CN101024190A - 一种制备方石英的复合相变催化剂及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于煅烧石英制备方石英的相变催化剂及应用。一种制备方石英的复合相变催化剂，其特征在于它由KCl粉料和MoO3粉料组成，KCl粉料与MoO3粉料的质量比为：5－10∶1－5。所述的一种制备方石英的复合相变催化剂的应用，其特征在于：将石英粉料与复合相变催化剂混合均匀，得配合料，复合相变催化剂的加入量为石英粉料质量的6‰－15‰；将配合料以每分钟2℃－10℃的速度加热至1300℃，在1300℃保温6小时，得方石英相大于94％的产品。该复合相变催化剂用于煅烧石英制备方石英，可以使石英向方石英转变的温度降低(1300℃)，且其转化率大于94％、复合相变催化剂用量少。

Description

一种制备方石英的复合相变催化剂及应用
技术领域
本发明涉及一种用于煅烧石英制备方石英的相变催化剂及应用。
背景技术
助熔剂一般指能降低其物质的软化、熔化或液化温度的物质。按化学性质可分为：(1)以氧化钙、氧化镁为主要组分的碱性助熔剂；(2)以二氧化硅为主要组分的酸性助熔剂；(3)以萤石、氧化铝为主要组分的中性助熔剂。
矿化剂是为了促进铝硅酸盐固相反应效果而加入的添加剂。矿化剂促进了产物的相变和晶格构造，其作用是：与反应物在煅烧时形成固溶胶，使反应物晶格活化，有利于产物向层状晶型转化。应当指出，少量的矿化剂有利于矿化反应，而矿化剂用量过多时，不仅增加了成本，而且陡然增大离子扩散传质路程，阻碍了固相反应速度，并使产品严重结块，所以对矿化剂的控制尤为重要。
方石英是石英族矿物的一种矿物种，石英族矿物在不同的温度、压力下存在相变过程，当温度到达1470℃时，石英将转变成α-方石英。通常就是利用它的这一性质，来进行方石英的工业化生产。方石英粉料由于其特有的性能，已广泛用于精密铸造、高档电瓷、齿科材料、电子晶片、抛光材料、特种陶瓷材料、特种耐火材料、高档造纸、高档涂料、屏蔽材料、日用化工、黏合剂、塑料、硅橡胶等行业中，且其进口价格非常高。随着用量的逐年增大，方石英粉料的国产化已显得日趋紧迫。
国内目前文献报道以及生产方石英已经进入实际应用的添加剂包括四种：一种是加入金属氧化物，见(王金淑，等.石英向α方石英转化率研究[J].中国陶瓷，992(6)：1-5)，文中报道，氧化铝是较为理想的相变催化剂，当加入量为4％时，在1320C转化率最高为42.2％；第二种为目前生产中广泛采用的石灰-铁质(CaO+FeO)或铁—石灰质(FeO+CaO)矿化剂，以前者的应用较广泛，加入量为：CaO约2.5％，FeO(Fe2O3)0.5-1.0％，通常加入量为3-4％；第三种为用含氟的化合物作为矿化剂，可以大大加速石英的转化，到1400℃时转化率可达85％；第四种为Li2O、Na2O、K2O等碱金属氧化物，这种矿化剂不仅降低砖的高温性能，干燥时这类化合物的盐类会析出到砖体表面上来，造成砖坯内外呈现出不同的矿化作用，易裂开，因此一般不宜作矿化剂。
以上方法的主要缺陷有：1.添加剂加入量过大，影响方石英的纯度；2.转化率较低；3.添加剂的加入会影响产品性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备方石英的复合相变催化剂及应用，该复合相变催化剂用于煅烧石英制备方石英，可以使石英向方石英转变的温度降低，且其转化率大于94％、复合相变催化剂用量少。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种制备方石英的复合相变催化剂，其特征在于它由KCl粉料和MoO3粉料组成，KCl粉料与MoO3粉料的质量比为：5-10∶1-5。
所述的KCl粉料为分析纯，其中KCl含量大于82％。
上述复合相变催化剂的应用：将石英粉料与复合相变催化剂混合均匀，得配合料，复合相变催化剂的加入量为石英粉料质量的6‰-15‰(即KCl粉料的加入量为石英粉料质量的5‰-10‰，MoO3粉料的加入量为石英粉料质量的1‰-5‰)；将配合料以每分钟2℃-10℃的速度加热至1300℃，在1300℃保温6小时，最后制得方石英相大于94％的产品。
所述的石英粉料粒径小于100目(0.149mm)，其二氧化硅含量大于98％。
与现有技术相比，由于采用本发明的复合相变催化剂(KCl粉料和MoO3粉料)，本发明具有以下突出的有益效果：1.相变催化剂用量少(小于1.5％)，远低于工业上普遍的添加量(3-4％)；2.煅烧温度低(1300℃)，相对传统工艺降低了200℃，大大降低了能耗；3.方石英的转化率高(大于94％)，而不添加相变催化剂的原矿在1300℃时，方石英转化率不到10％；4.稀土元素作为添加剂可以起到补强增韧、细化晶界的作用，与此同时也促进了稀土工业的发展，解决了稀土工业的供需矛盾。
附图说明
图1为本发明应用实例一[福建大田石英粉料(小于100目)在添加3‰三氧化钼，9‰分析纯氯化钾，在1300℃煅烧保温6小时]所得的XRD图谱。
图2为本发明应用实例二[福建大田石英粉料(小于100目)在添加4‰三氧化钼，8‰分析纯氯化钾，在1300℃煅烧保温6小时]所得的XRD图谱。
图3为本发明应用实例三[福建大田石英粉料(小于100目)在添加5‰三氧化钼，7‰分析纯氯化钾，在1300℃煅烧保温6小时]所得的XRD图谱。
图4为本发明应用实例四[福建大田石英粉料(小于100目)在添加3‰三氧化钼，8‰分析纯氯化钾，在1300℃煅烧保温6小时]所得的XRD图谱。
图5为本发明应用实例五[福建大田石英粉料(小于100目)在添加2‰三氧化钼，8‰分析纯氯化钾，在1300℃煅烧保温6小时]所得的XRD图谱。
图6为本发明应用实例六[福建大田石英粉料(小于100目)在添加4‰三氧化钼，9‰分析纯氯化钾，在1300℃煅烧保温6小时]所得的XRD图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例一：
一种制备方石英的复合相变催化剂，它由KCl粉料和MoO3粉料组成，KCl粉料与MoO3粉料的质量比为：9∶3。所述的KCl粉料为分析纯，其中KCl含量大于82％。
上述复合相变催化剂应用如下(即应用实例一)：
先将福建大田石英用颚式破碎机粗碎，再将石英块样经过快速研磨机粉料磨10分钟，得到的样品过100目筛(小于0.149mm)，取石英粉料5.0Og放入刚玉坩埚内，添加石英粉料质量12‰的复合相变催化剂(即3‰三氧化钼，9‰分析纯氯化钾)，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，从对样品所做的X射线衍射图谱(图1)中可以看出方石英转化率为95.23％。
实施例二：
一种制备方石英的复合相变催化剂，它由KCl粉料和MoO3粉料组成，KCl粉料与MoO3粉料的质量比为：8∶4。所述的KCl粉料为分析纯，其中KCl含量大于82％。
上述复合相变催化剂应用如下(即应用实例二)：
先将福建大田石英用颚式破碎机粗碎，再将石英块样经过快速研磨机粉料磨10分钟，得到的样品过100目筛(小于0.149mm)，取石英粉料5.00g放入刚玉坩埚内，添加石英粉料质量12‰的复合相变催化剂(即4‰三氧化钼，8‰分析纯氯化钾)，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，从对样品所做的X射线衍射图谱(图2)中可以看出方石英转化率为94.34％。
实施例三：
一种制备方石英的复合相变催化剂，它由KCl粉料和MoO3粉料组成，KCl粉料与MoO3粉料的质量比为：7∶5。所述的KCl粉料为分析纯，其中KCl含量大于82％。
上述复合相变催化剂应用如下(即应用实例三)：
先将福建大田石英用颚式破碎机粗碎，再将石英块样经过快速研磨机粉料磨10分钟，得到的样品过100目筛(小于0.149mm)，取石英粉料5.00g放入刚玉坩埚内，添加石英粉料质量12‰的复合相变催化剂(即5‰三氧化钼，7‰分析纯氯化钾)，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，从对样品所做的X射线衍射图谱(图3)中可以看出方石英转化率为95.23％。
实施例四：
一种制备方石英的复合相变催化剂，它由KCl粉料和MoO3粉料组成，KCl粉料与MoO3粉料的质量比为：8∶3。所述的KCl粉料为分析纯，其中KCl含量大于82％。
上述复合相变催化剂应用如下(即应用实例四)：
先将福建大田石英用颚式破碎机粗碎，再将石英块样经过快速研磨机粉料磨10分钟，得到的样品过100目筛(小于0.149mm)，取石英粉料5.00g放入刚玉坩埚内，添加石英粉料质量11‰的复合相变催化剂(即3‰三氧化钼，8‰分析纯氯化钾)，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，从对样品所做的X射线衍射图谱(图4)中可以看出方石英转化率为94.34％。
实施例五：
一种制备方石英的复合相变催化剂，它由KCl粉料和MoO3粉料组成，KCl粉料与MoO3粉料的质量比为：8∶2。所述的KCl粉料为分析纯，其中KCl含量大于82％。
上述复合相变催化剂应用如下(即应用实例五)：
先将福建大田石英用颚式破碎机粗碎，再将石英块样经过快速研磨机粉料磨10分钟，得到的样品过100目筛(小于0.149mm)，取石英粉料5.00g放入刚玉坩埚内，添加石英粉料质量10‰的复合相变催化剂(即2‰三氧化钼，8‰分析纯氯化钾)，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，从对样品所做的X射线衍射图谱(图5)中可以看出方石英转化率为94.34％。
实施例六：
一种制备方石英的复合相变催化剂，它由KCl粉料和MoO3粉料组成，KCl粉料与MoO3粉料的质量比为：9∶4。所述的KCl粉料为分析纯，其中KCl含量大于82％。
上述复合相变催化剂应用如下(即应用实例六)：
先将福建大田石英用颚式破碎机粗碎，再将石英块样经过快速研磨机粉料磨10分钟，得到的样品过100目筛(小于0.149mm)，取石英粉料5.00g放入刚玉坩埚内，添加石英粉料质量13‰的复合相变催化剂(即4‰三氧化钼，9‰分析纯氯化钾)，混合均匀，混合均匀，放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃保温6小时，从对样品所做的X射线衍射图谱(图6)中可以看出方石英转化率为96.15％。
实施例七：
一种制备方石英的复合相变催化剂，它由KCl粉料和MoO3粉料组成，KCl粉料与MoO3粉料的质量比为：5∶1。所述的KCl粉料为分析纯，其中KCl含量大于82％。
上述复合相变催化剂的应用：将石英粉料与复合相变催化剂混合均匀，得配合料，复合相变催化剂的加入量为石英粉料质量的6‰(即KCl粉料的加入量为石英粉料质量的5‰，MoO3粉料的加入量为石英粉料质量的1‰)，所述的石英粉料粒径小于100目(0.149mm)，其二氧化硅含量大于98％；将配合料以每分钟2℃的速度加热至1300℃，在1300℃保温6小时，最后制得方石英相大于94％的产品。
实施例八：
一种制备方石英的复合相变催化剂，它由KCl粉料和MoO3粉料组成，KCl粉料与MoO3粉料的质量比为：10∶5。所述的KCl粉料为分析纯，其中KCl含量大于82％。
上述复合相变催化剂的应用：将石英粉料与复合相变催化剂混合均匀，得配合料，复合相变催化剂的加入量为石英粉料质量的15‰(即KCl粉料的加入量为石英粉料质量的10‰，MoO3粉料的加入量为石英粉料质量的5‰)，所述的石英粉料粒径小于100目(0.149mm)，其二氧化硅含量大于98％；将配合料以每分钟10℃的速度加热至1300℃，在1300℃保温6小时，最后制得方石英相大于94％的产品。

Claims (2)

1.一种制备方石英的复合相变催化剂，其特征在于它由KCl粉料和MoO3粉料组成，KCl粉料与MoO3粉料的质量比为：5-10∶1-5。
2.如权利要求1所述的一种制备方石英的复合相变催化剂的应用，其特征在于：将石英粉料与复合相变催化剂混合均匀，得配合料，复合相变催化剂的加入量为石英粉料质量的6‰-15‰；将配合料以每分钟2℃-10℃的速度加热至1300℃，在1300℃保温6小时，得方石英相大于94％的产品。
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