CN110041733B - 用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料及其制备方法，其通过将纳米级的Co、Zn、Cu、Ti、Fe的氧化物进行混合后进行分散研磨，然后进行雾化干燥得到黑色色料中间体一；将黑色色料中间体一经过低温煅烧和酸洗过滤后得到黑色色料中间体二；将黑色色料中间体二进行分散研磨，然后进行雾化干燥得到黑色色料中间体三；将然后进行雾化干燥得到黑色色料中间体三进行中温煅烧后进行筛分处理得到最终的纳米级黑色色料。通过上述步骤制备出的纳米级黑色色料，能够满足氧化锆陶瓷烧结温度高的要求，采用该黑色色料烧结出的氧化锆陶瓷具有断裂韧性好、弯曲强度高、色泽亮丽等优点。

Description

用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料及其制备方法
技术领域
本发明属于工业陶瓷生产技术领域，具体涉及一种用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料及其制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷材料本身是一种洁白如玉且不含任何重金属的环保材料，但是，单一的色泽满足不了人们对3C消费类电子产品(如手机外壳、手表外壳)等零部件的需求。目前，氧化锆陶瓷烧结温度高，纳米级的氧化锆陶瓷材料烧结温度至少也需在1300℃以上，而已知的黑色色料烧结温度不超过1250℃，且现有的陶瓷烧结体会发生色移、材料强度偏低、开裂等现象。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料及其制备方法，采用该制备方法制备出的纳米级黑色色料烧结出的氧化锆陶瓷具有断裂韧性好、弯曲强度高、色泽亮丽等优点。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料的制备方法，具体包括以下步骤：
a、将纳米级的Co、Zn、Cu、Ti、Fe的氧化物按比例配比好后放入混料机中进行均匀混合：
b、将混合好的氧化物混合体与去离子水按100：(25-45)的比例进行配置，同时将配置好的氧化物混合体倒入高速研磨机内，设定高速研磨机的转速在500-1000转/分钟，研磨1-3小时，然后放出浆料；
c、将浆料打入喷雾干燥设备中，设置喷雾干燥设备的进、出口温度分别为180-260℃和90-160℃，设置雾化盘转速8000-12000转/分钟，喷雾干燥后得到黑色色料中间体一；
d、将制备出的黑色色料中间体一放在中温煅烧炉内，进行低温煅烧，然后将煅烧后的物料浸泡在装有20％浓度的酸洗槽内浸泡并搅拌，再采用蒸馏装置过滤去除掉在低温煅烧过程中产生的金属单质体，从而制备出黑色色料中间体二；
e、将黑色色料中间体二、去离子水、Al2O3按照(50-80)：(20-50)：(1-2)的比例进行配置，配置好后加入到高速研磨机内，设定高速研磨机的转速500-1000转/分钟，研磨1-3小时，然后放出浆料；
f、将放出的浆料放入喷雾干燥设备进行喷雾干燥，设置喷雾干燥设备的进、出口温度分别为180-260℃和90-160℃，雾化盘转速8000-12000转/分钟，喷雾干燥得到黑色色料中间体三；
g、将黑色色料中间体三在中温煅烧炉内进行煅烧，煅烧完毕，通过筛分设备进行筛分，从而制备出纳米级黑色色料。
作为本发明实施例的优选，在步骤a中，所述纳米级的Co、Zn、Cu、Ti、Fe的氧化物为CoO、ZnO、CuO、TiO2、Fe2O3，其配比按重量百分比记为：(25-35)：(5-10)：(3-5)：(3-5)：(45-55)。
作为本发明实施例的优选，在步骤a中，所述纳米级的Co、Zn、Cu、Ti、Fe的氧化物的粒径为50-150纳米，比表面积在15-100g/m2。
作为本发明实施例的优选，在步骤b中，氧化物混合体与去离子水按100：(25-45)的比例进行配置的过程中，按照按混合物重量的5％-10％加入分散剂，然后将混合好的氧化物混合体加入到高速研磨机。
作为本发明实施例的优选，在步骤d中，黑色色料中间体一在低温煅烧炉内在设置温度为450-900℃的情况下对所述黑色色料中间体一进行煅烧，再将煅烧后的中间体放入浓度为20％的HCL酸洗槽内浸泡并搅拌1-3小时。
作为本发明实施例的优选，在步骤e中，黑色中间体二、去离子水、Al2O3的配置方法如下：将配置好的去离子水及Al2O3倒入高速研磨机内，并按混合物重量的3％-5％加入分散剂，然后将黑色中间体二加入到高速研磨机内。
作为本发明实施例的优选，在步骤g中，将黑色色料中间体三放在中温煅烧炉内，设置中温煅烧炉的温度900-1300℃对黑色色料中间体三进行中温煅烧3-6小时的，煅烧完毕，用150-200目不锈钢筛对其进行筛分，从而制备出纳米级的黑色色料。
本发明实施例还提供一种用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料，其采用前述的纳米级黑色色料制备方法制成。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料的制备方法，通过上述步骤制备出的纳米级黑色色料，能够满足氧化锆陶瓷烧结温度高的要求，采用该黑色色料烧结出的氧化锆陶瓷具有断裂韧性好、弯曲强度高、色泽亮丽等优点，同时烧结体表面没有气孔，其制备的氧化锆陶瓷零部件的密度达到6.0g/cm3，弯曲强度达到1200kgf/mm2以上。
附图说明
图1为本发明于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请结合图1所示，本发明实施例提供一种用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将纳米级的Co、Zn、Cu、Ti、Fe的氧化物按比例配比好后放入V型混料机中混合3-6小时。在本实施例中，纳米级的Co、Zn、Cu、Ti、Fe的氧化物为CoO、ZnO、CuO、TiO2、Fe2O3，其配比按重量百分比记为：(25-35)：(5-10)：(3-5)：(3-5)：(45-55)。其中，纳米级的Co、Zn、Cu、Ti、Fe的氧化物的粒径为50-150纳米，比表面积在15-100g/m2。在本实施例中，在原料选用方面必须排除使用含有Cr、Pb等重金属元素的物料，其次，所选择物料的理化性能接近氧化锆陶瓷粉末的性能。
步骤二、将步骤一中混合好的氧化物混合体(纳米级的Co、Zn、Cu、Ti、Fe的氧化物)与去离子水按100：(25-45)的比例进行配置，然后加入到高速研磨机内。在本实施例中，氧化物混合体与去离子水按100：(25-45)的比例进行配置的过程中，同时按照按混合物重量的5％-10％加入分散剂，然后将混合好的氧化物混合体加入到高速研磨机，设定高速研磨机的转速500-1000转/分钟，研磨1-3小时，测得浆料粒径为50-100纳米后，放出浆料。在本实施例中，分散剂优选为S-19分散剂。
步骤三、将从步骤二中放出的浆料打入喷雾干燥设备中，设置喷雾干燥设备的进口温度和出口温度分别为180-260℃和90-160℃，设置雾化盘转速8000-12000转/分钟，喷雾干燥后得到黑色色料中间体一。在本实施例中，浆料打入喷雾干燥设备之前，先将浆料打入真空搅拌罐内，边以100-150转/分钟的转速快速搅拌边抽真空，待浆料中气泡全部去除后，然后将真空搅拌罐降低搅拌至30-50转/分钟，最后将去气泡的浆料打入喷雾干燥设备中。在本实施例中，制备出的黑色色料中间体一的粒径在80-200纳米。
步骤四、将制备出的黑色色料中间体一放在低温煅烧炉内，进行低温煅烧，设置低温煅烧炉内的温度为450-900℃，将黑色色料中间体一进行3-5小时的低温煅烧，然后将煅烧后的物料浸泡在装有20％浓度的酸洗槽内浸泡1-3小时并进行连续的搅拌，再采用蒸馏装置过滤去除掉在低温煅烧过程中产生的金属单质体，从而制备出黑色色料中间体二。在本实施例中，制备成的黑色色料中间体二的粒径在100-250纳米。
步骤五、将步骤四中所制备出的黑色色料中间体二与去离子水和Al2O3按照(50-80)：(20-50)：(1-2)的比例进行配置，配置好后加入到高速研磨机内，设定高速研磨机的转速500-1000转/分钟，研磨1-3小时，然后放出浆料。在本实施例中，黑色色料中间体二、去离子水、Al2O3的配置方法如下：将配置好的去离子水及Al2O3倒入高速研磨机内，并按混合物重量的3％-5％加入分散剂(优选为S-19分散剂)，然后将黑色色料中间体二加入到高速研磨机内，设定高速研磨机的转速500-1000转/分钟，研磨1-3小时，测得浆料粒径100-150纳米，放出浆料。
步骤六、将步骤五中放出的浆料放入喷雾干燥设备进行喷雾干燥，设置喷雾干燥设备的进、出口温度分别为180-260℃和90-160℃，雾化盘转速8000-12000转/分钟，喷雾干燥得到黑色色料中间体三；在本实施例中，放出的浆料打入喷雾干燥设备之前，先将浆料打入真空搅拌罐内，边以100-150转/分钟的转速快速搅拌边抽真空，待浆料中气泡全部去除后，然后将真空搅拌罐降低搅拌至30-50转/分钟，最后将去气泡的浆料打入喷雾干燥设备中，制备出的黑色色料中间体三。
步骤七、将制备出的黑色色料中间体三在中温煅烧炉内进行煅烧，煅烧完毕，通过筛分设备进行筛分，从而制备出纳米级黑色色料。在本实施例中，具体的将黑色色料中间体三放在中温煅烧炉内进行煅烧，设置中温煅烧炉的温度900-1300℃对黑色色料中间体三进行中温煅烧3-6小时的，煅烧完毕，用150-200目不锈钢筛对其进行筛分，从而制备出纳米级的黑色色料。
在本实施例中，通过上述步骤一至步骤七所制备出的纳米级的黑色色料，不含有铅、铬等重金属，且采用该黑色色料烧结出的氧化锆陶瓷具有断裂韧性好、弯曲强度高、色泽亮丽，烧结体表面没有气孔等优异性能。同时采用上述氧化锆陶瓷制备出的氧化锆陶瓷零部件的密度达到6.0g/cm3，弯曲强度达到1200kgf/mm2以上。
下面我们通过具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其它未明确指出的组分)对本发明做进一步的详细阐述：
实施例一：
①将购置的CoO、ZnO、CuO、TiO2、Fe2O3按重量百分比35：9：3：3：50的比例进行配置，然后将配置好的各类氧化物放入V型混料机中混合4小时；
②将混合好的氧化物混合体与去离子水按100:30的比例进行配置，同时将配置好的去离子水倒入高速研磨机内，同时按混合物重量的5％加入S-19分散剂，然后将混合好的氧化物混合体加入到高速研磨机的循环罐内，设置研磨机转速980转/分钟，研磨3小时，测得浆料粒径D50在95纳米。
③将浆料打入真空搅拌罐内，边以120转/分钟的转速快速搅拌边抽真空，待浆料中气泡全部去除后，降低搅拌至30转/分钟，然后，采用喷雾干燥设备对浆料进行雾化干燥，喷雾干燥设备的进、出口温度设置在240℃、120℃、雾化盘转速设置在10000转/分钟，从而制备出黑色色料中间体一。
④将制备出的黑色色料中间体一放在在低温煅烧炉内，设置温度600℃对中间体一进行4小时的低温煅烧，然后将煅烧后的物料浸泡在装有20％浓度的稀HCL液体的带搅拌装置的酸洗槽中90分钟，再采用蒸馏装置过滤去除掉在低温煅烧过程中产生的金属单质体，从而制备出黑色色料中间体二。
⑤将制备出的黑色中间体二、去离子水、Al2O3按重量百分比65:34:1的比例进行配置，同时，同时将配置好的去离子水及Al2O3倒入高速研磨机内，并按混合物重量的3％加入S-19分散剂，然后将黑色中间体二加入到高速研磨机的循环罐内，设置研磨机转速800转/分钟，研磨2小时，测得浆料粒径在120纳米。
⑥将浆料打入真空搅拌罐内，边以120转/分钟的转速快速搅拌边抽真空，待浆料中气泡全部去除后，降低搅拌至30转分钟，然后，采用喷雾干燥设备对浆料进行雾化干燥，喷雾干燥设备的进、出口温度设置在240℃、105℃、雾化盘转速设置在10000转/分钟，从而制备出黑色色料中间体三。
⑦将黑色色料中间体三放在在中温煅烧炉内，设置温度1050℃对中间体一进行4小时的中温煅烧，煅烧完毕，用150目不锈钢筛对其进行筛分，从而制备出耐高温的适用于氧化锆陶瓷烧结的纳米级的黑色色料。
实施例二：
①将购置的CoO、ZnO、CuO、TiO2、Fe2O3按重量百分比32：8：4：3：53的比例进行配置，然后将配置好的各类氧化物放入V型混料机中混合3小时；
②将混合好的氧化物混合体与去离子水按100:35的比例进行配置，同时将配置好的去离子水倒入高速研磨机内，同时按混合物重量的7％加入S-19分散剂，然后将混合好的氧化物混合体加入到高速研磨机的循环罐内，设置研磨机转速800转/分钟，研磨2小时，测得浆料粒径在85纳米。
③将浆料打入真空搅拌罐内，边以100转/分钟的转速快速搅拌边抽真空，待浆料中气泡全部去除后，降低搅拌至40转/分钟，然后，采用喷雾干燥设备对浆料进行雾化干燥，喷雾干燥设备的进、出口温度设置在200℃、100℃、雾化盘转速设置在9000转/分钟，从而制备出黑色色料中间体一。
④将制备出的黑色色料中间体一放在在低温煅烧炉内，设置温度550℃对中间体一进行3.5小时的低温煅烧，然后将煅烧后的物料浸泡在装有20％浓度的稀HCL液体的带搅拌装置的酸洗槽中120分钟，再采用蒸馏装置过滤去除掉在低温煅烧过程中产生的金属单质体，从而制备出黑色色料中间体二。
⑤将制备出的黑色中间体二、去离子水、Al2O3按重量百分比55:44:1的比例进行配置，同时，同时将配置好的去离子水及Al2O3倒入高速研磨机内，并按混合物重量的4％加入S-19分散剂，然后将黑色中间体二加入到高速研磨机的循环罐内，设置研磨机转速600转/分钟，研磨3小时，测得浆料粒径在110纳米。
⑥将浆料打入真空搅拌罐内，边以130转/分钟的转速快速搅拌边抽真空，待浆料中气泡全部去除后，降低搅拌至40转分钟，然后，采用喷雾干燥设备对浆料进行雾化干燥，喷雾干燥设备的进、出口温度设置在210℃、90℃、雾化盘转速设置在9000转/分钟，从而制备出黑色色料中间体三。
⑦将黑色色料中间体三放在在中温煅烧炉内，设置温度1200℃对中间体一进行3小时的中温煅烧，煅烧完毕，用180目不锈钢筛对其进行筛分，从而制备出耐高温的适用于氧化锆陶瓷烧结的纳米级的黑色色料。
实施例三：
①将购置的CoO、ZnO、CuO、TiO2、Fe2O3按重量百分比27：9：5：4：55的比例进行配置，然后将配置好的各类氧化物放入V型混料机中混合5小时；
②将混合好的氧化物混合体与去离子水按100:38的比例进行配置，同时将配置好的去离子水倒入高速研磨机内，同时按混合物重量的8％加入S-19分散剂，然后将混合好的氧化物混合体加入到高速研磨机的循环罐内，设置研磨机转速700转/分钟，研磨2.5小时，测得浆料粒径在90纳米。
③将浆料打入真空搅拌罐内，边以130转/分钟的转速快速搅拌边抽真空，待浆料中气泡全部去除后，降低搅拌至50转/分钟，然后，采用喷雾干燥设备对浆料进行雾化干燥，喷雾干燥设备的进、出口温度设置在220℃、135℃、雾化盘转速设置在10500转/分钟，从而制备出黑色色料中间体一。
④将制备出的黑色色料中间体一放在在低温煅烧炉内，设置温度750℃对中间体一进行4小时的低温煅烧，然后将煅烧后的物料浸泡在装有20％浓度的稀HCL液体的带搅拌装置的酸洗槽中150分钟，再采用蒸馏装置过滤去除掉在低温煅烧过程中产生的金属单质体，从而制备出黑色色料中间体二。
⑤将制备出的黑色中间体二、去离子水、Al2O3按重量百分比70:28:2的比例进行配置，同时，同时将配置好的去离子水及Al2O3倒入高速研磨机内，并按混合物重量的3.5％加入S-19分散剂，然后将黑色中间体二加入到高速研磨机的循环罐内，设置研磨机转速800转/分钟，研磨2小时，测得浆料粒径在135纳米。
⑥将浆料打入真空搅拌罐内，边以150转/分钟的转速快速搅拌边抽真空，待浆料中气泡全部去除后，降低搅拌至30转分钟，然后，采用喷雾干燥设备对浆料进行雾化干燥，喷雾干燥设备的进、出口温度设置在210℃、150℃、雾化盘转速设置在11000转/分钟，从而制备出黑色色料中间体三。
⑦将黑色色料中间体三放在在中温煅烧炉内，设置温度1250℃对中间体一进行4.5小时的中温煅烧，煅烧完毕，用175目不锈钢筛对其进行筛分，从而制备出耐高温的适用于氧化锆陶瓷烧结的纳米级的黑色色料。
实施例四：
①将购置的CoO、ZnO、CuO、TiO2、Fe2O3按重量百分比35：8：2：2：53的比例进行配置，然后将配置好的各类氧化物放入V型混料机中混合4小时；
②将混合好的氧化物混合体与去离子水按100:45的比例进行配置，同时将配置好的去离子水倒入高速研磨机内，同时按混合物重量的9％加入S-19分散剂，然后将混合好的氧化物混合体加入到高速研磨机的循环罐内，设置研磨机转速600转/分钟，研磨3小时，测得浆料粒径在98纳米。
③将浆料打入真空搅拌罐内，边以150转/分钟的转速快速搅拌边抽真空，待浆料中气泡全部去除后，降低搅拌至30转/分钟，然后，采用喷雾干燥设备对浆料进行雾化干燥，喷雾干燥设备的进、出口温度设置在250℃、145℃、雾化盘转速设置在12000转/分钟，从而制备出黑色色料中间体一。
④将制备出的黑色色料中间体一放在低温煅烧炉内，设置温度800℃对中间体一进行3.5小时的低温煅烧，然后将煅烧后的物料浸泡在装有20％浓度的稀HCL液体的带搅拌装置的酸洗槽中120分钟，再采用蒸馏装置过滤去除掉在低温煅烧过程中产生的金属单质体，从而制备出黑色色料中间体二。
⑤将制备出的黑色中间体二、去离子水、Al2O3按重量百分比75:24:1的比例进行配置，同时，同时将配置好的去离子水及Al2O3倒入高速研磨机内，并按混合物重量的4％加入S-19分散剂，然后将黑色中间体二加入到高速研磨机的循环罐内，设置研磨机转速900转/分钟，研磨1.5小时，测得浆料粒径在125纳米。
⑥将浆料打入真空搅拌罐内，边以135转/分钟的转速快速搅拌边抽真空，待浆料中气泡全部去除后，降低搅拌至38转分钟，然后，采用喷雾干燥设备对浆料进行雾化干燥，喷雾干燥设备的进、出口温度设置在230℃、145℃、雾化盘转速设置在12000转/分钟，从而制备出黑色色料中间体三。
⑦将黑色色料中间体三放在在中温煅烧炉内，设置温度1300℃对中间体一进行5小时的中温煅烧，煅烧完毕，用180目不锈钢筛对其进行筛分，从而制备出耐高温的适用于氧化锆陶瓷烧结的纳米级的黑色色料。
下面我们通过实验来对上述实施例中制备出的耐高温的适用于氧化锆陶瓷烧结的纳米级的黑色色料进行测试：
我们将实施例一至实施例四中所制备出的纳米级黑色色料通过后续的纳米级黑色氧化锆粉末的制备以及后续的干压/等静压成型、排胶、高温烧结、镜面加工等工艺手段制备出的黑色氧化锆陶瓷烧结体，对黑色氧化锆陶瓷烧结体的密度、SEM扫描观察情况、色泽情况以及产品测得的四点弯曲强度如下表1所示：
Figure GDA0004060298890000111
表1
从表1中我们可以看出，通过前述制备方法制备出的纳米级黑色色料黑色色料通过后续的纳米级黑色氧化锆粉末的制备以及后续的干压/等静压成型、排胶、高温烧结、镜面加工等工艺手段制备出的黑色氧化锆陶瓷烧结体可以满足市场上3C消费类电子产品零部件的使用要求。
以上实施例中的各组成组分可以根据实际情况进行组合调整，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将纳米级的Co、Zn、Cu、Ti、Fe的氧化物按比例配比好后放入混料机中进行均匀混合；所述纳米级的Co、Zn、Cu、Ti、Fe的氧化物为CoO、ZnO、CuO、TiO2、Fe2O3，其配比按重量百分比记为：(25-35)：(5-10)：(3-5)：(3-5)：(45-55)；所述纳米级的Co、Zn、Cu、Ti、Fe的氧化物的粒径为50-150纳米，比表面积为15-100g/m2；
b、将混合好的氧化物混合体与去离子水按100：(25-45)的比例进行配置，同时将配置好的氧化物混合体倒入高速研磨机内，设定高速研磨机的转速在500-1000转/分钟，研磨1-3小时，然后放出浆料；
c、将浆料打入喷雾干燥设备中，设置喷雾干燥设备的进、出口温度分别为180-260℃和90-160℃，设置雾化盘转速8000-12000转/分钟，喷雾干燥后得到黑色色料中间体一；
d、将制备出的黑色色料中间体一放在低温煅烧炉内，进行低温煅烧，然后将煅烧后的物料浸泡在装有20％浓度的酸洗槽内浸泡并搅拌，再采用蒸馏装置过滤去除掉在低温煅烧过程中产生的金属单质体，从而制备出黑色色料中间体二；
e、将黑色色料中间体二、去离子水、Al2O3按照(50-80)：(20-50)：(1-2)的比例进行配置，配置好后加入到高速研磨机内，设定高速研磨机的转速500-1000转/分钟，研磨1-3小时，然后放出浆料；
f、将放出的浆料放入喷雾干燥设备进行喷雾干燥，设置喷雾干燥设备的进、出口温度分别为180-260℃和90-160℃，雾化盘转速8000-12000转/分钟，喷雾干燥得到黑色色料中间体三；
g、将黑色色料中间体三在中温煅烧炉内进行煅烧，煅烧完毕，通过筛分设备进行筛分，从而制备出纳米级黑色色料。
2.根据权利要求1所述的用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料的制备方法，其特征在于：在步骤b中，氧化物混合体与去离子水按100：(25-45)的比例进行配置的过程中，按照按混合物重量的5％-10％加入分散剂，然后将混合好的氧化物混合体加入到高速研磨机。
3.根据权利要求1所述的用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料的制备方法，其特征在于：在步骤d中，黑色色料中间体一在低温煅烧炉内在设置温度为450-900℃的情况下对所述黑色色料中间体一进行煅烧，再将煅烧后的中间体放入浓度为20％的HCL酸洗槽内浸泡并搅拌1-3小时。
4.根据权利要求1所述的用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料的制备方法，其特征在于，在步骤e中，黑色中间体二、去离子水、Al2O3的配置方法如下：将配置好的去离子水及Al2O3倒入高速研磨机内，并按混合物重量的3％-5％加入分散剂，然后将黑色中间体二加入到高速研磨机内。
5.根据权利要求1所述的用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料的制备方法，其特征在于：在步骤g中，将黑色色料中间体三放在中温煅烧炉内，设置中温煅烧炉的温度900-1300℃对黑色色料中间体三进行中温煅烧3-6小时的，煅烧完毕，用150-200目不锈钢筛对其进行筛分，从而制备出纳米级的黑色色料。
6.一种用于氧化锆陶瓷高温烧结的纳米级黑色色料，其特征在于：采用权利要求1至5任一项所述的纳米级黑色色料的制备方法制成。
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WO2010092969A1 (ja) * 2009-02-16 2010-08-19 株式会社村田製作所 低温焼結セラミック材料およびセラミック基板
CN105601127B (zh) * 2015-12-29 2017-11-07 陕西科技大学 一种微晶玻璃的着色方法
CN106431394A (zh) * 2016-08-31 2017-02-22 山东国瓷功能材料股份有限公司 黑色氧化锆烧结体及其制备方法与应用
CN108250800B (zh) * 2017-12-28 2020-05-15 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种耐高温黑色纳米色料及其应用
CN108640678B (zh) * 2018-06-22 2021-03-02 东莞信柏结构陶瓷股份有限公司 黑色氧化锆陶瓷材料及黑色氧化锆陶瓷的制备方法与制品

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