CN103880296B - 一种软材质光学玻璃锆基抛光液的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种软材质光学玻璃锆基抛光液，属于高档光学仪器加工领域。本发明所提供的抛光液主要由锆源磨料、红粉磨料、助磨剂、抗凝剂、pH值调节剂及去离子水组成。本发明抛光液呈酸性，具有抛光速度快，抛光效果好，抛光后的玻璃表面干净，光亮，对抛光玻璃表面不产生划伤，玻璃镜片表面不产生“阿拉比”现象，抛光后玻璃表面无斑点、污渍残留。本发明抛光液使用过程中操作性要求不高，抛光成本低，对环境无毒或低毒，绿色环保，不产生新污染，不造成过多的资源消耗，使用安全。本发明抛光液抛光效率高，其抛光率达95%以上，可用于代替进口ZOX－N氧化锆抛光液，成本仅为进口抛光液的1/3～1/5。

Description

一种软材质光学玻璃锆基抛光液的制备方法

技术领域

本发明属于抛光材料的制备技术，具体涉及一种适用于高档光学仪器加工领域，特别是能够用于软质光学玻璃(磨耗度为200-450)的锆基抛光液的制备技术。

背景技术

玻璃抛光，是指利用化学或者物理的方法，祛除玻璃表面的纹路、划痕以及一些其它的瑕疵，提高玻璃的透明度和折射率。目前，市场光学玻璃的材质主要是高磨耗率的软材质玻璃为主，若要使用普通的氧化铁、氧化铝、氧化硅或稀土抛光液，或者造成玻璃表面抛光效率低，留有花斑、玻璃表面发灰、光亮度差、抛不干净的后果，或者造成比较严重的划伤及凹坑等缺陷，而使用软硬适度的锆基抛光液则能很好地避免此类问题，因而锆基抛光液对于玻璃表面加工，特别是软质玻璃的抛光具有良好的效果。

就国内而言，用于光学仪器玻璃原件精密加工的抛光液主要为氧化锆抛光液，且大部分依靠进口，价格昂贵。国产氧化锆抛光液的产品及生产企业很少，且无论是在产品质量上还是在市场占有率方面，都表现出与国外产品相当的差距，性能尚无法达到精密玻璃抛光的要求。因而立足我国抛光液市场，自主研发高性能锆基抛光液，是当前国内市场亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于软材质光学玻璃表面的水基专用抛光液，适用于光学玻璃的表面抛光处理，可解决抛光工艺中出现的镜面腐蚀问题，达到不划伤被抛物面、不产生光学球面的阿拉比、白点等现象，可用于代替进口ZOX－N氧化锆抛光液的目的。

本发明所提供的抛光液的特征在于：

本抛光液由锆源磨料、红粉磨料、助磨剂、抗凝剂、pH值调节剂和去离子水组成，是一种单组分的水溶液浆料。这些成分的重量百分含量分别为25～30％、0.05～0.15％、0.5～2％、0.1～0.4％，pH值调节剂的含量为使得该抛光液pH至4.5－6.0的量，余量为去离子水。

所述的锆源磨料包括碳酸锆粉、氧化锆粉；

所述的红粉磨料为三氧化二铁亚微米级磨料；

所述的助磨剂包括三乙醇胺、丙三醇、乙二醇或聚乙二醇中的一种或几种；

所述的抗凝剂包括丙烯酸、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚羧酸中的一种或几种；

所述pH调节剂包括盐酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。

所述的一种软材质光学玻璃锆基抛光液的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)煅烧：将二氯氧化锆的干燥粉体在500-1050℃下煅烧5-8小时，成为氧化锆抛光粉，将氧化锆抛光粉过100－500目筛防止大颗粒，使其比表面达到8－12m²/g；

(2)备料：将锆磨球珠放入不锈钢搅拌罐中，随后将煅烧后的的氧化锆抛光粉，碳酸锆粉末，红粉磨料和助磨剂加入罐中，而后用去离子水加满罐体得到混合物；

(3)研磨：先将上述混合物搅拌，使粉体、水和锆磨球珠进行预混合，然后放入行星式齿轮球磨机中研磨得到研磨后的浆料；测粒度：将研磨后的抛光液浆料用粒度仪测定其粒度，要求浆料D₅₀＝1.25-1.45μm，D₉₀＝3.85-4.05μm，D₉₇＝5.75-6.0μm，D₁₀₀<10μm；

(4)将研磨后的浆料中加入的抗凝剂并搅拌10－30min使之完全溶解；

(5)调pH值：调节pH至4.5－6.0；

(6)成品：除去锆磨球珠，再用去离子水定量到固含量25％－30％并搅拌均匀，即得到软材质光学玻璃专用抛光液。

所述的锆磨球珠包括锆珠、氧化锆珠、锆－钇复合球珠中的一种或几种。

本发明所提供的产品磨料经过特殊的高温处理，具有晶格完整、有序、无毒、无味的特点，软硬度适中，颗粒分布控制精细；其抛光液悬浮性佳，抛光效率高，使用寿命长，抛光表面易清洗，对抛光设备无腐蚀，抛光液在抛光机以及抛光垫上无沉积，非常适合软质材料的抛光，可广泛应用于高精度要求的ITO玻璃，蓝宝石和光学玻璃行业的抛光，

具体实施方式

(1)煅烧：将碳酸锆或二氯氧化锆粉体在100℃下烘干2－3h，而后将干燥的粉体在500-1050℃下煅烧5-8小时，成为煅烧物氧化锆抛光粉，将氧化锆抛光粉过100－500目筛防止大颗粒，使其比表面达到8－12m²/g；

(2)备料：将1.2mm－2.0mm的锆磨球珠放入不锈钢搅拌罐中，使其体积填充度达到60－80％。随后将煅烧后的5－10％的氧化锆抛光粉，15－20％的碳酸锆粉末，0.05－0.15％的三氧化二铁红粉，0.5－2％的助磨剂三乙醇胺加入罐中，而后用去离子水加满罐体。

(3)研磨：先将上述混合物用不锈钢勺搅拌，使粉体、水和锆珠进行预混合，而后将混合浆料放入行星式齿轮球磨机中，罐中磨球在高速运动中对浆料进行研磨分散，球磨机转速设为200～500r/min，球磨3－5小时；

(4)测粒度：将研磨后的抛光液浆料用粒度仪测定其粒度，要求浆料D₅₀＝1.25-1.45μm，D₉₀＝3.85-4.05μm，D₉₇＝5.75-6.0μm，D₁₀₀<10μm；

(5)为使抛光液浆料的悬浮性能更好，将研磨后的浆料中加入0.1－0.4％的抗凝剂聚丙烯酸并充分搅拌10－30min使之完全溶解；

(6)调pH值：用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节抛光液的pH至4.5－6.0；

(7)成品：用200目滤布或金属筛除去锆珠，再用去离子水将锆基磨料定量到固含量25％－30％并搅拌均匀，即得到软材质光学玻璃专用抛光液。

本发明的锆基抛光液产品具有以下特征：抛光液为淡粉色不透明的浆料液体，无味，pH值为4.5～6.0，主要用于光学玻璃软材质(磨耗度为200-450)的抛光研磨。

实施例1：配方见表1，制备时由以下工艺步骤完成：

1.将二氯氧化锆在950℃煅烧5h后得到的氧化锆抛光粉，碳酸锆粉，三氧化二铁粉，助磨剂三乙醇胺、丙三醇、乙二醇按配比混合，加入水搅拌均匀，放入行星式齿轮球磨机中，球磨3.5h成为均匀的浆料，并用粒度仪测定其粒度达标；

2.将研磨后的浆料中加入抗凝剂聚丙烯酸并充分搅拌15min使之完全溶解；

3.用稀盐酸调节抛光液的pH至4.75，并去离子水将磨料定量到固含量25％搅拌均匀。

实施例2：配方见表1，制备时由以下工艺步骤完成：

1.将碳酸锆在850℃煅烧4h后得到的氧化锆抛光粉，碳酸锆粉，三氧化二铁粉，助磨剂三乙醇胺、丙三醇、聚乙二醇按配比混合，加入水搅拌均匀，放入行星式齿轮球磨机中，球磨4h成为均匀的浆料，并用粒度仪测定其粒度达标；

2.将研磨后的浆料中加入抗凝剂聚丙烯酰胺并充分搅拌20min使之完全溶解；

3.用稀盐酸调节抛光液的pH至5.5，并去离子水将磨料定量到固含量25％搅拌均匀。

实施例3：配方见表1，制备时由以下工艺步骤完成：

1.将碳酸锆在800℃煅烧4h后得到的氧化锆抛光粉，碳酸锆粉，三氧化二铁粉，助磨剂三乙醇胺、丙三醇、乙二醇、聚乙二醇按配比混合，加入水搅拌均匀，放入行星式齿轮球磨机中，球磨4h成为均匀的浆料，并用粒度仪测定其粒度达标；

2.将研磨后的浆料中加入抗凝剂丙烯酸并充分搅拌20min使之完全溶解；

3.用稀盐酸调节抛光液的pH至4.75，并去离子水将磨料定量到固含量27％搅拌均匀。

实施例4：配方见表1，制备时由以下工艺步骤完成：

1.将二氯氧化锆在900℃煅烧6h后得到的氧化锆抛光粉，碳酸锆粉，三氧化二铁粉，助磨剂三乙醇胺、丙三醇、乙二醇、聚乙二醇按配比混合，加入水搅拌均匀，放入行星式齿轮球磨机中，球磨5h成为均匀的浆料，并用粒度仪测定其粒度达标；

2.将研磨后的浆料中加入抗凝剂聚羧酸并充分搅拌30min使之完全溶解；

3.用稀盐酸调节抛光液的pH至5.5，并去离子水将磨料定量到固含量27％搅拌均匀。

表1：配制过程的具体实施例

二.抛光效果：

1.本发明所制备的抛光液呈酸性(pH＝4.5～6.0)，具有在抛光过程中始终保持pH值不变的功效，经过企业的玻璃抛光试样，抛光液在玻璃合格率方面达到了既定要求，抛光速度快，抛光率达95％以上，抛光后的玻璃表面干净，光亮。

2.本发明所提供的抛光液使用时不用搭配其它组分，可直接在常温下进行抛光操作，抛光条件温和，对温度、压力、机械能等不需要过高的要求，整个抛光过程工艺简单，操作方便，抛光液所用试剂便宜易得，立足于国产化，抛光成本低，对环境无毒或低毒，绿色环保，不造成过多的资源消耗，使用安全。

3.本发明的抛光液能同时去除玻璃在加工或工艺流程中造成的表面浅划痕(不减少玻璃片的厚度)，抛光效果好，对抛光玻璃表面不产生划伤，玻璃镜片表面不产生“阿拉比”现象，玻璃表面无斑点、污渍残留，不产生新污染，不形成新的有害于后续工序的覆盖层，不影响产品的质量，可用于代替进口ZOX－N氧化锆抛光液，成本仅为进口抛光液的1/3～1/5，大大节省了成本，提高了企业的社会效益和经济效益。

Claims (1)

1.一种软材质光学玻璃锆基抛光液，其特征在于包含锆源磨料、红粉磨料、助磨剂、抗凝剂、pH值调节剂及去离子水，其重量百分含量分别为25～30％、0.05～0.15％、0.5～2％、0.1～0.4％，pH值调节剂的含量为使得该抛光液pH至4.5－6.0的量，余量为去离子水；所述的锆源磨料包括碳酸锆粉和氧化锆粉；述的红粉磨料为三氧化二铁亚微米级磨料；所述的助磨剂包括丙三醇、三乙醇胺、乙二醇或聚乙二醇中的一种或几种；所述的抗凝剂包括丙烯酸、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚羧酸中的一种或几种；所述pH调节剂包括盐酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种；

制备方法包括以下步骤：

(1)煅烧：将二氯氧化锆的干燥粉体在500-1050℃下煅烧5-8小时，成为氧化锆抛光粉，将氧化锆抛光粉过100－500目筛防止大颗粒，使其比表面达到8－12m²/g；

(2)备料：将锆磨球珠放入不锈钢搅拌罐中，随后将煅烧后的的氧化锆抛光粉，碳酸锆粉末，红粉磨料和助磨剂加入罐中，而后用去离子水加满罐体得到混合物；

(3)研磨：先将上述混合物搅拌，使粉体、水和锆磨球珠进行预混合，然后放入行星式齿轮球磨机中研磨得到研磨后的浆料；

(4)测粒度：将研磨后的抛光液浆料用粒度仪测定其粒度，要求浆料D₅₀＝1.25-1.45μm，D₉₀＝3.85-4.05μm，D₉₇＝5.75-6.0μm，D₁₀₀<10μm；

(5)将研磨后的浆料中加入的抗凝剂并搅拌10－30min使之完全溶解；

(6)调pH值：调节pH至4.5－6.0；

(7)成品：除去锆磨球珠，再用去离子水定量到固含量25％－30％并搅拌均匀，即得到软材质光学玻璃专用抛光液。