CN117735961A - 一种滴定法制备氧化铝研磨介质的方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及研磨介质技术领域,公开了一种滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,包括以下步骤:(1)氧化铝粉与有机溶剂、助剂混合,得到混合浆料;(2)将所述混合浆料加入滴球装置,并滴定至缓冲液中,经过滤得到氧化铝球;(3)将所述氧化铝球经排胶煅烧后筛分,得到筛分后的球形氧化铝;(4)所述筛分后的球形氧化铝经高温烧结,得到氧化铝研磨介质。本发明采用滴定成型法制备得到氧化铝研磨介质,滴定成型属于一次性成型过程,操作简便,可以有效避免氧化铝介质内部分布不均匀或者分层现象,并且滴定装置可以根据滴定器的变化来改变滴定后球形氧化铝的尺寸,实现尺寸可控可调。
Description
技术领域
本发明涉及研磨介质技术领域,特别是涉及一种高纯超细氧化铝研磨介质及其滴定法制备该氧化铝研磨介质的方法。
背景技术
氧化铝研磨介质是一种在工业领域中广泛应用的磨料,它由高纯度的氧化铝粉末经过球墨、压制和高温烧结等多道工序制成,具有高硬度、耐磨性强、耐腐蚀等优良性能,适用于磨料、研磨、填充、催化剂载体等领域,成为各种研磨机械行业中不可或缺的重要磨料材料。
目前,氧化铝研磨介质的制备主要采用滚动成型法,高纯氧化铝粉使用压力机制备成块料或者饼料,得到的块料或饼料破碎后得到一定密度的氧化铝细小颗粒,氧化铝细小颗粒作为氧化铝研磨介质的种子放入到团球机中滚动生长,在此过程中,不断的添加超纯水和高纯氧化铝粉体,使之形成球形并缓慢长大,氧化铝研磨介质生胚制备好后,通过煅烧得到合适的氧化铝研磨介质。
滚动成型法存在以下缺陷:制备得到的氧化铝研磨介质最小尺寸为0.2mm,做不到更细小的研磨介质;滚动成型制备周期长,产品品质及尺寸控制由操作人员经验判定,稳定性差;制备得到的氧化铝研磨介质密度低、磨耗高、球体剖面分层明显,且球形度低,产品成材率低。
因此,如何提供一种质地均匀、密度高、球形度好的氧化铝研磨介质的制备方法是亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种氧化铝研磨介质及其制备方法,以解决现有氧化铝研磨介质成型周期长、稳定性差、球形度及产品合格率较低的问题。
为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,包括以下步骤:
(1)氧化铝粉与有机溶剂、助剂混合,得到混合浆料;
(2)将所述混合浆料加入滴球装置,并滴定至缓冲液中,经过滤得到氧化铝球;
(3)将所述氧化铝球经排胶煅烧后筛分,得到筛分后的球形氧化铝;
(4)所述筛分后的球形氧化铝经高温烧结,得到氧化铝研磨介质。
优选的,在上述滴定法制备氧化铝研磨介质的方法中,所述氧化铝粉满足以下条件:D50≤30um、D90<60um、BET≤5㎡/g、Al2O3>99.99%。
优选的,在上述滴定法制备氧化铝研磨介质的方法中,步骤(1)具体包括:
A.所述氧化铝粉与有机溶剂、分散剂混合配制得到固含量≥80%的浆料;
B.将所述浆料进行剪切至D50<0.5um,加入催化剂进行剪切改性,得到改性浆料;
C.在所述改性浆料中添加粘度调节剂、固化剂,得到所述混合浆料。
优选的,在上述滴定法制备氧化铝研磨介质的方法中,以所述氧化铝粉质量为基准,所述分散剂添加量≤1%;
所述分散剂为铵盐类和/或高分子类聚合物,包括聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵、聚乙二醇400、聚乙二醇200、甲基戊醇、聚乙烯醇、聚乙烯二醇中的一种或多种;
所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙三醇、乙二醇、丙酮中的一种或多种。
优选的,在上述滴定法制备氧化铝研磨介质的方法中,以所述浆料质量为基准,所述催化剂添加量≤0.5%,所述粘度调节剂添加量≤0.3%,所述固化剂添加量≤0.5%;
所述催化剂包括聚丙烯酸脂类、乙二醇、吡啶、乙二胺中的一种或多种;
所述粘度调节剂包括CMC1140、CMC2200、丙烯酸树脂、纤维素醚、羟乙基纤维素醚、聚氨酯、玉米油、菜籽油、鱼油中的一种或多种;
所述固化剂包括环氧树脂类、乙二酸、聚酰胺中的一种或者多种。
优选的,在上述滴定法制备氧化铝研磨介质的方法中,步骤(2)中所述缓冲液温度≥60℃,粘度为3000-8000CPS。
优选的,在上述滴定法制备氧化铝研磨介质的方法中,步骤(3)中所述排胶煅烧过程如下:
0-2h,由30-50℃匀速升温至270-290℃;2-3h,由270-290℃匀速升温至295-310℃;3-4h,295-310℃恒温保温;4-10h,由295-310℃匀速升温至1010-1030℃;10-11h,由1010-1030℃匀速升温至1050-1150℃;11-17h,1050-1150℃恒温保温;17-21h,由1050-1150℃匀速降温至90-110℃。
优选的,在上述滴定法制备氧化铝研磨介质的方法中,步骤(4)中所述烧结过程如下:
0-6h,由30-50℃匀速升温至1050-1150℃;6-8h,1050-1150℃恒温保温;8-11h,由1050-1150℃匀速升温至1400-1500℃;11-19h,1400-1500℃恒温保温;19-25h,由1400-1500℃匀速降温至90-110℃。
优选的,在上述滴定法制备氧化铝研磨介质的方法中,还包括抛光,将烧结后的球形氧化铝在球磨机中加入氧化铝磨料进行表面处理、干燥,得到氧化铝研磨介质。
另外,本发明还提供了一种上述任一项所述方法制备得到的氧化铝研磨介质,所述氧化铝研磨介质粒径为0.03-1mm、松装密度≥2.3g/cm3、真密度≥3.9g/cm3。
本发明提供了一种氧化铝研磨介质及其制备方法,与现有技术相比,其有益效果在于:
本发明采用滴定成型法制备得到氧化铝研磨介质,滴定成型属于一次性成型过程,操作简便,可以有效避免氧化铝介质内部分布不均匀或者分层现象,并且滴定装置可以根据滴定器的变化来改变滴定后球形氧化铝的尺寸,实现尺寸可控可调;
本发明的添加助剂含量低,可以降低排胶过程对密度的影响,并且结合剪切处理可以提高粉体活性,保证产品的稳定性和一致性;
本发明制备得到的氧化铝研磨介质质地均匀、密度高、球形度好,可以有效减少人为因素对产品的影响,并且不使用晶种,从源头上避免了晶种对研磨介质尺寸的影响。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
在本发明的一方面,本发明提出了一种滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,包括以下步骤:
S100.氧化铝粉与有机溶剂、助剂混合,得到混合浆料。
在该步骤中氧化铝粉满足以下条件:D50≤30um、D90<60um、BET≤5㎡/g、Al2O3>99.99%,有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙三醇、乙二醇、丙酮中的一种或多种,助剂包括分散剂、催化剂、粘度调节剂和固化剂。
具体的,该步骤包括:
A.氧化铝粉与有机溶剂、分散剂混合配制得到固含量≥80%的浆料;
其中,以氧化铝粉质量为基准,分散剂添加量≤1%,分散剂包括聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵、聚乙二醇400、聚乙二醇200、甲基戊醇、聚乙烯醇、聚乙烯二醇等铵盐类和/或高分子类聚合物中的一种或多种,具有分散效果,可以有效的将氧化铝粉分散于有机溶剂,混合更加均匀彻底;
B.将浆料置于高剪切均质机内进行剪切,剪切后的浆料D50<0.5um,加入催化剂进行剪切改性,得到改性浆料;
其中,以浆料质量为基准,催化剂添加量≤0.5%,催化剂包括聚丙烯酸脂类、乙二醇、吡啶、乙二胺等中的一种或多种,起到催化效果,加快剪切改性进程,缩短制备时间;
C.在改性浆料中添加粘度调节剂,在高速分散机中搅拌5-15min后加入固化剂,得到混合浆料;
其中,以浆料质量为基准,粘度调节剂添加量≤0.3%,固化剂添加量≤0.5%;且粘度调节剂包括CMC1140、CMC2200、丙烯酸树脂、纤维素醚、羟乙基纤维素醚、聚氨酯、玉米油、菜籽油、鱼油等中的一种或多种,其作用是提高粉体的悬浮性,调节浆料粘度;固化剂包括环氧树脂类、乙二酸、聚酰胺等中的一种或者多种,起到固化效果。
经过该步骤制备得到的混合浆料粘度≤10000CPS,高固含量浆料可以有效提高研磨介质成型后的密度,且助剂添加量低,可以有效降低排胶时助剂对密度的影响;另外通过通过高剪切均质机对粉体进行处理,可以提高粉体活性,且在高固含的条件下粉体和各助剂可以充分混合,保证产品稳定性和一致性。
S200.将混合浆料加入滴球装置,并滴定至缓冲液中,经过滤得到氧化铝球;
具体的,将混合浆料加入滴球装置的加料罐中,加料罐内设置有搅拌装置,混合浆料不停的搅拌流动,以保证浆料的流行性,通过压力装置把混合浆料输送到滴定装置内进行滴定,滴定出的球形氧化铝在重力影响下滴入到下方的缓冲液中,缓冲液温度≥60℃、粘度3000-8000CPS,球形氧化铝在缓冲液中受到温度和空间的影响,强度逐渐提高,得到具有一定强度的球形氧化铝。
另外球形氧化铝和缓冲液混合液通过滤网进行过滤后,可以得到颗粒均匀、球形度高的氧化铝球。
需要说明的,滴定装置可以根据滴定器的变化来改变滴定后球形氧化铝的尺寸,实现球形氧化铝粒径的可控可调,并且滴定成型是一次性成型技术,有效避免了氧化铝球内部分布不均匀或分层的现象。
S300.将氧化铝球通过马弗炉经排胶煅烧后筛分,得到筛分后的球形氧化铝;
该步骤中,排胶煅烧过程如下:
0-2h,由30-50℃匀速升温至270-290℃;2-3h,由270-290℃匀速升温至295-310℃;3-4h,295-310℃恒温保温;4-10h,由295-310℃匀速升温至1010-1030℃;10-11h,由1010-1030℃匀速升温至1050-1150℃;11-17h,1050-1150℃恒温保温;17-21h,由1050-1150℃匀速降温至90-110℃。
本发明通过排胶煅烧后的球形氧化铝具有良好的强度,按照实际生产需要的标准进行筛分,即可得到合格尺寸的球形氧化铝。
S400.筛分后的球形氧化铝经高温烧结,得到烧结后的氧化铝球。
该步骤中,烧结过程如下:
0-6h,由30-50℃匀速升温至1050-1150℃;6-8h,1050-1150℃恒温保温;8-11h,由1050-1150℃匀速升温至1400-1500℃;11-19h,1400-1500℃恒温保温;19-25h,由1400-1500℃匀速降温至90-110℃。
经过烧结可以进一步提高氧化铝球的强度及密度,使得产品品质更加稳定。
S400.抛光,将烧结后的球形氧化铝在球磨机中加入氧化铝磨料进行表面处理、干燥,得到氧化铝研磨介质,氧化铝研磨介质尺寸0.03-1mm、松装密度≥2.3g/cm3、真密度≥3.9g/cm3。
在本发明的另一方面,本发明提出了一种氧化铝研磨介质,该氧化铝研磨介质是利用前面的方法制备得到的。由此,上述氧化铝研磨介质具有前面的方法所具备的全部特征以及优点,在此不再赘述。总的来说,该氧化铝研磨介质粒径为0.03-1mm、松装密度≥2.3g/cm3、真密度≥3.9g/cm3。
下面通过具体的实施例对本发明进行说明,本领域技术人员能够理解的是,下面的具体的实施例仅仅是为了说明的目的,而不以任何方式限制本发明的范围。另外,在下面的实施例中,除非特别说明,所使用的试剂和设备均是市售可得的。如果在后面的实施例中,未对具体的处理条件和处理方法进行明确描述,则可以采用本领域中公知的条件和方法进行处理。
以下涉及到的氧化铝粉原料均为高纯氧化铝粉体,满足以下条件:D50≤30um、D90<60um、BET≤5㎡/g、Al2O3>99.99%
实施例1
本实施例提供了一种滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,包括以下步骤:
(1)氧化铝粉、乙醇、聚丙烯酰胺配制成固含量90%的浆料,聚丙烯酰胺添加量≤1%,配制好的浆料在高剪切均质机内进行剪切,剪切后的浆料D50<0.5um,继续加入乙二胺进行剪切改性,乙二胺添加量≤0.5%,在高速分散机中添加纤维素醚,粘度调节剂添加量≤0.3%,搅拌10min后加入聚酰胺,聚酰胺添加量≤0.5%;
(2)将混合浆料加入滴球装置,并滴定至温度≥60℃、粘度5000CPS的缓冲液中,经过滤得到氧化铝球;
(3)氧化铝球通过马弗炉经排胶煅烧后筛分,得到筛分后的球形氧化铝,其中排胶煅烧过程如下:0-2h,由40℃匀速升温至280℃;2-3h,由280℃匀速升温至300℃;3-4h,300℃恒温保温;4-10h,由300℃匀速升温至1020℃;10-11h,由1020℃匀速升温至1100℃;11-17h,1100℃恒温保温;17-21h,由1100℃匀速降温至100℃;
(4)筛分后的球形氧化铝经高温烧结,得到烧结后的氧化铝球,其中,烧结过程如下:0-6h,由40℃匀速升温至1100℃;6-8h,1100℃恒温保温;8-11h,由1100℃匀速升温至1450℃;11-19h,1450℃恒温保温;19-25h,由1450℃匀速降温至100℃;
(5)将烧结后的球形氧化铝在球磨机中加入氧化铝磨料进行表面抛光处理、干燥,得到氧化铝研磨介质。
实施例2
本实施例提供了一种滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,包括以下步骤:
(1)氧化铝粉、甲醇、聚乙二醇配制成固含量85%以上的浆料,分散剂添加量≤1%,配制好的浆料在高剪切均质机内进行剪切,剪切后的浆料D50<0.5um,继续加入吡啶进行剪切改性,吡啶添加量≤0.5%,在高速分散机中添加聚氨酯,聚氨酯添加量≤0.3%,搅拌10min后加入乙二酸,乙二酸添加量≤0.5%;
(2)将混合浆料加入滴球装置,并滴定至温度≥60℃、粘度3000CPS的缓冲液中,经过滤得到氧化铝球;
(3)氧化铝球通过马弗炉经排胶煅烧后筛分,得到筛分后的球形氧化铝,其中排胶煅烧过程如下:0-2h,由30℃匀速升温至270℃;2-3h,由270℃匀速升温至295℃;3-4h,295℃恒温保温;4-10h,由295℃匀速升温至1010℃;10-11h,由1010℃匀速升温至1050℃;11-17h,1050℃恒温保温;17-21h,由1050℃匀速降温至90℃;
(4)筛分后的球形氧化铝经高温烧结,得到烧结后的氧化铝球,其中,烧结过程如下:0-6h,由30℃匀速升温至1050℃;6-8h,1050℃恒温保温;8-11h,由1050℃匀速升温至1400℃;11-19h,1400℃恒温保温;19-25h,由1400℃匀速降温至90℃;
(5)将烧结后的球形氧化铝在球磨机中加入氧化铝磨料进行表面抛光处理、干燥,得到氧化铝研磨介质。
实施例3
本实施例提供了一种滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,包括以下步骤:
(1)氧化铝粉、丙酮、聚乙烯二醇配制成固含量80%的浆料,聚乙烯二醇添加量≤1%,配制好的浆料在高剪切均质机内进行剪切,剪切后的浆料D50<0.5um,继续加入乙二醇进行剪切改性,乙二醇添加量≤0.5%,在高速分散机中添加丙烯酸树脂,丙烯酸树脂添加量≤0.3%,搅拌10min后加入聚酰胺,聚酰胺添加量≤0.5%;
(2)将混合浆料加入滴球装置,并滴定至温度≥60℃、粘度8000CPS的缓冲液中,经过滤得到氧化铝球;
(3)氧化铝球通过马弗炉经排胶煅烧后筛分,得到筛分后的球形氧化铝,其中排胶煅烧过程如下:0-2h,由50℃匀速升温至290℃;2-3h,由290℃匀速升温至310℃;3-4h,310℃恒温保温;4-10h,由310℃匀速升温至1030℃;10-11h,由1030℃匀速升温至1150℃;11-17h,1150℃恒温保温;17-21h,由1150℃匀速降温至110℃;
(4)筛分后的球形氧化铝经高温烧结,得到烧结后的氧化铝球,其中,烧结过程如下:0-6h,由50℃匀速升温至1150℃;6-8h,1150℃恒温保温;8-11h,由1150℃匀速升温至1500℃;11-19h,1500℃恒温保温;19-25h,由1500℃匀速降温至110℃;
(5)将烧结后的球形氧化铝在球磨机中加入氧化铝磨料进行表面抛光处理、干燥,得到氧化铝研磨介质。
对实施例1-3制备得到的氧化铝研磨介质进行检测,结果参见表1。
表1
由表1可知,本发明制备得到的氧化铝研磨介质球形度好,研磨介质质地均匀、剖面均匀无分层,粒径可达到0.03mm,真密度达到3.9g/cm2以上,且合格率高。
对比例1
对比例1提供了一种制备氧化铝研磨介质的方法,包括以下步骤:
使用压力机将高纯氧化铝粉制备成块料,得到的块料破碎后得到氧化铝细小颗粒,氧化铝细小颗粒作为氧化铝研磨介质的种子放入到团球机中滚动生长,在此过程中,不断的添加超纯水和高纯氧化铝粉体,使之形成球形并缓慢长大,氧化铝研磨介质生胚制备好后,通过烧结、抛光得到氧化铝研磨介质,烧结过程如下:0-6h,由40℃匀速升温至1100℃;6-8h,1100℃恒温保温;8-11h,由1100℃匀速升温至1650℃;11-19h,1650℃恒温保温;19-25h,由1650℃匀速降温至100℃。
对比例2
对比例2提供了一种制备氧化铝研磨介质的方法,与实施例1基本相同,其区别仅在于:氧化铝粉、乙醇、聚丙烯酰胺配制成固含量75%的浆料。
对比例3
对比例3提供了一种制备氧化铝研磨介质的方法,与实施例1基本相同,其区别仅在于:将混合浆料加入滴球装置,并滴定至温度≥60℃、粘度6000CPS的缓冲液中,经过滤得到氧化铝球。
对比例4
对比例4提供了一种制备氧化铝研磨介质的方法,与实施例1基本相同,其区别仅在于:将混合浆料加入滴球装置,并滴定至温度≥60℃、粘度2500CPS的缓冲液中,经过滤得到氧化铝球。
对比例5
对比例5提供了一种制备氧化铝研磨介质的方法,与实施例1基本相同,其区别仅在于:将混合浆料加入滴球装置,并滴定至温度≥60℃、粘度8500CPS的缓冲液中,经过滤得到氧化铝球。
对比例6
对比例6提供了一种制备氧化铝研磨介质的方法,与实施例1基本相同,其区别仅在于:
排胶煅烧过程如下:0-2h,由40℃匀速升温至1100℃;11-17h,1100℃恒温保温;17-21h,由1100℃匀速降温至100℃。
对比例7
对比例7提供了一种制备氧化铝研磨介质的方法,与实施例1基本相同,其区别仅在于:
烧结过程如下:0-6h,由40℃匀速升温至1450℃;11-19h,1450℃恒温保温;19-25h,由1450℃匀速降温至100℃。
对对比例1-7制备得到的氧化铝研磨介质进行检测,结果参见表2:
表2
由表2可知,对比例1为滚动成型法制备氧化铝研磨介质,由结果可知,滚动成型最小尺寸只能制备到0.2mm,且制备出的产品松装密度、真密度较低,剖面中心有缺陷,成材率不高。原因在于,滚动成型种子是通过压块制备而来,所以决定了制备出的研磨介质尺寸大小,在滚动成型过程中,粉体是通过一层层包覆到球体表面,在操作人员的操作下,不可能保证每层的密度均一,球体内部会产生较多的空隙,所以会造成密度较小的情况,在添加粉体过程中会有尘扬现象出现,且滚动成型的球形度低,造成成材率偏低的结果。
对比例2是浆料固含量对研磨介质的影响,75%固含量浆料中有机溶剂占比较多,在排胶过程有机溶剂会形成排胶微孔不利于后期烧结,相同温度下微孔收缩率小,造成密度降低,且越接近核心位置越难于收缩,造成微量气孔。
对比例3-5是缓冲液对研磨介质的影响,滴定球在缓冲溶液中受重力的影响缓慢下降,缓冲液粘度的高低直接影响了氧化铝球的沉降时间,滴定球从进入到缓冲溶液开始进行凝固不断增加球体的强度,沉降时间长,球体凝固程度越高,强度越大,到底部堆叠起来后越不容易产生形变;当缓冲溶液粘度较低时,产品合格率会降低,而当缓冲溶液粘度超过8000CPS时,研磨介质性能不会有较大变化,因此以缓冲溶液粘度8000CPS为最大值。
对比例6是排胶煅烧过程对研磨介质的影响,排胶过程的作用有两方面,第一是通过高温把球体内部的有机溶剂挥发出去,提高产品的纯度;第二是在高温情况下对球体进行固化,增强球体胚体的强度,方便二次烧结,对比例6中直接升温而舍去了中间的保温段,使有机物一起挥发容易造成排胶空洞大,不利于烧结致密,因此得到的研磨介质密度较低。
对比例7是烧结过程对研磨介质的影响,高温烧结是球体晶粒缓慢生长的过程,氧化铝有8种晶相,列如在750℃左右为γ氧化铝,950℃左右为θ氧化铝,1250℃左右为α氧化铝,另外烧结过程中在排胶温度段保温,可以促使排胶的通道缓慢收缩,提高致密度,也可使得晶粒发育的更加饱满,因此对比例7由于没有涉及到相应的保温阶段,因此致密度较低。
综上所述,本发明的整个工艺可以实现自动化、数字化,操作简便,可控性强,影响因素少,产品品质稳定,球形度高,研磨介质剖面均匀无分层,减少了人为因素对产品的影响;并且本发明由于不涉及到晶种的使用,可以避免晶种对研磨介质尺寸的影响,提高产品合格率。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“另一个实施例”、“又一个实施例”、“一些实施例”、“一些具体实施例”、“另一些具体实施例”等的描述意指结合该实施例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。另外,需要说明的是,本说明书中,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氧化铝粉与有机溶剂、助剂混合,得到混合浆料;
(2)将所述混合浆料加入滴球装置,并滴定至缓冲液中,经过滤得到氧化铝球;
(3)所述氧化铝球经排胶煅烧后筛分,得到筛分后的球形氧化铝;
(4)所述筛分后的球形氧化铝经高温烧结,得到氧化铝研磨介质。
2.根据权利要求1所述的滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,其特征在于,所述氧化铝粉满足以下条件:D50≤30um、D90<60um、BET≤5㎡/g、Al2O3>99.99%。
3.根据权利要求1或2所述的滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,其特征在于,步骤(1)具体包括:
A.所述氧化铝粉与有机溶剂、分散剂混合配制得到固含量≥80%的浆料;
B.将所述浆料进行剪切至D50<0.5um,加入催化剂进行剪切改性,得到改性浆料;
C.在所述改性浆料中添加粘度调节剂、固化剂,得到所述混合浆料。
4.根据权利要求3所述的滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,其特征在于,以所述氧化铝粉质量为基准,所述分散剂添加量≤1%;
所述分散剂为铵盐类和/或高分子类聚合物,包括聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵、聚乙二醇400、聚乙二醇200、甲基戊醇、聚乙烯醇、聚乙烯二醇中的一种或多种;
所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙三醇、乙二醇、丙酮中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,其特征在于,以所述浆料质量为基准,所述催化剂添加量≤0.5%,所述粘度调节剂添加量≤0.3%,所述固化剂添加量≤0.5%;
所述催化剂包括聚丙烯酸脂类、乙二醇、吡啶、乙二胺中的一种或多种;
所述粘度调节剂包括CMC1140、CMC2200、丙烯酸树脂、纤维素醚、羟乙基纤维素醚、聚氨酯、玉米油、菜籽油、鱼油中的一种或多种;
所述固化剂包括环氧树脂类、乙二酸、聚酰胺中的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,其特征在于,步骤(2)中所述缓冲液温度≥60℃,粘度为3000-8000CPS。
7.根据权利要求1所述的滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,其特征在于,步骤(3)中所述排胶煅烧过程如下:
0-2h,由30-50℃匀速升温至270-290℃;2-3h,由270-290℃匀速升温至295-310℃;3-4h,295-310℃恒温保温;4-10h,由295-310℃匀速升温至1010-1030℃;10-11h,由1010-1030℃匀速升温至1050-1150℃;11-17h,1050-1150℃恒温保温;17-21h,由1050-1150℃匀速降温至90-110℃。
8.根据权利要求1所述的滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,其特征在于,步骤(4)中所述烧结过程如下:
0-6h,由30-50℃匀速升温至1050-1150℃;6-8h,1050-1150℃恒温保温;8-11h,由1050-1150℃匀速升温至1400-1500℃;11-19h,1400-1500℃恒温保温;19-25h,由1400-1500℃匀速降温至90-110℃。
9.根据权利要求1-2、4-8任一项所述的滴定法制备氧化铝研磨介质的方法,其特征在于,还包括抛光,将烧结后的球形氧化铝在球磨机中加入氧化铝磨料进行表面处理、干燥,得到氧化铝研磨介质。
10.一种权利要求1-9任一项所述方法制备得到的氧化铝研磨介质,其特征在于,所述氧化铝研磨介质粒径为0.03-1mm、松装密度≥2.3g/cm3、真密度≥3.9g/cm3。
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