JP7061965B2 - 研磨用組成物 - Google Patents
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Description
ここに開示される研磨用組成物に含まれる砥粒の材質や性状は特に制限されず、研磨用組成物の使用目的や使用態様等に応じて適宜選択することができる。砥粒の例としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子が挙げられる。無機粒子の具体例としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子;窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子;炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子やポリ(メタ)アクリル酸粒子、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。このような砥粒は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。なお、本明細書において(メタ)アクリルとは、アクリルおよびメタクリルを包括的に指す意味である。同様に、本明細書において(メタ)アクリロイルとは、アクリロイルおよびメタクリロイルを包括的に指す意味である。
ここに開示される研磨用組成物は、表面保護剤として、セルロース誘導体およびビニルアルコール系分散剤を含有する。上記表面保護剤は、以下に説明する分散性パラメータαが100未満となるように構成することができる。
表面保護剤の分散性パラメータαは、所定の方法で行われる吸引濾過において、標準ポリマーおよびアンモニアを含み残部が水からなる標準液100gの濾過時間(通液時間)T0と、表面保護剤およびアンモニアを含み残部が水からなる試験液100gの濾過時間(通液時間)T1とから、以下の式により算出される。
分散性パラメータα[%]=(T1/T0)×100
ここで、上記標準液および上記試験液のアンモニア濃度は、いずれも0.1重量%とする。上記標準ポリマーとしては、重量平均分子量(Mw)が25×104のヒドロキシエチルセルロース(HEC)を使用する。上記標準液における上記標準ポリマーの濃度は、0.17重量%とする。上記試験液における表面保護剤の濃度は、該表面保護剤に含まれるセルロース誘導体の濃度が0.17重量%となるように設定する。
〔吸引濾過条件〕
使用フィルタ:
種類 メンブレンフィルター(φ47mm、ディスク型)
材質 ナイロン
孔径 0.2μm
吸引圧力:0.005MPa
〔通液時間の測定手順〕
吸引濾過器にメンブレンフィルターをセットし、上記吸引圧力にて脱イオン水100gを吸引濾過し、続いて標準液100gを吸引濾過する。このとき標準液100gの濾過に要した時間(通液時間)T0を計測する。
次いで、メンブレンフィルターを新しいものに交換した後、上記吸引圧力にて脱イオン水100gを吸引濾過し、続いて試験液100gを吸引濾過する。このとき試験液100gの濾過に要した時間(通液時間)T1を計測する。
セルロース誘導体は、主たる繰返し単位としてβ-グルコース単位を含むポリマーである。セルロース誘導体の具体例としては、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。なかでもHECが好ましい。
ここに開示される表面保護剤は、ビニルアルコール系分散剤を含む。以下、ビニルアルコール系分散剤を「分散剤VA」と表記することがある。セルロース誘導体と分散剤VAとを組み合わせて用いることにより、研磨用組成物中におけるセルロース誘導体の分散性を改善し、該セルロース誘導体の使用に起因する欠陥(例えば、LPD-N)を効果的に低減することができる。
ここに開示される技術における表面保護剤は、必要に応じて、オキシアルキレン系添加剤をさらに含み得る。オキシアルキレン系添加剤としては、オキシアルキレン単位が50重量%を超えて含まれる構造の水溶性有機物が好適に用いられ得る。オキシアルキレン系添加剤としては、このような水溶性有機物の一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。ノニオン系の水溶性有機物が好ましい。以下、オキシアルキレン系添加剤を「添加剤OA」と表記することがある。
塩基性化合物は、水に溶解して水溶液のpHを上昇させる機能を有する各種の塩基性化合物から適宜選択され得る。例えば、窒素を含む有機または無機の塩基性化合物、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、各種の炭酸塩や炭酸水素塩等を用いることができる。窒素を含む塩基性化合物の例としては、第四級アンモニウム化合物、第四級ホスホニウム化合物、アンモニア、アミン等が挙げられる。上記アミンとしては、水溶性アミンが好ましい。このような塩基性化合物は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には水を含む。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、研磨用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、キレート剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。ここに開示される研磨用組成物は、キレート剤を実質的に含有しない態様で好適に実施され得る。上記添加剤は、例えば、シリコン基板のポリシング工程に用いられる研磨用組成物に用いられ得る公知の添加剤であり得る。
ここに開示される研磨用組成物のpHは、通常、8.0以上であることが適当であり、好ましくは8.5以上、より好ましくは9.0以上、さらに好ましくは9.5以上、例えば10.0以上である。研磨用組成物のpHが高くなると、研磨能率が向上する傾向にある。一方、砥粒、例えばシリカ粒子の溶解を防ぎ、該砥粒による機械的な研磨作用の低下を抑制する観点から、研磨用組成物のpHは、12.0以下であることが適当であり、11.8以下であることが好ましく、11.5以下であることがより好ましく、11.0以下であることがさらに好ましい。
ここに開示される技術における研磨用組成物は、種々の材質および形状を有する研磨対象物の研磨に適用され得る。研磨対象物の材質は、例えば、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン、ステンレス鋼等の金属もしくは半金属、またはこれらの合金;石英ガラス、アルミノシリケートガラス、ガラス状カーボン等のガラス状物質;アルミナ、シリカ、サファイア、窒化ケイ素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料;炭化ケイ素、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム等の化合物半導体基板材料;ポリイミド樹脂等の樹脂材料;等であり得る。これらのうち複数の材質により構成された研磨対象物であってもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物に供給されて、その研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を希釈して調製されたものであり得る。研磨用組成物の希釈は、典型的には水により行うことができる。あるいは、該研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液(ワーキングスラリーともいう。)と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液との双方が包含される。上記濃縮液は、研磨液の原液としても把握され得る。ここに開示される研磨用組成物を含む研磨液の他の例として、該組成物のpHを調整してなる研磨液が挙げられる。
研磨液における砥粒の含有量は特に制限されないが、典型的には0.01重量%以上であり、0.05重量%以上であることが好ましく、より好ましくは0.10重量%以上、例えば0.13重量%以上である。砥粒の含有量の増大によって、より高い研磨速度が実現され得る。よりヘイズの低い表面を実現する観点から、通常、上記含有量は、10重量%以下が適当であり、好ましくは7重量%以下、より好ましくは5重量%以下、さらに好ましくは2重量%以下、例えば1重量%以下であり、0.5重量%以下であってもよく、0.3重量%以下であってもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物に供給される前には濃縮された形態であってもよい。上記濃縮された形態とは、研磨液の濃縮液の形態であり、研磨液の原液としても把握され得る。このように濃縮された形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は特に限定されず、例えば、体積換算で2倍~100倍程度とすることができ、通常は5倍~50倍程度が適当であり、例えば10倍~40倍程度であり得る。
ここに開示される技術において使用される研磨用組成物は、一剤型であってもよく、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。例えば、研磨用組成物の構成成分のうち少なくとも砥粒を含むパートAと、残りの成分の少なくとも一部を含むパートBとを混合し、これらを必要に応じて適切なタイミングで混合および希釈することにより研磨液が調製されるように構成されていてもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物の研磨に使用することができる。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物、例えばシリコンウェーハを研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に希釈等の濃度調整やpH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。
(実施例1)
イオン交換水中に、BET径が25nmのコロイダルシリカを0.175%、Mwが9000のPEO-PPO-PEOブロック共重合体を0.00125%、アンモニアを0.005%の濃度でそれぞれ含み、さらにMwが25×104のヒドロキシエチルセルロース(HEC)を0.0085%、Mwが13000のポリビニルアルコール(PVA、けん化度95%以上)を0.0003%の濃度でそれぞれ含む研磨用組成物を調製した。
実施例1において、Mwが13000のPVAに代えて、Mwが106000のPVAを使用した。その他の点は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
実施例1において、PVAに代えて、けん化度95%以上のポリビニルアルコール(PVA)を主鎖とし、ポリビニルピロリドン(PVP)を側鎖とする、Mwが175000のグラフト共重合体(以下「PVA-g-PVP」と表記する。)を使用した。その他の点は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
実施例1において、PVAの濃度を0.0002%に変更した。また、Mwが600のポリエチレングリコール(PEG)を0.0001%の濃度でさらに含有させた。その他の点は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
イオン交換水中に、BET径が25nmのコロイダルシリカを0.088%、Mwが400のポリオキシエチレンデシルエーテルを0.0006%、アンモニアを0.006%の濃度でそれぞれ含み、さらにMwが25×104のHECを0.0075%、Mwが106000のポリビニルアルコール(PVA、けん化度95%以上)を0.004%の濃度でそれぞれ含む研磨用組成物を調製した。
PVAを使用しない他は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
実施例1において、PVAに代えて、Mwが45000のポリビニルピロリドン(PVP)を使用した。その他の点は実施例1と同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
HECを使用しない他は実施例1,2とそれぞれ同様にして、本例に係る研磨用組成物を調製した。
(1)予備研磨工程
砥粒0.95%および塩基性化合物0.065%を含み、残部が水からなる一次研磨用組成物を調製した。砥粒としては、BET径35nmのコロイダルシリカを使用した。塩基性化合物としては水酸化カリウム(KOH)を使用した。この一次研磨用組成物をそのまま研磨液(ワーキングスラリー)として使用して、研磨対象物としてのシリコンウェーハを下記研磨条件1で研磨した。シリコンウェーハとしては、ラッピングおよびエッチングを終えた直径200mmの市販シリコン単結晶ウェーハ(伝導型:P型、結晶方位:<100>、抵抗率:1Ω・cm以上100Ω・cm未満、COPフリー)を使用した。
研磨装置:株式会社岡本工作機械製作所製の枚葉研磨機、型式「PNX-322」
研磨荷重:15kPa
定盤回転数:30rpm
キャリア回転数:30rpm
研磨パッド:フジボウ愛媛社製、製品名「FP55」
研磨液供給レート:0.55リットル/分
研磨液の温度:20℃
定盤冷却水の温度:20℃
研磨時間:3分
上述した実施例および比較例に係る研磨用組成物の各々をそのまま研磨液(ワーキングスラリー)として使用して、上記予備研磨工程を終えたシリコンウェーハを下記研磨条件2で研磨した。
研磨装置:株式会社岡本工作機械製作所製の枚葉研磨機、型式「PNX-322」
研磨荷重:15kPa
定盤回転数:30rpm
キャリア回転数:30rpm
研磨パッド:フジボウ愛媛社製の研磨パッド、商品名「POLYPAS27NX」
研磨液供給レート:0.4リットル/分
研磨液の温度:20℃
定盤冷却水の温度:20℃
研磨時間:4分
上記の各例により得られたシリコンウェーハの表面(研磨面)に存在するLPD-Nの個数を、ケーエルエー・テンコール社製のウェーハ検査装置、商品名「SURFSCAN SP2」を使用して、同装置のDCOモードで計測した。各例についてのLPD-N数を、比較例1のLPD-N数を100%とする相対値に換算し、該換算値に基づいて以下の6段階でLPD-N数を評価した。結果を表1に示す。
A:40%未満
B:40%以上50%未満
C:50%以上60%未満
D:60%以上100%未満
E:100%以上150%未満
F:150%以上
Claims (6)
- 砥粒、塩基性化合物および表面保護剤を含む研磨用組成物であって、
前記表面保護剤は、セルロース誘導体とビニルアルコール系分散剤とを含み、
前記セルロース誘導体の重量平均分子量は5×10 4 以上50×10 4 未満であり、
前記ビニルアルコール系分散剤の重量平均分子量は、前記セルロース誘導体の重量平均分子量の90%以下であり、
前記ビニルアルコール系分散剤の含有量は、前記セルロース誘導体100gに対して0.1g以上80g以下であり、
前記セルロース誘導体はヒドロキシエチルセルロースを含み、
前記ビニルアルコール系分散剤は、該ビニルアルコール系分散剤を構成する全繰返し単位のモル数に占めるビニルアルコール単位のモル数の割合が50%以上であり、
前記表面保護剤の分散性パラメータαが100未満である、研磨用組成物。 - 前記セルロース誘導体と前記ビニルアルコール系分散剤との合計含有量は、前記砥粒100gに対して1.5g以上20g以下である、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記表面保護剤は、オキシアルキレン系添加剤をさらに含む、請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- 前記オキシアルキレン系添加剤として、重量平均分子量が5000未満のオキシアルキレン系添加剤OALを含む、請求項3に記載の研磨用組成物。
- 前記砥粒はシリカ粒子である、請求項1から4のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- シリコンウェーハの研磨に用いられる、請求項1から5のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
Applications Claiming Priority (3)
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