CN102107896A - 一种用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝 - Google Patents

一种用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝。由于α-氧化铝粒子具有低的堆积密度，所以存在单晶蓝宝石的生产效率不足的问题。本发明提供了一种用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝，其中，每个α-氧化铝粒子的体积不低于0.01cm3，其相对密度不低于80％，其聚集体的堆积密度在1.5～2.3g/cm3的范围内。

Description

一种用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝
技术领域
本发明涉及一种用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝。
背景技术
α-氧化铝可用作用于制造单晶蓝宝石的原料。单晶蓝宝石可以通过下列方法来制造：在由金属钼制成的坩锅中倒入α-氧化铝，对所述α-氧化铝进行加热使其熔融，接着从熔体中进行提拉(JP-A-5-97569)。
仍然希望提供这样一种α-氧化铝，其能够容易地制造其中没有混入污染物的单晶蓝宝石，并且在通过以例如定边喂膜生长法(在下文中称作EFG法)，向保持在高温气氛下的装置中连续进料原料而使用该α-氧化铝的情况下，所述α-氧化铝具有高流动性，从而使得发生晶体生长而没有由于熔融结合的α-氧化铝粒子而在装置中产生阻塞。
球形α-氧化铝粒子如AKQ-10(由住友化学株式会社(Sumitomo Chemical Co.，Ltd.)制造)作为由其中没有混入污染物且具有这种高流动性的α-氧化铝制成的粒子是众所周知的。
发明内容
然而，由于这些α-氧化铝粒子具有低的堆积密度，所以存在这样的问题，即单晶蓝宝石的生产效率不足。
因此，本发明的目的是提供可以有效地制造单晶蓝宝石的α-氧化铝。
为了开发能够有效地制造单晶蓝宝石的α-氧化铝粒子，本发明人已经进行了勤奋的研究，因此完成了本发明。
本发明提供了一种用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝，其中，每一个α-氧化铝粒子的体积不低于0.01cm3，其相对密度不低于80％，其聚集体的堆积密度在1.5～2.3g/cm3的范围内。
由于在本发明用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝中，每一个α-氧化铝粒子的体积不低于0.01cm3，其相对密度不低于80％，其聚集体的堆积密度在1.5～2.3g/cm3的范围内，所以使得能够通过在坩锅中对α-氧化铝进行加热使其熔融，然后从熔体中进行提拉而有效地制造单晶蓝宝石。
因此，本发明能够提供一种能够有效地制造单晶蓝宝石的α-氧化铝。
具体实施方式
本发明用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝的特征在于，每一个α-氧化铝粒子的体积不低于0.01cm3，其相对密度不低于80％，其聚集体的堆积密度在1.5～2.3g/cm3的范围内。用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝可以通过例如使α-氧化铝前体和α-氧化铝晶种粒子的混合物成形，然后对所述混合物进行煅烧来制备。
在上述方法中使用的α-氧化铝前体是能够通过煅烧转化为α-氧化铝的化合物。这些化合物的例子包括氢氧化铝；烷醇铝，诸如异丙醇铝、乙醇铝、仲丁醇铝和叔丁醇铝；过渡型氧化铝，诸如γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝；等等。通常，使用氢氧化铝。
氢氧化铝可以通过对可水解的铝化合物进行水解而得到。可水解的铝化合物的例子包括烷醇铝和氯化铝。其中，从纯度的观点来看，优选烷醇铝。
氢氧化铝的晶形可以是无定形结构或三水铝石结构。尽管其不受特殊限制，但是优选勃姆石晶体结构。
在下文中，将对使用氢氧化铝作为α-氧化铝前体的例子进行说明。
在上述方法中使用的α-氧化铝晶种粒子通过对纯度不低于99.99重量％的高纯α-氧化铝粒子进行研磨而获得，并且其中值粒径优选为0.1～1.0μm，更优选为0.1～0.4μm。如果α-氧化铝晶种粒子的粒径超过1.0μm，那么就难以提供具有本发明限定的相对密度和堆积密度的α-氧化铝。此外，即使是对α-氧化铝晶种粒子进行研磨以使其尺寸变得低于0.1μm，尽管获得的用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝的相对密度和堆积密度可能没有改变，但是可能需要更多的能量以用于研磨。
对高纯α-氧化铝粒子进行研磨的方法的例子包括干磨法和湿磨法，所述干磨法包含在干燥状态下对所述高纯α-氧化铝进行研磨，所述湿磨法包含在其中添加了溶剂的浆料状态下对所述高纯α-氧化铝进行研磨。其中，通常使用湿磨法。
为了对高纯α-氧化铝进行湿式研磨，可以使用研磨装置如球磨机和介质搅拌研磨机。通常使用水作为溶剂。可以向介质中添加分散剂以进行研磨，从而提高分散性。从所得用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝中引入的杂质较少这一点来看，要加入的分散剂优选高分子分散剂如聚(丙烯酸铵)，其可以通过煅烧而分解和蒸发。
从获得的α-氧化铝晶种粒子的污染少的观点来看，研磨装置优选这样的装置：其中要与α-氧化铝接触的表面由高纯α-氧化铝制成或具有树脂衬里。在使用介质搅拌研磨机进行研磨的情况下，研磨介质优选由高纯α-氧化铝制成。
在煅烧后，每100重量份的α-氧化铝粒子，α-氧化铝晶种粒子的量通常为0.1～10重量份，优选为0.3～7重量份。如果α-氧化铝晶种粒子的量少于0.1重量份，则可能不能得到具有本发明限定的相对密度和堆积密度的α-氧化铝。如果α-氧化铝晶种粒子的量超过10重量份，则得到的用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝的相对密度和堆积密度不可能改变，并且不可能获得α-氧化铝晶种粒子用量方面的预期优势。
通常以通过湿磨法而获得的浆料状来将α-氧化铝晶种粒子与氢氧化铝混合。相对于每100重量份的氢氧化铝，包含α-氧化铝晶种粒子的浆料的量以浆料中的水量计通常为100～200重量份，优选为120～160重量份。如果水的量超过200重量份，则混合物可能形成浆料并因此可能不优选地需要大量的能量来用于干燥。如果水的量少于100重量份，则混合物的流动性可能变得太低，从而使α-氧化铝晶种粒子和氢氧化铝可能混合不充分。
通过使用球磨机或掺合式混合机或者对α-氧化铝晶种粒子和氢氧化铝的混合物施加超声波，能够使其以良好的分散性混合。优选地，使用叶片式混合机，因为其可以利用施加在材料上的剪切力来混合所述材料，从而导致α-氧化铝晶种粒子和氢氧化铝能够更均匀地混合。
使通过将氢氧化铝和α-氧化铝晶种粒子混合而制成的混合物成形的例子包括压制成形、压片成形和挤出成形。制造的压块通常为圆柱形或包样形状，但是可以通过例如球形造粒机(Marumerizer)或滚筒造粒机将其形成为球形。如果制造的压块的形状为球形、圆柱形或包样形状，则可以获得良好的流动性。因此，即使通过向可以保持在高温气氛下的装置中连续进样原料来使用时，也能够使得发生晶体生长而在装置中没有阻塞。由此，可以提高由α-氧化铝制造单晶蓝宝石的生产效率。
至于压块的尺寸，每一个煅烧过的粒子的体积不低于0.01cm3，优选在0.01～10cm3的范围内，更优选在0.01～2cm3的范围内。如果每一个煅烧过的粒子的体积低于0.01cm3，则在干燥步骤或煅烧步骤中压块更容易互相粘着，所以这是不优选的。
所述压块可以通过干燥而除去水，或者不进行干燥。对压块的所述干燥可以在烘箱中或在高频干燥机中进行。干燥温度通常为60℃～180℃。
对包含氢氧化铝和α-氧化铝晶种粒子的混合物进行煅烧。从易于制造具有本发明定义的纯度、比表面积、相对密度和堆积密度的α-氧化铝的观点来看，煅烧温度通常为1200～1450℃，优选为1250～1400℃。如果煅烧温度超过1450℃，则会容易导致源自煅烧炉的杂质对α-氧化铝产生污染。如果煅烧温度低于1200℃，则氢氧化铝可能未充分转化为α-结构，或者在某些情况下相对密度趋于降低。
以例如30℃/小时至500℃/小时的加热速率，将混合物加热至所述煅烧温度。煅烧时间可以是使氢氧化铝充分α化的足够时间。尽管所述时间随氢氧化铝对α-氧化铝晶种粒子的比率、煅烧炉的类型、煅烧温度、煅烧气氛等而变化，但是其通常为30分钟～24小时，优选为1～10小时。
优选在空气中或在惰性气体如氮气或氩气中对混合物进行煅烧。或者，可以在具有水蒸气高分压的高湿环境中进行煅烧。
可以将通常使用的煅烧炉如管状电炉、箱式电炉、隧道炉、远红外炉、微波加热炉、竖炉、反射炉、回转窑和辊道窑用于混合物的煅烧。可以以分批法或连续法对所述混合物进行煅烧。可以在静态下或在流化态下进行煅烧。
可以通过对混合物进行煅烧来制造本发明用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝。在获得的用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝中，每一个α-氧化铝粒子的体积不低于0.01cm3，其相对密度不低于80％，更优选不低于85％，其聚集体的堆积密度在1.5～2.3g/cm3的范围内。当相对密度不低于80％时，能够提高在坩锅中加热和熔融α-氧化铝的情况下的传热效率，由此能够提高单晶蓝宝石的生产效率。当聚集体的堆积密度在1.5～2.3g/cm3的范围内时，能够提高坩锅的体积效率，由此能够提高单晶蓝宝石的生产效率。
通过对用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝进行加热使其熔融，接着对其进行冷却使得混合物发生单晶化，能够容易地制造单晶蓝宝石。
在本发明用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝中，其比表面积优选不高于1m2/g，更优选不高于0.1m2/g。由于比表面积不高于1m2/g，所以从大气中捕集至α-氧化铝粒子表面上的水的量很小。因此，当加热和熔融α-氧化铝时，水几乎不会氧化坩锅，其结果降低了在单晶蓝宝石中形成的空位(void)。
优选的是，本发明用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝具有不低于99.99％的纯度，并且Si、Na、Ca、Fe、Cu和Mg的各自含量不高于10ppm。将本发明用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝用作单晶蓝宝石制造用氧化铝的原料能够提供无着色且裂纹较少的高质量蓝宝石衬底。
可以将本发明的α-氧化铝用作在生长单晶蓝宝石的方法如EFG法，直拉(Czochralski)法和泡生(Kyropulos)法中的原料。优选地，可以将其用于其中需要将原料连续进料的EFG法。
实施例
在下文中，将通过下列实施例更详细地描述本发明。然而，不能以任何方式将本发明的范围限于这些实施例。
在实施例中使用的评价方法如下：
(1)相对密度
通过阿基米德法来测定烧结密度，并通过使用烧结密度的测定值和下列等式来计算相对密度。
相对密度(％)＝烧结密度[g/cm3]/3.98[g/cm3；α-氧化铝的理论烧结密度]×100
(2)体积
通过下列等式，由以阿基米德法测定的用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝的烧结密度和用于制造单晶蓝宝石的每一个α-氧化铝的重量来计算体积。
体积(cm3/一个)＝重量(g/一个)/烧结密度(g/cm3)。
(3)杂质的密度，纯度
通过固体原子发射光谱来测定Si、Na、Mg、Cu、Fe和Ca的含量。由上述测定结果来计算单晶蓝宝石制造用α-氧化铝中包含的SiO2、Na2O、MgO、CuO、Fe2O3和CaO的重量的总量(％)，并通过从100中减去上述值来计算纯度。计算等式如下：
纯度(％)＝100-杂质重量的总量(％)
(4)堆积密度
通过在内径为37mm且高度为185mm的汽缸中倒入样品，然后用样品的重量除以测量容器的体积来计算堆积密度。
(5)比表面积
通过氮吸附法，使用BET比表面积测量装置(由岛津株式会社(Shimadzu)制造的2300-PC-1A)来测定比表面积。
实施例1
使用高纯α-氧化铝(商品名称：AKP-53，由住友化学株式会社(Sumitomo Chemical Co.，Ltd.)制造)作为α-氧化铝晶种粒子。向所述α-氧化铝中加入水，然后利用湿球磨机对所述混合物进行研磨，从而制备了含有20重量％氧化铝晶种粒子的α-氧化铝晶种粒子的浆料。所述α-氧化铝晶种粒子的平均粒径为0.25μm。
将通过烷醇铝的水解而得到的高纯氢氧化铝用作α-氧化铝前体。通过掺合式混合机将α-氧化铝晶种粒子浆料和氢氧化铝混合，所述掺合式混合机在其内表面上具有搅拌叶片，所述搅拌叶片具有可以高速旋转的多步十字形分解结构。相对于每100重量份在煅烧后得到的α-氧化铝，在混合步骤中使用的α-氧化铝晶种粒子的量为2.3重量份。相对于每100重量份的氢氧化铝，水的量为149重量份。在相对于每100重量份的氢氧化铝将水的量设定为192重量份之后，通过挤出成形将浆料成形为尺寸为5mm直径×5mm长度的圆柱形。通过在烘箱中在60℃下对所述混合物进行干燥以蒸发水分，随后以100℃/小时的加热速率对其进行加热，然后在1350℃的温度下煅烧4小时，获得了用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝。
α-氧化铝的相对密度为98％，体积为0.014cm3，堆积密度为2.3g/cm3，比表面积不高于0.1m2/g。包含在粉末中的Si、Na、Mg、Cu，、Fe和Ca的含量分别为4ppm、不高于5ppm、不高于1ppm、不高于1ppm、9ppm以及不高于1ppm，且氧化铝的纯度为99.99％。
实施例2
除了通过挤出成形将氢氧化铝和α-氧化铝晶种粒子的混合物成形为尺寸为20mm直径×40mm长度的圆柱形之外，通过与实施例1中相同方式的制备获得了用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝。
α-氧化铝的相对密度为94％，体积为1.1cm3，堆积密度为1.8g/cm3，比表面积不高于0.1m2/g。包含在粉末中的Si、Na、Mg、Cu、Fe和Ca的含量分别为4ppm、不高于5ppm、不高于1ppm、不高于1ppm、5ppm和不高于1ppm，且氧化铝的纯度为99.99％。
比较例1
由住友化学株式会社(Sumitomo Chemical Co.，Ltd.)制造的AKQ-10的相对密度为49％，体积为0.004cm3，堆积密度为1.2g/cm3，比表面积为2.8m2/g。包含在粉末中的Si、Na、Mg、Cu、Fe和Ca的含量分别为6ppm、不高于5ppm、1ppm、不高于1ppm、5ppm和不高于1ppm，且氧化铝的纯度为99.99％。
使用实施例1和2的α-氧化铝提供了在通过例如EFG法在坩锅中加热和熔融的情况下获得的改善的热传导效率、坩锅的提高的体积效率以及单晶蓝宝石的提高的生产效率。

Claims (4)

1.一种用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝，其中，每个α-氧化铝粒子的体积不低于0.01cm3，其相对密度不低于80％，其聚集体的堆积密度在1.5～2.3g/cm3的范围内。
2.如权利要求1所述的用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝，其中，其形状为球形、圆柱形和包样形状中的任一种。
3.如权利要求1或2所述的用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝，其中，其比表面积不高于1m2/g。
4.如权利要求1至3中任一项所述的用于制造单晶蓝宝石的α-氧化铝，其中，其纯度不低于99.99重量％，且Si、Na、Ca、Fe、Cu和Mg的含量分别不高于10ppm。
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