CN108425059B - 一种Fe-A12O3金属陶瓷密封环及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐磨韧性良好且微观构型均匀的Fe‑A12O3金属陶瓷密封环及其制备方法。Fe‑A12O3金属陶瓷密封环由按以下重量百分比计的组分组成：氧化铝：40‑60％，氧化铁：2‑4％，氧化锆：1‑3％，氧化铈：3‑5％，LaNbO4：0.1‑1％，铝酸盐：1‑2％，碳酸钙：0.1‑1％，碳酸镁：0.2‑0.8％，蜡乳液：0.02～0.5％，聚甲基苯烯酸氨：0.3‑1.2％，粘结剂：0.5‑3％，分散剂：0.2‑1％，余量为粘土及不可去除的杂质。本发明通过原料组分的合理配伍及严格的制备工艺制得了性能优异的Fe‑A12O3金属陶瓷密封环。

Description

一种Fe-A12O3金属陶瓷密封环及其制备方法
技术领域：
本发明属于金属陶瓷材料领域，具体涉及一种Fe-A12O3金属陶瓷密封环及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是一种以氧化铝(A12O3)为主体的陶瓷材料，是氧化物中最稳定的物质，具有耐高温、耐腐蚀、耐磨、机械强度高、硬度大、电绝缘性能高与介电损耗低等特点，广泛用于机械电子、化学工程、电子电力、生物医学、航天航空等领域。随着科技的发展，对其要求也越来越高，尤其一些工作环境比较恶劣的密封部件，普通氧化铝材料在韧性与微观结构的均匀度上存在严重不足，最终导致密封部件易碎易裂而影响其工作稳定性。
氧化铝金属陶瓷作为一种新型陶瓷材料既保持了陶瓷材料的高硬度、耐磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化性和化学稳定特性，又具备金属材料的高强度、高韧性和较高的导热、导电性，非金属成分使陶瓷-金属复合材料具有高硬度、热强性和耐磨性；金属陶瓷中的固体微粒通过金属相的结合，使金属陶瓷具有高强度和可塑性。目前使用比较广泛的金属陶瓷材料有铝-氧化铝、铍-氧化铍、镍-氧化钍等。
金属陶瓷材料的制备方法通常有以下几种：机械混合、高能球磨、自蔓延高温合成、原位反应、溶胶-凝胶、化学镀等。金属陶瓷材料因其原料组成和制备方法不同而性能各异。通常情况下，研究人员一味追求其耐高温、耐磨、高强度及良好的导电性，而却忽视了对其韧性及微观结构均匀性的要求。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术中存在的问题，提供一种高强、耐高温耐磨、韧性良好且微观结构均匀的Fe-A12O3金属陶瓷密封环及其制备方法。
本发明提供一种氧化铝金属陶瓷密封环，其由按以下重量百分比计的各组分组成：氧化铝：40-60％，氧化铁：2-4％，氧化锆：1-3％，氧化铈：3-5％，LaNbO4：0.1-1％，铝酸盐：1-2％，碳酸钙：0.1-1％，碳酸镁：0.2-0.8％，蜡乳液：0.02～0.5％，聚甲基苯烯酸氨：0.3-1.2％，粘结剂：0.5-3％，分散剂：0.2-1％，余量为粘土及不可去除的杂质。
氧化铁与氧化铝晶格常数相差不大，且铁为变价元素，可与 A12O3形成置换型固溶体，变价作用增强了晶格缺陷，有利于物质的扩散和烧结过程的进行，因此本发明中加入氧化铁不仅可以提高氧化铝金属陶瓷密封环的耐高温性能和机械性能，而且使其具有较均匀的微观结构。但还原氧化铁制备的Fe-A12O3金属陶瓷密封环脆性偏高，韧性偏低，为了改善上述不足，本发明在原料中加入了氧化锆，加入的氧化锆不仅可以细化氧化铝晶粒基体，而且通过发生相变韧化、显微裂纹韧化、裂纹转向与分叉可以显著改善氧化铝金属陶瓷密封环的韧性。同时加入的氧化铈不仅可以协同氧化锆改善氧化铝金属陶瓷密封环的韧性，还可以阻碍晶间腐蚀，显著提高氧化铝金属陶瓷密封环的耐腐蚀性能。本发明原料中加入LaNbO4一方面其在烧结过程中存在一定量的液相，可以填充氧化铝基体晶粒间的间隙，从而提高氧化铝陶瓷材料致密度，另一方面大多数LaNbO4粒子基本能保持稳定，弥散分布在氧化铝基体晶界上，形成“晶界型”结构，阻碍晶粒的长大，使组织结构均匀化。本发明原料中碳酸钙及碳酸镁氧化分解所得产物协同氧化铁还原产物可以增强氧化铝金属陶瓷密封环硬度及耐磨性，且此两种原料经济易得，节约成本。再者本发明配伍蜡乳液和聚甲基苯烯酸氨，可以有效改善其他组分的活性和韧性，使粉料具有更细小的颗粒度，混合更加均匀，进而使最终产品的微观结构更加均匀，韧性更符合要求。
作为优选，Fe-A12O3金属陶瓷密封环由按以下重量百分比计的组分组成：氧化铝：45-55％，氧化铁：2.4-3.6％，氧化锆：1.5-3％，氧化铈：3.5-4.8％，LaNbO4：0.3-1％，铝酸盐：1.2-2％，碳酸钙： 0.1-0.6％，碳酸镁：0.2-0.6％，蜡乳液：0.05～0.4％，聚甲基苯烯酸氨：0.3-1.2％，粘结剂：0.8-2.5％，分散剂：0.4-1％，余量为粘土及不可去除的杂质。
在上述Fe-A12O3金属陶瓷密封环中，所述粘结剂为丙烯酸乙酯、甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种或多种。
在上述Fe-A12O3金属陶瓷密封环中，所述分散剂为柠檬酸三铵或阿拉伯树胶中的一种或两种。
本发明中的粘结剂与分散剂相互协同促进粉体间物质的扩散与混合，不仅利于粉体液压成型，且使最终的Fe-A12O3金属陶瓷密封环具有较好的耐磨、机械性能和韧性。
本发明的另一目的是提供一种上述Fe-A12O3金属陶瓷密封环的制备方法，制备步骤如下：
S1.按上述Fe-A12O3金属陶瓷密封环的组分组成称取原料，将氧化铝、氧化铁、氧化锆、氧化铈、LaNbO4、铝酸盐、碳酸钙、碳酸镁搅拌混合均匀，输送至球磨机中湿磨，制得粉料；
S2.将粉料与蜡乳液、聚甲基苯烯酸氨混合后进行喷雾造粒及干燥过筛，得粉体；
S3.将粉体与成型剂超声混合，烘干后过筛；
S4.将S3中过筛后的粉体与粘结剂、分散剂充分混合，然后放入钢模中液压成型得密封环素坯；
S5.将密封环素坯进行烧结，并在H2气氛下还原，最后经后处理得Fe-A12O3金属陶瓷密封环。
上述Fe-A12O3金属陶瓷密封环的制备方法中，球磨机转速为 200-300r/min，湿磨球料比为(1-3):1，湿磨固液比为(1-2):1，湿磨时间为3-4h。在上述条件下，各物料间能得到更加充分的球磨和混合。
上述Fe-A12O3金属陶瓷密封环的制备方法中，粉料与蜡乳液、聚甲基苯烯酸氨混合的温度为100-130℃，混合时间为50-60min。当混合温度低于100℃时，蜡乳液与聚甲基苯烯酸氨的粘度较高，不利于均匀混合，混合温度高于130℃时，粉料与蜡乳液、聚甲基苯烯酸氨在混合时易发生团聚，造成混合不充分。
上述氧化铝金属陶瓷密封环的制备方法中，S3步骤中过筛目数为100-120目。
上述氧化铝金属陶瓷密封环的制备方法中，超声温度为 80-100℃，超声时间为30-60min。由于在喷雾造粒过程中物料间易发生团聚而造成混合不均匀，因此对其进行超声分散，以促进各物料间的均匀混合。当超声温度过低时间过短时，团聚的粉体得不到充分分散，与成型剂间得不到充分混合而影响后续的成型稳定性。但超声温度过高时间过长时，粉体与成型剂间的结合力受到较大冲击，成型剂对粉体的成型效果减弱。
上述氧化铝金属陶瓷密封环的制备方法中，上述S5步骤中过筛目数为80-90目。
上述氧化铝金属陶瓷密封环的制备方法中，液压压力为 30-50MPa。当液压压力低于30MPa，不利于粉体颗粒的聚合，且粉体颗粒粒径较大，影响陶瓷材料的致密度和耐磨性，但液压压力高于 50MPa，不利于粉体颗粒的移动，造成分散不均匀，进而影响陶瓷材料的微观均匀程度。
上述氧化铝金属陶瓷密封环的制备方法中，烧结温度为1300-1500℃，还原温度为700-800℃，还原时间为2-3h。烧结温度对陶瓷材料的性能影响很大，当烧结温度过低时，坯体颗粒间不易靠近，影响陶瓷材料的致密性，烧结温度过高，坯体间的网络骨架结构被破坏，影响陶瓷材料的尺寸稳定性。还原温度过低时间过短，氧化铁得不到充分还原，但还原温度过高时间过长，从氧化铝基体析出的铁少量又会被氧化，且分散不均匀，最终影响陶瓷材料的使用稳定性。
上述氧化铝金属陶瓷密封环的制备方法中，后处理为研磨、抛光等工艺。其中研磨压力为2-5MPa，转速为30-40r/min，研磨液流量为5-10mL/min。若研磨条件低于上述范围，则材料去除率和表面粗糙度得不到有效改善，超过上述范围时，材料去除率和表面粗糙度虽有大幅度改善，但会使磨料压入研磨盘的深度增加而转变为二体研磨行为，从而导致在表面微切削过程中产生划痕。
作为优选，所述研磨液由按以下重量百分比计的组分组成：磨料 5-10％，防锈剂3-8％，余量为去离子水。
进一步优选，所述研磨液中的磨料为金刚石和碳化硅的混合料。金刚石具有极高的硬度，颗粒外形尖锐锋利，具有很好的机械去除性能，但由于其硬度较大，粒度较大的磨粒容易在工件表面产生划痕；碳化硼磨料具有强度大、密度低和化学稳定性好的特点，其硬度比金刚石低，但比碳化硅高，磨粒形态多数呈菱状尖状，在对工件进行微切削作用时加工性能较高，而且碳化硼磨料制造容易，成本低廉。本发明将二者混合使用，在保持各自优点的情况下还可以满足氧化铝金属陶瓷密封环对研磨的要求。
抛光压力为15-20MPa，转速为30-40r/min，抛光液流量为 5-10mL/min。
作为优选，所述抛光液由按以下重量百分比计的组分组成：磨料 6-12％，防锈剂2-10％，余量为去离子水。
进一步优选，所述抛光液中的磨料为的氧化铝粉。本发明抛光的目的在于获得具有良好表面质量的陶瓷材料，而氧化铝粉磨料具有高硬度、高密度、低磨耗和耐腐蚀等特点，其在研磨抛光过程中主要发生滚动，可以获得表面质量较好的陶瓷材料。
再进一步优选，上述研磨液和抛光液中的防锈剂组成组分均为：三乙醇胺6-15％、苯甲酸钠2-8％、十二烷基苯磺酸钠5-12％，余量为水。本发明采用上述组成组分的防锈剂，可有效去除Fe-A12O3金属陶瓷密封环表面的油污而使其表面光亮，同时还可以协同在 Fe-A12O3金属陶瓷密封环表面形成一种致密的保护膜而抑制分散于氧化铝陶瓷基体中的铁的腐蚀，进而提高Fe-A12O3金属陶瓷密封环的耐腐蚀性能。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果为：
1.本发明Fe-A12O3金属陶瓷密封环组分组成配伍合理，氧化铁与氧化锆、LaNbO4配合不仅可以细化氧化铝晶粒基体而且其通过发生相变韧化、显微裂纹韧化、裂纹转向与分叉而大大提高了Fe-A12O3金属陶瓷密封环的韧性、耐高温耐磨性能。
2.本发明通过将粉体与蜡乳液和聚甲基苯烯酸氨混合，粘结剂与分散剂混合，混合物两两相互协同促进粉体间物质的扩散与混合，利于粉体液压成型，显著改善Fe-A12O3金属陶瓷密封环的耐磨性、机械性能和韧性。
3.本发明在H2气氛下还原氧化铁，被还原单质铁从氧化铝基体析出并均匀分散于氧化铝基体，显著提高了Fe-A12O3金属陶瓷密封环得硬度和机械强度。同时采用严格的研磨抛光工艺，不仅使得 Fe-A12O3金属陶瓷密封环具有完整光滑的表面，还使其具有高的致密度和耐磨耐腐蚀性能。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，目的在于对本发明的技术方案作进一步描述，但本发明并不仅限于这些实施例。
实施例1
一种Fe-A12O3金属陶瓷密封环，其由按以下重量百分比计的组分组成：氧化铝50％，氧化铁3％，氧化锆2.2％，氧化铈4％，LaNbO4： 0.6％，铝酸盐1.5％，碳酸钙0.3％，碳酸镁0.4％，蜡乳液0.25％，聚甲基苯烯酸氨0.7％，丙烯酸乙酯0.6％、甲基纤维素0.7％、聚乙烯醇0.2％，柠檬酸三铵0.2％、阿拉伯树胶0.4％，余量为粘土及不可去除的杂质。
按上述Fe-A12O3金属陶瓷密封环组成组分称取原料，将氧化铝、氧化铁、氧化锆、氧化铈、LaNbO4、铝酸盐、碳酸钙、碳酸镁搅拌混合均匀，输送至转速为250r/min的球磨机中湿磨3h，得粉料，其中球料比为3:1，固液比为1:1；
将所得粉料与蜡乳液及聚甲基苯烯酸氨在120℃下混合55min，然后进行喷雾造粒及干燥过110目筛，得粉体；
将粉体与成型剂在90℃下超声混合45min，烘干后过80目筛；
将过筛后的粉体与丙烯酸乙酯、甲基纤维素、聚乙烯醇，柠檬酸三铵、阿拉伯树胶充分混合，然后放入钢模中在压力为40MPa下液压成型得密封环素坯；
将密封环素坯放入温度为1400℃的真空烧结炉中进行烧结，并在750℃的H2气氛下还原2h，最后经过后处理得Fe-A12O3金属陶瓷密封环。后处理条件为：研磨压力为3MPa，转速为35r/min，研磨液流量为8mL/min，其中研磨液组分组成为：金刚石2％、碳化硅 5％、防锈剂5％，余量为去离子水；抛光压力为17MPa，转速为35r /min，抛光液流量为8mL/min，其中抛光液组分组成为：氧化铝粉9％，防锈剂6％，余量为去离子水；研磨液和抛光液中防锈剂组成为三乙醇9％胺、苯甲酸钠5％、十二烷基苯磺酸钠8％，余量为去离子水。
实施例2
一种Fe-A12O3金属陶瓷密封环，其由按以下重量百分比计的组分组成：氧化铝：48％，氧化铁：2.8％，氧化锆：2.6％，氧化铈： 4.2％，LaNbO4：0.4％，铝酸盐：1.3％，碳酸钙：0.4％，碳酸镁： 0.5％，蜡乳液0.15％，聚甲基苯烯酸氨0.5％，丙烯酸乙酯0.3％、甲基纤维素1.2％、柠檬酸三铵0.7％，余量为粘土及不可去除的杂质。
按上述Fe-A12O3金属陶瓷密封环组分组成称取原料，将氧化铝、氧化铁、氧化锆、氧化铈、LaNbO4、铝酸盐、碳酸钙、碳酸镁搅拌混合均匀，输送至转速为230r/min的球磨机中湿磨3.5h，得粉料，其中球料比为2:1，固液比为1.5:1；
将所得粉料与蜡乳液及聚甲基苯烯酸氨在110℃下混合50min，然后进行喷雾造粒及干燥过100目筛，得粉体；
将粉体与成型剂在95℃下超声混合35min，烘干后过80目筛；
将过筛后的粉体与丙烯酸乙酯、甲基纤维素、柠檬酸三铵充分混合，然后放入钢模中在压力为40MPa下液压成型得密封环素坯；
将密封环素坯放入温度为1350℃的真空烧结炉中进行烧结，并在720℃的H2气氛下还原3h，最后经过后处理得Fe-A12O3金属陶瓷密封环。后处理条件为：研磨压力为4MPa，转速为40r/min，研磨液流量为7mL/min，其中研磨液组分组成为：金刚石3％、碳化硅 3％、防锈剂7％，余量为去离子水；抛光压力为18MPa，转速为32r /min，抛光液流量为8mL/min，其中抛光液组分组成为：氧化铝粉11％，防锈剂5％，余量为去离子水；研磨液和抛光液中防锈剂组成为三乙醇胺7％、苯甲酸钠6％、十二烷基苯磺酸钠11％，余量为去离子水。
实施例3
一种Fe-A12O3金属陶瓷密封环，其由按以下重量百分比计的组分组成：氧化铝：52％，氧化铁：3.1％，氧化锆：2.2％，氧化铈： 4.6％，LaNbO4：0.8％，铝酸盐：1.7％，碳酸钙：0.2％，碳酸镁： 0.3％，蜡乳液0.07％，聚甲基苯烯酸氨0.8％，聚乙烯醇0.7％、甲基纤维素0.2％、阿拉伯树胶0.8％，余量为粘土及不可去除的杂质。
按上述Fe-A12O3金属陶瓷密封环组分组成称取原料，将氧化铝、氧化铁、氧化锆、氧化铈、LaNbO4、铝酸盐、碳酸钙、碳酸镁搅拌混合均匀，输送至转速为260r/min的球磨机中湿磨4h，得粉料，其中球料比为2.5:1，固液比为1.5:1；
将所得粉料与蜡乳液及聚甲基苯烯酸氨在115℃下混合50min，然后进行喷雾造粒及干燥过120目筛，得粉体；
将粉体与成型剂在95℃下超声混合35min，烘干后过80目筛；
将过筛后的粉体与聚乙烯醇、甲基纤维素、阿拉伯树胶充分混合，然后放入钢模中在压力为35MPa下液压成型得密封环素坯；
将密封环素坯放入温度为1450℃的真空烧结炉中进行烧结，并在760℃的H2气氛下还原2h，最后经过后处理得Fe-A12O3金属陶瓷密封环。后处理条件为：研磨压力为2.5MPa，转速为32r/min，研磨液流量为6mL/min，其中研磨液组分组成为：金刚石7％、碳化硅2％、防锈剂4％，余量为去离子水；抛光压力为16MPa，转速为 36r/min，抛光液流量为9mL/min，其中抛光液组分组成为：氧化铝粉7％，防锈剂7％，余量为去离子水；研磨液和抛光液中防锈剂组成为三乙醇胺10％、苯甲酸钠3％、十二烷基苯磺酸钠6％，余量为去离子水。
实施例4
一种Fe-A12O3金属陶瓷密封环，其由按以下重量百分比计的组分组成：氧化铝：54％，氧化铁：3.4％，氧化锆：2.6％，氧化铈： 3.6％，LaNbO4：0.9％，铝酸盐：1.4％，碳酸钙：0.5％，碳酸镁： 0.4％，蜡乳液0.37％，聚甲基苯烯酸氨1％，聚乙烯醇1.7％、丙烯酸乙酯0.4％、阿拉伯树胶0.9％，余量为粘土及不可去除的杂质。
按上述Fe-A12O3金属陶瓷密封环组分组成称取原料，将氧化铝、氧化铁、氧化锆、氧化铈、LaNbO4、铝酸盐、碳酸钙、碳酸镁搅拌混合均匀，输送至转速为220r/min的球磨机中湿磨3h，得粉料，其中球料比为2:1，固液比为2:1；
将所得粉料与蜡乳液及聚甲基苯烯酸氨在125℃下混合60min，然后进行喷雾造粒及干燥过105目筛，得粉体；
将粉体与成型剂在85℃下超声混合55min，烘干后过85目筛；
将过筛后的粉体与聚乙烯醇、丙烯酸乙酯、阿拉伯树胶充分混合，然后放入钢模中在压力为45MPa下液压成型得密封环素坯；
将密封环素坯放入温度为1380℃的真空烧结炉中进行烧结，并在790℃的H2气氛下还原3h，最后经过后处理得Fe-A12O3金属陶瓷密封环。后处理条件为：研磨压力为3.5MPa，转速为37r/min，研磨液流量为7mL/min，其中研磨液组分组成为：金刚石5％、碳化硅4％、防锈剂7％，余量为去离子水；抛光压力为19MPa，转速为 38r/min，抛光液流量为6mL/min，其中抛光液组分组成为：氧化铝粉10％，防锈剂4％，余量为去离子水；研磨液和抛光液中防锈剂组成为三乙醇胺7％、苯甲酸钠6％、十二烷基苯磺酸钠10％，余量为去离子水。
实施例5
一种Fe-A12O3金属陶瓷密封环，其由按以下重量百分比计的组分组成：氧化铝：45％，氧化铁：2.4％，氧化锆：1.5％，氧化铈： 3.8％，LaNbO4：0.2％，铝酸盐：2％，碳酸钙：0.1％，碳酸镁：0.2％，蜡乳液0.05％，聚甲基苯烯酸氨0.3％，聚乙烯醇0.8％、柠檬酸三铵0.4％，余量为粘土及不可去除的杂质。
按上述Fe-A12O3金属陶瓷密封环组分组成称取原料，将氧化铝、氧化铁、氧化锆、氧化铈、LaNbO4、铝酸盐、碳酸钙、碳酸镁搅拌混合均匀，输送至转速为220r/min的球磨机中湿磨4h，得粉料，其中球料比为1:1，固液比为2:1；
将所得粉料与蜡乳液及聚甲基苯烯酸氨在100℃下混合50min，然后进行喷雾造粒及干燥过120目筛，得粉体；
将粉体与成型剂在80℃下超声混合30min，烘干后过85目筛；
将过筛后的粉体与聚乙烯醇、柠檬酸三铵充分混合，然后放入钢模中在压力为30MPa下液压成型得密封环素坯；
将密封环素坯放入温度为1300℃的真空烧结炉中进行烧结，并在800℃的H2气氛下还原2h，最后经过后处理得Fe-A12O3金属陶瓷密封环。后处理条件为：研磨压力为2MPa，转速为30r/min，研磨液流量为10mL/min，其中研磨液组分组成为：金刚石1％、碳化硅 9％、防锈剂3％，余量为去离子水；抛光压力为15MPa，转速为30r /min，抛光液流量为10mL/min，其中抛光液组分组成为：氧化铝粉6％，防锈剂2％，余量为去离子水；研磨液和抛光液中防锈剂组成为三乙醇胺6％、苯甲酸钠8％、十二烷基苯磺酸钠12％，余量为去离子水。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，Fe-A12O3金属陶瓷密封环组分不含有氧化铁。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于，Fe-A12O3金属陶瓷密封环组分不含有蜡乳液和聚甲基苯烯酸氨。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，Fe-A12O3金属陶瓷密封环组分不含有氧化锆。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于，未对Fe-A12O3金属陶瓷密封环进行H2还原。
对比例5
本对比例与实施例1的区别仅在于，未对Fe-A12O3金属陶瓷密封环进行超声混合。
对实施例1-5与对比例1-5所述的Fe-A12O3金属陶瓷密封环进行性能测试的结果如表1所示。
表1：Fe-A12O3金属陶瓷密封环性能测试结果
综合以上因素，本申请的发明效果为：通过对氧化铝、氧化铁、氧化锆、氧化铈、LaNbO4、铝酸盐、碳酸钙、碳酸镁、蜡乳液、聚甲基苯烯酸氨、分散剂及粘结剂合理配伍，经过球磨、干燥过筛、超声、液压、烧结、还原及后处理等工艺条件的优化最终制得耐磨性能及韧性良好且微观结构均匀的Fe-A12O3金属陶瓷密封环。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (8)

1.一种Fe-A12O3金属陶瓷密封环，其特征在于，所述的金属陶瓷密封环由按以下重量百分比计的组分组成：氧化铝：45-55％，氧化铁：2.4-3.6％，氧化锆：1.5-3％，氧化铈：3.5-4.8％，LaNbO4：0.1-1％，铝酸盐：1.2-2％，碳酸钙：0.1-0.6％，碳酸镁：0.2-0.6％，蜡乳液：0.05-0.4％，聚甲基苯烯酸氨：0.3-1.2％，粘结剂：0.8-2.5％，分散剂：0.4-1％，余量为粘土及不可去除的杂质；
所述Fe-A12O3金属陶瓷密封环的制备方法，包括如下步骤：
S1.按上述组分组成称取原料，将氧化铝、氧化铁、氧化锆、氧化铈、LaNbO4、铝酸盐、碳酸钙、碳酸镁搅拌混合均匀，输送至球磨机中湿磨，制得粉料；
S2.将粉料与蜡乳液、聚甲基苯烯酸氨混合，然后进行喷雾造粒及干燥过筛，得粉体；
S3.将粉体与成型剂超声混合，烘干后过筛；
S4.将S3中过筛后的粉体与粘结剂、分散剂充分混合，然后放入钢模中液压成型得密封环素坯；
S5.将密封环素坯进行烧结，并在H2气氛下还原，最后经后处理得Fe-A12O3金属陶瓷密封环。
2.根据权利要求1所述的Fe-A12O3金属陶瓷密封环，其特征在于，所述粘结剂为丙烯酸乙酯、甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的Fe-A12O3金属陶瓷密封环，其特征在于，所述分散剂为柠檬酸三铵、阿拉伯树胶中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的Fe-A12O3金属陶瓷密封环，其特征在于，球磨机转速为200-300r/min，湿磨球料比为(1-3):1，湿磨固液比为(1-2):1，湿磨时间为3-4h。
5.根据权利要求1所述的Fe-A12O3金属陶瓷密封环，其特征在于，S2中混合的温度为100-130℃，混合时间为50-60min，过筛目数为100-120目。
6.根据权利要求1所述的Fe-A12O3金属陶瓷密封环，其特征在于，超声温度为80-100℃，超声时间为30-60min，过筛目数为80-90目。
7.根据权利要求1所述的Fe-A12O3金属陶瓷密封环，其特征在于，液压压力为30-50MPa。
8.根据权利要求1所述的Fe-A12O3金属陶瓷密封环，其特征在于，烧结温度为1300-1500℃，还原温度为700-800℃，还原时间为2-3h。
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