むもの、砥粒を含まないもの等のいずれを用いてもよい。
ここに開示される研磨用組成物であって砥粒を含む研磨用組成物を用いて研磨された研磨物は、砥粒を含まない他は上記研磨用組成物と同じ成分を含むリンス液を用いてリンスされ得る。換言すると、ここに開示される技術では、砥粒を含まない他は上記研磨用組成物と同じ成分を含むリンス液を用いて上記研磨物をリンスする工程(リンス工程)を有してもよい。リンス工程により、研磨物の表面の欠陥やヘイズの原因となる砥粒等の残留物を低減させることができる。リンス工程は、ポリシング工程とポリシング工程との間に行われてもよいし、ファイナルポリシング工程の後であって後述の洗浄工程の前に行われてもよい。砥粒を含まない他は上記研磨用組成物と同じ成分を含むリンス液を用いてリンスすることにより、シリコンウエハ表面に吸着した上記アミド基含有ポリマーの作用を阻害せず、欠陥やヘイズをさらに低減することができる。かかるリンス液は、典型的にはシリコンウエハ研磨促進剤とアミド基含有ポリマーと水とを含むシリコンウエハ研磨用組成物(具体的には、シリコンウエハ研磨のリンスに用いられる組成物。リンス用組成物ともいう。)であり得る。このシリコンウエハのリンス用組成物の組成等については、砥粒を含まない他は上述のシリコンウエハ研磨用組成物と基本的に同じなので、ここでは説明は繰り返さない。
また、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨された研磨物は、典型的には、研磨後に(必要であればリンス後に)洗浄される。この洗浄は、適当な洗浄液を用いて行うことができる。使用する洗浄液は特に限定されず、例えば、半導体等の分野において一般的なSC−1洗浄液(水酸化アンモニウム(NH4OH)と過酸化水素(H2O2)と水(H2O)との混合液。以下、SC−1洗浄液を用いて洗浄することを「SC−1洗浄」という。)、SC−2洗浄液(HClとH2O2とH2Oとの混合液。)等を用いることができる。洗浄液の温度は、例えば常温〜90℃程度とすることができる。洗浄効果を向上させる観点から、50℃〜85℃程度の洗浄液を好ましく使用し得る。
実施例および比較例で使用する水溶性ポリマーの各々について、砥粒への吸着比を測定した。
上記吸着比の測定に供した水溶性ポリマーは、次のとおりである。
ポリアクリロイルモルホリン(PACMO) Mw4.5×104
ポリ−N−イソプロピルアクリルアミド(PNIPAM) Mw6.0×104
ポリビニルアルコール(PVA) Mw2.6×104
カチオン化PVA Mw2.6×104
ポリビニルピロリドン(PVP) Mw6.0×104
一方、後述する実施例および比較例で用いたものと同じ砥粒、測定対象ポリマー、アンモニア水(濃度29%)および脱イオン水を混合して、上記砥粒を0.46%、測定対象ポリマーを0.018%、アンモニア(NH3)を0.01%の濃度で含み、残部が水からなる試験液L1を調製した。その試験液L1に対し、ベックマン・コールター社製の遠心分離器、型式「Avanti HP−30I」を用いて20000rpmの回転数で30分間の遠心分離処理を行った。上記遠心分離処理後の上澄み液を回収し、その上澄み液のTOCを上記全有機体炭素計を用いて計測した。上記試験液L0のTOC値および上記試験液L1の上澄み液のTOC値から測定対象ポリマーの吸着比を算出した。結果を表1に示した。
(実施例1)
砥粒、水溶性ポリマー、アンモニア水(濃度29%)および脱イオン水を混合して、研磨用組成物の濃縮液を得た。この濃縮液を脱イオン水で20倍に希釈して、実施例1に係る研磨用組成物を調製した。
砥粒としては、平均一次粒子径35nm、平均二次粒子径66nmのコロイダルシリカを使用した。上記平均一次粒子径は、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Flow Sorb II 2300」を用いて測定されたものである。また、上記平均二次粒子径は、日機装株式会社製の型式「UPA−UT151」を用いて測定された体積平均二次粒子径である。
水溶性ポリマーとしてはPACMOを使用した。
砥粒、水溶性ポリマーおよびアンモニア水の使用量は、研磨用組成物中における砥粒の含有量が0.46%となり、水溶性ポリマーの含有量が0.018%となり、アンモニア(NH3)の含有量が0.01%となる量とした。この研磨用組成物のpHは10.2であった。
PACMOに代えてPNIPAMを使用した他は実施例1と同様にして、実施例2に係る研磨用組成物を調製した。
PACMOに代えてPVA(比較例1)、カチオン化PVA(比較例2)、PVP(比較例3)を使用した他は実施例1と同様にして、比較例1〜3に係る研磨用組成物をそれぞれ調製した。
各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液として使用して、シリコンウエハの表面を下記の条件で研磨した。シリコンウエハとしては、粗研磨を行い直径が300mm、伝導型がP型、結晶方位が<100>、抵抗率が0.1Ω・cm以上100Ω・cm未満であるものを、研磨スラリー(株式会社フジミインコーポレーテッド製、商品名「GLANZOX 2100」)を用いて予備研磨を行うことにより表面粗さ0.1nm〜10nmに調整して使用した。
研磨機:株式会社岡本工作機械製作所製の枚葉研磨機、型式「PNX−332B」
研磨テーブル:上記研磨機の有する3テーブルのうち後段の2テーブルを用いて、予備研磨後のファイナル研磨1段目および2段目を実施した。
(以下の条件は各テーブル同一である。)
研磨荷重:15kPa
定盤回転数:30rpm
ヘッド回転数:30rpm
研磨時間:2分
研磨液の温度:20℃
研磨液の供給速度:2.0リットル/分(掛け流し使用)
研磨後のシリコンウエハを、NH4OH(29%):H2O2(31%):脱イオン水(DIW)=1:3:30(体積比)の洗浄液を用いて洗浄した(SC−1洗浄)。より具体的には、周波数950kHzの超音波発振器を取り付けた洗浄槽を2つ用意し、それら第1および第2の洗浄槽の各々に上記洗浄液を収容して60℃に保持し、研磨後のシリコンウエハを第1の洗浄槽に6分、その後超純水と超音波によるリンス槽を経て、第2の洗浄槽に6分、それぞれ上記超音波発振器を作動させた状態で浸漬した。
ケーエルエー・テンコール社製のウエハ検査装置、商品名「Surfscan SP2」を用いて、洗浄後の直径300mmのシリコンウエハ表面に存在する37nm以上の大きさのパーティクルの個数(LPD数)をカウントした。得られた結果を、比較例1のLPD数を100%とする相対値に換算して表1に示した。また、LPD数を示す欄において「測定不可」とは、上記ウエハ検査装置による欠陥測定においてData Overloadとなったこと、すなわちLPD数が測定上限を超えたこと、を表している。
洗浄後のシリコンウエハ表面につき、ケーエルエー・テンコール社製のウエハ検査装置、商品名「Surfscan SP2」を用いて、DWOモードでヘイズ(ppm)を測定した。得られた結果を、比較例1のヘイズ値を100%とする相対値に換算して表1に示した。
Claims (3)
- 砥粒の存在下で用いられる、単結晶シリコンからなるシリコンウエハ研磨用組成物であって、
シリコンウエハ研磨促進剤と、アミド基含有ポリマーと、水と、を含み、
前記砥粒はシリカ粒子であり、
前記アミド基含有ポリマーは、構成単位Aを主鎖に有しており、
前記構成単位Aは、前記アミド基含有ポリマーの主鎖を構成する主鎖構成炭素原子と、第二級アミド基または第三級アミド基と、を含み、
前記第二級アミド基または第三級アミド基を構成するカルボニル炭素原子は、前記主鎖構成炭素原子に直接結合しており、
前記構成単位Aは、下記一般式(1):
前記アミド基含有ポリマーの重量平均分子量は、50,000未満である、シリコンウエハ研磨用組成物。 - 前記アミド基含有ポリマーにおいて、前記構成単位Aとは異なる構成単位Bの割合は10モル%未満である、請求項1に記載のシリコンウエハ研磨用組成物。
- pHが9.5以上であり、かつ前記アミド基含有ポリマーはノニオン性である、請求項1または2に記載のシリコンウエハ研磨用組成物。
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