JP6193959B2 - リンス用組成物及びリンス方法 - Google Patents
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Description
<研磨用組成物およびリンス用組成物(以下、研磨用組成物は、参考例とする。)>
<ポリオキシエチレン付加物からなるノニオン性界面活性剤>
本発明の研磨用組成物およびリンス用組成物は、ポリオキシエチレン付加物からなるノニオン性界面活性剤、すなわちポリオキシエチレン付加型ノニオン性界面活性剤を含むことを一つの特徴とする。ポリオキシエチレン付加型ノニオン性界面活性剤のHLB値は8〜15である。ポリオキシエチレン付加型ノニオン性界面活性剤の重量平均分子量は1400以下である。ポリオキシエチレン付加型ノニオン性界面活性剤のオキシエチレン平均付加モル数は13以下である。研磨用組成物中およびリンス用組成物中のポリオキシエチレン付加型ノニオン性界面活性剤の含有量は0.00001〜0.1質量%である。
本発明による研磨用組成物は塩基性化合物を含む。研磨用組成物中の塩基性化合物はシリコンウェーハの表面をエッチングして化学的に研磨する働きをする。
本発明の研磨用組成物およびリンス用組成物は水を含む。水は、研磨用組成物中またはリンス用組成物中の他の成分を溶解または分散させる働きをする。水は、他の成分の作用を阻害する不純物をできるだけ含有しないことが好ましい。具体的には、イオン交換樹脂を使って不純物イオンを除去した後にフィルタを通して異物を除去したイオン交換水、あるいは純水、超純水または蒸留水が好ましい。
本発明の研磨用組成物は砥粒を含んでもよい。砥粒はシリコンウェーハの表面を物理的に研磨する働きをする。
本発明による研磨用組成物およびリンス用組成物は濡れ剤をさらに含んでもよい。濡れ剤は、シリコンウェーハの表面を親水性に保つのに効果的である。シリコンウェーハ表面の親水性が低下すると、シリコンウェーハ上に付着した異物が洗浄によって除去されずに残留をしやすい。シリコンウェーハ上に異物が残留すると、シリコンウェーハの表面精度が低下する場合がある。
本発明による研磨用組成物またはリンス用組成物を用いてシリコンウェーハの表面を研磨またはリンスすることによって、ナノオーダーの欠陥が抑制された高精度の表面を得ることが可能である。このため、研磨用組成物は特に高い表面精度が求められるシリコンウェーハを最終研磨する用途で好適に使用することができ、リンス用組成物は最終研磨後のシリコンウェーハをリンスする用途で好適に使用することができる。
本発明の研磨用組成物およびリンス用組成物は、上述した水以外の各成分を常法により水に溶解または分散させることにより製造することができる。各成分を水に加える順序は特に限定されない。溶解または分散の方法も特に限定されず、例えば翼式攪拌機を使った攪拌やホモジナイザーを使った分散のような一般的な方法で行うことができる。
本発明による研磨用組成物およびリンス用組成物は、前記したようにして製造することができる。しかし、研磨やリンスを行う直前に、必要な成分をそれぞれ準備してこれらの組成物を調製するのは煩雑である。一方、研磨用組成物およびリンス用組成物を多量に製造または購入して使用まで貯蔵しておくことは、貯蔵コストがかさむだけでなく、これら組成物の一定の品質を長期にわたり維持するのが困難であることからも不利がある。そこで、研磨用組成物またはリンス用組成物の組成から一部の水を除いた濃縮液の形態で貯蔵をし、必要時に水希釈して研磨用組成物またはリンス用組成物を調製するようにしてもよい。研磨用組成物およびリンス用組成物の各濃縮液は組成の異なる2以上のパッケージに分割してキットとされていてもよい。この2以上のパッケージは必要時に混合してさらに水希釈することにより研磨用組成物またはリンス用組成物を調製することができる。希釈に使用する水は一般にどこでも入手が可能である。したがって、容積の小さい濃縮液またはキットの形態で運搬および貯蔵を行うことで、運搬コストおよび貯蔵コストを低減することができる。また、濃縮液またはキットの形態であれば、保存安定性が向上する利点もある。
本発明による研磨用組成物は、通常のシリコンウェーハの研磨で用いられるのと同じ装置および条件で使用することができる。
本発明による研磨用組成物は、いわゆる多段階研磨のいずれの段階で使用してもよい。すなわち、シリコンウェーハのダメージ層を改善するための研磨で使用してもよいし、あるいはシリコンウェーハの表層を仕上げる最終研磨で使用してもよい。シリコンウェーハのダメージ層を改善するための研磨の研磨時間は、ダメージ層の深さにもよるが、一般的に0.1〜10時間である。シリコンウェーハの表層を仕上げる最終研磨の研磨時間は、通常で30分以下である。
本発明によるリンス用組成物は、本発明による研磨用組成物またはその他の研磨用組成物を用いてシリコンウェーハのダメージ層を改善するための研磨および/または最終研磨が行われた後のシリコンウェーハをリンスするときに使用される。本発明による研磨用組成物を用いて研磨した後のシリコンウェーハをリンスする用途で本発明によるリンス用組成物を用いた場合には、リンス後のシリコンウェーハのヘイズは特に大きく低減される。
<参考例1〜10および比較例1〜16>
砥粒、塩基性化合物および濡れ剤をイオン交換水に混合して比較例1の研磨用組成物を調製した。ポリオキシエチレン付加型ノニオン性界面活性剤またはそれに代わる化合物を、砥粒、塩基性化合物および濡れ剤とともにイオン交換水に混合して参考例1〜10および比較例2〜16の研磨用組成物を調製した。参考例1〜10および比較例2〜16の各研磨用組成物中のポリオキシエチレン付加型ノニオン性界面活性剤またはそれに代わる化合物の詳細を表1に示す。なお、比較例2,3で使用したポリエチレングリコールは、ポリオキシエチレン付加型ノニオン性界面活性剤には該当しない。表1には示していないが、参考例1〜7および比較例1〜16の各研磨用組成物は、砥粒として粒子径が25nmのコロイダルシリカを0.18質量%、塩基性化合物としてアンモニアを0.005質量%、濡れ剤として重量平均分子量が250,000のヒドロキシエチルセルロースを0.01質量%含有する。参考例8〜10の各研磨用組成物は、砥粒として粒子径が35nmのコロイダルシリカを0.46質量%、塩基性化合物としてアンモニアを0.01質量%、濡れ剤として重量平均分子量が250,000のヒドロキシエチルセルロースを0.018質量%含有するものとした。コロイダルシリカの平均一次粒子径の値はいずれも、表面積測定装置FlowSorb II 2300(商品名、Micromeritics社製)を使って測定したものである。
研磨機: 枚葉研磨機PNX−322(株式会社岡本工作機械製作所製)
研磨荷重: 15kPa
定盤回転数: 30rpm
ヘッド回転数: 30rpm
研磨時間: 4分間
研磨用組成物の温度: 20℃
研磨用組成物の供給速度: 0.5リットル/分(掛け流し使用)
参考例1〜10および比較例1〜16の各研磨用組成物を用いて研磨後のシリコンウェーハの表面を、ケーエルエー・テンコール社製のウェーハ検査装置“Surfscan SP2”のDWOモードで計測し、それに基づいて研磨後のシリコンウェーハ表面のヘイズレベルを評価した結果を表1の“ヘイズ”欄に示す。同欄中、“A”はポリオキシエチレン付加型ノニオン性界面活性剤を含有していない比較例1の場合と比較してヘイズレベルが10%以上低減されたことを示し、“B”はそれが10%未満であったこと、“C”は比較例1と比較してヘイズレベルの低減が確認されなかったことを示す。なお、比較例16に関しては、ポリオキシエチレンジオレイン酸エステルの溶解不良のため、ヘイズレベルの評価を実施できなかった。
研磨機: 卓上研磨機EJ−380IN(日本エンギス株式会社製)
研磨荷重: 15kPa
定盤回転数: 30rpm
ヘッド回転数: 30rpm
研磨時間: 1分間
研磨用組成物の温度: 20℃
研磨用組成物の供給速度: 0.25L/分(掛け流し使用)
塩基性化合物および濡れ剤をイオン交換水に混合して比較例17のリンス用組成物を調製した。ポリオキシエチレン付加型ノニオン性界面活性剤を、塩基性化合物および濡れ剤とともにイオン交換水に混合して実施例11および比較例18のリンス用組成物を調製した。実施例11および比較例17,18の各リンス用組成物中のポリオキシエチレン付加型ノニオン性界面活性剤の詳細を表2に示す。なお、表2には示していないが、実施例11および比較例17,18の各リンス用組成物は、塩基性化合物としてアンモニアを0.0005質量%、濡れ剤として重量平均分子量が250,000のヒドロキシエチルセルロースを0.01質量%含有するものとした。
リンス機: 枚葉研磨機PNX−322(株式会社岡本工作機械製作所製)
リンス荷重: 5kPa
定盤回転数: 30rpm
ヘッド回転数: 30rpm
リンス時間: 1分間.
リンス用組成物の温度: 20℃
リンス用組成物の供給速度: 1リットル/分(掛け流し使用)
実施例11および比較例17,18の各リンス用組成物を用いてリンス後のシリコンウェーハの表面を、ケーエルエー・テンコール社製のウェーハ検査装置“Surfscan SP2”のDWOモードで計測し、それに基づいてリンス後のシリコンウェーハ表面のヘイズレベルを評価した結果を表2に示す。同欄中、“A”はポリオキシエチレン付加型ノニオン性界面活性剤を含有していない比較例17の場合と比較してヘイズレベルが5%以上低減されたことを示し、“B”はそれが5%未満であったこと、“C”は比較例17と比較してヘイズレベルの低減が確認されなかったことを示す。
先に説明した参考例1〜10の研磨用組成物および実施例11のリンス用組成物はそれぞれ、室温で6ヵ月間保存されていた濃縮液をイオン交換水で20倍希釈することにより調製したものである。これに対し、濃縮液を水希釈して調製するのではなく、必要な成分をそれぞれ準備してそれらを混合することにより参考例1〜10の研磨用組成物と同じ組成を有する研磨用組成物および実施例11のリンス用組成物と同じ組成を有するリンス用組成物を調製した。調製後すぐにそれらの研磨用組成物およびリンス用組成物を用いて参考例1〜10及び実施例11の場合と同様にしてヘイズレベルおよび濡れ性の評価を行なった。得られた結果は参考例1〜10及び実施例11の場合と同等であった。
(a)研磨後、研磨に用いた装置に取り付けられたままのシリコンウェーハに対してリンスする、前記シリコンウェーハのリンス方法。
Claims (5)
- 水と、ポリオキシエチレン付加物からなるノニオン性界面活性剤とを含み、砥粒を含む研磨用組成物を用いて研磨されたシリコンウェーハの研磨面とパッドとの接触面に供給して、前記シリコンウェーハ及びパッドの少なくとも一方を回転させることによりリンスすることで、砥粒を含む研磨用組成物を用いて研磨された後の研磨面に残った残渣を除去するのに用いられるシリコンウェーハ用リンス用組成物であって、
前記ポリオキシエチレン付加物のHLB値が8以上15以下の範囲であり、
前記ポリオキシエチレン付加物の重量平均分子量が1400以下であり、
前記ポリオキシエチレン付加物のオキシエチレン平均付加モル数が13以下であり、
リンス用組成物中の前記ポリオキシエチレン付加物の含有量が0.00001質量%以上0.1質量%以下の範囲であることを特徴とするリンス用組成物。 - 塩基性化合物をさらに含む、請求項1に記載のリンス用組成物。
- 濡れ剤をさらに含む、請求項1または2に記載のリンス用組成物。
- 前記ノニオン性界面活性剤は、ポリオキシエチレンアルキルエーテルである請求項1〜3のいずれか一項に記載のリンス用組成物。
- 砥粒を含む研磨用組成物を用いて研磨されたシリコンウェーハの研磨面とパッドとの接触面に、請求項1〜4のいずれか一項に記載のリンス用組成物を供給し、前記シリコンウェーハ及びパッドの少なくとも一方を回転させることによりリンスすることを特徴とするシリコンウェーハのリンス方法。
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