CN104528817B - 钛酸铝粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷原料制备领域，具体涉及一种钛酸铝粉体及其制备方法。钛酸铝粉体由如下重量百分比的原料制成：氧化铝40-50％、金红石钛白粉40-60％、氧化镁1-10％、氧化铈0.5-5％、氧化铁0.3-1.2％、碳酸锶1-5％、其它添加剂0.2-2％。本发明是预合成钛酸物，有利于多种钛酸物的固溶；采用喷雾干燥，有利于材料均匀；采用和钛离子半径接近的元素，有利于钛离子的置换；采用工业纯材料降低了制造成本有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷原料制备领域，具体涉及一种钛酸铝粉体及其制备方法。
背景技术
钛酸铝陶瓷粉体是广泛应用于制造钛酸铝陶瓷及耐火材料，广泛应用于有色金属铸造、汽车尾气处理以及其他低膨胀材料；钛酸铝的导热系数低，广泛应用于保温材料上。钛酸铝在700-1200℃分解迅速，分解为氧化铝、钛白粉，导致钛酸铝优良性能的丧失。要制造优质的钛酸铝材料，必须以优良的低分解率钛酸铝粉体作为基础。
目前国内钛酸铝粉体合成主要有镁硅体系、镁铁体系、镁锆体系等，也有采用多种复合体系合成钛酸铝，但是基本上是采用化学纯材料合成，制造成本高，无法工业生产。国外也有多种合成零分解的钛酸铝陶瓷材料，但是都采用一次合成。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛酸铝粉体，均匀性好、成本低；本发明同时提供了钛酸铝粉体的制备方法，科学合理、简单易行。
本发明所述的钛酸铝粉体，由如下重量百分比的原料制成：
所述的氧化铝为高纯高活性煅烧氧化铝，氧化铝含量≥99％；金红石钛白粉为工业级钛白粉，钛白粉含量≥95％，金红石含量≥99％；氧化铈含量≥99.9％；氧化镁含量≥93％，氧化铁含量≥95％，碳酸锶含量≥99％。
所述的其它添加剂为氧化钇、氧化钒或氧化硅中的一种或几种。
本发明所述的钛酸铝粉体的制备方法，步骤如下：
(1)金红石钛白粉、氧化镁、氧化铈、氧化铁、碳酸锶、其它添加剂、研磨介质和去离子水进行球磨得到混合均质的浆料，干燥后烧成得到钛酸物；
(2)氧化铝、剩余的金红石钛白粉、钛酸物和剩余的氧化铈细磨制备成浆料放入泥浆池中，搅拌喷雾干燥或简单干燥，破碎后得到粉体；
(3)将粉体装窑烧成，得到钛酸铝块体；
(4)将钛酸铝块体粗碎后加去离子水或加有机粘结剂，细磨制得料浆，料浆放入泥浆池中搅拌喷雾干燥制得成品钛酸铝粉体。
步骤(1)中所述的金红石钛白粉的质量为金红石钛白粉总质量的50％。
步骤(1)中所述的干燥过程中进口温度为200-350℃，出口温度为80-120℃。
步骤(1)中所述的烧成温度为1100-1350℃。
步骤(1)中所述的研磨介质是氧化铝磨介球，研磨介质与原料的质量比是2-2.5:1，去离子水的质量是原料质量的30-60％，球磨时间是8-30小时，浆料细度D50＝3-10μm。
步骤(2)中所述的粉体粒径为1-3mm，保证合成时的强氧化焰椴烧。
步骤(3)中所述的烧成过程中烧成温度为1350-1450℃，保温时间为4-8小时，烧成周期为24-48小时，冷却时间为48-72小时。
本发明是采用复相固溶及部分离子取代钛酸铝晶格中的钛或铝，使钛酸铝出现畸变，从而解决了钛酸铝分解问题。本发明采用分次合成的办法，先合成钛酸物，再在钛酸铝合成时固溶钛酸物以及部分离子替换，并且粉体采用喷雾干燥制粉保证了粉体的均匀性，有利于合成。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明是预合成钛酸物，有利于多种钛酸物的固溶；采用喷雾干燥，有利于材料均匀；采用和钛离子半径接近的元素，有利于钛离子的置换；采用工业纯材料降低了制造成本有利于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)将金红石钛白粉72千克、氧化镁6千克、氧化铁1.5千克、碳酸锶4千克、氧化钇30千克、氧化钒15千克、氧化铈1.5千克、氧化铝磨介球720千克和去离子水108千克在磨机中，球磨16小时得到混合均质的浆料，浆料中原料颗粒的平均粒度为5μm；
(2)将步骤(1)的浆料采用喷雾干燥造粒；干燥时进口温度为200℃，出口温度为80℃。
(3)将步骤(2)中的粉体在1100℃，合成粉料；
(4)将步骤(3)中的合成粉料和氧化铈14千克、氧化铝144千克、金红石钛白粉72千克细磨到D50＝5μm，喷雾干燥得到粉料，在1400℃合成。
(5)步骤(4)中的料破碎装磨，细磨到D50＝2.0μm，喷雾干燥造粒即得。
产品指标：体积密度3.40g/cm3，钛酸铝含量＝100％。比表面积＝20。
实施例2
(1)将金红石钛白粉72千克、氧化镁6千克、氧化铁1.8千克、碳酸锶5千克，氧化钇20千克、氧化钒20千克、氧化硅10千克、氧化铈1.5千克、氧化铝磨介球720千克和去离子水200千克在磨机中，球磨16小时得到混合均质的浆料，浆料中原料颗粒的平均粒度为5μm；
(2)将步骤(1)的浆料采用喷雾干燥造粒；进口温度为240℃，出口温度为80℃。
(3)将步骤(2)中的粉体在1160℃，合成粉料；
(4)将步骤(3)中的合成粉料和氧化铈7.7千克、氧化铝144千克、金红石钛白粉72千克细磨到D50＝5μm，喷雾干燥得到粉料，在1400℃合成。
(5)步骤(4)中的料破碎装磨，细磨到D50＝2.0μm，喷雾干燥造粒即得。
产品指标：体积密度3.40g/cm3，钛酸铝含量＝100％。比表面积＝20。
实施例3
(1)将金红石钛白粉72千克、氧化镁5千克、氧化铁1.5千克、碳酸锶6千克,、氧化钇20千克、氧化钒15千克、氧化铈1.5千克、氧化硅13千克、氧化铝磨介球720千克和去离子水216千克在磨机中，球磨16小时得到混合均质的浆料，浆料中原料颗粒的平均粒度为5μm；
(2)将步骤(1)的浆料采用喷雾干燥造粒；进口温度为280℃，出口温度为80℃。
(3)将步骤(2)中的粉体在1200℃，合成粉料；
(4)将步骤(3)中的合成粉料和氧化铈10千克、氧化铝144千克、金红石钛白粉72千克细磨到D50＝5μm，喷雾干燥得到粉料，在1400℃合成。
(5)步骤(4)中的料破碎装磨，细磨到D50＝2.0μm，喷雾干燥造粒即得。
产品指标：体积密度3.40g/cm3，钛酸铝含量＝100％。比表面积＝20。
实施例4
(1)将金红石钛白粉72千克、氧化镁6千克、氧化铁1.2千克、碳酸锶7千克、氧化钇30千克、氧化钒10千克、氧化铈1.5千克、氧化硅10千克、氧化铝磨介球720千克和去离子水150千克在磨机中，球磨16小时得到混合均质的浆料，浆料中原料颗粒的平均粒度为5μm；
(2)将步骤(1)的浆料采用喷雾干燥造粒；进口温度为300℃，出口温度为100℃。
(3)将步骤(2)中的粉体在1300℃，合成粉料；
(4)将步骤(3)中的合成粉料和氧化铈6.3千克、氧化铝144千克、金红石钛白粉72千克细磨到D50＝5μm，喷雾干燥得到粉料，在1400℃合成。
(5)步骤(4)中的料破碎装磨，细磨到D50＝2.0μm，喷雾干燥造粒即得。
产品指标：体积密度3.40g/cm3，钛酸铝含量＝100％。比表面积＝20。
实施例5
(1)将金红石钛白粉72千克、氧化镁6千克、氧化铁1.6千克、碳酸锶8千克、氧化钇20千克、氧化钒15千克、氧化铈2.0千克、氧化硅10千克、氧化铝磨介球720千克和去离子水180千克在磨机中，球磨16小时得到混合均质的浆料，浆料中原料颗粒的平均粒度为5μm；
(2)将步骤(1)的浆料采用喷雾干燥造粒；进口温度为350℃，出口温度为100℃。
(3)将步骤(2)中的粉体在1350℃，合成粉料；
(4)将步骤(3)中的合成粉料和氧化铈9.4千克、氧化铝144千克、金红石钛白粉72千克细磨到D50＝5μm，喷雾干燥得到粉料，在1400℃合成。
(5)步骤(4)中的料破碎装磨，细磨到D50＝2.0μm，喷雾干燥造粒即得。
产品指标：体积密度3.40g/cm3，钛酸铝含量＝100％。比表面积＝20。
Claims (8)
1.一种钛酸铝粉体，其特征在于由如下重量百分比的原料制成：
氧化铝40-50%
金红石钛白粉40-60%
氧化镁1-10%
氧化铈0.5-5%
氧化铁0.3-1.2%
碳酸锶1-5%
其它添加剂0.2-2%；
所述的其它添加剂为氧化钇、氧化钒或氧化硅中的一种或几种；
所述的钛酸铝粉体的制备方法，步骤如下：
（1）金红石钛白粉、氧化镁、氧化铈、氧化铁、碳酸锶、其它添加剂、研磨介质和去离子水进行球磨得到混合均质的浆料，干燥后烧成得到钛酸物；
（2）氧化铝、剩余的金红石钛白粉、钛酸物和剩余的氧化铈细磨制备成浆料放入泥浆池中，搅拌喷雾干燥或简单干燥，破碎后得到粉体；
（3）将粉体装窑烧成，得到钛酸铝块体；
（4）将钛酸铝块体粗碎后加去离子水或加有机粘结剂，细磨制得料浆，料浆放入泥浆池中搅拌喷雾干燥制得成品钛酸铝粉体。
2.根据权利要求1所述的钛酸铝粉体，其特征在于所述的氧化铝为高纯高活性煅烧氧化铝，氧化铝含量≥99%；金红石钛白粉为工业级钛白粉，钛白粉含量≥95%，金红石含量≥99%；氧化铈含量≥99.9%；氧化镁含量≥93%，氧化铁含量≥95%，碳酸锶含量≥99%。
3.根据权利要求1所述的钛酸铝粉体，其特征在于步骤（1）中所述的金红石钛白粉的质量为金红石钛白粉总质量的50%。
4.根据权利要求1所述的钛酸铝粉体，其特征在于步骤（1）中所述的干燥过程中进口温度为200-350℃，出口温度为80-120℃。
5.根据权利要求1所述的钛酸铝粉体，其特征在于步骤（1）中所述的烧成温度为1100-1350℃。
6.根据权利要求1所述的钛酸铝粉体，其特征在于步骤（1）中所述的研磨介质是氧化铝磨介球，研磨介质与原料的质量比是2-2.5:1，去离子水的质量是原料质量的30-60%，球磨时间是8-30小时，浆料细度D50=3-10μm。
7.根据权利要求1所述的钛酸铝粉体，其特征在于步骤（2）中所述的粉体粒径为1-3mm。
8.根据权利要求1所述的钛酸铝粉体，其特征在于步骤（3）中所述的烧成过程中烧成温度为1350-1450℃，保温时间为4-8小时，烧成周期为24-48小时，冷却时间为48-72小时。
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