CN106010298A - 氧化锆抛光液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

氧化锆抛光液，由铁改性氧化锆、碳酸锆、水组成。本方面制备的氧化锆抛光液的粒径分布为：D50粒径为1.2‑1.70μm；且满足：D10≥0.5D50；D90≤2D50。铁改性氧化锆，氧化铁的质量含量为0.3～0.7％，其余为氧化锆。铁改性氧化锆占铁改性氧化锆与碳酸锆质量总和的质量含量的40％‑60％。本发明通过铁改性氧化锆的制备，保证降低了氧化锆的硬度，提高了抛光精度；通过氧化锆抛光液的粒度控制，提高了抛光制品的精度和耐磨性；通过过滤精度为10μm的管道过滤过滤，降低了大颗粒的存在，减少了大颗粒对制品的划伤，提高了制品的抛光精度。本发明具有工艺简单，粒度分布窄，抛光精度高等优点。

Description

氧化锆抛光液及其制备方法
技术领域
本发明涉及抛光材料制备技术领域，特别是涉及一种适用于软质光学玻璃(磨耗度为200-450)的氧化锆抛光液及其制备方法。
背景技术
抛光液是由磨料、功能性助剂和分散剂混合而成，用于液晶导电玻璃、平面光学玻璃、光学球面、光学镜头玻璃、滤光片、滤波窗，以及玻璃盘基片的精密研磨抛光，其中的磨料起切削作用。市场上主流的研磨颗粒主要为SiO2、Al2O3以及CeO2，其它研磨颗粒还有ZrO2、TiO2、BC4、金刚石、聚合物以及复合研磨颗粒等。
光学玻璃因材料、加工工艺等，玻璃的磨耗度差别很大。针对软材质的光学玻璃主要采用氧化锆抛光液。目前用于光学仪器玻璃原件精密加工的抛光液主要依靠进口，国产氧化锆抛光液的产品及生产企业很少，且性能还不能达到精密抛光的要求。进口产品虽具有较好的效果，但价格昂贵，因此自主研发高性能氧化锆抛光液具有重大的经济及现实意义。
CN103450813A公开了一种铁掺杂氧化锆抛光液，是由水溶性无机锆盐、可溶性三价铁盐、碱、碳酸锆和助剂以及pH值调节剂制成，其制备步骤包括：备料、共生溶液制备、共生沉淀制备、洗涤、烘干、煅烧、研磨、搅拌分散。
CN103450815A公开了光学玻璃加工用氧化锆抛光液及其制备方法，该抛光液由一定重量份数比的研磨颗粒、无机添加剂、PH调节剂、有机添加剂及去离子水混合制备而成。
CN104152054A公开了一种氧化锆基质的软玻璃抛光液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)煅烧、(2)比表面测试、(3)研磨、(4)筛选、(5)固含量测试、(6)配料。
CN101649183公开了一种氧化锆研磨液的生产工艺，其生产工艺如下：按重量份额在高速分散的水中加入氧化锆粉，再加入润湿分散剂、助磨剂和混合脂类以及醇类，进行充分分散后，进入高速砂磨机进行砂磨，将氧化锆粉的棱角磨成圆整的球形，再加入着色剂调试颜色即成。
目前公开的氧化锆抛光液的加工工艺存在具有废水量大、生产工艺复杂、成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化锆抛光液及其制备方法，克服现有技术存在上述的问题，具有粒度分布窄、抛光速率快和抛光精度高等特点。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
作为本发明的第一方面，一种氧化锆抛光液，其特征在于，由铁改性氧化锆、碳酸锆、水组成。
所述的氧化锆抛光液，其特征在于，氧化锆抛光液是由铁改性氧化锆及碳酸锆组成。
所述的氧化锆抛光液，其特征在于，氧化锆抛光液的粒径分布为：D50粒径为1.2-1.70μm；且满足：D10≥0.5D50；D90≤2D50。
所述铁改性氧化锆，其特征在于，氧化铁的质量含量为0.3～0.7％，其余为氧化锆。
所述的氧化锆抛光液，其特征在于，铁改性氧化锆与碳酸锆质量总和占抛光液的质量含量为20％-30％。
所述的氧化锆抛光液，其特征在于，铁改性氧化锆占铁改性氧化锆与碳酸锆质量总和的质量含量为40％-60％。
作为本发明的第二方面，一种氧化锆抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)碳酸锆浆液A的制备：将市售碳酸锆与水混合，球磨至D50粒径为1.2-1.70μm；且满足：D10≥0.5D50；D90≤2D50；然后经过滤精度为10μm的管道过滤过滤，除去大颗粒，得碳酸锆浆液A备用；
所述的市售碳酸锆与水混合，碳酸锆占碳酸锆与水质量总和的20％-30％；
(2)氧化锆浆液的制备：
①铁改性碳酸锆的制备：在去离子水、氧化铁红、市售碳酸锆混合，经球磨至D50粒径为3-5μm；且满足：D10≥0.5D50；D90≤2D50；然后脱水，得铁改性碳酸锆滤饼B；
所述氧化铁红用量为碳酸锆质量的1.2％-2.8％；
所述的市售碳酸锆，其特征在于，碳酸锆占水、氧化铁红、碳酸锆三者质量总和的40-60％；
②铁改性氧化锆的制备：将铁改性碳酸锆滤饼B经焙烧，得铁改性氧化锆C；
所述的焙烧，焙烧温度为600-800℃，焙烧时间为3-5h；
③铁改性氧化锆浆液D的制备：将铁改性氧化锆C与水混合，球磨至D50粒径为1.2-1.70μm；且满足：D10≥0.5D50；D90≤2D50；然后经过滤精度为10μm的管道过滤过滤，除去大颗粒，得粉红色浆料：铁改性氧化锆浆液D；
所述铁改性氧化锆C用量为铁改性氧化锆C与水混合质量的20％-30％；
(3)氧化锆抛光液的制备：将碳酸锆浆液A与铁改性氧化锆浆液D混合，得氧化锆抛光液。
所述碳酸锆浆液A与铁改性氧化锆浆液D的质量比为1:1。
术语“D50”指的是一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％。
本发明的氧化锆抛光液产品为粉红色浆液不透明的浆料液体，主要用于光学玻璃软材质(磨耗度为200-450)的抛光研磨。
本发明的有益效果：
与现有制备方法相比，本发明通过铁改性氧化锆的制备，保证降低了氧化锆的硬度，提高了抛光精度；通过氧化锆抛光液的粒度控制，提高了抛光制品的精度和耐磨性；通过过滤精度为10μm的管道过滤过滤，降低了大颗粒的存在，减少了大颗粒对制品的划伤，提高了制品的抛光精度。本发明具有工艺简单，粒度分布窄，抛光精度高等优点。
同时，通过铁对氧化锆的改性，保证了制备过程中铁改性氧化锆的初步检测，确保了铁改性氧化锆具有合理的硬度区间。当焙烧温度和焙烧时间合理匹配时，得到的铁改性氧化锆为粉红色粉体；当焙烧温度过高或者焙烧时间过长时，铁改性氧化锆为白色粉体；的焙烧终点清晰。被焙烧温度过低或者焙烧时间过短时，铁改性氧化锆为鲜红色粉体。
附图说明
图1为本发明的实施例1所得氧化锆抛光液的激光粒度分布示意图。
图2为本发明的实施例2所得氧化锆抛光液的激光粒度分布示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
颗粒度测试方法是采用激光散射原理的激光粒度仪测得，采用HrobiaLA-950V2型激光粒度仪。
实施例1
(1)碳酸锆浆液A的制备：将200kg市售碳酸锆加入至800kg去离子水中，球磨至D10为0.7μm，D50为1.2μm，D90为2μm；然后经过滤精度为10μm的管道过滤过滤，除去大颗粒，得碳酸锆浆液A备用。
(2)氧化锆浆液的制备：
①铁改性碳酸锆的制备：在600kg去离子水中，加入400kg市售碳酸锆，4.8kg氧化铁红，球磨至D10为1.7μm，D50为3.2μm，D90为5μm；然后脱水，得铁改性碳酸锆滤饼B
②铁改性氧化锆的制备：将铁改性碳酸锆滤饼B经600℃焙烧5h，得粉红色铁改性氧化锆C；
③铁改性氧化锆浆液D的制备：将200kg铁改性氧化锆C与800kg混合，球磨至D10为0.8μm，D50为1.4μm，D90为2.5μm；然后经过滤精度为10μm的管道过滤过滤，除去大颗粒得铁改性氧化锆浆液D；
(3)氧化锆抛光液的制备：将1000kg碳酸锆浆液A与1000kg铁改性氧化锆浆液D混合，得粉红色氧化锆抛光液。产品经激光粒度仪测试，氧化锆抛光液的粒度分布为D10为0.72μm，D50为1.36μm，D90为2.27μm。
实施例2
(1)碳酸锆浆液A的制备：将300kg市售碳酸锆加入至700kg去离子水中，球磨至D10为0.9μm，D50为1.68μm，D90为3.2μm；然后经过滤精度为10μm的管道过滤过滤，除去大颗粒，得碳酸锆浆液A备用。
(2)氧化锆浆液的制备：
①铁改性碳酸锆的制备：在400kg去离子水中，加入600kg市售碳酸锆，16.8kg氧化铁红，球磨至D10为2.5μm，D50为4.8μm，D90为9μm；然后脱水，得铁改性碳酸锆滤饼B
②铁改性氧化锆的制备：将铁改性碳酸锆滤饼B经800℃焙烧3h，得粉红色铁改性氧化锆C；
③铁改性氧化锆浆液D的制备：将300kg铁改性氧化锆C与700kg混合，球磨至D10为0.93μm，D50为1.67μm，D90为3.1μm；然后经过滤精度为10μm的管道过滤过滤，除去大颗粒得铁改性氧化锆浆液D；
(3)氧化锆抛光液的制备：将1000kg碳酸锆浆液A与1000kg铁改性氧化锆浆液D混合，得粉红色氧化锆抛光液。产品经激光粒度仪测试，氧化锆抛光液的粒度分布为D10为0.9μm，D50为1.63μm，D90为2.87μm。
实施例3
(1)碳酸锆浆液A的制备：将250kg市售碳酸锆加入至750kg去离子水中，球磨至D10为0.81μm，D50为1.58μm，D90为2.97μm；然后经过滤精度为10μm的管道过滤过滤，除去大颗粒，得碳酸锆浆液A备用。
(2)氧化锆浆液的制备：
①铁改性碳酸锆的制备：在500kg去离子水中，加入500kg市售碳酸锆，10kg氧化铁红，球磨至D10为2.63μm，D50为4.7μm，D90为8.7μm；然后脱水，得铁改性碳酸锆滤饼B
②铁改性氧化锆的制备：将铁改性碳酸锆滤饼B经700℃焙烧4h，得粉红色铁改性氧化锆C；
③铁改性氧化锆浆液D的制备：将250kg铁改性氧化锆C与750kg混合，球磨至D10为0.81μm，D50为1.4μm，D90为2.63μm；然后经过滤精度为10μm的管道过滤过滤，除去大颗粒得铁改性氧化锆浆液D；
(3)氧化锆抛光液的制备：将1000kg碳酸锆浆液A与1000kg铁改性氧化锆浆液D混合，得粉红色氧化锆抛光液。产品经激光粒度仪测试，氧化锆抛光液的粒度分布为D10为0.82μm，D50为1.53μm，D90为2.97μm。
对比例1
(1)碳酸锆浆液A的制备：将200kg市售碳酸锆加入至800kg去离子水中，球磨至D10为0.71μm，D50为1.23μm，D90为2.1μm；然后经过滤精度为10μm的管道过滤过滤，除去大颗粒，得碳酸锆浆液A备用。
(2)氧化锆浆液的制备：
①铁改性碳酸锆的制备：在600kg去离子水中，加入400kg市售碳酸锆，4.8kg氧化铁红，球磨至D10为1.72μm，D50为3.18μm，D90为4.8μm；然后脱水，得铁改性碳酸锆滤饼B
②铁改性氧化锆的制备：将铁改性碳酸锆滤饼B经900℃焙烧5h，得白色铁改性氧化锆C；
③铁改性氧化锆浆液D的制备：将200kg铁改性氧化锆C与800kg混合，球磨至D10为0.8μm，D50为1.4μm，D90为2.5μm；然后经过滤精度为10μm的管道过滤过滤，除去大颗粒得铁改性氧化锆浆液D；
(3)氧化锆抛光液的制备：将1000kg碳酸锆浆液A与1000kg铁改性氧化锆浆液D混合，得白色氧化锆抛光液。产品经激光粒度仪测试，氧化锆抛光液的粒度分布为D10为0.75μm，D50为1.39μm，D90为2.26μm。
应用效果例1
抛光材料的抛光性能评价条件及评价结果如下：
取氧化锆抛光液250g，加入去离子水至5000g。采用UNIPOL802(沈阳科晶)精密研磨抛光机对磨耗度为300的玻璃进行抛光，自动搅拌打浆，过滤循环使用，抛光机轴转速为100转/分，压力为660N/cm2，抛光皮为KSP66B-1.25，抛光时间为6.5小时，每隔一定时间测试浆液的粒度及记录洗涤干燥后的玻璃的重量。根据所称取抛光元件被抛光前后的质量计算出差值，此差值除以抛光时间即为抛蚀量。抛光性能以相对抛光速率计算，以市售进口氧化锆抛光液所得的抛光材料的平均抛蚀量计为100，其余产品的相对抛光速率＝实施例的平均抛蚀量/市售进口氧化锆抛光液的平均抛蚀量×100％。
表1实施例与对比例的参数
实施例 粒径D50(μm) 相对抛光速率(％) 划伤率
实施例1 1.36 108 3.8
实施例2 1.63 113 4.1
实施例3 1.53 112 3.9
对比例1 1.39 100 5.3
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。

Claims (9)

1.氧化锆抛光液，其特征在于，由铁改性氧化锆、碳酸锆、水组成。
2.根据权利要求1所述的所述的氧化锆抛光液，其特征在于，氧化锆抛光液的粒径分布为：D50粒径为1.2-1.70μm；且满足：D10≥0.5D50；D90≤2D50。
3.根据权利要求1所述的所述的氧化锆抛光液，其特征在于，所述铁改性氧化锆，氧化铁的质量含量为0.3～0.7％，其余为氧化锆。
4.根据权利要求1所述的所述的氧化锆抛光液，其特征在于，铁改性氧化锆与碳酸锆质量总和占抛光液的质量含量为20％-30％。
5.根据权利要求1所述的所述的氧化锆抛光液，其特征在于，所述的氧化锆抛光液，铁改性氧化锆占铁改性氧化锆与碳酸锆质量总和的质量含量为40％-60％。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的氧化锆抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)碳酸锆浆液A的制备：将市售碳酸锆与水混合，球磨至D50粒径为1.2-1.70μm；且满足：D10≥0.5D50；D90≤2D50；然后经过滤精度为10μm的管道过滤过滤，除去大颗粒，得碳酸锆浆液A备用；
(2)氧化锆浆液的制备：
①铁改性碳酸锆的制备：在去离子水、氧化铁红、市售碳酸锆混合，经球磨至D50粒径为3-5μm；且满足：D10≥0.5D50；D90≤2D50；然后脱水，得铁改性碳酸锆滤饼B；
②铁改性氧化锆的制备：将铁改性碳酸锆滤饼B经焙烧，得铁改性氧化锆C；
③铁改性氧化锆浆液D的制备：将铁改性氧化锆C与水混合，球磨至D50粒径为1.2-1.70μm；且满足：D10≥0.5D50；D90≤2D50；然后经过滤精度为10μm的管道过滤过滤，除去大颗粒，得粉红色浆料：铁改性氧化锆浆液D；
(3)氧化锆抛光液的制备：将碳酸锆浆液A与铁改性氧化锆浆液D混合，得氧化锆抛光液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述市售碳酸锆与水混合，碳酸锆占碳酸锆与水质量总和的20％-30％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氧化铁红用量为碳酸锆质量的1.2％-2.8％；
所述市售碳酸锆用量为碳酸锆占水、氧化铁红、碳酸锆三者质量总和的40-60％；
所述焙烧，焙烧温度为600-800℃，焙烧时间为3-5h；
所述铁改性氧化锆C用量为铁改性氧化锆C与水混合质量的20％-30％ 。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碳酸锆浆液A与铁改性氧化锆浆液D的质量比为1:1。
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