CN112174662A - 一种滴定法制备锆铝复合球的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种滴定法制备锆铝复合球的方法，本发明涉及锆铝复合球技术领域。该方法采用溶胶‑凝胶技术配制胶体，通过监测PH、比重、粘度等指标，结合滴定设备完成锆铝复合球制备。依照此工艺方法可以得到内部致密无气孔、高强、高硬、小晶粒、低烧结温度产品，可实现锆、铝晶粒紧密结合，通过SEM可以看出，晶粒大小均匀，未出现异常长大晶粒。

Description

一种滴定法制备锆铝复合球的方法
技术领域
本发明涉及锆铝复合球技术领域，具体为一种滴定法制备锆铝复合球的方法。
背景技术
氧化锆陶瓷球，在常温下具有高强度、高韧性、高刚度、耐磨性好、耐高温、耐腐蚀、不导磁、电绝缘等特性。氧化锆陶瓷球在600℃时，强度硬度几乎不变，其密度为6.00g/cm3，热膨胀率接近金属热膨胀率，可与金属接合使用。适用于轴承，密封件等。高纯氧化锆微珠（TZP Ceramics beads）是最为理想的研磨质介，现已广泛应用于非金属矿、涂料、油墨、油漆、染料、钛白粉、农药、磁性材料等行业物料的超细研磨与分散。
氧化铝研磨球指的是以铝矾土、辊棒粉、工业氧化铝粉、高温煅烧阿尔法氧化铝粉等材料为原料，经过配料、研磨、制粉（制浆、制泥）、成型、干燥、烧成等工序制作而成的，主要作为研磨介质被广泛使用的球石。
氧化锆球和氧化铝球具有各自优势，均得到广泛应用。目前锆铝复合球的常规做法是将氧化锆粉及氧化铝粉通过物理研磨方法混合均匀，通过传统滚制成型或压制成型工艺来制备锆铝复合球。此方法操作简单，但制备的复合球并未将两种球优势进行结合，复合球磨耗一般较大，无法应用在高端领域。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术不足，本发明提供了一种滴定法制备锆铝复合球的方法，解决了传统滚制成型及压制成型工艺制备锆铝复合球晶粒较大、内部气孔多、锆铝晶粒结合不致密等缺陷。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种滴定法制备锆铝复合球的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、溶液配制：将氧氯化锆、氯化铝、氯化钇按照比例称量，加入去离子水中，搅拌至全部溶解；
步骤二、加入氨水：向步骤一溶液中缓慢加入氨水至溶液充分反应；
步骤三、洗氯：将步骤二形成的沉淀压滤，用去离子水冲洗；
步骤四、沉淀溶解：配制氧氯化锆溶液，将步骤三的沉淀缓慢加入氧氯化锆溶液中至沉淀全部溶解；
步骤五、加入有机溶剂：按照比例加入粘结剂及消泡剂，搅拌；
步骤六、滴定成球：将步骤五配制的溶液经过滴球设备滴入氨水中；
步骤七、洗球：将滴定成型的球加入到氨水中，使用行星式球磨机转动洗球；
步骤八、烘干：将洗好的球置于烘箱内烘干；
步骤九、排胶烧结：将烘干后的球进行排胶烧结，即可得到复合球。
优选的，所述氧氯化锆、氯化铝的配比需要根据复合球中锆铝比例进行计算，氯化钇的加入量按照形成氧化钇占烧后总重量的5.5%左右加入。
优选的，步骤二中的氨水浓度一般在10%以下，PH至9左右。
优选的，步骤三中洗氯加入去离子水的体积要至少是沉淀体积的五倍，打浆后搅拌10分钟左右再次压滤。
优选的，步骤三形成沉淀需要缓慢加入，氧氯化锆溶液需要加热，加热温度在80℃左右，氧氯化锆的加入重量一般是步骤一的1/2。
优选的，步骤五中有机溶剂需要加入两种，粘结剂加入量一般为步骤四溶液重量的1/50，消泡剂加入量一般为步骤四溶液重量的1/100。
优选的，步骤六中滴定成球设备可以通过调整出料口开度制备不同直径复合球，氨水表面倒入一层油，油的厚度一般为2mm左右。
优选的，步骤七中氨水的浓度在10%左右，行星式球磨机转速在100转/min。
优选的，步骤九中排胶曲线一般在30h左右，排胶温度在600℃左右，烧结温度在1250℃左右。
（三）有益效果
本发明提供了一种滴定法制备锆铝复合球的方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：
该滴定法制备锆铝复合球的方法，通过具体包括以下步骤：
步骤一、溶液配制：将氧氯化锆、氯化铝、氯化钇按照比例称量，加入去离子水中，搅拌至全部溶解；
步骤二、加入氨水：向步骤一溶液中缓慢加入氨水至溶液充分反应；
步骤三、洗氯：将步骤二形成的沉淀压滤，用去离子水冲洗；
步骤四、沉淀溶解：配制氧氯化锆溶液，将步骤三的沉淀缓慢加入氧氯化锆溶液中至沉淀全部溶解；
步骤五、加入有机溶剂：按照比例加入粘结剂及消泡剂，搅拌；
步骤六、滴定成球：将步骤五配制的溶液经过滴球设备滴入氨水中；
步骤七、洗球：将滴定成型的球加入到氨水中，使用行星式球磨机转动洗球；
步骤八、烘干：将洗好的球置于烘箱内烘干；
步骤九、排胶烧结：将烘干后的球进行排胶烧结，即可得到复合球。
该方法主要是采用溶胶-凝胶技术配制胶体，通过监测PH、比重、粘度等指标，结合滴定设备完成锆铝复合球的制备。依照此工艺方法可以得到内部致密无气孔、高强、高硬、小晶粒、低烧结温度产品，可实现锆、铝晶粒紧密结合，通过SEM可以看出，晶粒大小均匀，未出现异常长大晶粒。
附图说明
图1-2为本发明方法制备的锆铝复合球SEM。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
请参阅图1-2，本发明实施例提供一种技术方案：一种滴定法制备锆铝复合球的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、溶液配制：将氧氯化锆、氯化铝、氯化钇按照比例称量，加入去离子水中，搅拌至全部溶解；
步骤二、加入氨水：向步骤一溶液中缓慢加入氨水至溶液充分反应；
步骤三、洗氯：将步骤二形成的沉淀压滤，用去离子水冲洗；
步骤四、沉淀溶解：配制氧氯化锆溶液，将步骤三的沉淀缓慢加入氧氯化锆溶液中至沉淀全部溶解；
步骤五、加入有机溶剂：按照比例加入粘结剂及消泡剂，搅拌；
步骤六、滴定成球：将步骤五配制的溶液经过滴球设备滴入氨水中；
步骤七、洗球：将滴定成型的球加入到氨水中，使用行星式球磨机转动洗球；
步骤八、烘干：将洗好的球置于烘箱内烘干；
步骤九、排胶烧结：将烘干后的球进行排胶烧结，即可得到复合球。
该方法主要是采用溶胶-凝胶技术配制胶体，通过监测PH、比重、粘度等指标，结合滴定设备完成锆铝复合球的制备。依照此工艺方法可以得到内部致密无气孔、高强、高硬、小晶粒、低烧结温度产品，可实现锆、铝晶粒紧密结合，通过SEM可以看出，晶粒大小均匀，未出现异常长大晶粒。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种滴定法制备锆铝复合球的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一、溶液配制：将氧氯化锆、氯化铝、氯化钇按照比例称量，加入去离子水中，搅拌至全部溶解；
步骤二、加入氨水：向步骤一溶液中缓慢加入氨水至溶液充分反应；
步骤三、洗氯：将步骤二形成的沉淀压滤，用去离子水冲洗；
步骤四、沉淀溶解：配制氧氯化锆溶液，将步骤三的沉淀缓慢加入氧氯化锆溶液中至沉淀全部溶解；
步骤五、加入有机溶剂：按照比例加入粘结剂及消泡剂，搅拌；
步骤六、滴定成球：将步骤五配制的溶液经过滴球设备滴入氨水中；
步骤七、洗球：将滴定成型的球加入到氨水中，使用行星式球磨机转动洗球；
步骤八、烘干：将洗好的球置于烘箱内烘干；
步骤九、排胶烧结：将烘干后的球进行排胶烧结，即可得到复合球。
2.根据权利要求1所述的一种滴定法制备锆铝复合球的方法，其特征在于：所述氧氯化锆、氯化铝的配比需要根据复合球中锆铝比例进行计算，氯化钇的加入量按照形成氧化钇占烧后总重量5.5%左右加入。
3.根据权利要求1所述的一种滴定法制备锆铝复合球的方法，其特征在于：步骤二中的氨水浓度一般在10%以下，PH至9左右。
4.根据权利要求1所述的一种滴定法制备锆铝复合球的方法，其特征在于：步骤三中洗氯加入去离子水的体积要至少是沉淀体积的五倍，打浆后搅拌10分钟左右再次压滤。
5.根据权利要求1所述的一种滴定法制备锆铝复合球的方法，其特征在于：步骤三形成沉淀需要缓慢加入，氧氯化锆溶液需要加热，加热温度在80℃左右，氧氯化锆的加入重量一般是步骤一的1/2。
6.根据权利要求1所述的一种滴定法制备锆铝复合球的方法，其特征在于：步骤五中有机溶剂需要加入两种，粘结剂加入量一般为步骤四溶液重量的1/50，消泡剂加入量一般为步骤四溶液重量的1/100。
7.根据权利要求1所述的一种滴定法制备锆铝复合球的方法，其特征在于：步骤六中滴定成球设备可以通过调整出料口开度制备不同直径复合球，氨水表面倒入一层油，油的厚度一般为2mm左右。
8.根据权利要求1所述的一种滴定法制备锆铝复合球的方法，其特征在于：步骤七中氨水的浓度在10%左右，行星式球磨机转速在100转/min。
9.根据权利要求1所述的一种滴定法制备锆铝复合球的方法，其特征在于：步骤九中排胶曲线一般在30h左右，排胶温度在600℃左右，烧结温度在1250℃左右。
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