CN107406268A - 纳米阿尔法氧化铝的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种适合用作制备溶胶‑凝胶法磨料晶种的纳米阿尔法氧化铝的生产方法。本生产方法的原材料是由三水氢氧化铝水热处理而制得的高度分散的纯度为99.9％以上的阿尔法单水氢氧化铝，生产方法是传统的溶胶‑凝胶法，包括晶种和溶胶制备、凝胶形成、干燥、煅烧、烧结和研磨分散粉末。

Description

纳米阿尔法氧化铝的生产方法
技术领域
本发明是关于适合用作生产溶胶-凝胶法磨料的纳米阿尔法氧化铝的生产方法。本生产方法的原材料是由三水氢氧化铝水热处理而制得的纳米晶体alpha单水氢氧化铝(勃姆石)，生产方法是传统的溶胶-凝胶法，包括晶种和溶胶制备、凝胶形成、干燥、煅烧和研磨分散粉末。
背景技术
1981年，3M公司发明了溶胶-凝胶法磨料，商品名称Cubitron,用于涂附磨具产品如钢纸磨片、砂带和百叶片。1986年，诺顿公司发明晶种凝胶磨料(SG)。这种磨料的发明是当时流行于陶瓷行业利用溶胶-凝胶法工艺开发高强度工程陶瓷技术浪潮的自然结果。
这种磨料经常叫做陶瓷刚玉。晶种凝胶磨料是通过化学法生产的。分散粒径很小(最好小于300纳米)的纳米阿尔法氧化铝晶种悬浮液和勃姆石前躯体溶胶混合后凝胶。得到的凝胶干燥、破碎、煅烧和烧结。制得的磨料由阿尔法氧化铝均一相结构组成，晶体尺寸约为0.2微米。没有电熔刚玉破碎形成的缺陷。制得磨料的韧性和自锐性通常都很好，因为破碎是发生在微观层次。
现在溶胶-凝胶法磨料的3个关键专利US 4,314,827,US 4,623,364和US 4,881,951都过期了。对于新进入者的知识产权壁垒已不复存在，所以溶胶-凝胶法磨料的大规模生产是不可避免的，就像碳化硅的案例一样。碳化硅发明于1891年，开始生产的数量很小。用于替代金刚石粉末研磨宝石，价格是880美元/磅。随着专利过期和工艺的优化，碳化硅的价格在1938年突降到0.1美元/磅。在这3个专利过期前，全球溶胶-凝胶法磨料的年产量只是4000多吨左右，而全世界电熔刚玉的年产量超过200万吨。
为了满足陶瓷刚玉大规模生产的要求，需要解决3个关键问题：质量、产量和成本。2009年，3M公司产业化了第2代溶胶-凝胶法磨料Cubitron II，陶瓷刚玉磨料的质量提升到了1个新的更高水平。在过去几年中，本专利申请人王胜国花了很多精力来提高溶胶-凝胶法磨料的质量、提高生产效率和降低成本使其适合大规模生产，本发明是继续努力降低溶胶-凝胶法磨料的成本。
引晶溶胶-凝胶法磨料的关键原材料包括高纯度纳米阿尔法氧化铝和勃姆石。高纯度纳米阿尔法氧化铝可从市场购买，供应商包括住友化学、大明化学和一些中国供应商。但用现在生产方法制造的高纯度纳米阿尔法氧化铝通常都不便宜。
根据翻译自“住友化学”2007年卷一的研发报告论文“新高纯氧化铝的发展”，有许多工业方法生产高纯氧化铝，铵明矾的热分解，碱式碳酸铝铵的热分解，水中金属铝的火花放电，气相氧化等。醇铝的水解是较好的方法，因为原材料易得、成本和生产效率的原因。醇铝法生产高纯氧化铝的详细生产工艺可参考该论文，与拜耳法阿尔法氧化铝相比，醇铝法生产的高纯纳米阿尔法氧化铝比较贵，因为它的原材料是金属铝和醇。
美国专利US 4,657,754描述了1种制备氧化铝粉末的方法，该氧化铝粉末是阿尔法氧化铝晶体，大小在1微米以下。该方法包括用亚微米阿尔法氧化铝晶种引晶阿尔法氧化铝的前躯体凝胶，在900℃到1350℃之间煅烧足够的时间使至少部分非阿尔法晶型的氧化铝转变成阿尔法氧化铝，破碎烧结的产品为粉末状、粒径小于1微米。该工艺可以得到高纯纳米阿尔法氧化铝，但是阿尔法氧化铝的氧化铝凝胶前躯体是PURAL SB单水氢氧化铝，也是醇铝法水解制备的，所以制得的纳米阿尔法氧化铝也比较昂贵。
美国专利US5,284,809描述了一种制备非常细的阿尔法氧化铝粉末的方法，包括：(a)将阿尔法氧化铝前躯体和足够的液体形成固含量为10-40％固含量的悬浮液，阿尔法氧化铝的前躯体是三水氢氧化铝；(b)将三水氢氧化铝用湿法研磨将团聚体打碎；(c)干燥解团聚的悬浮液，得到干燥的颗粒材料；(d)在1000到1350℃煅烧干燥颗粒材料，和(e)研磨和解聚煅烧后的颗粒材料得到非常细的纳米阿尔法氧化铝粉末颗粒。这种方法利用非常便宜的三水氢氧化铝原材料，不过三水氢氧化铝是拜耳法制备的，纯度不高，杂质氧化钠含量大于0.3％，所以不是高纯度的阿尔法氧化铝，不适合做溶胶-凝胶法磨料的纳米阿尔法氧化铝晶种。
所以，很有必要发明1种新的生产方法来制备廉价、纯度高、纳米尺寸的阿尔法氧化铝作为陶瓷刚玉磨料生产的晶种材料。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种制备适合做溶胶-凝胶法磨料晶种材料的廉价、高纯度的纳米阿尔法氧化铝的生产方法。
本发明中，该制备上述的阿尔法氧化铝的方法如下：
由住友或者大明公司购得的高纯纳米阿尔法氧化铝和去离子水和硝酸在高剪切混合机里混合成浆料，然后在纳米砂磨机里磨到粒径D50<200纳米。然后阿尔法氧化铝晶种悬浮液和阿尔法单水氢氧化铝(勃姆石)溶胶混合，晶种氧化铝含量是最终总氧化铝含量的1％。混合后的分散液然后凝胶、干燥、煅烧，再用球磨机、气流粉碎机、纳米砂磨机或小磨介研磨机粉碎成粒径小于1微米的细颗粒粉末或分散粒径小于1微米的分散液。制备阿尔法氧化铝合适的煅烧温度是1000到1250℃，合适的煅烧时间是5到60分钟。本发明的关键原材料，阿尔法氧化铝的前躯体阿尔法单水氢氧化铝(勃姆石)溶胶是用三水氢氧化铝水热转化而得，水热转化过程中三水氢氧化铝中的氧化钠杂质会除去绝大部分，所以该方法的成本很低，杂质含量小于0.1％。制得的纳米阿尔法氧化铝适合做陶瓷刚玉磨料生产的晶种材料。三水氢氧化铝水热转化成阿尔法单水氢氧化铝(勃姆石)溶胶最好在钛-钢复合板、锆-钢复合板或纯钛板反应釜中进行，避免高温高压下硝酸腐蚀。
附图说明
图1是制造纳米阿尔法氧化铝的工艺。
具体实施方式
发明纳米阿尔法氧化铝的生产方法如图1所示，本发明的具体描述用下面的例子来说明。
1.6升的去离子水用硝酸酸化到PH为2.7，400克99.99％纯度，BET比表面积为25m2/g，原晶大小为30纳米的阿尔法氧化铝粉混合到酸化去离子水中，用纳米砂磨机磨到D50＝150纳米和D90＝350纳米，形成阿尔法氧化铝晶种悬浮液。由水热处理三水氢氧化铝得到的纯度为99.9％，BET比表面积为120m2/g的勃姆石AlOOH与去离子水和硝酸在高剪切分散机里混合5分钟形成溶胶，阿尔法氧化铝晶种悬浮液加到勃姆石溶胶中形成凝胶，晶种阿尔法氧化铝含量相对于凝胶中氧化铝含量是1％。
凝胶干燥破碎成小于120目的粉末，然后在直径为15厘米，长度为200厘米的碳化硅管旋转炉中1200℃煅烧6分钟。所得的阿尔法氧化铝粉末分散在酸化去离子水中，形成20％的浆料，再用纳米砂磨机磨成粒径分布为D50＝200纳米和D90＝400纳米，适合做生产陶瓷刚玉的阿尔法氧化铝晶种。

Claims (7)

1.一种制备阿尔法氧化铝粒径大小在1微米以下氧化铝粉末的制备方法。该方法的原材料是由三水氢氧化铝水热处理而制得的高度分散的勃姆石，生产步骤包括用纳米阿尔法氧化铝晶种引晶三水氢氧化铝水热处理而来的勃姆石凝胶，干燥破碎凝胶后，在1000到1250℃煅烧5到60分钟，然后粉碎煅烧后的产物到粒径小于1微米，或将煅烧粉末湿法研磨成阿尔法氧化铝晶种悬浮液，分散粒径小于1微米。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，由三水氢氧化铝转化成纯度为99.9％以上勃姆石的水热反在钛-钢复合板反应釜或者锆钢复合板或者纯钛板反应釜中进行。
3.如权利要求1和2所述的方法，其特征在于，当煅烧温度和时间合适时，制备出过渡态氧化铝如γ，δ和θ氧化铝。
4.一种溶胶-凝胶法磨料，其特征在于，它的阿尔法氧化铝晶种由权利要求1和2所述的方法制得。
5.一种烧结磨料，其特征在于，它的氧化铝来源是由权利要求1、2和3所述的方法制备。
6.一种涂附磨具产品，其特征在于，它的磨料由权利要求4和5所述的方法制备。
7.一种固结磨具产品，其特征在于，它的磨料由权利要求4和5所述的方法制备。
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