CN103013442A - 一种α-氧化铝基磨料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种α-氧化铝基磨料及其制备方法，其特征在于颗粒密度大于3.88克/立方厘米，显微硬度大于20Gpa，组成颗粒的晶粒在0.15微米～0.3微米之间。其制备方法的步骤如下：1)在具有抽真空功能的搅拌机中加入纯净水、勃姆石半成品和氧化铝晶种研磨液，搅拌将原料打成料浆；2)在料浆中加入浓度为20％的稀硝酸，真空状态下逐步形成溶胶、凝胶；3)胶体在140℃以下烘干，破碎，筛分出120目筛上的颗粒；4)将筛分出的颗粒进行煅烧，煅烧后将颗粒进行烧结；5)筛分出成品颗粒。本发明的制备方法具有原料成本低、工艺成熟稳定的优点。利用本发明所制得的磨料颗粒制作的磨料制品具有磨削效率高、自锐性好、耐用度长的特点。

Description

一种α-氧化铝基磨料及其制备方法
技术领域
本发明属于α-氧化铝陶瓷磨料颗粒及其制备方法领域，具体涉及一种低成本的α-氧化铝基磨料及其制备方法。
背景技术
熔胶凝胶法制备陶瓷磨料的一般方法是用纯净的勃姆石与去离子水、晶种和硝酸混合生成均匀细腻的溶胶或凝胶，然后干燥，去除凝胶体中的水分，再把干燥的凝胶大颗粒破碎成比所需尺寸略大的颗粒，然后，在500℃～800℃温度下煅烧，再在1300℃～1500℃温度下煅烧5～60分钟，形成氧化铝的坚硬烧结体，烧结好的磨料颗粒密度一般大于3.5克/立方厘米，更好的大于3.8克/立方厘米，最好大于3.9克/立方厘米，硬度一般大于20Gpa。
纯净的勃姆石是一种粒度很细的粉状物料，价格很高，用纯净的勃姆石制备的α-氧化铝基陶瓷磨料的成本也很高，在制造陶瓷磨料时，纯净的勃姆石原料所占的成本比例最大，是构成陶瓷磨料价格的最主要部分。陶瓷磨料的价格是普通磨料价格15～30倍，虽然具有比普通磨料更优良的性能，但也严重影响了该种磨料的普及和应用，研究如何降低陶瓷磨料的制造成本，使陶瓷磨料得到更广泛的应用，具有重要的意义。
多年来，为了提高氧化铝基磨料的磨削性能，人们发明了各种办法，如为了提高白刚玉的韧性和磨削性能，可在冶炼刚玉时添加氧化铬、氧化钒和氧化锆等金属氧化物，也有通过快速冷却的方法，使之形成微晶结构来提高韧性；或者两者都用。这些方法在一定程度上提高了磨料的韧性和磨削性能，诞生了一些磨料的新品种，如铬刚玉、锆刚玉、钒刚玉微晶刚玉等等。但这些性能的提高还不是很大，在磨削上带来的好处有限。上世纪80年代，人们发明了溶胶凝胶法生产微晶陶瓷磨料的工艺，如美国专利No.4314827。一般是用勃姆石为原料，利用溶胶凝胶技术，制成氧化铝的溶胶凝胶，然后干燥、破碎、烧结，成为具有亚微米结构的陶瓷磨料。由于具有细微的晶体结构，其晶粒大小比传统意义上的微晶刚玉要小得多，再加上陶瓷磨料是破碎以后烧结，避免了普通电熔刚玉破碎时造成的微裂纹，使得溶胶凝胶法制造的陶瓷磨料具有极优良的磨削性能。后来，人们为了进一步提高陶瓷磨料的技术质量性能，又进行了许许多多的工作，如在制备溶胶时加入晶种，既可降低烧结温度，又使陶瓷磨料的晶粒尺寸进一步缩小，从而提高了产品的磨削性能，如美国专利No.4623364；还有在制成干燥凝胶后，先进行低温煅烧，然后用镁、钴、钇、稀土元素等的硝酸盐溶液进行浸泽，再干燥烧结，也能提高产品性能，这方面的专利如美国专利No.5776214。这些方法虽然提高了陶瓷磨料的性能，但也增加了生产工序。提高了生产成本，制约了该产品应用的普及。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术制备陶瓷磨料，采用纯净的勃姆石为主要原料，成本高的缺陷，提供一种使用成本低的勃姆石半成品为主原料，通过溶胶凝胶法来制备α-氧化铝基磨料及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
即一种α-氧化铝基磨料，其特征在于颗粒密度大于3.88克/立方厘米，显微硬度大于20Gpa，组成颗粒的晶粒在0.15微米～0.3微米之间。
一种α-氧化铝基磨料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)在具有抽真空功能的搅拌机中加入纯净水、勃姆石半成品和氧化铝晶种研磨液，开动抽真空搅拌机搅拌，把原料打成均匀料浆，所述纯净水的加入量为勃姆石半成品原料量的1％～40％，氧化铝晶种研磨液的浓度为4％，晶种的加入量是原料中氧化铝含量的0.6％～2％。
2)在料浆中加入20％稀硝酸，使料浆的PH值＝1.5～2，真空状态下搅拌，料浆逐步形成溶胶、凝胶。
3)搅拌均匀后，放掉真空，取出胶体，在不高于140℃温度下烘干，破碎，筛分出120目筛上的颗粒。
4)将筛分出的颗粒放入窑炉中进行煅烧，炉温控制在500℃～800℃，煅烧时间为10～60分钟，煅烧后将颗粒进行烧结，炉温控制至1300℃～1400℃，烧结时间5～60分钟。
5)筛分出成品颗粒。
作为本发明的一个优选方案：在料浆中加入稀硝酸时，一次性放入全部稀硝酸，使料浆的PH值＝1.5～2，抽真空状态下，搅拌逐步形成溶胶、凝胶。
采用上述方法，料浆中会有少量的打不开的小颗粒，最终烧结出的磨料会含有白点，对产品质量有一定的影响，但这类产品在某些场合不影响使用。
当需要清除上述小颗粒时，可以用沉降(或其它物理分离方法如用一定筛孔的筛网过滤)的方法把小颗粒分离出来：
作为本发明的一个优选方案：当料浆中勃姆石的固含量不大于25％时，先用一部分稀硝酸，使料浆的PH值＝4，放置60分钟，取上部液体，在抽真空的情况下，在取出的上部液体中再次加入稀硝酸，同时开动搅拌机搅拌，使料浆的PH值＝1.5～2，料浆逐步形成溶胶、凝胶。
当需要清除上述小颗粒时，可以用沉降(或其它物理分离方法如用一定筛孔的筛网过滤)的方法把小颗粒分离出来：上述方法必须把料浆浓度配制的比较稀。如果按正常的勃姆石作为固体计算的话，其固含量最好不大于25％，用稀硝酸把料浆的PH值调到4时，料浆的黏度最低，放置60分钟，取上部液体，取上部液体在抽真空的情况下，加酸进行下一步的制备。
作为本发明的一个优选方案：在料浆中加入稀硝酸时，先放入一部分稀硝酸，使料浆的PH值＝4，停止搅拌，把料浆输入胶体磨，进一步细化料浆，把细化的料浆转回原搅拌机中，在抽真空的状态下，加入稀硝酸，同时开动搅拌机搅拌，使料浆的PH值＝1.5～2，料浆逐步形成溶胶、凝胶。
作为本发明的一个优选方案：料浆形成溶胶后，变成凝胶前，加入硝酸镁溶液，硝酸镁的加入量为原料中氧化铝总量的0.6％～3.2％。加入硝酸镁溶液会使产品烧结的更好。
作为本发明的一个优选方案：勃姆石半成品含总水量70％～80％，所含的水全部去掉后，氧化铝含量大于99％，薄姆石半成品制成正常产品后，比表面积大于250平方米/克，晶粒度小于10纳米。
由勃姆石半成品制成工业品勃姆石，需要增加两步工序，首选去除多达50％以上的水分，去掉水分后，还要破碎、过筛，在破碎中还要除尘，整个过程消耗掉大量的能源，还会造成粉尘污染和物料损耗。经过上述处理形成的勃姆石成品价格高，采用勃姆石半成品为原料，无需上述步骤，价格低，充分利用原料中的水分，几乎不用再加水或少量的加水，形成的胶体均匀细腻，成胶性和透明性更好，有利用于最终产品的烧结。
本发明的步骤1)中，纯净水也可以不加，当加水少或不加水时，不能使用高速抽真空搅拌机，只能使用搅拌力矩大的低速抽真空搅拌机或捏合机。本发明中的搅拌机也可以采用具有抽真空功能的混料机、捏合机等装置来替换。
晶种的加入量是原料中氧化铝含量的0.6％～2％。晶种也可以是包含某种氧化铁源物质，氧化铁源包括α-氧化铁，α-FeOOH，γ-氧化铁和γ-FeOOH中的一种或多种的组合，合适的氧化铁源包括任何一种在加热后可以转化为α-氧化铁的物质。
本发明的步骤3)中120目筛下的细料可以在步骤1)中作为原料继续使用。
本发明的步骤4)中优选采用回转窑来进行煅烧，也可以在其它形式的煅烧炉上进行煅烧。用其它形式的煅烧炉煅烧时，其升温速度不超过30℃/分钟。烧结时，可以把颗粒输入另一回转窑中进行烧结。也可以在一个高温炉中一次烧结，比如推板窑或辊道窑，在高温窑中设定两个保温区，分别对应煅烧和烧结两个步骤，用耐火匣钵装要煅烧的料，匣钵进入高温炉后，依次通过煅烧区和高温区，完成煅烧和烧结。用这类高温炉比较适合煅烧和烧结100目筛下的料。
本发明的步骤5)中烧结好地产品经进一步筛分，制备出符合磨料制品要求的陶瓷磨料粒度砂。制备的产品密度大于3.85克/立方厘米，基本在3.88～3.95之间；显微硬度大于20Gpa，组成陶瓷磨料颗粒的晶粒在0.5微米以下，基本在0.15～0.3微米之间。
本发明所述的勃姆石半成品是指在生产工业产品拟薄水铝石(又叫勃姆石)时，以铝矿石或其它能制造偏铝酸钠或铝酸钠的原料制造出偏铝酸钠溶液，然后进行酸化、纯化等一系列工序后，生产出的悬浮液，在经压滤或其它手段去掉大部分水后，形成的滤饼，即为勃姆石半成品(烘干后，破碎、过筛即为工业产品拟薄水铝石)。含总水量70％～80％。如果把所含的水全部去掉后计算，含氧化硅一般小于0.5％，氧化钠一般小于0.15％，含少量氧化铁等杂志，其余为氧化铝。勃姆石半成品制成正常产品后，比表面积大于250平方米/克，晶粒度小于10纳米。
本发明具有原料成本低、工艺成熟稳定的优点，利用本发明所制得的α-氧化铝基磨料可以用于固结磨具，涂附磨具以及其它磨料制品中，制作的磨料制品具有磨削效率高、自锐性好、耐用度长的特点。
附图说明
图1是实施例2所得颗粒断面的SEM照片；
图2是实施例2所得颗粒表面的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
150升的抽真空搅拌机中，加纯净水16.8千克，含水70％勃姆石半成品42千克，浓度4％的氧化铝晶种研磨液3千克，开动搅拌机搅拌打成料浆，加入浓度为20％硝酸溶液1.6千克后，搅拌5分钟。停止搅拌，把料浆输入胶体磨，进一步细化料浆，料浆从胶体磨出来后转入原搅拌机中，抽真空，开动搅拌机，加入3千克20％的硝酸，再加入1升含有17％六水硝酸镁的水溶液，搅拌均匀。此时凝胶已经形成。
把上述制备的凝胶转入不锈钢料盘中，放入120℃的烘箱中，直至凝胶变脆，开裂，成为直径约几毫米至十几毫米的碎块，有的颗粒会达到几个厘米，碎块的大小取决于烘干的速度。烘干速度越快，颗粒越小。
把烘干的碎块进一步破碎，根据需要，筛出需要的粒度。作为磨料，一般取25目筛下、120目筛上的物料进行下一步处理。
在一不锈钢炉管直径120mm，长200mm的回转电窑，炉温控制在600℃，把料输入到炉管中，进行煅烧，煅烧时间为30分钟。
把在600℃煅烧的料输入另一回转窑中，炉温控制至1400℃，进行烧结，烧结时间10分钟。
烧结好地产品经进一步筛分，制备出符合磨料制品要求的陶瓷磨料粒度砂。制备的46目粒度颗粒密度为3.92克/立方厘米，显微硬度24Gpa，组成陶瓷微晶磨料颗粒的晶粒0.3微米。
实施例2
150升的抽真空搅拌机中，加纯净水0.6千克，含水80％勃姆石半成品62.5千克，浓度4％的氧化铝晶种研磨液6千克，开动搅拌机搅拌打成料浆，加入浓度为20％硝酸溶液1.6千克后，搅拌5分钟。停止搅拌，把料浆输入胶体磨，进一步细化料浆，料浆从胶体磨出来后转入原搅拌机中，抽真空，开动搅拌机，加入3.2千克20％的硝酸，再加入1升含有17％六水硝酸镁的水溶液，搅拌均匀。此时凝胶已经形成。
以下同实例1所述，煅烧温度控制在750℃，煅烧时间为15分钟；烧结温度为1330℃，烧结时间为20分钟。所得的产品密度3.95克/立方厘米，显微硬度为23Gpa，组成陶瓷微晶磨料颗粒的晶粒0.2微米。
如图1所示为颗粒制成磨制成品后断面的SEM照片；如图2所示为颗粒制成磨制成品后表面的SEM照片。
实施例3
同实例1所述，不同的是煅烧和烧结在一24米长的辊道窑中，煅烧区温度设定在700℃，煅烧时间为60分钟，烧结区温度设定在1360℃，烧结时间设定在60分钟。所得的产品密度3.94克/立方厘米，显微硬度为20.5Gpa，显微硬度为23Gpa，组成陶瓷微晶磨料颗粒的晶粒0.4微米。
实施例4
在30升带真空功能的捏合机中，加入含水75％勃姆石半成品10千克，浓度4％的氧化铝晶种研磨液0.4千克，0.48千克含有17％六水硝酸镁的水溶液。开动捏合机捏合5分钟，加入浓度为20％的硝酸0.9千克，继续开动捏合机捏合60分钟，然后，取出烘干，以下同实例1。所得产品密度3.90克/立方厘米，硬度24Gpa，组成陶瓷微晶磨料颗粒的晶粒0.2微米。
本实施例相当于前3个实施例，不加纯净水。

Claims (7)

1.一种α-氧化铝基磨料，其特征在于陶瓷磨料颗粒密度大于3.88克/立方厘米，显微硬度大于20Gpa，组成陶瓷磨料颗粒的晶粒在0.15微米～0.3微米之间。
2.一种α-氧化铝基磨料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)在具有抽真空功能的搅拌机中加入纯净水、勃姆石半成品和氧化铝晶种研磨液，开动抽真空搅拌机搅拌，把原料打成均匀料浆，所述纯净水的加入量为勃姆石半成品原料量的1％～40％，氧化铝晶种研磨液的浓度为4％，晶种的加入量是原料中氧化铝含量的0.6％～2％；
2)在料浆中加入浓度为20％的稀硝酸，使料浆的PH值＝1.5～2，真空状态下搅拌，料浆逐步形成溶胶、凝胶；
3)搅拌均匀后，放掉真空，取出胶体，在140℃以下烘干，破碎，筛分出120目筛上的颗粒；
4)将筛分出的颗粒放入窑炉中进行煅烧，炉温控制在500℃～800℃，煅烧时间为10～60分钟，煅烧后将颗粒进行烧结，炉温控制至1300℃～1400℃，烧结时间5～60分钟；
5)筛分出成品颗粒。
3.根据权利要求2所述的α-氧化铝基磨料的制备方法，其特征在于在料浆中加入稀硝酸时，一次性放入全部稀硝酸，使料浆的PH值＝1.5～2，抽真空状态下，搅拌逐步形成溶胶、凝胶。
4.根据权利要求2所述的α-氧化铝基磨料的制备方法，其特征在于当料浆中勃姆石的固含量不大于25％时，先用一部分稀硝酸，使料浆的PH值＝4，放置60分钟，取上部液体，在抽真空的情况下，在取出的上部液体中再次加入稀硝酸，同时开动搅拌机搅拌，使料浆的PH值＝1.5～2，料浆逐步形成溶胶、凝胶。
5.根据权利要求2所述的α-氧化铝基磨料的制备方法，其特征在于在料浆中加入稀硝酸时，先放入一部分稀硝酸，使料浆的PH值＝4，停止搅拌，把料浆输入胶体磨，进一步细化料浆，把细化的料浆转回原搅拌机中，在抽真空的状态下，再次加入稀硝酸，同时开动搅拌机搅拌，使料浆的PH值＝1.5～2，料浆逐步形成溶胶、凝胶。
6.根据权利要求2或3或4或5所述的α-氧化铝基磨料的制备方法，其特征在于料浆形成溶胶后，变成凝胶前，加入硝酸镁溶液，硝酸镁的加入量为是原料中氧化铝总量的0.6％～3.2％。
7.根据权利要求2所述的α-氧化铝基磨料的制备方法，其特征在于勃姆石半成品含总水量70％～80％，所含的水全部去掉后，氧化铝含量大于99％，薄姆石半成品制成正常产品后，比表面积大于250平方米/克，晶粒度小于10纳米。
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