CN113636581A - 一种微波感应加热合成铝酸钙复合粉体的方法 - Google Patents

一种微波感应加热合成铝酸钙复合粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用微波感应加热技术合成铝酸钙复合粉体的方法，本发明的方法采用硝酸铝和硝酸钙为原料，将硝酸铝和硝酸钙融化后混合均匀，通过微波感应加热制得高纯度铝酸钙复合粉体；所述微波感应加热温度800～1200℃，微波功率500～2000W，烧结保温时间10～60分钟。本发明操作方法简单，克服了常规技术制备铝酸钙粉体时的纯度低、晶粒异常长大、颗粒易团聚等问题，所制备的铝酸钙粉体粒度小、活性高且分散性良好。

Description

一种微波感应加热合成铝酸钙复合粉体的方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，尤其涉及一种利用微波感应加热技术合成铝酸钙复合粉体的方法。
背景技术
铝酸钙(CaO-Al2O3)被用作冶金工业脱硫脱磷的优良精炼渣和水泥工业的水工材料。同时，高纯铝酸钙又是耐火浇注料中使用最普遍的结合剂材料。近年来，铝酸钙材料在光学、生物和结构陶瓷等先进陶瓷领域出现了一些新的应用。特别是一些非晶态铝酸钙复合物由于其优异的光敏性被认为是光信息存储器件的潜在候选材料。
长期以来，铝酸钙粉体制备通常采用传统的烧结法，即以石灰或碳酸钙和工业铝氧为原料，在大于1400℃高温下通过固相反应制得。但制备的粉体通常存在未反应的CaO和Al2O3，因而存在相不纯、尺寸形状不规则、烧结性能差、易团聚、比表面积低(<1.0m2·g-1)等问题。在此工艺中，烧结制品的质量取决于颗粒尺寸、比表面积和原料粉的混合程度，因此有时不得不通过多次的加热、研磨循环来减少粉末中未反应完全的原料。尽管如此，粉末中仍含有人们所不期望的游离CaO。
为解决上述问题，溶胶-凝胶法、聚合物前驱体法等化学合成方法已逐渐取代固相合成方法，在制备具有高烧结性、高比表面积、高稳定性等特点的铝酸钙粉体方面显示出巨大的优势。然而，采用化学合成方法制备铝酸钙复合粉体时，为了控制粉体团聚现象以及获得高活性的铝酸钙粉体，通常需要添加一些表面活性剂，增加了工艺上的繁琐性。另外，复杂而漫长的低温处理工艺也降低了生产效率。综上所述，开发新颖的、简单的工艺方法制备粒度小、活性高、分散性优良铝酸钙复合粉体是铝酸钙陶瓷制备技术领域亟待解决的问题。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种利用微波感应加热技术合成铝酸钙复合粉体的方法，该方法可制得活性高、比表面积大、分散性好的铝酸钙复合粉体。本发明的特点在于，选用九水硝酸铝和四水硝酸钙为原料，将九水硝酸铝和四水硝酸钙融化后混合均匀，通过微波感应加热制得铝酸钙粉体，该制备方法如下：
1)将所述九水硝酸铝和四水硝酸钙置于刚玉坩埚中进行加热，使其融化后混合均匀；所述九水硝酸铝和四水硝酸钙的物质量配比分别为：2:3、1.6:1、2:1、12:1。
2)将所述九水硝酸铝和四水硝酸钙混合物放置于微波加热设备中，进行微波感应加热；加热后进行冷却，得到铝酸钙复合粉体：
本发明所述九水硝酸铝和四水硝酸钙加热融化温度为180～250℃。
所述微波感应加热温度为800～1200℃，微波功率500～2000W，烧结保温时间10～60分钟。
进一步，所述微波感应加热温度为1000～1200℃，微波功率800～1500W，烧结保温时间20～50分钟。
本发明所述微波感应加热过程中，九水硝酸铝和四水硝酸钙发生化学反应，合成的铝酸钙复合粉体中不含未反应的原料以及原料产生的CaO等中间产物，从而形成高纯度铝酸钙复合粉体。
本发明所述高纯度铝酸钙复合粉体的比表面积为10～15m2·g-1，粒度为2.0～10.0μm，平均晶粒尺寸为70～150nm。
本发明的突出贡献在于：
本发明采用微波感应加热技术，通过硝酸铝和硝酸钙混合化学反应制备铝酸钙复合粉体，加热速率迅速，加热时间短，不会消耗煤、石油等能源，从而极大降低了能源的损耗。克服了传统固相烧结法存在相不纯、尺寸形状不规则、烧结性能差、比表面积低等问题，以及现有化学合成法中因高粘度产物生成而导致的体系粘度急剧增大，从而使沉淀颗粒粒径变大，容易产生团聚，降低粉体的活性，影响粉体性能效果等问题。由于整个过程只需通过微波感应加热使硝酸铝和硝酸钙两者充分发生化学反应，产品粒度与颗粒团聚度能够得到有效控制，从而获得分散性良好的铝酸钙复合颗粒，满足了需要粒度小、活性高、分散性优良的铝酸钙复合粉体技术领域的需求。同时，本发明的工艺流程简单，具有能耗低、生产周期短等优势，非常适合铝酸钙复合粉体的规模化生产，为工业化生产铝酸钙复合粉体奠定了基础。
附图说明
图1为实施例1制备的铝酸钙复合粉体的物相衍射分析图；
图2为实施例1制备的铝酸钙复合粉体的显微结构图。
具体实施方式
以下参照附图以及示例性实施例对本发明进行详细说明。以下附图中所示出的是优选实施例，这些优选实施例并不限定本发明的其它实施方式。
以下参照附图以及示例性实施例对本发明的实施过程进行详细说明。
本发明为克服现有技术在制备铝酸钙复合粉体时所采用的传统固相烧结法存在相不纯(含有未反应的CaO和Al2O3)、尺寸形状不规则、烧结性能差、易团聚、比表面积低(<1.0m2·g-1)等问题，以及现有化学合成法中因高粘度产物生成而导致的体系粘度急剧增大，从而使沉淀颗粒粒径变大，容易产生团聚，降低粉体的活性，影响粉体性能效果等问题，而提出一种不同于现有技术构思的利用微波感应加热技术合成铝酸钙复合粉体的方法。即采用微波感应加热技术，通过硝酸铝和硝酸钙混合化学反应合成出高纯度、比表面积高且颗粒小的铝酸钙复合粉体。
本发明采用九水硝酸铝和四水硝酸钙为原料并通过微波感应加热技术合成高纯铝酸钙复合粉体，其主要原因为：本发明采用九水硝酸铝和四水硝酸钙加热融化温度为180～250℃，是在低温条件下进行均匀混合的，与传统的Al2O3和CaCO3原料相比，无需借助其他介质材料进行混匀，工艺简便，耗时短。同时，本发明所述微波感应加热温度采用800～1200℃，微波功率500～2000W，烧结保温时间10～60分钟，该条件下九水硝酸铝和四水硝酸钙通过热分解生成CaO和Al2O3。然后，根据混合料中CaO含量的差异，CaO和Al2O3可以进一步反应形成各种铝酸钙化合物。具体化学反应如下所示。
2Ca(NO3)2·4H2O→2CaO+4NO2+O2+8H2O
4Al(NO3)3·9H2O→2Al2O3+12NO2+3O2+36H2O
2Ca(NO3)2·4H2O+4Al(NO3)3·9H2O→CaAl4O7+CaO+16NO2+4O2+44H2O
CaO+CaAl4O7→2CaAl2O4
50Ca(NO3)2·4H2O+56Al(NO3)3·9H2O→2CaO+4Ca12Al14O33+268NO2+67O2+694H2O
9CaO+Ca12Al14O33→7Ca3Al2O6
从以上反应可以看出，Al(NO3)3·9H2O和Ca(NO3)2·4H2O受热分解后，存在游离CaO相。这是因为，由于Ca2+扩散到富含Al2O3的化合物，氧化铝的快速转化，一些富含Al2O3的中间化合物首先会在低温下形成。随着反应的进行，Ca2+在反应产物层中的扩散增强，这些富Al2O3的中间化合物通过消耗CaO缓慢转化为富CaO化合物。
本发明所述物质量配比分别为：2:3、1.6:1、2:1、12:1分别对应Ca3Al2O6、CaAl2O4、CaAl2O4+CaAl4O7和CaAl12O19合成高纯度、粒度小且比表面积高的铝酸钙复合粉体，所制备的铝酸钙复合粉体的粒度为2.0～10.0μm，平均晶粒尺寸70～150nm，比表面积10～15m2·g-1。与传统的高温固相烧结法合成的铝酸钙复合粉体相比，本发明方法合成的铝酸钙粉体纯度更高。
本发明的制备方法加热速率迅速，加热时间短，同时还因其不消耗煤或石油等能源，从而极大降低了能源的损耗。本发明的整个制备过程只需通过微波感应加热使硝酸铝和硝酸钙两者充分发生化学反应，使产品粒度与颗粒团聚度能够得到有效控制，从而获得分散性良好的铝酸钙复合颗粒，满足了本技术领域需要粒度小、活性高、分散性优良的铝酸钙复合粉体的需求。本发明的工艺流程简单，具有能耗低、生产周期短等优势。同时，也引领了本领域铝酸钙复合粉体工业化生产的技术发展趋势。
实施例1
本实施例利用微波感应加热技术合成铝酸钙复合粉体的方法步骤如下：
步骤1：硝酸铝和硝酸钙融化混合
称取60g九水硝酸铝和23.6g四水硝酸钙晶体于刚玉坩埚中，九水硝酸铝和四水硝酸钙的物质量配比为1.6:1，200℃加热，使九水硝酸铝和四水硝酸钙融化后混合均匀。
步骤2：微波感应加热
将上述九水硝酸铝和四水硝酸钙混合物放入微波感应炉中，打开微波感应开关进行感应加热，其中，微波加热温度1000℃，微波功率为1500W，烧结保温时间为60min。加热结束后，关闭微波设备。在此加热过程中，九水硝酸铝和四水硝酸钙发生化学反应，生成铝酸钙复合粉体。
通过X射线衍射仪对本实施例制备的铝酸钙复合粉体进行成分分析，所得结果如图1所示。可见微波感应加热合成的粉体衍射峰为CaAl2O4和CaAl4O7，无杂峰出现，合成的粉体为纯度较高的铝酸钙复合粉体。通过场发射扫描电镜对制备的粉体进行微观结构分析，所得结果如图2所示。可以看到，铝酸钙粉体的颗粒较小，仅存在少量晶粒的聚结和团聚，团聚现象不明显。铝酸钙复合粉体的粒度为2.0～5.0μm，平均晶粒尺寸为90nm，比表面积为11m2·g-1。通过微波感应加热技术制备铝酸钙复合粉体，最终获得的铝酸钙复合粉体纯度高，硬团聚更少。
实施例2
步骤1：称取75g九水硝酸铝和23.6g四水硝酸钙晶体于刚玉坩埚中，九水硝酸铝和四水硝酸钙物质的量配比为2:1，220℃加热，使九水硝酸铝和四水硝酸钙融化后混合均匀。
步骤2：将上述混合物放入微波感应炉中，打开微波感应开关进行感应加热，微波加热温度900℃，微波功率为2000W，烧结保温为30min。加热过程中，九水硝酸铝和四水硝酸钙通过化学反应生成铝酸钙复合粉体。加热结束后，关闭微波设备。
采用检测设备对本实施例的铝酸钙复合粉体进行成分分析，得到微波感应加热制备的铝酸钙复合粉体，合成的铝酸钙复合粉体中不含未反应的原料以及原料产生的CaO等中间产物，获得的铝酸钙复合粉体纯度高，从而形成高纯度铝酸钙复合粉体，硬团聚减少。铝酸钙复合粉体的粒度为3.0～7.0μm，平均晶粒尺寸100nm，比表面积12m2·g-1。
实施例3
称取450g九水硝酸铝和23.6g四水硝酸钙晶体于刚玉坩埚中，九水硝酸铝和四水硝酸钙的物质量配比为12:1，240℃加热，将九水硝酸铝和四水硝酸钙融化后混合均匀，放入微波感应炉中进行感应加热，微波加热温度1200℃，微波功率为1000W，烧结保温时间为50min。九水硝酸铝和四水硝酸钙在加热过程中发生化学反应生成铝酸钙复合粉体，加热结束后关闭微波设备。
经过检测，本实施例所制备的铝酸钙复合粉体的平均粒度为6.0μm，平均晶粒尺寸为85nm，比表面积为13m2·g-1。所制备的铝酸钙复合粉体不含未反应的原料以及CaO等中间产物，纯度较高，只有很少的硬团聚出现，与图1和图2所示结果相似。
本发明的上述各个实施例仅仅是示例性的，在不脱离本发明设计原理的情况下，可对这些实施例进行各种改变，这些改变将会被识为在本发明的权利要求保护范围内。

Claims (7)

1.一种微波感应加热合成铝酸钙复合粉体的方法，其特征在于，选用九水硝酸铝和四水硝酸钙为原料，将所述九水硝酸铝和四水硝酸钙融化后混合均匀，通过微波感应加热制得铝酸钙粉体；制备方法如下：
1)将所述九水硝酸铝和四水硝酸钙置于坩埚中进行加热，使其融化后混合均匀；
2)将所述九水硝酸铝和四水硝酸钙混合物放置于微波加热设备中，进行微波感应加热；加热后进行冷却，得到铝酸钙复合粉体：
其中，所述九水硝酸铝和四水硝酸钙的物质量配比分别为：2:3、1.6:1、2:1、12:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述九水硝酸铝和四水硝酸钙加热融化温度为180～250℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述微波感应加热温度为800～1200℃，微波功率500～2000W，烧结保温时间10～60分钟。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述微波感应加热温度为1000～1200℃，微波功率800～1500W，烧结保温时间20～50分钟。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述微波感应加热过程中，九水硝酸铝和四水硝酸钙发生化学反应，合成的铝酸钙复合粉体中不含未反应的原料以及原料产生的CaO等中间产物，从而形成高纯度铝酸钙复合粉体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述高纯度铝酸钙复合粉体的比表面积为10～15m2·g-1，粒度为2.0～10.0μm，平均晶粒尺寸为70～150nm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述坩埚为刚玉坩埚。
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