JP5575735B2 - 研磨用組成物濃縮物 - Google Patents
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〔1〕 水と水溶性高分子化合物を含んでなり、前記水溶性高分子化合物の0.3重量%水溶液の粘度が25℃で10mPa・s未満である水溶性高分子化合物を含むことを特徴とする半導体用濡れ剤、
〔2〕 水、水溶性高分子化合物、コロイダルシリカ、およびアルカリ化合物を含んでなり、水溶性高分子化合物の前記0.3重量%水溶液の粘度が25℃で10mPa・s未満であることを特徴とする研磨用組成物、
〔3〕 前記〔2〕記載の研磨用組成物を用いて半導体基板の表面研磨することを特徴とする、半導体基板の研磨方法、
〔4〕 水、水溶性高分子化合物、コロイダルシリカ、およびアルカリ化合物を含んでなり、前記水溶性高分子化合物の0.3重量%水溶液の粘度が25℃で10mPa・s未満であり、溶媒により希釈されてから使用される研磨用組成物濃縮物であって、前記濃縮物の25℃における粘度が1.0〜7.0mPa・sの範囲内であることを特徴とする、研磨用組成物濃縮物、ならびに
〔5〕 水、および水溶性高分子化合物を含んでなり、溶媒により希釈されてから使用される半導体用濡れ剤濃縮物であって、前記濃縮物の25℃における粘度が1.0〜10.0mPa・sの範囲内であることを特徴とする、半導体用濡れ剤濃縮物、
に関するものである。
本発明において、粘度とは特に断らない限り、オストワルト粘度計で測定される25℃における粘度である。本発明において、用いられる高分子化合物は0.3重量%水溶液の粘度が10mPa・s未満であることが必要であり、8mPa・s未満が好ましく、6mPa・s未満が最も好ましい。粘度が前記範囲を超える場合には、高分子化合物を含む水溶液、すなわち半導体用濡れ剤のろ過が困難となる。このために十分なろ過精製ができずに、表面処理後の半導体基板表面上の微小欠陥が増加する傾向がある。一方で、粘度が過度に低い場合には、表面の親水性改良効果が不十分となる傾向がある。高分子化合物は0.3重量%水溶液の粘度が1mPa・s以上であることが好ましい。
また、これらのうち、濡れ性及び洗浄性の観点からすると、ヒドロキシエチルセルロースが最も好ましいものである。
〔リンス剤配合方法〕
表1に示した水溶性高分子化合物をイオン交換水に混合し、さらにろ過によりゲル状の浮遊物を除去してリンス剤を調製した。リンス剤中の水溶性高分子化合物の含有量は0.25重量%とした。リンス剤中のナトリウムの含有量は5ppm未満であり、鉄、ニッケル、銅、クロム、及び亜鉛の含有量の合計は0.1ppm未満であった。
得られたリンス剤をイオン交換水を加えて体積基準で20倍に希釈し、下記に示す条件で、市販の研磨剤(GLANZOX−1103(商品名)、株式会社フジミインコーポレーテッド製)を用いてシリコンウエハを研磨した。
研磨機: 枚様研磨機(PNX−332B(商品名)株式会社岡本工作機械製作所製)
研磨荷重: 15kPa
常盤回転数:30rpm
ヘッド回転数: 30rpm
研磨時間: 4min.
研磨用組成物の温度: 20℃
研磨用組成物の供給速度: 500ml/min.(掛け流し使用)
そして、研磨終了後、引き続き同一定盤上に希釈したリンス剤を20秒間流した。
カラム:TSKgel GMPWxl×2+G2500PWxl(φ7.8mm×300mm×3本)
カラム温度:40℃
溶離液:200mM 硝酸ナトリウム水溶液
試料濃度:0.05%
流速:1.0mL/min.
注入量:200μL
検出器:RI(示差屈折計)
〔研磨用組成物配合方法〕
コロイダルシリカ、アンモニア及び半導体用濡れ剤、およびイオン交換水を表2のように混合し、ゲル状浮遊物を除去して研磨用組成物濃縮物を調製した。研磨用組成物中のコロイダルシリカの含有量は9.2重量%、研磨用組成物中のアンモニアの含有量は0.2重量%とした。研磨用組成物中の鉄、ニッケル、銅、クロム、及び亜鉛の含有量の合計は0.1ppm以下であった。さらに、コロイダルシリカの平均粒子径は、FlowSorb II 2300(micromeritics社製)で測定された平均一次粒子径で35nmであり、N4 Plus Submicron Particle Sizer(Beckman Coulter社製)で測定された平均二次粒子径で70nmであった。この研磨用組成物の、オストワルト粘度計で測定された希釈前の粘度を表2に示した。この研磨用組成物をろ過可能な最も細かい目開きのフィルターでろ過精製を行なった。
得られた研磨用組成物濃縮物にイオン交換水を加えて体積基準で20倍に希釈し、実施例1と同様の条件でシリコンウエハを最終研磨した。最終研磨に先立って、シリコンウエハは市販の研磨剤(GLANZOX−1103(商品名)、株式会社フジミインコーポレーテッド製)を用いて予め研磨した。シリコンウエハは、直径が300mm、伝導型がP型、結晶方位が<100>、抵抗率が0.1Ω・cm以上100Ω・cm未満であった。
実施例5および11に対して、ヒドロキシエチルセルロースのみを変更し、同様の測定を行った。このとき、実施例21および22には、実施例5で用いたヒドロキシエチルセルロースとは同じ分子量であるが、各々実施例5とは製造方法または精製工程を変えて製造したヒドロキシエチルセルロースを使用した。同様に、実施例23および24には、実施例11で用いたヒドロキシエチルセルロースとは同じ分子量であるが、各々実施例11とは製造方法または精製工程を変えて製造したヒドロキシエチルセルロースを使用した。
コロイダルシリカ、アンモニア及び半導体用濡れ剤、およびイオン交換水を表3のように混合し、ろ過によりゲル状浮遊物を除去して研磨用組成物濃縮物を調製した。研磨用組成物中のコロイダルシリカの含有量は9.2重量%、研磨用組成物中のアンモニアの含有量は0.2重量%とした。研磨用組成物中の鉄、ニッケル、銅、クロム、及び亜鉛の含有量の合計は0.1ppm以下であった。さらに、コロイダルシリカの平均粒子径は、FlowSorb II 2300(micromeritics社製)で測定された平均一次粒子径で35nmであり、N4 Plus Submicron Particle Sizer(Beckman Coulter社製)で測定された平均二次粒子径で70nmであった。この研磨用組成物の、オストワルト粘度計で測定された希釈前の粘度を表3に示した。この研磨用組成物をろ過可能な最も細かい目開きのフィルターでろ過精製を行なった。
得られた研磨用組成物濃縮物にイオン交換水を加えて体積基準で20倍に希釈し、実施例1と同様の条件でシリコンウエハを最終研磨した。最終研磨に先立って、シリコンウエハは市販の研磨剤(GLANZOX−1103(商品名)、株式会社フジミインコーポレーテッド製)を用いて予め研磨した。シリコンウエハは、直径が300mm、伝導型がP型、結晶方位が<100>、抵抗率が0.1Ω・cm以上100Ω・cm未満であった。
Claims (1)
- 水、水溶性高分子化合物、コロイダルシリカ、およびアルカリ化合物を含んでなり、前記水溶性高分子化合物の0.3重量%水溶液の粘度が25℃で10mPa・s未満であり、溶媒により希釈されてから使用される研磨用組成物濃縮物であって、前記濃縮物の25℃における粘度が1.0〜7.0mPa・sの範囲内であり、前記研磨用組成物濃縮物中に含まれる粒子径が0.6μm以上のコロイダルシリカの粒子数が、15,000個/mL以下であることを特徴とする、研磨用組成物濃縮物。
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