JP2009123880A - 研磨組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銅又は銅合金を研磨するための研磨組成物であって、(A)酸化剤と、(B)アミノ酸、炭素数8以下のカルボン酸、無機酸の中から選ばれる少なくとも1種以上の酸と、(C)アルキル基が炭素数8以上であるスルホン酸と、(D)アルキル基が炭素数8以上である脂肪酸と、(E)下記一般式(1)で示されるN置換イミダゾールとを含有する研磨組成物。(式(1)中、Ra、Rb、RcはHまたは炭素数1〜4のアルキル基であり、Rdはベンジル基、ビニル基、炭素数1〜4のアルキル基、及びこれらの基のHの一部がOHまたはNH2で置換された基からなる群から選択された基である。)
[化1]
【選択図】なし
Description
また、CMP法を用いて研磨する他の技術としては、アミジン化合物および/またはアミジン化合物の4級塩を含有する研磨用添加剤を添加してなる研磨材を使用する研磨方法(例えば、特許文献2を参照)がある。
また、平坦性が高くなると適切なオーバーポリッシュを行なっても層間絶縁膜またはバリヤ膜上に銅または銅合金の配線金属残りが生じやすいという問題もある。配線金属残りがあると、次工程のバリヤ膜の研磨または層間絶縁膜の削りこみにおいて、選択肢が少なくなってしまう。具体的には、例えば、使用可能な研磨組成物が限定されてしまう。
また、本発明は、本発明の研磨組成物を用いて研磨する研磨方法、本発明の研磨組成物となる組成物、複数種の組成物を混合する、若しくは、混合及び水で希釈することによって本発明の研磨組成物が製造されるものである複数種の組成物の集合体を提供することを目的とする。
(1) 銅又は銅合金を研磨するための研磨組成物であって、(A)酸化剤と、(B)アミノ酸、炭素数8以下のカルボン酸、無機酸の中から選ばれる少なくとも1種以上の酸と、(C)アルキル基が炭素数8以上であるスルホン酸と、(D)アルキル基が炭素数8以上である脂肪酸と、(E)下記一般式(1)で示されるN置換イミダゾールとを含有する研磨組成物。
(3) N置換イミダゾールの濃度が、0.005〜3質量%である(1)又は(2)に記載の研磨組成物。
(5) pHが9〜11である(1)〜(4)の何れか一項に記載の研磨組成物。
(6) さらにアンモニアを含む(1)〜(5)の何れか一項に記載の研磨組成物。
(7) 酸化剤が、過硫酸塩である(1)〜(6)の何れか一項に記載の研磨組成物。
(8) アミノ酸、炭素数8以下のカルボン酸、無機酸の中から選ばれる少なくとも1種以上の酸が、蓚酸である(1)〜(7)の何れか一項に記載の研磨組成物。
(9) アルキル基が炭素数8個以上であるスルホン酸が、アルキルベンゼンスルホン酸である(1)〜(8)の何れか一項に記載の研磨組成物。
(10) アルキル基が炭素数8個以上である脂肪酸が、オレイン酸又はラウリン酸である(1)〜(9)の何れか一項に記載の研磨組成物。
(11) 研磨材が、コロイダルシリカである(4)に記載の研磨組成物。
(12) さらにノニオン性水溶性ポリマーを含有する(1)〜(11)の何れか一項に記載の研磨組成物。
(14) バリヤ金属膜が、タンタル又はタンタル合金である(13)に記載の研磨方法。
(16) 複数種の組成物の集合体であって、該複数種の組成物を混合することによって(1)〜(12)の何れか一項に記載の研磨組成物が製造されるものである複数種の組成物の集合体。
(17) (13)または(14)に記載の研磨方法により配線を形成する工程を含む半導体装置の製造方法。
また、本発明の研磨方法では、本発明の研磨組成物を用いて研磨するので、配線金属の表面における傷や腐食が生じにくく、層間絶縁膜またはバリヤ膜上の銅残りが生じにくく、しかも、充分な研磨速度を確保でき、ディッシングやエロージョンを防止して高い平坦性が得られる。
また、本発明の研磨組成物となる組成物、複数種の組成物の集合体によれば、本発明の研磨組成物を必要時に容易に製造できる。
(研磨組成物)
本実施形態の研磨組成物は、銅又は銅合金を研磨するための研磨組成物であって、(A)酸化剤と、(B)アミノ酸、炭素数8以下のカルボン酸、無機酸の中から選ばれる少なくとも1種以上の酸と、(C)アルキル基が炭素数8個以上であるスルホン酸と、(D)アルキル基が炭素数8個以上である脂肪酸と、(E)N置換イミダゾールとを含有するものである。
(A)酸化剤
酸化剤は、配線金属である銅又は銅合金を酸化して、研磨速度の向上に寄与するものである。酸化剤としては、酸素、オゾン、過酸化水素、t−ブチルハイドロパーオキサイドやエチルベンゼンハイドロパーオキサイドなどのアルキルパーオキサイド、過酢酸や過安息香酸などの過酸、過マンガン酸カリウムなどの過マンガン酸塩、過ヨウ素酸カリウムなどの過ヨウ素酸塩、過硫酸アンモニウムや過硫酸カリウムなどの過硫酸塩、次亜塩素酸カリウムなどの次亜塩素酸塩、ポリオキソ酸などを用いることができる。中でも、過酸化水素や過硫酸塩は取り扱いが容易であるため好ましく用いられる。
酸は、銅又は銅合金のエッチング剤として機能するものであり、研磨を促進すると共に、安定した研磨を行うために添加するものである。
なお、上述した酸の中では、研磨速度が速く、高い平坦性も得られる蓚酸を用いることが好ましい。また、上述した酸は、何れか1種が含まれていればよく、2種以上を混合して用いられていてもよい。
アルキル基が炭素数8以上であるスルホン酸は、銅又は銅合金への過剰なエッチング作用を抑制し、オーバーポリッシュ時におけるディッシングを防止して平坦性の向上に寄与すると共に腐食抑制に寄与するものである。
アルキル基が炭素数8以上であるスルホン酸としては、例えば、デシルスルホン酸やドデシルスルホン酸などのアルキルスルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸、ウンデシルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、トリデシルベンゼンスルホン酸、テトラデシルベンゼンスルホン酸、又はこれらの混合物であるアルキルベンゼンスルホン酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物などのアルキル芳香族スルホン酸などを挙げることができる。中でも、ドデシルベンゼンスルホン酸が工業的に入手しやすく好ましい。
アルキル基が炭素数8以上である脂肪酸は、平坦性の向上や腐食抑制のために、(C)アルキル基が炭素数8以上であるスルホン酸と組み合わせて添加するものであり、特にオーバーポリッシュ時のディッシング抑制に効果がある。
N置換イミダゾールは、銅残りを改善するとともに、腐食を抑制するものである。N置換イミダゾールとしては、下記一般式(1)で示されるN置換イミダゾールが用いられる。
本実施形態の研磨組成物においては、配線金属の研磨速度を向上させる目的や、層間絶縁膜またはバリヤ膜上の銅残りをさらに減少させる目的で、研磨材を含有させることができる。
研磨材としては、例えば、シリカ、アルミナ、セリア、有機研磨材などを挙げることができる。これらの中でも、研磨速度を充分に上げることができ、なおかつ、傷の発生を抑えることができるシリカを用いることが好ましい。さらに、シリカとして、アルコキシシランや水ガラスから加水分解により作製されるコロイダルシリカを主成分とするシリカを用いることが好ましい。なお、研磨材としては、上記の何れか1種を用いることができ、2種以上を混合して用いてもよい。
本実施形態の研磨組成物においては、(C)及び(D)では抑制しきれない銅又は銅合金の表面における細かい腐食を抑制するために、ノニオン性水溶性ポリマーを添加することが好ましい。
ノニオン性水溶性ポリマーとしては、例えば、ポリビニルアルコール、ビニルピロリドン(共)重合体、アクリロイルモルホリン(共)重合体、N−イソプロピルアクリルアミド(共)重合体などを挙げることができる。また、上述したノニオン性水溶性ポリマーは、何れか1種のみを用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
また、ノニオン性水溶性ポリマーとしては、25℃で水に5質量%以上溶解できる親水性のものを用いることが好ましい。ノニオン性水溶性ポリマーの親水基については、アルコール性水酸基、アミド基が好ましく、アルコール性水酸基、環状アミド、N−アルキル置換アミド基が更に好ましい。
ここで用いられるアニオン性基を有するモノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸などを挙げることができ、また、それらの塩を挙げることができる。一方、カチオン性を有するモノマーについては、例えば、アリルアミン、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、N−ビニルイミダゾールなどを挙げることができ、また、それらの塩を挙げることができる。なお、ここでの塩には4級塩も含まれる。
重合についは、公知の方法を用いることができるが、水溶液や有機溶媒中でのラジカル重合が簡便である。これは、モノマーを溶媒に溶解し、アゾビスイソブチロニトリルなどのラジカル開始剤を用いて重合する方法である。このとき、ドデシルメルカプタン、トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトプロピオネート)、α−メチルスチレンダイマーなどの連鎖移動剤を用いることで、分子量を調整することもできる。
なお、ノニオン性水溶性ポリマーは、ベンゾトリアゾール等のベンゾトリアゾール系化合物とは異なり、研磨速度低下への影響が少ない。
本実施形態の研磨組成物には、性能、物性に悪影響を及ぼさない範囲でアンモニアを含有させることができる。
アンモニアは、安定した研磨性能を維持する目的やpH調整剤、緩衝剤として使用される。アンモニアの濃度は、全研磨組成物に対して1質量%以下であることが好ましく、より好ましくは0.1〜0.7質量%以下であり、更に好ましくは0.1〜0.5質量%以下である。
本実施形態の研磨組成物には、配線金属表面の腐食を更に少なくために、防錆材を含有させることができる。
防錆材としては、例えば、ベンズイミダゾール−2−チオール、2−[2−(ベンゾチアゾリル)]チオプロピオン酸、2−[2−(ベンゾチアゾリル)チオブチル酸、2−メルカプトベンゾチアゾール、1,2,3−トリアゾール、1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−1H−1,2,4−トリアゾール、ベンゾトリアゾール、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール、1−ジヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール、2,3−ジカルボキシプロピルベンゾトリアゾール、4−ヒドロキシベンゾトリアゾール、4−カルボキシル−1H−ベンゾトリアゾール、4−メトキシカルボニル−1H−ベンゾトリアゾール、4−ブトキシカルボニル−1H−ベンゾトリアゾール、4−オクチルオキシカルボニル−1H−ベンゾトリアゾール、5−ヘキシルベンゾトリアゾール、N−(1,2,3−ベンゾトリアゾリル−1−メチル)−N−(1,2,4−トリアゾリル−1−メチル)−2−エチルヘキシルアミン、トリルトリアゾール、ナフトトリアゾール、ビス[(1−ベンゾトリアゾリル)メチル]ホスホン酸、ベンズイミダゾール、テトラゾールなどのアゾール又はその塩等を挙げることができる。中でも、ベンゾトリアゾール、トリルトリアゾール、ヒドロキシベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、ベンズイミダゾール、テトラゾール、キナルジン酸を用いることが好ましい。
本実施形態の研磨組成物は、pH8〜11の範囲で使用することが好ましい。pHを調整する試薬としては、上述した無機酸や、有機酸、アルカリなどを用いることができる。研磨組成物のpHが上記範囲未満であると、砥粒が凝集しやすくなり、配線金属表面の腐食が生じやすくなる。また、pHが上記範囲を超えると層間絶縁膜を劣化させることがある。
次に本発明の研磨方法について説明する。本実施形態においては、本発明の研磨方法の一例として、ダマシン法を用いて金属配線を形成し、半導体装置を製造する際に行なわれる金属膜のCMP法による研磨方法を例に挙げて説明する。
図1は、バリヤ金属膜を形成した場合のダマシン法を用いて金属配線を形成する方法を説明するための横断面図である。ダマシン法を用いて金属配線を形成するには、まず、図1(a)に示すように、半導体基板を構成する層間絶縁膜(絶縁層)1を設ける。層間絶縁膜1としては、例えば、酸化ケイ素膜、ヒドロキシシルセスキオキサン(HSQ)、メチルシルセスキオキサン(MSQ)などのケイ素を多量に含む無機系の層間絶縁膜や、ベンゾシクロブテンからなる膜のような有機系の層間絶縁膜を挙げることができる。また、これらの層間絶縁膜に空孔を持たせた低誘電率層間絶縁膜を用いてもよい。
続いて、バリヤ金属膜4上にメッキなどの成膜方法を用いて配線となる銅又は銅合金からなる金属膜5を形成し、溝2を覆うように金属膜5を埋め込む。このとき、溝2内のみに金属膜5を形成することはできないので、図1(a)に示すように、溝2と溝2との間のスペース3を含む層間絶縁膜1の表面全体に金属膜5が形成された状態となる。
また、研磨を行なうに際し、半導体基板は、ホルダーを通して圧力をかけて研磨布に押し付けられる。半導体基板を研磨布に押し付ける圧力は0.1〜100KPaとすることができ、0.6〜35KPaが好ましく、より好ましくは0.6〜20KPaである。
その後、半導体基板上の余分なバリヤ金属膜4を、CMP法を用いて取り除き、図1(c)に示すように、層間絶縁膜1の表面を露出させる。これにより、溝2に埋め込まれた銅又は銅合金からなる配線2’を形成することができる。
本発明の研磨組成物は、液の安定性等の取り扱いの利便性を考慮して、輸送時や保存時には複数種の組成物に分けて保存してもよい。複数種の組成物に分ける場合、例えば、酸化剤とその他の組成物の2種類の組成物に分けることができる。さらに、研磨材として砥粒を含む研磨組成物を複数種の組成物に分ける場合には、例えば、研磨材を主体として含む組成物と、酸化剤と、その他の組成物との3種類の組成物に分けることができる。
また、本発明の研磨組成物や、本発明の研磨組成物となる複数種の組成物は、液の安定性等の取り扱いの利便性を考慮して、輸送時や保存時には使用時よりも濃厚な組成物として保存し、使用時に水等で希釈して研磨に適した濃度に調整してから使用してもよい。濃厚な組成物としては、例えば、使用時よりも2〜5倍濃厚な組成物とすることができる。
このような複数種の組成物の集合体は、上記の複数種の組成物を混合する、若しくは、混合及び水で希釈することによって本発明の研磨組成物となるものである。
(実施例1〜25、比較例1〜13)
表1〜表5に示す組成の実施例1〜25、比較例1〜13の研磨組成物を作成し、pHを測定した。その結果を表1〜表5に示す。また、実施例1〜25、比較例1〜13の研磨組成物を用いて以下に示す被研磨金属膜の研磨を行い、研磨速度、銅(Cu)残り、ディッシング、エロージョン、表面の傷、腐食について以下に示すようにして評価を行なった。その結果を表1〜表5に示す。
研磨前後の電気抵抗値から測定した銅膜(金属膜5)およびバリヤ金属膜4の厚みと、研磨時間とから算出した。
「銅(Cu)残り」
研磨後のバリヤ金属膜4の表面を、光学顕微鏡を用いて観察した。そして、銅残りがない状態を1とし、全面に銅残りがある状態を6とし、銅残りの大きさにより1〜6の間の0.25刻みの数値で相対的に評価した。なお、銅残りの数値が4以下である場合、使用可能である。
100μm/100μmのライン/スペースの銅パターンに発生した段差(図2中に示すd)をディッシングとして評価した。なお、段差の測定には、触診式の段差測定計を用いた。なお、図2において、図1に示す部材と同一の部分には同一の符号を付し、その説明を省略する。
「エロージョン」
9μm/1μmライン/スペースのスペース部のバリヤ金属膜4及び層間絶縁膜1の目減り(図3に示すe)をエロージョンとして測定した。なお、図3において、図1に示す部材と同一の部分には同一の符号を付し、その説明を省略する。また、図3では、バリヤ金属膜の図示を省略した。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、ウエハ中央の100μ/100μスクエアパッドの中央を拡大して金属膜5の表面を観察した。そして、表面に傷が観察されなかったものをAとし、全面に傷があるものをEとして、その間を傷の深さにより以下に示す5段階に分けて相対的に評価を行った。A:傷なし、B:浅い傷がある、C:少し深い傷がある、D:深い傷がある、E:全面に傷がある。なお、A、Bが使用可能である。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、ウエハ中央の100μ/100μスクエアパッドの中央を拡大して金属膜5の表面を観察した。そして、腐食が観察されなかったものをAとし、全面が腐食しているものをFとして、その間を腐食の深さと数により以下に示す6段階に分けて相対的に評価を行った。A:腐食なし、B:浅いピットが少数ある、C:浅いピットが多数ある、D:やや深いピットがある、E:深いピットがある、F:全面が腐食。なお、A、Bが使用可能である。
また、比較例3に対して、イミダゾールとしてN−ビニルイミダゾールを添加した実施例12、13は、いずれも銅残りは少なく、表面傷、腐食はなかった。
この傾向は、オレイン酸の量が多い比較例1および実施例16においても確認される。すなわち、イミダゾールを添加せずにオレイン酸の量を多くした比較例1では、著しい腐食が確認されるが、本発明に使用するN置換イミダゾールを添加した実施例16ではオレイン酸の量が多くても腐食が少なく、銅残りも少なかった。
さらに、実施例25では、脂肪酸であるオレイン酸をラウリン酸に変更したが、良好な結果であった。
また、比較例5〜14では、表面傷、腐食も変わらないものが多かった。
Claims (17)
- N置換イミダゾールが、N−ビニルイミダゾール、N−メチルイミダゾール、N−エチルイミダゾール、N−ベンジルイミダゾール、1、2−ジメチルイミダゾール、N−ブチルイミダゾール及びN−(3−アミノプロピル)−イミダゾールから選ばれる何れか一種以上である請求項1に記載の研磨組成物。
- N置換イミダゾールの濃度が、0.005〜3質量%である請求項1又は2に記載の研磨組成物。
- さらに研磨材を含む請求項1〜3の何れか一項に記載の研磨組成物。
- pHが9〜11である請求項1〜4の何れか一項に記載の研磨組成物。
- さらにアンモニアを含む請求項1〜5の何れか一項に記載の研磨組成物。
- 酸化剤が、過硫酸塩である請求項1〜6の何れか一項に記載の研磨組成物。
- アミノ酸、炭素数8以下のカルボン酸、無機酸の中から選ばれる少なくとも1種以上の酸が、蓚酸である請求項1〜7の何れか一項に記載の研磨組成物。
- アルキル基が炭素数8個以上であるスルホン酸が、アルキルベンゼンスルホン酸である請求項1〜8の何れか一項に記載の研磨組成物。
- アルキル基が炭素数8個以上である脂肪酸が、オレイン酸又はラウリン酸である請求項1〜9の何れか一項に記載の研磨組成物。
- 研磨材が、コロイダルシリカである請求項4に記載の研磨組成物。
- さらにノニオン性水溶性ポリマーを含有する請求項1〜11の何れか一項に記載の研磨組成物。
- 基板上に設けられた凹部を有する絶縁層上に該凹部を覆うように埋め込まれた銅又は銅合金からなる金属膜、又は、基板上に設けられた凹部を有する絶縁層上にバリヤ金属膜を介して該凹部を覆うように埋め込まれた銅又は銅合金からなる金属膜を、請求項1〜12の何れか一項に記載の研磨組成物を用いて研磨する研磨方法。
- バリヤ金属膜が、タンタル又はタンタル合金である請求項13に記載の研磨方法。
- 水で希釈して、請求項3に記載の研磨組成物となる組成物。
- 複数種の組成物の集合体であって、該複数種の組成物を混合することによって請求項1〜12の何れか一項に記載の研磨組成物が製造されるものである複数種の組成物の集合体。
- 請求項13または14に記載の研磨方法により配線を形成する工程を含む半導体装置の製造方法。
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