KR20010046395A - 연마용 조성물 - Google Patents

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KR20010046395A
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    • H01L21/3212—Planarisation by chemical mechanical polishing [CMP]

Abstract

본 발명은 연마용조성물이 제공되는 것으로, Al203/Si02복합체를 필수성분으로 하는 금속산화물 미분말, 탈이온수 및 첨가제로 조성되는 것이며 연마속도가 우수하고 연마후에 웨이퍼 표면에 μ-스크래치를 일으키지 않아 반도체산업에서 디바이스 웨이퍼 표면 평탄화 가공에 적합한 것이다.

Description

연마용 조성물{COMPOSITION FOR CMP POLISHING}
본 발명은 연마용 조성물, 좀 더 상세하게 A1203/Si02복합체를 필수성분으로한 금속산화물 미분말, 탈이온수 및 첨가제로 조성된 것을 특징으로한 반도체 디바이스의 화학적 기계적 연마 조성물에 관한 것이다. 오늘날 집적회로(IC)의 집적도가 증가함에 따라, 웨이퍼(Wafer)의 글로벌(Global)평탄화의 중요성이 더해오고 있으며 이런 가운데 새로운 평탄화 기술로서 주목받기 시작한 것이 화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing, CMP)이다. 고집적 반도체 소자는 도체의 재료와 절연체의 재료를 반복적으로 증착시키고 패턴(Pattern)을 형성시킴으로써 제작된다. 패턴을 형성시킬때 표면이 평탄화 되어 있지 않으면 새로운 패턴층을 형성시키는데 많은 어려움을 겪게된다. 집적도가 증가함에 따라 피처사이즈(Feature Size)의 극소화 및 다층접속(Multilevel Interconnection)이 필요하며 이를 극복하기위한 최소조건중의 하나가 글로벌 평탄화이다. 마이크로프로세서(Microprocessor)나 DRAM등의 구조가 점차 다층구조, 예를 들면 64MDRAM의 3세대 버젼의 경우 메탈층이 3개 층으로 이루어져감에 따라서 막층사이가 균일하지 못한 상태에서 계속 쌓여져 갈 경우 구조상의 복잡성 때문에 공정진행상 문제가 발생할 여지가 있다. 즉 포토공정에서 평탄치 못한, 굴절된 막질에 의해 입사광선이 난반사되면, 이로 인해 현상시 포토 레지스트 패턴이 정확하지 않게 되는 문제가 발생할 수 있는데, 따라서 이들 막질사이의 구조를 보다 단순하게 구성할 필요가 생기게 되며, 이를 위해서 막질의 불필요하게 성장한 부분을 깎아 주어 보다 많은 막질이 효율적으로 쌓일 수 있도록 하는 것이다. 현재까지 알려진 평탄화공정중 가장 능률적인 것이 CMP이다. 또한 지금까지 개발된 새로운 평탄화 공정(SOG Etch Back/ECR Depo & Etch등)은 그 공정이 복잡하여 2∼5스텝(step)을 진행해야 하는데 반해 CMP공정은 단 한번의 연마 및 세정에 의해 공정이 마무리될 수 있다. 반도체 CMP 공정에 사용되는 연마용 조성물은 통상 금속산화물을 공통적으로 포함하고 있으며, 피연마 재질에 따라 단결정 실리콘 연마용, 절연층 연마용, 금속 배선 및 플러그(Plug)연마용과 같이 크게 3종류로 나눌수 있다.
반도체 CMP 공정에 사용되는 금속산화물은 발연법 또는 솔겔(Sol-Gel)법으로 제조된 실리카(Si02), 알루미나(Al203), 세리아(Ce02), 지르코니아(Zr02), 티타니아(Ti02)등이 가장 널리 사용되고 있으며(USP 4,959,113, USP 5,354,490, USP 5,516,346, WO 97/40,030) 최근에는 망가니아(Mn203, EP 816, 457), 실리콘 나이트라이드(SiN, EP 786,504)등을 사용한 조성물도 보고되어 있다. 이들 상기의 방법은 금속산화물을 각각 독립적으로 사용한 방법에 관한 것으로 선택된 금속산화물의 종류에 따라 슬러리의 물성 및 연마성능에 있어서 각기 다른 특성을 나타내게 된다. 예를 들어 실리카를 사용한 슬러리의 경우 산성조건하에 적용시 비교적 불안정한 분산 상태를 나타내면서도 연마성능에 있어서는 입자 자체가 소프트하여 μ-스크래치를 유발시키지 않는다는 장점을 가지고 있는데 비해, 메탈슬러리로 적용시에는 배리어 매트리얼(Barrier material)에 대한 연마속도가 느리다는 단점을 가지고 있다. 이에 비해 알루미나를 금속산화물로 사용한 경우에는 산성조건하에서 실리카에 비해 안정한 분산상태를 나타내며 메탈 슬러리로 적용시는 배리어 매트리얼에 대한 연마속도가 우수하다는 장점이 있는 반면 연마후에 μ-스크래치등 결함을 다량 유발시킨다는 단점이 있다.
최근에 발표되고 있는 세리아, 지르코니아, 티타니아, 망가니아, 실리콘 나이트라이드등의 금속산화물을 사용한 슬러리는 물성 및 연마성능면에서 어느정도 개선된 결과를 보여 주지만 이들 금속산화물의 상업적인 제조공정이 아직은 안정화 되어 있지 않으며 가격 또한 실리카 및 알루미나에 비해서 고가인 점이 단점으로 지적되고 있다.
또한 상기한 금속산화물을 2개 이상 혼합하여 사용함으로써 연마성능을 개선하는 방법도 알려져 있다. 예를 들어 실리카를 주연마제로 하면서 A1203를 소량첨가함으로써 연마 재현성을 높이는 방법(USP 5,084,071)과 알루미나(α형)를 주연마제로 하면서 알루미나보다 상대적으로 소프트한 금속산화물을 적정량 첨가하는 방법(WO 97/13889)등이 있다. 이들 혼합방법에 의해 제조된 슬러리들은 단일 금속산화물을 사용하는 경우보다 연마속도 및 연마선택성등에서 개량된 결과를 보여주지만 아직도 개선의 여지가 남아 있다 할 수 있다. 예를 들어 알루미나(α형)를 주연마제로 한 슬러리에 소량의 실리카를 첨가할 경우에는 이들 입자가 단순히 혼합된 형태로써 존재함으로써 슬러리의 분산안정성이 저하되어 저장중에 입자간의 응고(Coagulation)등에 의한 침전(Sedimentation)현상등이 일어나게 된다.
본 발명자들은 상기와 같은 종래의 문제점을 개량하고 만족할 만한 우수한 연마 조성물을 얻기위해 연구개발을 거듭한 결과, 본 발명을 성안하게 되었다. 즉 본 발명자들은 신규의 Al203/Si02복합체 미분말을 주성분으로 한 연마용 조성물이 우수한 연마성능을 나타낸다는 사실을 알게 되어 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 본 발명의 요지는 탈이온수에 Al203/Si02미분말이 함유되는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물에 관한 것으로, 이런 조성물을 반도체 웨이퍼 연마에 적용시 연마속도가 우수하고, 피연마막질 종류에 따른 연마선택성이 우수하며 또한 연마후에 연마 표면에 μ-스크래치등의 결함을 일으키지 않는등의 특성이 있어 고집적 디바이스 제조시에 적용할 수 있다.
본 발명은 반도체, 포토마스크, 글래스디스크 및 합성 수지등 각종 공업 제품의 연마에 사용되는 연마 조성물에 관한 것으로, 특히 반도체 산업에 있어서 디바이스 웨이퍼의 표면 평탄화 가공에 적당한 연마 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 반도체 디바이스 제조시 CMP 기술이 적용되고 있는 단결정 실리콘, 층간 절연막, 금속 배선 및 플러그, 배리어 매트리얼등의 연마용 슬러리의 조성물에 관한 것으로 기존의 연마조성물 보다 연마속도가 우수하고, 각각의 피연마막질에 대한 연마선택성이 우수하며 또한 연마후에 웨이퍼 표면에 μ-스크래치를 일으키지 않아 고집적 디바이스 형성 기술에 적용 가능한 연마용 조성물을 제공하는 것이다. 즉, 본발명은 Al203/Si02복합체를 필수성분으로한 금속산화물 미분말, 탈이온수 및 첨가제로 조성된 연마용 조성물, 특히 반도체 디바이스의 화학적 기계적 연마용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에서 특징적으로 사용되는 금속 산화물은 Al203/Si02의 복합체로써 아래와 같이 AlCl3및 SiCl4를 원료로 사용한 Co-Fumed법에 의해 제조되는 것이다.
Air
AlCl3+ SiCl4----------------> Al203/Si02+ HCl
1000℃이상
이렇게 제조된 Al203/Si02는 Al203와 Si02의 단순 혼합형태가 아닌 복합체로써 각각의 성분이 단순 혼합된 경우와는 전혀 다른 독특한 물성을 나타내게 되는데, 아래 표에 Degussa사(독)에서 시제품으로 제조한 'VP MOX 90'을 기준으로 Al203/Si02복합체의 물성을 정리하였다.
Al203/Si02복합체 물성(Degussa社(독)의 시제품 VP MOX 90 기준)
비표면적 (BET) 100 ± 25 ㎡/g
pH > 3.8
Isoelectric Point 6 ∼ 7
A12O3함량 67 ± 15 wt％
SiO2함량 33 ± 15 wt％
용적 밀도(Bulk density) 60 ∼ 100 g/l
염소 함량 < 0.5 wt％
주성분인 Al203및 Si02의 함량은 투입하는 원료의 량 및 반응조건을 달리하면서 조절할 수가 있는데 일반적인 Co-Fuming법에 의해서는 Al203의 함량이 67 ± 15wt％, Si02함량이 33 ± 15wt％ 범위의 것이 합성되어지는데 이러한 범위의 것이 본 발명에서는 바람직한 것이다.
본 발명에서 Al203/Si02복합체를 연마용 조성물로 사용하기 위한 분산액으로 준비하는 방법은 다이노밀 또는 볼밀로 고속 교반하는 방법 및 고전단(High Shear) 믹서를 사용하는 방법등 기존의 분산방법중 어느것이나 사용 가능하나, 본 발명자들에 의해 새롭게 개발되어 특허출원한 마이크로풀루이다이저(Microfluidizer)의 원리를 이용한 방법(대한민국 특허출원 KR 98-39212)을 사용할 경우 보다 효과적으로 수행할 수 있다.
본 발명에서 연마용 분산액으로 사용되기 위한 Al203/Si02의 1차 입자 사이즈는 10 ∼ 100nm, 바람직하게는 20 ∼ 60nm일 경우다(BET 측정 결과). 1차 입자가 10nm 이하로 너무 작으면 연마속도(Removal Rate)가 떨어져 생산성(Throughput) 측면에서 바람직 하지 못하고, 반대로 100nm이상으로 클 경우 연마속도가 증가하여 생산성 측면에서는 유리하나 분산에 어려움이 있고, 대형입자가 다량 존재하여 μ-스크래치를 다량 유발함으로 또한 바람직하지 않다. 이들 분산액은 분산상태에서의 2차 평균 입자는 10 ∼ 500nm일때 바람직하며, 500nm이상의 입자를 다량 함유시 분산안정성이 떨어져 1주일이상 실온에서 방치시 침강이 일어나 CMP 공정에 사용전에 교반공정이 추가로 필요하게 됨으로 인해 바람직하지 못하다. 한편 본 발명에서 연마용 분산액으로 사용되기 위한 Al2O3/Si02복합체의 입자 크기는 비표 면적(Specific Surface Area : BET 측정)으로 표기할 수 있는데 바람직하게는 20 내지 200㎡/g 범위이다. 본 발명에서 주 연마제인 Al203/Si02복합체의 고형물 농도는 통상 조성물 전량에 대하여 1 ∼ 50 중량%, 바람직하게는 1 ∼ 25 중량%이다. 고형물 농도가 1중량% 미만인 경우는 본 발명의 효과를 기대할 수 없다. 이와 같은 범위내에서 피연마 막질의 성질에 따라 바람직한 범위가 더욱 한정 되는데 통상 Al203/Si02복합체를 연마제로한 조성물을 반도체 디바이스 제조시의 CMP 공정의 슬러리로 적용시 적정 농도는 피연마제가 단결정 실리콘일 경우 1∼5 중량%, 층간 절연막은 5∼15wt%, 금속배선/플러그/배리어 매트리얼등의 금속막은 3∼7 중량%일때가 더욱 적정하다.
본 발명에 있어서 연마용 분산액은 피연마 막질의 재질에 따라서 여러종류의 첨가제를 첨가하여 사용한다. 예를 들어 단결정 실리콘 및 층간 절연막 연마용으로 사용시에는 KOH등의 염기를 첨가해서 사용하고, W 또는 Cu등의 금속막질 및 Ti/TiN, Ta/TaN등의 배리어 매트리얼 연마용으로 사용시에는 산화제 또는 기타의 첨가제를 첨가하여 사용한다. 본 발명에 사용되어질 수 있는 염기의 종류는 KOH, NH40H, R4NOH등이며, 산의 종류는 H3P04, CH3COOH, HCl, HF등이다. 산화제는 H202, KI03, HN03, H3PO4, K2Fe(CN)6, Na2Cr207, KOC1, Fe(NO)3, NH20H, DMSO등이며, 기타 첨가제로는 수산, 말론산, 호박산등의 2가 산과 금속막질간의 연마선택성을 높이기 위한 포타슘 하이드로겐 프탈레이트(Potassium Hydrogen Phthalate), 보습성을 부여해줌으로써 집합 및 응집을 방지케 해주는 2-피롤리딘완등으로 이들 첨가제는 단독 또는 혼합해서 사용할 수 가 있다. 이들의 첨가순서는 특별히 한정되지 않고 Al203/Si02복합체를 탈이온수에 분산전이나 또는 분산후 어느 경우나 첨가가 가능하다. 이들 첨가제 투여량은 상술한 바와 같이 Al203/Si02복합체 1∼50 중량%에 더하여 1∼10 중량%가 바람직하고 따라서 탈이온수의 함량은 잔여량으로서 40∼98 중량%이다.
본 발명은 신규의 Al203/Si02복합체 미분말을 사용한 연마용 조성물에 관한 것으로, 본 발명에 의해 제조된 연마용 조성물을 반도체 웨이퍼 연마에 적용시 연마속도가 우수하고, 연마후에 연마 표면에 μ-스크래치등의 결함을 일으키지 않는 특성을 가지며, 특히 층간절연막(Si02)에 대한 연마선택성이 우수하여 샐로우 트렌치 아이소레이션(Shallow Trench Isolation)공정에 적합한등 고집적 디바이스 제조시에 유용하게 적용할 수 있는 특징이 있다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예들은 예시적 의미를 지니며 본 발명의 보호 범위를 제한한 것은 아니다.
[ 실시예 ]
<Al203/Si02복합체 분산액 제조>
Al203/Si02복합체 파우더(VP MOX 90, Degussa社) 1.3㎏ 및 탈이온수 8.6㎏의 혼합물을 20ℓ의 폴리에틸렌 용기에서 1000rpm에서 2hr동안 프리믹싱(Premixing) 시킨후 고압 분산장치를 이용하여 압력맥동이 18,000 ± 1,800psi 범위로 유지되도록 조정한 후 1회 통과시켜 분산 시켰다. 분산된 샘플은 5㎛ 데스 필터(Depth filter)를 사용하여 여과시킨후 입도분석기(Zetasizer, Malvern社)을 이용하여 입자 분포 및 평균 크기를 측정한 결과 입자 분포는 10∼400nm이었고 평균 크기는 180nm이었다.
실시예 1
상기에서 준비한 Al203/Si02복합체 분산액 5L에 20%-KOH 용액을 적정하게 첨가 pH를 11.0로 조정하여 연마제로하고, 6인치 웨이퍼 단결정 실리콘(Si)을 피연마막질로하여 아래와 같은 연마조건하에서 2분간 연마한후 연마에 의해 제거된 두께변화로부터 연마속도 및 Within Wafer Non-Uniformity(WIWNU)를 측정하였으며, KLA(TENCOR社) 기기를 이용하여 μ-스크래치 발생수를 측정하였다.
<연마조건>
o 연마기 Model : 6EC(STRASBAUGH社)
o 연마조건 :
- Pad type : IC1000/SubaⅣ Stacked(Rodel社)
- Platen Speed : 90rpm
- Quill Speed : 30rpm
- Pressure : 8psi
- Back Pressure : 0psi
- 온 도 : 25℃
- Slurry flow : 150㎖/min
o 연마결과 :
항 목 ＼ 피연마막질 Si
연마속도(Å/min) 4,250
μ-Scratch 발생(개) 2
WIWNU(%) 2.30
* WIWNU = ( 표준편차 / 평균연마속도 ) × 100
실시예 2
실시예 1에서 피연마막질을 단결정 실리콘 대신 층간절연막(Si02) 및 SiN을 각각 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 연마성능을 평가하였다.
o 연마결과
항 목 ＼ 피연마막질 SiO2 SiN
연마속도(Å/min) 5,775 345
μ-Scratch 발생(개) 0 0
WIWNU(%) 2.45 3.21
실시예 3
상기의 Al203/Si02복합체 분산액 5L에 탈이온수 5L를 추가로 첨가하여 고형물 농도를 6.5 중량%으로 조정한후, 산화제로서 50%-H2020.4L을 첨가한후 H2S04및 HN03을 첨가하여 pH를 3으로 조정하였다. W 및 Si02가 도포된 각각의 6 인치 웨이퍼를 피연마막질로하여 실시예 1의 방법으로 연마성능을 평가하였다.
o 연마결과
항 목 ＼ 피연마막질 W SiO2
연마속도(Å/min) 3,450 24
μ-Scratch 발생(개) 1 0
WIWNU(%) 3.45 2.3
실시예 4
상기의 Al203/Si02복합체 분산액 5L에 탈이온수 5L를 추가로 첨가하여 고형물 농도를 6.5 중량%으로 조정한후, 산화제로서 50%-H2020.4L을 첨가한후 H2S04, HN03및 암모니아를 사용하여 pH를 6.5로 조정하였다. Cu 및 Si02가 도포된 각각의 6 인치 웨이퍼를 피연마막질로하여 실시예 1의 방법으로 연마성능을 평가하였다.
o 연마결과
항 목 ＼ 피연마막질 Cu SiO2
연마속도(Å/min) 4,370 12
μ-Scratch 발생(개) 0 0
WIWNU(%) 2.35 2.10
비교예 1 ∼ 3
실시예 1에서의 Al203/Si02복합체 분산액 대신 하기와 같이 다른성분의 단일 금속산화물을 사용하여 동일한 방법으로 분산액을 제조하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 슬러리를 제조하여 연마성능을 평가하였다.
o Al203분산액 : 입자분포 ; 10 ∼ 720nm, 평균 ; 255nm
o Si02분산액 : 입자분포 ; 10 ∼ 400nm, 평균 ; 175nm
o Ce02분산액 : 입자분포 ; 10 ∼ 1100nm, 평균 ; 450nm
o 연마결과
시험 ＼ 항목 금속산화물분산액 연마속도(Å/min) WIWNU(%) (%)μ-Scratch 발생(개)
비교예 1 Al203 3,500 5.85 280
비교예 2 Si02 1,340 5.10 16
비교예 3 CeO2 5,150 5.00 35
비교예 4 ∼ 6
실시예 2에서 Al203/Si02복합체 분산액 대신 다음과 같이 다른성분의 금속산화물 분산액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 슬러리를 제조하여 연마성능을 평가하였다.
＼ 피연마 막질 금속산화물분산액 연마속도(Å/min) μ-Scratch발생(개) WIWNU(%)
비교예 4 Si02SiN Al203 5,3151,105 37012 4.454.50
비교예 5 Si02SiN Si02 3,980870 398 3.904.00
비교예 6 Si02SiN CeO2 6,263410 875 4.354.10
비교예 7 ∼ 9
실시예 3에서 Al203/Si02복합체 분산액 대신 다음과 같이 다른성분의 금속산화물 분산액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 슬러리를 제조하여 연마성능을 평가하였다.
＼ 피연마 막질 금속산화물분산액 연마속도(Å/min) μ-Scratch발생(개) WIWNU(%)
비교예 7 WSi02 Al203 3,104650 17858 4.553.45
비교예 8 WSi02 Si02 2,96045 123 3.255.25
비교예 9 WSi02 CeO2 3,8261,205 6015 3.503.45
비교예 10 ∼ 12
실시예 4에서 Al203/Si02복합체 분산액 대신 다음과 같이 다른성분의 금속산화물 분산액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 슬러리를 제조하여 연마성능을 평가하였다.
＼ 금속산화물분산액 피연마 막질 연마속도(Å/min) WIWNU(%) μ-Scratch발생(개)
비교예 10 Al203 CuSi02 4,360350 3.455.10 370240
비교예 11 Si02 CuSi02 3,960275 4.254.20 3510
비교예 12 CeO2 CuSi02 4,8441,250 3.233.45 5635
본 발명의 연마용 조성물은 연마속도가 우수하고 연마후에 웨이퍼 표면에 μ-스크래치를 일으키지 않아 반도체 산업에서 디바이스 웨이퍼 표면 평탄화 가공에 적합하다.

Claims (11)

  1. Al203/Si02복합체를 필수성분으로한 금속산화물 미분말, 탈이온수 및 첨가제로 구성된 것을 특징으로 하는 연마용 조성물
  2. 제 1항에 있어서, 상기 Al203/Si02복합체 미분말은 AlCl3와 SiC14을 원료로 하여 Co-Fumed법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물
  3. 제 1항에 있어서, 상기 Al203/Si02복합체 미분말은 Al203의 함량이 67 ± 15wt%, Si02함량이 33 ± 15wt% 범위인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물
  4. 제 1항에 있어서, 상기 Al203/Si02복합체 미분말은 비표면적이 20 내지 200㎡/g 범위인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물
  5. 제 1항에 있어서, 상기 Al203/Si02복합체의 입자 사이즈는 분산상태에서 10 ∼500nm인 것을 특징으로하는 연마용 조성물
  6. 제 1항에 있어서, 상기 Al203/Si02복합체 미분말의 함량이 1 ∼ 50 중량%인 것을 특징으로하는 연마용 조성물
  7. 제 1항에 있어서, 상기 금속산화물 미분말은 Al203/Si02복합체 단독이거나 또는 여기에 실리카, 알루미나, 세리야, 지르코니아, 티타니아등으로 구성된 군으로부터 1종이상 선택하여 혼합한 것임을 특징으로 하는 연마용 조성물
  8. 제 1항에 있어서, 상기 첨가제는 KOH, NH40H, R4NOH, H3PO4, CH3COOH, HCl, HF, H202, KIO3, HNO3, H3P04, K2Fe(CN)6, Na2Cr207, KOCl, Fe(NO)3, NH20H, DMSO, 수산, 말론산, 호박산, 포타슘 하이드로겐 프탈레이트, 2-피롤리딘완등으로부터 적어도 1종류 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물
  9. Al203/Si02복합체를 필수성분으로한 금속산화물 미분말 1 ∼ 50 중량%, 탈이온수 40 ∼ 98 중량% 및 첨가제 1 ∼10 중량%로 조성된 것을 특징으로 하는 반도체 디바이스의 화학적 기계적 연마용 조성물
  10. 제 8항에 있어서, 상기 반도체 디바이스가 Si, Si02, SiN, W, Ti, TiN, Cu, TaN등으로 이루어진 웨이퍼 막질인 것을 특징으로한 연마용 조성물
  11. 제 8항에 있어서, 상기 반도체 디바이스가 반도체 샐로우 트렌치 아이소레이션(Shallow Trench Isolation)의 화학적 기계적 연마공정인 것을 특징으로한 연마용 조성물
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