CN103450813B - 一种铁掺杂氧化锆抛光液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种铁掺杂氧化锆抛光液，涉及抛光材料制备技术领域，是由水溶性无机锆盐、可溶性三价铁盐、碱、碳酸锆和助剂以及pH值调节剂制成，其制备步骤包括：备料、共生溶液制备、共生沉淀制备、洗涤、烘干、煅烧、研磨、搅拌分散；具有良好的切削率、且对被抛光材料表面不会产生明显缺陷等特点，应用本发明方法所制备的铁掺杂氧化锆抛光液，适用于高档光学仪器加工领域，特别是能够用于软质玻璃的抛光。

Description

一种铁掺杂氧化锆抛光液的制备方法
技术领域：
本发明涉及抛光材料制备技术领域，特别是一种铁掺杂氧化锆抛光液的制备方法。
背景技术：
目前，市场对高精度大口径的光学玻璃需求逐渐增大，高硬度抛光产品的需求量也随之与日俱增。氧化锆抛光液对于玻璃表面加工，特别是软质玻璃的抛光具有良好的效果，市场需求与开发前景很大。
我国的抛光产业相对美日等发达国家还有较大差距，目前用于光学仪器玻璃原件精密加工的抛光液主要依靠进口，国产氧化锆抛光液的产品及生产企业很少，且性能还不能达到精密抛光的要求。进口产品虽具有较好的效果，但价格昂贵，因此自主研发高性能氧化锆抛光液具有重大的经济及现实意义。目前光学玻璃的材质主要是高磨耗率的软材质玻璃，如使用普通的氧化硅、氧化铝或稀土抛光液，则会造成比较严重的划伤及凹坑等缺陷，而使用较软的氧化锆抛光液则能很好的避免此类问题。中国专利（申请号为200610030459.1）“一种含有混合磨料的低介电材料抛光液”，包括两种或两种以上的抛光磨料,其中一种磨料为掺铝二氧化硅,第二种磨料包括二氧化硅、氧化铝、氧化铝包裹二氧化硅或氧化锆包裹二氧化硅中的一种或多种。本发明的抛光液可以较好地调整低介电材料掺碳氧化硅(CDO)与二氧化硅(TEOS)的抛光速率的同时,防止金属抛光过程中产生的局部和整体腐蚀,提高产品良率。而且能应用在同时含有金属、金属阻挡层、掺碳二氧化硅和二氧化硅结构的集成电路中。又如中国专利（申请号为201110186312.2）“一种用于微晶玻璃的纳米抛光液及其制备方法”，该抛光液中研磨剂的内核为氧化铝、二氧化硅、二氧化铈、二氧化锆、二氧化钛纳米粒子的一种,并通过硅烷偶联剂改性形成中间过渡层,最后用环氧树脂(E-44)和聚丙烯酰胺(PAM)接枝包覆得到复合磨粒；该发明方法制得的复合磨粒,有效的降低了无机纳米粒子的硬度,该核/壳型结构实现了在加压、加速抛光条件下,抛光微区内磨粒对工件表面的“软冲击”,从而改善抛光划痕和表面损伤,并降低粗糙度；且该复合磨粒具有良好的水分散性,抛光液具有良好的分散稳定性,减轻了颗粒团聚。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种具有良好切削率、且对被抛光材料表面不会产生明显缺陷的抛光液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是发明一种铁掺杂氧化锆抛光液的制备方法，其工艺流程如下：
①、备料：按重量份分别取水溶性无机锆盐1-3份、可溶性三价铁盐0.001-0.05份，备用；
②、共生溶液制备：先将备用的水溶性无机锆盐溶解于5-15份重量的去离子水中，成为无机锆盐水溶液；然后，将备用的可溶性三价铁盐加入到无机锆盐水溶液中，搅拌至完全溶解，成为铁锆共生溶液，备用；
③、共生沉淀制备：将5-20%的碱溶液缓慢加入备用的铁锆共生溶液中，不断搅拌，直至锆离子与铁离子全部沉淀，并调节PH值至5-7，制成氢氧化锆与氢氧化铁混合的共生沉淀，备用；
④、洗涤：将备用的共生沉淀用去离子水进行充分洗涤，成为洗涤沉淀，备用；
⑤、烘干：将备用的洗涤沉淀在60-100℃下烘干，成为干燥沉淀，备用；
⑥、煅烧：将备用的干燥沉淀在450-950℃下煅烧4-6小时，成为煅烧物料，备用；
⑦、研磨：将备用的煅烧物料与0.1-0.6份重量的碳酸锆和0.001-0.02份重量的助剂，混合均匀，加0.5-2份重量的水，研磨1-6小时，成为研磨浆料，备用；
⑧、搅拌分散：将备用的研磨浆料分散至4-10份重量的去离子水中，在分散搅拌过程中，再加入0.001-0.02份重量的助剂，待完全分散后，再加入PH值调节剂，调节PH值至5-7，即成为铁掺杂氧化锆抛光液；
所述的水溶性无机锆盐是氧氯化锆、硝酸锆、硫酸锆中的一种；
所述的可溶性三价铁盐是硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种；
所述的碱溶液是氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种；
所述的助剂是PEG600、聚维酮、水性硅油、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、丙三醇、乙二醇中的一种或几种；
所述的PH值调节剂是稀硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和尿素中的一种。
第⑥步骤中的煅烧温度为650℃，煅烧时间为5小时。
本发明方法制备的铁掺杂氧化锆抛光液，其总固含量为0.5-30%，其中的三氧化二铁占总固含量的0.3-1.0%。
本发明的铁掺杂氧化锆抛光液的制备方法，在氧化锆中添加铁元素，可以调整抛光液中氧化锆的硬度以及相应的化学反应活性，有效改善抛光性能，同时增加与被抛光材料的对比度，便于抛光后期的制作。因而，所制备的铁掺杂氧化锆抛光液，具有良好的切削率，而且，对被抛光材料表面不会产生明显缺陷。
下面的表1是本发明方法制备的抛光液与国外某牌号氧化锆抛光液对FCD-1软材质玻璃进行双面抛光的测试数据对照表。
表1
从表中的结果数据来看，总体结果较为理想，使用本发明方法制备的抛光液的不良率下降了1%，可以代替此进口产品使用。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。
实施例1：
本实施例的具体制备步骤如下（本例中的重量份计量单位为1公斤）：
①、备料：分别取2公斤氧氯化锆、20克Fe(NO3)3·9H2O，备用；
②、共生溶液制备：先备用的氧氯化锆溶解于10公斤去离子水中，成为氧氯化锆水溶液；然后，将备用的Fe(NO3)3·9H2O加入到氧氯化锆水溶液中，搅拌至完全溶解，成为铁锆共生溶液，备用；
③、共生沉淀制备：将浓度为20%的氨水缓慢加入备用的铁锆共生溶液中，不断搅拌，直至锆离子与铁离子全部沉淀，并继续添加氨水、调节PH值至5-7，制成氢氧化锆与氢氧化铁混合的共生沉淀，备用；
④、洗涤：将备用的共生沉淀用去离子水进行充分洗涤，成为洗涤沉淀，备用；
⑤、烘干：将备用的洗涤沉淀在80℃下烘干，成为干燥沉淀，备用；
⑥、煅烧：将备用的干燥沉淀在650℃下煅烧5小时，成为煅烧物料，备用；
⑦、研磨：将备用的煅烧物料与700克碳酸锆和20克PEG600，混合均匀，加水1000克研磨1-2小时（本例采用球磨机），成为研磨浆料，备用；
⑧、搅拌分散：将备用的研磨浆料分散至10公斤去离子水中，在分散搅拌过程中，再加入1.5克丙三醇、0.2克水性硅油和12克聚维酮，待完全分散后，根据液体的PH值，再加入PH值调节剂，调节PH值至6，即成为铁掺杂氧化锆抛光液，其中：D50=1-1.4μm，D100≤8μm。
实施例2：
本实施例的具体制备步骤如下（本例中的重量份计量单位为10公斤）：
①、备料：分别取20公斤硝酸锆、400克FeCl3·6H2O，备用；
②、共生溶液制备：先备用的硝酸锆缓慢加入快速搅拌的100公斤去离子水中，成为硝酸锆水溶液；然后，将备用的FeCl3·6H2O加入到硝酸锆水溶液中，搅拌至完全溶解，成为铁锆共生溶液，备用；
③、共生沉淀制备：将浓度为10%的NaOH溶液缓慢加入备用的铁锆共生溶液中，不断搅拌，直至锆离子与铁离子全部沉淀，并继续添加NaOH溶液、调节PH值至5-7，制成氢氧化锆与氢氧化铁混合的共生沉淀，备用；
④、洗涤：将备用的共生沉淀用去离子水进行充分洗涤，成为洗涤沉淀，备用；
⑤、烘干：将备用的洗涤沉淀在80℃下烘干，成为干燥沉淀，备用；
⑥、煅烧：将备用的干燥沉淀在650℃下煅烧5小时，成为煅烧物料，备用；
⑦、研磨：将备用的煅烧物料与10公斤碳酸锆和400克PEG600，混合均匀，加水30公斤研磨4-6小时（本例采用栏式砂磨机），成为研磨浆料，备用；
⑧、搅拌分散：将备用的研磨浆料分散至50公斤去离子水中，在分散搅拌过程中，再加入30克聚丙烯酰胺、6克水性硅油和50克乙二醇，待完全分散后，根据液体的PH值，再加入PH值调节剂，调节PH值至6.5，即成为铁掺杂氧化锆抛光液，其中：D50≤1.4μm，D100≤8μm。
应用本发明方法所制备的铁掺杂氧化锆抛光液，适用于高档光学仪器加工领域，特别是能够用于软质玻璃的抛光。

Claims (2)

1.一种铁掺杂氧化锆抛光液的制备方法，其特征在于工艺流程如下： 
①、备料：按重量份分别取水溶性无机锆盐1-3份、可溶性三价铁盐0.001-0.05份，备用； 
②、共生溶液制备：先将备用的水溶性无机锆盐溶解于5-15份重量的去离子水中，成为无机锆盐水溶液；然后，将备用的可溶性三价铁盐加入到无机锆盐水溶液中，搅拌至完全溶解，成为铁锆共生溶液，备用； 
③、共生沉淀制备：将5-20％的碱溶液缓慢加入备用的铁锆共生溶液中，不断搅拌，直至锆离子与铁离子全部沉淀，并调节pH值至5-7，制成氢氧化锆与氢氧化铁混合的共生沉淀，备用； 
④、洗涤：将备用的共生沉淀用去离子水进行充分洗涤，成为洗涤沉淀，备用； 
⑤、烘干：将备用的洗涤沉淀在60-100℃下烘干，成为干燥沉淀，备用； 
⑥、煅烧：将备用的干燥沉淀在450-650℃下煅烧5-6小时，成为煅烧物料，备用； 
⑦、研磨：将备用的煅烧物料与0.1-0.6份重量的碳酸锆和0.001-0.02份重量的助剂，混合均匀，加0.5-2份重量的水，研磨1-6小时，成为研磨浆料，备用； 
⑧、搅拌分散：将备用的研磨浆料分散至4-10份重量的去离子水中，在分散搅拌过程中，再加入0.001-0.02份重量的助剂，待完全分散后，再加入pH值调节剂，调节pH值至5-7，即成为铁掺杂氧化锆抛光液； 
所述的水溶性无机锆盐是氧氯化锆、硝酸锆、硫酸锆中的一种； 
所述的可溶性三价铁盐是硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种； 
所述的碱溶液是氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种； 
所述的助剂是PEG600、聚维酮、水性硅油、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、丙三醇、乙二醇中的一种或几种； 
所述的pH值调节剂是稀硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和尿素中的一种。 
2.根据权利要求1所述的铁掺杂氧化锆抛光液的制备方法，其特征在于：第⑥步骤中的煅烧温度为650℃，煅烧时间为5小时。 
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