CN110724460A - 一种铈铝复合氧化物抛光粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铈铝复合氧化物抛光粉的制备方法，涉及抛光材料制备技术领域。其组成为x Al₂O₃‑y CeO₂，其中x：y=1：（0.1~0.5）。性能测试结果表明，本发明制备的铈铝复合氧化物抛光粉颗粒尺寸细且均匀、悬浮性好、对精密光学玻璃、液晶面板、石英玻璃及玻璃硬盘等基材的抛光速度快、少划伤且耐磨性好，并具有显著的协同抛光作用。与现有技术相比，制备工艺简单，原料价廉易得，适合工业化生产。

Description

一种铈铝复合氧化物抛光粉的制备方法

技术领域：

本发明涉及抛光材料制备技术领域，特别是一种铈铝复合氧化物抛光粉的制备方法。

背景技术：

抛光粒子的复合化和表面修饰是目前提高抛光粉抛光效率和精度的重要途径和手段。因为通过多元素的复合可以协调粒子性能，并通过离子表面修饰来提高其浆料的分散稳定性、抛光效率及精度。α-氧化铝粒子是目前广泛采用的CMP磨料，但实际使用中却存在以下问题：一方面α-氧化铝研磨粒子硬度大，抛光过程中对表面的损伤较严重，不仅造成表面粗糙度较大，还易出现抛光划痕、凹坑等表面缺陷；另一方面，粒子的分散稳定性不好，粒子易团聚，生成大粒子，而大粒子的存在被认为是抛光划痕产生的根源之一。

为解决上述问题，本发明通过化学活性较高的氧化铈对α-氧化铝粒子表面进行了修饰改性，以提高粒子的分散稳定性，并适当降低α-氧化铝粒子硬度，进而使其能更好地应用在高档光学加工领域。

发明内容：

针对现有技术所存在的不足，本发明的目的在于提供一种用于生产抛光材料的方法。应用该方法生产的抛光材料，能够适用于高档光学仪器加工领域，特别是能够用于精密光学玻璃的抛光加工。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是发明铈铝复合氧化物抛光粉的制备方法，包括如下步骤：

A、胶体溶液配制：

(1)、将拟薄水铝石在高速搅拌的条件下，分散到一定量的纯水中，使拟薄水铝石的质量百分含量为10-20％，得固液混合浆料；

(2)、在保持搅拌速度不变的条件下，按照酸/铝质量比为0.1-0.45，缓慢向固液混合浆料中滴加浓无机酸溶液进行胶溶，得氢氧化铝胶体溶液。所述浓无机酸为盐酸和硝酸，优选盐酸；

(3)、向氢氧化铝胶体溶液中添加占粉体总质量(拟薄水铝石+碳酸铈)1-3％的结构导向剂，混合均匀后，得胶体溶液A。所述结构导向剂为草酸铵、琥珀酸铵、酒石酸铵、柠檬酸铵、十六烷基三甲基溴化铵等有机铵盐，优选柠檬酸铵；；

B、混合体系配制：

(1)、将碳酸铈用质量分数为38％的浓盐酸溶解，控制溶液pH值在1.3-1.8，完全溶解后即得澄清氯化铈溶液；

(2)、将氯化铈溶液过滤后，按照铝：铈＝1:(0.1～0.5)的质量百分比缓慢加入到胶体溶液A中，得混合体系B；

C、共沉淀：

(1)、将碳酸钠或碳酸氢铵配制成1mol/L的溶液；

(2)、将1mol/L的碳酸钠或碳酸氢铵溶液加入到混合体系B中，进行沉淀反应，控制溶液pH值在6.5-7之间，反应结束后，经过真空抽滤、去离子水淋洗三次，得混合沉淀物C；

D、焙烧及后处理：

(1)、将混合沉淀物C置于马弗炉中，在750-950℃下焙烧，然后，恒温保持4-8小时，自然冷却后，得抛光粉前驱物；

(2)、将抛光粉前驱物粉碎，使其D50在0.6-1.2μm之间，且D90小于3μm，即得铈铝复合氧化物抛光粉。

本发明的铈铝复合氧化物抛光粉的制备方法，以拟薄水铝石、碳酸铈为原料，通过少量的结构导向剂为复合媒介，采用共沉淀法来制得铈铝复合氧化物抛光粉。与现有同类技术相比，其制备工艺相对比较简单，原料价格低廉，且来源广，比较适合工业化生产，而且，反应过程中基本没有工业三废，具有绿色环保、低能耗、高效益等优点。同时，所制备的铈铝复合氧化物抛光粉，其颗粒尺寸细且均匀，悬浮性好，对精密光学玻璃的抛光速度快，少划伤，且耐磨性好，并具有显著的协同抛光作用；因而，能够适用于高档光学仪器加工领域，特别是能够用于精密光学玻璃的抛光加工。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。

实施例1：

本实施的具体制备步骤如下：

A、胶体溶液配制：

(1)、将223g拟薄水铝石在高速搅拌的条件下，分散到2000ml纯水中，得固液混合浆料；

(2)、缓慢向固液混合浆料中滴加75ml、质量分数为38％的浓盐酸，进行胶溶，得氢氧化铝胶体溶液；

(3)、将10.5g柠檬酸铵分散到氢氧化铝胶体溶液中，混合均匀后，得胶体溶液A；

B、混合体系配制：

(1)、将121g碳酸铈用质量分数为38％的盐酸溶解，控制溶液pH值在1.3-1.8之间，溶解完全后，得氯化铈溶液；

(2)、将氯化铈溶液过滤后缓慢加入到胶体溶液A中，得混合体系B；

C、共沉淀：

(1)、将碳酸钠配制成1mol/L的溶液，取2000ml备用；

(2)、将备用的1mol/L的碳酸钠溶液加入到混合体系B中，进行沉淀反应，控制溶液pH值在6.5-7之间，反应结束后，经过真空抽滤、去离子水淋洗三次，得混合沉淀物C；

D、焙烧及后处理：

(1)、将混合沉淀物C置于马弗炉中，在800℃下焙烧，然后，恒温保持6小时，自然冷却后，得抛光粉前驱物；

(2)、将抛光粉前驱物粉碎，使得其D50在0.8μm左右，且D90小于3μm，即得本发明的铈铝复合氧化物抛光粉，其中，铈的含量为15％，铝的含量为85％。

实施例2：

本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于铈的含量为10％，铝的含量为90％。

实施例3：

本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于铈的含量为50％，铝的含量为50％。

实施例4：

本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于铈的含量为30％，铝的含量为70％。

实施例5：

本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于表面活性剂为3.5g十六烷基三甲基溴化铵。

实施例6：

本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于表面活性剂为7g草酸铵。

实施例7：

本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于表面活性剂为5g琥珀酸铵。

实施例8：

本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于表面活性剂为8.5g酒石酸铵。

比较例9：

本实施例是采用现有技术制备，其具体步骤如下：

(1)、将233g拟薄水铝石、121g碳酸铈和10.5g柠檬酸铵混合均匀后置于马弗炉中，在950℃下焙烧，然后，恒温保持6小时，自然冷却后，得抛光粉前驱物，备用；

(2)、将备用的抛光粉前驱物采用气流粉碎的方式，粉碎至D50为0.8μm左右，同时，D90小于3μm，其中，铈的含量为15％，铝的含量为85％。

下面的表1是上述各实施例和比较例所得产品的组成、粒度、抛光速率与基材表面划痕数量的对照数据表，所用的抛光基材均为100cm²的石英光学玻璃。

表1对照数据表

从上面表1的数据可以看出，实施例4抛光效果最好，除了实施例2与比较例9的效果一样(最差)，其它各个实施例的效果都优于比较例8。效果最好的实施例4中的铈、铝含量分别为30％和70％；效果最差的实施例2中的铈、铝含量分别为10％和90％；抛光效果中等的是1、5、6、7、8；尽管比较例8中铈、铝含量比与实施例1相同，但其生产方法与本发明的方法不同，故其效果最差。因此，铈铝复合氧化物抛光粉的抛光效果，与铈、铝的含量比有关，也与生产方法有关。

应用本发明方法所制备的铈铝复合氧化物抛光粉，适用于高档光学仪器加工领域，特别是能够用于精密光学玻璃抛光。

Claims (4)

1.一种铈铝复合氧化物，其特征在于，它由以下通式表示x Al₂O₃-y CeO₂，其中x：y=1：（0.1~0.5），由复合氧化物中氧化铝与氧化铈的质量比确定。

2.一种铈铝复合氧化物抛光粉的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：

A、胶体溶液配制：

（1）、将拟薄水铝石在高速搅拌的条件下，分散到一定量的纯水中，使拟薄水铝石的质量百分含量为10-20%，得固液混合浆料；

（2）、在保持搅拌速度不变的条件下，按照酸/铝质量比为0.1-0.45，缓慢向固液混合浆料中滴加浓无机酸溶液进行胶溶，得氢氧化铝胶体溶液；

（3）、向氢氧化铝胶体溶液中添加占粉体总质量（拟薄水铝石+碳酸铈）1-3%的结构导向剂，混合均匀后，得胶体溶液A；

B、混合体系配制：

（1）、将碳酸铈用质量分数为38%的浓盐酸溶解，控制溶液pH值在1.3-1.8，完全溶解后即得澄清氯化铈溶液；

（2）、将氯化铈溶液过滤后，按照铝：铈=1: （0.1~0.5）的质量百分比缓慢加入到胶体溶液A中，得混合体系B；

C、共沉淀：

（1）、将碳酸钠或碳酸氢铵配制成1mol/L的溶液；

（2）、将1mol/L的碳酸钠或碳酸氢铵溶液加入到混合体系B中，进行沉淀反应，控制溶液pH值在6.5-7之间，反应结束后，经过真空抽滤、去离子水淋洗三次，得混合沉淀物C；

D、焙烧及后处理：

（1）、将混合沉淀物C置于马弗炉中，在750-950℃下焙烧，然后，恒温保持4-8小时，自然冷却后，得抛光粉前驱物；

（2）、将抛光粉前驱物粉碎，使得其D50在0.6-1.2μm之间，且D90小于3μm，即得铈铝复合氧化物抛光粉。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述浓无机酸为盐酸和硝酸，优选盐酸。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述结构导向剂为草酸铵、琥珀酸铵、酒石酸铵、柠檬酸铵、十六烷基三甲基溴化铵等有机铵盐，优选柠檬酸铵。