JP7356248B2 - リンス用組成物およびリンス方法 - Google Patents
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Description
近年では、仕上げポリシング工程(特に、シリコンウェーハ等の半導体基板その他の基板の仕上げポリシング工程)による研磨後の表面品質に対する要求がさらに高くなってきている。研磨後において高品質の表面を実現するため、研磨後に用いられるリンス用組成物には、リンス中は研磨対象物の表面をよく保護して研磨後のPID(Polish Induced Defects)数を減少させ、リンス後は研磨対象物の表面に付着した砥粒等を確実に除去できる性能が求められる。しかしながら、従来のリンス用組成物は、こうした要求を十分に満足するものではなく、依然として改良の余地を残している。
W1/W0×100 (I);
により表される脱離パラメータが150以上である水溶性高分子Aを含むことを特徴とする。ここで、上記式(I)中のW0は、シリコンウェーハの表面に評価対象の水溶性高分子の水溶液を塗布した後に水洗して得られるSC-1洗浄処理前ウェーハの、脱イオン水に対する静的接触角である。上記式(I)中のW1は、上記SC-1洗浄液処理前ウェーハに洗浄処理(具体的には、29%アンモニア水と31%過酸化水素水と水とを0.5:0.5:8の体積比で含む室温のSC-1洗浄液で10秒間処理する洗浄処理)を施して得られるSC-1処理後ウェーハの、脱イオン水に対する静的接触角である。なお、本明細書において接触角は「度(°)」の単位で表すものとする。また、本明細書において濃度および含有量は、特に説明のない場合は重量基準で表すものとする。水溶性高分子Aを含むリンス用組成物を用いてリンスを行うと、研磨対象物の欠陥数を低減させることができる。例えば、砥粒残渣数を低減させ、またPID数を低減させることができる。
ここに開示されるリンス用組成物は、水溶性高分子を含む。水溶性高分子は、研磨対象物表面の保護等に役立ち得る。上記水溶性高分子としては、分子中に、カチオン性基、アニオン性基およびノニオン性基から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するポリマーを、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。より具体的には、例えば、分子中に水酸基、カルボキシ基、アシルオキシ基、スルホ基、アミド構造、イミド構造、ビニル構造、複素環構造等を有するポリマーから選択される1種または2種以上のポリマーを水溶性高分子として使用し得る。上記水溶性高分子としては、窒素原子含有ポリマー、ビニルアルコール系ポリマー、オキシアルキレン単位を含むポリマー、セルロース誘導体、デンプン誘導体、等の水溶性高分子を含み得る。
ビニルアルコール系ポリマーとして、第四級アンモニウム構造等のカチオン性基が導入されたカチオン変性ポリビニルアルコールを使用してもよい。上記カチオン変性ポリビニルアルコールとしては、例えば、ジアリルジアルキルアンモニウム塩、N-(メタ)アクリロイルアミノアルキル-N,N,N-トリアルキルアンモニウム塩等のカチオン性基を有するモノマーに由来するカチオン性基が導入されたものが挙げられる。
EOとPOとのブロック共重合体またはランダム共重合体において、該共重合体を構成するEOとPOとのモル比(EO/PO)は、水への溶解性や洗浄性等の観点から、1より大きいことが好ましく、2以上であることがより好ましく、3以上(例えば5以上)であることがさらに好ましい。
ここに開示されるリンス用組成物は、上記水溶性高分子として、脱離パラメータが150以上である水溶性高分子Aを少なくとも1種含むことによって特徴づけられる。脱離パラメータは、評価対象の水溶性高分子を塗布したシリコンウェーハの表面の脱イオン水に対する静的接触角W0に対する、該シリコンウェーハをSC-1洗浄液により10秒間処理した後の表面の脱イオン水に対する静的接触角W1の百分率として求められる。より具体的には、脱離パラメータは以下の方法により測定される。
(1) 直径300mmの市販シリコン単結晶ウェーハ(伝導型:P型、結晶方位:<100>、COP(Crystal Originated Particle:結晶欠陥)フリー)から30mm×60mmの大きさに切り出した試験片(以下、単に試験片ともいう。)に対し、まずSC-1洗浄液で処理し、次いで2.5%フッ化水素(HF)水溶液に30秒間浸漬して表面酸化膜を除去する前処理を行う。
(2) 評価対象の水溶性高分子を0.18%の濃度で含み、アンモニアでpH10に調整された試験液を用意する。シャーレに上記試験片をセットし、上記試験片が浸るように上記試験液を入れる。上記試験片の上部にポリエステルとセルロースの混合不織布を当て、1kgの荷重を加えながら60rpmの速度で1分間回転させる。このようにして上記試験片に試験液を塗布した後、上記試験片を脱イオン水に浸漬して余分な水溶性高分子を除去する。
(3) 上記試験片を2.5%HF水溶液に30秒間浸漬することにより、上記(2)のステップで生じた表面酸化膜を除去する。
(4) 上記試験片(SC-1処理前ウェーハ)の脱イオン水に対する静的接触角W0を、脱イオン水着液後3秒以内に測定する。
(5) 上記試験片に対して、脱イオン水に浸漬した後SC-1洗浄液で10秒間処理する洗浄処理を行う。次いで、上記試験片を脱イオン水に浸漬して、さらに2.5%HF水溶液に30秒間浸漬し、表面酸化膜を除去する。
(6) 上記試験片(SC-1処理後ウェーハ)の脱イオン水に対する静的接触角W1を、脱イオン水着液後3秒以内に測定する。
(7) このようにして得られたW0およびW1から、次式:W1/W0×100;により、脱離パラメータを算出する。
例えば、水溶性高分子Aは、上述したビニルアルコール系ポリマー、オキシアルキレン単位を含むポリマー、窒素原子含有ポリマー、セルロース誘導体、デンプン誘導体、等のうち、脱離パラメータが150以上である水溶性高分子から選択され得る。いくつかの態様において、水溶性高分子Aとしては、窒素原子含有ポリマーを好ましく選択し得る。なかでも、N-(メタ)アクリロイル基を有する鎖状または環状アミド等の、N-(メタ)アクリロイル型のモノマー単位を含む窒素原子含有ポリマーが好ましい。
[GPC測定条件]
サンプル濃度:0.1重量%
カラム:TSKgel GMPWXL
検出器:示差屈折計
溶離液:100mM 硝酸ナトリウム水溶液/アセトニトリル=10~8/0~2
流速:1mL/分
測定温度:40℃
サンプル注入量:200μL
ここに開示されるリンス用組成物は、水溶性高分子として、脱離パラメータが150以上である水溶性高分子Aに加えて、脱離パラメータが150未満である水溶性高分子Bを含んでいてもよい。水溶性高分子Aと組み合わせて水溶性高分子Bをさらに含むリンス用組成物は、リンス中の研磨対象物の表面保護等の観点から好ましく、また、リンス後はSC-1処理による除去のされやすさや、砥粒残渣数低減等の観点から好ましい。かかる観点から、いくつかの態様において、水溶性高分子Bの脱離パラメータは、例えば140未満であってよく、130以下であってもよく、120以下であってもよい。
例えば、水溶性高分子Bは、上述したビニルアルコール系ポリマー、オキシアルキレン単位を含むポリマー、窒素原子含有ポリマー、セルロース誘導体、デンプン誘導体、等のうち、脱離パラメータが150未満である水溶性高分子から選択され得る。いくつかの態様において、水溶性高分子Bとしてビニルアルコール系ポリマーを好ましく採用し得る。ここに開示されるリンス用組成物の一好適例として、水溶性高分子Aとして脱離パラメータが150以上の窒素原子含有ポリマーを含み、さらに水溶性高分子Bとして脱離パラメータが150未満のビニルアルコール系ポリマーを含むリンス用組成物が挙げられる。
ここに開示されるリンス用組成物は、さらに塩基性化合物を含有していてもよい。本明細書において塩基性化合物とは、水に溶解して水溶液のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
塩基性化合物としては、窒素を含む有機または無機の塩基性化合物、リンを含む塩基性化合物、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、各種の炭酸塩や炭酸水素塩等を用いることができる。窒素を含む塩基性化合物の例としては、第四級アンモニウム化合物、アンモニア、アミン(好ましくは水溶性アミン)等が挙げられる。リンを含む塩基性化合物の例としては、第四級ホスホニウム化合物が挙げられる。
ここに開示されるリンス用組成物には、必要に応じて、界面活性剤を含有させることができる。リンス用組成物に界面活性剤を含有させることにより、リンス後の研磨対象物表面の欠陥数をよりよく低減し得る。界面活性剤としては、アニオン性、カチオン性、ノニオン性、両性のいずれのものも使用可能である。通常は、アニオン性またはノニオン性の界面活性剤を好ましく採用し得る。低起泡性やpH調整の容易性の観点から、ノニオン性の界面活性剤がより好ましい。例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のオキシアルキレン重合体;ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリルエーテル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等のポリオキシアルキレン誘導体(例えば、ポリオキシアルキレン付加物);複数種のオキシアルキレンの共重合体(例えば、ジブロック型共重合体、トリブロック型共重合体、ランダム型共重合体、交互共重合体);等のノニオン性界面活性剤が挙げられる。上記界面活性剤としては、ポリオキシアルキレン構造を含有する界面活性剤を含むことが好ましい。界面活性剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
ここに開示されるリンス用組成物は、典型的には水を含む。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、リンス用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
その他、ここに開示されるリンス用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、キレート剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
ここに開示されるリンス用組成物のpHは、典型的には8.0以上であり、好ましくは8.5以上、より好ましくは9.0以上である。リンス工程の直前に使用した研磨用組成物との相溶性等の観点から、リンス用組成物のpHは、通常、12.0以下であることが適当であり、11.0以下であることが好ましく、10.8以下であることがより好ましく、10.5以下であることがさらに好ましい。
ここに開示されるリンス用組成物は、典型的には該リンス用組成物を含むリンス液の形態で研磨後の研磨対象物の表面上に供給され、その研磨対象物のリンスに用いられる。上記リンス液は、例えば、ここに開示されるいずれかのリンス用組成物を希釈(典型的には、水により希釈)して調製されたものであり得る。あるいは、該リンス用組成物をそのままリンス液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術におけるリンス用組成物の概念には、研磨後の研磨対象物に供給されて該研磨対象物のリンスに用いられるリンス液と、希釈してリンス液として用いられる濃縮液(リンス液の原液)との双方が包含される。
ここに開示されるリンス用組成物は、研磨後の研磨対象物に供給される前には濃縮された形態(すなわち、リンス液の濃縮液の形態)であってもよい。このように濃縮された形態のリンス用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は特に限定されず、例えば、体積換算で2倍~100倍程度とすることができ、通常は5倍~50倍程度(例えば10倍~40倍程度)が適当である。
このような濃縮液は、所望のタイミングで希釈してリンス液を調製し、該リンス液を研磨後の研磨対象物に供給する態様で使用することができる。上記希釈は、例えば、上記濃縮液に水を加えて混合することにより行うことができる。
ここに開示される技術において使用されるリンス用組成物は、一剤型であってもよく、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。例えば、リンス用組成物の構成成分のうち少なくとも水溶性高分子Aを含むパートAと、残りの成分の少なくとも一部を含むパートBとを混合し、これらを必要に応じて適切なタイミングで混合および希釈することにより研磨液が調製されるように構成されていてもよい。
ここに開示されるリンス用組成物は、種々の材質および形状を有する研磨対象物の研磨後のリンスに適用され得る。研磨対象物の材質は、例えば、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン、ステンレス鋼等の金属もしくは半金属、またはこれらの合金;石英ガラス、アルミノシリケートガラス、ガラス状カーボン等のガラス状物質;アルミナ、シリカ、サファイア、窒化ケイ素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料;炭化ケイ素、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム等の化合物半導体基板材料;ポリイミド樹脂等の樹脂材料;等であり得る。これらのうち複数の材質により構成された研磨対象物であってもよい。
ここに開示されるリンス用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨後の研磨対象物のリンスに使用することができる。以下、ここに開示されるリンス用組成物を用いて研磨対象物(例えばシリコンウェーハ)を研磨した後にリンスする方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかのリンス用組成物を含むリンス液を用意する。上記リンス液を用意することには、リンス用組成物に濃度調整(例えば希釈)、pH調整等の操作を加えてリンス液を調製することが含まれ得る。あるいは、リンス用組成物をそのままリンス液として使用してもよい。
(実施例1)
水溶性高分子、塩基性化合物、界面活性剤および脱イオン水を混合して、本例に係るリンス用組成物を調製した。水溶性高分子としては、脱離パラメータが174、重量平均分子量が約350,000のポリアクリロイルモルホリン(以下「PACMO」と表記)と、脱離パラメータが117、重量平均分子量が約100,000、けん化度が97.5%以上のポリビニルアルコール(PVA)とを使用した。PACMOの含有量は0.004%とした。PVAの含有量は0.005%とした。塩基性化合物としてはアンモニアを使用し、その含有量を0.005%とした。界面活性剤としては、エチレンオキサイド付加モル数5のポリオキシエチレンデシルエーテル(以下、「C10PEO5」と表記)を使用し、その含有量を0.0008%とした。
実施例1の組成からPACMOの含有量を0.002%とした他は実施例1と同様にして、本例に係るリンス用組成物を調製した。
水溶性高分子として、脱離パラメータが140、重量平均分子量が約250,000のヒドロキシエチルセルロース(以下「HEC」と表記)を使用し、その含有量を0.013%とした他は実施例1と同様にして、本例に係るリンス用組成物を調製した。
本例では、リンス用組成物を用いたリンスを行わなかった。
研磨対象物として、ラッピングおよびエッチングを終えた直径300mmの市販シリコン単結晶ウェーハ(伝導型:P型、結晶方位:<100>、COPフリー)を下記の研磨条件1により予備ポリシングした。予備ポリシングは、脱イオン水中に砥粒(平均一次粒子径が35nmのコロイダルシリカ)0.95%および水酸化カリウム0.065%を含む研磨液を使用して行った。
研磨装置:株式会社岡本工作機械製作所製の枚葉研磨装置 型式「PNX-332B」
研磨荷重:20kPa
定盤の回転速度:20rpm
ヘッド(キャリア)の回転速度:20rpm
研磨パッド:フジボウ愛媛株式会社製 製品名「POLYPAS27NX」
予備研磨液の供給レート:1L/min
予備研磨液の温度:20℃
定盤冷却水の温度:20℃
研磨時間:2分
研磨装置:株式会社岡本工作機械製作所製の枚葉研磨装置 型式「PNX-332B」
研磨荷重:15kPa
定盤の回転速度:30rpm
ヘッド(キャリア)の回転速度:30rpm
研磨パッド:フジボウ愛媛株式会社製 製品名「POLYPAS27NX」
研磨液の供給レート:2L/min
研磨液の温度:20℃
定盤冷却水の温度:20℃
研磨時間:2.5分
装置:株式会社岡本工作機械製作所製の枚葉研磨装置 型式「PNX-332B」
荷重:5kPa
定盤の回転速度:30rpm
ヘッド(キャリア)の回転速度:30rpm
パッド:フジボウ愛媛株式会社製 製品名「POLYPAS27NX」
リンス液の供給レート:1L/min
リンス液の温度:20℃
定盤冷却水の温度:20℃
リンス時間:10秒
洗浄後のシリコンウェーハ表面につき、ケーエルエー・テンコール社製のウェーハ検査装置、商品名「Surfscan SP2XP」を用いて、表面欠陥を検出した。検出された各欠陥について、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製の欠陥レビューSEM(走査電子顕微鏡)、商品名「Review-SEM RS6000」を用いて解析を行い、砥粒残渣数およびPID数として欠陥数を計測した。リンスを実施した各例の砥粒残渣数およびPID数について、リンスを実施しなかった比較例1の砥粒残渣数およびPID数をそれぞれ100として相対比を算出した。結果を表1に示した。
Claims (8)
- 水溶性高分子を含み、砥粒を含まないリンス用組成物であって、
前記水溶性高分子として、以下の式(I):
W1/W0×100 (I)
(ここで、前記式(I)中のW0は、シリコンウェーハの表面に評価対象の水溶性高分子の水溶液を塗布した後に水洗して得られるSC-1洗浄処理前ウェーハの脱イオン水に対する静的接触角であり、前記式(I)中のW1は、前記SC-1洗浄処理前ウェーハに29%アンモニア水と31%過酸化水素水と水とを0.5:0.5:8の体積比で含む室温のSC-1洗浄液で10秒間処理する洗浄処理を施して得られるSC-1処理後ウェーハの脱イオン水に対する静的接触角である。);
により表される脱離パラメータ150以上である水溶性高分子Aを含み、
前記水溶性高分子として、前記式(I)により表される脱離パラメータが150未満である水溶性高分子Bをさらに含み、
前記リンス用組成物に含まれる前記水溶性高分子全体の含有量に占める前記水溶性高分子Bの含有量の割合は70重量%以上である、リンス用組成物。 - 前記水溶性高分子Aとして窒素原子含有ポリマーを含む、請求項1に記載のリンス用組成物。
- 前記水溶性高分子Aの含有量が2.0×10-4重量%以上である、請求項1または2に記載のリンス用組成物。
- さらに界面活性剤を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載のリンス用組成物。
- さらに塩基性化合物を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載のリンス用組成物。
- 砥粒を含む研磨用組成物を用いる研磨工程により研磨された研磨対象物をリンスするリンス方法であって、
前記研磨対象物に請求項1から5のいずれか一項に記載のリンス用組成物を含むリンス液を供給してリンスするリンス工程を含む、リンス方法。 - 前記リンス工程では、前記研磨工程に用いた研磨装置の定盤上において前記研磨対象物に前記リンス液を供給する、請求項6に記載のリンス方法。
- 前記研磨対象物はシリコンウェーハである、請求項6または7に記載のリンス方法。
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