CN110204316A - 高纯氧化铝研磨微珠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯氧化铝研磨微珠的制备方法，包括以下步骤：将高纯氧化铝粉体研磨粉碎，得到高纯氧化铝纳米粉，平均粒度要求100‑500nm；将高纯氧化铝纳米粉、有机单体、水混合均匀，得到无机有机混合物，所述的高纯氧化铝纳米粉与有机单体的质量比为40:100—100:100，有机单体与水的质量比为10:100—30:100；将无机有机混合物中，加入有机单体质量0.05‑5%的引发剂和有机单体质量0.1‑10%的悬浮剂，搅拌均匀，进行珠状聚合反应，得到含有微珠前驱体的反应液；将含有微珠前驱体反应液分离，清洗，干燥，得到微珠坯体；再将微珠坯体滚动筛分，低温排胶，烧结，将球形度差，破损的微珠筛掉,得到高纯氧化铝研磨微珠。本发明生产的产品效率高，致密度高，耐磨性好且形状规整。
Description
技术领域
本发明属于研磨材料领域，特别是涉及一种高纯氧化铝研磨微珠制备方法。
背景技术
单体以小液滴状分散在水溶液中聚合反应称为悬浮聚合。悬浮聚合克服了本体聚合中的散热难题，有利于反应的控制，因为是工业广泛应用的一种聚合反应。在甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等悬浮聚合中，通过强力搅拌，在悬浮剂的帮助下，单体以小液滴状悬浮分散在水中，进行聚合反应，这样聚合反应得到的PS或者PMMA或者共聚物，溶于单体液滴，得到透明，均匀，规整的珠状聚合物颗粒，故称为珠状悬浮聚合。
随着高品质超细粉体的需求越好越多，对高纯氧化铝研磨介质的需求量也越来越大。目前制备氧化铝研磨球或者微珠的制备工艺主要有滚动成型工艺和滴定成型工艺。其中，滚动成型效率高，但在制备过程中由于没有外部压力，坯体密度较低，导致烧结后致密度较低，微珠强度较低，容易碎球，脱落，磨耗高；滴定成型制备出的微珠品质较好，但往往有个小尾巴，而且一次滴定只能滴一个微珠，效率慢，产率较低。
发明内容
本发明的目的在于客服现有技术的不足，提供一种生产效率高，致密度高，耐磨性好且形状规整的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种高纯氧化铝研磨微珠的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将高纯氧化铝粉体研磨粉碎，得到高纯氧化铝纳米粉，平均粒度要求100-500nm；
第二步、将高纯氧化铝纳米粉、有机单体、水混合均匀，得到无机有机混合物，所述的高纯氧化铝纳米粉与有机单体的质量比为40:100—100:100，所述的有机单体与水的质量比为10:100—30:100；
第三步、将无机有机混合物中，加入有机单体质量0.05-5%的引发剂和有机单体质量0.1-10%的悬浮剂，且持续高速搅拌均匀，并加热进行珠状聚合反应，得到含有微珠前驱体的反应液；
第四步、将含有微珠前驱体反应液分离，清洗，干燥，得到微珠坯体；
第五步、再将微珠坯体滚动筛分，低温排胶，烧结，将球形度差，破损的微珠筛掉, 得到高纯氧化铝研磨微珠。
优选的，所述第二步中有机单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯可以珠状聚合反应的单体中的一种或者两种。
优选的，所述第三步中搅拌速度为800-3000转/分。
优选的，所述第三步中加热温度为70-90℃，加热时间为2-5小时，并在加热时进行氮气保护。
优选的，所述第三步中的悬浮剂为羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸铵、PVA和烷基酚聚氧乙烯醚等中一种或者几种。
优选的，所述第三步中的引发剂为偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰等一种或两种。
优选的，所述第四步中的干燥温度为50-90℃，干燥2-12小时。
优选的，所述第五步中的排胶工艺为以2-20℃/分的升温速率从室温升温到400-700℃，保温2-4小时。
优选的，所述第五步中的烧结工艺为以5-10℃/分的升温速率从室温升温到1450-1600℃，保温2-6小时。
本发明将高纯氧化铝粉研磨粉碎到一定粒度，然后将纳米粉体，有机单体，水混合，搅拌均匀，往混合料中加入引发剂，分散剂，加热，持续搅拌的条件下进行珠状聚合反应，得到含有微珠坯体的反应混合液，然后分离，洗净，干燥，低温排胶，烧结，得到高纯氧化铝微珠。上述制备方法得到的高纯氧化铝微珠研磨性能好且生产效率高。
具体实施方式
以下给出实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：将高纯氧化铝粉体研磨粉碎，得到高纯氧化铝纳米粉，平均粒度150nm。将高纯氧化铝纳米粉、有机单体、水混合均匀，得到无机有机混合物，所述的高纯氧化铝纳米粉与有机单体的质量比为50:100，所述的有机单体与水的质量比为30:100，有机单体为甲基丙烯酸甲酯。将无机有机混合物中，加入有机单体重量1%的引发剂和有机单体1%的悬浮剂，且搅拌均匀，搅拌速度为1500转/分，加热温度为70℃，加热时间为5小时，并在加热时进行氮气保护，进行珠状聚合反应，得到含有微珠前驱体的反应液，其中悬浮剂为羟乙基纤维素，引发剂为偶氮二异丁腈。将含有微珠前驱体反应液分离，清洗，干燥，得到微珠坯体；再将微珠坯体滚动筛分，低温排胶，烧结，将球形度差，破损的微珠筛掉, 得到高纯氧化铝研磨微珠，平均粒径0.3mm，致密度99%，成球率95%，磨耗5ppm。
采用阿基米德排水法测试本实施例中的氧化铝研磨微珠的致密度；
采用研磨法测试本实施例中的氧化铝研磨微珠的磨耗：称量单位重量微珠，放入球磨罐中，球磨24小时，清洗干净，干燥，称量球磨后的微珠的重量，计算球磨前后的重量损失，用球磨损失的重量除以微珠的重量和研磨时间，方可得到平均每小时每公斤微珠的磨耗；
采用滚动筛分的方法测试本实施例中的氧化铝研磨微珠的成球率：称量微珠的重量，将其倒在具有坡度的玻璃板面上任其滚动，球形与非球形或者破碎的微珠会自动分离，然后称量滚动到底部的微珠重量，计算成球率。
实施例2：
本实施例的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法与实施例1大致相同，区别在于：将有机单体改为苯乙烯，得到高纯氧化铝研磨微珠的大小为0.4mm，致密度99%，成球率95%，磨耗3ppm。
实施例3：
本实施例的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法与实施例1大致相同，区别在于：高纯氧化铝纳米粉与甲基丙烯酸甲酯的质量比为30:100，得到高纯氧化铝研磨微珠的大小为0.2mm，致密度98%，成球率85%，磨耗15ppm。
实施例4：
本实施例的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法与实施例1大致相同，区别在于：高纯氧化铝纳米粉与甲基丙烯酸甲酯的质量比为100:100，得到高纯氧化铝研磨微珠的大小为0.6mm，致密度98%，成球率65%，磨耗20ppm。
实施例5：
本实施例的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法与实施例1大致相同，区别在于：调整第三步的搅拌速度为2000转/分，得到高纯氧化铝研磨微珠的大小为0.1mm，致密度99%，成球率95%，磨耗2ppm。
实施例6：
本实施例的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法与实施例1大致相同，区别在于：调整第三步的搅拌速度为800转/分，得到高纯氧化铝研磨微珠的大小为0.8mm，致密度99%，成球率90%，磨耗5ppm。
实施例7：
本实施例的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法与实施例1大致相同，区别在于：有机单体为甲基丙烯酸甲酯，且有机单体与水的质量比为10:100，得到高纯氧化铝研磨微珠的大小为0.2mm，致密度95%，成球率80%，磨耗15ppm。
实施例8：
本实施例的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法与实施例1大致相同，区别在于：有机单体为甲基丙烯酸甲酯，且有机单体与水的质量比为50:100，得到高纯氧化铝研磨微珠的大小为0.6mm，致密度99%，成球率90%，磨耗8ppm。
实施例9：
本实施例的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法与实施例1大致相同，区别在于：将悬浮剂由羟乙基纤维素换成PVA，添加量不变，得到高纯氧化铝研磨微珠的大小为0.3mm，致密度99%，成球率95%，磨耗6ppm。
实施例10：
本实施例的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法与实施例1大致相同，区别在于：将悬浮剂由羟乙基纤维素换成聚丙烯酸氨，添加量为有机单体质量的5%，得到高纯氧化铝研磨微珠的大小为0.25mm，致密度99%，成球率97%，磨耗3ppm。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高纯氧化铝研磨微珠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步、将高纯氧化铝粉体研磨粉碎，得到高纯氧化铝纳米粉，平均粒度要求100-500nm；
第二步、将高纯氧化铝纳米粉、有机单体、水混合均匀，得到无机有机混合物，所述的高纯氧化铝纳米粉体与有机单体的质量比为40:100—100:100，所述的有机单体与水的质量比为10:100—30:100；
第三步、将无机有机混合物中，加入有机单体质量0.05-5%的引发剂和有机单体质量0.1-10%的悬浮剂，且持续高速搅拌均匀，并加热进行珠状聚合反应，得到含有微珠前驱体的反应液；
第四步、将含有微珠前驱体反应液分离，清洗，干燥，得到微珠坯体；
第五步、再将微珠坯体滚动筛分，低温排胶，烧结，将球形度差，破损的微珠筛掉, 得到高纯氧化铝研磨微珠。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法，其特征在于：所述第二步中有机单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯可以珠状聚合反应的单体中的一种或者两种。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法，其特征在于：所述第三步中搅拌速度为800-3000转/分。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法，其特征在于：所述第三步中加热温度为70-90℃，加热时间为2-5小时，并在加热时进行氮气保护。
5.根据权利要求1所述的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法，其特征在于：所述第三步中的悬浮剂为羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸铵、PVA和烷基酚聚氧乙烯醚等中一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法，其特征在于：所述第三步中的引发剂为偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰等一种或两种。
7.根据权利要求1所述的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法，其特征在于：所述第四步中的干燥步骤为：在50-90℃环境下干燥2-12小时。
8.根据权利要求1所述的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法，其特征在于：所述第五步中的低温排胶步骤为：以2-20℃/分的升温速率从室温升温到400-700℃，保温2-4小时。
9.根据权利要求1所述的高纯氧化铝研磨微珠的制备方法，其特征在于：所述第五步中的烧结步骤为：以5-10℃/分的升温速率从室温升温到1450-1600℃，保温2-6小时。
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